CN110418674A - 复合陶瓷材料、制品和制造方法 - Google Patents

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H·K·萨尔马
B·R·惠顿
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Abstract

本文所揭示的复合陶瓷材料包括两个或更多个晶相，其中，第一晶相包含具有第一熔点的第一耐火材料，而第二晶相包含具有第二熔点的第二耐火材料，所述第二熔点低于所述第一熔点，并且所述第二晶相包括大的域尺寸的所述第二耐火材料。本文还揭示了包含此类复合陶瓷材料的制品，例如蜂窝体、催化基材和微粒过滤器，以及它们的制造方法。

Description

复合陶瓷材料、制品和制造方法
本申请根据35 U.S.C.§119，要求2016年11月10日提交的美国临时申请系列第62/420403号的优先权，本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
背景技术
技术领域
本说明书一般地涉及复合陶瓷材料和制品以及它们的制造，更具体地，涉及具有大域陶瓷相的复合陶瓷材料和制品。
技术背景
由耐火陶瓷材料(例如，堇青石、碳化硅和钛酸铝等)构成的陶瓷制品可以被用来制造催化基材和微粒过滤器。
发明内容
本文所揭示的复合陶瓷材料包括两个或更多个晶相，其中，第一晶相包含具有第一熔点的第一耐火材料，而第二晶相包含具有第二熔点的第二耐火材料，所述第二熔点低于所述第一熔点，并且所述第二晶相包括大的域尺寸的所述第二耐火材料。本文还揭示了包含此类复合陶瓷材料的制品，例如蜂窝体、催化基材和微粒过滤器，以及它们的制造方法。
在第一个方面中，本文所揭示的陶瓷材料包括：包含第一耐火材料的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点；和包含第二耐火材料的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，其中，所述第二晶相包括大于5000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。域尺寸指的是堇青石晶粒的连续或半连续区域，所述堇青石晶粒的结晶测验取向是紧密相关的。域内的晶体具有近似相同的取向，而相邻的域具有显著不同的取向，超过20度的取向差(mis-orientation)。堇青石晶粒的结晶取向通过电子背散射衍射(EBSD)确定，而域由EBSD图通过具有类似c轴取向的晶粒的图像分析来确定。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少50体积％的材料。在一些实施方式中，第二晶相构成了少于50体积％的材料。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少50体积％的材料，以及第二晶相构成了小于50体积％的材料。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少50重量％的材料。在一些实施方式中，第二晶相构成了少于35重量％的材料。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少55重量％的材料，以及第二晶相构成了小于35重量％的材料。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少60重量％的材料，以及第二晶相构成了小于30重量％的材料。在一些实施方式中，第一晶相的熔点大于1500℃。在一些实施方式中，第二晶相的熔点小于1500℃。在一些实施方式中，第二晶相的熔点是1450℃或更小；在这些实施方式的一些中，第二晶相的熔点是1300℃至1450℃；在这些实施方式的一些中，第二晶相的熔点是1425℃至1450℃。在一些实施方式中，第一晶相的熔点大于1500℃，以及第二晶相的熔点小于1500℃。
在第二个方面中，本文所揭示的陶瓷材料包括：包含第一耐火材料的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点；和包含第二耐火材料的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，其中，所述第二晶相具有大于2500μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。在一些实施方式中，第二晶相具有大于3000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的，在一些实施方式中，大于5000μm2，在一些实施方式中，大于10000μm2，在一些实施方式中，大于15000μm2，在一些实施方式中，大于20000μm2。
在第三个方面中，本文所揭示的陶瓷材料包括：包含第一耐火材料的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点；和包含第二耐火材料的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，其中，所述第二晶相包括大于4,000μm2的域尺寸，大于2500μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿(tialite)。在一些实施方式中，第一晶相还包括MgTi2O5。在一些实施方式中，第二晶相包括堇青石。在一些实施方式中，陶瓷材料还包括包含多铝红柱石的第三晶相。
在第四个方面中，本文所揭示的复合陶瓷材料包括：包含铝假板钛矿的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点和在选定横截面平面中的第一最大域尺寸；和包含堇青石的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，并且具有在所述选定横截面平面中的第二最大域尺寸，其中，所述第二最大域尺寸与所述第一最大域尺寸之比是6.0或更大。在一些实施方式中，第二最大域尺寸与第一最大域尺寸之比是7.0或更大，在一些实施方式中，是8.0或更大，在一些实施方式中，是10.0或更大，在一些实施方式中，是15或更大，以及在一些实施方式中，是20或更大。
在第五个方面中，本文揭示了包含复合陶瓷材料的制品的制造方法，该方法包括：对包含起始混合物的主体进行加热，所述起始混合物包含第一耐火材料或其前体(或者这两者)以及第二耐火材料或其前体(或者这两者)，如果存在第一耐火材料前体的话，则加热足以引起从其前体中的至少一些反应性地形成第一耐火材料，并且如果存在第二耐火材料前体的话，则足以引起从其前体中的至少一些反应性地形成第二耐火材料，以及加热足以在没有在加热过程中导致第二耐火材料发生熔化的情况下，引起第一耐火材料中的至少一些熔化和与第二耐火材料中的至少一些发生接触；以及然后，对所述主体进行冷却，从而形成复合陶瓷材料，所述复合陶瓷材料包括包含所述第一耐火材料的第一晶相和包含所述第二耐火材料的第二晶相，其中，所述第二晶相包括大于5000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
在以下的详细描述中给出了附加特征和优点，通过所作的描述，其中的部分特征和优点对于本领域的技术人员而言是显而易见的，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所描述的实施方式而被认识。
要理解的是，前面的一般性描述和以下的详细描述都描述了用于形成陶瓷材料的方法和设备的各种实施方式，且都旨在提供用于理解所要求保护的主题的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对各种实施方式的进一步理解，附图并入本说明书中并构成说明书的一部分。附图例示了本文所描述的各种实施方式，且与描述一起用于解释所要求保护的主题的原理和操作。
附图说明
图1是对于钛酸铝和堇青石的晶格膨胀与温度关系示意图。
图2是堇青石晶体的正斜方结构的示意图，以及每个轴上的相关膨胀。
图3示意性显示堇青石晶体的正斜方结构。
图4显示对应于示例性实施方式的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
图5显示对应于示例性实施方式的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
图6显示对应于比较例的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
图7显示对应于比较例的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
图8显示对应于比较例的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
图9显示对应于比较例的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
具体实施方式
下面将详细参考用于生产陶瓷制品的方法的各个实施方式(包括在烧制之前提取至少一些有机材料)，这些实施方式的例子在附图中示出。只要有可能，在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部分。
除非另有表述，否则都不旨在将本文所述的任意方法理解为需要使其步骤以具体顺序进行，也不旨在理解为需要任何设备具体取向。因此，当方法权利要求实际上没有陈述为其步骤遵循一定的顺序，或者任何设备权利要求实际上没有具体陈述单个组件的顺序或取向，或者其没有在权利要求书或说明书中以任意其他方式具体表示步骤限于具体的顺序，或者没有陈述设备的组件的具体顺序或取向，都不旨在以任何方面暗示顺序或取向。这同样适用于任何可能的未明确表述的解释依据，包括：关于设置步骤、操作流程、组件顺序或组件取向的逻辑；由语法结构或标点获得的一般含义；以及说明书所述的实施方式的数量或种类。
除非上下文另外清楚地说明，否则，如本文所用的单数形式的“一个”、“一种”和“该”包括复数指代。因此，例如，提到的“一种”组件包括具有两种或更多种这类组件的方面，除非文本中有另外的明确表示。
除非另有具体的相反表示，否则如本文所用的批料混合物的无机或有机组分的“重量％”、“重量百分数”或者“重量百分比”是以包含该组分的无机物的总重量为基准的。本文中列举的有机组分是以使用的无机组分为100％的基准上的超添加。
本文所揭示的用于组分、成分、添加剂、反应物、常数和缩放因子等方面的具体值和优选值仅仅是示意性的。它们没有排除其他限定值或者限定范围内的其他值。本公开的组成、设备和方法包括本文所述的数值、具体数值或其范围的任意值或组合的那些。本说明书所述的数值的任意范围预期了该范围内的所有值，并且理解为支持叙述了具有被怀疑的具体范围内的实际数值的终端的任意子范围的权利要求。
形成陶瓷的原材料包括无机材料。例如，形成陶瓷的原材料可以是：形成堇青石的原材料，形成钛酸铝的原材料，形成碳化硅的原材料，形成氧化铝的原材料，氧化铝，氧化硅，氧化镁，氧化钛，含铝成分，含硅成分和含钛成分等。如本文所用，铝假板钛矿是钛酸铝(Al2TiO5)，或者是钛酸铝(Al2TiO5)和钛酸镁(MgTi2O5)的固溶体。
形成堇青石的原材料可以包括例如至少一种镁源、至少一种氧化铝源和至少一种氧化硅源。形成堇青石的原料还可以包括粘土和氧化钛中的一种或多种以及碱土金属和氧化物。
在本文所述的实施方式中，镁源包括但不限于氧化镁或者具有低水溶性且烧制后转化为MgO的其他材料，例如Mg(OH)2、MgCO3，及其组合。例如，镁源可以是滑石(Mg3Si4O10(OH)2)，包括煅烧过和/或未煅烧过的滑石，以及粗滑石和/或细滑石。
氧化铝源包括但不限于粉末，在不含其他原材料的情况下，将所述粉末加热至足够高的温度时，会产生基本纯的铝氧化物。合适的氧化铝源的例子可以包括：α-氧化铝，过渡氧化铝例如γ-氧化铝或ρ-氧化铝，水合氧化铝或三水合铝，水铝矿、刚玉(Al2O3)、勃姆石(AlO(OH))、假勃姆石、氢氧化铝(Al(OH)3)、羟基氧化铝，及其混合物。
二氧化硅可以以其纯的化学状态存在，例如α-石英或熔凝二氧化硅。二氧化硅源可以包括但不限于，非晶体二氧化硅，例如熔凝二氧化硅或溶胶-凝胶二氧化硅、硅酮树脂、基本不含碱性的低氧化铝沸石、硅藻土二氧化硅、高岭土和晶体二氧化硅，例如石英或方石英。此外，二氧化硅源还可以包括但不限于形成二氧化硅的源，其包含在加热时形成游离二氧化硅的化合物。例如，硅酸或者硅有机金属化合物在加热时可以形成游离二氧化硅。
用于形成堇青石的原材料的水合粘土可以包括例如但不限于：高岭石(Al2(Si2O5)(OH)4)、多水高岭石(Al2(Si2O5)(OH)4·H2O)、叶腊石(Al2(Si2O5)(OH)2)，及其组合或其混合物等。
形成钛酸铝的原材料可以包括例如氧化铝源、氧化镁源和氧化钛源。在一个方面中，氧化钛源可以是二氧化钛组合物，例如，金红石氧化钛、锐钛矿氧化钛，或其组合。氧化铝源和氧化镁源可以选自上文所述的氧化铝源和氧化镁源。适合用于形成钛酸铝的示例性非限制性无机批料组分混合物包括美国专利第4,483,944号、第4,855,265号、第5,290,739号、第6,620,751号、第6,942,713号、第6,849,181号、第7,001,861号和第7,294,164号中所揭示的那些，它们通过引用结合入本文。
形成碳化硅的原材料可以包括例如细粉末化的硅金属、碳前体和粉末化的含硅填料。碳前体可以是例如粘度小于约1000厘泊(cp)的水溶性交联热固性树脂。所采用的热固性树脂可以是高碳产率树脂，它的量使得所得到的批料混合物中的碳-硅比是约12:28(以重量计)，这是形成碳化硅所需的Si-C化学计量比。合适的含硅填料包括碳化硅、氮化硅、多铝红柱石或者其他耐火材料。适合形成碳化硅的示例性非限制性无机批料组分混合物包括美国专利第6,555,031号和第6,699,429号所揭示的那些，它们通过引用结合入本文。
形成氧化铝的原材料可以包括Al2O3和/或形成氧化铝的成分。
除了无机的形成陶瓷的原材料之外，陶瓷批料混合物101可以包含有机材料，所述有机材料包括润滑剂、表面活性剂、粘合剂和/或一种或多种成孔材料。如本文所用，术语“有机材料”排除了包含在各种批料组合物中的溶剂(例如，水)的量。有机材料与被用于形成具有较高陶瓷材料负载的可流动分散体。润滑剂和表面活性剂与无机组分是化学相容的，并且提供足够的强度和刚度以允许对生坯体进行搬运。在实施方式中，以超添加计，以无机组分的重量％计，陶瓷批料混合物101具有的有机材料可以是约1％至约60％或者甚至约2％至约20％。在一些实施方式中，以超添加计，以无机组分的重量％计，陶瓷批料混合物101具有的有机材料可以是约5％至约15％、约7％至约12％或者甚至约9％至约10％。在一些实施方式中，以超添加计，以无机组分的重量％计，陶瓷批料混合物101具有的有机材料可以是约5％至约11％或者约7％。
在一些实施方式中，有机材料可以包含粘合剂，并且可以包含一种或多种成孔材料。例如，批料混合物中作为超添加存在的有机粘合剂的量可以是无机陶瓷批料成分的约0.1重量％至10.0重量％。粘合剂可以包括但不限于：含纤维素组分，例如甲基纤维素、乙基羟基乙基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丁基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠，及其混合物。甲基纤维素和/或甲基纤维素衍生物，例如羟丙基甲基纤维素特别适合用作有机粘合剂。
成孔剂优选是在生坯体的干燥和/或加热过程中由于燃烧发生蒸发的短效微粒材料，留下比使用其它方法得到其的情况下更大的孔隙度。成孔材料可以包括例如：碳(例如石墨、活性炭、石油焦炭和炭黑)、淀粉(例如玉米、大麦、豆子、马铃薯、稻谷、木薯、豌豆、西谷椰子、小麦、美人蕉和核桃壳粉)、聚合物(例如聚丁烯、聚甲基戊烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酰胺(尼龙)、环氧树脂、ABS、丙烯酸类和聚酯(PET))，过氧化氢和/或树脂(例如，苯酚树脂)。可以采用一种或多种成孔材料。例如，为了成孔，可以使用聚合物和淀粉的组合。在一些实施方式中，陶瓷批料混合物可以包含约10重量％至约60重量％的有机成孔剂。有机成孔剂的中值粒度d50可以小于或等于20微米。在一些实施方式中，有机成孔剂的中值粒度d50小于或等于15微米或者甚至中值粒度d50小于或等于10微米。
润滑剂可以为陶瓷前体批料组合物提供流动性，并且通过允许批料在成形(即，挤出)过程期间保持足够的刚度，可以有助于将批料混合物成形为生坯体。润滑剂可以包括例如从石油蒸馏的矿物油，合成和半合成基础油(包括第II族和第III族含蜡基础油)、聚α-烯烃和α-烯烃等。在各种实施方式中，以超添加计，润滑剂存在的量是无机组分的至少3重量％。
可以提供有机表面活性剂以吸附到无机颗粒，保持无机颗粒处于悬浮，并且防止无机颗粒的成簇。有机表面活性剂可以包括例如C8-C22脂肪酸和/或它们的酯或醇衍生物，例如：硬脂酸、月桂酸、亚油酸、油酸、肉豆蔻酸、棕榈酸和棕榈油酸、大豆卵磷脂，及其混合物。例如，以超添加计，有机表面活性剂存在的量是无机组分的至少0.3重量％。
在各种实施方式中，可以向批料混合物添加溶剂以产生陶瓷糊料(前体等)，由此形成生坯体。在实施方式中，溶剂可以包括水性基溶剂，例如水或者与水混溶的溶剂。在一些实施方式中，溶剂是水。陶瓷前体批料中存在的水性溶剂的量是约20重量％至约50重量％。
可以向至少一种无机组分添加有机材料并混合，以形成陶瓷或者形成用于形成陶瓷的批料混合物。例如，可以将无机组分作为粉末材料结合并充分混合，形成基本均匀的批料。
可以采用诸如模制、压制、浇铸和挤出等成形方式，将批料混合物成形或形成为生坯体结构。例如，可以采用挤出机对批料混合物进行挤出，以形成生坯体。取决于具体实施方式，挤出机可以是液压柱塞式挤压机、两级真空单螺旋挤出机、或者模头组件连接到挤出机出料端的双螺杆混合机。批料混合物可以在预定的温度和速度下进行挤出。
优选地，将批料混合物形成为蜂窝结构。蜂窝结构优选包括网结构，所述网结构限定了通过孔道壁分隔开的多个孔道。但是，生坯体可以是除了蜂窝结构以外的形式。
在至少一些有机材料蒸发和从生坯体去除之后，后续将生坯体转移到窑，在其中，在选定的温度下，在合适的气氛中对其进行烧制，并且持续的时间取决于生坯体的组成、尺寸和几何形貌，从而得到经过烧制的多孔陶瓷制品，例如多孔陶瓷蜂窝结构。窑可以是例如但不限于隧道窑、定期窑、燃料或直接烧制窑、电窑或者微波辅助窑。
烧制时间和温度取决如下因素，例如：生坯体中的材料组成和量，以及用来烧制生坯体的设备类型。在烧制过程中，烧制加工气氛中的温度可以以大于50℃/小时的速率增加。
加热速率可以大于或等于约50℃每小时(℃/小时)。例如，在一些实施方式中，加热速率可以是约50℃/小时至约200℃/小时、约60℃/小时至约130℃/小时或者约75℃/小时至约125℃/小时。在各种实施方式中，加热速率可以是小于或等于约200℃/小时、小于或等于约130℃/小时、小于或等于约125℃/小时或者甚至小于或等于约80℃/小时。在一些实施方式中，加热速率可以是约75℃/小时、约100℃/小时或者甚至约125℃/小时。在一些实施方式中，可以将加热速率限制到200℃/小时或更小。在实施方式中，所采用的具体加热速率可以至少部分取决于生坯体的尺寸、用于形成生坯体的陶瓷批料混合物中的组成以及生坯体的形状。
在第一个方面中，本文所揭示的陶瓷材料包括：包含第一耐火材料的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点；和包含第二耐火材料的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，其中，所述第二晶相包括大于5000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少50体积％的材料。在一些实施方式中，第二晶相构成了少于50体积％的材料。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少50体积％的材料，以及第二晶相构成了小于50体积％的材料。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少50重量％的材料。在一些实施方式中，第二晶相构成了少于35重量％的材料。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少55重量％的材料，以及第二晶相构成了小于35重量％的材料。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少60重量％的材料，以及第二晶相构成了小于30重量％的材料。在一些实施方式中，第一晶相的熔点大于1500℃。在一些实施方式中，第二晶相的熔点小于1500℃。在一些实施方式中，第二晶相的熔点是1400℃或更小；在这些实施方式的一些中，第二晶相的熔点是1300℃至1450℃；在这些实施方式的一些中，第二晶相的熔点是1425℃至1450℃。在一些实施方式中，第一晶相的熔点大于1500℃，以及第二晶相的熔点小于1500℃。
在一些实施方式中，第二晶相包括大于10000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的，在一些实施方式中，大于15000μm2，在一些实施方式中，大于20000μm2，在一些实施方式中，大于25000μm2，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的，以及在一些实施方式中，大于30000μm2，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
在一些实施方式中，第二晶相具有大于3000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的，在一些实施方式中，大于4000μm2，在一些实施方式中，大于5000μm2，在一些实施方式中，大于6000μm2，在一些实施方式中，大于7000μm2，在一些实施方式中，大于10000μm2，在一些实施方式中，大于15000μm2，在一些实施方式中，大于20000μm2，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿(tialite)。在一些实施方式中，第一晶相主要包括铝假板钛矿。在一些实施方式中，第一晶相包括相互处于固溶体的多种耐火材料。在一些实施方式中，第一晶相包括与铝假板钛矿处于固溶体的MgTi2O5。在一些实施方式中，第一晶相包括多铝红柱石。
在一些实施方式中，陶瓷材料还包括第三晶相。在一些实施方式中，第一晶相包括多铝红柱石以及第二晶相包括堇青石。在一些实施方式中，第一晶相包括多铝红柱石，第二晶相包括堇青石，以及第三晶相包括铝假板钛矿。在一些实施方式中，第一晶相包括多铝红柱石，第二晶相包括堇青石，以及第三晶相包括铝假板钛矿和MgTi2O5。在一些实施方式中，第三晶相包括多铝红柱石。在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿以及第二晶相包括堇青石。在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿，第二晶相包括堇青石，以及第三晶相包括多铝红柱石。在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿和MgTi2O5；在这些实施方式的一些中，第一晶相包括相互处于固溶体的铝假板钛矿和MgTi2O5。
在一些实施方式中，第二晶相包括堇青石。在一些实施方式中，第二晶相主要包括堇青石。在一些实施方式中，第二晶相基本由堇青石构成。在一些实施方式中，第二晶相是堇青石。
在一些实施方式中，第一晶相包括主要包括铁板钛矿晶体结构。
在一些实施方式中，至少大部分的第一晶相提供了多分支固体网络，以及至少一些第二晶相置于与固体网络的一个或多个分支直接相邻。
在一些实施方式中，第二晶相的最大域尺寸与第一晶相的最大域尺寸之比是6.0或更大，在一些实施方式中，是7.0或更大，在一些实施方式中，是8.0或更大，在一些实施方式中，是10.0或更大，在一些实施方式中，是15或更大，在一些实施方式中，是20或更大。
在一些实施方式中，第二晶相尺寸大于10000μm2的域与第一晶相的晶粒直接接触。在一些实施方式中，第二晶相尺寸大于10000μm2的域至少部分围绕了第一晶相的晶粒。
在一些实施方式中，第一晶相还包括一种或多种稀土氧化物。
在一些实施方式中，陶瓷材料包括大于40％的块体孔隙度，这是通过水银孔隙率法测得的。
在一些实施方式中，材料包括多个孔，所述多个孔的孔径分布的d10是10μm或更大。
在一些实施方式中，材料包括多个孔，所述多个孔的孔径分布的d50是15μm或更大。
在一些实施方式中，材料包括多个孔，所述多个孔的孔径分布的d50是15至20μm。
在一些实施方式中，本文所揭示的陶瓷结构包括上文所述的陶瓷材料。在一些实施方式中，本文所揭示的陶瓷结构所包括的至少一个壁包含上文所述的陶瓷材料。在一些实施方式中，本文所揭示的陶瓷蜂窝结构包括交叉壁基质，所述交叉壁基质包括上文所述的陶瓷材料；在这些实施方式的一些中，在蜂窝结构的至少一个壁上布置催化洗涂材料。在一些实施方式中，本文所揭示的过滤器包括包含上文所述陶瓷材料的蜂窝结构；在这些实施方式的一些中，过滤器还包括布置在蜂窝结构的多个孔道中的多个堵塞物。
在第二个方面中，本文所揭示的陶瓷材料包括：包含第一耐火材料的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点；和包含第二耐火材料的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，其中，所述第二晶相具有大于2500μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。在一些实施方式中，第二晶相具有大于3000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的，在一些实施方式中，大于5000μm2，在一些实施方式中，大于10000μm2，在一些实施方式中，大于15000μm2，在一些实施方式中，大于20000μm2。
在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿(tialite)。在一些实施方式中，第一晶相还包括MgTi2O5。在一些实施方式中，第二晶相包括堇青石。在一些实施方式中，陶瓷材料还包括包含第三耐火材料的第三晶相。在一些实施方式中，第三晶相包括多铝红柱石。
在第三个方面中，本文所揭示的陶瓷材料包括：包含第一耐火材料的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点；和包含第二耐火材料的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，其中，所述第二晶相包括大于4,000μm2的域尺寸、大于2500μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿(tialite)。在一些实施方式中，第一晶相还包括MgTi2O5。在一些实施方式中，第二晶相包括堇青石。在一些实施方式中，陶瓷材料还包括包含多铝红柱石的第三晶相。
在第四个方面中，本文所揭示的复合陶瓷材料包括：包含铝假板钛矿的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点和在选定横截面平面中的第一最大域尺寸；和包含堇青石的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，并且具有在所述选定横截面平面中的第二最大域尺寸，其中，所述第二最大域尺寸与所述第一最大域尺寸之比是6.0或更大。在一些实施方式中，第二最大域尺寸与第一最大域尺寸之比是7.0或更大，在一些实施方式中，是8.0或更大，在一些实施方式中，是10.0或更大，在一些实施方式中，是15或更大，以及在一些实施方式中，是20或更大。
在一些实施方式中，第二晶相的域尺寸大于5,000μm2，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
在一些实施方式中，第一晶相构成了至少50体积％的材料。在一些实施方式中，第二晶相构成了少于50体积％的材料。在一些实施方式中，第一晶相构成了至少50体积％的材料，以及第二晶相构成了小于50体积％的材料。
在一些实施方式中，第一晶相主要包括铝假板钛矿。在一些实施方式中，第一晶相包括相互处于固溶体的多种耐火材料。在一些实施方式中，第一晶相包括与铝假板钛矿处于固溶体的MgTi2O5。
在一些实施方式中，陶瓷材料还包括第三晶相。在一些实施方式中，第三晶相包括多铝红柱石。在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿，第二晶相包括堇青石，以及第三晶相包括多铝红柱石。在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿和MgTi2O5；以及在这些实施方式的一些中，第一晶相包括相互处于固溶体的铝假板钛矿和MgTi2O5。
在一些实施方式中，第二晶相主要包括堇青石。在一些实施方式中，第二晶相基本由堇青石构成。在一些实施方式中，第二晶相是堇青石。
在一些实施方式中，第一晶相包括主要是铁板钛矿晶体结构。
在第五个方面中，本文揭示了包含复合陶瓷材料的制品的制造方法，该方法包括：对包含起始混合物的主体进行加热，所述起始混合物包含第一耐火材料或其前体(或者这两者)以及第二耐火材料或其前体(或者这两者)，如果存在第一耐火材料前体的话，则加热足以引起从其前体中的至少一些反应性地形成第一耐火材料，并且如果存在第二耐火材料前体的话，则足以引起从其前体中的至少一些反应性地形成第二耐火材料，以及加热足以在没有在加热过程中导致第二耐火材料发生熔化的情况下，引起第一耐火材料中的至少一些熔化和与第二耐火材料中的至少一些发生接触；以及然后，对所述主体进行冷却，从而形成复合陶瓷材料，所述复合陶瓷材料包括包含所述第一耐火材料的第一晶相和包含所述第二耐火材料的第二晶相，其中，所述第二晶相包括大于5000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
在一些实施方式中，不是所有的在加热过程中存在的第二耐火材料都在加热过程中熔化。在这些实施方式的一些中，未熔化的第二耐火材料提供了用于第二晶相的外延性域生长的成核点位。
在一些实施方式中，在加热过程中存在的第二耐火材料的至少10％在加热过程中熔化，在一些实施方式中，是至少20％，在一些实施方式中，是至少50％，在一些实施方式中，是90％，以及在一些实施方式中，在加热过程中存在的第二耐火材料全部都在加热过程中熔化。
在一些实施方式中，混合物还包括一种或多种成孔材料；在这些实施方式的一些中，加热导致从混合物烧掉了所述一种或多种成孔材料，从而向陶瓷材料赋予了平均块体孔隙度。在一些实施方式中，平均块体总孔隙度是40％或更大。
在一些实施方式中，第一晶相具有第一熔点，以及第二晶相具有小于第一熔点的第二熔点。
在一些实施方式中，在加热过程中，混合物所到达的最高温度小于第一熔点。在一些实施方式中，在加热过程中，混合物所到达的最高温度是1300℃至1450℃。
在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿(tialite)。在一些实施方式中，第一晶相主要包括铝假板钛矿。在一些实施方式中，第一晶相包括相互处于固溶体的多种耐火材料。在一些实施方式中，第一晶相包括与铝假板钛矿处于固溶体的MgTi2O5。
在一些实施方式中，复合陶瓷材料还包括第三晶相。在一些实施方式中，第三晶相包括第三耐火材料。在一些实施方式中，第三晶相包括多铝红柱石。在一些实施方式中，第一晶相包括铝假板钛矿和MgTi2O5。在一些实施方式中，第一晶相包括相互处于固溶体的铝假板钛矿、MgTi2O5和多铝红柱石。
在一些实施方式中，第二晶相包括堇青石。在一些实施方式中，第二晶相主要包括堇青石。在一些实施方式中，第二晶相基本由堇青石构成。在一些实施方式中，第二晶相是堇青石。
在一些实施方式中，在起始混合物中存在堇青石前体。在一些实施方式中，起始混合物基本不含堇青石。
在一些实施方式中，第一晶相包括主要是铁板钛矿晶体结构。在一些实施方式中，至少大部分的第一晶相提供了多分支固体网络，以及至少一些第二晶相置于与固体网络的一个或多个分支直接相邻。
在一些实施方式中，冷却包括导致主体以80C/小时或更小的速率冷却，在一些实施方式中，是50C/小时或更小，在一些实施方式中，是40C/小时或更小，在一些实施方式中，是20C/小时或更小。
在一些实施方式中，冷却包括当至少部分的主体的温度大于1200C时，导致主体以80C/小时或更小的速率冷却。在一些实施方式中，冷却包括当至少部分的主体的温度大于1100C时，导致主体以80C/小时或更小的速率冷却。在一些实施方式中，冷却包括当至少部分的主体的温度大于1000C时，导致主体以80C/小时或更小的速率冷却。
实施例
通过以下实施例进一步阐述上文所述的各种实施方式。
现参见包含本文所揭示的高百分比的钛酸铝(AT)、材料或主体的陶瓷材料，其可以包括钛酸铝(稳定化的钛酸铝，例如被钛酸镁稳定化的钛酸铝)和堇青石，其中，堇青石具有非常大的域结构。在这些主体中，热膨胀系数(CTE)会低于包含相似组分但是具有较小域结构的主体。本文所揭示的此类复合陶瓷材料的低CTE同时取决于堇青石相和AT相，以用于它们的低CTE。较低的CTE可以帮助打开此类材料的操作窗口。AT相和堇青石相都具有各向异性热参数。例如，图1显示AT和堇青石这两者的晶格膨胀。两个相都具有在加热时显示出负膨胀的一个轴。控制这些相在蜂窝体中的取向是实现材料热性质的一种方式。晶格膨胀的各向异性也会是晶粒水平的内部微应力和微开裂的来源，这也可以获得来实现有利的材料热膨胀性质。在诸如高温环境的各种应用中(例如，发动机废气流中，温度变化可能是数百摄氏度)，较低CTE的材料通常在使用过程中存活得更好。在各种应用中，CTE越低，材料性能越好。
图2显示堇青石晶体的正斜方结构的示意图，以及每个轴上的相关膨胀。
图3示意性显示堇青石晶体的正斜方结构。左侧附图显示晶体取向，其中，堇青石负膨胀c-轴的取向是在图片平面内。右侧附图显示晶体取向，其中，堇青石负膨胀c-轴的取向是垂直于图片平面。堇青石中的c轴平行于棱柱晶体的长度。a和b轴与c轴呈直角，并且相互呈直角。
在本文所揭示的一些实施方式中，微粒过滤器或者催化剂基材可以包括陶瓷体，例如包含一种或多种陶瓷材料的蜂窝结构，所述陶瓷材料包含多种或者数种不同的晶相或材料，例如：钛酸铝(具有或不具有钛酸镁)以及长石或堇青石和其他较少量的相。在各种实施方式中，AT的主晶体结构被称作铁板钛矿。
钛酸铝的具体晶体材料被称作铝假钛板矿。纯的铝假钛板矿在低于约1200℃不是热力学稳定的。为了防止在高温使用过程中AT的分解，在一些实施方式中，可以用例如MgTi2O5对AT进行稳定化，MgTi2O5会与Al2TiO5形成固溶体并且还存在于铁板钛矿晶体结构中。在这些实施方式中，发现堇青石对于实现所需的物理性质(例如，低CTE、高孔隙度和/或高强度，这对于例如微粒过滤器应用而言是需要的)是高度有利的第二相。发现堇青石对于材料的物理性质具有惊人惊讶的大影响。发现在这些AT实施方式中，通过在堇青石中产生非常大的域结构，可以实现最低CTE材料。这些域结构，以它们最大的形式，可以仅受到宏观物理边界的限制，是诸如蜂窝结构中的网络宽度之类的限制。还发现这些堇青石域具有被铁板钛矿材料包裹住或者包裹住铁板钛矿材料的惊人惊讶的属性，发现堇青石域在2D空间中看上去是非邻接的，但是事实上在3D空间中是邻接的。因此，在这些实施方式中，提供的含钛酸铝的材料(具有或不具有钛酸镁或钛酸铁)还含有堇青石，其中，发现堇青石是具有大的域结构(或者“大域”)。可以采用电子背散射衍射(EBSD)对这些域结构进行测量。测量方法包括将多孔陶瓷蜂窝真空浸渍到环氧化物中，使得环氧化物固化，然后以平行于蜂窝挤出方向(长截面)或者垂直于蜂窝挤出方向(横截面)抛光至高质量最终品。向经过抛光的截面施涂薄的金属涂层以使得带电情况最小化，并且在场发射扫描电子显微镜(FESEM)中完成EBSD。可以将显微图中的每个点处的电子背散射衍射图案与由粉末X射线衍射数据确定的已知晶体结构信息进行对比，以提供具有亚微米空间分辨率的晶体类型和取向上的信息。EBSD数据的后处理允许通过创建纹理成分图来绘制具有相似结晶测验取向的晶体区域，所述纹理成分图中的颜色表明了感兴趣的晶体(AT或堇青石)相对于样品表面的负膨胀方向的取向。然后，可以采用图像分析来确定具有相似结晶测验取向的等效球面直径的区域。由于区域在2D空间中是不连续的，所以采用标准EBSD技术直接测量域尺寸在很大程度上是不可行的。
在这些AT/堇青石例子中，主相是较为惰性的铁板钛矿。在一些实施方式中，可以从形成堇青石相的材料获得堇青石，可以将所述形成堇青石相的材料加热到堇青石的熔点，从而帮助成核和形成大的域。此外，在一些实施方式中，由于主相是较惰性的铁板钛矿，堇青石相形成的区域被分隔开，从而减少了成核区域，并导致大的域。
在一些实施方式中，发现例如如果出于成本节约的原因缩短烧制循环过程中的顶保温温度的持续时间，烧制制品的CTE相比于更长顶保温烧制时间段而言发生了增加；但是，如果缩短循环的顶保温温度的比例，其他全都保持相同，通过执行具有较低冷却速率的烧制循环的冷却部分，可以再次实现较低的CTE。“顶保温”是对于根据烧制方案的规定时间，最高窑温度设定点，或者窑内器皿暴露的最高窑温度。
表1
实施例1：具有大的堇青石域的铝假板钛矿
从表1实施例1的材料制备包括铝假板钛矿和大域堇青石的复合陶瓷材料。批料材料进行挤出、干燥，然后根据表1实施例1的条件进行烧制。从EBSD数据分析横截面图像。表1显示对应于最大堇青石域的最前面10个图像物体的代表性区域。表1还显示了最前面10个的平均域尺寸。
图4显示对应于表1的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
实施例2：来自缓慢冷却的具有大的堇青石域的铝假板钛矿
从表1实施例2的材料制备包括铝假板钛矿和大域堇青石的复合陶瓷材料。批料材料进行挤出、干燥，然后根据表1实施例2的条件进行烧制。从EBSD数据分析横截面图像。表1显示对应于最大堇青石域的最前面10个图像物体的代表性区域。表1还显示了最前面10个的平均域尺寸。
图5显示对应于表2的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
实施例3(比较例)：来自快速冷却的具有堇青石域的铝假板钛矿
从表1实施例3的材料制备包括铝假板钛矿和大域堇青石的复合陶瓷材料。批料材料进行挤出、干燥，然后根据表1实施例3的条件进行烧制。从EBSD数据分析横截面图像。表1显示对应于最大堇青石域的最前面10个图像物体的代表性区域。表1还显示了最前面10个的平均域尺寸。
图6显示对应于表3的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
实施例4(比较例)：来自快速冷却的具有堇青石域的铝假板钛矿
从表1实施例4的材料制备包括铝假板钛矿和大域堇青石的复合陶瓷材料。批料材料进行挤出、干燥，然后根据表1实施例4的条件进行烧制。从EBSD数据分析横截面图像。表1显示对应于最大堇青石域的最前面10个图像物体的代表性区域。表1还显示了最前面10个的平均域尺寸。
图7显示对应于表4的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
实施例5(比较例)：来自快速冷却的具有大的堇青石域的铝假板钛矿：小堇青石域
从表1实施例5的材料制备包括铝假板钛矿和大域堇青石的复合陶瓷材料。批料材料进行挤出、干燥，然后根据表1实施例5的条件进行烧制。从EBSD数据分析横截面图像。表1显示对应于最大堇青石域的最前面10个图像物体的代表性区域。表1还显示了最前面10个的平均域尺寸。
图8显示对应于表5的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
实施例6(比较例)：具有堇青石域的铝假板钛矿
从表1实施例6的材料制备包括铝假板钛矿和大域堇青石的复合陶瓷材料。批料材料进行挤出、干燥，然后根据表1实施例6的条件进行烧制。从EBSD数据分析横截面图像。表1显示对应于最大堇青石域的最前面10个图像物体的代表性区域。表1还显示了最前面10个的平均域尺寸。
图9显示对应于表6的来自EBSD数据的图像分析的相似堇青石取向的区域/域。
本领域的技术人员显而易见的是，可以在不偏离要求专利权的主题的精神和范围的情况下，对本文所述的实施方式进行各种修改和变动。因此，本说明书旨在涵盖本文所述的各种实施方式的修改和变化形式，且这些修改和变化形式落入所附权利要求及其等同内容的范围之内。

Claims (140)

1.一种陶瓷材料，其包括：
包含第一耐火材料的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点；
包含第二耐火材料的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，其中，所述第二晶相包括大于5000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
2.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相构成了至少50体积％的陶瓷材料。
3.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相构成了小于50体积％的陶瓷材料。
4.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相构成了至少50重量％的陶瓷材料。
5.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相构成了小于35重量％的陶瓷材料。
6.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相构成了至少55重量％的材料，以及所述第二晶相构成了小于35重量％的陶瓷材料。
7.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相构成了至少60重量％的材料，以及所述第二晶相构成了小于30重量％的陶瓷材料。
8.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相的熔点大于1500℃。
9.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相的熔点小于1500℃。
10.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相的熔点是1450℃或更小。
11.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相的熔点是1300℃至1450℃。
12.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相的熔点是1425℃至1450℃。
13.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相的熔点大于1500℃，以及所述第二晶相的熔点小于1500℃。
14.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相包括大于10000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
15.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相包括大于15000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
16.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相包括大于20000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
17.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相包括大于25000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
18.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相包括大于30000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
19.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于3000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
20.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于4000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
21.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于5000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
22.如权利要求1所述的陶瓷材料，所述第二晶相具有大于6000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
23.如权利要求1所述的陶瓷材料，所述第二晶相具有大于7000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
24.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于10000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
25.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于15000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
26.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于20000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
27.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括铝假钛板矿。
28.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相主要包括铝假钛板矿。
29.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括相互处于固溶体的多种耐火材料。
30.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括与铝假钛板矿处于固溶体的MgTi2O5。
31.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括多铝红柱石。
32.如权利要求1所述的陶瓷材料，其还包括第三晶相。
33.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括多铝红柱石，以及所述第二晶相包括堇青石。
34.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括多铝红柱石，所述第二晶相包括堇青石，以及所述第三晶相包括铝假钛板矿。
35.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括多铝红柱石，所述第二晶相包括堇青石，以及还包括包含铝假钛板矿和MgTi2O5的第三晶相。
36.如权利要求32所述的陶瓷材料，其中，所述第三晶相包括多铝红柱石。
37.如权利要求32所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括铝假钛板矿，以及所述第二晶相包括堇青石。
38.如权利要求32所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括铝假钛板矿，所述第二晶相包括堇青石，以及所述第三晶相包括多铝红柱石。
39.如权利要求32所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括铝假钛板矿和MgTi2O5。
40.如权利要求32所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括相互处于固溶体的铝假钛板矿和MgTi2O5。
41.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相包括堇青石。
42.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相主要包括堇青石。
43.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相基本由堇青石构成。
44.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相是堇青石。
45.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括主要是铁板钛矿晶体结构。
46.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，至少大部分的所述第一晶相提供了多分支固体网络，以及至少一些所述第二晶相置于与固体网络的一个或多个分支直接相邻。
47.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相的最大域尺寸与所述第一晶相的最大域尺寸之比是6.0或更大。
48.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相的最大域尺寸与所述第一晶相的最大域尺寸之比是7.0或更大。
49.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相的最大域尺寸与所述第一晶相的最大域尺寸之比是8.0或更大。
50.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相的最大域尺寸与所述第一晶相的最大域尺寸之比是10.0或更大。
51.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相的最大域尺寸与所述第一晶相的最大域尺寸之比是15或更大。
52.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相的最大域尺寸与所述第一晶相的最大域尺寸之比是20或更大。
53.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，第二晶相尺寸大于10000μm2的域与第一晶相的晶粒直接接触。
54.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，第二晶相尺寸大于10000μm2的域至少部分围绕了第一晶相的晶粒。
55.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相还包括一种或多种稀土氧化物。
56.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，材料包括大于40％的块体孔隙度，这是通过水银孔隙率法测得的。
57.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，材料包括多个孔，所述多个孔的孔径分布的d10是10μm或更大。
58.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，材料包括多个孔，所述多个孔的孔径分布的d50是15μm或更大。
59.如权利要求1所述的陶瓷材料，其中，材料包括多个孔，所述多个孔的孔径分布的d50是15至20μm。
60.一种陶瓷结构，其包括如权利要求1所述的陶瓷材料。
61.一种陶瓷结构，其包括的至少一个壁包含如权利要求1所述的陶瓷材料。
62.一种陶瓷蜂窝结构，其包括的交叉壁基质包含如权利要求1所述的陶瓷材料。
63.如权利要求62所述的陶瓷蜂窝结构，其还包括布置在至少一个壁上的催化洗涂材料。
64.一种过滤器，其包括蜂窝结构，所述蜂窝结构包含如权利要求1所述的陶瓷材料。
65.如权利要求64所述的过滤器，其还包括布置在蜂窝结构的多个孔道中的多个堵塞物。
66.一种陶瓷材料，其包括：
包含第一耐火材料的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点；
包含第二耐火材料的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，其中，所述第二晶相具有大于2500μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
67.如权利要求66所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于3000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
68.如权利要求66所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于5000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
69.如权利要求66所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于10000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
70.如权利要求66所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于15000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
71.如权利要求66所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于20000μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
72.如权利要求66所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括铝假钛板矿。
73.如权利要求66所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相还包括MgTi2O5。
74.如权利要求66所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相包括堇青石。
75.如权利要求66所述的陶瓷材料，其还包括第三晶相，所述第三晶相包含第三耐火材料。
76.如权利要求75所述的陶瓷材料，其中，所述第三晶相包括多铝红柱石。
77.一种陶瓷材料，其包括：
包含第一耐火材料的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点；和
包含第二耐火材料的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，其中，所述第二晶相包括大于4000μm2的域尺寸、大于2500μm2的平均域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
78.如权利要求77所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括铝假钛板矿。
79.如权利要求77所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相还包括MgTi2O5。
80.如权利要求77所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相包括堇青石。
81.如权利要求77所述的陶瓷材料，其还包括第三晶相，所述第三晶相包括多铝红柱石。
82.一种制造包含复合陶瓷材料的制品的方法，所述方法包括：
对包含起始混合物的主体进行加热，所述起始混合物包含第一耐火材料或其前体或者这两者以及第二耐火材料或其前体或者这两者，如果存在第一耐火材料前体的话，则加热足以引起从其前体中的至少一些反应性地形成第一耐火材料，并且如果存在第二耐火材料前体的话，则足以引起从其前体中的至少一些反应性地形成第二耐火材料，以及加热足以在没有在加热过程中导致第二耐火材料发生熔化的情况下，引起第一耐火材料中的至少一些熔化和与第二耐火材料中的至少一些发生接触；以及
然后，对所述主体进行冷却，从而形成复合陶瓷材料，所述复合陶瓷材料包括包含所述第一耐火材料的第一晶相和包含所述第二耐火材料的第二晶相，其中，所述第二晶相包括大于5000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
83.如权利要求82所述的方法，其中，不是所有的在加热过程中存在的第二耐火材料都在加热过程中熔化。
84.如权利要求82所述的方法，其中，未熔化的第二耐火材料提供了用于所述第二晶相的外延性域生长的成核点位。
85.如权利要求82所述的方法，其中，在加热过程中存在的第二耐火材料的至少10％在加热过程中熔化。
86.如权利要求82所述的方法，其中，在加热过程中存在的第二耐火材料的至少20％在加热过程中熔化。
87.如权利要求82所述的方法，其中，在加热过程中存在的第二耐火材料的至少50％在加热过程中熔化。
88.如权利要求82所述的方法，其中，在加热过程中存在的第二耐火材料的至少90％在加热过程中熔化。
89.如权利要求82所述的方法，其中，在加热过程中存在的所有第二耐火材料都在加热过程中熔化。
90.如权利要求82所述的方法，其中，混合物还包括一种或多种成孔材料。
91.如权利要求90所述的方法，其中，加热导致从主体烧掉了所述一种或多种成孔材料，从而向陶瓷主体赋予了平均块体孔隙度。
92.如权利要求91所述的方法，其中，平均块体总孔隙度是40％或更大。
93.如权利要求82所述的方法，其中，所述第一晶相具有第一熔点，以及第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点。
94.如权利要求82所述的方法，其中，在加热过程中，混合物所到达的最高温度小于所述第一熔点。
95.如权利要求82所述的方法，其中，在加热过程中，混合物所到达的最高温度是1300℃至1450℃。
96.如权利要求82所述的方法，其中，所述第一晶相包括铝假钛板矿。
97.如权利要求82所述的方法，其中，所述第一晶相主要包括铝假钛板矿。
98.如权利要求82所述的方法，其中，所述第一晶相包括相互处于固溶体的多种耐火材料。
99.如权利要求82所述的方法，其中，所述第一晶相包括与铝假钛板矿处于固溶体的MgTi2O5。
100.如权利要求82所述的方法，其中，所述复合陶瓷材料还包括第三晶相。
101.如权利要求100所述的方法，其中，所述第三晶相包括第三耐火材料。
102.如权利要求100所述的方法，其中，所述第三晶相包括多铝红柱石。
103.如权利要求82所述的方法，其中，所述第一晶相包括铝假钛板矿和MgTi2O5。
104.如权利要求82所述的方法，其中，所述第一晶相包括相互处于固溶体的铝假钛板矿、MgTi2O5和多铝红柱石。
105.如权利要求82所述的方法，其中，所述第二晶相包括堇青石。
106.如权利要求82所述的方法，其中，所述第二晶相主要包括堇青石。
107.如权利要求82所述的方法，其中，所述第二晶相基本由堇青石构成。
108.如权利要求82所述的方法，其中，所述第二晶相是堇青石。
109.如权利要求82所述的方法，其中，在所述起始混合物中存在堇青石前体。
110.如权利要求109所述的方法，其特征在于，所述起始混合物基本不含堇青石。
111.如权利要求82所述的方法，其中，所述第一晶相包括主要是铁板钛矿晶体结构。
112.如权利要求82所述的方法，其中，至少大部分的所述第一晶相提供了多分支固体网络，以及至少一些所述第二晶相置于与固体网络的一个或多个分支直接相邻。
113.如权利要求82所述的方法，其中，冷却包括引起所述主体以80C/小时或更小的速率冷却。
114.如权利要求82所述的方法，其中，冷却包括引起所述主体以50C/小时或更小的速率冷却。
115.如权利要求82所述的方法，其中，冷却包括引起所述主体以40C/小时或更小的速率冷却。
116.如权利要求82所述的方法，其中，冷却包括引起所述主体以20C/小时或更小的速率冷却。
117.如权利要求82所述的方法，其中，冷却包括当至少部分的主体的温度大于1200C时，引起主体以80C/小时或更小的速率冷却。
118.如权利要求82所述的方法，其中，冷却包括当至少部分的主体的温度大于1100C时，引起主体以80C/小时或更小的速率冷却。
119.如权利要求82所述的方法，其中，冷却包括当至少部分的主体的温度大于1000C时，引起主体以80C/小时或更小的速率冷却。
120.一种复合陶瓷材料，其包括：
包含铝假板钛矿的第一晶相，所述第一晶相具有第一熔点和在选定横截面平面中的第一最大域尺寸；
包含堇青石的第二晶相，所述第二晶相具有低于所述第一熔点的第二熔点，并且具有在所述选定横截面平面中的第二最大域尺寸，其中，所述第二最大域尺寸与所述第一最大域尺寸之比是6.0或更大。
121.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第二最大域尺寸与所述第一最大域尺寸之比是7.0或更大。
122.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第二最大域尺寸与所述第一最大域尺寸之比是8.0或更大。
123.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第二最大域尺寸与所述第一最大域尺寸之比是10.0或更大。
124.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第二最大域尺寸与所述第一最大域尺寸之比是15或更大。
125.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第二最大域尺寸与所述第一最大域尺寸之比是20或更大。
126.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相具有大于5000μm2的域尺寸，这是通过电子背散射衍射(EBSD)测得的。
127.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相构成了至少50体积％的材料。
128.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相构成了小于50体积％的材料。
129.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相主要包括铝假钛板矿。
130.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括相互处于固溶体的多种耐火材料。
131.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括与铝假钛板矿处于固溶体的MgTi2O5。
132.如权利要求120所述的陶瓷材料，其还包括第三晶相。
133.如权利要求132所述的陶瓷材料，其中，所述第三晶相包括多铝红柱石。
134.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括铝假钛板矿，所述第二晶相包括堇青石，以及所述第三晶相包括多铝红柱石。
135.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括铝假钛板矿和MgTi2O5。
136.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括相互处于固溶体的铝假钛板矿和MgTi2O5。
137.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相主要包括堇青石。
138.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相基本由堇青石构成。
139.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第二晶相是堇青石。
140.如权利要求120所述的陶瓷材料，其中，所述第一晶相包括主要是铁板钛矿晶体结构。
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