JP2019502766A5 - - Google Patents
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Description
反応例１〜８のための一般的調製方法
フッ化ビニリデンモノマー単位／ヘキサフルオロプロピレンモノマー単位の組成が７５重量％／２５重量％であるフッ化ビニリデンポリマーの水性ラテックスを、必要な量の脱イオン水を添加することにより、所望の固形分重量％に調節した。その調節したラテックスを、機械式攪拌機ならびに反応剤および不活性ガスを導入するための入口を備えたジャケット付き反応容器に加えた。アルゴンを流し始め、撹拌を開始した。混合物の中へ、第一のビニルポリマーのために必要とされる第一のモノマー混合物をイソオクチル−３−メルカプトプロピオネートと共に添加することを開始し、それと同時に、トリプロピレングリコールメチルエーテルの中に溶解させたアゾビス（２−メチルブチロニトリル）の混合物の添加も開始した。第一のモノマー混合物の添加は、５０〜６０分の時間で終了した。第一のモノマー混合物および連鎖移動剤、ならびにトリプロピレングリコールメチルエーテル中のアゾビス（２−メチルブチロニトリル）の添加が完了したとき、周囲温度での撹拌を３０分間続けた。次いでその混合物を加熱して７５℃とし、３０分間保持した。第二のビニルポリマーのために必要とされる第二のモノマー混合物をイソオクチル−３−メルカプトプロピオネートと共に、混合物の中へ添加することを開始し、６０分の時間をかけて完了させた。さらに３０分してから、さらに水で希釈した７０重量％のｔ−ブチルヒドロペルオキシド水溶液の添加を開始した。ヒドロペルオキシドの添加が完了したら、水の中に溶解させた還元剤のナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレートまたはメタ重亜硫酸ナトリウムの添加を開始した。還元剤添加の後、その反応条件を２０分間保持してから、冷却を開始した。そのラテックスを、場合によっては、１０重量％の水酸化アンモニウム溶液を用いてｐＨ７．５〜８．８にまで中和し、また場合によっては、反応器にフィードした全物質を規準にして８００ｐｐｍのレベルで殺生物剤を添加した。
フッ化ビニリデンモノマー単位／ヘキサフルオロプロピレンモノマー単位の組成が７５重量％／２５重量％であるフッ化ビニリデンポリマーの水性ラテックスを、必要な量の脱イオン水を添加することにより、所望の固形分重量％に調節した。その調節したラテックスを、機械式攪拌機ならびに反応剤および不活性ガスを導入するための入口を備えたジャケット付き反応容器に加えた。アルゴンを流し始め、撹拌を開始した。混合物の中へ、第一のビニルポリマーのために必要とされる第一のモノマー混合物をイソオクチル−３−メルカプトプロピオネートと共に添加することを開始し、それと同時に、トリプロピレングリコールメチルエーテルの中に溶解させたアゾビス（２−メチルブチロニトリル）の混合物の添加も開始した。第一のモノマー混合物の添加は、５０〜６０分の時間で終了した。第一のモノマー混合物および連鎖移動剤、ならびにトリプロピレングリコールメチルエーテル中のアゾビス（２−メチルブチロニトリル）の添加が完了したとき、周囲温度での撹拌を３０分間続けた。次いでその混合物を加熱して７５℃とし、３０分間保持した。第二のビニルポリマーのために必要とされる第二のモノマー混合物をイソオクチル−３−メルカプトプロピオネートと共に、混合物の中へ添加することを開始し、６０分の時間をかけて完了させた。さらに３０分してから、さらに水で希釈した７０重量％のｔ−ブチルヒドロペルオキシド水溶液の添加を開始した。ヒドロペルオキシドの添加が完了したら、水の中に溶解させた還元剤のナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレートまたはメタ重亜硫酸ナトリウムの添加を開始した。還元剤添加の後、その反応条件を２０分間保持してから、冷却を開始した。そのラテックスを、場合によっては、１０重量％の水酸化アンモニウム溶液を用いてｐＨ７．５〜８．８にまで中和し、また場合によっては、反応器にフィードした全物質を規準にして８００ｐｐｍのレベルで殺生物剤を添加した。
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