JP2019215446A - 感光性ペースト、それを用いた硬化膜、焼成体および電子部品とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
無機粉末(a)、光反応性官能基を有さず、酸価が200〜300mgKOH/gであるアルカリ可溶性樹脂(b−1)、反応性化合物(c)および光反応開始剤(d)を含む感光性ペースト。
用いた原料は以下のとおりである。
(a−1)無機粉末:D50が2.0μmのAg粉末
(a−2)無機粉末:D50が2.4μmのAg粉末
(a−3)無機粉末:D50が1.6μmのAg粉末
(a−4)無機粉末:D50が2.7μmのAg粉末
(a−5)無機粉末:D50が1.3μmのAg粉末
(a−6)無機粉末:D50が3.5μmのAg粉末
(a−7)無機粉末:D50が1.0μmのAg粉末
(a−8)無機粉末:D50が4.2μmのアルミナ粉末
(a−9)無機粉末:D50が0.8μmのシリカ粉末
なお、無機粉末(a)のD50については、粒度分布測定装置(Microtrac HRA Model No.9320−X100;日機装(株)製)を用いて、レーザー散乱法により粒度分布(個数基準)におけるメジアン径測定した。
(b−1a)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=54/23/23として共重合したアクリル樹脂
なお、高速液体クロマトグラフィー(Alliance 2695;日本ウォーターズ(株)製)を用いて測定した(b−1a)アルカリ可溶性樹脂の重量平均分子量(Mw)は35,000であった。また、メタノール/水=50/50(重量比)の水溶液中に(b−1a)アルカリ可溶性樹脂を溶解させ、1重量%の水酸化カリウム水溶液を用いて中和滴定して測定した酸価は250mgKOH/gであった。以下(b−1)および(b−2)アルカリ可溶性樹脂についても同様にMwと酸価を測定した。
(b−1b)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=50/27/23として共重合したアクリル樹脂(Mw35,000、酸価220mgKOH/g)
(b−1c)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=58/19/23として共重合したアクリル樹脂(Mw35,000、酸価280mgKOH/g)
(b−1d)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=46/31/23として共重合したアクリル樹脂(Mw35,000、酸価200mgKOH/g)
(b−1e)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=62/19/19として共重合したアクリル樹脂(Mw35,000、酸価300mgKOH/g)
(b−1f)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=30/35/35として共重合したアクリル樹脂(Mw35,000、酸価100mgKOH/g)
(b−1g)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=85/8/7として共重合したアクリル樹脂(Mw35,000、酸価400mgKOH/g)
(b−1h)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=54/20/26として共重合したアクリル樹脂(Mw32,000、酸価250mgKOH/g)
(b−1i)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=54/26/20として共重合したアクリル樹脂(Mw42,000、酸価250mgKOH/g)
(b−1j)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=54/16/30として共重合したアクリル樹脂(Mw22,000、酸価250mgKOH/g)
(b−1k)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=54/30/16として共重合したアクリル樹脂(Mw46,000、酸価250mgKOH/g)
(b−1l)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=54/6/46として共重合したアクリル樹脂(Mw16,000、酸価250mgKOH/g)
(b−1m)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=54/40/6として共重合したアクリル樹脂(Mw66,000、酸価250mgKOH/g)
(b−1n)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/メタクリル酸メチル=54/46として共重合したアクリル樹脂(Mw35,000、酸価250mgKOH/g)
(b−1o)アルカリ可溶性樹脂:モル比率を、メタクリル酸/スチレン=54/46として共重合したアクリル樹脂(Mw35,000、酸価250mgKOH/g)
(b−2a)アルカリ可溶性樹脂:“サイクロマー”(登録商標)P(ACA)Z250(アクリル樹脂、Mw22,000、酸価35mgKOH/g;ダイセル・オルネクス(株)製)
(b−2b)アルカリ可溶性樹脂:“サイクロマー”P(ACA)Z320(アクリル樹脂、Mw23,000、酸価126mgKOH/g;ダイセル・オルネクス(株)製)。
(c−1)反応性化合物:“イミレックス”(登録商標)P(N−フェニルマレイミド;(株)日本触媒製)
(c−2)反応性化合物:“イミレックス”C(N−シクロヘキシルマレイミド;(株)日本触媒製)
(c−3)反応性化合物:DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート;ダイセル・オルネクス(株)製)
(c−4)反応性化合物:M−315(イソシアヌル酸EO変性トリアクリレート;東亞合成(株)製)
(c−5)反応性化合物:BMI−1000(4,4’−ジフェニルメタンビスマレイミド;大和化成工業(株)製)。
(d−1)光反応開始剤:OXE−01(1.2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)];BASFジャパン(株)製)
(d−2)光反応開始剤:OXE−02(エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム);BASFジャパン(株)製)
(d−3)光反応開始剤:IC−819(ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド;BASFジャパン(株)製)。
(e−1a)ハイソルブDPM(ジプロピレングリコールメチルエーテル、沸点188℃、SP値21.9(J/cm3)1/2;東邦化学工業(株)製)
(e−1b)ハイソルブDM(ジエチレングリコールメチルエーテル、沸点193℃、SP値23.0(J/cm3)1/2;東邦化学工業(株)製)
(e−1c)アセト酢酸エチル(アセト酢酸エチル、沸点188℃、SP値21.5(J/cm3)1/2;東京化成工業(株)製)
(e−2a)ハイソルブDB(ジエチレングリコールブチルエーテル、沸点230℃、SP値21.5(J/cm3)1/2;東邦化学工業(株)製)
(e−2b)“セルトール”(商標登録)DPNB(ジプロピレングリコールブチルエーテル、沸点230℃、SP値20.9(J/cm3)1/2;(株)ダイセル製)
(e−2c)ターピネオール(2−(4−メチルシクロヘキサ−3−エニル)プロパン−2−オール、沸点217℃、SP値21.7(J/cm3)1/2;日本香料薬品(株)製)
(e−2d)GBL(γ−ブチロラクトン、沸点204℃、SP値21.5(J/cm3)1/2)
(e−2e)“セルトール”DPMA(ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、沸点213℃、SP値18.5(J/cm3)1/2)
なお、溶媒のSP値は、分子構造から、Fedorsの計算方法を用いて算出した。
PETフィルム(S10“ルミラー”(商標登録)#125;東レ(株)製)上に、各実施例および比較例により得られた感光性ペーストを、乾燥後膜厚が12μmとなるように、スクリーン印刷法により複数枚塗布し、それぞれ55℃の熱風乾燥機で10分間燥して、PETフィルム上の乾燥膜を得た。これら乾燥膜をそれぞれ1cm幅の短冊状に切り、塗布面を重ね合わせて、50gのステンレス板を上部より設置した。その状態で、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃に加熱した熱風乾燥機で1分間加熱した。その後塗膜表面を目視観察し、粘着の有無により、以下の通り評価した。
塗膜表面の粘着が認められない:○
塗膜表面の粘着が認められる:×
本評価においてより高温の条件において塗膜表面の粘着が認められないほど、粘着が抑制されている。
PETフィルム(S10“ルミラー”#125;東レ(株)製)上に、各実施例および比較例により得られた感光性ペーストを、25℃の恒温槽を用いて3分間温調した後、大気圧下において、B型粘度計(ブルックフィールド粘度計、型式HB DV−I;英弘精機(株)製)を用いて、回転数10rpmにおいて粘度を測定した。
PETフィルム(S10ルミラー(商標登録)#125;東レ(株)製)上に、各実施例および比較例により得られた感光性ペーストを、乾燥後膜厚が12μmとなるようにスクリーン印刷法により複数枚塗布し、それぞれ55℃の熱風乾燥機で10分間乾燥して、PETフィルム上に感光性ペーストの乾燥膜を得た。得られた乾燥膜に、コイル状パターンのライン幅/スペース幅(以下、「L/S」)が25μm/35μm、25μm/28μm、20μm/30μm、20μm/23μm、15μm/25μm、15μm/18μmの6種類の露光マスクを、GAP50μm幅を開けた状態でそれぞれ介して、いずれも21mW/cm2の出力の超高圧水銀灯により照射量500mJ/cm2の露光(波長365nm換算)を行った。
パターンの断線・短絡およびパターン間の埋まり・残渣が認められない:○
パターンの断線および短絡が認められる:剥がれ
パターン間の埋まり・残渣が認められる:残渣。
各実施例および比較例により得られた感光性ペーストを、グリーンシート(GCS71F;山村フォトニクス(株)製)上に塗布する以外は前述の<微細パターン形成評価>に記載の方法により、L/Sが異なる6種のパターン形成シートを各10枚作製した。ガイド孔を用いてそれらパターン形成シートを10枚積み重ね、油圧式プレス機を用いて、温度90℃、圧力15MPaの条件で圧着し、10層積層シートを製造した。得られた10層積層シートを、350℃で10時間熱処理した後、さらに880℃で10分間熱処理して焼成し、10層積層焼成シートを製造した。
層内に亀裂等の欠陥が認められない:○
層内に亀裂等の断線欠陥が認められる:断線。
ガラスフラスコに、表1記載の組成比になるように、アルカリ可溶性樹脂(b)、反応性化合物(c)、光反応開始剤(d)、および有機溶剤(e)を入れ、60℃で2時間撹拌し、感光性有機成分溶液を得た。この感光性有機成分溶液に、さらに表1記載の組成比になるように、無機粉末(a)を添加し、撹拌した後、3本ローラー(EXAKT M−50;EXAKT社製)を用いて混練し、感光性ペーストP−1を製造した。得られた感光性ペーストP−1について、前述の方法により評価した結果を表8に示す。
感光性ペーストの組成を表1〜7に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様にして、感光性ペーストP−2〜P−78を得た。得られた感光性ペーストP−2〜P−78を用いて、実施例1と同様に、前述の方法により評価した結果を表8〜15に示す。
ビアホール形成済みのグリーンシート(GCS71F;山村フォトニクス社製)上に、実施例1により得られた感光性ペーストP−1を、乾燥後膜厚が12μmになるようにスクリーン印刷法により塗布し、塗布膜を得た。得られた塗布膜を、55℃の熱風乾燥機を用いて10分間乾燥して、ビアホールへ感光性ペーストを埋め込みながら、グリーンシート上に乾燥膜P−1を形成した。乾燥膜P−1に、コイル状パターンのL/Sが15/18μmの露光マスクを介して、21mW/cm2の出力の超高圧水銀灯により照射量500mJ/cm2の露光(波長365nm換算)を行った。その後、0.1重量%炭酸ナトリウム水溶液を現像液として、全溶解時間までシャワー現像し、パターン形成シートP−1を製造した。このパターン形成シートP−1を10枚用意し、ガイド孔を用いて積み重ね、油圧式プレス機を用いて、温度90℃、圧力15MPaの条件で圧着し、10層積層シートP−1を製造した。得られた10層積層シートP−1を、ダイス切断機を用いて温度90℃の条件で、0.2mm×0.4mm×0.2mmのサイズに切断し、350℃で10時間熱処理した後、さらに880℃で10分間保持して焼成し、10層積層焼成シートP−1を製造した。
Claims (18)
- 無機粉末(a)、光反応性官能基を有さず、酸価が200〜300mgKOH/gであるアルカリ可溶性樹脂(b−1)、反応性化合物(c)および光反応開始剤(d)を含む感光性ペースト。
- 前記アルカリ可溶性樹脂(b−1)の重量平均分子量(Mw)が20,000〜50,000である請求項1に記載の感光性ペースト。
- 前記アルカリ可溶性樹脂(b−1)が(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリル酸メチル/スチレン共重合体を含む請求項1または2に記載の感光性ペースト。
- さらに(b−2)光反応性官能基を有するアルカリ可溶性樹脂を含む請求項1〜3いずれかに記載の感光性ペースト。
- 前記アルカリ可溶性樹脂(b−1)およびアルカリ可溶性樹脂(b−2)の合計100重量部に対して、アルカリ可溶性樹脂(b−1)を20〜40重量部含有する請求項4に記載の感光性ペースト。
- さらに、SP値が20.5〜24.6(J/cm3)1/2である有機溶剤(e)を含有する請求項1〜5いずれかに記載の感光性ペースト。
- 前記有機溶剤(e)が、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールプロピルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、2−(4−メチルシクロヘキサ−3−エニル)プロパン−2−オール、プロピレングリコールブチルエーテル、および/またはエチレングリコールブチルエーテルを含有する請求項6に記載の感光性ペースト。
- 前記有機溶剤(e)が、沸点が150℃〜200℃である低沸点有機溶剤(e−1)と沸点が201℃〜250℃である高沸点有機溶剤(e−2)を含有する請求項6または7に記載の感光性ペースト。
- 前記低沸点有機溶剤(e−1)と高沸点有機溶剤(e−2)の合計100重量部に対して、低沸点有機溶剤(e−1)を25〜65重量部含有する請求項8に記載の感光性ペースト。
- 全固形分中、前記無機粉末(a)を85〜92重量%含有する請求項1〜9いずれかに記載の感光性ペースト。
- 前記無機粉末(a)が銀、銅、金、白金、パラジウム、タングステンおよび/またはモリブデンを含有する請求項1〜10いずれかに記載の感光性ペースト。
- 前記無機粉末(a)の粒度分布におけるD50が1.0〜3.5μmである請求項1〜11いずれかに記載の感光性ペースト。
- 前記反応性化合物(c)がマレイミド環を有する請求項1〜12いずれかに記載の感光性ペースト。
- 前記反応性化合物(c)がN−フェニルマレイミドを含有する請求項1〜13いずれかに記載の感光性ペースト。
- 請求項1〜14いずれかに記載の感光性ペーストを硬化してなる硬化膜。
- 請求項15に記載の硬化膜を焼成してなる焼成体。
- 請求項16に記載の焼成体を含む電子部品。
- 請求項1〜14いずれかに記載の感光性ペーストを塗布する工程、乾燥する工程、露光する工程および現像する工程を有する電子部品の製造方法。
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