JP2020066670A - 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Abstract
Description
特にノート型のパーソナルコンピューターで用いられているBGAタイプのCPUは、高さが他の素子に比べて低く発熱量が大きいため、冷却方式を十分考慮する必要がある。
R1 aR2 bSi(OR3)4−a−b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表される23℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを(A)成分100質量部に対し0.1〜100質量部含有するものであることができる。
(A)成分としての1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)成分としてのケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が前記(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1〜5.0倍となる量、
(C)成分としての熱伝導性充填材:700〜2,500質量部、
(D)成分としての白金族金属系硬化触媒:(A)成分に対して白金族金属元素質量換算で0.1〜2,000ppmを含み、
前記(C)成分が、
(C−1)平均粒径12〜50μmである重質炭酸カルシウムフィラー:400〜2,000質量部、及び、
(C−2)平均粒径0.4〜10μmである重質炭酸カルシウムフィラー:0.1〜1,500質量部からなり、かつ、
前記(C−1)と前記(C−2)の合計量が700〜2,500質量部であることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物である。
(A)成分であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンは、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサンであり、本発明の熱伝導性シリコーン組成物の主剤となるものである。通常は主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなるのが一般的であるが、これは分子構造の一部に分枝状の構造を含んだものであってもよく、また環状体であってもよいが、硬化物の機械的強度等、物性の点から直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。
この(A)成分のオルガノポリシロキサンは、1種単独でも、粘度が異なる2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、1分子中に少なくとも2個、好ましくは2〜100個のケイ素原子に直接結合した水素原子(Si−H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、(A)成分の架橋剤として作用する成分である。即ち、(B)成分中のSi−H基が(A)成分中のアルケニル基に、後述する(D)成分の白金族金属系硬化触媒により促進されるヒドロシリル化反応により付加して、架橋構造を有する3次元網目構造を与える。なお、(B)成分中のSi−H基の数が2個未満の場合、硬化しない。
(C)成分である熱伝導性充填材は、主に重質炭酸カルシウムを含有するもので、下記(C−1)〜(C−2)成分からなるものである。
(C−1)平均粒径12〜50μmである重質炭酸カルシウムフィラー
(C−2)平均粒径0.4〜10μmである重質炭酸カルシウムフィラー
なお、本発明において、上記平均粒径は、日機装(株)製の粒度分析計であるマイクロトラックMT3300EXにより測定した体積基準の累積平均粒径(メディアン径)の値である。
(C−1)成分の配合量は、(A)成分100質量部に対して400〜2,000質量部であり、好ましくは800〜1,500質量部である。少なすぎると熱伝導率の向上が困難であり、多すぎると組成物の流動性が失われ、成形性が損なわれる。
(D)成分の白金族金属系硬化触媒は、(A)成分由来のアルケニル基と、(B)成分由来のSi−H基の付加反応を促進するための触媒であれば特に限定されないが、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙げられる。その具体例としては、例えば、白金(白金黒を含む)、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体、H2PtCl4・nH2O、H2PtCl6・nH2O、NaHPtCl6・nH2O、KHPtCl6・nH2O、Na2PtCl6・nH2O、K2PtCl4・nH2O、PtCl4・nH2O、PtCl2、Na2HPtCl4・nH2O(但し、式中、nは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6である。)等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩、アルコール変性塩化白金酸(米国特許第3,220,972号明細書参照)、塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス(米国特許第3,159,601号明細書、同第3,159,662号明細書、同第3,775,452号明細書参照)、白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの、ロジウム−オレフィンコンプレックス、クロロトリス(トリフェニルフォスフィン)ロジウム(ウィルキンソン触媒)、塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックス等が挙げられる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、組成物調製時に(C)成分である熱伝導性充填材を疎水化処理し、(A)成分であるオルガノポリシロキサンとの濡れ性を向上させ、(C)成分である熱伝導性充填材を(A)成分からなるマトリックス中に均一に分散させることを目的として、(E)成分の表面処理剤を配合することができる。また(E)成分は(C)成分の表面を被覆し硬化阻害を抑制することができる。該(E)成分としては、特に下記に示す(E−1)成分及び(E−2)成分が好ましい。
R1 aR2 bSi(OR3)4−a−b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、熱伝導性シリコーン組成物の粘度調整等の特性付与を目的として、(F)成分として、下記一般式(3)
で表される23℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンを添加することができる。(F)成分は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
上記dは要求される粘度の観点から、好ましくは5〜2,000の整数で、特に好ましくは10〜1,000の整数である。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、更に(G)成分として付加反応制御剤を使用することができる。付加反応制御剤は、通常の付加反応硬化型シリコーン組成物に用いられる公知の付加反応制御剤を全て用いることができる。例えば、1−エチニル−1−ヘキサノール、3−ブチン−1−オール、エチニルメチリデンカルビノール等のアセチレン化合物や各種窒素化合物、有機リン化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物等が挙げられる。
(G)成分を配合する場合の使用量としては、(A)成分100質量部に対して0.01〜1質量部、特に0.1〜0.8質量部程度が望ましい。このような配合量であれば、十分に硬化反応が進み、成形効率が損なわれることがない。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、必要に応じて、更に他の成分を配合してもよい。例えば、酸化鉄、酸化セリウム等の耐熱性向上剤;シリカ等の粘度調整剤;着色剤;離型剤等の任意成分を配合することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物の粘度は、23℃において800Pa・s以下、好ましくは700Pa・s以下である。このような粘度であれば成形性が損なわれない。なお、本発明において、この粘度はB型粘度計による測定に基づく。
熱伝導性シリコーン組成物を成形する硬化条件としては、公知の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物と同様でよく、例えば、常温でも十分硬化するが、必要に応じて加熱してもよい。好ましくは100〜120℃で8〜12分で付加硬化させるのがよい。このような本発明のシリコーン硬化物は熱伝導性に優れる。
本発明における熱伝導性樹脂成形体(熱伝導性シリコーン硬化物)の熱伝導率は、ホットディスク法により測定した25℃における測定値が0.7W/m・K以上、特に0.9W/m・K以上であることが望ましい。
本発明における熱伝導性樹脂成形体の絶縁破壊電圧は、1mm厚の成形体の絶縁破壊電圧をJIS K 6249に準拠して測定したときの測定値が、10kV以上、より好ましくは13kV以上であることが好ましい。絶縁破壊電圧が10kV/mm以上のシートであれば、使用時に安定的に絶縁を確保することができる。なお、このような絶縁破壊電圧は、フィラーの種類や純度を調整することにより、調整することができる。
本発明における熱伝導性樹脂成形体の硬度は、アスカーC硬度計で測定した25℃における測定値が60以下、好ましくは40以下、より好ましくは30以下であることが好ましく、また5以上であることが好ましい。硬度が60以下であれば、被放熱体の形状に沿うように変形し、被放熱体に応力をかけることなく良好な放熱特性を示すことが容易になる。なお、このような硬度は、(A)成分と(B)成分の比率を変えて、架橋密度を調整することにより、調整することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、上述した各成分を常法に準じて均一に混合することにより調製することができるが、上記(A)成分、(C)成分及び(D)成分、並びに、存在する場合には(E)成分、(F)成分を混合する第1混合工程と、次いで得られた混合物に(B)成分を加えてさらに混合することにより熱伝導性シリコーン組成物を得る第2混合工程を含み、第1混合工程において真空脱泡撹拌を行うことにより混合することが好ましい。上記特定の成分をあらかじめ真空脱泡撹拌を行うことにより混合(混練)する(第1混合工程)ことにより組成物の濡れ性が十分なものとなり、ペースト状の均一な組成物を得ることができる。第2混合工程における混合方法は、均一に混合することができれば特に限定されないが、第1混合工程と同様に真空脱泡撹拌を行うことで混合(混練)することができる。なお、本明細書ではこのような混合を「混練」ということもある。
下記実施例及び比較例に用いられる(A)〜(G)成分を下記に示す。
平均粒径が下記の通りである重質炭酸カルシウムフィラー。
(C−1)平均粒径が16.6μmの重質炭酸カルシウムフィラー
(C−2a)平均粒径が6.9μmの重質炭酸カルシウムフィラー
(C−2b)平均粒径が2.9μmの重質炭酸カルシウムフィラー
(C−2c)平均粒径が10μmの重質炭酸カルシウムフィラー
(D)成分:
5質量%塩化白金酸2−エチルヘキサノール溶液。
(E)成分:(E−2)成分
下記式(7)で示される平均重合度が30の片末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン。
実施例1〜3及び比較例1〜2において、上記(A)〜(G)成分、その他の成分(内添離型剤)を表1に示す所定の量を用いて下記のように組成物を調製し、成形硬化させ、下記評価方法に従って組成物の粘度、硬化阻害発生の有無、硬化物の熱伝導率、硬度、絶縁破壊電圧、比重を観察した。結果を表1に併記する。なお、表1中、「H/Vi」は、ケイ素原子に直接結合した水素原子(Si−H基)のモル数の(A)成分由来のアルケニル基のモル数に対する比率である。
(A)、(C)〜(F)成分を下記表1の実施例1〜3及び比較例1〜2に示す所定の量で加え、更にセパレータとの離型を促す内添離型剤として、信越化学工業(株)製のフェニル変性シリコーンオイルであるKF−54を有効量加え、プラネタリーミキサーで真空脱泡しながら90分間混練した。
そこに(B)と(G)成分を下記表1の実施例1〜3及び比較例1〜2に示す所定の量を加え、30分間混練し、組成物を得た。
実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた組成物を60mm×60mm×6mmの金型に流し込み、プレス成形機を用い、120℃,10分間の条件で成形硬化した。
組成物の粘度:
実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた組成物の粘度を、B型粘度計にて、23℃環境下で測定した。
硬化阻害発生の有無:
実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた組成物について硬化阻害発生の有無を組成物を加熱処理して判定した。
熱伝導率:
実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた組成物を、プレス成形機を用い、120℃,10分間の条件で6mm厚のシート状に硬化させ、そのシートを2枚用いて、熱伝導率計(商品名:TPS−2500S、京都電子工業(株)製)により該シートの熱伝導率を測定した。
硬度:
実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた組成物を上記と同様に6mm厚のシート状に硬化させ、そのシートを2枚重ねてアスカーC硬度計で測定した。
絶縁破壊電圧:
実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた組成物を、プレス成形機を用い、120℃,10分間の条件で1mm厚のシート状に硬化させ、JIS K 6249に準拠して絶縁破壊電圧を測定した。
比重:
実施例1〜3及び比較例1〜2で得られた組成物を、プレス成形機を用い、120℃,10分間の条件で1mm厚のシート状に硬化させ、硬化物の比重を水中置換法により測定した。
Claims (9)
- 熱伝導性シリコーン組成物であって、
(A)成分としての1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)成分としてのケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:ケイ素原子に直接結合した水素原子のモル数が前記(A)成分由来のアルケニル基のモル数の0.1〜5.0倍となる量、
(C)成分としての熱伝導性充填材:700〜2,500質量部、
(D)成分としての白金族金属系硬化触媒:(A)成分に対して白金族金属元素質量換算で0.1〜2,000ppm
を含み、
前記(C)成分が、
(C−1)平均粒径12〜50μmである重質炭酸カルシウムフィラー:400〜2,000質量部、及び、
(C−2)平均粒径0.4〜10μmである重質炭酸カルシウムフィラー:0.1〜1,500質量部からなり、かつ、
前記(C−1)と前記(C−2)の合計量が700〜2,500質量部であることを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物。 - 更に、(E)成分として、
(E−1)下記一般式(1)
R1 aR2 bSi(OR3)4−a−b (1)
(式中、R1は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R2は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜12の1価炭化水素基であり、R3は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物、及び
(E−2)下記一般式(2)
で表される分子鎖片末端がトリアルコキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサンのいずれか一方又は両方を(A)成分100質量部に対し0.01〜300質量部含有するものであることを特徴とする請求項1に記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - 23℃における粘度が800Pa・s以下のものであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物の硬化物であることを特徴とする熱伝導性シリコーン硬化物。
- 熱伝導率が0.7W/m・K以上のものであることを特徴とする請求項5に記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 硬度がアスカーC硬度計で60以下のものであることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 絶縁破壊電圧が10kV/mm以上のものであることを特徴とする請求項5から請求項7のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン硬化物。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法であって、
前記(A)成分、(C)成分及び(D)成分、並びに、存在する場合には(E)成分、(F)成分を混合する第1混合工程と、次いで得られた混合物に(B)成分を加えてさらに混合することにより前記熱伝導性シリコーン組成物を得る第2混合工程を含み、前記第1混合工程において真空脱泡撹拌を行うことにより混合することを特徴とする熱伝導性シリコーン組成物の製造方法。
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