JPWO2018180997A1 - 熱伝導性シート - Google Patents
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Abstract
Description
これらの部品は、通常、部品全体として難燃性が求められている。そのため、熱伝導性シート自体も難燃性が求められている。
一方、特許文献1に開示された熱伝導性シートは、充分な難燃性を有するものではなかった。
そのため、熱伝導性シートに難燃剤を配合して難燃性を確保することが考えられる。しかしながら、特許文献1に開示された熱伝導性シートに公知の難燃剤を配合しても、充分な難燃性を確保することができないことがあった。
この理由については、以下のように推測している。
シリコーンゴムをマトリックス成分とする熱伝導性シートが炎に接して燃焼する場合、熱伝導性シートの灰化(シリコーン→シリカ)はその表面から進行する。このとき、厚さの薄い熱伝導性シートでは、表面から進行する灰化がシートの厚み方向全域に渡り燃焼が即座に停止するのに対して、これよりも厚さの少し厚い熱伝導性シートでは、灰化しない生焼け部が生じ、高温によりポリマーが分解して可燃性ガスを供給し、この可燃性ガスが空気中の酸素と反応して燃焼が継続するため、後者の方が難燃性に劣ることになると考えられる。なお、熱伝導性シートの厚さが充分に厚い場合には、シートの熱容量が充分に大きいため、ポリマーの分解温度まで温度が上昇せず、燃焼源(可燃性ガス)供給が起こりにくく、難燃性に優れると考えられる。
このように、従来の熱伝導性シートでは、厚さに依って難燃性の挙動が大きく異なる(難燃性が厚さ依存性を示す)という課題もあった。
本発明者らはこのような課題を解決すべく鋭意検討を行い、この課題を解決することができる特定の組成の熱伝導性シートを見出し、本発明を完成した。
上記熱伝導性フィラーは、窒化ホウ素からなり、
上記難燃剤は、白金系化合物及びトリアゾール系化合物であり、
上記熱伝導性フィラーの配合量は、40〜70体積%である
ことを特徴とする。
(3)上記熱伝導性シートの厚さは、0.1〜3.0mmであることが好ましい。
図1は、本発明の実施形態に係る熱伝導性シートを模式的に示す断面図であり、上記熱伝導性シートの厚さ方向に平行な断面図である。
本発明の実施形態に係る熱伝導性シートは、ICチップ等の発熱部材とヒートシンク等の放熱部材の間に配置し、一方の面を発熱部材に接触させ、他方の面を放熱部材に接触させて使用する。
熱伝導性シート1は、図1に示すように、マトリックス成分2と熱伝導性フィラー4とを有しており、マトリックス成分2中の熱伝導性フィラー4が熱伝導性シート1の厚さ方向にほぼ配向している。熱伝導性シート1では、熱伝導性フィラー4による熱伝導パスが、熱伝導性シート1のほぼ厚さ方向に形成されている。また、熱伝導性シート1は、厚さ方向にウェルドライン6が形成されることもある。
なお、上記熱伝導性シートでは、熱伝導性フィラー以外の成分をまとめてマトリックス成分と称する。
上記シリコーンゴムとしては、シリコーン骨格を有する高分子(シリコーン)が架橋したものが挙げられる。ここで、シリコーンの架橋は、過酸化物架橋であっても良いし、付加反応型の架橋であっても良いが、過酸化物架橋が好ましい。過酸化物架橋によって架橋されたシリコーンゴムの方が耐熱性に優れるからである。
このとき、上記側鎖の一部にビニル基を有するシリコーンは、上記側鎖が全てメチル基で不飽和基を含まないシリコーンに対する架橋剤とみなすこともできる。
更に、架橋時には、架橋促進剤や架橋促進助剤等を併用しても良い。
マトリックス成分2がシリコーンオイルを含有する場合、当該シリコーンオイルの動粘度は、燃焼時間をより短くする観点から1000〜200000cs(センチストークス)が好ましく、3000〜100000csがより好ましい。
上記白金系化合物としては、例えば、白金の水溶性塩等の白金化合物が挙げられる。
上記白金の水溶性塩としては、例えば、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金のオレフィン錯体、白金のアルケニルシロキサン錯体、白金のカルボニル錯体等が挙げられる。上記白金系化合物としては、白金の単体を用いても良い。
これらの白金系化合物は、単独で用いても良いし、2種以上併用しても良い。
上記白金系化合物の配合量が0.0001重量%未満では、充分な難燃性を確保することができない場合がある。一方、上記配合量が0.2重量%を超えても、難燃性の向上はさほど見込めないにもかかわらず、コスト上昇を招いてしまう。
上記トリアゾール系化合物の具体例としては、例えば、ベンゾトリアゾール、1−メチルベンゾトリアゾール、5,6−ジメチルベンゾトリアゾール、2−フェニルベンゾトリアゾール、1−メチル−1,2,3−トリアゾール、1−フェニル−1,2,3−トリアゾール、4−メチル−2−フェニル−1,2,3−トリアゾール、1−メチル−1,2,4−トリアゾール、1,3−ジフェニル−1,2,4−トリアゾール等が挙げられる。これらは単独で用いても良いし、2種以上併用しても良い。
上記トリアゾール系化合物の配合量の好ましい上限は、上記熱伝導性シートの全体に対して2重量%である。
マトリックス成分2は、更に、炭酸カルシウム粉末、シリカ粉末及びゴムパウダーの少なくとも1種を含有していても良い。これらのいずれかを含有させた場合、原料組成物の成形性を向上させることができる。
マトリックス成分2は、更に、補強剤、充填剤、軟化剤、可塑剤、老化防止剤、粘着付与剤、帯電防止剤、練り込み接着剤、カップリング剤等の一般的な配合・添加剤を含有していても良い。
熱伝導性フィラー4は、窒化ホウ素(BN)からなる。
熱伝導性フィラー4の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。熱伝導性フィラー4の形状は、例えば、鱗片状、板状、膜状、円柱状、角柱状、楕円状、扁平形状などが挙げられる。これらのなかでは鱗片状が好ましい。
熱伝導性フィラー4は、熱伝導パスを形成する観点及びマトリックス成分2中で配向しやすいという観点から、アスペクト比が2以上であることが好ましい。
熱伝導性フィラー4の形状が、鱗片状の場合、平均鱗片幅は、25〜45μmが好ましい。上記平均鱗片幅が25μm未満では熱伝導性フィラーの充填性が悪くなり熱伝導パスが形成されにくくなる。一方、上記平均鱗片幅が45μmを超えると、熱伝導性フィラーを緻密に充填することが困難となり、また、熱伝導性シートを製造する際に熱伝導性フィラーが破損しやすくなる。上記鱗片幅とは、鱗片状の熱伝導性フィラーにおいて最も長い部分の長さをいう。
熱伝導性シート1における熱伝導性フィラー4の含有量は、45〜60体積%が好ましい。
熱伝導性シート1は、窒化ホウ素からなる熱伝導性フィラー4以外の熱伝導性フィラーを含有していてもよい。
上記範囲の厚さの熱伝導性シート1は、難燃性が厚さ依存性を示さず、かつ極めて優れた難燃性を確保することができる熱伝導性シートとして特に適している。
上記熱伝導性シートは、例えば、(1)上記熱伝導性シートを製造するための原料組成物を調製し、(2)調製した原料組成物を成形、架橋することによって製造することができる。
(1)上記原料組成物の調製は、例えば、上述したシリコーンゴムを得るための成分と上記シリコーンゴム以外の成分とを2本ロールで練り込む等によって行う。
図2は、本発明の実施形態に係る熱伝導性シートの製造で使用する押出機を模式的に示す図である。図2には、押出機の先端部分及びTダイの断面概略図を示す。
押出機100に投入された熱伝導性フィラーを含む原料組成物は、スクリュー8によって撹拌・混練され、流路10に沿って第1ギャップ12に導入される。
第2ギャップ14の隙間は第1ギャップ12の隙間の2倍以上10倍以下であることがより好ましい。
また、上記厚さの薄い樹脂シート前駆体が、第1ギャップ12を通過した後、流路10の上下方向において均等に流れやすくなる観点から、第1ギャップ12の隙間の厚さ方向中心と第2ギャップ14の隙間の厚さ方向中心とは略同一の位置にすることが好ましい。
第1ギャップ12における開口部は、上下共に傾斜を有している必要はなく、どちらか一方のみが傾斜を有していても良い。
なお、第1ギャップ12及び第2ギャップ14の開口部の奥行(即ち、図2において紙面に略垂直な方向における第1ギャップ12及び第2ギャップ14の隙間)は、Tダイの全体にわたって略同一である。また、上記第1ギャップ及び上記第2ギャップにおける開口部の隙間は特に規定されず、樹脂シートの製品幅に応じて種々の設計変更が可能である。
即ち、上記(1)に記載した方法で、熱伝導性シートを製造するための原料組成物を調製した後、この原料組成物を用いて熱伝導性フィラーが面方向に配向したシート状物を従来公知の方法で複数枚作製し、そのシート状物を複数枚積層した後、上記熱伝導性フィラーが配向した方向に対して垂直な方向から上記シート状物の積層物をカットすることにより作製しても良い。この方法で熱伝導性シートを製造する場合、適宜なタイミングで加熱による架橋処理を施すことが好ましい。
このような方法で製造された熱伝導性シートもまた、熱伝導性フィラーが熱伝導性シートの略厚さ方向に配向した熱伝導性に優れたシートとなる。
表1に示した組成の通り、シリコーン(東レ・ダウコーニング株式会社製 DY32 1005U)100重量部、ビニル基含有シリコーンコンパウンド(東レ・ダウコーニング株式会社製 MR−53)1.75重量部、架橋剤として有機過酸化物(東レ・ダウコーニング株式会社製、RC−4 50P FD)0.75重量部、白金化合物を含むビニル基含有ポリジメチルシロキサン(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製 ME400−FR)50重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製 ME41−F)1重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製 XC87−905)5重量部、トリアゾール系化合物(和光純薬工業株式会社製 1H−ベンゾトリアゾール)0.4重量部、シリコーンオイル(信越化学工業株式会社製 KF−96−3000CS)200重量部、窒化ホウ素(デンカ株式会社製 XGP、平均鱗片幅35μm)794.5重量部、及び、重質炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製 CB重炭)19.5重量部、を2本ロールで練り込み、幅約100mmで、厚さ約1mmのリボン状のシートを作製した。
本実施例において、シート全体に対する窒化ホウ素の体積分率は50%であり、トリアゾール系化合物の含有量は0.034重量%である。
その後、得られたシートを厚さ方向に垂直な方向にスライス加工し、所定の厚さの熱伝導性シートを作製した。
ここで、熱伝導性シートの厚さは、300μm、750μm、1000μm、1500μm、3000μmとした。
表1に示した組成の通り、シリコーン(DY32 1005U)10重量部、ビニル基含有シリコーンコンパウンド(MR−53)1.75重量部、架橋剤として有機過酸化物(RC−4 50P FD)0.75重量部、白金化合物を含むビニル基含有ポリジメチルシロキサン(ME400−FR)100重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(ME41−F)1重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(XC87−905)5重量部、トリアゾール系化合物(和光純薬工業株式会社製 1H−ベンゾトリアゾール)0.4重量部、シリコーンオイル(KF−96−3000CS)200重量部、窒化ホウ素(XGP)779.5重量部、窒化ホウ素(昭和電工株式会社製 UHP−1K、鱗片状、平均粒子径8μm)、及び、重質炭酸カルシウム(CB重炭)19.5重量部、を2本ロールで練り込み、幅約100mmで、厚さ約1mmのリボン状のシートを作製した。
本実施例において、シート全体に対する窒化ホウ素の体積分率は55%であり、トリアゾール系化合物の含有量は、0.034重量%である。
次に、得られたリボン状のシートを用いて、実施例1と同様にして、所定の厚さの熱伝導性シートを作製した。
本実施例において、熱伝導性シートの厚さは、1000μm、3000μmとした。
表1に示した組成の通り、シリコーン(DY32 1005U)100重量部、ビニル基含有シリコーンコンパウンド(MR−53)1.75重量部、架橋剤として有機過酸化物(RC−4 50P FD)0.75重量部、白金化合物を含むビニル基含有ポリジメチルシロキサン(ME400−FR)50重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(ME41−F)1重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(XC87−905)5重量部、トリアゾール系化合物(和光純薬工業株式会社製 1H−ベンゾトリアゾール)0.4重量部、シリコーンオイル(KF−96−3000CS)200重量部、及び、窒化ホウ素(XGP)778.5重量部、を2本ロールで練り込み、幅約100mmで、厚さ約1mmのリボン状のシートを作製した。
本実施例において、シート全体に対する窒化ホウ素の体積分率は50%であり、トリアゾール系化合物の含有量は0.035重量%である。
次に、得られたリボン状のシートを用いて、実施例1と同様にして、所定の厚さの熱伝導性シートを作製した。
本実施例において、熱伝導性シートの厚さは、1000μm、3000μmとした。
表1に示した組成の通り、シリコーン(DY32 1005U)100重量部、ビニル基含有シリコーンコンパウンド(MR−53)1.75重量部、架橋剤として有機過酸化物(RC−4 50P FD)0.75重量部、白金化合物を含むビニル基含有ポリジメチルシロキサン(ME400−FR)18重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(ME41−F)1重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(XC87−905)5重量部、シリコーンオイル(KF−96−3000CS)300重量部、及び、窒化ホウ素(XGP)925.5重量部、を2本ロールで練り込み、幅約100mmで、厚さ約1mmのリボン状のシートを作製した。
本比較例において、シート全体に対する窒化ホウ素の体積分率は50%である。
次に、得られたリボン状のシートを用いて、実施例1と同様にして、所定の厚さの熱伝導性シートを作製した。
本比較例において、熱伝導性シートの厚さは、300μm、600μm、1000μm、3000μmとした。
表1に示した組成の通り、シリコーン(DY32 1005U)100重量部、ビニル基含有シリコーンコンパウンド(MR−53)1.75重量部、架橋剤として有機過酸化物(RC−4 50P FD)0.75重量部、白金化合物を含むビニル基含有ポリジメチルシロキサン(ME400−FR)10重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(ME41−F)1重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(XC87−905)5重量部、シリコーンオイル(KF−96−3000CS)200重量部、窒化ホウ素(XGP)765重量部、及び、窒化ホウ素(UHP−1K)77重量部を2本ロールで練り込み、幅約100mmで、厚さ約1mmのリボン状のシートを作製した。
本比較例において、シート全体に対する窒化ホウ素の体積分率は55.07%である。
次に、得られたリボン状のシートを用いて、実施例1と同様にして、所定の厚さの熱伝導性シートを作製した。
本比較例において、熱伝導性シートの厚さは、500μm、550μm、1000μmとした。
表1に示した組成の通り、シリコーン(DY32 1005U)100重量部、ビニル基含有シリコーンコンパウンド(MR−53)3.5重量部、架橋剤として有機過酸化物(RC−4 50P FD)1.5重量部、白金化合物を含むビニル基含有ポリジメチルシロキサン(ME400−FR)20重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(ME41−F)1重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(XC87−905)5重量部、シリコーンオイル(信越化学工業株式会社製 KF−96−10000CS)200重量部、及び、窒化ホウ素(XGP)715重量部、を2本ロールで練り込み、幅約100mmで、厚さ約1mmのリボン状のシートを作製した。
本比較例において、シート全体に対する窒化ホウ素の体積分率は50%である。
次に、得られたリボン状のシートを用いて、実施例1と同様にして、所定の厚さの熱伝導性シートを作製した。
本比較例において、熱伝導性シートの厚さは、300μm、700μm、1000μmとした。
実施例及び比較例で作製したそれぞれの厚さの熱伝導性シートを13mm×125mmのサイズで切り出し、燃焼試験用の評価サンプルとした。
各評価サンプルに対して、米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ(UL)が定めるUL94規格のV試験を行った。なお、評価サンプルのサンプル数は、n=5とした。
その判定結果は、実施例1〜3で作製したそれぞれの厚さの熱伝導性シートは、いずれも難燃性区分V0に合格するものであった。
一方、比較例1で作製した熱伝導性シートは、厚さ300μmの熱伝導性シート及び厚さ3000μmの熱伝導性シートが難燃性区分V0に合格するものであり、厚さ600μmの熱伝導性シート及び厚さ1000μmの熱伝導性シートが難燃性区分V1に合格するものであった。
比較例2で作製した熱伝導性シートは、厚さ500μmに熱伝導性シート及び厚さ550μmの熱伝導性シートが難燃性区分V0に合格するものであり、厚さ1000μmの熱伝導性シートが難燃性区分V1に合格するものであった。
比較例3で作製したそれぞれの厚さの熱伝導性シートは、いずれも難燃性区分V0に合格するものであった。
表2及び図3に示す結果より、本発明の実施形態に熱伝導性シートでは、厚さに依らず優れた難燃性を確保することができることが明らかとなった。
2 マトリックス成分
4 熱伝導性フィラー
6 ウェルドライン
8 スクリュー
10 流路
12 第1ギャップ
14 第2ギャップ
100 押出機
その後、得られたシートを厚さ方向に垂直な方向にスライス加工し、所定の厚さの熱伝導性シートを作製した。
ここで、熱伝導性シートの厚さは、300μm、800μm、1000μm、1500μm、3000μmとした。
表1に示した組成の通り、シリコーン(DY32 1005U)10重量部、ビニル基含有シリコーンコンパウンド(MR−53)1.75重量部、架橋剤として有機過酸化物(RC−4 50P FD)0.75重量部、白金化合物を含むビニル基含有ポリジメチルシロキサン(ME400−FR)100重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(ME41−F)1重量部、酸化鉄を含むシリコーン混和物(XC87−905)5重量部、トリアゾール系化合物(和光純薬工業株式会社製 1H−ベンゾトリアゾール)0.4重量部、シリコーンオイル(KF−96−3000CS)200重量部、窒化ホウ素(XGP)779.5重量部、窒化ホウ素(昭和電工株式会社製 UHP−1K、鱗片状、平均粒子径8μm)77.95重量部、を2本ロールで練り込み、幅約100mmで、厚さ約1mmのリボン状のシートを作製した。
本実施例において、シート全体に対する窒化ホウ素の体積分率は55%であり、トリアゾール系化合物の含有量は、0.034重量%である。
次に、得られたリボン状のシートを用いて、実施例1と同様にして、所定の厚さの熱伝導性シートを作製した。
本実施例において、熱伝導性シートの厚さは、1000μm、3000μmとした。
実施例及び比較例で作製したそれぞれの厚さの熱伝導性シートを13mm×125mmのサイズで切り出し、燃焼試験用の評価サンプルとした。
各評価サンプルに対して、米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ(UL)が定めるUL94規格のV試験を行った。なお、評価サンプルのサンプル数は、n=5とした。
その判定結果は、実施例1〜3で作製したそれぞれの厚さの熱伝導性シートは、いずれも難燃性区分V0に合格するものであった。
一方、比較例1で作製した熱伝導性シートは、厚さ300μmの熱伝導性シート及び厚さ3000μmの熱伝導性シートが難燃性区分V0に合格するものであり、厚さ600μmの熱伝導性シート及び厚さ1000μmの熱伝導性シートが難燃性区分V1に合格するものであった。
比較例2で作製した熱伝導性シートは、厚さ500μmの熱伝導性シート及び厚さ550μmの熱伝導性シートが難燃性区分V0に合格するものであり、厚さ1000μmの熱伝導性シートが難燃性区分V1に合格するものであった。
比較例3で作製したそれぞれの厚さの熱伝導性シートは、いずれも難燃性区分V0に合格するものであった。
Claims (3)
- シリコーンゴム、熱伝導性フィラー及び難燃剤を含み、
前記熱伝導性フィラーは、窒化ホウ素からなり、
前記難燃剤は、白金系化合物及びトリアゾール系化合物であり、
前記熱伝導性フィラーの配合量は、40〜70体積%である
ことを特徴とする熱伝導性シート。 - 前記トリアゾール系化合物の配合量は、0.001〜2重量%である請求項1に記載の熱伝導性シート。
- 厚さが0.1〜3.0mmである請求項1又は2に記載の熱伝導性シート。
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