JP2020073734A

JP2020073734A - スパッタリングターゲットの製造方法、スパッタリングターゲット、および部品の製造方法

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Publication number: JP2020073734A
Application number: JP2020018144A
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Inventors: 透小松; Toru Komatsu; 信昭中島; Nobuaki Nakajima
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Priority date: 2014-03-31
Filing date: 2020-02-05
Publication date: 2020-05-14
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Abstract

【課題】スパッタリングターゲットの製造コストを低減しつつ、かつ製造されるスパッタリングターゲットの不純物濃度を低減することである。【解決手段】スパッタリングターゲットの製造方法は、使用済スパッタリングターゲットおよびスクラップ材の少なくとも一つに対し、表面処理を行う工程と、表面処理の後に、使用済スパッタリングターゲットおよびスクラップ材の少なくとも一つを溶解してインゴットを作製する工程と、インゴットに対して鍛造加工と圧延加工と熱処理と機械加工とを行うことにより、スパッタリングターゲットを製造する工程と、を具備する。【選択図】図１

Description

本発明の実施形態は、スパッタリングターゲットの製造方法およびスパッタリングターゲットに関する。

半導体部品または液晶部品の製造では、スパッタリング装置を利用して各種の配線や電極を形成する。例えば、スパッタリング法で半導体基板やガラス基板等の被成膜基板上に各種の金属薄膜や金属間化合物薄膜を形成する。上記薄膜は、例えば配線層、電極層、バリア層、または下地層（ライナー材）等として利用される。薄膜中の不純物は、半導体素子の動作信頼性に悪影響を及ぼす。このため、薄膜の形成に用いられるスパッタリングターゲットでは、４Ｎ以上の高い純度が要求される。

スパッタリングターゲットに使用される金属材料は、例えば焼結法または溶解法で製造される。上記金属材料の製造では、原材料を精製することにより不純物を低減する。不純物を低減させた上記材料からインゴットを形成する。鍛造や圧延等でインゴットを加工してビレットを形成する。ビレットに対して熱処理による組織制御等を行う。さらに、機械加工で所定寸法に成形し、必要に応じて冷却用のバッキングプレートと接合することによりスパッタリングターゲットを製造することができる。

ところで、ウエハ等の大型化に伴い、スパッタリングターゲットの大型化が求められている。従来のスパッタリングターゲットの製造方法では、ターゲットサイズの大型化に伴って製造コストの増大が避けられない。

特開平０６−１５８３０３号公報特開２００２−３３９０３２号公報

実施形態の発明が解決しようとする課題は、スパッタリングターゲットの製造コストを低減しつつ、かつ製造されるスパッタリングターゲットの不純物濃度を低減することである。

スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合界面の電子顕微鏡写真と成分分布とを示す図である。スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の測定位置を示す上面図である。スパッタリングターゲットの厚さ方向の測定位置を示す側面図である。

本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、金属元素を含む使用済スパッタリングターゲットおよび金属元素を含むスクラップ材の少なくとも一つに対し、同一金属色を有する面を露出させつつ、使用済スパッタリングターゲットの一部およびスクラップ材の一部の少なくとも一つを上記面から内部方向に１ｍｍ以上除去する表面処理を行う工程と、表面処理の後に、使用済スパッタリングターゲットおよびスクラップ材の少なくとも一つを溶解してインゴットを作製する工程と、インゴットに対して鍛造加工と圧延加工と熱処理と機械加工とを行うことにより、スパッタリングターゲットを製造する工程と、を具備する。上記製造方法により得られるスパッタリングターゲットは、使用済スパッタリングターゲットまたはスクラップ材以上の純度を有する。

使用済スパッタリングターゲットは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｏ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、およびＰｔの少なくとも一つの金属元素を含む。使用済スパッタリングターゲットは、例えば拡散接合バッキングプレート付き使用済スパッタリングターゲット、ソルダー接合バッキングプレート付き使用済スパッタリングターゲット、またはバッキングプレートが無い一体型の使用済スパッタリングターゲット等を用いて構成される。

バッキングプレートを備える使用済スパッタリングターゲットを用いる場合、例えば、切削加工または熱処理によってバッキングプレートを除去することにより使用済スパッタリングターゲットを作製する。

スクラップ材は、使用済スパッタリングターゲットの上記金属元素を含む。スクラップ材としては、例えば使用済スパッタリングターゲットの製造工程で発生する、インゴットの端材、ビレットの端材、切削加工片、その他の端材等が挙げられる。

なお、使用済スパッタリングターゲットおよびスクラップ材の少なくとも一つを切断または切削してもよい。例えば、切断または切削により１５０ｍｍ以下の長さおよび幅を有する小片に加工した後に表面処理を行ってもよい。小片の長さおよび幅が１５０ｍｍを超えると溶解時に小片を投入しにくくなる。

表面処理では、使用済スパッタリングターゲット表面およびスクラップ材の表面の少なくとも一つに付着する表面不純物を除去する。例えば、酸洗い除去および機械的除去の少なくとも一つを用いて表面処理を行う。例えば、フッ化水素酸、硝酸、塩酸、および酢酸のうち、２以上の酸を含む混合物を用いて酸洗い除去を行う。１つの酸では、表面の不純物除去の効果が小さく、除去に時間がかかるため、２つ以上の酸を混合して処理を行う。

例えば、フッ化水素酸７％、塩酸３％、水９０％の混合比を有する溶液で１〜３０分、または、フッ化水素酸２５％、硝酸５０％、酢酸２５％の混合比を有する溶液で１〜３０分の洗浄時間で酸洗い除去を行うことが好ましい。また、量産では、硝酸６７％、フッ化水素酸１０％、水２３％の混合比を有する溶液で１〜３０分の洗浄時間で酸洗い除去を行うことが好ましい。すなわち、第１の混合比を有するフッ化水素酸と第１の混合比よりも高い第２の混合比を有する硝酸との混合物を用いて酸洗い除去を行うことが好ましい。上記の混合比以外でも不純物の除去は可能であるが、酸の含有量がこれら比率に満たない場合は、洗浄時間が長くなってしまうため、量産製造には適さない。

表面処理では、使用済スパッタリングターゲットおよびスクラップ材の少なくとも一つにおいて、同一金属色を有する面を露出させる。さらに、使用済スパッタリングターゲットの一部およびスクラップ材の一部の少なくとも一つを、露出させた面から内部方向に１ｍｍ以上除去する。１ｍｍ未満では、例えば使用済スパッタリングターゲットの表面に存在する不純物の拡散層を十分に除去することができない。

図１は、ＴｉスパッタリングターゲットとＡｌバッキングプレートとの接合界面の電子顕微鏡写真と成分分布とを示す図である。Ｔｉの成分分布とＡｌの成分分布が重なる領域が拡散層である。

バッキングプレート付きの使用済スパッタリングターゲットの場合、目視上は表面を同一金属色となって単一金属に見えても、図１に示すように、接合界面でバッキングプレート材を構成する元素（Ａｌ）がＴｉのスパッタリングターゲット側にも拡散している。上記拡散部を含め不純物を除去するためには、同一金属色を有する面から内部方向に１ｍｍ以上使用済スパッタリングターゲットの一部およびスクラップ材の一部の少なくとも一つを除去する表面処理を行うことが有効である。

表面酸化物等の不純物による汚染においても同様に、目視上は同一金属色の面となっていても不純物が拡散した部分が存在する場合がある。上記の場合、使用済スパッタリングターゲットの一部およびスクラップ材の一部の少なくとも一つを同一金属色の面から内部方向に１ｍｍ以上除去することが好ましい。

酸洗い除去および機械的除去の少なくとも一つ以上の方法により、使用済スパッタリングターゲットおよびスクラップ材に付着または拡散した不純物を除去することで、特に、スパッタリング装置で使用した際の鉄、酸素によるスパッタリングターゲットの汚染、およびバッキングプレート（主にアルミニウム合金）による使用済スパッタリングターゲットの汚染の影響を低減することができる。

使用済スパッタリングターゲットおよびスクラップ材の少なくとも一つを溶解する工程では、例えば電子ビーム溶解、プラズマアーク溶解、およびコールドクルーシブル誘導溶解の少なくとも一つを用いて、使用済スパッタリングターゲットおよびスクラップ材の少なくとも一つを溶解する。これにより、使用済スパッタリングターゲットおよびスクラップ材に含まれた不純物がさらに低減され、製造されるスパッタリングターゲットの純度を使用済スパッタリングターゲットの純度以上にすることが可能である。

電子ビーム溶解またはコールドクルーシブル誘導溶解を行う場合、１．０×１０^−１Ｐａ以下の真空度で使用済スパッタリングターゲットおよびスクラップ材の少なくとも一つを溶解することが好ましい。真空度が１．０×１０^−１Ｐａを超えると、電子ビームの発生と運動が十分でないため、溶解に適さない。真空度は、６．５×１０^−３Ｐａ以下であることがより好ましい。上記真空度で溶解することにより、使用済スパッタリングターゲットやスクラップ材の表面を高温で加熱できるため、溶解と同時に脱ガスや精製が可能となる。また、上記溶解法は、水冷の銅坩堝を使用するために、炉材との反応や汚染が少ない。

本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法では、例えば鍛造加工、圧延加工、熱処理、および機械加工を繰り返し行うことが好ましい。

鍛造加工は、溶解後のインゴットの鋳造組織を加工により変形させ、その後の熱処理での再結晶により結晶粒の配向性をランダムにするために行う。鍛造加工の断面減少率は４０％以上であることが好ましい。４０％未満では、ビレットの金属組織が十分に変形しない場合がある。また、鍛造加工が不足して鋳造組織が残存する可能性がある。鋳造組織が残存した場合は、熱処理後の再結晶で結晶粒が特定方向に配向しやすくなる。このため、熱処理後の結晶が微細化されず、スパッタリングに好適なランダムな結晶粒の配向性が得られない場合がある。

不純物を低減することによって、スパッタリングターゲットの製造工程での熱処理における結晶粒の粒界の移動が不純物によって邪魔されにくくなる。よって、製造されるスパッタリングターゲットにおいて、ランダム配向性を得ることができる。

上記製造方法により、例えばスパッタリング装置等による使用済スパッタリングターゲットの鉄、酸素の汚染、およびバッキングプレート（主にアルミニウム合金または銅合金）による使用済スパッタリングターゲットの汚染の影響を低減することができる。

上記製造方法で得られるスパッタリングターゲットは、上記金属元素を含む。また、上記製造方法で得られるスパッタリングターゲットでは、スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の酸素量を２００ｐｐｍ以下にすることができる。スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の鉄量を１０ｐｐｍ以下にすることができる。スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向のアルミニウム量を１０ｐｐｍ以下にすることができる。スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の銅量を５ｐｐｍ以下にすることができる。

スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の酸素量をスパッタリングターゲット全体の平均値に対して＋３０％以下の範囲にすることができる。スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の鉄量をスパッタリングターゲット全体の平均値に対して＋３０％以下の範囲にすることができる。スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向のアルミニウム量をスパッタリングターゲット全体の平均値に対して＋４０％以下の範囲にすることができる。スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の銅量をスパッタリングターゲット全体の平均値に対して＋４０％以下、好ましくは＋３０％以下の範囲にすることができる。

スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の酸素量、鉄量、アルミニウム量は以下のように測定される。図２はスパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の測定位置を示す上面図であり、図３はスパッタリングターゲットの厚さ方向の測定位置を示す側面図である。

図２に示すように、例えば円盤状ターゲットの表面の中心部（位置１）と、中心部を通り円周を均等に分割した４本の直線上の外周近傍位置（位置２〜９）およびその１／２の距離の位置（位置１０〜１７）の合計１７点の試料を採取する。また、図３に示すように、スパッタリングターゲットの全体厚さＴの１／２（Ｔ／２）の面（位置１９）において、表面（位置１８）と同じ位置（位置１〜１７）の合計１７点の試料を採取する。これら３４点の試料の分析値によりスパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の酸素量、鉄量、アルミニウム量が求められる。

スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向のＸ線回折測定は、例えば上記分析試料と同じように、表面（位置１８）における位置１〜１７の１７点の試料とスパッタリングターゲットの全体厚さＴの１／２（Ｔ／２）の面（位置１９）における位置１〜１７の合計１７点の試料とを採取して行う。

上記３４点の試料のＸ線回折測定により得られるＸ線回折パターンにおいて、１番目に高いピーク強度を有する第１の結晶面と、２番目に高いピーク強度を有する第２の結晶面と、３番目に高いピーク強度を有する第３の結晶面との組み合わせが、ランダムな結晶の集合である粉末のＸ線回折ピーク強度のデータであるＰｏｗｄｅｒＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎＦｉｌｅにおける第１の結晶面と第２の結晶面と前第３の結晶面との組み合わせと同じ場合、測定したスパッタリングターゲットがランダムな配向を有することを示している。

以上のように、本実施形態では、スパッタリングターゲットの製造コストを低減しつつ、スパッタリングターゲット中の不純物を低減することができる。

スパッタリングターゲットの製造コストを低減する他の方法として、例えば溶射法などで基体上に原料粉末を堆積させてスパッタリングターゲットを製造する方法が知られている。溶射法を適用することで、スパッタリングターゲットの製造コストを低減することができる。

しかしながら、スパッタリングターゲットの製造方法として、溶射法を適用した製造方法は未だ実用化されていない。理由として、溶射による堆積膜の高密度化が困難であることが挙げられる。さらに、大気中で原料粉末を溶融させつつ堆積させるため、ターゲット中のガス成分の増加も問題となる。これらによって、異常放電が多発してパーティクルの発生数が増大するという重大な問題を招くことになる。

液晶部品の形成に使用されるスパッタリングターゲットでは、ターゲットサイズの大型化に伴って、欠陥に基づいて発生するスプラッシュやそれに起因するパーティクルの増加を抑制することが求められている。半導体素子では高集積度を達成するために配線幅の狭小化（例えば０．１３μｍ、０．０９μｍ、さらには０．０６５μｍ以下）が進められている。狭小化された配線やそれを有する半導体素子においては、例えば直径が０．２μｍ程度のパーティクルが混入しても、配線不良や素子不良等を引き起こすことになる。このため、上記パーティクルの発生を抑制することが望まれている。溶射法を適用したスパッタリングターゲットの製造方法は、このような要求に到底応えることができない。

これに対して、使用済スパッタリングターゲットを回収し、溶解してスパッタリングターゲットを製造する場合、高純度スパッタリングターゲットである使用済スパッタリングターゲットを溶解することで、複数の精製工程を省略することができる。よって、例えば大型のスパッタリングターゲットの製造コストを低減することができる。一般的に、使用済スパッタリングターゲットを再利用して製造したスパッタリングターゲットは、元の使用済スパッタリングターゲットよりも低い純度になる場合がある。これは、使用済スパッタリングターゲットを溶解する工程において不純物が混入してしまい、混入した不純物を除去または低減することができなかったためである。

本実施形態のスパッタリングターゲットおよびスパッタリングターゲットの製造方法によれば、複数の精製工程を省略できる。よって、大型のスパッタリングターゲットの製造コストを低減することができる。また、使用済スパッタリングターゲットまたは使用済スパッタリングターゲットを製造する工程で発生するスクラップ材をリサイクルして大型ターゲット等の製造コストを低減することができる。さらに、スパッタリングターゲット中の不純物を低減することができる。

本発明の実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

（実施例１）
回収されたＡｌ合金（Ａ６０６１）バッキングプレート付き使用済Ｔｉターゲットからバッキングプレートを切削加工により除去した。バッキングプレートの除去の際、ターゲット材の面が露出して表面が同一金属色となってから１ｍｍ以上の切削加工を行った。バッキングプレートを除去したターゲットおよびスクラップ材を約１００ｍｍ幅に切断した。各切断片をフッ化水素酸２５％、硝酸５０％、酢酸２５％の混合溶液で１０分酸洗いし、さらに表面が同一金属色となってから同酸洗いで１ｍｍ以上切断片の一部を除去した。これら材料に対し電子ビーム溶解を行い、３５０ｍｍの径を有するインゴットを作製した。このインゴットを６０％の断面減少率で鍛造加工した後、熱処理を行った。その後、圧延加工して８ｍｍの厚さに加工し、切削加工で１次加工した後、ターゲット材をＡｌ合金（Ａ６０６１）バッキングプレートと拡散接合した。仕上げ加工として切削加工を行いターゲットを作製した。

（比較例１）
実施例１に使用した使用済Ｔｉターゲットである。

（実施例２）
回収されたＣｕ合金（黄銅）バッキングプレート付き使用済Ｔａターゲットからバッキングプレートを切削加工により除去した。バッキングプレートの除去の際、ターゲット材の面が露出して同一金属色になってから１ｍｍ以上の切削加工を行った。バッキングプレートを除去したターゲットおよびスクラップ材を約１００ｍｍ幅に切断し、各切断片を硝酸６７％、フッ化水素酸１０％、水２３％の混合溶液で１０分酸洗いし、さらに表面が同一金属色となってから同酸洗いで１ｍｍ以上切断片の一部を除去した。これら材料に対して電子ビーム溶解を行い、１３５ｍｍの径を有するインゴットを作製した。このインゴットを４５％の断面減少率で鍛造加工した後、熱処理を行った。その後、圧延加工して１２ｍｍの厚さに加工し、切削加工で１次加工した後、ターゲット材をＣｕ合金（黄銅）バッキングプレートと拡散接合した。仕上げ加工として切削加工を行いターゲットを作製した。

（比較例２）
実施例２に使用した使用済Ｔａターゲットである。

（実施例３）
回収されたＡｌ合金（Ａ６０６１）バッキングプレート付き使用済Ｎｉターゲットからバッキングプレートを熱処理により除去した。バッキングプレートを除去したターゲットおよびスクラップ材を約１００ｍｍ幅に切断し、各切断片を硝酸６７％、フッ化水素酸１０％、水２３％の混合溶液で３０分酸洗いし、さらに表面が同一金属色となってから同酸洗いで１ｍｍ以上切断片の一部を除去した。これら材料に対して電子ビーム溶解を行い、１３５ｍｍの径を有するインゴットを作製した。このインゴットを７０％の断面減少率で鍛造加工した後、熱処理を行った。その後、圧延加工して５ｍｍの厚さに加工し、切削加工で１次加工した後、ターゲット材をＡｌ合金（Ａ６０６１）バッキングプレートとＩｎソルダー接合した。仕上げ加工として切削加工を行いターゲットを作製した。

（比較例３）
実施例３に使用した使用済Ｎｉターゲットである。

（実施例４）
実施例１で作製して使用されたＡｌ合金（Ａ６０６１）バッキングプレート付きＴｉターゲットからバッキングプレートを切削加工により除去した。バッキングプレートの除去の際、ターゲット材の面が露出して同一金属色になってから１ｍｍ以上の切削加工を行った。バッキングプレートを除去したターゲットおよびスクラップ材を約１００ｍｍ幅に切断し、各切断片をフッ化水素酸２５％、硝酸５０％、酢酸２５％の混合溶液で１０分酸洗いし、さらに表面が同一金属色となってから同酸洗いで１ｍｍ以上切断片の一部を除去した。これら材料に対して電子ビーム溶解を行い、３５０ｍｍの径を有するインゴットを作製した。このインゴットを６０％の断面減少率で鍛造加工した後、熱処理を行った。その後、圧延加工して８ｍｍの厚さに加工し、切削加工で１次加工した後、ターゲット材をＡｌ合金（Ａ６０６１）バッキングプレートと拡散接合した。仕上げ加工として切削加工を行いターゲットを作製した。

（実施例５）
実施例４で作製して使用されたＡｌ合金（Ａ６０６１）バッキングプレート付きＴｉターゲットからバッキングプレートを切削加工により除去した。バッキングプレートの除去の際、ターゲット材の面が露出して同一金属色になってから１ｍｍ以上の切削加工を行った。バッキングプレートを除去したターゲットおよびスクラップ材を約１００ｍｍ幅に切断し、各切断片をフッ化水素酸２５％、硝酸５０％、酢酸２５％の混合溶液で１０分酸洗いした。これら材料に対して電子ビーム溶解を行い、３５０ｍｍの径を有するインゴットを作製した。このインゴットを６０％の断面減少率で鍛造加工した後、熱処理を行った。その後、圧延加工して８ｍｍの厚さに加工し、切削加工で１次加工した後、ターゲット材をＡｌ合金（Ａ６０６１）バッキングプレートと拡散接合した。仕上げ加工として切削加工を行いターゲットを作製した。

（比較例４）
実施例１と同じＡｌ合金（Ａ６０６１）バッキングプレート付き使用済Ｔｉターゲットからバッキングプレートを切削加工により除去した。バッキングプレートの除去の際、ターゲット材の面が露出し同一金属色になったところで切削加工を終了した。バッキングプレートを除去したターゲットおよびスクラップ材を約１００ｍｍ幅に切断し、各切断片を酸洗いしないで、電子ビーム溶解し、３５０ｍｍの径を有するインゴットを作製した。このインゴットを６０％の断面減少率で鍛造加工した後、熱処理を行った。その後、圧延加工して８ｍｍの厚さに加工し、切削加工で１次加工した後、ターゲット材をＡｌ合金（Ａ６０６１）バッキングプレートと拡散接合した。仕上げ加工として切削加工を行いターゲットを作製した。

実施例１〜５、比較例１〜４に係るスパッタリングターゲットの表面および全体厚さの１／２の面における上記位置１〜１７の合計３４点の試料を用いて鉄、銅、アルミニウム、酸素の成分分析を行った。これらの分析値の結果を表１〜１６に示す。

さらに、スパッタリングターゲットの表面および全体厚さの１／２の面における上記位置１〜１７の合計３４点の試料を用いてＸ線回折測定を行い、得られたＸ線回折パターンから主要な結晶面におけるピーク強度の順番を調査した。これらの結果を表１７〜１８に示す。

表１にターゲット表面の鉄量（ｐｐｍ）を示す。

表２にターゲット表面の鉄量の全体平均値に対する、各位置の鉄量から全体平均値を引いた値の割合（％）を示す。

表３にターゲットの厚さ方向全体の１／２の厚さの面の鉄量（ｐｐｍ）を示す。

表４にターゲットの厚さ方向全体の１／２の厚さの面の鉄量の全体平均値に対する、各位置の鉄量から全体平均値を引いた値の割合（％）を示す。

表５にターゲット表面のアルミニウム量（ｐｐｍ）を示す。

表６にターゲット表面のアルミニウム量の全体平均値に対する、各位置のアルミニウム量から全体平均値を引いた値の割合（％）を示す。

表７にターゲットの厚さ方向全体の１／２の厚さの面のアルミニウム量（ｐｐｍ）を示す。

表８にターゲットの厚さ方向全体の１／２の厚さの面のアルミニウム量の全体平均値に対する、各位置のアルミニウム量から全体平均値を引いた値の割合（％）を示す。

表９にターゲット表面の銅量（ｐｐｍ）を示す。

表１０にターゲット表面の銅量の全体平均値に対する、各位置の銅量から全体平均値を引いた値の割合（％）を示す。

表１１にターゲットの厚さ方向全体の１／２の厚さの面の銅量（ｐｐｍ）を示す。

表１２にターゲットの厚さ方向全体の１／２の厚さの面の銅量の全体平均値に対する、各位置の銅量から全体平均値を引いた値の割合（％）を示す。

表１３にターゲット表面の酸素量（ｐｐｍ）を示す。

表１４にターゲット表面の酸素量の全体平均値に対する、各位置の酸素量から全体平均値を引いた値の割合（％）を示す。

表１５にターゲットの厚さ方向全体の１／２の厚さの面の酸素量（ｐｐｍ）を示す。

表１６にターゲットの厚さ方向全体の１／２の厚さの面の酸素量の全体平均値に対する、各位置の酸素量から全体平均値を引いた値の割合（％）を示す。

表１７にターゲット表面のＸ線回折パターンにおける主要面（第１の結晶面、第２の結晶面、第３の結晶面）のピーク強度順序を示す。

表１８にターゲットの厚さ方向全体の１／２の厚さの面のＸ線回折パターンにおける主要面（第１の結晶面、第２の結晶面、第３の結晶面）のピーク強度順序を示す。

実施例１と比較例１とを比較し、実施例２と比較例２とを比較し、実施例３と比較例３とを比較したところ、それぞれ不純物成分（鉄、アルミニウム、銅、酸素）の差がほとんど無い。このことから、使用済スパッタリングターゲットを溶解して作製したターゲットでは使用済ターゲットと同等以上の純度を達成できていることがわかる。

実施例１と比較例４とを比較したところ、比較例４では不純物成分（鉄、アルミニウム、銅、酸素）値が増えている。このことから比較例４では使用済スパッタリングターゲット以上の純度を実現できないことがわかる。

実施例１と、実施例４と、実施例５とを比較したところ、それぞれ不純物成分（鉄、アルミニウム、銅、酸素）の差が無い。このことから、ターゲットを繰り返し溶解して製造しても元の使用済スパッタリングターゲットと同等以上の純度を達成できていることがわかる。

実施例１〜５と比較例１〜４とを比較したところ、同じ金属成分のターゲットにおいて、第１の結晶面と、第２の結晶面と、第３の結晶面とが同じＸ線回折パターンを示すことがわかる。よって、使用済スパッタリングターゲットを用いて製造されたスパッタリングターゲットにおいてもランダム配向を有していることがわかる。

Claims

金属元素を含む使用済スパッタリングターゲットおよび前記金属元素を含むスクラップ材の少なくとも一つに対し、同一金属色を有する面を露出させつつ、前記使用済スパッタリングターゲットの一部および前記スクラップ材の一部の少なくとも一つを前記面から内部方向に１ｍｍ以上除去する表面処理を行う工程と、
前記表面処理の後に、前記使用済スパッタリングターゲットおよび前記スクラップ材の少なくとも一つを溶解してインゴットを作製する工程と、
前記インゴットに対して鍛造加工と圧延加工と熱処理と機械加工とを行うことにより、スパッタリングターゲットを製造する工程と、を具備する、スパッタリングターゲットの製造方法。
前記表面処理は、前記使用済スパッタリングターゲットおよび前記スクラップ材の少なくとも一つに対して酸洗い除去および機械的除去の少なくとも一つを行う工程を有する、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
フッ化水素酸、硝酸、塩酸、および酢酸のうち、２つ以上の酸を含む混合物を用いて前記酸洗い除去を行う、請求項２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
第１の混合比を有する前記フッ化水素酸と、前記第１の混合比よりも高い第２の混合比を有する前記硝酸とを含む前記混合物を用いて前記酸洗い除去を行う、請求項３に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
電子ビーム溶解、プラズマアーク溶解、およびコールドクルーシブル誘導溶解の少なくとも一つの溶解法を用いて前記使用済スパッタリングターゲットおよび前記スクラップ材の少なくとも一つを溶解する、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
１．０×１０^−１Ｐａ以下の真空度で前記電子ビーム溶解および前記コールドクルーシブル誘導溶解の少なくとも一つの溶解法を用い、前記使用済スパッタリングターゲットおよび前記スクラップ材の少なくとも一つを溶解する、請求項５に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
前記表面処理の前に、バッキングプレートを備える使用済スパッタリングターゲットから前記バッキングプレートを除去することにより前記使用済スパッタリングターゲットを作製する工程をさらに具備する、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
前記表面処理の前に、前記使用済スパッタリングターゲットおよび前記スクラップ材の少なくとも一つを１５０ｍｍ以下の長さおよび幅を有する小片に加工する工程をさらに具備する、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
前記金属元素は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｏ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、およびＰｔの少なくとも一つである、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
前記鍛造加工による前記インゴットの断面減少率は、４０％以上である、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法により製造されたスパッタリングターゲット。
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｏ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、およびＰｔの少なくとも一つの元素を含む請求項１１に記載のスパッタリングターゲット。
前記スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の酸素量が２００ｐｐｍ以下であり、
前記スパッタリングターゲットの前記表面および厚さ方向の鉄量が１０ｐｐｍ以下であり、
前記スパッタリングターゲットの前記表面および厚さ方向のアルミニウム量が１０ｐｐｍ以下であり、
前記スパッタリングターゲットの前記表面および厚さ方向の銅量が５ｐｐｍ以下である、請求項１２に記載のスパッタリングターゲット。
前記スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向の酸素量が前記スパッタリングターゲット全体の酸素量の平均値に対して＋３０％以下の範囲であり、
前記スパッタリングターゲットの前記表面および厚さ方向の鉄量が前記スパッタリングターゲット全体の鉄量の平均値に対して＋３０％以下の範囲であり、
前記スパッタリングターゲットの前記表面および厚さ方向のアルミニウム量が前記スパッタリングターゲット全体のアルミニウム量の平均値に対して＋４０％以下の範囲であり、
前記スパッタリングターゲットの前記表面および厚さ方向の銅量が前記スパッタリングターゲット全体の銅量の平均値に対して＋４０％以下の範囲である、請求項１２に記載のスパッタリングターゲット。
前記スパッタリングターゲットの表面および厚さ方向のＸ線回折測定により得られるＸ線回折パターンにおいて、１番目に高いピーク強度を有する第１の結晶面と、２番目に高いピーク強度を有する第２の結晶面と、３番目に高いピーク強度を有する第３の結晶面との組み合わせは、ＰｏｗｄｅｒＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎＦｉｌｅのデータにおける前記第１の結晶面と前記第２の結晶面と前記第３の結晶面との組み合わせと同じである、請求項１２に記載のスパッタリングターゲット。