JP2020053437A - 希土類磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〈1〉Sm、Fe、及びNを含有し、少なくとも一部がTh2Zn17型又はTh2Ni17型の結晶構造を有する主相と、
Zn及びFeを含有し、前記主相の周囲に存在する副相と、
Sm、Fe、及びN、並びにZnを含有し、前記主相と前記副相との間に存在する中間相と、
を備え、
前記副相のFeの平均含有量が、前記副相全体に対して、33原子%以下である、
希土類磁石。
〈2〉前記副相のFeの平均含有量が、前記副相全体に対して、1〜33原子%である、〈1〉項に記載の希土類磁石。
〈3〉前記副相が、Γ相、Γ1相、δ1k相、δ1p相、及びζ相からなる群より選ばれる一種以上のZn−Fe合金相を含む、〈1〉又は〈2〉項に記載の希土類磁石。
〈4〉前記主相が、(Sm(1−i)R1 i)2(Fe(1−j)Coj)17Nh(ただし、R1はSm以外の希土類元素並びにY及びZrからなる群より選ばれる一種以上の元素、iは0〜0.50、jは0〜0.52、かつ、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、〈1〉〜〈3〉項のいずれか一項に記載の希土類磁石。
〈5〉前記主相が、Sm2Fe17Nh(ただし、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、〈1〉〜〈3〉項のいずれか一項に記載の希土類磁石。
〈6〉前記主相が、Sm2Fe17N3で表される相を含む、〈1〉〜〈3〉項のいずれか一項に記載の希土類磁石。
〈7〉Sm、Fe、及びNを含有し、少なくとも一部がTh2Zn17型又はTh2Ni17型の結晶構造を有する主相を含む磁性粉末の粒子の表面に、Si、P、Al、S、Ti、V、Ge、Y、La、Ce、Zr、Nb、Mo、Sn、Ta、Sm、及びWからなる群より選ばれる一種以上の元素を含有する被膜を形成し、被覆粉末を得ること、及び
不活性ガス雰囲気中又は真空中で、Znを含有する粉末と前記被覆粉末との混合粉末を、Znが前記主相の表面の酸化相に拡散する温度以上、前記主相の分解温度未満で熱処理すること、
を含む、
希土類磁石の製造方法。
〈8〉前記被膜が、1〜10nmの厚さを有する、〈7〉項に記載の方法。
〈9〉前記被膜が、リン酸系被膜、リン酸亜鉛系被膜、シリカ系被膜、及びアルコキシ珪素系被膜からなる群より選ばれる一種以上の被膜を含む、〈7〉又は〈8〉項に記載の方法。
〈10〉前記被膜が、Si及びPを含有する、〈7〉又は〈8〉項に記載の方法。
〈11〉前記被膜中に、前記被覆粉末に対して、0.040〜0.100質量%のSiを含有する、〈10〉項に記載の方法。
〈12〉前記混合粉末を圧縮成形して圧粉体を得て、前記圧粉体を熱処理する、〈7〉〜〈11〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈13〉前記圧縮成形を磁場中で行う、〈12〉項に記載の方法。
〈14〉前記混合粉末又は前記圧粉体を、加圧しながら熱処理する、〈7〉〜〈13〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈15〉前記主相が、(Sm(1−i)R1 i)2(Fe(1−j)Coj)17Nh(ただし、R1はSm以外の希土類元素並びにY及びZrからなる群より選ばれる一種以上の元素、iは0〜0.50、jは0〜0.52、かつ、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、〈7〉〜〈14〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈16〉前記主相が、Sm2Fe17Nh(ただし、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、〈7〉〜〈14〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈17〉前記主相が、Sm2Fe17N3で表される相を含む、〈7〉〜〈14〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈18〉前記熱処理を350〜500℃で行う、〈7〉〜〈17〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈19〉前記熱処理を420〜500℃で行う、〈7〉〜〈17〉項のいずれか一項に記載の方法。
本開示の希土類磁石100は、図1に示すように、主相10、副相20、及び中間相30を備える。図1は、本開示の希土類磁石100の組織の一部分を示している。本開示の希土類磁石100は、主相10とその周囲の中間相30が複数存在し、これらが副相20で連結されている。以下、主相10、副相20、及び中間相30それぞれについて説明する。
本開示の希土類磁石100は、主相10によって、磁性を発現する。主相10は、Sm、Fe、及びNを含有する。主相10には、本開示の希土類磁石100及びその製造方法の効果を阻害しない範囲で、R1を含有していてもよい。R1は、Sm以外の希土類元素並びにY及びZrからなる群より選ばれる一種以上の元素である。また、Feの一部はCoで置換されていてもよい。このような主相10を、Sm、R1、Fe、Co、及びNのモル比で表すと、(Sm(1−i)R1 i)2(Fe(1−j)Coj)17Nhである。ここで、hは、1.5以上が好ましく、2.0以上がより好ましく、2.5以上がより一層好ましい。一方、hは、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましく、3.5以下がより一層好ましい。また、iは、0以上、0.10以上、又は0.20以上であってよく、0.50以下、0.40以下、又は0.30以下であってよい。そして、jは、0以上、0.10以上、又は0.20以上であってよく、0.52以下、0.40以下、又は0.30以下であってよい。
副相20は、主相10の周囲に存在する。後述するように、主相10と副相20との間には中間相30が存在するため、副相20は中間相30の外周に存在する。
図1に示したように、中間相30は、主相10と副相20との間に存在する。中間相30は、図2に示した主相10の酸化相10aに、Znが拡散して形成される。そのため、中間相は、Sm、Fe、及びN、並びにZnを含有する。Znの拡散により、主相10を磁気分断し、保磁力向上に寄与する。
本開示の希土類磁石100は、これまでに説明した主相10、副相20、及び中間相30を備えていればよく、その全体組成は、例えば、次のとおりであってよい。
次に、本開示の希土類磁石の製造方法について説明する。本開示の希土類磁石は、これまで説明した構成要件を満たしていれば、次に説明する製造方法以外の製造方法で製造されてもよい。本開示の希土類磁石の製造方法(以下、「本開示の製造方法」ということがある。)は、被覆粉末準備工程と熱処理工程を含む。以下、それぞれの工程について説明する。
主相10を含む磁性粉末の粒子の表面に、Si、P、Al、S、Ti、V、Ge、Y、La、Ce、Zr、Nb、Mo、Sn、Ta、Sm、及びWからなる群より選ばれる一種以上の元素を含有する被膜60(図2、参照)を形成し、被覆粉末を得る。主相10については、本開示の希土類磁石100で説明した内容と同様のことがいえる。
被覆粉末とZnを含有する粉末との混合粉末を熱処理する。上述したように、Znを含有する粉末は軟らかいため、被覆粉末とZnを含有する粉末を混合すると、被覆粉末の粒子の表面にZnが被覆されたようになる(図2、参照)。Znが被覆粉末の粒子に拡散するとは、図2に示したように、Zn相20aから主相10にZnが拡散することを意味する。そして、図1に示したように、中間相30を形成する。このとき、図2に示したように、主相10からZn相20aにFeが拡散して、図1に示したように、Zn−Fe合金相20bが形成される。しかし、被膜60によって、主相10からZn相20aにFeが過剰に拡散することはないため、従来の希土類磁石900のように、Zn−Fe合金相20bの内部に、α−Fe相20cが生成されることがないこと(図10、参照)は、上述したとおりである。
熱処理の前に、混合粉末を圧縮成形して圧粉体を得て、その圧粉体を熱処理してもよい。混合粉末を圧縮成形することによって、混合粉末の個々の粒子が相互に密着するため、良好な中間相30を形成することができ、保磁力を向上させることができる。圧縮成形方法は、金型を用いたプレス等の常法でよい。プレス圧力は、例えば、50MPa以上、100MPa以上、又は150MPa以上であってよく、1500MPa以下、1000MPa以下、又は500MPa以下であってよい。
熱処理の一態様として、加圧しながら熱処理すること、例えば、焼結が挙げられる。本開示の製造方法においては、混合粉末又は圧粉体を加圧しながら熱処理、すなわち、焼結してもよい。焼結においては、混合粉末又は圧粉体に圧力が加わるため、熱処理による効果を短時間かつ確実に得られる。焼結には、焼結対象物の一部が液相になる液相焼結が含まれる。
希土類磁石の試料を次の要領で準備した。
主としてSm2Fe17N3を含有する磁性粉末を準備した。磁性粉末の酸素含有量は1.05質量%であった。磁性粉末の粒子の表面に、アルコキシ珪素、及び、リン酸混合法で、Si及びPを含有する厚さ2nmの被膜を形成し、被覆粉末を得た。なお、被膜の厚さはXPSで確認した。また、水素プラズマ反応法(HPMR法)で生成したZn粉末を準備した。Zn粉末の粒径は0.6μm、酸素含有量は0.05質量%であった。そして、メカノフュージョンを用いて、被覆粉末とZn粉末を混合して、混合粉末を得た。
磁性粉末の粒子の表面に被膜を形成しなかったことを除き、実施例1〜3と同様に、比較例1〜3の試料を作製した。
各試料について、磁化曲線及び保磁力Hcはパルス励磁型磁気特性測定装置(TPM)を用い、残留磁束密度Brは振動試料型磁力計(VSM)を用いて、評価した。測定は室温で行った。また、各試料について、Zn−Fe合金相20bについて、STEM−EDX、電子線回折、及びXRDを用いて生成相の同定を行った。なお、生成相の同定は、STEM−EDX、電子線回折、及びXRDで行い、それぞれの結果に相違がないことを確認した。そして、各試料について、SEM−EDX及びSTEM−EDXを用いて、副相20のFeの平均含有量を測定した。なお、副相20のFeの平均含有量については、SEM−EDX及びSTEM−EDXで測定を行い、それぞれの結果について相違がないことを確認した。
10a 酸化相
20a Zn相
20b Zn−Fe合金相
20c α−Fe相
20 副相
30 中間相
50 界面
60 被膜
100 本開示の希土類磁石
900 従来の希土類磁石
Claims (19)
- Sm、Fe、及びNを含有し、少なくとも一部がTh2Zn17型又はTh2Ni17型の結晶構造を有する主相と、
Zn及びFeを含有し、前記主相の周囲に存在する副相と、
Sm、Fe、及びN、並びにZnを含有し、前記主相と前記副相との間に存在する中間相と、
を備え、
前記副相のFeの平均含有量が、前記副相全体に対して、33原子%以下である、
希土類磁石。 - 前記副相のFeの平均含有量が、前記副相全体に対して、1〜33原子%である、請求項1に記載の希土類磁石。
- 前記副相が、Γ相、Γ1相、δ1k相、δ1p相、及びζ相からなる群より選ばれる一種以上のZn−Fe合金相を含む、請求項1又は2に記載の希土類磁石。
- 前記主相が、(Sm(1−i)R1 i)2(Fe(1−j)Coj)17Nh(ただし、R1はSm以外の希土類元素並びにY及びZrからなる群より選ばれる一種以上の元素、iは0〜0.50、jは0〜0.52、かつ、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の希土類磁石。
- 前記主相が、Sm2Fe17Nh(ただし、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の希土類磁石。
- 前記主相が、Sm2Fe17N3で表される相を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の希土類磁石。
- Sm、Fe、及びNを含有し、少なくとも一部がTh2Zn17型又はTh2Ni17型の結晶構造を有する主相を含む磁性粉末の粒子の表面に、Si、P、Al、S、Ti、V、Ge、Y、La、Ce、Zr、Nb、Mo、Sn、Ta、Sm、及びWからなる群より選ばれる一種以上の元素を含有する被膜を形成し、被覆粉末を得ること、及び
不活性ガス雰囲気中又は真空中で、Znを含有する粉末と前記被覆粉末との混合粉末を、Znが前記主相の表面の酸化相に拡散する温度以上、前記主相の分解温度未満で熱処理すること、
を含む、
希土類磁石の製造方法。 - 前記被膜が、1〜10nmの厚さを有する、請求項7に記載の方法。
- 前記被膜が、リン酸系被膜、リン酸亜鉛系被膜、シリカ系被膜、及びアルコキシ珪素系被膜からなる群より選ばれる一種以上の被膜を含む、請求項7又は8に記載の方法。
- 前記被膜が、Si及びPを含有する、請求項7又は8に記載の方法。
- 前記被膜中に、前記被覆粉末に対して、0.040〜0.100質量%のSiを含有する、請求項10に記載の方法。
- 前記混合粉末を圧縮成形して圧粉体を得て、前記圧粉体を熱処理する、請求項7〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記圧縮成形を磁場中で行う、請求項12に記載の方法。
- 前記混合粉末又は前記圧粉体を、加圧しながら熱処理する、請求項7〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記主相が、(Sm(1−i)R1 i)2(Fe(1−j)Coj)17Nh(ただし、R1はSm以外の希土類元素並びにY及びZrからなる群より選ばれる一種以上の元素、iは0〜0.50、jは0〜0.52、かつ、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、請求項7〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記主相が、Sm2Fe17Nh(ただし、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、請求項7〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記主相が、Sm2Fe17N3で表される相を含む、請求項7〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱処理を350〜500℃で行う、請求項7〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱処理を420〜500℃で行う、請求項7〜17のいずれか一項に記載の方法。
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