JP4733193B2 - 切削工具用ダイヤモンド皮膜 - Google Patents
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Description
本発明は、高硬度な非鉄系被削材の切削加工等に使用される工具に被覆する切削工具用ダイヤモンド皮膜に関するものである。
近年、超硬合金製の切削工具の耐摩耗性を向上させる目的で、超硬合金母材にＴｉＮやＴｉＡｌＮなどの硬質膜を被覆した切削工具が用いられるようになっている。
更に、最近では、硬質カーボン材やＳｉ含有アルミ合金などの非鉄系高硬度被削材を加工するために、超硬合金母材にＣＶＤ法を用いてダイヤモンド皮膜を被覆した切削工具も用いられるようになっている（特許文献１等参照）。
しかしながら、ダイヤモンド皮膜と超硬合金母材との密着性は必ずしも高くなく、切削時に皮膜剥離が生じ易いという問題点がある。また、従来のダイヤモンド皮膜には純ダイヤモンドの他にグラファイト成分が混在しており、このグラファイト成分部分は純ダイヤモンド部分に比べて硬度が劣るため、非鉄系高硬度被削材に対して必ずしも十分な耐摩耗性を示していないのが現状である。
本発明は、上述のような現状に鑑み、発明者等がダイヤモンド皮膜の皮膜組織及び皮膜層構成について研究した結果、この皮膜組織及び皮膜構成を工夫することで上記課題を解決できるとの知見を得て完成したもので、超硬合金母材との密着性に秀れ、しかも、高硬度で非鉄系高硬度被削材に対して十分な耐摩耗性を有し、切削工具の工具寿命を大幅に延長することができる極めて実用性に秀れた切削工具用ダイヤモンド皮膜を提供するものである。
本発明の要旨を説明する。
基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、このダイヤモンド皮膜は、０．３μｍ以上３μｍ以下の平均結晶粒径を有する第一皮膜層と該第一皮膜層より平均結晶粒径が大きい第二皮膜層とが交互に各１層以上積層して成る多層皮膜層を少なくとも１層以上含み、更に、前記基材直上には１μｍ以上１０μｍ以下の膜厚で前記第一皮膜層が形成されており、更に、最表層には０．５μｍ以上１０μｍ以下の膜厚で第三皮膜層が形成されており、この第三皮膜層の平均結晶粒径は前記第一皮膜層の平均結晶粒径より小さいことを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
また、請求項１記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記第一皮膜層及び第二皮膜層に対して夫々、波長５３２ｎｍのレーザー光を用いてラマン散乱分光分析を行った際、前記第一皮膜層の、ラマンシフト１３３３ｃｍ−１近傍のピーク強度ＩＤとラマンシフト１４５０〜１６００ｃｍ−１近傍のピーク強度ＩＧとの比［ＩＤ／ＩＧ］が０．９〜１．５の範囲にあり、且つ、前記第二皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］が前記第一皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］より大きいことを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
また、請求項１，２いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記第一皮膜層及び第三皮膜層に対して夫々、波長５３２ｎｍのレーザー光を用いてラマン散乱分光分析を行った際、前記第一皮膜層の、ラマンシフト１３３３ｃｍ−１近傍のピーク強度ＩＤとラマンシフト１４５０〜１６００ｃｍ−１近傍のピーク強度ＩＧとの比［ＩＤ／ＩＧ］が、前記第三皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］より大きいことを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
また、請求項１〜３いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記基材はＷＣを主成分とする硬質粒子とＣｏを主成分とする結合材とから成る超硬合金であり、前記ＷＣ粒子の平均粒径が０．３μｍ〜３μｍに設定され、前記Ｃｏの含有量が重量％で３〜１５％に設定されていることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜に係るものである。
本発明は上述のように構成したから、超硬合金母材との密着性に秀れ、しかも、高硬度で非鉄系高硬度被削材に対して十分な耐摩耗性を有し、切削工具の工具寿命を大幅に延長することができる極めて実用性に秀れた切削工具用ダイヤモンド皮膜となる。
好適と考える本発明の実施形態を本発明の作用を示して簡単に説明する。
第一皮膜層と第二皮膜層とを交互に積層した多層皮膜層を含むダイヤモンド皮膜を形成した切削工具により、例えば非鉄系高硬度被削材を切削加工する。
この際、基材直上に形成される第一皮膜層は所定の平均結晶粒径及び膜厚を有することで密着性に秀れたものとなり、また、第一皮膜層より平均結晶粒径が大きい第二皮膜層を第一皮膜層と交互に積層した多層皮膜層が少なくとも１層以上含まれることで第一皮膜層単層膜に比し高硬度となる。
よって、本発明は、切削時に剥離し難く且つ非鉄系高硬度被削材に対する耐摩耗性も良好となり、切削工具の工具寿命を大幅に延長することが可能なものとなる。
本発明の具体的な実施例について図面に基づいて説明する。
本実施例は、基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、このダイヤモンド皮膜は、第一皮膜層と該第一皮膜層より平均結晶粒径が大きい第二皮膜層とが交互に各１層以上積層して成る多層皮膜層を少なくとも１層以上含み、この多層皮膜層は、前記基材直上に前記第一皮膜層が形成されるように構成されているものである。
各部を具体的に説明する。
本実施例においては基材として、ＷＣを主成分とする硬質粒子とＣｏを主成分とする結合材とから成る超硬合金製で、ＷＣ粒子の平均粒径が０．３μｍ〜３μｍに設定され、Ｃｏの含有量が重量％で３〜１５％に設定されたものを採用している。
また、本実施例の多層皮膜層は、第一皮膜層と第二皮膜層とを交互に１層ずつ積層している。尚、後述するように、総厚を変えずに第一皮膜層と第二皮膜層とを交互に複数層積層することで、より硬度に秀れたダイヤモンド皮膜となる。
また、本実施例においては、ダイヤモンド皮膜の最表層（多層皮膜層の最表層）に第三皮膜層を設けている。この第三皮膜層は該第三皮膜層の平均結晶粒径が、第一皮膜層の平均結晶粒径より小さくなるように形成している。
従って、平均結晶粒径は、第三皮膜層＜第一皮膜層＜第二皮膜層の順に大きくなる。
第一皮膜層の平均結晶粒径は０．３μｍ以上３μｍ以下に設定すると良い。
まず、第一皮膜層の平均結晶粒径と超硬合金のＷＣ粒子の平均粒径を上記数値範囲に設定した理由を記載する。本発明者らは種々の平均結晶粒径のダイヤモンド皮膜とＷＣ粒子の平均粒径を種々に変えた超硬合金とを用いて研究した結果、ダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径がＷＣ粒子の平均直径に近い大きさのときに超硬合金基材とダイヤモンド皮膜との密着性が高くなることを突きとめた。さらに、超硬合金のＷＣ粒子の平均粒径は、大きすぎても小さすぎてもダイヤモンド皮膜との密着性が低下し、０．３μｍ以上３μｍ以下が望ましいことが判った。そこで、超硬合金のＷＣ粒子の平均粒径に合わせて、ダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径も０．３μｍ以上３μｍ以下に設定した。ダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径と超硬合金のＷＣ粒子の平均粒径との関係や超硬合金のＷＣ粒子の大きさについて、上記のような結果が得られた原因については今後の研究が待たれるところであるが、ダイヤモンド皮膜と超硬合金との接合界面の面積が影響しているように思われる。超硬合金基材直上に配置される第一皮膜層の膜厚を薄くしすぎると密着性が低下するので１μｍ以上の厚さにすることが望ましい。また、超硬合金基材直上に配置される第一皮膜層は密着性を確保することを目的に成膜しているので厚くしすぎてもあまり意味が無く、１０μｍ以下にすれば良い。
次に、第二皮膜層の平均結晶粒径を上記範囲に設定した理由を記載する。発明者らはダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径を様々に変えて実験し、ダイヤモンド結晶粒を大きくすることで、皮膜の硬度を高くできることを見出した。一般に、ダイヤモンド皮膜には純ダイヤモンドの他にグラファイト成分が混在しており、このグラファイト成分の割合が高いとダイヤモンド皮膜の硬度が低下してくる。ダイヤモンド結晶粒を大きくすると結晶の粒界面積が少なくなる。グラファイト成分は結晶粒界に偏在しやすいと考えられるので、粒界面積の低減が皮膜硬度の上昇に寄与しているのではないかと思われる。第二皮膜層の平均結晶粒径は第一皮膜層の平均結晶粒径よりも大きくすれば良いが、あまり粒径を大きくしすぎると皮膜層界面もしくは表面の粗さが大きくなるので、より望ましくは、第一皮膜層の平均結晶粒径よりも大きく、かつ、０．６μｍ以上６μｍ以下にするのが良い。
次に、第三皮膜層の平均結晶粒径を上記範囲に設定した理由を記載する。発明者らはダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径を様々に変えて実験し、ダイヤモンド結晶粒を小さくすることで、皮膜表面の粗さを小さくできることを確認した。第三皮膜層の平均結晶粒径は第一皮膜層の平均結晶粒径よりも小さくすれば良いが、あまり粒径を小さくしすぎると皮膜の硬度が低くなるので、より望ましくは、第一皮膜層の平均結晶粒径よりも小さく、かつ、０．０１μｍ以上０．５μｍ以下にするのが良い。第三皮膜層の膜厚を薄くしすぎると皮膜表面の粗さを小さくする効果が低下するため０．５μｍ以上の厚さにすることが望ましい。また、第三皮膜層の膜厚を厚くしすぎると皮膜（基材直上の第一皮膜層から最表層までの積層皮膜全体）の平均的な硬度が低下するので１０μｍ以下にすることが望ましい。
本実施例においては、図１〜３に図示したように、第一皮膜層の平均結晶粒径は約１．５μｍ、第二皮膜層の平均結晶粒径は約３μｍ、第三皮膜層の平均結晶粒径は約０．１μｍに夫々設定している。
また、波長５３２ｎｍのレーザー光を用いて第一皮膜層、第二皮膜層及び第三皮膜層に対して夫々ラマン散乱分光分析を行うことで得られるラマンスペクトルから算出される、ラマンシフト１３３３ｃｍ−１近傍のピーク強度ＩＤとラマンシフト１４５０〜１６００ｃｍ−１近傍のピーク強度ＩＧとの比［ＩＤ／ＩＧ］が、第一皮膜層、第二皮膜層及び第三皮膜層で、第二皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］が第一皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］より大きく、第一皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］が第三皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］より大きくなるように、ＣＶＤ法（例えば熱ＣＶＤ法）により第一皮膜層と第二皮膜層と第三皮膜層とを形成している。
従って、［ＩＤ／ＩＧ］は、第三皮膜層＜第一皮膜層＜第二皮膜層の順に大きくなる。
ここで、ラマンシフト１３３３ｃｍ−１近傍のピークは、ダイヤモンド成分に起因するピークであり、ラマンシフト１４５０〜１６００ｃｍ−１近傍のピークは、非ダイヤモンド成分であるグラファイト成分に起因するピークである。一般に、ＣＶＤ法を用いて形成されたダイヤモンド皮膜には、純ダイヤモンド成分の他にグラファイト成分が混在しており、よって、［ＩＤ／ＩＧ］の値が大きいほど、純ダイヤモンド成分の割合が多い皮膜であることを意味する。［ＩＤ／ＩＧ］の値が大きいと純ダイヤモンド成分の割合が多いので皮膜硬度が高くなるが、グラファイト成分の割合が少なくなりすぎるとダイヤモンド結晶粒同士の結合力が弱くなり皮膜の靭性が低下し脆くなる。第一皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］の値は硬度と靭性のバランスを考慮して０．９〜１．５の範囲に設定した。第二皮膜層については第一皮膜層と積層することで靭性が確保できるため、硬度を高くすることを優先して、第一皮膜層よりも［ＩＤ／ＩＧ］の値を大きく設定するのが良い。ただし、［ＩＤ／ＩＧ］の値を大きくしすぎると第二皮膜層内のクラック発生が懸念されるので、より望ましくは、第二皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］の値を第一皮膜層よりも大きくし、かつ、５以下に設定すると良い。第三皮膜層は最表層に配置される皮膜であるため、皮膜（基材直上の第一皮膜層から最表層までの積層皮膜全体）の靭性について支配的に影響する皮膜層である。そのため、硬度よりも靭性を優先して、第一皮膜層よりも［ＩＤ／ＩＧ］の値を小さく設定するのが良い。ただし、［ＩＤ／ＩＧ］の値を小さくしすぎるとグラファイト成分の割合が多くなりすぎて硬度が低下するため、より望ましくは、第三皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］の値を第一皮膜層よりも小さくし、かつ、０．６以上に設定すると良い。
尚、本実施例においては、多層皮膜層を構成する第一皮膜層を基材直上に形成しているが、多層皮膜層を構成する第一皮膜層に限らず、別途第一皮膜層を基材直上に形成し、この別途形成された第一皮膜層と多層皮膜層との間に他の皮膜層を形成しても良い。
本実施例は上述のように構成したから、基材直上に第一皮膜層と第二皮膜層とを交互に積層した多層皮膜層を形成し、最表層に第三皮膜層を形成したダイヤモンド皮膜を形成した切削工具により、例えば非鉄系高硬度被削材を切削加工する際にも秀れた密着性及び耐摩耗性を発揮し、切削工具の工具寿命を大幅に延長することが可能となる。
よって、本実施例は、超硬合金母材との密着性に秀れ、しかも、高硬度で非鉄系高硬度被削材に対して十分な耐摩耗性を有し、切削工具の工具寿命を大幅に延長することができる極めて実用性に秀れた切削工具用ダイヤモンド皮膜となる。
以下、本実施例の効果を裏付ける実験例について説明する。
［実験例１］
上記第一皮膜層と同様の構成を有する第一皮膜、上記第二皮膜層と同様の構成を有する第二皮膜、上記第三皮膜層と同様の構成を有する第三皮膜の夫々を、超硬合金母材（φ３超硬丸棒、ＷＣ粒子の平均粒径：１μｍ、Ｃｏ含有量：６重量％）に、熱フィラメント型ＣＶＤ装置を用い、母材温度を６５０〜７５０℃とし、ガス圧力が５００Ｐａとなるように、Ｈ２ガス、ＣＨ４ガス及びＯ２ガスを導入しながら、膜厚が７〜８μｍとなるように成膜を行った。また、ガス流量比は、Ｈ２：ＣＨ４：Ｏ２で、第一皮膜は１００：１：０、第二皮膜は１００：１：１、第三皮膜は１００：３：１とした。
上記第一皮膜層と同様の構成を有する第一皮膜、上記第二皮膜層と同様の構成を有する第二皮膜、上記第三皮膜層と同様の構成を有する第三皮膜の夫々を、超硬合金母材（φ３超硬丸棒、ＷＣ粒子の平均粒径：１μｍ、Ｃｏ含有量：６重量％）に、熱フィラメント型ＣＶＤ装置を用い、母材温度を６５０〜７５０℃とし、ガス圧力が５００Ｐａとなるように、Ｈ２ガス、ＣＨ４ガス及びＯ２ガスを導入しながら、膜厚が７〜８μｍとなるように成膜を行った。また、ガス流量比は、Ｈ２：ＣＨ４：Ｏ２で、第一皮膜は１００：１：０、第二皮膜は１００：１：１、第三皮膜は１００：３：１とした。
次に各皮膜の硬度と皮膜と母材との密着性を総合的に評価するために、各皮膜のブラスト寿命を測定した。その結果を図７に示す。
尚、ブラスト寿命は、下記の条件でブラスト照射した際にノズル直下の皮膜が除去されて母材が出現するまでの時間である。また、ブラストを照射すると、ダイヤモンド皮膜が徐々に除去され、皮膜厚さがある程度薄くなると当該部分が剥離して母材が出現する。皮膜と母材との密着性が低いと残りの皮膜が比較的厚いうちに剥離が生じ、密着性が高いと残りの皮膜が比較的薄くなるまで剥離が生じない。
・ブラスト条件
照射角度：皮膜に対して垂直方向
ノズル径：φ０．８
砥粒：ＳｉＣ＃１８０
エア圧：ｔ３ソーダライムガラスに２０秒で穴が貫通する圧力
照射角度：皮膜に対して垂直方向
ノズル径：φ０．８
砥粒：ＳｉＣ＃１８０
エア圧：ｔ３ソーダライムガラスに２０秒で穴が貫通する圧力
図７より、皮膜厚さが７〜８μｍと比較的薄い条件の場合、第一皮膜が最もブラスト寿命が長い。膜厚が薄い場合、主として皮膜と母材との密着性がブラスト寿命に影響することから（尚、膜厚が厚い場合は皮膜硬度がブラスト寿命への影響度合いが大きくなる）、皮膜と母材との密着性の点で第一皮膜が最も良好であることを意味していると考えられる。以上より、母材直上には第一皮膜を配置するのが良いと考えられる。
［実験例２］
超硬合金母材（２枚刃スクエアタイプのφ１０超硬エンドミル、ＷＣ粒子の平均粒径：１μｍ、Ｃｏ含有量：６重量％）に、熱フィラメント型ＣＶＤ装置を用い、実験例１と同様の母材温度、ガス種、ガス圧力及びガス流量比で、第一皮膜、第二皮膜及び第三皮膜を夫々下記の積層構成で総厚が１１〜１２μｍとなるように成膜した多層膜Ａ、多層膜Ｂ及び多層膜Ｃに、実験例１のブラスト条件と同様の条件でエンドミルの切れ刃逃げ面に対してブラスト照射を行い、各膜のブラスト寿命を測定した。その結果を図８に示す。尚、図８中の第一皮膜（単層膜）は、第一皮膜のみを実施例１と同様の条件で１１〜１２μｍの厚さで母材に成膜した比較例である。
超硬合金母材（２枚刃スクエアタイプのφ１０超硬エンドミル、ＷＣ粒子の平均粒径：１μｍ、Ｃｏ含有量：６重量％）に、熱フィラメント型ＣＶＤ装置を用い、実験例１と同様の母材温度、ガス種、ガス圧力及びガス流量比で、第一皮膜、第二皮膜及び第三皮膜を夫々下記の積層構成で総厚が１１〜１２μｍとなるように成膜した多層膜Ａ、多層膜Ｂ及び多層膜Ｃに、実験例１のブラスト条件と同様の条件でエンドミルの切れ刃逃げ面に対してブラスト照射を行い、各膜のブラスト寿命を測定した。その結果を図８に示す。尚、図８中の第一皮膜（単層膜）は、第一皮膜のみを実施例１と同様の条件で１１〜１２μｍの厚さで母材に成膜した比較例である。
・多層膜Ａ・・・母材／第一皮膜／第二皮膜／第三皮膜
（膜厚比 １：２：２）
・多層膜Ｂ・・・母材／第一皮膜／第二皮膜／第一皮膜／第二皮膜
（膜厚比 １：１：１：１）
・多層膜Ｃ・・・母材／第一皮膜／第二皮膜／第一皮膜／第二皮膜／第三皮膜
（膜厚比 ８：７：６：７：１２）
（膜厚比 １：２：２）
・多層膜Ｂ・・・母材／第一皮膜／第二皮膜／第一皮膜／第二皮膜
（膜厚比 １：１：１：１）
・多層膜Ｃ・・・母材／第一皮膜／第二皮膜／第一皮膜／第二皮膜／第三皮膜
（膜厚比 ８：７：６：７：１２）
図８より、第一皮膜（単層膜）に比べ、ダイヤモンド成分の比率が高い第二皮膜を組み合わせた多層膜の方が高いブラスト寿命を示していることが確認できた。従って、母材直上に密着性に優れる第一皮膜を配置し、第二皮膜を組み合わせることで、高い硬度と良好な密着性が両立できることが確認できた。
また、多層膜Ｂ及び多層膜Ｃのように、第一皮膜と第二皮膜とを交互に各２層積層することで、第一皮膜と第二皮膜とを交互に各１層積層した多層膜Ａよりも良好なブラスト寿命が得られた。これは、第二皮膜はダイヤモンド成分の比率が高く高硬度であると考えられるが、一方でグラファイト成分の比率が少なくダイヤモンド結晶粒間の結合強度が比較的弱いと推測され、第二皮膜を厚くし過ぎるとダイヤモンド結晶粒間に亀裂が入り易くなる危険性があり、このため、比較的厚い第二皮膜を一層だけ配置する多層膜Ａよりも比較的薄い第二皮膜を複数層配置する多層膜Ｂ及び多層膜Ｃの方がブラスト寿命が長くなったものと考えられる。
Claims (4)
- 基材上に形成される切削工具用ダイヤモンド皮膜であって、このダイヤモンド皮膜は、０．３μｍ以上３μｍ以下の平均結晶粒径を有する第一皮膜層と該第一皮膜層より平均結晶粒径が大きい第二皮膜層とが交互に各１層以上積層して成る多層皮膜層を少なくとも１層以上含み、更に、前記基材直上には１μｍ以上１０μｍ以下の膜厚で前記第一皮膜層が形成されており、更に、最表層には０．５μｍ以上１０μｍ以下の膜厚で第三皮膜層が形成されており、この第三皮膜層の平均結晶粒径は前記第一皮膜層の平均結晶粒径より小さいことを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
- 請求項１記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記第一皮膜層及び第二皮膜層に対して夫々、波長５３２ｎｍのレーザー光を用いてラマン散乱分光分析を行った際、前記第一皮膜層の、ラマンシフト１３３３ｃｍ−１近傍のピーク強度ＩＤとラマンシフト１４５０〜１６００ｃｍ−１近傍のピーク強度ＩＧとの比［ＩＤ／ＩＧ］が０．９〜１．５の範囲にあり、且つ、前記第二皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］が前記第一皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］より大きいことを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
- 請求項１，２いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記第一皮膜層及び第三皮膜層に対して夫々、波長５３２ｎｍのレーザー光を用いてラマン散乱分光分析を行った際、前記第一皮膜層の、ラマンシフト１３３３ｃｍ−１近傍のピーク強度ＩＤとラマンシフト１４５０〜１６００ｃｍ−１近傍のピーク強度ＩＧとの比［ＩＤ／ＩＧ］が、前記第三皮膜層の［ＩＤ／ＩＧ］より大きいことを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
- 請求項１〜３いずれか１項に記載の切削工具用ダイヤモンド皮膜において、前記基材はＷＣを主成分とする硬質粒子とＣｏを主成分とする結合材とから成る超硬合金であり、前記ＷＣ粒子の平均粒径が０．３μｍ〜３μｍに設定され、前記Ｃｏの含有量が重量％で３〜１５％に設定されていることを特徴とする切削工具用ダイヤモンド皮膜。
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