JP2020073433A - シリコン層、及び、光学的に仕上げられた(又は密集した)シリコン‐ダイヤモンド界面を有するダイヤモンド層を含む基板 - Google Patents
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- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
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Abstract
Description
ダイヤモンド層、並びに、必要に応じて光学的に仕上げられたダイヤモンド表面を含む基
板に関する。本発明は、さらに、前記基板を作る方法に関し、前記基板の適用を記載する
。
断、切削、穴あけ、フライス削り等の適用にダイヤモンドを最も有用にさせる。ダイヤモ
ンドはまた、最大で2000〜2200W/(m・K)の熱伝導率を有する最も熱伝導性
が高い材料として知られ、厳しい条件下における温度管理での適用において望ましい材料
となる。ダイヤモンドはまた、極めて低い摩擦係数を有し、例えばブレーキ等の用途のた
めの多目的材料となる。ダイヤモンド上にダイヤモンドを用いると、摩擦係数が低く、過
酷な条件下での潤滑用途を有利にする。ダイヤモンドはまた、マイクロ波、赤外線、可視
光及び他の紫外線電磁波を送信するための望ましい光学材料である。ダイヤモンドはまた
、高フルエンス核放射線の検出器として用いる際、高い安定性を有する。その上、ダイヤ
モンドは、高温又は極低温条件下でさえ、強酸、強塩基、強酸化剤又は強還元剤を含み得
る化学的環境において、非常に不活性な材料でもある。さらに、ダイヤモンドは、高い屈
折率を有し、宝石産業における使用につながる。
ある。これは、単結晶シリコン(8,500m/s)及び炭化ケイ素(13,300m/
s)における音速よりもさらに速い。音速は、弾性波共振器を製造する際に考慮される、
材料に固有の特性である。弾性波共振器は、RFフィルター、RF発振器、RF MEM
Sスイッチ及びマイクロシステム(センサー)として広く用いられている。弾性波共振器
の前記共振周波数は、前記材料の音速に正比例し、前記共振器の幾何学的寸法に反比例す
る。ダイヤモンドから作られた前記共振器(特定の幾何学的形状を有する)は、シリコン
から作られた共振器の周波数の2.2倍の周波数で共振する。したがって、特定の共振周
波数に対して、ダイヤモンドから作られた共振器は、シリコンから作られた共振器の幾何
学的寸法よりも2.2倍小さい幾何学的寸法を有し得る。ダイヤモンド共振器は、シリコ
ン共振器と比較して、振動中に低いエネルギー損失を有する。前記エネルギー損失は、品
質因子Qによって測定される。シリコンの前記理論Q値が約36,000であるのに対し
て、ダイヤモンドの前記理論Q値は約380,000である。前記Q値が高いほど、振動
中のエネルギー損失は低くなる。
ド表面の両方を有することが望ましく、これによって、高共振周波数、高Q値(又は低消
費電力のための低いエネルギー損失)又は高周波数Qの製品の実現が容易になる。
せることができる。適した成長条件は、マイクロ波強化プラズマ、タングステン熱フィラ
メント、DCジェットプラズマ、レーザー誘起プラズマ、アセチレン・トーチ等によって
達成し得る。
して又は光/電磁波を反射する基板として使用する、又は、エレクトロニクス、フォトニ
クス又はオプトエレクトロニクスから、ろう付け又は接着のような結合の特定のタイプを
介して熱エネルギーを取り除く目的のために、光学的に滑らかに仕上げる必要がある。ダ
イヤモンドは、最も硬い材料の一つとして知られているので、ダイヤモンドの研磨は、時
間がかかって費用の高い工程であり、前記工程では、ダイヤモンドを含む基板が応力にさ
らされ、同時に、熱が発生する。さらに、ダイヤモンドは壊れやすく、粉砕しやすい。ダ
イヤモンドフィルムの研磨中に発生する前記熱及び応力は、基板を構成するダイヤモンド
フィルムの層間剥離又は部分的な層間剥離を引き起こす。
0−6m/m−K)との間には、大きな不整合がある。ダイヤモンドフィルムは、一般的
に高温下においてシリコン基板上で成長する。前記ダイヤモンドフィルム成長工程の最後
に、ダイヤモンド層及びシリコン層を含む前記基板は、ダイヤモンド成長温度から室温ま
で冷却される。ダイヤモンドは、シリコンよりも大幅に収縮が小さく、これにより、前記
ダイヤモンド層と前記シリコン層との間に大きな応力を生じさせ得る。その際、ダイヤモ
ンドは圧縮応力を受け、シリコンは引張応力を受ける。このような熱膨張率の不整合応力
は、ダイヤモンド層及びシリコン層を含む前記基板の幾何学的寸法とともに増加する。前
記応力が特定のレベルに達する時、前記ダイヤモンド層は、前記シリコン層から剥離され
得る。しばしば、前記剥離されたダイヤモンド層は、圧縮応力のために多くの不均整な小
片に粉砕され、又は、シリコン層、例えばシリコンウェハーが、引張応力のために砕ける
。
はダイヤモンドの粒子密度が109/cm2以上である密集したダイヤモンド‐シリコン
界面)、及び、必要に応じて光学的に仕上げられたダイヤモンド表面を有するシリコン層
及びダイヤモンド層を含む。前記シリコン‐ダイヤモンド界面における前記ダイヤモンド
表面の前記表面粗さ(Ra)は、100nm以下、50nm以下、30nm以下、20n
m以下、10nm以下又は5nm以下となり得る。前記シリコン‐ダイヤモンド界面にお
ける前記シリコン表面の前記表面粗さは、100nm以下、50nm以下、30nm以下
、20nm以下、10nm以下、5nm以下、2nm以下又は1nm以下となり得る。前
記ダイヤモンド層の、前記界面とは反対側の前記表面粗さは、100nm以下、50nm
以下、30nm以下、20nm以下、10nm以下又は5nm以下となり得る。前記基板
の前記ダイヤモンド層の厚さは、5ミクロン以下、10ミクロン以下、20ミクロン以下
、50ミクロン以下、100ミクロン以下、200ミクロン以下、500ミクロン以下又
は2,000ミクロン以下となり得る。前記基板の前記シリコン層の厚さは、10ミクロ
ン以上、50ミクロン以上、100ミクロン以上、200ミクロン以上、500ミクロン
以上、2,000ミクロン以上又は5,000ミクロン以上となり得る。前記基板の直径
は、1インチ(25.4mm)以上、2インチ(50.8mm)以上、3インチ(76.
2mm)以上、4インチ(101.6mm)以上、5インチ(127mm)以上又は6イ
ンチ(152.4mm)以上となり得る。前記基板の全体の厚さは、50ミクロン以上、
100ミクロン以上、150ミクロン以上、250ミクロン以上、500ミクロン以上、
1mm以上、3mm以上又は5mm以上となり得る。
得る。前記シリコン層は、ドープ又は非ドープの多結晶、単結晶等となり得る。前記ダイ
ヤモンド品質は、20cm−1以下、15cm−1以下、10cm−1以下又は7cm−
1以下のラマンピーク半値幅を有し得る。
コン界面)、及び、必要に応じて光学的に仕上げられたダイヤモンド表面を有するシリコ
ン層及びダイヤモンド層を含む前記基板を作るための成長条件もまた、本明細書に開示さ
れる。
一又は機能的に同等の要素に対応する。
、前記シリコン層と前記ダイヤモンド層との間の界面8が、光学的に仕上げられ、又は、
ダイヤモンド粒子間に空洞又は隙間が実質的に存在しない状態で物理的に密集し得る。具
体的には、シリコン‐ダイヤモンド界面8におけるダイヤモンド表面10が、光学的に仕
上げられ得る(シリコン層4を取り除いてダイヤモンド界面表面を露出させることにより
特徴づけられ得る)、又は、ダイヤモンド粒子間に空洞又は隙間が実質的に存在しない状
態で物理的に密集し得る。シリコン‐ダイヤモンド界面におけるダイヤモンド表面10の
表面粗さ(光学的に仕上げられた界面について)(Ra)は、100nm以下、50nm
以下、30nm以下、20nm以下、10nm以下又は5nm以下となり得る。界面でラ
ッピングされ、研削され又はエッチングされたシリコン表面に対して、ダイヤモンド‐シ
リコン界面は、ダイヤモンド粒子密度によって特徴付けることができるイヤモンド粒子間
の空洞又は隙間の存在によって特徴付けることができる。ダイヤモンドの粒子密度は、1
04/cm2以上、105/cm2以上、106/cm2以上、107/cm2以上、1
08/cm2以上又は109/cm2以上となり得る。シリコン‐ダイヤモンド界面にお
けるシリコン表面(光学的に仕上げられたシリコンについて)の表面粗さ(Ra)は、1
00nm以下、50nm以下、30nm以下、20nm以下、10nm以下、5nm以下
、2nm以下又は1nm以下となり得る。シリコン‐ダイヤモンド界面8におけるシリコ
ン表面の表面粗さRaは、ダイヤモンド成長前の同じシリコン表面の粗さによって決定さ
れ得る。
モンドの密集した層は、弾性波が最小限の散乱で伝わることを可能にする。さもなければ
、弾性波は多孔質媒体中で減衰するだろう。
密な制御を可能にし、同様に固有弾性共振周波数(RF通信フィルタ又は発信器等の臨界
値)を制御する。
は、光の散乱を回避し、光学的に仕上げられた表面は、光の反射、屈折及び伝導の精密な
制御を可能にする。温度管理での基板2の適用において、シリコン‐ダイヤモンド界面に
おける密集したダイヤモンドは、ダイヤモンド粒子間の空洞又は隙間における気相又は真
空中での熱伝導の遅れを回避し、ダイヤモンド媒体中の速いフォノン伝播を利用して、温
度管理の高い性能を達成する。
側)は、光学的に仕上げられ得る。光学的に仕上げられたダイヤモンド表面14は、研磨
工程によって達成することができる。ダイヤモンド表面14の表面粗さ(Ra)は、10
0nm以下、50nm以下、30nm以下、20nm以下、10nm以下又は5nm以下
となり得る。ダイヤモンド表面14の光学的な仕上げは、光制御のための光学的管理、熱
源に結合するための温度管理、幾何学的寸法の精密な制御のため、及び、望ましい弾性波
共振制御及び性能を達成するための圧電及び電極構造を作り上げるための弾性波管理の要
因となり得る。
コン‐ダイヤモンド界面8の反対側)、及び、必要に応じて光学的に仕上げられたダイヤ
モンド表面14は、研削され、エッチングされ、又は、光学的に研磨され得る。
、ダイヤモンド層6の厚さは、5ミクロン以下、10ミクロン以下、20ミクロン以下、
50ミクロン以下、100ミクロン以下、200ミクロン以下、500ミクロン以下又は
2,000ミクロン以下となり得る。一実施例では、ダイヤモンド層6の厚さは、弾性波
共振、光伝播制御及び/又は温度管理における効率において必要とされる精度によって決
定され得る。
記厚さは、10ミクロン以上、50ミクロン以上、100ミクロン以上、200ミクロン
以上、500ミクロン以上、2,000ミクロン以上又は5,000ミクロン以上となり
得る。シリコン層の厚さは、基板2を製造する工程の間の適用の必要性及び実質上の必要
性によって決定され得る。
(例えば直径)は、1インチ(25.4mm)以上、2インチ(50.8mm)以上、3
インチ(76.2mm)以上、4インチ(101.6mm)以上、5インチ(127mm
)以上又は6インチ(152.4mm)以上となり得る。基板2の直径は、異なる製造方
法で扱うことができるように選択され、制御され得る。
ロン以上、500ミクロン以上、1mm以上、3mm以上又は5mm以上の厚さを有し得
る。前記基板の厚さは、特定の用途における必要性を満たす製造方法によって決定され得
る。
下又は7cm−1以下のラマンピーク半値幅を有する品質の非ドープ又はドープのp型又
はn型となり得る。ダイヤモンド層6は、多結晶、ナノ結晶又は超ナノ結晶となり得る。
ドープされた伝導性のあるダイヤモンド層6は、容量性駆動弾性共振装置に使用すること
ができる。ドープされた伝導性のあるダイヤモンド層6は、弾性波管理のための高周波高
Q共振媒体の電極材料として使用することができる。ダイヤモンド層6の品質は、所望の
レベルの固有弾性速度及び弾性共振における低電力損失を達成するように選択することも
できる。ダイヤモンド層6の品質は、光波吸収及び熱伝導率に影響を及ぼし、光学的及び
熱的用途での必要性によって決定される。
り得る。単結晶シリコンの場合、シリコン層4は、あらゆる結晶方向から切断することが
できる。シリコン層4を構成するシリコンの種類は、弾性波管理のために選択することも
できる。一実施例では、高電気抵抗シリコン層4が必要とされる可能性がある。他の実施
例では、導電性シリコン層4が必要とされる可能性がある。最後に、他の実施例では、単
結晶又は多結晶シリコン層が必要とされる可能性がある。
CアークジェットプラズマCVDプロセス、熱フィラメントCVDプロセス、レーザー誘
起プラズマCVDプロセス、アセチレン・トーチCVDプロセス等を含むが、特に限定さ
れない、あらゆるダイヤモンド成長プロセスによって行うことができる。
ることができる。前記アスペクト比は、基板2の厚さに対する基板2の最も長い又は最も
大きい幾何学的寸法(例えば直径)の比として定義される。一実施例では、基板2の前記
アスペクト比が大きいほど、特に、製造方法における制限、並びに、ダイヤモンド6及び
シリコン4材料間における熱膨張率の不整合レベルのために、該基板2を作製することが
困難になる。
応じて光学的に仕上げられたダイヤモンド表面14を有するシリコン層4及びダイヤモン
ド層6を含む基板2の製造方法は、図2のフロー図に示される。
用)は、研削され若しくはラッピングされ、化学的にエッチングされ、又は、化学機械的
研磨スラリーを用いて光学的に研磨され得る。工程S2では、ダイヤモンド粉末及び液体
媒体(例えば水、メタノール、エタノール、イソプロパノール又はいかなる液体媒体)で
作られたスラリーを用いたシリコン層4の超音波処理、又は、深い表面傷を形成しない軽
い摩擦によって、シリコン表面12に従来のダイヤモンド粉末(サブミクロン〜数十ミク
ロンの粒子サイズを有する)を播種することができる。前記播種は、バイアス強化播種法
によっても達成することができる。
示すCVD反応器)内部に配置することができる。工程S4では、前記ダイヤモンド成長
工程を開始することができる。工程S8では、前記シリコン基板の表面に結合する小さな
ダイヤモンド結晶の好ましい厚さ及び密度を達成するまでの間、前記ダイヤモンド成長工
程を続けることができる。
ド層6の成長が停止され、シリコン層4及びダイヤモンド層6を含む基板2が、CVD成
長システムから取り外される。工程S10及び工程S11では、ダイヤモンド層6の成長
表面が、光学的な仕上げのために、必要に応じてラッピングされ(S10)、必要に応じ
て研磨される(S11)。工程S10及びS11は任意なので、これらの工程は所望によ
り省略することができる。工程S10及びS11を省略するならば、基板2の製造方法は
、図2に破線18で示すように、工程S9から直接工程S12に進めることができる。工
程S12に示すように、シリコン層4及びダイヤモンド層6を含む基板2は、光学的に仕
上げられたシリコン‐ダイヤモンド界面を有する。基板2は、さらに、ダイヤモンド粒子
間に空洞又は隙間が実質的に存在しない、密集したダイヤモンド‐シリコン界面を有する
ことができる。最後に、基板2は、必要に応じて光学的に仕上げられたダイヤモンド(核
生成)表面14を有することができる。
むこともできる。工程S5では、前記CVDダイヤモンド成長工程を必要に応じて止める
ことができ、工程S4でシリコン層4上にCVD成長したダイヤモンド層6の一部を含む
基板2を、前記CVD成長システムから取り除くことができる。工程S6では、工程S5
でシリコン層4上にCVD蒸着されたダイヤモンド層6の一部が、ナノダイヤモンド粉末
を用いて再播種されるか、さらに播種され得る。
を含む基板2を、前記CVD成長システムに戻すことができる。さらなるダイヤモンド層
6の一部は、すでに成長したダイヤモンド層6の播種された部分の上で成長することがで
きる。
の際、工程S5〜S7を省略すると仮定すれば、図2に破線20で示すように、前記方法
は工程S4からS8へ直接進めることができる。
れている。図3は、シリコン層4上にダイヤモンド層6を成長させるために使用すること
ができるマイクロ波プラズマCVD成長システム102の一実施例を示す概略図である。
CVD成長システム102の使用において、シリコン層4は、始めに、CVD成長システ
ム102のCVD反応器116の底部にある基板ホルダー122上に配置される。その後
、水素及びメタンを含む反応性ガス106の混合物が、CVD反応器116内へ流入され
る。反応性ガス106の混合物の流量は、マスフローコントローラ108によって調整さ
れる。排出ガス110は、CVD反応器116から、主として真空ポンプ112へ流れる
。マイクロ波エネルギーは、主として、例えば、マグネトロン等のマイクロ波源114に
よって生成され、石英窓118を通ってCVD反応器116へ誘導される。CVD反応器
116内では、前記マイクロ波エネルギーは、プラズマ120に変換され、反応性ガス1
06の水素分子を水素フリーラジカルに、同様に、反応性ガス106のメタン分子をメチ
ルフリーラジカル、メチレンフリーラジカル、メチンフリーラジカル、及び、2以上の炭
素を含む二次又は三次フリーラジカルにラジカル化させる。CVD反応器116の底部に
は、その上で、ダイヤモンド層6が成長するシリコン層4を最初に支持する基板ホルダー
又は土台122が置かれる。
層4の表面に衝突し、「ヒットアンドスティック」と呼ばれるメカニズムによって炭素種
の定着につながる。プラズマ120の存在下で適切な長さの時間を経て、ダイヤモンド層
6は適した厚さに成長する。
計126によって測定され得る)に加えて、ダイヤモンド成長に影響するパラメーターで
あることが、当該技術分野においてよく知られている。望ましくは、プラズマ120のサ
イズは、シリコン層4の上向き表面を覆うのに充分な大きさのサイズに調整される。前記
マイクロ波エネルギー及びCVD反応器116内の圧力は、基板サイズに左右される。当
業者は、高品質のダイヤモンドフィルム6を成長させる目的で、プラズマ120を、異な
るサイズのシリコン層4を覆うのに充分な大きさの適切なサイズに調整することができる
はずである。
好な接着を達成することを促進する。前記第一播種工程(図2のS2)では、シリコン‐
ダイヤモンド界面におけるダイヤモンドがダイヤモンド粒子間にいくつかの空洞又は隙間
を有することにつながる。一般に、シリコン‐ダイヤモンド界面におけるダイヤモンド粒
子間の空洞又は隙間は、高周波及び高Q(低いエネルギー損失)弾性波共振器、又は、制
御可能な光学的管理(低散乱)、効果的な温度管理(高い熱伝達)にとって望ましくない
。シリコン‐ダイヤモンド界面における空洞又は隙間の形成を回避することを助けるため
、図2に示す工程は、必要に応じてダイヤモンド播種の第二工程(図2のS5〜S7)を
含むことができる。ダイヤモンド播種の第二工程では、前記ダイヤモンド成長工程を停止
させた後、前記反応器から前記第一工程のシリコン基板を取り出す。その後、前記シリコ
ン基板は、一つ以上のナノダイヤモンドスラリー及び超音波処理を用いて、再び播種され
得る。このようなナノダイヤモンドスラリーは、液体媒体、例えば水、メタノール、エタ
ノール、イソプロパノール又はいかなる無機/有機の液体媒体と共に、ナノダイヤモンド
粉末で作ることができる。その後、ナノダイヤモンドが播種されたシリコン基板は、前記
CVD成長システム(反応器)に戻すことができる。続いて、ナノダイヤモンドが播種さ
れたシリコン基板上でダイヤモンド成長工程を再スタートする(図2のS8)。ナノダイ
ヤモンド播種は、光学的に仕上げられたシリコン‐ダイヤモンド界面(光学的に仕上げら
れたシリコン基板を用いるとすれば)又は密集したシリコン‐ダイヤモンド界面の形成に
つながり、第二ダイヤモンド播種工程(S5〜S7)なしで成長したシリコン層4及びダ
イヤモンド層6を含む基板2上の空洞又は隙間を減少させる。その後、ダイヤモンドフィ
ルム成長(図2のS8)は、ダイヤモンドフィルム6の望ましい厚さが達成されるまで、
前記CVD成長システム内で続く。
程は、ダイヤモンドフィルム6の光学的に仕上げられたシリコン基板4への弱い接着につ
ながり、前記CVD成長システムが停止した後、又は、ダイヤモンド層6及びシリコン層
4を含む基板2上に大きな熱及び応力が加わる研磨中に、ダイヤモンドフィルム6の層間
剥離又は部分的な層間剥離を引き起こすことが観察された。このような接着及び層間剥離
の問題は、基板2の直径が増すにつれて大きくなる。
離することを回避して、次のダイヤモンド表面研磨に起因する前記熱及び応力に耐えるこ
とができるシリコン‐ダイヤモンド界面8におけるより強い結合を可能にさせる。同時に
、光学的に仕上げられた表面12を有するシリコン層4を用いる場合、光学的に仕上げら
れたシリコン‐ダイヤモンド界面は、基板2及び必要に応じて光学的に仕上げられたダイ
ヤモンド成長表面14のために達成され得る。
合、シリコン‐ダイヤモンド界面8におけるダイヤモンド核生成表面10は、ダイヤモン
ド粒子間の最小の空洞又は隙間を伴って密集したものとなる。これは、シリコン‐ダイヤ
モンド界面8における、104/cm2以上、105/cm2以上、106/cm2以上
、107/cm2以上、108/cm2以上又は109/cm2以上のダイヤモンドの粒
子密度によって証明される。CVD反応器116から基板2を取り出した後、ダイヤモン
ド成長表面14は、必要に応じてラッピングされ(図2のS10)、必要に応じて光学的
に研磨されて(図2のS11)、シリコン層4の厚さが望ましい厚さに減少され得る。
用する。シリコンの熱膨張率は約3×10−6m/m−Kであり、一方、ダイヤモンドの
熱膨張率は約1×10−6m/m−Kである。さらに、ダイヤモンドは主として高温時に
成長する。CVDダイヤモンド成長の停止中、温度は、おおむねダイヤモンド成長温度か
ら室温へ下がる。ダイヤモンド層6とシリコン層4との間の前記熱膨張率の不整合は、ダ
イヤモンド層6とシリコン層4との間の大きな応力につながる。これは、シリコン層4の
寸法が大きくなると、厳しくなり得る。その上、例えばタングステン及びモリブデン等の
金属基板と違って、シリコンは脆く、シリコン層4上におけるダイヤモンド層6のCVD
成長中に、プラズマの始動に耐えることができない。一実施例では、シリコンウェハー(
直径が6インチ(152.4mm)、厚さが625ミクロン)をダイヤモンド成長のため
のシリコン層4として試した。残念ながら、これらのシリコンウェハーは、CVD反応器
116内で、プラズマ120のチューニング過程の初期段階で毎回粉砕した。一片の厚い
シリコン層6のみがプラズマ始動チューニング過程で残ったことが観察された。一実施例
では、プラズマ始動チューニング過程で耐え得るシリコン層4は、1mm以上の厚さ、2
mm以上の厚さ、4mm以上の厚さ、6mm以上の厚さ又は8mm以上の厚さである。
のシリコン基板、グラファイト基板、金属基板、セラミック基板又はガラス基板等のより
厚い基板17に結合され得る。より厚い基板17上に結合することによって、シリコン層
4は、粉砕、又は、中央部で撓む若しくは「ポテトチップ」変形することなく、プラズマ
始動に耐えることができる。
、白金、ニッケル又は銅等の金属系材料を含むことができる。
部分的に取り除かれ得る。シリコン層4を部分的に除去する場合、シリコン‐ダイヤモン
ド界面8におけるダイヤモンド表面10は露出され得る。このようなダイヤモンド表面1
0は、ダイヤモンド粒子間の空洞又は隙間が最小であるか又は全くない高密度となり得る
。シリコン表面12が光学的に仕上げられていれば、シリコン‐ダイヤモンド界面8にお
けるダイヤモンド表面10は、表面粗さRaが100nm以下、50nm以下、30nm
以下、20nm以下、10nm以下又は5nm以下である光学的仕上げを有することもで
きる。
ヤモンド層6は、20/cm以下、15/cm以下、10/cm以下、7/cm以下又は
5/cm以下の1.06ミクロン光散乱係数(遮蔽レンズから34cmの距離における)
を有することができ、光学的用途、温度管理用途、弾性管理用途等に適する可能性がある
。
/cm2以上、1.0×107/cm2以上、1.0×108/cm2以上又は1.0×
109/cm2以上のダイヤモンド核生成密度を有し、弾性管理のための弾性波伝播、温
度管理のためのフォノン伝播、光管理のためのフォトン伝播にも適する可能性がある。前
記ダイヤモンド核生成密度は、機械的用途にも適する可能性がある。前記ダイヤモンド核
生成は、化学的不活性による低い多孔性、及び、表面摩擦制御に好ましい特性を有するダ
イヤモンドフィルム6をもたらすことができる。他の実施例では、ダイヤモンド層6がま
だシリコン層4上にある間に、アズグロウンダイヤモンド表面14を研磨することができ
る。この場合、ダイヤモンド層6及びシリコン層4の全厚さは、従来の研磨工程が、前記
研磨工程中にダイヤモンド層6を粉砕することなく基板2を保持及び研磨するのに充分な
厚さである。ダイヤモンド層6の表面14上で光学的仕上げを達成した後、基板2は、間
引き処理(シリコン層4側で)を経ることができる。この工程の最後に、光学的に仕上げ
られた(又は密集した)シリコン‐ダイヤモンド界面8及び必要に応じて光学的に仕上げ
られたダイヤモンド表面14を有するシリコン層4及びダイヤモンド層6を含む基板2の
薄い一片を作製することができる。
8及び必要に応じて光学的に仕上げられたダイヤモンド表面14を有するシリコン層4及
びダイヤモンド層6を含む基板2を作製した後、例えば、反射防止コーティング、ビーム
スプリッタコーティング、全反射コーティング等の一以上の光管理コーティング19、又
は、弾性波管理のための特定のタイプの電極層と共に、圧電材料の層を、例えば、図1に
示すようにダイヤモンド層6の表面14上に露出したあらゆる表面にも適用することがで
きる。このような基板2は、様々な用途のために、異なる幾何学的寸法にさらに切断する
こともできる。
5/cm以下の吸収度を有する低電磁波吸収性を有する光学品質となり得る。マイクロ波
用途では、例えば1×10−2の誘電正接のように、低誘電正接を有することもできる。
また、機械的及び/又は熱的グレードのダイヤモンド(暗色であり、例えば800W/m
−Kを超える熱伝導率を有する)となり得る。また、検出器グレードのダイヤモンド(1
00ミクロン以上の電荷収集距離を有する)又は電気化学的グレードのダイヤモンド(例
えばホウ素のドープを必要とする)となり得る。
トCVDプロセス、熱スプレーCVDプロセス、アーク放電プラズマCVDプロセス、直
流熱プラズマCVDプロセス、高周波プラズマCVDプロセス、水プラズマCVDプロセ
ス、アセチレン・トーチCVDプロセス、超高周波プラズマCVDプロセス等によってC
VD成長させることができる。
ダイヤモンド層6の成長速度は、サブミクロン/時間〜20ミクロン/時間とすることが
できる。ダイヤモンド層6を成長させるための反応性ガス106のメタン濃度は、水素中
で1%に満たない値から5%に達する範囲とすることができる。反応性ガス106の他の
添加材は、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、窒素、ホウ素等を含むことができる。これら
の他の反応性ガス添加材は、ダイヤモンド成長速度制御及び/又はダイヤモンド品質制御
のために加えることができる。
.8mm)以上、66mm以上、3インチ(76.2mm)以上、4インチ(101.6
mm)以上、5インチ(127mm)以上又は6インチ(152.4mm)以上とするこ
とができる。
上又は8mm以上とすることができる。
、機械的に仕上げ、例えばラッピング及び/又は研磨することができる。光学的に仕上げ
られた表面16の表面粗さRaは、20nm以下、15nm以下、10nm以下、5nm
以下又は2nm以下とすることができる。
1以上の他の誘電体層等の誘電体フィルム13の薄い層を含むことができる。シリコン基
板は、絶縁体ウェハー上のシリコン(SOI)とすることができる。誘電体フィルム13
は、いかなる厚さにもすることができる。一実施例では、誘電体フィルム13は、特定の
機能、例えば、弾性波管理のために弾性波共振器として特定の機能を達成するようにダイ
ヤモンドフィルム6を支持するのに適した厚さを有することができる。一実施例では、誘
電体フィルム13の厚さは、数オングストローム〜100ミクロン、1nm〜50ミクロ
ン、10nm〜20ミクロン、又は、50nm〜10ミクロンとすることができる。
以上の用途として使用することができる。
光/電磁波管理のための光学的用途
エレクトロニクス、フォトニクス又はオプトエレクトロニクスのための温度管理用途の基
板2
化学的不活性に伴う使用の基板2
表面及び/又はバルク弾性波共振器を含む弾性波共振器を作製する基板2
RFフィルター、RF発信器、RF MEMSスイッチ又はMEMSセンサー
摩擦制御
検出器
及び/又は、例えばフライス削り、切断、穴あけ、レース加工等の機械的使用のための材
料
限定されると解釈されるべきものではない。
走査型電子顕微鏡(SEM)画像は、エネルギー分散型分析X線(EDAX)検出器を
備えたTescan Vega走査型電子顕微鏡を用いて得た。
ン分光法は、ダイヤモンド、単結晶又は多結晶の評価に標準として広く用いられている。
それは、炭素(例えばダイヤモンド、グラファイト、バッキーボール等)の異なる形態(
同素体)の各々を容易に区別可能な特徴を提供する。フォトルミエッセンス(PL)技術
を組み合わせることで、相純度、結晶サイズ及び配向、欠陥レベル及び構造、不純物の種
類及び濃度、並びに、応力及び歪みを含むダイヤモンドの様々な特性を評価するための非
破壊的方法を提供する。特に、1332cm−1の一次ダイヤモンドラマンピークの半値
全幅FWHMは、ダイヤモンドピークとグラファイトピークとの間のラマン強度比(13
50cm−1のDバンド及び1600cm−1のGバンド)と同様に、ダイヤモンド品質
を示す直接の指標である。さらに、ダイヤモンド粒子及びフィルムの応力及び歪みレベル
は、ダイヤモンドラマンピークシフトから推定することができる。静水圧応力下でのダイ
ヤモンドラマンピークシフトの割合は、約3.2cm−1/GPaであり、引張応力下で
は低い波数、圧縮応力下では高い波数にピークシフトすることが報告されている。ここで
表わされるラマンスペクトルは、514nm励起レーザーを備えるレニショー(Reni
shaw)のinViaラマン分光器を用いて得た。
Valley(PV)測定値は、20倍対物レンズを備えたZygo NewView6
00干渉計によって得られた。測定面積は、200ミクロン×350ミクロンであった。
ロン波長レーザーを用いて、測定し、透過光を含む(すなわち、透過光を遮蔽しない)全
光強度に対するサンプル(透過光が遮蔽される間)から34mmの距離に集められた散乱
光強度の割合によって決定した。
直径66mm、厚さ11.5mmの単結晶シリコン基板4の一片は、一般的なシリコン
の製造方法を用いて製造された。このシリコン基板4の表面12は、Raが6〜7nmの
光学的に仕上げられた表面となるようにダイヤモンド切削した。同時に、ロゴ「II−V
I」もまた、このシリコン基板4の表面12上へのダイヤモンド切削によって、窪むよう
に切削した。そして、シリコン基板4は、マイクロ波プラズマCVD反応器116(図3
)内の基板として、ダイヤモンド切削された光学的に仕上げられた表面(表面12)をプ
ラズマ120が形成される方向に向けて、使用した。
ロ波プラズマCVD反応器116に流した。プラズマ照射開始後、プラズマ120の大き
さがシリコン基板4の表面12を覆うように、マイクロ波エネルギー及び反応器圧力を調
整した。シリコン基板4の表面12の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、
光度高温計126を用いて、800℃に制御した。168時間のダイヤモンド成長後、反
応を停止させた。厚さが285ミクロンの多結晶ダイヤモンド層6が、シリコン層4の表
面12に適合して蒸着された。次に、シリコン基板4は、高温でKOH水溶液を用いて剥
ぎ、続いてHF−HNO3により剥ぎ、直径66mm、厚さ285ミクロン、アスペクト
比231である自立したダイヤモンドフィルムの一片を得た。ダイヤモンド層6の核生成
表面10は、9.1nmの表面粗さ(Ra)を有すると測定された。
イヤモンド層6、及び、シリコン表面12のダイヤモンド切削された溝上へ適合して成長
した「II−VI」ロゴの画像である。これは、ダイヤモンドの一片におけるあらゆる非
平面表面が、例えばダイヤモンド切削プロセス、並びに、研磨、ラッピング、イオンエッ
チング及び/又は化学機械的研磨を含み得る光学製造方法等の従来の製造方法によって製
造することができる犠牲基板(例えばシリコン層4)の「負」の表面に適合したダイヤモ
ンドを成長させることによって得られることを明示している。一実施例では、非平面の核
生成ダイヤモンド表面は、光学的仕上げである。図4(b)は、図4(a)に示す自立し
たダイヤモンド層6の核生成側10の拡大図である。図4(c)は、図4(a)に示す自
立したダイヤモンド層6の核生成側14の拡大図である。
コン製造方法で製造された。このシリコン基板4の表面12もまた、Raが6〜7nmの
光学的に仕上げられた表面となるようにダイヤモンド切削した。そして、このシリコン基
板4の表面12は、ダイヤモンドエタノール懸濁スラリーを用いて超音波処理された。次
に、このシリコン基板4は、マイクロ波プラズマCVD反応器116(図3)の基板とし
て、ダイヤモンド切削された光学的に仕上げられた表面(表面12)をプラズマ120が
形成される方向に向けて、使用した。
ロ波プラズマCVD反応器116に流した。プラズマ照射開始後、プラズマ120の大き
さがシリコン基板4の表面12を覆うように、マイクロ波エネルギー及び反応器圧力を調
整した。シリコン基板4の表面12の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、
光度高温計126によって、800℃に制御した。148時間のダイヤモンド成長後、反
応を停止させた。厚さが233ミクロンの多結晶ダイヤモンド層6が、シリコン層4の表
面12に適合して蒸着された。次に、シリコン基板4は、高温でKOH水溶液を用いて剥
ぎ、続いてHF−HNO3により剥ぎ、直径66mm、厚さ233ミクロン、アスペクト
比283である自立したダイヤモンドフィルムの一片を得た。ダイヤモンド層6の核生成
表面10は、11.5nmの表面粗さ(Ra)を有すると測定された。
示すように、成長側14のダイヤモンド結晶は、ラマンシフトの中心が1331.9〜1
332.1cm−1であるとともに、2.8cm−1の狭いFWHM(単結晶ダイヤモン
ド片のFWHM3.5cm−1と比較して)によって証明されるように、優れた品質であ
り、成長側のダイヤモンドフィルムに応力がないことを示唆している。核生成側のダイヤ
モンド結晶もまた、3.8〜4.1cm−1のFWHMで、中心が1331.6cm−1
のラマンピークによって証明されるように(核生成側のダイヤモンドフィルムで応力が低
いことを示す)、とても優れている。
窓の製造
直径2インチ(50.8mm)、厚さ10mmの単結晶シリコン基板(又は層)4の一
片は、一般的なシリコン製造方法を用いて製造された。このシリコン基板4の両表面を、
一般的な化学機械的研磨工程によって、1nm未満のRaまで光学的に仕上げた。そして
、このシリコン基板4を、ダイヤモンドエタノール懸濁スラリーで超音波処理し、表面1
2をプラズマ120が形成される方向に向けてマイクロ波プラズマCVD反応器116(
図3)に投入した。
ロ波プラズマCVD反応器116に流した。プラズマ120照射開始後、プラズマ120
の大きさがシリコン基板4の表面12を覆うように、マイクロ波エネルギー及び反応器圧
力を調整した。シリコン基板4の表面12の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例
えば、光度高温計126を用いて、800℃に制御した。140時間のダイヤモンド成長
後、反応を停止させ、シリコン基板4の表面12に適合して蒸着された厚さが200〜2
20ミクロンの多結晶ダイヤモンドフィルム6を得た。そして、ダイヤモンド成長表面1
4は、ダイヤモンド層6が依然としてシリコン基板4上にある間にラッピングし、Ra5
.0nmの表面粗さに研磨した。ラッピング及び研磨後、シリコン基板4上のダイヤモン
ド層6の厚さは、125ミクロンであった。そして、シリコン層4は、高温でKOH水溶
液を用いて剥ぎ、続いてHF−HNO3により剥ぎ、直径2インチ(50.8mm)、厚
さ125ミクロン、アスペクト比406である自立したダイヤモンドフィルム6の一片を
得た。自立したダイヤモンドフィルム6の両表面は、光学的に仕上げられ、光学窓又は他
の用途の基板として適用することができる。
二の片は、一般的なシリコンの製造方法を用いて製造された。このシリコン基板4の両表
面12及び16は、一般的な化学機械的研磨工程によって、1nm未満のRaまで光学的
に仕上げられた。そして、このシリコン基板4を、ダイヤモンドメタノール懸濁スラリー
で超音波処理した。次に、このシリコン基板4を、表面12をプラズマ120が形成され
る方向に向けてマイクロ波プラズマCVD反応器116に投入した。
ロ波プラズマCVD反応器116に流した。プラズマ照射開始後、プラズマ120の大き
さがシリコン基板4の表面12を覆うように、マイクロ波エネルギー及び反応器圧力を調
整した。表面12の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、光度高温計126
を用いて、832℃〜866℃の間に制御した。72時間のダイヤモンド成長後、反応を
停止させ、シリコン層4の表面12に適合して蒸着された厚さが110〜130ミクロン
の多結晶ダイヤモンドフィルム6を得た。そして、ダイヤモンド成長表面14は、ダイヤ
モンド層6が依然としてシリコン基板4上にある間にラッピングし、5.8nmの表面粗
さ(Ra)に研磨した。ラッピング及び研磨後、シリコン基板4上のダイヤモンド層6の
厚さは、60〜70ミクロンであった。そして、シリコン層4は、高温でKOH水溶液を
用いて剥ぎ、続いてHF−HNO3により剥ぎ、直径2インチ、厚さ60〜70ミクロン
、アスペクト比781である自立したダイヤモンドフィルム6の一片を得た。自立したダ
イヤモンドフィルム6の両表面は、光学的に仕上げられ、光学窓又は他の用途の基板とし
て適用することができる。
三の片は、一般的なシリコン製造方法を用いて製造された。このシリコン基板4の両表面
12及び16は、一般的な化学機械的研磨工程によって、1nm未満のRaまで光学的に
仕上げられた。そして、このシリコン基板4は、0.25ミクロンダイヤモンドスラリー
で擦って光学的に仕上げ、続いて一般的な洗浄工程を行った。次に、このシリコン基板4
を、ダイヤモンドスラリーで擦り、光学的に仕上げた表面12をプラズマ120が形成さ
れる方向に向けて、マイクロ波プラズマCVD反応器116に投入した。
ロ波プラズマCVD反応器116に流した。プラズマ120照射開始後、プラズマ120
の大きさがシリコン基板4の表面12を覆うように、マイクロ波エネルギー及び反応器圧
力を調整した。表面12の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、光度高温計
126を用いて、794〜835℃に制御した。95時間のダイヤモンド成長後、反応を
停止させ、シリコン基板4の表面12に適合して蒸着させた厚さが156ミクロンの多結
晶ダイヤモンドフィルム6を得た。得られたダイヤモンドフィルム6(シリコン層4を取
り除くことにより)は、アスペクト比が326であった。アズグロウンダイヤモンド表面
に一般的なように、核生成側10の表面粗さは7.7nmで、ダイヤモンドフィルム6の
成長側14の表面は粗かった。
基板の一片におけるダイヤモンド成長、光学的に仕上げられた一表面を有する薄いダイヤ
モンド基板の製造
直径166mm、厚さ10mmの単結晶シリコン基板4の一片は、一般的なシリコン製
造方法を用いて製造された。このシリコン基板4の両表面12及び16は、一般的な化学
エッチング工程によって仕上げられた。そして、このシリコン基板4を、ダイヤモンド粉
末で擦り、マイクロ波プラズマCVD反応器116内へ投入した。
プラズマCVD反応器116に流した。プラズマ120照射開始後、プラズマの大きさが
シリコン基板4の表面12を覆うように、マイクロ波エネルギー及び反応器圧力を調整し
た。表面12の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、光度高温計126を用
いて、1120℃に制御した。44時間のダイヤモンド成長後、反応を停止させ、シリコ
ン基板4の表面12に適合して蒸着させた厚さが350ミクロンの多結晶ダイヤモンドフ
ィルム6を含む複合基板2を得た。ダイヤモンド成長表面14は、ダイヤモンドが依然と
してシリコン基板4上にある間に、平坦にラッピングされた。ラッピング後、ダイヤモン
ドフィルム6の厚さは300ミクロンであった。そして、ダイヤモンド・オン・シリコン
基板2の一片の露出したシリコン表面16は、この複合基板2の厚さの合計が1.7〜1
.8mmになるまで、ラッピングされた。
径166mmのシリコン基板4上に薄いダイヤモンドフィルム(すなわち、厚さが300
ミクロンよりも薄い)を製造した。この複合基板2は、光学ミラー、又は、エレクトロニ
クス、フォトニクス若しくはオプトエレクトロニクスのための基板として用いることがで
きる。次に、シリコン基板4を剥ぎ、アスペクト比が533以上である光学的に仕上げら
れた成長表面を有する、自立した薄いダイヤモンドフィルム6を製造した。
0mmの一つの片及び直径が1インチの複数の片をダイヤモンド・オン・シリコン複合基
板2からレーザーカットした。50mm片の成長表面14の粗さは1nmに到達し、仕上
げられたダイヤモンド層6の厚さは170〜180ミクロンと推定された。そして、シリ
コン基板4は、高温でKOH水溶液を用いて剥ぎ、続いてHF−HNO3により剥ぎ、直
径50mm、厚さ175ミクロン、アスペクト比285である自立したダイヤモンドフィ
ルム6を得た。このダイヤモンド成長表面14は光学的に仕上げられ、光学ミラー又は例
えば熱管理等の他の用途のための基板として用いることができる。あるいは、シリコン基
板4を除去するために、シリコン基板4を薄くし、表面16を研磨して、光学的に仕上げ
られたダイヤモンド表面14を少なくとも有するダイヤモンド・シリコン複合基板2の一
片が得られる。
基板の一片におけるダイヤモンド成長、光学的に仕上げられた一表面を有する薄いダイヤ
モンド基板の製造
直径166mm、厚さ10mmの多結晶シリコン基板4の一片は、一般的なシリコン製
造方法を用いて製造された。このシリコン基板4の両表面12及び16は、一般的な化学
エッチング工程によって仕上げられた。そして、このシリコン基板4の一片を、ダイヤモ
ンド粉末で擦り、マイクロ波プラズマCVD反応器116内へ投入した。
プラズマCVD反応器116に流した。プラズマ120照射開始後、プラズマの大きさが
シリコン基板4の表面12を覆うように、マイクロ波エネルギー及び反応器圧力を調整し
た。表面12の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、光度高温計126を用
いて、1120℃に制御した。24時間のダイヤモンド成長後、反応を停止させ、シリコ
ン基板4の表面12に適合して蒸着させた厚さが175ミクロンの多結晶ダイヤモンドフ
ィルム6を得た。ダイヤモンド成長表面14は、ダイヤモンドが依然としてシリコン基板
4上にある間に、平坦にラッピングされた。ラッピングされたダイヤモンド成長表面14
は、さらに研磨して光学的に仕上げた。そして、シリコン基板4は、高温でKOH水溶液
を用いて剥ぎ、続いてHF−HNO3により剥ぎ、直径166mm、厚さ175ミクロン
未満、アスペクト比948である自立したダイヤモンドフィルム6を得た。このダイヤモ
ンド成長表面14は、光学的に仕上げられ、光学ミラー又は例えば熱管理等の他の用途の
ための基板として用いることができる。あるいは、シリコン基板4を除去するために、シ
リコン基板4(ダイヤモンド層6が依然として付着している間に)を必要に応じて薄くし
、表面16を研磨して、光学的に仕上げられたダイヤモンド表面14を少なくとも有する
ダイヤモンド・シリコン複合基板2の一片が得られ、光学ミラー、又は、エレクトロニク
ス、フォトニクス若しくはオプトエレクトロニクスのための基板として用いることができ
る。
)を有する166mm×10mm多結晶Si基板の一片におけるダイヤモンド成長、薄い
ダイヤモンド窓、又は、光学的に仕上げられた一表面若しくは両表面を有する基板の製造
直径166mm、厚さ10mmの多結晶シリコン基板4の一片は、一般的なシリコン製
造方法を用いて製造された。このシリコン基板4の両表面12及び16は、一般的な化学
エッチング工程によって仕上げられた。そして、表面12は、化学機械的研磨工程を用い
て研磨し、光学的に仕上げられた(Ra:1.3nm)。次に、このシリコン基板4の一
片は、含水ダイヤモンドスラリーを用いて超音波処理した後、表面12をプラズマ120
が形成される方向に向けてマイクロ波プラズマCVD反応器116に投入した。
ロ波プラズマCVD反応器116に流した。プラズマ120照射開始後、プラズマの大き
さがシリコン基板4の表面12を覆うように、マイクロ波エネルギー及び反応器圧力を調
整した。表面12の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、光度高温計126
を用いて、846〜868℃に制御した。164時間のダイヤモンド成長後、反応を停止
させ、シリコン基板4の表面12に適合して蒸着させた厚さが295ミクロンの多結晶ダ
イヤモンドフィルム6を得た。ダイヤモンド成長表面14は、ダイヤモンド層6が依然と
してシリコン層4上にある間に、平坦にラッピングされた。ラッピングされたダイヤモン
ド表面14は、さらに研磨して光学的に仕上げられ、アスペクト比563であるダイヤモ
ンド層6を得た。
.0mmに研磨された。そして、ダイヤモンド・シリコン複合基板2は、直径が1インチ
(25.4mm)及び直径が85mmの片にレーザーカットし、続いて、ダイヤモンド層
6の成長表面14を光学的に研磨して、ダイヤモンド層6の厚さが150ミクロン以下の
光学的に仕上げられた表面を得た。
O3により剥ぎ、直径1インチ(25.4mm)及び85mm、厚さ150ミクロン以下
、アスペクト比566である自立したダイヤモンド層6を得た。ダイヤモンド成長表面1
4は、光学的に仕上げられ、光学ミラー又は例えば熱管理等の他の用途のための基板とし
て用いることができる。あるいは、シリコン基板4を除去するために、シリコン基板4(
ダイヤモンド層6が依然として付着している)を薄くし、表面16を研磨して、光学的に
仕上げられたダイヤモンド表面14を少なくとも有するダイヤモンド・シリコン複合基板
2の一片が得られ、光学ミラー、又は、エレクトロニクス、フォトニクス若しくはオプト
エレクトロニクスのための基板として用いることができる。
成長の失敗
3つのシリコン基板又はウェハー4(nタイプ、直径6インチ(152.4mm)、厚
さ625ミクロン)を準備した。各シリコンウェハー4の表面12は、化学機械的に研磨
して光学的表面に仕上げ、各シリコンウェハー4の他の表面16は化学エッチングで仕上
げられた。そして、各シリコンウェハー4の表面12(光学的に仕上げられた)をダイヤ
モンド粉末を用いて剥ぎ、シリコンウェハー4を、光学的に仕上げられた表面12をプラ
ズマ120が形成される方向に向けて、ダイヤモンド成長のためのマイクロ波プラズマC
VD反応器116内に配置した。
プラズマCVD反応器116に流した。プラズマ120照射開始後、プラズマの大きさが
シリコンウェハー4の表面12を覆うように、マイクロ波エネルギー及び反応器圧力を調
整した。このプラズマ調整工程の間に、シリコンウェハー4は多数の小片に粉砕した。こ
の実験は、粉末速度及び圧力増加を変化させて、他の2つのシリコンウェハー4を用いて
繰り返し、同様の結果、すなわち、他の二つのシリコンウェハーもまた多数の小片に粉砕
した。
達成
直径50mm、75mm、85mm及び100mmのダイヤモンド片は、厚さが550
ミクロンよりも大きいアズグロウンダイヤモンドウェハーからレーザーカットされた。一
実施例では、このアズグロウンダイヤモンドウェハーは、アズグロウンダイヤモンドウェ
ハーと基板ホルダー122との間にシリコン層4を有さずに、マイクロ波プラズマCVD
反応器116の基板ホルダー122上に直接成長させた。そして、各ダイヤモンド片の成
長表面は、平坦にラッピングされた。次に、これらのダイヤモンド片の、成長表面又は核
生成表面のどちらか一方の表面である片面は、従来の研磨工程によって研磨して光学的に
仕上げられた。裏返して他の表面を薄く研磨しようとする際、これらのダイヤモンド片は
、厚さが400ミクロンに達する前に粉砕され、従来のダイヤモンド研磨工程では、アス
ペクト比125を達成することは困難であることが示唆された。
ーティングの製作
直径75mm、厚さ10mmの多結晶シリコン基板4を、ダイヤモンド層6のダイヤモ
ンドCVD成長のための基板として用いた。このシリコン基板4の表面12は、研磨して
、粗さRaが1nm未満である鏡面仕上げされた。鏡面仕上げしたシリコン表面12上で
高いダイヤモンド核生成密度を達成すべく、ダイヤモンド層がこのシリコン基板4から剥
離することを防ぐためにダイヤモンド及びシリコンの良好な密着を得ると同時に、二段階
の播種工程を要した。まず、このシリコン基板4は、超音波浴中で平均サイズ0.25μ
mのダイヤモンド粉末/メタノール懸濁溶液を用いて処理した。そして、表面12上にダ
イヤモンド核生成工程を行う第一段階は、マイクロ波プラズマCVD反応器116内で1
時間、シリコン基板4上で行われた。その後、シリコン基板4を、マイクロ波プラズマC
VD反応器116から取り外した。この核生成工程は、比較的低密度(105/cm2未
満)なダイヤモンド核生成をもたらした。
ド粉末/メタノール懸濁溶液を用いて処理した。そして、このシリコン基板4は、第二核
生成工程及びシリコン表面12上の連続したダイヤモンド成長のために、マイクロ波プラ
ズマCVD反応器116内に再度投入した。
のメタンの混合物を、ダイヤモンド核生成工程の第一段階及び第二段階でマイクロ波プラ
ズマCVD反応器116に流した。プラズマ120照射開始後、プラズマの大きさがシリ
コン基板4の表面12を覆うように、マイクロ波エネルギー及び反応器圧力を調整した。
表面12の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、光度高温計126を用いて
、基板ホルダー4を冷却することによって800℃に制御した。第二核生成工程において
14時間のダイヤモンド成長後、反応を停止させ、シリコン基板4の表面12に適合して
蒸着させた厚さが20μmの多結晶ダイヤモンドフィルム6を得た。そして、ダイヤモン
ド成長表面14は、依然としてシリコン基板4上にある間に、ダイヤモンドフィルム6が
10μmの厚さ、平均Ra=2.5nmの表面14粗さを有するまで研磨した(図7に示
す)。
コンを剥いだ後、同様の二段階播種工程を用いて形成した別のダイヤモンドサンプルにつ
いて測定された。平均表面粗さは、平均Ra=1.7nmであると測定された(図8に示
す)。ダイヤモンド核生成密度は、第二核生成工程後、SEMによって109/cm2を
超えると評価された(図9に示す)。研磨されたダイヤモンド成長表面14の平坦度は、
光学干渉計によって観察された。ダイヤモンド成長表面14は、直径75mmの表面の全
体における山と谷の高さの差が1.53μmであり、凹凸が0.53μmであり(図10
に示す)、わずかに凸であると判断された。
ズグロウンダイヤモンド成長表面14及び(b)514nm励起レーザーで研磨されたダ
イヤモンド成長表面14から得たラマンスペクトルを示す。ピーク幅(FWHM)が4.
3〜6.2cm−1である1332cm−1の鋭いダイヤモンドピークは、sp2炭素シ
グナルが検出されずに観察され、高品質のダイヤモンド層6がシリコン層4上に蒸着され
たことを意味する。強いピークは520cm−1にも現れ、これはシリコンラマンピーク
である。このシリコンピークは、ダイヤモンド層6の下のシリコン基板又は層4に由来す
る。
ーティングの製作
直径75mm、厚さ10mmの多結晶シリコン基板4を、ダイヤモンド層6のダイヤモ
ンドCVD成長のための基板として用いた。このシリコン基板4の両表面12及び16を
、化学エッチングした。そして、このシリコン基板4は、ダイヤモンド核生成を促進する
ために、超音波浴中でナノ結晶ダイヤモンド粉末/メタノール懸濁溶液を用いて処理した
。次に、シリコン基板を、マイクロ波プラズマCVD反応器116内に投入した。
ロ波プラズマCVD反応器116に流した。プラズマ120照射開始後、プラズマ120
の大きさがプラズマ120に面したシリコン基板4の表面12を覆うように、マイクロ波
エネルギー及び反応器圧力を調整した。プラズマ120に面したシリコン基板4の表面1
2の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、光度高温計126を用いて、基板ホルダー
122を冷却することによって800℃に制御した。10時間のダイヤモンド成長後、反
応を停止させ、シリコン基板4の表面12に適合して蒸着させた厚さが14ミクロンの多
結晶ダイヤモンドフィルム6を得た。ダイヤモンド成長表面14は、依然としてシリコン
基板4上にある間に、ダイヤモンドフィルム6が8ミクロンの厚さ、平均Ra=3.0n
mの表面粗さを有するまで研磨した。
リコン基板(直径166mm、厚さ10mm)上でのダイヤモンド成長
他の実施例では、直径166mm、厚さ10mmの多結晶シリコン基板4を、ダイヤモ
ンド層6のCVD成長のための基板として用いた。このシリコン基板4の両表面12及び
16は、一般的な化学エッチング工程によって仕上げられた。そして、シリコン基板4の
表面12は、化学機械的に研磨し、粗さRaを1.5nm未満に鏡面仕上げした。次に、
シリコン基板4全体は、超音波浴中で平均サイズ0.25μmのダイヤモンド粉末/メタ
ノール懸濁溶液を用いて超音波処理(播種)し、表面12を石英窓118に向けて(図3
)CVD反応器116内に配置した(図2)。
ローコントローラ108によって調整して、マイクロ波プラズマCVD反応器116に流
した。プラズマ120照射開始後、プラズマ120の大きさがシリコン基板4の表面12
を覆うように、マイクロ波114エネルギー及び反応器116圧力を調整した。基板中央
部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、光度高温計126を用いて、845〜86
8℃の間に制御した。163時間のダイヤモンド成長後、反応を停止させ、シリコン基板
4の表面12に適合して蒸着させた厚さが295μm、アスペクト比563の多結晶ダイ
ヤモンドフィルム6と共にシリコン‐ダイヤモンド複合基板を得た。
6の成長表面は、光学的に仕上げ(Ra:3〜5nm)、厚さ(ダイヤモンドフィルム6
の)を99ミクロン、アスペクト比を168に研磨した。ダイヤモンドフィルム6がシリ
コン基板4に付着している間に、シリコン‐ダイヤモンド複合基板は、異なる直径を有す
る異なる多数の片にレーザーカットされた後、各片のシリコン基板4を除去(KOH水溶
液によって溶解)し、自立したダイヤモンドフィルム6片を形成した。自立したダイヤモ
ンドフィルム6のこれらの片の核生成表面は、5〜9nmの平均表面粗さ(Ra)、10
5/cm2以上の核生成密度を有した。自立したダイヤモンドフィルム6のこれらの片の
一つは、99ミクロンの厚さを有し、散乱光収集レンズから34.0mmの距離で光散乱
係数が8.22/cmであるとともに、光散乱波長が1.06μmであると特徴付けられ
た。
ナノダイヤモンド粉末播種)による光学的に仕上げられたシリコン基板(直径2インチ(
50.8mm)、厚さ10mm)上のダイヤモンド成長
他の実施例において、直径50.8mm、厚さ10mmの多結晶シリコン基板4を、ダ
イヤモンド層6のCVD成長のための基板として用いた。このシリコン基板4の両表面1
2及び16は、化学機械的に研磨して、粗さRa1.5nm未満に鏡面仕上げした。次に
、シリコン基板4全体は、平均サイズ0.25μmのダイヤモンド粉末/メタノール懸濁
溶液を用いて超音波処理(播種)し、CVD反応器116内に配置した(図3)。そして
、このシリコン基板4を、マイクロ波プラズマCVD反応器116に投入した。
ローコントローラ108によって調整して、CVD反応器116に流した。プラズマ12
0照射開始後、プラズマ120の大きさが石英窓118に面したシリコン基板4の表面1
2を覆うように、マイクロ波114エネルギー及び反応器116圧力を調整した。シリコ
ン基板4の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、光度高温計126を用いて
、780℃に制御した。1時間のダイヤモンド成長後、反応を停止させた。ダイヤモンド
を播種したシリコン基板4は、シリコン基板4の表面12に蒸着したダイヤモンド粉末を
有することが観察された。
音波浴中でナノ結晶ダイヤモンド粉末(一般的な粒子サイズ20nm未満)/メタノール
懸濁溶液を用いて超音波処理した。そして、ナノダイヤモンド処理されたダイヤモンド播
種したシリコン基板を、表面12を再びプラズマ120に向けてCVD反応器116内に
再投入した。2,800mL/minの水素及び16.8mL/minのメタンの混合物
を、マスフローコントローラ108によって調整して、マイクロ波プラズマCVD反応器
116に流した。プラズマ120照射開始後、プラズマ120の大きさがシリコン基板4
の表面12を覆うように、マイクロ波114エネルギー及び反応器116圧力を調整した
。シリコン基板4の中央部におけるダイヤモンド成長温度は、例えば、光度高温計126
を用いて、790〜821℃の間に制御した。
クロン、アスペクト比が207のダイヤモンドフィルム6を備えたシリコン‐ダイヤモン
ド複合基板を得た。ダイヤモンド成長表面は、ダイヤモンド層6が依然としてシリコン基
板4上にある間に、光学的に仕上げ(Raが3〜5nm)、厚さ(ダイヤモンドフィルム
6の)を197ミクロン、アスペクト比を258に研磨した。
を用いて溶解)し、自立したダイヤモンドフィルム6を残した。この自立したダイヤモン
ドフィルム6の核生成表面は、平均表面粗さ(Ra)が2.73nm、核生成密度が10
9/cm2以上で、滑らかな表面仕上げであった。これらのうち後者の2つは、例えば熱
管理、光学的管理、半導体デバイス、摩擦制御、弾性波管理等の用途に非常に適している
。この自立したダイヤモンドフィルム6は、散乱光収集レンズから34.0mmの距離で
光散乱係数が2.69/cmであるとともに、光散乱波長が1.06μmであると特徴付
けられた。1.06μmの光散乱波長は、当該技術分野で低ミクロン光散乱と考えられて
おり、光学、熱、音響用途等に非常に適している。
シリコン基板(直径2インチ(50.8mm)、厚さ10mm)上のダイヤモンド成長
他の実施例において、直径50.8mm、厚さ10mmの多結晶シリコン基板4を、ダ
イヤモンド層6のCVD成長のための基板として使用した。このシリコン基板4の表面1
2を、化学機械的に研磨し、粗さRaを1.5nm未満に鏡面仕上げした。一方で、他の
表面16を、一般的な化学エッチング工程によってエッチングした。次に、このシリコン
基板4は、超音波浴中でナノ結晶ダイヤモンド粉末(一般的な粒子径が20nm未満)/
メタノール懸濁溶液を用いて超音波処理された。そして、このシリコン基板は、表面12
を石英窓118に向けてCVD反応器116内に投入された。
ローコントローラ108によって調整して、CVD反応器116に流した。プラズマ12
0照射開始後、プラズマ120の大きさがシリコン基板4の表面12を覆うように、マイ
クロ波114エネルギー及び反応器116圧力を調整した。シリコン基板4の中央部にお
けるダイヤモンド成長温度は、例えば、光度高温計126を用いて、800℃に制御した
。
の表面12に適合して蒸着させた厚さが190μmのダイヤモンドフィルム6を備えたシ
リコン‐ダイヤモンド複合基板を得た。ダイヤモンド成長表面は、ダイヤモンドフィルム
6がシリコン基板4に付着している間に、光学的に仕上げ、厚さ(ダイヤモンドフィルム
6の)を140ミクロンに研磨した。
を用いて溶解)し、自立したダイヤモンドフィルム6を残した。この自立したダイヤモン
ドフィルム6の核生成表面は、平均表面粗さ(Ra)が2〜3nmの間、核生成密度が1
09/cm2以上で、滑らかな表面仕上げであった。これらのうち後者の2つは、例えば
熱管理、光学的管理、半導体デバイス、摩擦制御等の用途に非常に適している。
乱係数が2.09/cmであるとともに、光散乱波長が1.06μmであると特徴付けら
れた。
指針に従って行ったいくつかの追加の実験では、問題が発生した。一例では、ダイヤモン
ドフィルム6がシリコン基板4から剥離され、剥離したダイヤモンドフィルムの成長表面
上でさらなる研磨を行うことができなかった。これらの例は、ナノダイヤモンド播種単独
では、少なくとも一つの光学的に仕上げられた表面を有する薄いダイヤモンド基板を製造
するために信頼できる工程ではない可能性を示唆している。これは、ダイヤモンドフィル
ム6が、ナノダイヤモンド播種工程でシリコン基板4に強く付着していないことを示唆す
る。
への助けになる可能性として、誘電体フィルム13が、本明細書に記載されたいずれか1
以上の基板の表面12上に含まれ得る。しかしながら、これは限定的な意味に解釈される
べきではない。
リコン層と、前記シリコン層の光学的に仕上げられた表面上に化学蒸着(CVD)成長し
たダイヤモンド層とを含み、シリコン層とダイヤモンド層との界面において、シリコン層
の光学的に仕上げられた表面は100nm以下の表面粗さ(Ra)を有する。
ィルムを含むことができる。誘電体層はSiO2又はSiNとすることができる。
面は、1nm以下のRaを有することができる。
の光学的に仕上げられた表面のRa以上のRaを有することができる。
イヤモンド粒子/cm2以上又は104ダイヤモンド粒子/cm2以上とすることができ
る。
。
る。
ことができる。
層及びダイヤモンド層の全厚さを5mm以上とすることができる。
以下のRaを有することができる。
る。
31.9〜1332.1cm−1の間にラマンピークを有し、2.8〜6.2cm−1の
間にラマンスペクトルの半値全幅(FWMH)を有し、又は、その両方を有することがで
きる。
(b)(a)工程の後、前記シリコン層の前記光学的に仕上げられた表面にダイヤモンド
粉末を播種する工程と、(c)(b)工程の後、前記シリコン層の光学的に仕上げられた
表面に播種された前記ダイヤモンド上に、ダイヤモンド層をCVD蒸着させる工程と、(
d)前記シリコン層の光学的に仕上げられた表面に播種された前記ダイヤモンド上に、前
記ダイヤモンド層をCVD蒸着させる工程を、所定の厚さの前記ダイヤモンド層が、前記
シリコン層の光学的に仕上げられた表面に播種された前記ダイヤモンド上に蒸着されるま
で続ける工程と、を含む、請求項1の積層基板を形成する方法が開示される。
上げられた表面に播種された前記ダイヤモンド上に、前記ダイヤモンド層をCVD蒸着す
る工程を停止する工程と、(c2)(c)工程の前記CVD蒸着されたダイヤモンド層を
含む前記シリコン層の前記光学的に仕上げられた表面にダイヤモンド粉末を播種する工程
と、を含むことができる。
に結合された基板を含むことができる。前記基板は、前記シリコン層よりも厚くすること
ができる。
上げのために研磨する工程をさらに含むことができる。
管理コーティングを適用する工程をさらに含むことができる。
ド層を有するシリコン層を含む積層複合基板に関して説明されているが、本明細書に記載
された指針に従った積層複合基板は、あらゆる適切な及び/又は望ましい格子整合基板の
表面上のダイヤモンド層CVD成長を含むことができることも想定される。
、シリコンが5.43オングストロームの格子定数を有する。300Kにおける他の成分
の格子定数は、当該技術分野において既知であり、簡略のため本明細書では説明しない。
の組合せからなる基板上に成長させることができる。前記基板は、結晶質又は非晶質(非
結晶)材料となり得る。一実施例では、前記基板が結晶質材料からなる場合、ダイヤモン
ド層6と前記基板との間の完全な格子不整合、すなわち、ダイヤモンド層の格子定数と前
記基板の格子定数との差は、0〜4.5オングストロームとなり得る。ここで、「格子一
致基板」とは、前記基板(あらゆる材料の)とダイヤモンド層6との間の完全な格子不整
合、すなわち、ダイヤモンド層の格子定数と前記基板の格子定数との間の差が、0〜4.
5オングストローム、例えば、4.5オングストローム以下、3.5オングストローム以
下、2.5オングストローム以下、又は、2.0オングストローム以下であることを意味
する。ダイヤモンド層6は、当該技術分野で知られる一以上の格子一致基板の表面上に、
本明細書に記載された指針に従って、首尾よくCVD成長し得ると考えられる。
、限定的な意味に解釈されるべきではない上述の実施例を読み理解すると、設計変更及び
部分変更は他の物にも行われる。したがって、上述の実施例は、限定的な開示として解釈
されるべきではない。
Claims (24)
- 光学的に仕上げられた表面を有するシリコン層と、
前記シリコン層の前記光学的に仕上げられた表面上の化学気相蒸着(CVD)成長した
ダイヤモンド層とを含み、
前記シリコン層と前記ダイヤモンド層との界面において、前記シリコン層の前記光学的
に仕上げられた表面が、100nm以下の表面粗さ(Ra)を有する、積層基板。 - 前記シリコン層と前記ダイヤモンド層との界面において、前記シリコン層の前記光学的
に仕上げられた表面が、1nm以下のRaを有する、請求項1に記載の積層基板。 - 前記シリコン層と前記ダイヤモンド層との界面において、前記ダイヤモンド層の表面が
、前記シリコン層の前記光学的に仕上げられた表面のRa以上のRaを有する、請求項1
に記載の積層基板。 - 前記シリコン層と前記ダイヤモンド層との界面において、前記ダイヤモンドの粒子密度
が104ダイヤモンド粒/cm2以上である、請求項1に記載の積層基板。 - 前記シリコン層と前記ダイヤモンド層との界面において、前記ダイヤモンドの粒子密度
が109ダイヤモンド粒/cm2以上である、請求項1に記載の積層基板。 - 前記シリコン層が10μm以上の厚さを有する、請求項1に記載の積層基板。
- 前記シリコン層が5000μm以上の厚さを有する、請求項1に記載の積層基板。
- 前記ダイヤモンド層が5μm以下の厚さを有する、請求項1に記載の積層基板。
- 前記ダイヤモンド層が2000μm以下の厚さを有する、請求項1に記載の積層基板。
- 最大寸法が25.4mm以上である、請求項1に記載の積層基板。
- 最大寸法が152.4mm以上である、請求項1に記載の積層基板。
- 前記シリコン層及び前記ダイヤモンド層の全厚さが50μm以上である、請求項1に記
載の積層基板。 - 前記シリコン層及び前記ダイヤモンド層の全厚さが5mm以上である、請求項1に記載
の積層基板。 - 前記ダイヤモンド層の、前記シリコン層とは反対側の表面が、5nm以下のRaを有す
る、請求項1に記載の積層基板。 - 前記ダイヤモンド層の、前記シリコン層とは反対側の表面が、100nm以下のRaを
有する、請求項1に記載の積層基板。 - さらに、前記ダイヤモンド層の、前記シリコン層とは反対側の表面に光管理コーティン
グを含む、請求項1に記載の積層基板。 - 前記ダイヤモンド層の、前記シリコン層とは反対側の表面のダイヤモンド結晶が、13
31.9〜1332.1cm−1の間にラマンピークを有し、2.8〜6.2cm−1の
間にラマンスペクトルの半値全幅(FWMH)を有し、又は、その両方を有する、請求項
1に記載の積層基板。 - (a)前記光学的に仕上げられた表面を有するシリコン層を提供する工程と、
(b)(a)工程の後、前記シリコン層の前記光学的に仕上げられた表面にダイヤモン
ド粉末を播種する工程と、
(c)(b)工程の後、前記シリコン層の光学的に仕上げられた表面に播種された前記
ダイヤモンド上に、ダイヤモンド層をCVD蒸着させる工程と、
(d)前記シリコン層の光学的に仕上げられた表面に播種された前記ダイヤモンド上に
、前記ダイヤモンド層をCVD蒸着させる工程を、所定の厚さの前記ダイヤモンド層が、
前記シリコン層の光学的に仕上げられた表面に播種された前記ダイヤモンド上に蒸着され
るまで続ける工程と、
を含む、請求項1に記載の積層基板を形成する方法。 - (c)工程と(d)工程との間に、
(c1)前記シリコン層の光学的に仕上げられた表面に播種された前記ダイヤモンド上
に、前記ダイヤモンド層をCVD蒸着する工程を停止する工程と、
(c2)(c)工程の前記CVD蒸着されたダイヤモンド層を含む前記シリコン層の前
記光学的に仕上げられた表面にダイヤモンド粉末を播種する工程と、
を含む、請求項18に記載の方法。 - (a)工程の前記シリコン層は、前記シリコン層の、前記光学的に仕上げられた表面と
は反対側の面に結合された基板を含み、
前記基板は、前記シリコン層よりも厚さがある、請求項18に記載の方法。 - (e)前記シリコン層とは反対側の前記ダイヤモンド層の表面を光学的仕上げのために
研磨する工程をさらに含む、請求項18に記載の方法。 - 前記ダイヤモンド層の、前記シリコン層とは反対側の研磨された表面に光管理コーティ
ングを適用する工程をさらに含む、請求項21に記載の方法。 - 前記シリコン層と前記ダイヤモンド層との間に誘電体層又はフィルムをさらに含む、請
求項1に記載の積層基板。 - 光学的に仕上げられた表面を有する材料層と、
前記材料層の前記光学的に仕上げられた表面上の化学気相蒸着(CVD)成長したダイ
ヤモンド層とを含み、
前記材料層と前記ダイヤモンド層との界面において、前記シリコン層の前記光学的に仕
上げられた表面が、100nm以下の表面粗さ(Ra)を有し、
前記ダイヤモンド層と前記材料層との間の絶対的な格子不整合は4.5オングストロー
ム以下である、積層基板。
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