JP2019511103A - リチウムイオンセルおよびそのためのアノード - Google Patents
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Abstract
Description
1.技術分野
本発明は、エネルギー貯蔵デバイスの分野、特に、急速充電リチウムイオン電池に関する。
電池技術における主な障壁は、熱暴走、セル破壊、ことによると、火災発生または爆発さえをも引き起こす、特に電池の過熱または過充電時の安全性要求に関する。その上、短絡またはデザイン欠陥も、火災発生および安全性リスクを引き起こす電池破損をもたらし得る。リチウムイオン電池は、特に、作動的利点を有しながら、特に湿分との接触時、それらの高い反応性のため、潜在的に可燃性である。
以下は、本発明の初期的理解を提供する、単純化された概要である。この概要は、必ずしも主要要素を識別するものではなく、また本発明の範囲を制限するものではないが、以下の記載への導入としてのみ機能する。
本発明の実施形態をより良好に理解するため、そして本発明の実施形態がいかにして実施され得るかを示すため、純粋に例として、添付の図面が参照される。添付の図面中、同様の数字は、全体的に、対応する要素または部分を指す。
以下の記載において、本発明の種々の態様が記載される。説明目的で、本発明の徹底的理解を提供するために、特定の構造および詳細が明らかにされる。しかしながら、本発明が、本明細書に提示された特定の詳細がなくても実施され得ることは当業者に明白であるであろう。さらに、本発明を不明瞭にしないために、周知の特徴は省略または単純化されてもよい。特に図面を参照して、示された特徴は、一例であり、かつ本発明の説明的議論の目的のみのためであって、そして本発明の原理および概念的態様の最も有用であり、かつ容易に理解される説明であると考えられるものを提供する場合に提示されることが強調される。これに関して、本発明の基本的理解のために必要である以上の詳細な本発明の構造的詳細を示す試みがなされず、図面を参照して説明することによって、当業者に、本発明のいくつかの形態がいかに実施され得るか明らかとなる。
図2Aは、従来技術による、リチウムイオン電池における金属化プロセスの高レベル略図である。典型的なリチウムイオン電池は、グラファイト層の間の挿入プロセスにおいて(電解質85から)リチウムイオン91を受け取るグラファイトアノード材料95を使用する。グラファイトの最大容量は、全ての約6個の炭素原子に対して約1個のリチウムイオンに限定され、そして典型的に挿入底面(例えば、リチウムイオンがその間に挿入するグラファイト材料中の層)上のアノード材料95と電解質85との間に形成された固体−電解質界面(SEI)によって影響を受ける。そのようなリチウムイオン電池は、典型的に、限定的な電荷移送レートおよび限定的なグラファイトアノード中へのリチウムイオン拡散レートのため、低い充電および放電レートを有する。図2Aの略図90Aにおいて概略的に示されるように、低い充電レート下、挿入レートは、リチウムイオン蓄積レートより高く、Li約0lとしてのグラファイトアノード材料95中へのリチウムイオンLi+の適切な挿入96をもたらし、このことは、グラファイトからの電子e−を受け取り、かつアノード材料95中で挿入される、ほぼ中性のリチウム原子を意味する。挿入レートは、Li+供給レートによって制限される。充電レートが増加すると(略図90B、90C、90Dは、略図90Aに対して充電レートが増加したことを表す)、90Bに例示されるように、侵入するリチウムイオンのレートは増加し、そしてリチウムイオンは、リチウムイオンの挿入レートを超過する蓄積レートで、(固体−電解質界面において、アノード材料95またはその粒子の)表面上で蓄積する。結果として、挿入されたリチウムイオンに加えて、界面上でリチウムイオンの還元97が生じる。これは、アノード材料95におけるリチウムイオンの挿入をもたらさずに、界面への電子の流れの増加を概略的に示す、90Cに例示される。最終的に、(90Dで例示されるように)界面でのリチウムイオン蓄積および還元が増加すると、界面でのリチウム金属化および樹枝状結晶成長99が開始し、そしてセルに損傷を与える。追加的な考慮としては、グラファイト電極材料の体積変化、アノード添加剤の影響、SEIの特徴、ならびに充電および放電サイクルの詳細が含まれる。
以下、活性アノード材料のための種々の材料の組合せ実施形態が提供される。異なる実施形態からの要素が、追加的な実施形態を形成するために組み合わせられてもよく、そしてアノード活性材料の実施形態のいずれも、本明細書に開示される種々のコーティングの実施形態およびアノードの実施形態と組み合わせられてもよいことは強調される。
いくつかの実施形態において、アノード活性材料粒子110は、Si(ケイ素)、B(ホウ素)およびW(タングステン)ならびに/あるいは混合物および/または合金としてのその組合せのいずれかを含んでよい。いくつかの実施形態において、アノード活性材料粒子110は、アノードの全重量の4〜35重量%のSiを含んでもよく、例えば、アノード活性材料粒子110は、4〜35重量%のSiを含んでもよく、そして/またはアノード活性材料粒子110の4〜35%がSiから構成されてもよく、そして/またはアノード100は、そのいずれかの組合せを含んでもよい。特定の実施形態において、Bおよび/またはWは、ドーパントとして、かつ/または付加した粒子もしくはナノ粒子としてアノード活性材料粒子110に含まれていてもよい。
いくつかの実施形態において、アノード活性材料粒子110は、Ge(ゲルマニウム)、BおよびWならびに/あるいはその混合物および/または合金としてのその組合せのいずれかを含み得る。いくつかの実施形態において、アノード活性材料粒子110は、アノード材料の全重量の5〜80重量%のGeを含み得、例えば、アノード活性材料粒子110は、5〜80重量%のGeを含み得、かつ/またはアノード活性材料粒子110の5〜80%がGeを含み得、かつ/またはアノード100は、そのいずれかの組合せを含み得る。特定の実施形態において、Bおよび/またはWは、ドーパントとして、かつ/または付加した粒子またはナノ粒子としてアノード活性材料粒子110中に含まれ得る。
いくつかの実施形態において、アノード活性材料粒子110は、Sn(スズ)、SnおよびSi、SnおよびB、SnおよびWならびに/あるいはその混合物および/または合金としてのその組合せのいずれかを含み得る。例えば、Snは、アノード材料の全重量の5〜80重量%で使用されてもよく、例えば、アノード活性材料粒子110は、5〜80重量%のSnを含み得、かつ/またはアノード活性材料粒子110の5〜80%がSnを含み得、かつ/またはアノード100は、そのいずれかの組合せを含み得る。Siおよび/またはBは、上記の組合せのいずれにおいても、アノード材料の残部のために使用されてよい。特定の実施形態において、Bおよび/またはWは、ドーパントとして、かつ/または付加した粒子またはナノ粒子としてアノード活性材料粒子110中に含まれ得る。
いくつかの実施形態において、アノード活性材料粒子110は、処理されたアルミニウム粒子を含み得、それから、固有表面酸化物が除去され得、かつリチウム含有表面層が適用され得る。
本発明のいくつかの実施形態によれば、図3A〜3Dは、変性アノード活性材料粒子110Aの高レベル略図である。図3A〜3Dに概略的に例示したように、アノード活性材料粒子110は、より小さいナノ粒子112の付加または包埋によって変性され得る。実施形態は、単一変性アノード活性材料粒子110A(図3A、3C)またはその集合体(図3B、3D)を含み、これは、アノード100を調製するために一緒に、または別個に使用され得る。コーティング120は、複合粒子115を形成するために、変性アノード活性材料粒子110Aおよび/またはその集合体上に適用されてもよく(それぞれ、図3C、3D)、これは、アノード100を調製するために一緒に、または別個に使用され得る。アノード活性材料粒子110中のナノ粒子112の任意選択的な包埋によって、図3Aに概略的に示される合金様特徴を有する界面層114が形成され得る。
以下、コーティングのための種々の材料組合せ実施形態が提示される。例えば、種々の導電性ポリマー、可能であれば、リチウム化されたポリマーおよび/またはリチウム化導電性ポリマーは、コーティング120として使用され得る。異なる実施形態からの要素を組み合わせて、追加の実施形態を形成してもよいこと、およびコーティング実施形態のいずれも、本明細書に開示される種々のアノード活性材料実施形態およびアノード実施形態と組み合わせてよいことが強調される。開示されたコーティングのいくつかは、適用プロセスの正確な詳細次第で、コーティング120として、および/またはコーティング130として適用されてよい。
図4G〜4Jは、本発明のいくつかの実施形態による導電性ポリマーの現場重合の高レベル略図である。
特定の実施形態において、コーティング120は、アノード活性材料粒子110(および/または変性されたアノード活性材料粒子110A)の表面に結合したリチウム含有ポリマーを含み得る。特定の実施形態において、アノード活性材料粒子110は、アノード活性材料粒子110中にリチウムイオンを導入し、次いで、それを、電子およびイオンを伝導し、かつリチウムイオンの高反応性にもかかわらず、アノード調製プロセス105の適用を可能にする、疎水性ポリマー層120によってコーティングすることによって、プレリチウム化されてもよい。アノード100は、次いで、コーティングされたアノード材料粒子110、リチウムイオンがスラリー中の水分子と化学反応することを阻止するコーティング120を含むスラリーから調製されてよい。開示されたアノード活性材料粒子110のいずれも、例えば、本明細書で開示されるSi、SnSi、GeおよびB4Cを有するGeアノード材料は、以下に開示されるようにコーティングされてよい。
特定の実施形態において、リチウム含有ポリマーは、アノード活性材料粒子110の表面に結合された負電荷の基および部分的に正電荷を有するポリマー上のリチウム基を含み得る。例えば、メタロイド(例えば、Si、Ge、Sn、その組合せおよび/または合金、ならびに特定の実施形態において、Pb、Al、Zn、その組合せおよび/または合金)としての活性材料に関して、図5Aおよび5Bに概略的に例示されるように、界面反応によって、リチウムポリマー120はアノード活性材料粒子110の表面に化学結合され得る。界面反応は、例えば、多くのリチウム塩部位を有するリチウムポリマーを使用して、ボールミル粉砕機内部の乾燥条件において、代わりに、または相補的に、物理的蒸着または同等のプロセスを使用して実行され得る。
アノード活性材料粒子110が、電子およびイオン伝導性である疎水性ポリマー層によってコーティングされている、プレリチウム化アノード100およびアノード100のプレリチウム化方法が提供される。疎水性ポリマー層120は、リチウムイオンのスラリー中の水および/または湿分との化学反応を防ぐように、アノード100中の(カソード87からの)リチウムイオンの累積を防ぐことによって、リチウムイオンセル150の作動を改善するプレリチウム化アノード100を提供するように構成される。アノード活性材料粒子110は、合金化炭化ホウ素ナノ粒子112またはテトラホウ酸リチウムをさらに含み得、そして可能であれば、電解質85に対する反応性を減少させるために、グラフェン様層120Bによってコーティングされてもよい。疎水性ポリマーコーティング120によるアノード材料粒子110のコーティング120は、例えば、乾燥したボールミル粉砕によって機械的に実行されてよい。
特定の実施形態において、コーティング120は、酸化ホウ素、酸化リン、ホウ酸塩、リン酸塩およびその組合せのいずれかを含んでよい。例えば、コーティング120は、2〜200nmの範囲の厚さを有し、そして20〜500nmの範囲の直径を有するアノード活性材料粒子110(および/または変性されたアノード活性材料粒子110A)に適用されてよい(より厚いコーティング120は、一般に、より大きい粒子110に適用される)。例えば、コーティング120は、Si、Sn、Ge、Pb、Al、その混合物およびその合金から製造されるアノード活性材料粒子110上に適用されたホウ酸塩結晶および/またはリン酸塩を含んでもよい。
図6は、本発明のいくつかの実施形態による、相互連結した有機および無機化合物を含む複合コーティング120の高レベル略図である。例示された非限定的な例において、コーティング120は、アノード活性材料粒子110にコーティング層120を固定するホウ酸リチウム(例えば、Li2B4O7)(180A)と、ポリマー分子と相互連結するホウ酸リチウムと一緒になって、コーティング層120中にイオン伝導性経路103を提供し、かつ(例えば、1桁または数桁の規模で)電子伝導性よりも高いイオン伝導性を有する、電子豊富基(例えば、共役結合、酸性基など)を有するポリマー分子(180B)とを含み得る。ホウ酸リチウムおよびリン酸リチウム128は、いくつかの実施形態において、非限定的な例として図6に提供されるLi2B4O7と同様に使用されてもよいことは留意される。
図7Aは、図7Bに概略的に例示される従来技術80に対する、本発明のいくつかの実施形態による複合アノード材料中の複合シェル120を有するコア−シェル粒子115およびその利点の高レベル略図である。コア−シェル粒子115は、コアとしてアノード材料粒子110および/または110A、ならびにシェルとしてコーティング120を有する、本明細書に開示される複合アノード材料粒子115として実施され得る。
種々の実施形態において、アノード100のアノード材料は、例えば、アノード材料粒子110および/または110Aがコアとして、そしてコーティング120もしくはその一部がシェルとして用いられるコアシェル粒子として構成され得る複合アノード材料粒子115を含み得る。可能であれば、プレコーティング120された活性材料粒子110(例えば、導電性ポリマー、リチウムポリマーによって、1つまたはそれ以上の層120による、例えば、B2O3、P2O5など)は、可能であれば、それに付加した種々のナノ粒子(例えば、B4C、WCなど)112と一緒に、コア−シェル粒子115のコア110の少なくとも一部を提供し得、他方、シェル120は、コーティング120が少なくとも部分的に提供されていてもよく、かつリチウム化における伸長101に対してアノード活性材料110にギャップ140を提供するように構成されてよい。いくつかの実施形態において、ギャップ140は、弾性または可塑性フィリング材料によって、および/またはコーティング120の可撓性によって実施され得、これは、アノード活性材料コア110が伸長(101)し、それによって、効果的に伸長101のための空間を提供するように延在し得る(例えば、図8Dの高レベル略図を参照のこと)。
アノード材料の調製段階105のための例は、ミル粉砕および/または混合プロセスを含み得る。非限定的な例において、選択されたアノード材料は、例えば、保護雰囲気または非保護雰囲気下で、あらかじめ決められた平均粒径まで、高エネルギーボール粉砕機において、例えば、アノード材料をグラファイト粉末とミル粉砕し、かつ少なくとも45時間、可能であれば、48時間、55時間、60時間またはそれ以上で、少なくとも650RPM(毎分回転)、可能であれば、1000〜1500RPM、例えば、1100RPM、1200RPM、1300RPM、1500RPMで撹拌された硬質化アルミナ媒体を使用してミル粉砕されてよい。
相補的に、または代わりに、セル150の電子的特性は、動的充電/放電を最適化するように、そして界面におけるリチウムイオン蓄積をさらに減少するように構成され得る。図9A〜9Cは、本発明のいくつかの実施形態による、セル構造150の高レベル略図であり、これは、図9Dに例示される従来技術構造90と比較される。従来技術設計90において、リチウムイオンの移動に対するセル要素の抵抗は、電解質85の抵抗に関してRE、セル分離器86の抵抗に関してRSおよびアノード材料95の抵抗に関してRAとして記載され、そして一般に、これらの抵抗は急速充電を可能にするために減少される。本発明の実施形態によると、例えば、図9Aに例示されるセル構造150は、選択された電解質160の抵抗rE(および/または任意選択的に、選択された分離器152の抵抗rS)を増加させ、リチウムイオンがアノード材料粒子110(本明細書中および以下、任意選択的に変性されたアノード活性材料粒子110Aおよび/または複合アノード材料粒子115を任意選択的に参照する)に到達する速度が減少することを含み得る。この増加は、主な律速因子がアノード材料粒子110におけるリチウムイオンのリチウム化速度であり得るため、カソード87からアノード100へのリチウムイオン移動の全体速度を減少させないために、アノード100の抵抗より有意に低い電解質160の抵抗rEを維持するように選択され得る。例えば、本発明者は、驚くべきことに、より高い抵抗rE>REを有する電解質160が、高い充電レートにおけるセル性能を改善するために、セル150において使用され得ることを見出した。さらに、上記で説明された通り、(概略的に示される)アノード材料粒子110中の緩衝ゾーン110B、110Cは、例えば、アノード100が初期抵抗rAを有するように、そしてアノード材料のリチウム化容量次第でアノード材料粒子110への(例えば、リチウム化ゾーンへの)リチウムイオン移動を制御する緩衝ゾーン110B、110Cのそれぞれの抵抗r’’A、r’Aが、SEIにおけるリチウム蓄積および金属化を防ぐように設計することによって、リチウムイオンリチウム化プロセスが穏やかであるように調節するように構成され得る。明らかに、電解質160の抵抗rEは、セル150におけるアノード100の急速充電をなお可能にするために、金属化を防ぐが大きすぎないように、アノード100におけるリチウムイオン蓄積を減少させるように選択され得る。また、緩衝ゾーン110B、110Cが、例示された緩衝ゾーン110Bおよび/またはコーティング120に対応し得る、セル150の抵抗を最適化する様式を示す図2A〜2Dも参照のこと。
図10A〜10Cおよび11A〜11Cは、本発明のいくつかの実施形態による、上記で開示されたアノードベースの緩衝ゾーン110Bの代わりに、またはそれに加えて使用され得る、電解質ベースの緩衝ゾーン165の高レベル略図である。コーティング120は、セル150の充電および/または放電の間、開示された電解質ベースの緩衝ゾーン165を支持および安定化させるように構成され得、そして金属化を防ぐことによって、電解質溶媒とアノード材料との相互作用を防ぐことによって、および可能であれば、リチウム化の可逆性を増加させること、および/またはセル150のクーロン効果を増加させることによってリチウムイオン電池の作動を改善することによって、電池安全性をさらに増強するように構成され得る。以下の開示は、非限定的な様式のアノード活性材料粒子110に関し、かついくつかの実施形態において、上記の変性されたアノード活性材料粒子110Aおよび/または複合アノード材料粒子115に同等に適用され得る。
(式中、
各Zは、独立して、アリール、ヘテロシクロアルキル、クラウンエテリル、シクラミル、シクレニル、1,4,7−トリアザシクロノナニル、ヘキサシクレニル、クリプタンジル、ナフタレニル、アントラセニル、フェナントレニル、テトラセニル、クリセニル、トリフェニレニルピレニルおよびペンタセニルから選択され;
R1は、[C(L1)2]q 1−R101であり;
各L1は、独立して、H、FおよびR101から選択され;
R2、R3、R4、R5、R6およびR101は、それぞれ、独立して、CO2H、CO2M1、CO2R、SO3H、SO3M1、PO3H2、PO3M1 2、PO3M1H、PO4H2、PO4M1 2、PO4M1H、PO4M2、C(O)NHOH、NH2、NHR、N(R)2、NO2、COOR、CHO、CH2OH、OH、OR、SH、SR、C(O)N(R)2、C(O)NHR、C(O)NH2、ハライド、トシレート、メシレート、SO2NHR、トリフレート、イソシアネート、シアネート、チオシアネート、イソチオシアネート、R、シアノ、CF3およびSi(OR)3から選択され;
各Rは、独立して、メチル、エチル、イソプロプル、ノルマルプロピル、アルキル、ハロアルキル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリールおよびベンジルから選択され;
各M1は、独立して、Li、Na、K、RbまたはCsであり;
各M2は、独立して、Be、Mg、Ca、SrまたはBaであり;
T1およびT2は、独立して、存在しないか、あるいはH、CO2H、CO2M1、CO2R、SO3H、SO3M1、PO3H2、PO3M1 2、PO3M1H、PO4H2、PO4M1 2、PO4M1H、PO4M2、C(O)NHOH、NH2、NHR、N(R)2、NO2、COOR、CHO、CH2OH、OH、OR、SH、SR、C(O)N(R)2、C(O)NHR、C(O)NH2、ハライド、トシレート、メシレート、SO2NHR、トリフレート、イソシアネート、シアネート、チオシアネート、イソチオシアネート、R、シアノ、CF3およびSi(OR)3から選択され;
m1、m2、m3、m4、m5およびm6は、それぞれ、独立して、0〜6の間の整数であり;
n1は、1〜10の間の整数であり;
q1は、0〜10の間の整数であり;かつ
Zは、いずれかの可能な置換位置で、1つまたはそれ以上の原子を介して、R1〜R6、T1〜T2のいずれか、またはいずれかの隣接する繰り返し単位に連結する)の構造によって表される結合分子180を含み得る。
(式中、
R7は、[C(L2)2]q 2−R102であり;
各L2は、独立して、H、FおよびR102から選択され;
R8、R9、R10、R11、R12およびR102は、それぞれ、独立して、CO2H、CO2M1、CO2R、SO3H、SO3M1、PO3H2、PO3M1 2、PO3M1H、PO4H2、PO4M1 2、PO4M1H、PO4M2、C(O)NHOH、NH2、NHR、N(R)2、NO2、COOR、CHO、CH2OH、OH、OR、SH、SR、C(O)N(R)2、C(O)NHR、C(O)NH2、ハライド、トシレート、メシレート、SO2NHR、トリフレート、イソシアネート、シアネート、チオシアネート、イソシアネート、R、シアノおよびSi(OR)3から選択され;
各Rは、独立して、メチル、エチル、イソプロプル、n−プロピル、アルキル、ハロアルキル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリールおよびベンジルから選択され;
各M1は、独立して、Li、Na、K、RbまたはCsであり;
各M2は、独立して、Be、Mg、Ca、SrまたはBaであり;
m7、m8、m9、m10、m11およびm12は、それぞれ、独立して、0〜6の間の整数であり;かつ
q2は、0〜10の間の整数である)の構造によって表される結合分子180を含み得る。
(L3)3C−R103
(III)
(式中、
R103は、[C(L4)2]q 3−R105であり;
各L3は、独立して、H、FおよびR104から選択され;
各L4は、独立して、H、FおよびR106から選択され;
R104、R105およびR106は、それぞれ、独立して、CO2H、CO2M1、CO2R、SO3H、SO3M1、PO3H2、PO3M1 2、PO3M1H、PO4H2、PO4M1 2、PO4M1H、PO4M2、C(O)NHOH、NH2、NHR、N(R)2、NO2、COOR、CHO、CH2OH、OH、OR、SH、SR、C(O)N(R)2、C(O)NHR、C(O)NH2、ハライド、トシレート、メシレート、SO2NHR、トリフレート、イソシアネート、シアネート、チオシアネート、イソチオシアネート、R、シアノ、CF3およびSi(OR)3から選択され;
各Rは、独立して、メチル、エチル、イソプロプル、ノルマルプロピル、アルキル、ハロアルキル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリールまたはベンジルから選択され;
各M1は、独立して、Li、Na、K、RbまたはCsであり;
各M2は、独立して、Be、Mg、Ca、SrまたはBaであり;かつ
q3は、0〜10の間の整数である)の構造によって表される結合分子180を含み得る。
(式中、
X1およびX2は、それぞれ、独立して、S、OおよびCH2から選択され;
R13およびR14は、それぞれ、独立して、CO2H、CO2M1、CO2R、SO3H、SO3M1、PO3H2、PO3M1 2、PO3M1H、PO4H2、PO4M1 2、PO4M1H、PO4M2、C(O)NHOH、NH2、NHR、N(R)2、NO2、COOR、CHO、CH2OH、OH、OR、SH、SR、C(O)N(R)2、C(O)NHR、C(O)NH2、ハライド、トシレート、メシレート、SO2NHR、トリフレート、イソシアネート、シアネート、チオシアネート、イソチオシアネート、R、シアノ、CF3およびSi(OR)3から選択され;
各M1は、独立して、Li、Na、K、RbまたはCsであり;
各M2は、独立して、Be、Mg、Ca、SrまたはBaであり;
各Rは、独立して、メチル、エチル、イソプロプル、ノルマルプロピル、アルキル、ハロアルキル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリールまたはベンジルから選択され;かつ
n2、n3、n4およびn5は、それぞれ、独立して、0〜10の間の整数である)の構造によって表される結合分子180を含み得る。
(式中、
X3およびX4は、それぞれ、独立して、S、OおよびCH2から選択され;
R15およびR16は、それぞれ、独立して、CO2H、CO2M1、CO2R、SO3H、SO3M1、PO3H2、PO3M1 2、PO3M1H、PO4H2、PO4M1 2、PO4M1H、PO4M2、C(O)NHOH、NH2、NHR、N(R)2、NO2、COOR、CHO、CH2OH、OH、OR、SH、SR、C(O)N(R)2、C(O)NHR、C(O)NH2、ハライド、トシレート、メシレート、SO2NHR、トリフレート、イソシアネート、シアネート、チオシアネート、イソチオシアネート、R、シアノ、CF3およびSi(OR)3から選択され;
各M1は、独立して、Li、Na、K、RbまたはCsであり;
各M2は、独立して、Be、Mg、Ca、SrまたはBaであり;
各Rは、独立して、メチル、エチル、イソプロプル、ノルマルプロピル、アルキル、ハロアルキル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリールまたはベンジルから選択され;かつ
n6およびn7は、それぞれ、独立して、0〜10の間の整数である)の構造によって表される結合分子180を含み得る。
(式中、
各R17は、独立して、CO2H、CO2M1、CO2R、SO3H、SO3M1、PO3H2、PO3M1 2、PO3M1H、PO4H2、PO4M1 2、PO4M1H、PO4M2、C(O)NHOH、NH2、NHR、N(R)2、NO2、COOR、CHO、CH2OH、OH、OR、SH、SR、C(O)N(R)2、C(O)NHR、C(O)NH2、ハライド、トシレート、メシレート、SO2NHR、トリフレート、イソシアネート、シアネート、チオシアネート、イソチオシアネート、R、シアノ、CF3およびSi(OR)3から選択され;
T3およびT4は、それぞれ、独立して、H、CO2H、CO2M1、CO2R、SO3H、SO3M1、PO3H2、PO3M1 2、PO3M1H、PO4H2、PO4M1 2、PO4M1H、PO4M2、C(O)NHOH、NH2、NHR、N(R)2、NO2、COOR、CHO、CH2OH、OH、OR、SH、SR、C(O)N(R)2、C(O)NHR、C(O)NH2、ハライド、トシレート、メシレート、SO2NHR、トリフレート、イソシアネート、シアネート、チオシアネート、イソチオシアネート、R、シアノ、CF3およびSi(OR)3から選択され;
各M1は、独立して、Li、Na、K、RbまたはCsであり;
各M2は、独立して、Be、Mg、Ca、SrまたはBaであり;
各Rは、独立して、メチル、エチル、イソプロプル、ノルマルプロピル、アルキル、ハロアルキル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリールまたはベンジルから選択され;かつn8は、2〜10000の間の整数である)の構造によって表される結合分子180を含み得る。
図12は、本発明のいくつかの実施形態による方法200を例示する高レベルフローチャートである。方法段階は、任意選択的に、方法200を実施するように構成され得る上記されたアノードおよびセル構造に関して実行されてもよい。方法200は、それらの順序とは無関係に、次の段階のいずれかなどのセルおよびアノードを製造、調製および/または使用するための段階を含み得る。
以下、いくつかの非限定的な実施形態を例証するために、実験データ、グラフおよび画像が提供される。図13A〜13Cは、緩衝ゾーン110Bの機能を示し、図14A〜14Kは、変性されたアノード活性材料粒子110Aの例であり、図15は、少なくとも部分的なコーティング120としてアノード活性材料粒子110の表面に形成したホウ酸塩を例示し、そして図16A〜Bは、本発明の非限定的な実施形態によるアノード100における現場重合ポリアニリンポリマーコーティングの効果を例示する。
図13A〜13Cは、本発明のいくつかの実施形態による、リチウムに対するアノード110(ハーフセル)の充電/放電サイクルの例である。電位窓−50mV〜1.3V(図13A)、−100mV〜1.3V(図13B)および−250mV〜1.3V(図13C)の0.05mV/秒の走査速度でのサイクリックボルタンメトリー測定が例示されており、最初の2つの場合、アノード110は、負電圧−50mVおよび−100mVにもかかわらず、その作動可能性を維持し、そして第3の場合は、破壊する。図13Aにおいて、サイクルの繰り返し性は、リチウム金属化プロセスが生じないことを示し、図13B中の90mVにおけるピークは、上記で提示された緩衝反応Li+→Liδ+(図2Cを参照)が、樹枝状結晶の成長が生じずに起こることを示し、そしてプロセス可逆性が、樹枝状結晶形成の低い可能性を実証する。−250mVの印加後の図13Cに例示されるアノード破壊は、0Vにおける従来技術のグラファイトアノード90の特徴を示すことは留意される。図13Aおよび13Bは、開示されたセルが、それに印加された負電圧に打ち勝ち、そして作動性を維持する能力を示し、これは、負電圧によって重大に損傷を受ける従来技術セルとは著しく対照的である。例示された例は、本発明の実施形態に従って調製されたセルの強靭性および安定性、ならびにアノード110上での樹枝状結晶の成長の低い可能性を示し、それによって、それらの高い安全性が示される。本明細書に記載されるアノード構造などの異なる構造のアノード110が、開示された実施形態において使用されてもよい。
図14A〜14Fは、本発明のいくつかの実施形態による、変性アノード活性材料粒子110Aから製造されたアノード100の性能の例である。非限定的な例は、B4Cナノ粒子112を有するGeアノード材料を含む変性されたアノード活性材料粒子110Aから製造されるアノード100であって、(重量%で)6%の導電性添加剤130、10%のタングステンカーバイド(WC)、9%の結合剤および可塑剤102の混合物活性、ならびに75%の活性材料ナノ−粉末Ge−B4Cをさらに含むアノード100に関する。図14Aは、(カソード87としてリチウムを用いる)アノードハーフセルにおけるアノード100の充電/放電曲線の例であり、約75%の第1のサイクル効率は、以下に開示されるいずれかのプレリチウム化法およびコーティングによって増加し得る。図14Bは、充電が5C(12分)で行われ、かつ放電が0.2Cで行われた、第1、第100、第180および第230サイクルのアノード100の充電/放電曲線の例である。図14Cは、アノード100のサイクル寿命能力(放電)およびサイクル効率で例であり、そして図14Dは、サイクル時間にわたる、そのエネルギー(充電)に関する、アノード100の安定性の例である。図14Eおよび14Fは、アノード100と、NCAカソード87と、10% FECを有するEC:DMC(1:1)中1M LiPF6である電解質85(ECは炭酸エチレンを示し、DMCは炭酸ジメチルを示し、かつFECはフッ化炭酸エチレンを示す)と、12ミクロンポリプロピレン分離器である分離器86とを有する全セル150の対応する例である。図14Eは、低いCレートにおける形成サイクルの間の充電および放電を示すが、図14Fは、最初の50サイクルにおける10Cにおける急速充電(1充電あたり6分)および低いCレートにおいて放電されるセル150の作動を実証する。グラフは、充電/放電プロセスの間の非常に小さい偏差および顕著な安定性を示す。
図15は、本発明のいくつかの実施形態による、変性アノード材料粒子110A中でのLTBの形成の例を示す。図15のTEM顕微鏡写真は、上記で記載されたように、Ge活性材料上にLi2B4O7(テトラホウ酸リチウム塩−LTB)からのB2O3の形成を示す。顕微鏡写真において、ゲルマニウム粒子上の非連続的なLTB層を形成するいくつかのLTBナノ結晶の格子が明確に画像化される。
図16Aは、本明細書で開示された現場ポリアニリン重合によって製造されたアノード100の表面の例であり、ポリアニリンを用いずに、同一条件下で調製された、亀裂を有するアノード表面の例を示す図16Bと比較される。例示された例において、アノード材料粒子110は、SiおよびSnを含み、これは、6時間、300rpmにおいてボールミル粉砕によって所望の比率でミル粉砕されたものである。1.4グラムのミル粉砕された固体を、180mlのHCl(0.1M)および20mlのエタノールを有するエルレンマイヤーフラスコ中に入れ、そして粉末を分散させるために5分間、超音波処理した。400μlのアニリンを添加し、次いで、20mlのHCl(0.1M)に溶解された0.785グラムの(NH4)2S2O8を添加した。磁気撹拌機を用いて、懸濁液を一晩撹拌した。翌日、pHが9〜10に達するまで、NaOH(1M)を添加した(約30ml)。生成物は水で洗浄し、そして遠心分離機によって回収し、そして使用前に2時間、85℃においてオーブン中で乾燥させ、図16Aのアノード100を形成した。図16Bは、アニリンモノマーを添加せずに、同様のプロセスによって調製したアノードの例であり、アノード材料粒子は、ポリアニリンコーティングを含まない。明らかに、ポリアニリンを使用することによって、アノード100の整合性、均一性および安定性が有意に改善される。ポリアニリンの現場重合によって、活性材料の均一分布が生じ、その結果、均質な電極がもたらされる。図16Bの従来技術に対して、図16Aに例示されるように、有利に、提供されたマトリックス130は、従来技術の例で見られた亀裂形成および接着の問題を克服することが判明し、ポリアニリンが亀裂形成の量を劇的に減少することが見出された。
Claims (53)
- アノード活性材料粒子を含むアノードであって、前記アノード活性材料粒子が、その表面において、前記アノード活性材料粒子と電解質との界面からリチウムイオンを受け取り、前記受け取ったリチウムイオンの正電荷を部分的にマスクし、そして前記部分的にマスクされたリチウムイオンが、その中でのリチウム化のために前記アノード活性材料粒子の内部ゾーンに移動することが可能となるように構成された緩衝ゾーンを有し、
前記緩衝ゾーンが、非電子供与基の間に少なくとも1:2の比率において配置される複数の電子供与基を含む、アノード。 - 前記緩衝ゾーンが、ホウ酸塩、リン酸塩、ポリリン酸塩およびイオン伝導性ポリマーからなる群から選択される媒体電子伝導性イオン伝導体を含む、請求項1に記載のアノード。
- 前記緩衝ゾーンが、固体電解質中間相の伸長および収縮の間に固体電解質中間相を界面に機械的に支持するように構成されたポリマーを含む、請求項1に記載のアノード。
- 前記緩衝ゾーンが、リチウム化されたポリマーを含む、請求項1に記載のアノード。
- 前記緩衝ゾーンが、アニオンおよびカチオンを含有し、前記アニオンが、前記緩衝ゾーンにおいて、前記カチオンより可動性である、請求項1に記載のアノード。
- 前記緩衝ゾーンが、前記緩衝ゾーンにおいて、アニオンの可動性勾配を提供するようにさらに構成される、請求項1に記載のアノード。
- 前記アノード活性材料粒子が、スズを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記アノード活性材料粒子が、5〜80%のスズを含む、請求項7に記載のアノード。
- 前記アノード活性材料粒子が、ゲルマニウム、ケイ素、ホウ素、その合金および混合物の少なくとも1種をさらに含む、請求項7または8に記載のアノード。
- 前記アノード活性材料粒子が、前記アノード活性材料粒子よりも少なくとも1桁の規模で小さい、それに付加されたナノ粒子をさらに含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記アノード活性材料粒子が、直径30〜500nmであり、かつ直径10〜50nmである、それに付加されたナノ粒子を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記ナノ粒子が、前記アノード活性材料粒子中に包埋されている、請求項10または11に記載のアノード。
- 前記ナノ粒子が、炭化ホウ素および/またはタングステンカーバイドから製造されている、請求項10または11に記載のアノード。
- 前記アノード活性材料粒子が、アノード活性材料粒子の2〜25重量%の量で存在するB4Cナノ粒子を含む、請求項13に記載のアノード。
- 前記ナノ粒子が、非晶質炭素、グラフェンおよびグラファイトのいずれかの厚さ1〜10nmの表面層をさらに含む、請求項10〜14のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記ナノ粒子が、遷移金属の厚さ1〜10nmの表面層をさらに含む、請求項10〜14のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記ナノ粒子が、リチウムポリマーの厚さ1〜10nmの表面層をさらに含む、請求項10〜14のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記アノード活性材料粒子が、アルミニウム粒子を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のアノード。
- リチウム含有層が、前記アルミニウム粒子の前記表面上の固有酸化物を置き換える、請求項18に記載のアノード。
- 前記緩衝ゾーンが、前記リチウム含有層の少なくとも一部である、請求項19に記載のアノード。
- 前記アルミニウム粒子が、前記アルミニウム粒子上に酸化層を形成することなく、固体化されて前記アノードが形成される、請求項19に記載のアノード。
- 前記リチウム含有層が、ポリリン酸リチウム、リチウムポリ(アクリル酸)、リチウムカルボキシルメチルセルロース、ポリ(4−スチレンスルホン酸リチウム)およびアルギン酸リチウムのいずれかを含む、請求項19〜21のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記リチウム含有層が、式LixAlyを有するリチウム−アルミニウム化合物を含む、請求項19〜21のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記リチウムアルミニウム化合物が、Li9Al4を含む、請求項23に記載のアノード。
- B2O3の層が、前記アルミニウム粒子の前記表面上の固有酸化物を置き換える、請求項18に記載のアノード。
- 前記アノード活性材料粒子が、プレリチウム化される、請求項1〜25のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記アノード活性材料粒子が、コーティングをさらに含む、請求項1〜26のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記コーティングが、導電性ポリマーを含む、請求項27に記載のアノード。
- 前記導電性ポリマーが、前記アノードにおいて現場重合される、ポリアニリンを含む、請求項28に記載のアノード。
- 前記導電性ポリマーが、リチウム化される、請求項27に記載のアノード。
- 前記リチウム化されたポリマーが、ポリリン酸リチウム、リチウムポリ(アクリル酸)、リチウムカルボキシルメチルセルロースおよびアルギン酸リチウムのいずれかを含む、請求項30に記載のアノード。
- 前記導電性ポリマーが、疎水性である、請求項27に記載のアノード。
- 前記疎水性導電性ポリマーが、共役芳香族基を含む、請求項32に記載のアノード。
- 前記疎水性導電性ポリマーが、リチウム化される、請求項32に記載のアノード。
- 前記疎水性導電性ポリマーが、イオン伝導性である、請求項32に記載のアノード。
- 前記疎水性導電性ポリマーが、ポリピロールおよび/またはポリアニリンを含む、請求項32に記載のアノード。
- 前記コーティングが、酸化ホウ素、酸化リン、ホウ酸塩、リン酸塩およびその塩の少なくとも1種を含む、請求項27に記載のアノード。
- 前記アノード活性材料粒子が、直径20〜500nmであり、かつ前記コーティングが、厚さ2〜200nmである、請求項37に記載のアノード。
- 前記コーティングが、非晶質炭素、グラフェン、グラファイト、遷移金属およびリチウム化されたポリマーのいずれか1種の層をさらに含む、請求項27〜38のいずれか一項に記載のアノード。
- 前記コーティングが、前記電解質中のイオン液体添加剤を、前記活性材料粒子の表面に結合させるために選択される結合分子をさらに含む、請求項27〜38のいずれか一項に記載のアノード。
- 請求項1〜40のいずれか一項に記載のアノードを含むセル。
- その表面において、アノード活性材料粒子と電解質との界面からリチウムイオンを受け取り、前記受け取ったリチウムイオンの正電荷を部分的にマスクし、そして前記部分的にマスクされたリチウムイオンが、その中でのリチウム化のために前記アノード活性材料粒子の内部ゾーンに移動することが可能となるように構成された緩衝ゾーンを有するように、アノード活性材料粒子を構成することを含む方法であって、前記緩衝ゾーンが、非電子供与基の間に少なくとも1:2の比率において配置される複数の電子供与基を含むようにさらに構成される、方法。
- ホウ酸塩、リン酸塩、ポリリン酸塩およびイオン伝導性ポリマーからなる群から選択される媒体電子伝導性イオン伝導体から前記緩衝ゾーンを構成することをさらに含む、請求項42に記載の方法。
- 脆性SEIのための可撓性支持体(固体電解質中間相)を提供するように前記アノード材料粒子を構成することをさらに含む、請求項42に記載の方法。
- 前記緩衝ゾーンをリチウム化することをさらに含む、請求項42に記載の方法。
- 前記リチウム化が、前記活性材料粒子をプレリチウム化すること、および前記プレリチウム化された粒子を、それに付加された少なくとも1種の導電性疎水性ポリマーによってコーティングすることを含む、請求項45に記載の方法。
- 前記リチウム化が、前記活性材料粒子に少なくとも1種のリチウムポリマーを付加することを含む、請求項45に記載の方法。
- 前記活性材料粒子から酸化物層を除去すること、および前記活性材料粒子の暴露表面を、少なくとも1種のコーティングによって保護することをさらに含む、請求項42に記載の方法。
- 粒子構造を安定化させるために、前記活性材料粒子にナノ粒子および/またはホウ酸塩/リン酸塩を付加することをさらに含む、請求項42に記載の方法。
- 前記電解質中のイオン液体添加剤を、前記活性材料粒子の表面に結合させるために選択される結合分子によって、前記活性材料粒子をコーティングすることをさらに含む、請求項42に記載の方法。
- 乾燥ボールミル粉砕プロセスにおいて実行される、請求項42〜50のいずれか一項に記載の方法。
- リチウムイオンを受け取り、そして放出するように構成されたそのコアと、前記コアへのイオン伝導性を維持しながら、コアの伸長および収縮を可能にするように構成されたそのシェルを有する複合コア−シェル粒子として前記活性材料粒子を構成することをさらに含む、請求項42〜50のいずれか一項に記載の方法。
- 電子伝導性繊維によって、複数のコアおよび/またはシェルを有するコアを連結することをさらに含む、請求項52に記載の方法。
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