JP2020057665A - 電解コンデンサの製造方法及び電解コンデンサ - Google Patents
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Abstract
Description
本開示の一実施形態に係る電解コンデンサ1の製造方法は、第1工程と、第2工程と、第3工程とを有する。第1工程では、表面に誘電体層210が形成された陽極体21と、陰極体22と、陽極体21及び陰極体22の間に設けられたセパレータ23と、を含むコンデンサ素子10を形成する(図2参照)。第2工程では、コンデンサ素子10に酸成分及び塩基成分を含有する処理液を含浸する。第3工程では、第2工程の後、コンデンサ素子10に処理液の一部が残存する状態で、ポリアニオンを含む導電性高分子250の微粒子が溶媒中に分散した導電性高分子分散体をコンデンサ素子10に含浸する(図3参照)。処理液のpHは導電性高分子分散体のpHより高い。
2−1.電解コンデンサ
以下、本実施形態に係る電解コンデンサ1の構成を詳細に説明する。
有底ケース11は、コンデンサ素子10を収容可能なように構成されている。具体的には、有底ケース11は、筒状の部材であって、底部が開口しておらず、頂部が開口している。このため、有底ケース11の開口から有底ケース11の内部にコンデンサ素子10を入れることができる。有底ケース11は、例えば、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、鉄、真鍮及びこれらの合金からなる群から選択される一種以上の材料製である。
有底ケース11の開口は、封止部材12で塞がれている。封止部材12は、例えば、EPT(ethylene-propylene terpolymer)、IIR(isobutylene‐isoprene rubber)等のゴム材料、又はエポキシ樹脂等の樹脂材料製である。封止部材12は、一対の貫通孔を備える。有底ケース11は、その開口端近傍が内側に向かって絞り加工され、その開口端はカール加工されており、これによって封止部材12がかしめられている。さらに、この封止部材12は、座板13で覆われている。座板13は、例えば電気絶縁性の樹脂材料製である。
一対のリード線14A及びリード線14Bは、封止部材12の貫通孔から引き出され、かつ座板13を貫通している。一対のリードタブ15A及びリードタブ15Bは、封止部材12に埋め込まれている。リードタブ15Aは、リード線14Aとコンデンサ素子10の電極(陽極体21)とを電気的に接続している。またリードタブ15Bは、リード線14Bとコンデンサ素子10の電極(陰極体22)とを電気的に接続している。
以下、有底ケース11内に収容されるコンデンサ素子10について、詳細に説明する。
図3に示すように、陽極体21は、金属箔と、金属箔の表面に形成された誘電体層210と、を含む。すなわちコンデンサ素子10は、表面に誘電体層210が形成された陽極体21を含む。
陰極体22としては、陽極体21の製造で使用される金属箔と同様の金属箔を用いることができる。陰極体22は、その表面が粗面化されていてもよい。陰極体22は、その表面に、例えばチタン又はカーボンを含む層が形成されていてもよい。
図3に示すように、固体電解質25は、誘電体層210と接触し、かつ、陽極体21及び陰極体22との間に介在する。固体電解質25は、内部に微細な空隙を有する多孔質である。固体電解質25は、内部に微細な空隙を有する多孔質である。固体電解質25は、溶媒と、この溶媒に分散された導電性高分子250の微粒子を含む高分子分散体を、コンデンサ素子10に含浸し、コンデンサ素子10から溶媒を揮発させることで形成され得る。すなわち、コンデンサ素子10には導電性高分子250の微粒子が含浸されている。導電性高分子250は、誘電体層210の表面の少なくとも一部に付着され、且つ、セパレータ23及び陰極体22の表面の少なくとも一部に付着されている。
コンデンサ素子10には電解液26が含浸されている。具体的には、固体電解質25の複数の空隙内に電解液26が入り込んでいる。このため、電解液26は、誘電体層210及び固体電解質25と接触している。
以下、本実施形態の電解コンデンサ1の製造方法の一例を、工程ごとに説明する。本実施形態の電解コンデンサ1の製造方法は、第1工程、第2工程、第3工程を含み、さらに第4工程と、第5工程とを含む。
第1工程では、表面に誘電体層210が形成された陽極体21と、陰極体22と、陽極体21及び陰極体22との間に設けられたセパレータ23と、を含むコンデンサ素子10を作製する。第1工程では、陽極体21の作製と、陰極体22の作製と、コンデンサ素子10の作製と、を行うことが好ましい。
陽極体21の原料である金属箔を準備する。具体的には、ロール状の大判の金属板を裁断することにより、陽極体21を作製することができる。
陰極体22は、陽極体21と同様の方法により、金属箔から作製することができる。具体的には、ロール状の大判の金属板を裁断することにより、陰極体22を作製することができる。
上述の陽極体21と、陰極体22と、セパレータ23とを用いて、図2に示すような巻回体(コンデンサ素子10)を作製する。具体的には、陽極体21とセパレータ23と陰極体22とをこの順に重ねて同心円状に巻き取ることにより、巻回体を作製する。巻回体の最外層に位置する陰極体22の端部は、巻止めテープ24で固定される。これにより、図2に示すコンデンサ素子10を作製することができる。さらに、陽極体21及び陰極体22から取り出されたリード線14A、14Bを、封止部材12の貫通孔から引き出して、封止部材12を配置する。
第2工程では、第1工程で作製したコンデンサ素子10に、酸成分及び塩基成分を含有する処理液を含浸する。ここで、本明細書において、後述の第4工程で使用する電解液に含有される酸成分及び塩基成分と、第2工程で使用する処理液に含有される酸成分及び塩基成分とを区別するために、処理液に含有される酸成分及び塩基成分を、それぞれ、第1酸成分及び第1塩基成分という。また電解液に含まれる酸成分及び塩基成分を、それぞれ、第2酸成分及び第2塩基成分という。
第3工程では、処理液の一部がコンデンサ素子10に残存する状態で、導電性高分子分散体をコンデンサ素子10に含浸する。この導電性高分子分散体は、溶媒と、溶媒中に分散した導電性高分子250の微粒子とが含まれる。第3工程では、誘電体層210の表面に、導電性高分子250を含む固体電解質25を形成できると共に、セパレータ23の表面及び陰極体22の表面にも固体電解質25を付着させられる。
第4工程では、導電性高分子分散体が含浸したコンデンサ素子10に、電解液26を含浸する。すなわち、本実施形態の電解コンデンサ1の製造方法は、第3工程の後に、コンデンサ素子10に電解液26を含浸する第4工程を有する。これにより、固体電解質25内の微細な空隙内に電解液26を含浸することができる。また電解液26は、誘電体層210及び固体電解質25に接触した状態となる。またコンデンサ素子10に処理液を含浸することによって、電解液26もコンデンサ素子10の内部に含浸しやすくなり、巻回体内部の隙間にも含浸しやすくなる。
第5工程では、第4工程の後に、コンデンサ素子10を有底ケース11に封止して電解コンデンサ1を完成させる。すなわち、有底ケース11の開口側にリード線14A、14Bが位置するようにコンデンサ素子10を有底ケース11に収納し、リード線14A、14Bが貫通するように形成された封止部材12をコンデンサ素子10の上方に配置して、コンデンサ素子10を有底ケース11内に封止する。そして、有底ケース11の開口端近傍に絞り加工を施し、更に開口端をカール加工し、カール部分に座板13を配置する。
電解コンデンサ1の用途は、特に限定されない。電解コンデンサ1は、例えば、自動車のECU(エンジンコントロールユニット)の基板、又はスイッチング電源等に使用することができる。この自動車としては、主として、電気自動車又はハイブリッド車等を想定するが、ガソリンエンジン車又はディーゼルエンジン車であってもよい。また電解コンデンサ1は、例えば、二輪車(電動バイクを含む)、航空機、船舶、ドローン等に用いられてもよい。また電解コンデンサ1は、例えば、サーバ装置、コンピュータ装置及び家庭用ゲーム機等のCPU(Central Processing Unit)の電源装置に用いられてもよい。その他にも、電解コンデンサ1は、例えば、通信機器及び産業機器等のFPGA(Field-Programmable Gate Array)の電源装置、並びにグラフィックボード等のGPU(Graphics Processing Unit)の電源装置等に用いられてもよい。電解コンデンサ1の用途は、これらに限定されず、多岐の分野に使用することができる。
電解コンデンサ1の構成は、上述の実施形態の構成に限定されない。
以下、実施例1〜8、比較例1、2の電解コンデンサの製造方法を具体的に説明する。
厚さ100μmのアルミニウム箔にエッチング処理を行い、アルミニウム箔の表面を粗面化した。その後、アルミニウム箔の表面に、化成処理により、誘電体層を形成した。化成処理は、アジピン酸アンモニウム溶液にアルミニウム箔を浸漬し、これに45Vの電圧を印加することにより行った。その後、アルミニウム箔を、縦×横が9mm×220mmとなるように裁断して、陽極体を準備した。
厚さ50μmのアルミニウム箔にエッチング処理を行い、アルミニウム箔の表面を粗面化した。その後、アルミニウム箔を、縦×横が9mm×230mmとなるように裁断して、陰極体を準備した。
陽極体および陰極体に陽極リードタブおよび陰極リードタブを接続し、陽極体と陰極体とを、リードタブを巻き込みながら、セパレータを介して巻回した。巻回体から突出する各リードタブの端部には、陽極リード線および陰極リード線をそれぞれ接続した。
表1に示す第1酸成分、第1塩基成分及び水を含む処理液を調製した。処理液中の第1酸成分及び第1塩基成分は、第1酸成分と第1塩基成分との塩の状態で、表1に示す割合で配合した。処理液のpHは、表1に示す値であった。
所定容器に収容された処理液を35℃に保持し、巻回体を浸漬することにより、巻回体に処理液を含浸させた。
処理液から引き揚げた巻回体を、105℃、1時間の条件で乾燥させることにより、処理液に含まれる第1酸成分を巻回体に残存させながら、処理液に含まれる第1塩基成分を巻回体から揮発させた。また巻回体の外側表面の端部は巻止めテープで固定した。
3,4−エチレンジオキシチオフェンと、高分子ドーパントであるポリスチレンスルホン酸(PSS、重量平均分子量10万)とを、イオン交換水(液状成分)に混合して、混合溶液を調製した。混合溶液を撹拌しながら、イオン交換水に溶かした硫酸鉄(III)(酸化剤)を添加し、重合反応を行った。反応後、得られた反応液を透析し、未反応モノマーおよび過剰な酸化剤を除去し、PSSがドープされた約5質量%のポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT/PSS)を含む高分子分散体を得た。この高分子分散体のpHを、表1に示す値に調整した。
減圧雰囲気(40kPa)中で、所定容器に収容された高分子分散体に巻回体を5分間浸漬し、その後、高分子分散体から巻回体を引き上げた。次に、高分子分散体を含浸した巻回体を、150℃の乾燥炉内で20分間乾燥させ、誘電体層の少なくとも一部を被覆する固体電解質層を形成した。
電解液の溶媒には、エチレングリコールと、スルホランとを用いた。溶質の酸成分(第2酸成分)には、フタル酸を用いた。溶質の塩基成分(第2塩基成分)には、トリエチルアミンを用いた。上記の溶媒および溶質を用いて、電解液を調製した。
減圧雰囲気(40kPa)中で、電解液にコンデンサ素子を5分間浸漬し、コンデンサ素子に電解液を含浸させた。
電解液を含浸させたコンデンサ素子を封止して、電解コンデンサを完成させた。具体的には、有底ケースの開口側にリード線が位置するようにコンデンサ素子を有底ケースに収納し、リード線が貫通するように形成された封止部材(ゴム成分としてブチルゴムを含む弾性材料)をコンデンサ素子の上方に配置して、コンデンサ素子を有底ケース内に封止した。そして、有底ケースの開口端近傍に絞り加工を施し、更に開口端をカール加工し、カール部分に座板を配置することによって、図1に示すような電解コンデンサを完成させた。その後、32Vの電圧を印加しながら、100℃で2時間エージング処理を行った。
(1)初期ESRの測定
20℃の環境下で、4端子測定用のLCRメータを用いて、電解コンデンサの周波数100kHzにおけるESR値(初期ESR値)(mΩ)を測定した。その結果を、表1に示す。
20℃の環境下で、4端子測定用のLCRメータを用いて、電解コンデンサの周波数120kHzにおける静電容量(初期静電容量)(μF)を測定した。その結果を、表1に示す。
信頼性の評価として、145℃の温度にて、電解コンデンサに定格電圧(25V)を1000時間印加した後、上記と同様の方法でESR値(mΩ)及び静電容量(μF)を測定した。その結果を、表1に示す。なお、信頼性後の静電容量については、静電容量の変化率(%)[100×(初期静電容量−信頼性後の静電容量)/(初期容量)]を示している。
第1の態様に係る電解コンデンサ(1)の製造方法は、第1工程と、第2工程と、第3工程とを有する。第1工程では、表面に誘電体層(210)が形成された陽極体(21)と、陰極体(22)と、陽極体(21)及び陰極体(22)の間に設けられたセパレータ(23)と、を含むコンデンサ素子(10)を形成する。第2工程では、コンデンサ素子(10)に酸成分及び塩基成分を含有する処理液を含浸する。第3工程では、第2工程の後、コンデンサ素子(10)に処理液の一部が残存する状態で、ポリアニオンを含む導電性高分子(250)の微粒子が溶媒中に分散した導電性高分子分散体をコンデンサ素子(10)に含浸する。処理液のpHは導電性高分子分散体のpHより高い。
10 コンデンサ素子
21 陽極体
210 誘電体層
22 陰極体
23 セパレータ
25 固体電解質
250 導電性高分子
26 電解液
Claims (15)
- 表面に誘電体層が形成された陽極体と、陰極体と、前記陽極体及び陰極体の間に設けられたセパレータと、を含むコンデンサ素子を形成する第1工程と、
前記コンデンサ素子に酸成分及び塩基成分を含有する処理液を含浸する第2工程と、
前記第2工程の後、コンデンサ素子に前記処理液の一部が残存する状態で、ポリアニオンを含む導電性高分子の微粒子が溶媒中に分散した導電性高分子分散体を前記コンデンサ素子に含浸する第3工程と、を有し、
前記処理液のpHは前記導電性高分子分散体のpHより高い、電解コンデンサの製造方法。 - 表面に誘電体層が形成された陽極体と、陰極体と、前記陽極体及び陰極体の間に設けられたセパレータと、を含むコンデンサ素子を形成する第1工程と、
前記コンデンサ素子に酸成分としてホウ酸と、塩基成分とを含む処理液を含浸する第2工程と、
前記第2工程の後、ポリアニオンを含む導電性高分子の微粒子が溶媒中に分散した導電性高分子分散体を前記コンデンサ素子に含浸する第3工程と、を有する電解コンデンサの製造方法。 - 前記処理液のpHは6以上である、請求項1又は2に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記導電性高分子分散体のpHは5以下である、請求項1〜3のいずれか1項に電解コンデンサの製造方法。
- 前記処理液の温度は45℃以下である、請求項1〜4の何れか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記処理液は、ホウ酸化合物を溶解したものであり、前記ホウ酸化合物は水和物である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記ホウ酸化合物はホウ酸アンモニウムである、請求項6に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記処理液における前記ホウ酸化合物の含有量は0.1重量%以上5.0重量%以下である、請求項6又は7に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記第3工程の直前において、前記セパレータの繊維の表面にはホウ酸が付着している部分がある、請求項6〜8の何れか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記第3工程の後に、前記コンデンサ素子に電解液を含浸する第4工程を有する、請求項1〜8の何れか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記第3工程の後、前記第4工程の前に前記塩基成分を揮発させる工程を含む、請求項10に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記セパレータはセルロース繊維を含む、請求項1〜11いずれか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 表面に誘電体層が形成された陽極体と、陰極体と、前記陽極体及び陰極体の間に設けられたセパレータと、を含むコンデンサ素子を有し、
前記コンデンサ素子にはポリアニオンを含む導電性高分子の微粒子が含浸されているとともに、
前記セパレータの表面にホウ酸が存在している、電解コンデンサ。 - 前記セパレータはセルロース繊維を含む、請求項13に記載の電解コンデンサ。
- 前記コンデンサ素子に電解液が含浸されている、請求項13または14に記載の電解コンデンサ。
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