TWI778306B - 切削工具用鑽石皮膜 - Google Patents

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Abstract

本發明提供切削工具用鑽石皮膜，其與基材之密著性優異，於包含難削材與被熔黏材之複合材的加工時亦發揮優異之耐磨耗性及耐熔黏性，於長期內可發揮優異之切削性能。 本發明之切削工具用鑽石皮膜係形成於基材上之切削工具用鑽石皮膜，於將其藉由拉曼散射分光分析所測定之拉曼散射分光光譜假定為特定之7個高斯函數之和，將該拉曼散射分光光譜進行波峰分離之情況下，特定高斯函數之波峰強度IJ及IN的強度比[IN/IJ]，於自基材表面起於皮膜表面方向0.5μm範圍內之任意測定位置A點為0.01以上0.30以下，於自皮膜表面起於基材方向0.5μm範圍內之任意測定位置B點為1.00以上30.25以下。

Description

切削工具用鑽石皮膜
本發明有關切削工具用鑽石皮膜。
過去以來，作為切削工具已廣泛使用超硬合金工具。該超硬合金工具，基於提高耐磨耗性之目的，一般被覆TiN或TiAlN等之硬質皮膜。
又，於最近，對於硬質碳材或含Si之鋁合金材等之非鐵系高硬度被削材，亦使用例如如專利文獻1所揭示之使用CVD法且被覆鑽石皮膜之超硬合金工具。
然而，過去之鑽石皮膜，因加工較硬材料時會有較劇烈磨耗(早期磨耗)，招致工具壽命之短命化，又，加工較軟材料時會產生熔接，招致加工品質惡化及工具破損，故期望該等之進一步改善。
例如，近年來之電子基板(PCB)，伴隨薄型化及高散熱化，大多使用含有高硬度絕緣層之鋁複合材料或包含高強度纖維及樹脂之FRP材料所成之材料。鋁複合 材料係由包含較硬陶瓷等之絕緣層與較軟的鋁之散熱層所成之複合材料，又，FRP材料係由較硬高強度纖維與較軟的樹脂所成之複合材料。
加工此等複合材料之情況下，過去之鑽石皮膜，於加工較硬部分(高硬度陶瓷或高強度纖維等之難削材)時鑽石皮膜會劇烈磨耗，且加工較軟部分(鋁或樹脂等之被熔接材)時鋁或樹脂等會熔接於工具表面。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2003-25117號公報
本發明係鑑於如上述之現狀，而發明人等針對鑽石皮膜之皮膜組織及皮膜層構成加以研究之結果，獲得藉由對該皮膜組織及皮膜層構成下功夫而可解決上述課題之見解而完成者，故可提供與基材之密著性優異，於包含鋁複合材料或FRP材料等之難削材與被熔接材之複合材之加工時亦發揮優異耐磨耗性及耐熔接性，可長期發揮優異切削性能之切削工具用鑽石皮膜。
說明本發明之要旨。
一種切削工具用鑽石皮膜，其係形成於基材上之切削工具用鑽石皮膜，其特徵係於對該切削工具用鑽石皮膜進行拉曼散射分光分析時，如下述定義之IJ及IN的強度比[IN/IJ]，於自基材表面起於皮膜表面方向0.5μm範圍內之任意測定位置A點為0.01以上0.30以下，於自皮膜表面起於基材方向0.5μm範圍內之任意測定位置B點為1.00以上30.25以下。
於將藉由前述拉曼散射分光分析測定之拉曼散射分光光譜假定為如下之(1)~(7)的7個高斯函數之和，將該拉曼散射分光光譜進行波峰分離時，J的波峰強度定義為IJ，N的波峰強度定義為IN，
(1)於拉曼位移1550±40cm-1具有波峰之J
(2)於拉曼位移1500±150cm-1具有波峰且半值寬為200cm-1以上之K
(3)於拉曼位移1470±30cm-1具有波峰之L
(4)於拉曼位移1340±40cm-1具有波峰之M
(5)於拉曼位移1330±20cm-1具有波峰且半值寬為20cm-1以下之N
(6)於拉曼位移1200±40cm-1具有波峰之P
(7)於拉曼位移1130±20cm-1具有波峰之Q。
又，如請求項1之切削工具用鑽石皮膜，其中前述Q之波峰強度定義為IQ時，前述IQ與前述IN之強度比[IN/IQ]於前述測定位置A點為0.15以上1.30以下，於前述測定位置B點為1.50以上45.36以下。
又，如請求項1之切削工具用鑽石皮膜，其中前述測定位置A之結晶粒徑小於前述測定位置B之結晶粒徑。
又，如請求項2之切削工具用鑽石皮膜，其中前述測定位置A之結晶粒徑小於前述測定位置B之結晶粒徑。
又，如請求項3之切削工具用鑽石皮膜，其中包含設於基材正上方之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒的寬度為0.005μm以上0.15μm以下的皮膜層[A]與較該皮膜層[A]更設於皮膜表面側之與前述皮膜成長方向垂直方向之結晶粒的寬度為0.2μm以上30μm以下的皮膜層[B]，前述測定位置A點存在於前述皮膜層[A]內，前述測定位置B點存在於前述皮膜層[B]內。
又，如請求項4之切削工具用鑽石皮膜，其中包含設於基材正上方之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒的寬度為0.005μm以上0.15μm以下的皮膜層[A]與較該皮膜層[A]更設於皮膜表面側之與前述皮膜成長方向垂直方向之結晶粒的寬度為0.2μm以上30μm以下的皮膜層[B]，前述測定位置A點存在於前述皮膜層[A]內，前述測定位置B點存在於前述皮膜層[B]內。
又，如請求項1至6中任一項之切削工具用鑽石皮膜，其中膜厚為5μm以上20μm以下。
又，如請求項1至6中任一項之切削工具用鑽石皮膜，其中前述基材係PCB加工用之切削工具。
又，如請求項7之切削工具用鑽石皮膜，其中前述基材係PCB加工用之切削工具。
本發明係由於如上述之構成，而成為與基材之密著性優異，於包含難切削材與被熔接材之複合材之加工時亦發揮優異的耐磨耗性及耐熔接性，可長期發揮優異切削性能之切削工具用鑽石皮膜。
[圖1]係本實施例之構成概略說明剖面圖。
[圖2]係顯示本實施例之測定位置A點之拉曼光譜(a)及波峰分離之結果(b)之圖表。
[圖3]係顯示本實施例之測定位置B點之拉曼光譜(a)及波峰分離之結果(b)之圖表。
[圖4]係顯示剖面TEM影像(亮視野像)之照片。
[圖5]係顯示剖面TEM影像(暗視野像)之照片。
顯示本發明之作用簡單地說明認為較佳之本發明實施形態。
前述IJ及IN之強度比[IN/IJ]，於前述測定位置A點為0.01以上0.30以下，於前述測定位置B點為1.00以 上30.25以下之切削工具用鑽石皮膜，可抑制因難削材造成之早期磨耗及被熔接材之熔接(參照後述之實驗例)。
因此，本發明之被覆鑽石皮膜之切削工具，於包含鋁複合材料或FRP材料等之難削材與被熔接材之複合材料之加工時亦可發揮優異的耐磨耗性及耐熔接性，可長期發揮優異的切削性能。
[實施例]
基於圖式說明本發明之具體實施例。
本實施例係於基材上形成之切削工具用鑽石皮膜，於將該切削工具用鑽石皮膜藉由拉曼散射分光分析測定之拉曼散射分光光譜假定為如下之(1)~(7)的7個高斯函數之和，將該拉曼散射分光光譜進行波峰分離時，J的波峰強度定義為IJ，N的波峰強度定義為IN，IJ及IN的強度比[IN/IJ]，於自基材表面起於皮膜表面方向0.5μm範圍內之任意測定位置A點為0.01以上0.30以下，於自皮膜表面起於基材方向0.5μm範圍內之任意測定位置B點為1.0以上30.25以下。
(1)於拉曼位移1550±40cm-1具有波峰之J
(2)於拉曼位移1500±150cm-1具有波峰且半值寬為200cm-1以上之K
(3)於拉曼位移1470±30cm-1具有波峰之L
(4)於拉曼位移1340±40cm-1具有波峰之M
(5)於拉曼位移1330±20cm-1具有波峰且半值寬為20cm-1 以下之N
(6)於拉曼位移1200±40cm-1具有波峰之P
(7)於拉曼位移1130±20cm-1具有波峰之Q。
本發明人等針對各種鑽石皮膜之拉曼散射分光分析之結果及加工陶瓷等之硬質材料時之鑽石皮膜之磨耗狀態研究之結果，藉由該鑽石皮膜之拉曼散射分光分析所得之拉曼散射分光光譜假定為前述7個高斯函數之和，該拉曼散射光光譜使用日本分光股份有限公司製「spectra Manager ver.2曲線適插法」並進行波峰分離，並基於種種實驗結果而特定出耐磨耗性及耐熔接性優異的皮膜組成之條件。且，本實施例中使用波長532nm之雷射光進行拉曼散射分光分析。
亦即，本實施例係於切削工具之基材上形成之切削工具用鑽石皮膜，由於至少由基材正上方之微結晶鑽石皮膜部分與皮膜表面結晶粒徑較大且結晶性良好的鑽石皮膜部分所構成，故前述[IN/IJ]落於特定數值範圍內。
具體說明各部。
作為本實施例之基材，係採用由以WC為主成分之硬質粒子與以Co為主成分之結合材所成之超硬合金製，WC粒子之平均粒徑設定為0.3μm以上3μm以下，Co之含有量以重量%計，設定為3%以上15%以下者。
於該基材上，以對工具前端之皮膜剖面進行拉曼散射分光分析時成為特定測定結果之方式形成鑽石皮膜，而可使圖1之測定位置A點(自基材正上方起於皮膜表 面方向特定範圍)成為微結晶鑽石皮膜，測定位置B點(自皮膜表面起於基材方向特定範圍)成為結晶性良好的鑽石皮膜，而可實現耐磨耗性及耐熔接性優異之鑽石皮膜。
具體來說係如下之皮膜：將前述測定位置A點設為自基材表面起於皮膜表面方向0.5μm之範圍任意之位置，對此測定位置A點之拉曼散射分光光譜進行波峰分離之情況，[IN/IJ]成為0.01以上0.30以下範圍。其理由係若測定位置A點之[IN/IJ]為0.01以上0.30以下，則可獲得良好的耐磨耗性。此認為係於鑽石皮膜之基材表面側特定範圍非鑽石成分變多，藉由該非鑽石成分緩和陶瓷等之加工時之加工衝擊，而抑制皮膜之剝離，且抑制結晶粒脫落，可提高耐磨耗性之故。
成為如下皮膜：將前述測定位置B點設為自皮膜表面起於基材方向0.5μm範圍之任意位置，對此測定位置B點之拉曼散射分光光譜進行波峰分離之情況，[IN/IJ]成為1.00以上30.25以下之範圍。其理由係若測定位置B點之[IN/IJ]為1.00以上30.25以下，則可獲得良好的耐熔接性。此認為係於皮膜表面側特定範圍鑽石成分變多，因微視之表面粗糙度平滑，而可提高鋁或樹脂等之軟質材料之耐熔接性之故。
亦即，藉由使用測定位置A點之[IN/IJ]為0.01以上0.30以下，且測定位置B點之[IN/IJ]為1.00以上30.25以下之範圍之鑽石皮膜，可獲得對於包含高硬度絕緣層之鋁複合材料或FRP材料等之良好耐磨耗性及耐熔接 性。
然而，已知若改變成膜條件減小鑽石皮膜之結晶粒徑，則於1140cm-1附近會顯現波峰。本實施例，由於具有於測定位置A點之範圍，結晶粒徑較小之特徵，故如上述波峰分離拉曼散射分光光譜之情況下，可使用於1130±20cm-1顯現之波峰Q作為特徵。
接著，將前述Q之波峰強度設為IQ時，若除上述條件以外，於前述測定位置A點，前述IQ與前述IN之強度比[IN/IQ]為0.15以上1.30以下，則可獲得良好之耐磨耗性。此認為係前述[IN/IQ]為0.15以上1.30以下，而使微結晶鑽石之比率增加，伴隨結晶粒之微細化粒界增加，於較硬的陶瓷等之材料之加工時，可阻礙加工衝擊等所致之龜裂傳遞(破壞韌性提高)，結晶粒較難脫落，而連帶提高耐磨耗性之故。圖2顯示本實施例之測定位置A點之拉曼光譜及波峰分離之結果。
又，由於係測定位置B點具有結晶粒徑較大之特徵者，故微結晶鑽石之比率較少之鑽石皮膜較適宜。亦即，除上述條件以外，若於前述測定位置B點前述[IN/IQ]為1.50以上45.36以下，則耐熔接性成為良好。此認為係前述[IN/IQ]為1.50以上45.36以下時，因鑽石之結晶粒徑變大，而可減少對熔接造成影響之皮膜表面之微視表面粗糙度，故耐熔接性提高。圖3顯示本實施例之測定位置B點之拉曼光譜及波峰分離之結果。
又，本實施例係設成為由基材正上方設置之 包含測定位置A點之基材側之微結晶鑽石皮膜層[A]與設於此皮膜層[A]上之包含測定位置B點之結晶粒徑較大結晶性良好的皮膜表面側之鑽石皮膜層[B]所成之2層構成。亦即，設為於測定位置A點具有適當拉曼分光光譜之皮膜層[A]，及於測定位置B點具有適當拉曼分光光譜之皮膜層[B]之2層構成。
又，皮膜層[A]之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒的寬度為0.005μm以上0.15μm以下。皮膜層[A]藉由減小結晶粒且增加結晶粒界，而具有緩和加工時之衝擊，提高耐磨耗性之特徵。認為皮膜層[A]之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒之寬度未達0.005μm之情況，結晶粒界會變得過多，而無法維持作為鑽石皮膜之硬度，無法獲得足夠的加工性能。又，認為皮膜層[A]之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒寬度超過0.15μm之情況，結晶粒會變大並伴隨起因於粒界破壞之耐磨耗性惡化。根據以上，皮膜層[A]之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒之寬度期望為0.005μm以上0.15μm以下之範圍。
又，皮膜層[B]之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒之寬度為0.2μm以上30μm以下。因皮膜層[B]結晶粒變大，微視的表面粗糙度變小，而具有提高耐熔接性之特徵。認為皮膜層[B]之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒寬度小於0.2μm之情況，因微視的表面粗糙度變大，故耐熔接性變差。又，認為皮膜層[B]之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒之寬度大於30μm之情況，結晶粒界之面 積會變大，即使以較小的力也易使結晶粒脫落。根據以上，皮膜層[B]之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒之寬度期望為0.2μm以上30μm以下之範圍。
又，本實施例之膜厚(全體膜厚)，為5μm以上20μm以下。其理由係未達5μm時無法獲得工具性能，若超過20μm，會因為工具之邊緣過圓，易發生毛刺或捲邊，使基板之加工品質惡化之故。
又，根據後述之實驗例，將皮膜層[B]之厚度設定於0.2μm以上10μm以下之範圍。認為係皮膜層[B]之厚度若為0.2μm以上，則可確保耐熔接性。皮膜層[B]之厚度未達0.2μm時，無法獲得充足的耐熔接性，於基材加工時鋁等較易熔接之故。又，皮膜層[B]之厚度設為10μm以下。皮膜層[B]之厚度若超過10μm，則結晶粒界之面積會變大，即使以較小的力也易使結晶粒脫落。藉此，皮膜層[A]露出，無法獲得耐熔接性之效果。因此，皮膜層[B]之厚度期望為0.2μm以上10μm以下。
進而，皮膜層[B]之比例，期望為全體膜厚之1%以上50%以下之厚度(因此，皮膜層[A]之比例期望為50%以上99%以下之厚度)。
又，本實施例中，設為皮膜層[A]超過前述測定位置A點之範圍且皮膜層全體滿足前述特定之[IN/IJ]及[IN/IQ]，皮膜層[B]超過前述測定位置B點之範圍且皮膜層全體滿足前述特定之[IN/IJ]及[IN/IQ]之構成，但若分別至少於測定位置A點及測定位置B點滿足，則確認可獲得 充足的耐磨耗性及耐熔接性。
且，若為滿足上述之測定位置A點及B點中之拉曼散射光譜般之皮膜，則不限於本實施例之構成，可設為單一層構成或3層以上之多層構成，亦可設為於皮膜成長方向之皮膜組織不均一而具有梯度組織之構成，亦可為組合該等之構成。但是，為了使皮膜顯現充分性能，[IN/IJ]為0.01以上0.30以下之範圍之耐磨耗性較高之層相對於皮膜全體之膜厚必須具有某程度之厚度，期望相對於皮膜全體之膜厚為50%以上99%以下。
本實施例可藉由熱燈絲法等之鑽石氣相合成法形成於基材上。此時，於基材正上方形成之鑽石皮膜可藉由噴擊法、藥品、電解處理等對基材表面實施粗化處理後而形成，可密著性良好地形成。
本實施例係如上述，藉由使基材正上方之鑽石之結晶粒形成微結晶，而提高對陶瓷或玻璃、碳纖維等之耐磨耗性，進而藉由於皮膜表面附近增大鑽石之結晶粒，可提高對鋁或樹脂之耐熔接性。
藉此，本實施例因密著性良好故切削時難以剝離，且對於如鋁之複合材料或FRP材料之較軟之材料與較硬材料之複合材之耐磨耗性及耐熔接性變良好，可大幅延長切削工具之工具壽命。
針對能證明本實施例效果之實驗例加以說明。
於以WC為主成分之硬質粒子與以Co為主成分之結合 材所成之超硬合金母材為材料之PCB加工用之超硬合金製刳刨機(柄徑
Figure 108141338-A0305-02-0015-7
3.175，直徑
Figure 108141338-A0305-02-0015-8
2)使用熱燈絲型化學蒸鍍裝置，以使刳刨機之溫度成為650℃~800℃，氣體壓力為500Pa~1500Pa之方式，邊導入H2氣體、CH4氣體及O2氣體邊成膜鑽石皮膜。氣體流量比係H2：CH4：O2=100：1~10：0~5。皮膜之層構成為了比較單純化，而為單一層或2層之構成。
使用表1中圖示之被覆各鑽石皮膜之刳刨機作為切削工具，將包含高硬度絕緣層之鋁複合基板(基板厚度1.0mm，絕緣層0.12mm)作為被削材，進行切削試驗。以旋轉速度：30000min-1、XY方向之送給速度：600mm/min，Z方向之送給速度100mm/min，軸向切入深度1mm進行溝加工，每加工500mm(0.5m)確認基板及工具，以最大進行10m之加工予以評價。
耐熔接性係使用基板加工時發生毛刺之前的加工距離即毛刺發生加工距離與工具折斷之前的加工距離即折損發生加工距離予以評價。
耐磨耗性係使用基板加工時皮膜磨耗於基材的超硬合金母材露出之前的距離即磨減磨耗距離予以評價。
Figure 108141338-A0305-02-0016-1
表1顯示加工評價之結果。根據表1之結果，可知與比較例之被覆鑽石皮膜之刳刨機相比，實驗例之被覆鑽石皮膜之刳刨機，對於包含高硬度絕緣層之鋁之複合材之切削可獲得優異的工具壽命。
根據以上，確認藉由本實施例之鑽石皮膜，可抑制切削時之早期磨耗與熔接，可提高對於包含高硬度絕緣層之鋁的複合材料或FRP材料等之複合材料之工具壽命
又，針對本實施例之膜厚及結晶粒徑設定於上述範圍之一例加以說明。
表1之實驗例2之皮膜藉由剖面TEM法觀察時，獲得以下之見解。且，皮膜層[A]之厚度約6.0μm，皮膜層[B]之厚度約2.5μm。
表1之實驗例2之工具之剖面TEM圖像示於圖4及圖5。圖4係亮視野像，圖5係暗視野像。
圖5右上之電子束繞射像係電子束照射於該試料之鑽石皮膜所得之電子束繞射像，但由於作為晶格面間隔d，2.04±0.10Å與鑽石之(111)面一致，1.24±0.10Å與鑽石之(220)面一致，故由該皮膜之電子束繞射像可以說本皮膜係鑽石皮膜。
圖5右上之前述電子束繞射像係使以其圓圈記號包圍之結晶面(111)面成像且拍攝圖5之暗視野像者。
根據圖5，與皮膜層[B]相比，判定皮膜層[A]之結晶粒徑較小。
又，測定皮膜層[A]之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒之寬度之結果，確認該結晶粒之寬度為0.005μm以上0.15μm以下。
同樣地測定皮膜層[B]之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒之寬度之結果，確認該結晶粒之寬度為0.2μm以上0.4μm以下。
由如以上之實驗結果，本實施例之膜厚及結晶粒徑係設定於上述範圍。

Claims (9)

  1. 一種切削工具用鑽石皮膜，其係形成於基材上之切削工具用鑽石皮膜，其特徵係該切削工具用鑽石皮膜包含設於基材正上方的皮膜層[A]與設於皮膜最表面之結晶粒徑較前述皮膜層[A]更大的皮膜層[B]，且前述皮膜層[B]之膜厚為0.2μm以上10μm以下，於對該切削工具用鑽石皮膜進行拉曼散射分光分析時，如下述定義之IJ及IN的強度比[IN/IJ]，於自基材表面起於皮膜表面方向0.5μm範圍內之任意測定位置A點為0.01以上0.30以下，於自皮膜表面起於基材方向0.5μm範圍內之任意測定位置B點為1.00以上30.25以下，於將藉由前述拉曼散射分光分析測定之拉曼散射分光光譜假定為如下之(1)~(7)的7個高斯函數之和，將該拉曼散射分光光譜進行波峰分離時，J的波峰強度定義為IJ，N的波峰強度定義為IN，(1)於拉曼位移1550±40cm-1具有波峰之J(2)於拉曼位移1500±150cm-1具有波峰且半值寬為200cm-1以上之K(3)於拉曼位移1470±30cm-1具有波峰之L(4)於拉曼位移1340±40cm-1具有波峰之M(5)於拉曼位移1330±20cm-1具有波峰且半值寬為20cm-1以下之N(6)於拉曼位移1200±40cm-1具有波峰之P (7)於拉曼位移1130±20cm-1具有波峰之Q。
  2. 如請求項1之切削工具用鑽石皮膜，其中前述Q之波峰強度定義為IQ時，前述IQ與前述IN之強度比[IN/IQ]於前述測定位置A點為0.15以上1.30以下，於前述測定位置B點為1.50以上45.36以下。
  3. 如請求項1之切削工具用鑽石皮膜，其中前述測定位置A之結晶粒徑小於前述測定位置B之結晶粒徑。
  4. 如請求項2之切削工具用鑽石皮膜，其中前述測定位置A之結晶粒徑小於前述測定位置B之結晶粒徑。
  5. 如請求項3之切削工具用鑽石皮膜，其中包含設於基材正上方之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒的寬度為0.005μm以上0.15μm以下的皮膜層[A]與較該皮膜層[A]更設於皮膜表面側之與前述皮膜成長方向垂直方向之結晶粒的寬度為0.2μm以上30μm以下的皮膜層[B]，前述測定位置A點存在於前述皮膜層[A]內，前述測定位置B點存在於前述皮膜層[B]內。
  6. 如請求項4之切削工具用鑽石皮膜，其中包含設於基材正上方之與皮膜成長方向垂直方向之結晶粒的寬度為0.005μm以上0.15μm以下的皮膜層[A]與較該皮膜層[A]更設於皮膜表面側之與前述皮膜成長方向垂直方向之結晶粒的寬度為0.2μm以上30μm以下的皮膜層[B]，前述測定位置A點存在於前述皮膜層[A]內，前述測定位置B點 存在於前述皮膜層[B]內。
  7. 如請求項1至6中任一項之切削工具用鑽石皮膜，其中膜厚為5μm以上20μm以下。
  8. 如請求項1至6中任一項之切削工具用鑽石皮膜，其中前述基材係PCB加工用之切削工具。
  9. 如請求項7之切削工具用鑽石皮膜，其中前述基材係PCB加工用之切削工具。
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