JP2020099979A

JP2020099979A - 切削工具用ダイヤモンド皮膜

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Publication number: JP2020099979A
Application number: JP2018241145A
Authority: JP
Inventors: 鉄太郎大堀; Tetsutaro Ohori; 伸一郎林; Shinichiro Hayashi
Original assignee: Union Tool Co
Current assignee: Union Tool Co
Priority date: 2018-12-25
Filing date: 2018-12-25
Publication date: 2020-07-02
Anticipated expiration: 2038-12-25
Also published as: EP3674441A1; TWI778306B; CN111378955A; TW202039912A; JP6927954B2

Abstract

【課題】基材との密着性に優れ、難削材と被溶着材とを含む複合材の加工時にも優れた耐摩耗性及び耐溶着性を発揮し、長期に亘って優れた切削性能を発揮し得る切削工具用ダイヤモンド皮膜の提供。【解決手段】基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、ラマン散乱分光分析により測定されたラマン散乱分光スペクトルを、所定の７つのガウス関数の和であると仮定し、このラマン散乱分光スペクトルをピーク分離した場合において、所定のガウス関数のピーク強度ＩＪ及びＩＮの強度比［ＩＮ／ＩＪ］が、基材表面から皮膜表面方向０．５μｍの範囲における任意の測定位置Ａ点で０．０１以上０．３０以下であり、皮膜表面から基材方向０．５μｍの範囲における任意の測定位置Ｂ点で１．００以上３０．２５以下である切削工具用ダイヤモンド皮膜。【選択図】図１

Description

本発明は、切削工具用ダイヤモンド皮膜に関するものである。

従来から、切削工具として超硬合金工具が広く用いられている。この超硬合金工具には、耐摩耗性を向上させる目的で、ＴｉＮやＴｉＡｌＮなどの硬質皮膜が被覆されるのが一般的である。

また、最近では、硬質カーボン材やＳｉ含有アルミ合金材などの非鉄系高硬度被削材向けに、例えば特許文献１に開示されるようなＣＶＤ法を用いてダイヤモンド皮膜を被覆した超硬合金工具も用いられている。

しかし、従来のダイヤモンド皮膜では、硬い材料を加工した際に激しく摩耗し（早期摩耗）、工具寿命の短命化を招いたり、また、軟らかい材料を加工した際に溶着が生じ、加工品質の悪化や工具の破損を招くことがあるから、これらの更なる改善が要望されている。

例えば、近年の電子基板（ＰＣＢ）は、薄型化や高放熱化に伴い、高硬度絶縁層を含むアルミニウム複合材料や、高強度繊維と樹脂とを含むＦＲＰ材料から成るものが多く用いられている。アルミニウム複合材料は、硬いセラミックス等を含む絶縁層と、軟らかいアルミニウムの放熱層とから成る複合材であり、また、ＦＲＰ材料は、硬い高強度繊維と、軟らかい樹脂とから成る複合材である。

このような複合材を加工する場合、従来のダイヤモンド皮膜では、硬い部分（高硬度セラミックスや高強度繊維等の難削材）を加工する際にダイヤモンド皮膜が激しく摩耗すると共に、軟らかい部分（アルミニウムや樹脂等の被溶着材）を加工する際にアルミニウムや樹脂等が工具表面に溶着してしまう。

特開２００３−２５１１７号公報

本発明は、上述のような現状に鑑み、発明者等がダイヤモンド皮膜の皮膜組織及び皮膜層構成について研究した結果、この皮膜組織及び皮膜層構成を工夫することで上記課題を解決できるとの知見を得て完成したもので、基材との密着性に優れ、アルミニウム複合材料やＦＲＰ材料等の難削材と被溶着材とを含む複合材の加工時にも優れた耐摩耗性及び耐溶着性を発揮し、長期に亘って優れた切削性能を発揮し得る切削工具用ダイヤモンド皮膜を提供するものである。

本発明の要旨を説明する。

基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、この切削工具用ダイヤモンド皮膜は、ラマン散乱分光分析を行った場合、下記のように定義されるＩＪ及びＩＮの強度比［ＩＮ／ＩＪ］が、基材表面から皮膜表面方向０．５μｍの範囲における任意の測定位置Ａ点で０．０１以上０．３０以下であり、皮膜表面から基材方向０．５μｍの範囲における任意の測定位置Ｂ点で１．００以上３０．２５以下であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
記
前記ラマン散乱分光分析により測定されたラマン散乱分光スペクトルを、次の（１）〜（７）の７つのガウス関数の和であると仮定し、このラマン散乱分光スペクトルをピーク分離した場合において、Ｊのピーク強度をＩＪ、Ｎのピーク強度をＩＮと定義する。
（１）ラマンシフト１５５０±４０ｃｍ^−１にピークを持つＪ
（２）ラマンシフト１５００±１５０ｃｍ^−１にピークを持ち、且つ、半値幅が２０
０ｃｍ^−１以上であるＫ
（３）ラマンシフト１４７０±３０ｃｍ^−１にピークを持つＬ
（４）ラマンシフト１３４０±４０ｃｍ^−１にピークを持つＭ
（５）ラマンシフト１３３０±２０ｃｍ^−１にピークを持ち、且つ、半値幅が２０ｃ
ｍ^−１以下であるＮ
（６）ラマンシフト１２００±４０ｃｍ^−１にピークを持つＰ
（７）ラマンシフト１１３０±２０ｃｍ^−１にピークを持つＱ

また、請求項１記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記Ｑのピーク強度をＩＱと定義したとき、前記ＩＱ及び前記ＩＮの強度比［ＩＮ／ＩＱ］が、前記測定位置Ａ点で０．１５以上１．３０以下であり、前記測定位置Ｂ点で１．５０以上４５．３６以下であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。

また、請求項１，２いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記測定位置Ａの結晶粒径が前記測定位置Ｂの結晶粒径より小さいことを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。

また、請求項３記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、基材直上に設けられ皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅が０．００５μｍ以上０．１５μｍ以下である皮膜層［Ａ］と、この皮膜層［Ａ］より皮膜表面側に設けられ前記皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅が０．２μｍ以上３０μｍ以下である皮膜層［Ｂ］とを含み、前記測定位置Ａ点は前記皮膜層［Ａ］内に存在し、前記測定位置Ｂ点は前記皮膜層［Ｂ］内に存在することを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。

また、請求項１〜４いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、膜厚が５μｍ以上２０μｍ以下であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。

また、請求項１〜５いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記基材はＰＣＢ加工用の切削工具であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。

本発明は上述のように構成したから、基材との密着性に優れ、難削材と被溶着材とを含む複合材の加工時にも優れた耐摩耗性及び耐溶着性を発揮し、長期に亘って優れた切削性能を発揮し得る切削工具用ダイヤモンド皮膜となる。

本実施例の構成概略説明断面図である。本実施例の測定位置Ａ点のラマンスペクトル（ａ）及びピーク分離の結果（ｂ）を示すグラフである。本実施例の測定位置Ｂ点のラマンスペクトル（ａ）及びピーク分離の結果（ｂ）を示すグラフである。実験結果を示す表である。断面ＴＥＭ像（明視野像）を示す写真である。断面ＴＥＭ像（暗視野像）を示す写真である。

好適と考える本発明の実施形態を本発明の作用を示して簡単に説明する。

前記ＩＪ及びＩＮの強度比［ＩＮ／ＩＪ］が、前記測定位置Ａ点で０．０１以上０．３０以下であり、前記測定位置Ｂ点で１．００以上３０．２５以下である切削工具用ダイヤモンド皮膜は、難削材による早期摩耗及び被溶着材の溶着を抑制することが可能となる（後述の実験例参照。）。

従って、本発明に係るダイヤモンド皮膜を被覆した切削工具は、アルミニウム複合材料やＦＲＰ材料等の難削材と被溶着材とを含む複合材の加工時にも優れた耐摩耗性及び耐溶着性を発揮し、長期に亘って優れた切削性能を発揮することが可能となる。

本発明の具体的な実施例について図面に基づいて説明する。

本実施例は、基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、この切削工具用ダイヤモンド皮膜のラマン散乱分光分析により測定されたラマン散乱分光スペクトルを、次の（１）〜（７）の７つのガウス関数の和であると仮定し、このラマン散乱分光スペクトルをピーク分離した場合において、Ｊのピーク強度をＩＪ、Ｎのピーク強度をＩＮと定義し、ＩＪ及びＩＮの強度比［ＩＮ／ＩＪ］が、基材表面から皮膜表面方向０．５μｍの範囲における任意の測定位置Ａ点で０．０１以上０．３０以下であり、皮膜表面から基材方向０．５μｍの範囲における任意の測定位置Ｂ点で１．０以上３０．２５以下であるものである。

（１）ラマンシフト１５５０±４０ｃｍ^−１にピークを持つＪ
（２）ラマンシフト１５００±１５０ｃｍ^−１にピークを持ち、且つ、半値幅が２０
０ｃｍ^−１以上であるＫ
（３）ラマンシフト１４７０±３０ｃｍ^−１にピークを持つＬ
（４）ラマンシフト１３４０±４０ｃｍ^−１にピークを持つＭ
（５）ラマンシフト１３３０±２０ｃｍ^−１にピークを持ち、且つ、半値幅が２０ｃ
ｍ^−１以下であるＮ
（６）ラマンシフト１２００±４０ｃｍ^−１にピークを持つＰ
（７）ラマンシフト１１３０±２０ｃｍ^−１にピークを持つＱ

本発明者等は、種々のダイヤモンド皮膜のラマン散乱分光分析の結果、及び、セラミックス等の硬質材料を加工した際のダイヤモンド皮膜の摩耗状態について研究した結果から、当該ダイヤモンド皮膜のラマン散乱分光分析より得られたラマン散乱分光スペクトルは前記７つのガウス関数の和であると仮定し、このラマン散乱分光スペクトルを日本分光株式会社製「spectra Manager ver.2カーブフィッティング」を用いてピーク分離し、耐摩耗性及び耐溶着性に優れる皮膜組成となる条件を種々の実験結果から特定した。なお、本実施例においては波長５３２ｎｍのレーザー光を用いてラマン散乱分光分析を行った。

即ち、本実施例は、切削工具の基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、少なくとも、基材直上の微結晶ダイヤモンド皮膜部分と、皮膜表面の結晶粒径が大きく結晶性の良いダイヤモンド皮膜部分とから構成されているもので、前記［ＩＮ／ＩＪ］が所定の数値範囲内にあるものである。

各部を具体的に説明する。

本実施例においては基材として、ＷＣを主成分とする硬質粒子とＣｏを主成分とする結合材とから成る超硬合金製で、ＷＣ粒子の平均粒径が０．３μｍ以上３μｍ以下に設定され、Ｃｏの含有量が重量％で３％以上１５％以下に設定されたものを採用している。

この基材上に、工具先端の皮膜断面をラマン散乱分光分析した場合に所定の測定結果となるようにダイヤモンド皮膜を形成することで、図１の測定位置Ａ点（基材直上から皮膜表面方向所定範囲）は微結晶ダイヤモンド皮膜、測定位置Ｂ点（皮膜表面から基材方向所定範囲）は結晶性の良いダイヤモンド皮膜とすることができ、耐摩耗性及び耐溶着性に優れたダイヤモンド皮膜を実現できる。

具体的には、前記測定位置Ａ点は、基材表面より皮膜表面方向に０．５μｍの範囲の任意の位置とし、この測定位置Ａ点における、ラマン散乱分光スペクトルをピーク分離した場合、［ＩＮ／ＩＪ］が０.０１以上０．３０以下の範囲となる皮膜とする。測定位置Ａ点の［ＩＮ／ＩＪ］が０.０１以上０．３０以下であると、良好な耐摩耗性が得られるためである。これは、ダイヤモンド皮膜の基材表面側所定範囲で非ダイヤモンド成分が多くなり、この非ダイヤモンド成分がセラミックス等の加工時の加工衝撃を緩和することで、皮膜の剥離を抑制するとともに、結晶粒の脱落を抑制し、耐摩耗性を向上できるためであると考えられる。

前記測定位置Ｂ点は、皮膜表面より基材方向に０．５μｍの範囲の任意の位置とし、この測定位置Ｂ点における、ラマン散乱分光スペクトルをピーク分離した場合、［ＩＮ／ＩＪ］が１．００以上３０．２５以下の範囲となる皮膜とする。測定位置Ｂ点の［ＩＮ／ＩＪ］が１．００以上３０．２５以下であると、良好な耐溶着性が得られるためである。これは、皮膜表面側所定範囲でダイヤモンド成分が多くなり、微視的な表面粗さが平滑となることで、アルミニウムや樹脂などの軟質材料の耐溶着性を向上できるためであると考えられる。

即ち、測定位置Ａ点の［ＩＮ／ＩＪ］が０.０１以上０．３０以下、且つ、測定位置Ｂ点の［ＩＮ／ＩＪ］が１．００以上３０．２５以下の範囲のダイヤモンド皮膜を用いることで、高硬度絶縁層を含むアルミニウム複合材料やＦＲＰ材料などに対して、良好な耐摩耗性及び耐溶着性を得ることができる。

ところで、成膜条件を変えてダイヤモンド皮膜の結晶粒径を小さくしていくと、１１４０ｃｍ^−１付近にピークが現れることが知られている。本実施例は、測定位置Ａ点の範囲では、結晶粒径が小さいことを特徴とするものであるから、上述の通りにラマン散乱分光スペクトルをピーク分離した場合、１１３０±２０ｃｍ^−１に現れるピークＱを用いて特徴づけることができる。

そして、前記Ｑのピーク強度をＩＱとしたとき、上記の条件に加え前記測定位置Ａ点で前記ＩＱと前記ＩＮの強度比［ＩＮ／ＩＱ］が０．１５以上１．３０以下であると、良好な耐摩耗性が得られる。これは、前記［ＩＮ／ＩＱ］が０．１５以上１．３０以下では、微結晶ダイヤモンドの比率が増加することで、結晶粒の微細化に伴い粒界が増加し、硬いセラミックス等の材料の加工時に、加工衝撃等による亀裂の伝搬を阻害し（破壊靭性の向上）、結晶粒が脱落しにくくなり、耐摩耗性の向上につながるためと考えられる。図２に本実施例の測定位置Ａ点のラマンスペクトル及びピーク分離の結果を示す。

また、測定位置Ｂ点は、結晶粒径が大きいことを特徴とするものであるから、微結晶ダイヤモンドの比率が少ないダイヤモンド皮膜が好適である。即ち、上記の条件に加え前記測定位置Ｂ点で前記［ＩＮ／ＩＱ］が１．５０以上４５．３６以下であると、耐溶着性が良好となる。これは、前記［ＩＮ／ＩＱ］が１．５０以上４５．３６以下では、ダイヤモンドの結晶粒径が大きくなることで、溶着に影響する皮膜表面の微視的な表面粗さを減少させることができるため、耐溶着性が向上するものと考えられる。図３に本実施例の測定位置Ｂ点のラマンスペクトル及びピーク分離の結果を示す。

また、本実施例は、基材直上に設けられ測定位置Ａ点を含む基材側の微結晶ダイヤモンド皮膜層［Ａ］と、この皮膜層［Ａ］上に設けられ測定位置Ｂ点を含む結晶粒径が大きく結晶性の良い皮膜表面側のダイヤモンド皮膜層［Ｂ］とから成る２層構成としている。即ち、測定位置Ａ点で好適なラマン分光スペクトルを持つ皮膜層［Ａ］、及び、測定位置Ｂ点で好適なラマン分光スペクトルを持つ皮膜層［Ｂ］の２層構成としている。

また、皮膜層［Ａ］の皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅は、０．００５μｍ以上０．１５μｍ以下としている。皮膜層［Ａ］は、結晶粒を小さくし結晶粒界を増やすことで加工時の衝撃を緩和させ、耐摩耗性を向上させる特徴を持つ。皮膜層［Ａ］の皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅が０．００５μｍ未満の場合、結晶粒界が多くなりすぎることで、ダイヤモンド皮膜としての硬さが維持できず、十分な加工性能が得られないと考えられる。また、皮膜層［Ａ］の皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅が０．１５μｍを超える場合、結晶粒が大きくなることに伴う粒界破壊に起因する耐摩耗性の悪化が考えられる。以上より、皮膜層［Ａ］の皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅は０．００５μｍ以上０．１５μｍ以下の範囲が望ましい。

また、皮膜層［Ｂ］の皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅は、０．２μｍ以上３０μｍ以下としている。皮膜層［Ｂ］は結晶粒を大きくすることで、微視的な表面粗さを小さくすることにより、耐溶着性を向上させる特徴を持つ。皮膜層［Ｂ］の皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅が０．２μｍよりも小さい場合、微視的な表面粗さが大きくなるため、耐溶着性が悪くなると考えられる。また、皮膜層［Ｂ］の皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅が３０μｍよりも大きい場合、結晶粒界の面積が大きくなり、小さな力でも結晶粒が脱落しやすくなると考えられる。以上より、皮膜層［Ｂ］の皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅は０．２μｍ以上３０μｍ以下の範囲が望ましい。

また、本実施例の膜厚（全体の膜厚）は、５μｍ以上２０μｍ以下とする。５μｍ未満では工具性能が得られず、２０μｍを超えると、工具のエッジが丸まり過ぎることにより、バリやめくれ等が発生しやすく、基板の加工品質が悪くなるためである。

また、後述の実験例より、皮膜層［Ｂ］の厚さは０．２μｍ以上１０μｍ以下の範囲に設定する。皮膜層［Ｂ］の厚さは０．２μｍ以上あれば、耐溶着性を確保できる。皮膜層［Ｂ］の厚さが０．２μｍ未満では、十分な耐溶着性が得られず、基材加工時にアルミなどが溶着しやすくなるためと考えられる。また、皮膜層［Ｂ］の厚さは１０μｍ以下がとする。皮膜層［Ｂ］の厚さが１０μｍを超えると、結晶粒界の面積が大きくなり、小さな力でも結晶粒が脱落しやすくなる。これにより、皮膜層［Ａ］が露出し、耐溶着性の効果が得られなくなる。よって、皮膜層［Ｂ］の厚さは０．２μｍ以上１０μｍ以下の範囲であることが望ましい。

更に、皮膜層［Ｂ］の割合は、全体の膜厚の１％以上５０％以下の厚さとすることが望ましい（従って、皮膜層［Ａ］の割合は５０％以上９９％以下の厚さとすることが望ましい。）。

また、本実施例においては、皮膜層［Ａ］は前記測定位置Ａ点の範囲を超えて皮膜層全体が前記所定の［ＩＮ／ＩＪ］及び［ＩＮ／ＩＱ］を満たし、皮膜層［Ｂ］は前記測定位置Ｂ点の範囲を超えて皮膜層全体が前記所定の［ＩＮ／ＩＪ］及び［ＩＮ／ＩＱ］を満たす構成としているが、夫々、少なくとも測定位置Ａ点及び測定位置Ｂ点の範囲で満たしていれば、十分な耐摩耗性及び耐溶着性が得られることを確認している。

なお、上述の測定位置Ａ点及びＢ点におけるラマン散乱スペクトルを満足するような皮膜であれば、本実施例の構成に限らず、単一層構成若しくは３層以上の多層構成としても良いし、皮膜成長方向で皮膜組織が均一でない傾斜組織を有する構成としても良いし、これらを組み合わせた構成としても良い。ただし、皮膜が十分な性能を出すためには、［ＩＮ／ＩＪ］が０.０１以上０．３０以下の範囲である、耐摩耗性の高い層は、皮膜全体の厚さに対してある程度の厚さが必要であり、皮膜全体の厚さに対して５０％以上９９％以下とすることが望ましい。

本実施例は、基材上に熱フィラメント法等のダイヤモンド気相合成法により形成することができる。この際、基材直上に形成されるダイヤモンド皮膜は、基材表面をショットブラスト、薬品、電解処理等による荒らし処理を施した後、形成することで密着性良く形成することが可能となる。

本実施例は上述のように、基材直上のダイヤモンドの結晶粒を微結晶にすることにより、セラミックスやガラス、カーボンファイバーなどへの耐摩耗性が向上し、さらに皮膜表面付近ではダイヤモンドの結晶粒を大きくすることで、アルミニウムや樹脂への耐溶着性を向上することができる。

よって、本実施例は、密着性が良いため切削時に剥離し難く、且つ、アルミニウムの複合材料やＦＲＰ材料のような、軟らかい材料と硬い材料の複合材に対する耐摩耗性及び耐溶着性が良好となり、切削工具の工具寿命を大幅に延長することが可能なものとなる。

本実施例の効果を裏付ける実験例について説明する。

ＷＣを主成分とする硬質粒子とＣｏを主成分とする結合材からなる超硬合金母材を材料としたＰＣＢ加工用の超硬合金製ルーター（シャンク径φ３．１７５、直径φ２）に熱フィラメント型化学蒸着装置を用い、ルーターの温度を６５０℃〜８００℃、ガス圧力が５００Ｐａ〜１５００Ｐａとなるように、Ｈ_２ガス、ＣＨ_４ガス及びＯ_２ガスを導入しながらダイヤモンド皮膜を成膜した。ガス流量比は、Ｈ_２：ＣＨ_４：Ｏ_２＝１００：１〜１０：０〜５とした。皮膜の層構成は比較の単純化のため、単一層または２層の構成とした。

図４に図示した各ダイヤモンド皮膜を被覆したルーターを切削工具として用い高硬度絶縁層を含むアルミニウム複合基板（基板厚さ１．０ｍｍ、絶縁層０．１２ｍｍ）を被削材として、切削テストを行った。回転速度：３００００ｍｉｎ^−１、ＸＹ方向の送り速度：６００ｍｍ／ｍｉｎ、Ｚ方向の送り速度１００ｍｍ／ｍｉｎ、軸方向切込み深さ１ｍｍとして溝加工を行い、５００ｍｍ（０．５ｍ）加工毎に基板および工具を確認し、最大で１０ｍの加工を行い評価した。

耐溶着性は、基板加工時にバリが発生するまでの加工距離であるバリ発生加工距離と、工具が折れるまでの加工距離である折損発生加工距離とを用いて評価した。

耐摩耗性は、基板加工時に皮膜が摩耗し、基材である超硬合金母材が露出するまでの距離である摩滅摩耗距離を用いて評価した。

加工評価の結果を図４に示す。図４の結果から、比較例のダイヤモンド皮膜を被覆したルーターに比べて、実験例のダイヤモンド皮膜を被覆したルーターは、高硬度絶縁層を含むアルミニウムの複合材の切削に対して優れた工具寿命を得られることがわかる。

以上から、本実施例に係るダイヤモンド皮膜により、切削時の早期摩耗や溶着を抑制することが可能となり、高硬度絶縁層を含むアルミニウムの複合材料やＦＲＰ材料などの、複合材料に対する工具寿命を向上させることが可能であることを確認できた。

また、本実施例の膜厚及び結晶粒径を上述の範囲に設定するに至った一例について説明する。

図４の実験例２の皮膜を断面ＴＥＭ法により観察したところ、以下の知見を得た。なお、皮膜層［Ａ］の厚さは約６．０μｍ、皮膜層［Ｂ］の厚さは約２．５μｍである。

図４の実験例２の工具の断面ＴＥＭ像を図５及び図６に示す。図５は明視野像、図６は暗視野像である。

図６右上の電子線回折像は当該試料のダイヤモンド皮膜に電子線を照射して得られた電子線回折像であるが、格子面間隔ｄとして、２.０４±０．1０Åはダイヤモンドの（１１１）面、１．２４±０．１０Åはダイヤモンドの（２２０）面と一致することから、この皮膜の電子線回折像より本皮膜はダイヤモンド皮膜であると言える。

図６右上の前記電子線回折像は、その丸印で囲った結晶面（１１１）面を結像させて図６の暗視野像を撮影したものである。

図６から、皮膜層［Ｂ］に比べて皮膜層［Ａ］の結晶粒径が小さいことが認められる。

また、皮膜層［Ａ］の皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅を測定した結果、当該結晶粒の幅は０．００５μｍ以上０．１５μｍ以下であることを確認した。

同様に皮膜層［Ｂ］の皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅を測定した結果、当該結晶粒の幅は０．２μｍ以上０．４μｍ以下であることを確認した。

以上のような実験結果から、本実施例の膜厚及び結晶粒径は上述の範囲に設定した。

また、後述の実験例より、皮膜層［Ｂ］の厚さは０．２μｍ以上１０μｍ以下の範囲に設定する。皮膜層［Ｂ］の厚さは０．２μｍ以上あれば、耐溶着性を確保できる。皮膜層［Ｂ］の厚さが０．２μｍ未満では、十分な耐溶着性が得られず、基材加工時にアルミなどが溶着しやすくなるためと考えられる。また、皮膜層［Ｂ］の厚さは１０μｍ以下とする。皮膜層［Ｂ］の厚さが１０μｍを超えると、結晶粒界の面積が大きくなり、小さな力でも結晶粒が脱落しやすくなる。これにより、皮膜層［Ａ］が露出し、耐溶着性の効果が得られなくなる。よって、皮膜層［Ｂ］の厚さは０．２μｍ以上１０μｍ以下の範囲であることが望ましい。

Claims

基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、この切削工具用ダイヤモンド皮膜は、ラマン散乱分光分析を行った場合、下記のように定義されるＩＪ及びＩＮの強度比［ＩＮ／ＩＪ］が、基材表面から皮膜表面方向０．５μｍの範囲における任意の測定位置Ａ点で０．０１以上０．３０以下であり、皮膜表面から基材方向０．５μｍの範囲における任意の測定位置Ｂ点で１．００以上３０．２５以下であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
記
前記ラマン散乱分光分析により測定されたラマン散乱分光スペクトルを、次の（１）〜（７）の７つのガウス関数の和であると仮定し、このラマン散乱分光スペクトルをピーク分離した場合において、Ｊのピーク強度をＩＪ、Ｎのピーク強度をＩＮと定義する。
（１）ラマンシフト１５５０±４０ｃｍ^−１にピークを持つＪ
（２）ラマンシフト１５００±１５０ｃｍ^−１にピークを持ち、且つ、半値幅が２０
０ｃｍ^−１以上であるＫ
（３）ラマンシフト１４７０±３０ｃｍ^−１にピークを持つＬ
（４）ラマンシフト１３４０±４０ｃｍ^−１にピークを持つＭ
（５）ラマンシフト１３３０±２０ｃｍ^−１にピークを持ち、且つ、半値幅が２０ｃ
ｍ^−１以下であるＮ
（６）ラマンシフト１２００±４０ｃｍ^−１にピークを持つＰ
（７）ラマンシフト１１３０±２０ｃｍ^−１にピークを持つＱ
請求項１記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記Ｑのピーク強度をＩＱと定義したとき、前記ＩＱ及び前記ＩＮの強度比［ＩＮ／ＩＱ］が、前記測定位置Ａ点で０．１５以上１．３０以下であり、前記測定位置Ｂ点で１．５０以上４５．３６以下であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
請求項１，２いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記測定位置Ａの結晶粒径が前記測定位置Ｂの結晶粒径より小さいことを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
請求項３記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、基材直上に設けられ皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅が０．００５μｍ以上０．１５μｍ以下である皮膜層［Ａ］と、この皮膜層［Ａ］より皮膜表面側に設けられ前記皮膜成長方向に垂直な方向の結晶粒の幅が０．２μｍ以上３０μｍ以下である皮膜層［Ｂ］とを含み、前記測定位置Ａ点は前記皮膜層［Ａ］内に存在し、前記測定位置Ｂ点は前記皮膜層［Ｂ］内に存在することを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
請求項１〜４いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、膜厚が５μｍ以上２０μｍ以下であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
請求項１〜５いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記基材はＰＣＢ加工用の切削工具であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。