JP5536143B2 - 切削工具用ダイヤモンド皮膜 - Google Patents
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Description
本発明は、超硬合金などの高硬度な非鉄系被削材の切削加工等に使用する工具に被覆するダイヤモンド皮膜に関するものである。
従来から、切削工具として超硬合金工具が広く用いられている。この超硬合金工具には、耐摩耗性を向上させる目的で、ＴｉＮやＴｉＡｌＮなどの硬質皮膜が被覆されるのが一般的である。
また、最近では、硬質カーボン材やＳｉ含有アルミ合金などの非鉄系高硬度被削材向けに、例えば特許文献１に開示されるようなＣＶＤ法を用いてダイヤモンド皮膜を被覆した超硬合金工具も用いられている。
しかし、超硬合金などの極めて高硬度な被削材に対しては、切削時にダイヤモンド皮膜が破壊するなどの症状が現れ、十分な耐摩耗性が得られなかったのが現状である。
本発明は、上述のような現状に鑑み、発明者等がダイヤモンド皮膜の皮膜組織及び皮膜層構成について研究した結果、この皮膜組織及び皮膜層構成を工夫することで上記課題を解決できるとの知見を得て完成したもので、靭性が高く、密着性に優れ、しかも高硬度で、超硬合金などの極めて高硬度な被削材に対する工具寿命を大幅に引き上げることが可能な極めて実用性に秀れた切削工具用ダイヤモンド皮膜を提供するものである。
本発明の要旨を説明する。
基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、膜厚１μｍ以上１５μｍ以下の皮膜層［α］と膜厚１μｍ以上２０μｍ以下の皮膜層［β］とが、前記皮膜層［α］が基材側に、前記皮膜層［β］が表層側に配置されるように積層して構成された複層皮膜層［Ａ］を少なくとも１層以上含み、このダイヤモンド皮膜全体の膜厚が４μｍ以上３０μｍ以下に設定され、また、この複層皮膜層［Ａ］の断面を断面ＴＥＭ法で観察した際、前記皮膜層［α］の結晶と前記皮膜層［β］の結晶とが連続しており、更に、前記基材表面に平行な仮想線に沿って測定された結晶粒径の平均が、前記皮膜層［β］より前記皮膜層［α］の方が小さく前記皮膜層［β］の前記結晶粒径の平均は０．２μｍ以上６μｍ以下であり、更に、前記複層皮膜層［Ａ］の破断面をＳＥＭ法で観察した際、前記皮膜層［α］の破断面より前記皮膜層［β］の破断面の方が滑らかであり、更に、前記皮膜層［β］の破断面には膜厚方向に伸びた柱状模様が含まれていることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
また、基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、膜厚１μｍ以上１５μｍ以下の皮膜層［α］と膜厚１μｍ以上２０μｍ以下の皮膜層［β］とが、前記皮膜層［α］が基材側に、前記皮膜層［β］が表層側に配置されるように積層して構成された複層皮膜層［Ａ］を少なくとも１層以上含み、このダイヤモンド皮膜全体の膜厚が４μｍ以上３０μｍ以下に設定され、この複層皮膜層［Ａ］の断面の結晶部に電子線を照射して電子エネルギ損失分光分析（ＥＥＬＳ）を行なった際、下記のように定義するＸが、前記皮膜層［α］より前記皮膜層［β］の方が小さく、更に、前記皮膜層［β］の前記Ｘが０．００５〜０．０５であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
記
前記ＥＥＬＳにより測定された電子エネルギ損失分光スペクトルを、次の（１）〜
（４）の４つのガウス関数の和であると仮定し、この電子エネルギ損失分光スペクト
ルをピーク分離した際、Ｊのピーク強度をＩｊ、Ｋのピーク強度をＩｋとしたとき、
Ｉｊ／（Ｉｊ＋Ｉｋ）をＸと定義する。
（１）２８０〜２９０ｅＶにピークを持つＪ
（２）２８５〜２９５ｅＶにピークを持つＫ
（３）２９０〜３００ｅＶにピークを持つＬ
（４）３００〜３１０ｅＶにピークを持つＭ
記
前記ＥＥＬＳにより測定された電子エネルギ損失分光スペクトルを、次の（１）〜
（４）の４つのガウス関数の和であると仮定し、この電子エネルギ損失分光スペクト
ルをピーク分離した際、Ｊのピーク強度をＩｊ、Ｋのピーク強度をＩｋとしたとき、
Ｉｊ／（Ｉｊ＋Ｉｋ）をＸと定義する。
（１）２８０〜２９０ｅＶにピークを持つＪ
（２）２８５〜２９５ｅＶにピークを持つＫ
（３）２９０〜３００ｅＶにピークを持つＬ
（４）３００〜３１０ｅＶにピークを持つＭ
また、基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、膜厚１μｍ以上１５μｍ以下の皮膜層［α］と膜厚１μｍ以上２０μｍ以下の皮膜層［β］とが、前記皮膜層［α］が基材側に、前記皮膜層［β］が表層側に配置されるように積層して構成された複層皮膜層［Ａ］を少なくとも１層以上含み、このダイヤモンド皮膜全体の膜厚が４μｍ以上３０μｍ以下に設定され、また、この複層皮膜層［Ａ］の断面を断面ＴＥＭ法で観察した際、前記皮膜層［α］の結晶と前記皮膜層［β］の結晶とが連続しており、更に、前記基材表面に平行な仮想線に沿って測定された結晶粒径の平均が、前記皮膜層［β］より前記皮膜層［α］の方が小さく前記皮膜層［β］の前記結晶粒径の平均は０．２μｍ以上６μｍ以下であり、更に、前記複層皮膜層［Ａ］の破断面をＳＥＭ法で観察した際、前記皮膜層［α］の破断面より前記皮膜層［β］の破断面の方が滑らかであり、更に、前記皮膜層［β］の破断面には膜厚方向に伸びた柱状模様が含まれており、更に、前記複層皮膜層［Ａ］の断面の結晶部に電子線を照射して電子エネルギ損失分光分析（ＥＥＬＳ）を行なった際、下記のように定義するＸが、前記皮膜層［α］より前記皮膜層［β］の方が小さく、更に、前記皮膜層［β］の前記Ｘが０．００５〜０．０５であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
記
前記ＥＥＬＳにより測定された電子エネルギ損失分光スペクトルを、次の（１）〜
（４）の４つのガウス関数の和であると仮定し、この電子エネルギ損失分光スペクト
ルをピーク分離した際、Ｊのピーク強度をＩｊ、Ｋのピーク強度をＩｋとしたとき、
Ｉｊ／（Ｉｊ＋Ｉｋ）をＸと定義する。
（１）２８０〜２９０ｅＶにピークを持つＪ
（２）２８５〜２９５ｅＶにピークを持つＫ
（３）２９０〜３００ｅＶにピークを持つＬ
（４）３００〜３１０ｅＶにピークを持つＭ
記
前記ＥＥＬＳにより測定された電子エネルギ損失分光スペクトルを、次の（１）〜
（４）の４つのガウス関数の和であると仮定し、この電子エネルギ損失分光スペクト
ルをピーク分離した際、Ｊのピーク強度をＩｊ、Ｋのピーク強度をＩｋとしたとき、
Ｉｊ／（Ｉｊ＋Ｉｋ）をＸと定義する。
（１）２８０〜２９０ｅＶにピークを持つＪ
（２）２８５〜２９５ｅＶにピークを持つＫ
（３）２９０〜３００ｅＶにピークを持つＬ
（４）３００〜３１０ｅＶにピークを持つＭ
また、請求項１〜３いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、最表層に０．５μｍ以上１０μｍ以下の膜厚で皮膜層［Ｂ］が形成され、この皮膜層［Ｂ］は、その断面を断面ＴＥＭ法で観察した際、基材表面に平行な仮想線に沿って測定された結晶粒径の平均が、前記皮膜層［β］より小さく、また、この皮膜層［Ｂ］の破断面をＳＥＭ法で観察した際、皮膜層［β］の破断面より多くの凹凸があることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
また、請求項２，３いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、最表層に０．５μｍ以上１０μｍ以下の膜厚で皮膜層［Ｂ］が形成され、この皮膜層［Ｂ］は、その断面の結晶部に電子線を照射して電子エネルギ損失分光分析（ＥＥＬＳ）を行なった際、前記Ｘが、皮膜層［β］より大きいものであることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
また、請求項１〜５いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、基材直上に前記複層皮膜層［Ａ］を配置したことを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
また、請求項１〜６いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、基材がＷＣを主成分とする硬質粒子とＣｏを主成分とする結合材からなる超硬合金であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
本発明は上述のように構成したから、靭性が高く、密着性に優れ、しかも高硬度で、超硬合金などの極めて高硬度な被削材に対する工具寿命を大幅に引き上げることが可能な極めて実用性に秀れた切削工具用ダイヤモンド皮膜となる。
好適と考える本発明の実施形態を本発明の作用を示して簡単に説明する。
前記した所定の皮膜組織を有する皮膜層［α］と皮膜層［β］とを積層して成る前記所定の構成の複層皮膜層［Ａ］により、切削時の皮膜剥離や工具欠損を抑制することが可能となり、それだけ超硬合金などの極めて高硬度な被削材に対する工具寿命が向上する。
本発明の具体的な実施例について図面に基づいて説明する。
本実施例は、基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、膜厚１μｍ以上１５μｍ以下の皮膜層［α］と膜厚１μｍ以上２０μｍ以下の皮膜層［β］とが、前記皮膜層［α］が基材側に、前記皮膜層［β］が表層側に配置されるように積層して構成された複層皮膜層［Ａ］を少なくとも１層以上含み、このダイヤモンド皮膜全体の膜厚が４μｍ以上３０μｍ以下に設定され、また、この複層皮膜層［Ａ］の断面（基材表面に対して垂直な断面）を断面ＴＥＭ法で観察した際、皮膜層［α］の結晶と皮膜層［β］の結晶とが連続しており、更に、前記基材表面に平行な仮想線に沿って測定された結晶粒径（膜厚方向を上下方向としたとき、結晶粒径を左右方向に測定した値）の平均が、前記皮膜層［β］より前記皮膜層［α］の方が小さく前記皮膜層［β］の前記結晶粒径の平均は０．２μｍ以上６μｍ以下であり、更に、前記複層皮膜層［Ａ］の破断面（基材表面に対して垂直に破断して得られた面）をＳＥＭ法で観察した際、前記皮膜層［α］の破断面より前記皮膜層［β］の破断面の方が滑らかであり、更に、前記皮膜層［β］の破断面には膜厚方向に伸びた柱状模様が含まれており、更に、前記複層皮膜層［Ａ］の断面の結晶部に電子線を照射して電子エネルギ損失分光分析（ＥＥＬＳ）を行なった際、前記ＥＥＬＳにより測定された電子エネルギ損失分光スペクトルを、２８０〜２９０ｅＶにピークを持つＪ、２８５〜２９５ｅＶにピークを持つＫ、２９０〜３００ｅＶにピークを持つＬ、３００〜３１０ｅＶにピークを持つＭの４つのガウス関数の和であると仮定し、この電子エネルギ損失分光スペクトルをピーク分離した際、Ｊのピーク強度をＩｊ、Ｋのピーク強度をＩｋとしたとき、Ｘ＝Ｉｊ／（Ｉｊ＋Ｉｋ）と定義する該Ｘが、前記皮膜層［α］より前記皮膜層［β］の方が小さく、更に、前記皮膜層［β］の前記Ｘが０．００５〜０．０５であるものである。
各部を具体的に説明する。
基材は、ＷＣ（タングステンカーバイド）を主成分とする硬質粒子とＣｏ（コバルト）を主成分とする結合材とから成る超硬合金製のものが採用されている。具体的には、前記ＷＣ粒子の平均粒径が０．１μｍ〜２μｍに設定され、前記Ｃｏの含有量が質量％で５〜１５％に設定されたものが採用されている。
この基材の直上に、前記皮膜層［α］が基材側に、前記皮膜層［β］が表層側に配置されるように積層して構成された複層皮膜層［Ａ］が設けられている。
また、この切削工具用ダイヤモンド皮膜の最表層（複層皮膜層［Ａ］の上）には、０．５μｍ以上１０μｍ以下の膜厚で皮膜層［Ｂ］が形成されている。
この皮膜層［Ｂ］は、その断面を断面ＴＥＭ法で観察した際、基材表面に平行な仮想線に沿って測定された結晶粒径の平均が、前記皮膜層［β］より小さく、また、この皮膜層［Ｂ］の破断面をＳＥＭ法で観察した際、皮膜層［β］の破断面より多くの凹凸があるものとしている。
更に、皮膜層［Ｂ］は、その断面の結晶部に電子線を照射して電子エネルギ損失分光分析（ＥＥＬＳ）を行なった際、前記Ｘが、皮膜層［β］より大きいものとしている。
なお、超硬合金基材上に、複層皮膜層［Ａ］を配置しその上に皮膜層［Ｂ］を積層する構成だけでなく、超硬合金基材上に複層皮膜層［Ａ］を２層以上積層し最表層に皮膜層［Ｂ］を配置する場合や、超硬合金基材上に複層皮膜層［Ａ］を配置しその上に皮膜層［α］を積層し最表層に皮膜層［Ｂ］を配置する場合や、超硬合金基材上に複層皮膜層［Ａ］を配置しその上に皮膜層［Ｂ］を配置し更にその上に複層皮膜層［Ａ］を積層し最表層に皮膜層［Ｂ］を配置する場合なども、本実施例と同様の作用効果を奏し得る。
上記構成を採用した理由及び上記構成による作用効果を以下に説明する。
複層皮膜層［Ａ］について説明する。
本発明者等は、成膜条件を種々に変えて超硬合金基材にダイヤモンド皮膜を成膜し、ＳＥＭ法でダイヤモンド皮膜の破断面を観察した。その結果、ＳＥＭ法で観察した破断面には、その破断表面が相対的に滑らかで膜厚方向に伸びた柱状模様を含むモード（以下、破断面モードIIと称する。）とその破断表面が相対的に粗く柱状模様が明確でないモード（以下、破断面モードＩと称する。）が認められた。
次に、超硬合金製ボールエンドミルに成膜条件を種々に変えてダイヤモンド皮膜を成膜し、超硬合金を被削材として切削テストを行うとともに、そのダイヤモンド皮膜をＳＥＭ、断面ＴＥＭ、電子エネルギ損失分光分析（１００ｎｍ以下の厚さで切り出された基材表面に対して垂直な面の結晶部にスポット径１．５ｎｍの電子線を照射して分析）で観察・評価した。
その結果、破断面モードIIのダイヤモンド皮膜で、基材表面に平行に仮想線を引いたときその仮想線に沿って測定された結晶粒径の平均が大きい場合にダイヤモンド皮膜の耐摩耗性が高くなることが認められた。また、結晶粒径の平均が０．２μｍ未満では耐摩耗性がやや低くなり、結晶粒径の平均が６μｍを超えると大きな加工負荷が加わる切削条件下で皮膜が割れる場合があることも認められた。
即ち、破断面モードIIで結晶粒径の平均が０．２μｍ以上６μｍ以下のダイヤモンド皮膜が耐摩耗性に優れており、望ましくは結晶粒径の平均が０．４μｍ以上４μｍ以下のダイヤモンド皮膜が優れていることが確認できた。
また、ダイヤモンド皮膜に電子エネルギ損失分光分析を行ったときの上記Ｘの値が小さいほど耐摩耗性が高くなることも認められた。Ｘの値が０．０５を超えると耐摩耗性がやや低くなり、０．００５未満の皮膜は作製が困難であった。なお、電子エネルギ損失分光スペクトルの解析には、スペクトル解析に良く使用されるseasolve社製ソフト「PeakFit ver.4.12」（非線形最小二乗法を用いてスペクトル波形を複数の重なり合ったガウス関数に分離し、そのガウス関数のピーク位置、面積、半値幅等を算出するソフト）を用いた。
即ち、Ｘの値が０．００５以上０．０５以下のダイヤモンド皮膜が耐摩耗性に優れており、望ましくはＸの値が０．００５以上０．０４以下のダイヤモンド皮膜が優れていることが確認できた。
電子エネルギ損失分光スペクトルの２８０〜２９０ｅＶのピーク（Ｊ）はグラファイトに対応しているためＸの値が小さいほど純度の高いダイヤモンドであることを意味している。Ｘの値が小さいほど耐摩耗性が高くなったのはこのことが影響しているのではないかと思われる。
しかし、上記の耐摩耗性に優れるダイヤモンド皮膜は切削テストで基材から剥離する場合があり密着性の点でやや問題があった。切削テストの結果、破断面モードＩのダイヤモンド皮膜で、上記の耐摩耗性に優れるダイヤモンド皮膜に比べて相対的に結晶粒径の平均が小さい場合が密着性に優れることがわかった。また、ダイヤモンド皮膜に電子エネルギ損失分光分析を行ったときの上記Ｘの値が上記の耐摩耗性に優れるダイヤモンド皮膜に比べて相対的に大きい場合に密着性に優れることもわかった。
以上の知見を基に、基材（超硬合金製ボールエンドミル）の直上に密着性に優れるダイヤモンド皮膜（皮膜層［α］）を成膜しその上に耐摩耗性に優れるダイヤモンド皮膜（皮膜層［β］）を成膜して、超硬合金を被削材として切削テストを行った。その結果、皮膜層［α］単層の場合や皮膜層［β］単層の場合に比べて工具欠損や皮膜剥離に至るまでの切削距離（工具寿命）が大幅に改良されることが認められた。
皮膜層［α］の膜厚は、密着性を確保することが目的のため薄すぎては効果が小さく１μｍ以上が必要であり、一方、厚くしすぎると複層皮膜層［Ａ］の耐摩耗性がやや小さくなるので１５μｍ以下が望ましい。
また、皮膜層［β］の膜厚は、耐摩耗性を確保することが目的のため薄すぎては効果が小さく１μｍ以上が必要であり、一方、厚くしすぎると皮膜表面の粗さが大きくなるので２０μｍ以下が望ましい。
また、皮膜全体の膜厚は、薄すぎると工具寿命を長くすることが出来ないため４μｍ以上が必要であり、一方、厚くしすぎると皮膜の内部応力が大きくなるためか剥離しやすくなるので３０μｍ以下が望ましい。
皮膜層［Ｂ］について説明する。
基材（超硬合金製ボールエンドミル）の直上に皮膜層［α］を成膜しその上に皮膜層［β］を成膜（複層皮膜層［Ａ］を成膜）したダイヤモンド被覆エンドミルは、皮膜層［α］単層の場合や皮膜層［β］単層の場合に比べて工具寿命が大幅に改良されるものの、切削時に折損する場合があった。これは皮膜層［β］の結晶粒径が比較的大きいので、比較的直線的で長い粒界が表面に存在するために、皮膜層［β］がやや割れやすい（やや靭性の低い）特性を持つのではないかと考えられたため、皮膜層［β］に比べて結晶粒径の平均が相対的に小さく、しかも、破断面モードＩを呈する皮膜層を最表層に成膜して切削テストを行った。その結果、切削時の折損が大幅に低減した。
また、ダイヤモンド皮膜に電子エネルギ損失分光分析を行ったときの上記Ｘの値が皮膜層［β］に比べて相対的に大きい皮膜層を最表層に成膜した場合も切削時の折損が大幅に低減した。
皮膜層［β］に比べて結晶粒径の平均が相対的に小さく、しかも、破断面モードＩを呈する皮膜層、または、ダイヤモンド皮膜に電子エネルギ損失分光分析を行ったときの上記Ｘの値が皮膜層［β］に比べて相対的に大きい皮膜層（皮膜層［Ｂ］）を最表層に形成することによって耐折損性（靭性）が大幅に向上するが、皮膜層［Ｂ］は皮膜層［β］の比較的直線的で長い粒界を覆い被せることが目的のため、結晶粒径の平均は小さいほどよく、皮膜層［α］よりも小さいことがより望ましい。また、皮膜層［Ｂ］の膜厚は薄すぎると皮膜層［β］の粒界を覆い被せる効果が小さくなるので０．５μｍ以上であることが望ましく、厚くしすぎると耐摩耗性がやや低くなるので１０μｍ以下が望ましい。
基材について説明する。
エンドミル母材の材種としては、ダイヤモンド皮膜との密着性に優れ、高硬度被削材の切削に良く使われる、ＷＣを主成分とする硬質粒子とＣｏを主成分とする結合材からなる超硬合金が望ましい。
本実施例は上述のように構成したから、所定の皮膜組織を有する皮膜層［α］と皮膜層［β］とを積層して成る複層皮膜層［Ａ］により、切削時の皮膜剥離や工具欠損を抑制することが可能となり、それだけ超硬合金などの極めて高硬度な被削材に対する工具寿命が向上する。
また、皮膜層［Ｂ］により、耐折損性が向上し、一層工具寿命が長くなる。
よって、本実施例は、靭性が高く、密着性に優れ、しかも高硬度で、超硬合金などの極めて高硬度な被削材に対するダイヤモンド被覆超硬合金工具の工具寿命を大幅に引き上げることが可能な極めて実用性に秀れたものとなる。
本実施例の効果を裏付ける実験例について説明する。
＜実験例１＞
ＷＣを主成分とする硬質粒子とＣｏを主成分とする結合材からなる超硬合金母材を材料とした超硬合金製ボールエンドミル（シャンク径φ４、直径φ１）に熱フィラメント型ＣＶＤ装置を用い、エンドミルの温度を６５０〜８００℃、ガス圧力が５００Ｐａとなるように、Ｈ２ガス、ＣＨ４ガス及びＯ２ガスを導入しながらダイヤモンド皮膜を成膜した。ガス流量比は、Ｈ２：ＣＨ４：Ｏ２＝１００：１〜５：０〜５とした。
ＷＣを主成分とする硬質粒子とＣｏを主成分とする結合材からなる超硬合金母材を材料とした超硬合金製ボールエンドミル（シャンク径φ４、直径φ１）に熱フィラメント型ＣＶＤ装置を用い、エンドミルの温度を６５０〜８００℃、ガス圧力が５００Ｐａとなるように、Ｈ２ガス、ＣＨ４ガス及びＯ２ガスを導入しながらダイヤモンド皮膜を成膜した。ガス流量比は、Ｈ２：ＣＨ４：Ｏ２＝１００：１〜５：０〜５とした。
当該ダイヤモンド皮膜を被覆したボールエンドミルを用い超硬合金ＶＭ−４０（ＪＩＳ規格）を被削材として、切削テストを行った。回転速度：３００００ｍｉｎ−１、送り速度：３００ｍｍ／ｍｉｎ、軸方向切込み深さ：０．１ｍｍ、横方向切込み深さ：０．０５ｍｍ、クーラント：オイルミスト、として４．３ｍｍ×４．３ｍｍ×深さ０．６ｍｍの四角ポケットが何個切削できるかを評価した。
切削テストの結果を図５に示す。図５の結果から、従来事例のダイヤモンド皮膜被覆ボールエンドミルに比べて本実施例のダイヤモンド皮膜を被覆したエンドミルが超硬合金の切削に対して優れた工具寿命を得られることがわかる。
＜実験例２＞
図５の試料Ｎｏ．３の断面ＴＥＭ像を図１及び図２に示す。図１は明視野像、図２は暗視野像を示している。図２右上の電子線回折像は当該試料のダイヤモンド皮膜に電子線を照射して得られた電子線回折像であるが、その丸印で囲った結晶面（（１１１）面）を結像させて図２の暗視野像を撮影した。図１及び図２から、皮膜層［α］と皮膜層［β］の結晶が連続していること、皮膜層［β］に比べて皮膜層［α］及び皮膜層［Ｂ］の結晶粒径が相対的に小さいことが認められる。
図５の試料Ｎｏ．３の断面ＴＥＭ像を図１及び図２に示す。図１は明視野像、図２は暗視野像を示している。図２右上の電子線回折像は当該試料のダイヤモンド皮膜に電子線を照射して得られた電子線回折像であるが、その丸印で囲った結晶面（（１１１）面）を結像させて図２の暗視野像を撮影した。図１及び図２から、皮膜層［α］と皮膜層［β］の結晶が連続していること、皮膜層［β］に比べて皮膜層［α］及び皮膜層［Ｂ］の結晶粒径が相対的に小さいことが認められる。
次に、図５の試料Ｎｏ．３の破断面のＳＥＭ像を図３に示す。図３から、皮膜層［β］の破断面が皮膜層［α］及び皮膜層［Ｂ］の破断面に比べて相対的に滑らかであること、皮膜層［β］の破断面には膜厚方向に伸びた柱状模様が含まれていることが認められる。
図４は電子エネルギ損失分光分析（ＥＥＬＳ）の事例及びピーク分離の結果である。即ち、ダイヤモンド皮膜の結晶部にスポット径１．５ｎｍの電子線を照射してＥＥＬＳを行なった後、電子エネルギ損失分光スペクトルを２８０〜２９０ｅＶにピークを持つＪ、２８５〜２９５ｅＶにピークを持つＫ、２９０〜３００ｅＶにピークを持つＬ、３００〜３１０ｅＶにピークを持つＭの４つのガウス関数の和であると仮定してseasolve社製ソフト「PeakFit ver.4.12」を用いてピーク分離した。ピーク分離の妥当性を検証するために、図４にはＪ、Ｋ、Ｌ、Ｍの４つのガウス関数の和をフィッティング関数として記載している。測定値とフィッティング関数とが良く一致しており、seasolve社製ソフト「PeakFit ver.4.12」を用いたピーク分離の仕方が妥当であることがわかる。
以上から、上述した皮膜組織を有する皮膜層［α］と皮膜層［β］とを積層して成る複層皮膜層［Ａ］や皮膜層［Ｂ］により、切削時の皮膜剥離や工具欠損、工具折損を抑制することが可能となり、それだけ超硬合金などの極めて高硬度な被削材に対する工具寿命を向上させることが可能であることを確認できる。
Claims (7)
- 基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、膜厚１μｍ以上１５μｍ以下の皮膜層［α］と膜厚１μｍ以上２０μｍ以下の皮膜層［β］とが、前記皮膜層［α］が基材側に、前記皮膜層［β］が表層側に配置されるように積層して構成された複層皮膜層［Ａ］を少なくとも１層以上含み、このダイヤモンド皮膜全体の膜厚が４μｍ以上３０μｍ以下に設定され、また、この複層皮膜層［Ａ］の断面を断面ＴＥＭ法で観察した際、前記皮膜層［α］の結晶と前記皮膜層［β］の結晶とが連続しており、更に、前記基材表面に平行な仮想線に沿って測定された結晶粒径の平均が、前記皮膜層［β］より前記皮膜層［α］の方が小さく前記皮膜層［β］の前記結晶粒径の平均は０．２μｍ以上６μｍ以下であり、更に、前記複層皮膜層［Ａ］の破断面をＳＥＭ法で観察した際、前記皮膜層［α］の破断面より前記皮膜層［β］の破断面の方が滑らかであり、更に、前記皮膜層［β］の破断面には膜厚方向に伸びた柱状模様が含まれていることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
- 基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、膜厚１μｍ以上１５μｍ以下の皮膜層［α］と膜厚１μｍ以上２０μｍ以下の皮膜層［β］とが、前記皮膜層［α］が基材側に、前記皮膜層［β］が表層側に配置されるように積層して構成された複層皮膜層［Ａ］を少なくとも１層以上含み、このダイヤモンド皮膜全体の膜厚が４μｍ以上３０μｍ以下に設定され、この複層皮膜層［Ａ］の断面の結晶部に電子線を照射して電子エネルギ損失分光分析（ＥＥＬＳ）を行なった際、下記のように定義するＸが、前記皮膜層［α］より前記皮膜層［β］の方が小さく、更に、前記皮膜層［β］の前記Ｘが０．００５〜０．０５であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
記
前記ＥＥＬＳにより測定された電子エネルギ損失分光スペクトルを、次の（１）〜
（４）の４つのガウス関数の和であると仮定し、この電子エネルギ損失分光スペクト
ルをピーク分離した際、Ｊのピーク強度をＩｊ、Ｋのピーク強度をＩｋとしたとき、
Ｉｊ／（Ｉｊ＋Ｉｋ）をＸと定義する。
（１）２８０〜２９０ｅＶにピークを持つＪ
（２）２８５〜２９５ｅＶにピークを持つＫ
（３）２９０〜３００ｅＶにピークを持つＬ
（４）３００〜３１０ｅＶにピークを持つＭ - 基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、膜厚１μｍ以上１５μｍ以下の皮膜層［α］と膜厚１μｍ以上２０μｍ以下の皮膜層［β］とが、前記皮膜層［α］が基材側に、前記皮膜層［β］が表層側に配置されるように積層して構成された複層皮膜層［Ａ］を少なくとも１層以上含み、このダイヤモンド皮膜全体の膜厚が４μｍ以上３０μｍ以下に設定され、また、この複層皮膜層［Ａ］の断面を断面ＴＥＭ法で観察した際、前記皮膜層［α］の結晶と前記皮膜層［β］の結晶とが連続しており、更に、前記基材表面に平行な仮想線に沿って測定された結晶粒径の平均が、前記皮膜層［β］より前記皮膜層［α］の方が小さく前記皮膜層［β］の前記結晶粒径の平均は０．２μｍ以上６μｍ以下であり、更に、前記複層皮膜層［Ａ］の破断面をＳＥＭ法で観察した際、前記皮膜層［α］の破断面より前記皮膜層［β］の破断面の方が滑らかであり、更に、前記皮膜層［β］の破断面には膜厚方向に伸びた柱状模様が含まれており、更に、前記複層皮膜層［Ａ］の断面の結晶部に電子線を照射して電子エネルギ損失分光分析（ＥＥＬＳ）を行なった際、下記のように定義するＸが、前記皮膜層［α］より前記皮膜層［β］の方が小さく、更に、前記皮膜層［β］の前記Ｘが０．００５〜０．０５であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
記
前記ＥＥＬＳにより測定された電子エネルギ損失分光スペクトルを、次の（１）〜
（４）の４つのガウス関数の和であると仮定し、この電子エネルギ損失分光スペクト
ルをピーク分離した際、Ｊのピーク強度をＩｊ、Ｋのピーク強度をＩｋとしたとき、
Ｉｊ／（Ｉｊ＋Ｉｋ）をＸと定義する。
（１）２８０〜２９０ｅＶにピークを持つＪ
（２）２８５〜２９５ｅＶにピークを持つＫ
（３）２９０〜３００ｅＶにピークを持つＬ
（４）３００〜３１０ｅＶにピークを持つＭ - 請求項１〜３いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、最表層に０．５μｍ以上１０μｍ以下の膜厚で皮膜層［Ｂ］が形成され、この皮膜層［Ｂ］は、その断面を断面ＴＥＭ法で観察した際、基材表面に平行な仮想線に沿って測定された結晶粒径の平均が、前記皮膜層［β］より小さく、また、この皮膜層［Ｂ］の破断面をＳＥＭ法で観察した際、皮膜層［β］の破断面より多くの凹凸があることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
- 請求項２，３いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、最表層に０．５μｍ以上１０μｍ以下の膜厚で皮膜層［Ｂ］が形成され、この皮膜層［Ｂ］は、その断面の結晶部に電子線を照射して電子エネルギ損失分光分析（ＥＥＬＳ）を行なった際、前記Ｘが、皮膜層［β］より大きいものであることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
- 請求項１〜５いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、基材直上に前記複層皮膜層［Ａ］を配置したことを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
- 請求項１〜６いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、基材がＷＣを主成分とする硬質粒子とＣｏを主成分とする結合材からなる超硬合金であることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
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