JP2020119888A - 液体組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
1<D50B/D50A
1<D50A+B/D50A<1.1
D90A+B<5
を満たす。
本実施形態の液体組成物は、粒子と、樹脂と、溶剤Aと、溶剤Aとは異なる溶剤Bを含有する。
粒子は、有機粒子及び無機粒子のいずれであってもよいが、耐熱性の点で、無機粒子であることが好ましい。
樹脂の数平均分子量は、通常、1000〜100000であり、液体組成物の粘度の上昇を抑制する点から、1000〜10000であることが好ましく、1000〜5000であることがさらに好ましい。
溶剤Aは、ラクタム、アルコール、スルホキシド、エステル又はケトンであることが好ましい。
溶剤Bは、エーテル、グリコール、エステル、アルコール又はラクタムであることが好ましい。
本実施形態の液体組成物は、粒子、樹脂、溶剤A、溶剤Aとは異なる溶剤Bを含有する。
式
1<D50B/D50A
1<D50A+B/D50A<1.1
D90A+B<5
を満たす。
液体組成物の塗布方法の具体例としては、例えば、ディップコーティング法、スプレーコーティング法、スピンコーティング法、バーコーティング法、スロットダイコーティング法、ドクターブレードコーティング法、オフセット印刷法、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、活版印刷法、スクリーン印刷法、液体吐出方法、液体現像方式による電子写真印刷法等が挙げられる。これらの中でも、吐出位置を制御することが可能である点で、液体吐出方法が好ましい。
液体組成物の使用方法は、液体組成物を吸収媒体上に塗布する。
(CFx)n
で表されるフッ化黒鉛、CoLiO2、MnO2、V2O5、CuO、Ag2CrO4、TiO2等の金属酸化物、CuS等の金属硫化物等が挙げられる。
セパレータ一体型電極とは、電極基体上に、電極合材層と、粒子層が順次形成されている電極を意味する。
ビーズミル分散装置としての、冷却ナノ粉砕機NP−100(シンキー製)のジルコニア製の容器に、粒子と、溶剤と、樹脂を所定量投入した後、粒径0.2mmのビーズを適宜投入して、分散させた。このとき、粒子と、溶剤と、樹脂の組み合わせに応じて、分散時間を適宜選定した。
レーザー回折式粒度分布計マスターサイザー3000(マルバーン製)を用いて、液体組成物又は分散液の粒度分布を計測した。
接触角計pocketDyne(KRuSS製)を用いて、25℃において、液体組成物の空気に対する表面張力を測定した。
(分散液の作製)
フマル酸アンモニウムと、主鎖にイオン性基、グラフト鎖にポリオキシアルキレン鎖を有する多官能櫛型の機能性ポリマー(樹脂)HKM−150A(日油製)1.5%により、中心粒径0.8μmのアルミナ粒子AKP3000(住友化学製)50%を、1−メチル−2−ピロリドン(溶剤A)48.5%中に十分に分散させ、固形分50%の分散液を得た。分散液は、D50Aが1μm以下であり、D90Aが2μm以下であった。
分散液60%、1−メチル−2−ピロリドン(溶剤A)30%、プロピレングリコール(溶剤B)10%を混合して、固形分30%の液体組成物を得た。液体組成物は、D50A+Bが1μm以下であり、D90A+Bが2μm以下であった。
(液体組成物の作製)において、1−メチル−2−ピロリドン、プロピレングリコールの添加量を、それぞれ20%、20%に変更した以外は、実施例1−1と同様にして、液体組成物を得た(表1参照)。
(液体組成物の作製)において、1−メチル−2−ピロリドン、プロピレングリコールの添加量を、それぞれ10%、30%に変更した以外は、実施例1−1と同様にして、液体組成物を得た(表1参照)。
(液体組成物の作製)において、1−メチル−2−ピロリドン、プロピレングリコールの添加量を、それぞれ0%、40%に変更した以外は、実施例1−1と同様にして、液体組成物を得た(表1参照)。
溶剤Aとして、ジメチルスルホキシドを用いた以外は、実施例1−1〜1−4と同様にして、液体組成物を得た(表1参照)。
溶剤Aとして、乳酸エチルを用いた以外は、実施例1−1〜1−4と同様にして、インクを得た(表1参照)。
溶剤Aとして、ジイソブチルケトンを用い、溶剤Bとして、2−ピロリドンを用い、樹脂として、主鎖にイオン性基、グラフト鎖にポリオキシアルキレン鎖を有する多官能櫛型の機能性ポリマーSC−0708A(日油製)を用いた以外は、実施例1−1〜1−4と同様にして、液体組成物を得た(表1参照)。
溶剤Aとして、イソプロピルアルコールを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表1参照)。
溶剤Bとして、エチレングリコールを用いた以外は、実施例1−1〜1−4と同様にして、液体組成物を得た(表1参照)。
溶剤Bとして、エチレングリコールを用いた以外は、実施例2−1〜2−4と同様にして、液体組成物を得た(表1参照)。
溶剤Bとして、エチレングリコールを用いた以外は、実施例3−1〜3−4と同様にして、液体組成物を得た(表1参照)。
溶剤Aとして、乳酸エチルを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、インクを得た(表1参照)。
溶剤Aとして、ジアセトンアルコールを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表2参照)。
溶剤Aとして、シクロヘキサノンを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表2参照)。
溶剤Bとして、エチレングリコールを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表2参照)。
溶剤Bとして、プロピレングリコールを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表2参照)。
溶剤Bとして、エチレングリコールを用いた以外は、実施例10−1〜10−4と同様にして、液体組成物を得た(表2参照)。
溶剤Bとして、プロピレングリコールを用いた以外は、実施例10−1〜10−4と同様にして、液体組成物を得た(表2参照)。
溶剤Aとして、1−メチル−2−ピロリドンを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表2参照)。
溶剤Aとして、ジメチルスルホキシドを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表2参照)。
溶剤Bとして、2−ピロリドンを用いた以外は、実施例1−1〜1−4と同様にして、液体組成物を得た(表2参照)。
溶剤Bとして、2−ピロリドンを用いた以外は、実施例2−1〜2−4と同様にして、液体組成物を得た(表3参照)。
溶剤Aとして、酢酸ブチルを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、インクを得た(表3参照)。
溶剤Aとして、2−ブタノンを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、インクを得た(表3参照)。
溶剤Aとして、水を用い、樹脂として、主鎖にイオン性基、グラフト鎖にポリオキシアルキレン鎖を有する多官能櫛型の機能性ポリマーHKM−50A(日油製)を用いた以外は、実施例6−1〜6−4と同様にして、液体組成物を得た(表3参照)。
溶剤Bとして、プロピレングリコールを用いた以外は、実施例6−1〜6−4と同様にして、液体組成物を得た(表3参照)。
HKM−150A(日油製)1.5%の代わりに、HKM−50A(日油製)1.4%、フッ素系界面活性剤F−444(DIC製)0.1%を用いた以外は、比較例22−4と同様にして、液体組成物を得た(表3参照)。
溶剤Bとして、シクロヘキサノールを用いた以外は、実施例9−1〜9−4と同様にして、液体組成物を得た(表3参照)。
溶剤Bとして、シクロヘキサノールを用いた以外は、実施例10−1〜10−4と同様にして、液体組成物を得た(表3参照)。
溶剤Bとして、シクロヘキサノールを用いた以外は、実施例11−1〜11−4と同様にして、液体組成物を得た(表3参照)。
溶剤Bとして、シクロヘキサノールを用いた以外は、比較例5−1、実施例5−2〜5−4と同様にして、液体組成物を得た(表3参照)。
溶剤Bとして、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを用いた以外は、実施例1−1〜1−4と同様にして、液体組成物を得た(表4参照)。
溶剤Bとして、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを用いた以外は、実施例10−1〜10−4と同様にして、液体組成物を得た(表4参照)。
溶剤Bとして、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを用いた以外は、実施例20−1〜20−4と同様にして、液体組成物を得た(表4参照)。
溶剤Bとして、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表4参照)。
溶剤Bとして、プロピレングリコールモノプロピルエーテルを用いた以外は、実施例9−1〜9−4と同様にして、液体組成物を得た(表4参照)。
溶剤Aとして、乳酸エチルを、溶剤Bとして、ヘキシレングリコールを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表5参照)。
溶剤Bとして、エチレングリコールジアセタートを用いた以外は、実施例34−1〜34−4と同様にして、液体組成物を得た(表5参照)。
溶剤Bとして、フルフリルアルコールを用いた以外は、実施例34−1〜34−4と同様にして、液体組成物を得た(表5参照)。
溶剤Aとして、2−ペンタノンを、溶媒Bとして、ヘキシレングリコールを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表5参照)。
溶剤Bとして、エチレングリコールジアセタートを用いた以外は、実施例37−1〜37−4と同様にして、液体組成物を得た(表5参照)。
溶剤Aとして、エチレングリコールジアセタートを、溶剤Bとして、ヘキシレングリコールを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表6参照)。
溶剤Aとして、シクロヘキサノンを、溶剤Bとして、ヘキシレングリコールを用いた以外は、実施例4−1〜4−4と同様にして、液体組成物を得た(表6参照)。
溶剤Aとして、ジアセトンアルコールを用いた以外は、実施例39−1〜39−4と同様にして、液体組成物を得た(表6参照)。
溶剤Aとして、イソプロピルアルコールを用いた以外は、実施例39−1〜39−4と同様にして、液体組成物を得た(表6参照)。
溶剤Aとして、1−メチル−2ピロリドンを用いた以外は、実施例39−1〜39−4と同様にして、液体組成物を得た(表6参照)。
溶剤Aとして酢酸エチルを用いた以外は、実施例39−1〜39−4と同様にして、液体組成物を得た(表7参照)。
溶剤Aとして酢酸ブチルを用いた以外は、実施例39−1〜39−4と同様にして、液体組成物を得た(表7参照)。
溶剤Aとして2−ブタノンを用いた以外は、実施例39−1〜39−4と同様にして、液体組成物を得た(表7参照)。
溶剤Aとしてジメチルスルホキシドを用いた以外は、実施例39−1〜39−4と同様にして、液体組成物を得た(表7参照)。
溶剤Aとしてジイソブチルケトンを用いた以外は、実施例39−1〜39−4と同様にして、液体組成物を得た(表7参照)。
負極基体としての、銅箔上に、負極活物質SCMG−XRs(昭和電工製)、水及び樹脂を混錬して得た負極合材層用スラリーを塗布した後、乾燥させて、負極合材層を形成し、吸収媒体とした。
液体吐出装置EV2500及び液体吐出ヘッドMH5421F(以上、リコー製)を用いて、吸収媒体上に液体組成物を吐出した後、乾燥させて、粒子層を形成し、負極一体型セパレータを得た。このとき、目付量が1mg/cm2になるように、吐出条件を適宜設定した。
マイクロデプスゲージを用いて、粒子層を形成する前後の厚さを比較して、粒子層の厚さを算出した、このとき、必要に応じて、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察した。
負極一体型セパレータを直径15mmに打ち抜いた後、銅箔の裏面(粒子層が形成されていない面)と、粒子層を、抵抗測定冶具HSフラットセル(宝泉製)で挟み込んで、2面間抵抗を測定し、電極一体型セパレータの電気的絶縁抵抗を得た。
目視により、粒子層を観察し、コーヒーリングの発生の有無を確認した。
31 電極基体
32 電極合材層
33 粒子層
Claims (9)
- 粒子と、樹脂と、溶剤Aと、前記溶剤Aとは異なる溶剤Bを含有する液体組成物であって、
25℃における空気に対する表面張力が25mN/m以上50mN/m未満であり、
90%径が2.5μm以下であり、
メジアン径が1μm以下である、液体組成物。 - 前記樹脂は、分散性基と吸着性基を有する高分子分散剤である、請求項1に記載の液体組成物。
- 前記粒子は、無機粒子である、請求項1又は2に記載の液体組成物。
- 前記溶剤Aは、ラクタム、アルコール、スルホキシド、エステル又はケトンである、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の液体組成物。
- 前記溶剤Bは、エーテル、グリコール、エステル、アルコール又はラクタムである、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の液体組成物。
- 粒子と、樹脂と、溶剤Aと、前記溶剤Aとは異なる溶剤Bを含有する液体組成物であって、
メジアン径をD50A+B[μm]、90%径をD90A+B[μm]、当該液体組成物から前記溶剤Bを除いた分散液のメジアン径をD50A[μm]、当該液体組成物から前記溶剤Aを除いた分散液のメジアン径をD50B[μm]とすると、式
1<D50B/D50A
1<D50A+B/D50A<1.1
D90A+B<5
を満たす、液体組成物。 - 粒子と、樹脂と、溶剤Aを含有する分散液に、前記溶剤Aとは異なる溶剤Bを加えて製造されている液体組成物であって、
25℃における空気に対する表面張力が25mN/m以上50mN/m未満であり、
90%径が2.5μm以下であり、
前記分散液は、メジアン径が1μm以下である、液体組成物。 - 前記粒子は、絶縁性粒子である、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の液体組成物。
- セパレータ一体型電極の製造に用いられることを特徴とする請求項8に記載の液体組成物。
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