JP2019214159A - ポリイミドフィルムとフレキシブルガラスとの積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
少なくとも1層のポリイミドフィルムと、
少なくとも1層のフレキシブルガラスと
が積層された、積層体であって、
上記ポリイミドフィルムの黄色度(YI)が5以下であり、上記積層体の少なくとも片方の面の算術平均粗さ(Ra)が1.5nm以下である、積層体。
[2]
上記ポリイミドフィルムのヘイズ(Haze)が1%以下である、項目1に記載の積層体。
[3]
上記ポリイミドフィルムの厚みが2μm以上100μm以下であり、上記フレキシブルガラスの厚みが30μm以上200μm以下である、項目1又は2に記載の積層体。
[4]
上記ポリイミドフィルムは、下記式(1):
で表される構造単位を含む、項目1〜3のいずれか一項に記載の積層体。
[5]
上記ポリイミドフィルムは、下記式(2):
で表される構造単位を更に含む、項目4に記載の積層体。
[6]
上記(1)において、X1が、下記式(A1)〜(A4)からなる群から選択される四価の有機基の少なくとも1種であり、及び/又はY1が、下記式(B1)〜(B5)からなる群から選択される二価の有機基の少なくとも1種である、項目4に記載の積層体。
X1が式(A1)である、項目6に記載の積層体。
[8]
X1が式(A2)である、項目6に記載の積層体。
[9]
X1が式(A3)である、項目6に記載の積層体。
[10]
X1が式(A4)である、項目6に記載の積層体。
[11]
Y1が式(B1)である、項目6〜10のいずれか一項に記載の積層体。
[12]
Y1が式(B2)である、項目6〜10のいずれか一項に記載の積層体。
[13]
Y1が式(B3)である、項目6〜10のいずれか一項に記載の積層体。
[14]
Y1が式(B4)である、項目6〜10のいずれか一項に記載の積層体。
[15]
Y1が式(B5)である、項目6〜10のいずれか一項に記載の積層体。
[16]
2層の上記ポリイミドフィルムの間に1層の上記フレキシブルガラスが積層された、項目1〜15のいずれか一項に記載の積層体。
[17]
項目1〜16のいずれか一項に記載の積層体を有する、フレキシブルデバイス。
本実施形態の積層体は、少なくとも1層のポリイミドフィルムと、少なくとも1層のフレキシブルガラスとが積層された構造を有する。ポリイミドフィルムとフレキシブルガラスの積層枚数及びその順序は限定されない。本実施形態の積層体は、少なくとも片面がポリイミドフィルムであることが好ましく、例えば、1層のポリイミドフィルムと1層のフレキシブルガラスが積層された構造を有してもよく、機械的強度及びロール状とした際の滑り性の観点から、2層のポリイミドフィルムの間に1層のフレキシブルガラスが積層された構造を有してもよい。
本実施形態の積層体は、フレキシブルガラスと積層させるフィルム基材として、ポリイミドフィルムの黄色度(YI)を5以下に調整したポリイミドフィルムを用いる。なお、ポリイミドフィルムは、ポリイミドを主成分として含むフィルムである。本明細書において、フィルムが「ポリイミドを主成分として含む」とは、フィルムの全質量を基準として、ポリイミドを50質量%以上含むことを意味する。ポリイミドフィルムは、フィルムの全質量を基準として、ポリイミドを好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、更に好ましくは80質量%以上含む。また、ポリイミドフィルムは、任意に添加剤をさらに含んでよい。
で表される構造単位を有することが好ましい。
また、ポリイミドフィルムは、式(1)で表される構造に加え、下記式(2):
で表される構造単位を有することができる。
60%以上が好ましく、70%以上が好ましく、80%以上が好ましく、90%以上が好ましく、95%以上が好ましく、100%が最も好ましい。イミド化率とは、ポリイミドフィルムの式(1)及び式(2)で表される構造単位の合計モル数を基準として、式(1)で表される構造単位のモル分率を意味する。例えば、イミド化率はFT−IR測定によって算出することができる。芳香環はイミド化前後で変化しないため1480cm−1付近の芳香環の吸収ピークを基準として、1375cm−1付近のイミド基のC−N結合特有の吸収ピーク強度の強弱によりイミド化率がわかる。まず測定対象となるポリイミドフィルムのFT−IR測定を実施する。次に、そのフィルムを例えば300〜350℃にて1時間〜3時間、加熱処理を施した後、FT−IRを測定する。加熱処理後のイミド化率を100%とみなし、加熱処理後のピーク強度と測定対象のピーク強度の比からイミド化率を算出することができる。
本実施形態に用いられるフレキシブルガラスの厚みは、機械的強度の観点から、好ましくは30μm以上、より好ましくは50μm以上であり、柔軟性の観点から、好ましくは200μm以下、より好ましくは100μm以下である。
ガラスの種類は、限定されないが、例えば、アルカリ土類アルミノホウケイ酸塩、アルカリ土類アルミノケイ酸塩、アルカリアルミノリンケイ酸塩、及びアルカリアルミノケイ酸塩などが挙げられる。ガラスは化学的に強化されたガラスであってもよく、非強化ガラスであってもよい。
本実施形態の積層体の製造方法としては、例えば、フレキシブルガラス上に直接ポリイミドフィルムを形成する、下記方法(1)及び(2)のような方法や、ポリイミドフィルムを形成したあと、フレキシブルガラス上に積層する下記方法(3)及び(4)のような方法が挙げられる。
(1)フレキシブルガラス基板上に、ポリイミド前駆体であるポリアミド酸ワニスを塗工することと;これを加熱してイミド化し、ポリイミドフィルムを形成することとを含む、方法。
(2)ポリイミド前駆体であるポリアミド酸ワニスを加熱してイミド化し、ポリイミド及び溶媒を含有するポリイミドワニスを得ることと;得られたポリイミドワニスを、フレキシブルガラス基板上に塗工し、ワニスの溶媒を乾燥させて、ポリイミドフィルムを形成することとを含む、方法。
(3)任意の支持体上にポリイミド前駆体であるポリアミド酸ワニスを塗工することと;これを加熱してイミド化し、ポリイミドフィルムを形成することと;上記ポリイミドフィルムを上記支持体から剥離した後にフレキシブルガラス基板上に積層すること、又は、上記ポリイミドフィルムをフレキシブルガラス基板上に積層した後に上記支持体を剥離することとを含む、方法。
(4)ポリイミド前駆体であるポリアミド酸ワニスを加熱してイミド化し、ポリイミド及び溶媒を含有するポリイミドワニスを得ることと;得られたポリイミドワニスを、任意の支持体上に塗工し、ワニスの溶媒を乾燥させて、ポリイミドフィルムを形成することと;上記ポリイミドフィルムを上記支持体から剥離した後にフレキシブルガラス基板上に積層すること、又は、上記ポリイミドフィルムをフレキシブルガラス基板上に積層した後に上記支持体を剥離することとを含む、方法。
ポリイミド前駆体であるポリアミド酸ワニスは、(a)ポリアミド酸と、(b)溶媒と、所望により(c)添加剤とを含む。
ポリアミド酸は、ポリイミド前駆体として使用されることができ、そのために、アミド部分(−NHCO−)とともに、イミド化反応に供されることができる酸基、例えば−COOHを有してよい。
で表される構造単位を有することができる。
また、上記一般式(2)で表される構造単位を有する(a)ポリアミド酸と(b)溶媒とを含むワニスを、上記一般式(1)で表される構造単位を有するポリイミドに変換する工程を含むポリイミドの製造方法も本発明の一態様である。
溶媒としては、ポリアミド酸又はポリイミドを溶解することができる既知の溶媒を使用してよい。既知の溶媒の中でも、上記で説明されたワニス粘度の制御、約250℃以下の比較的低温でのイミド化、ポリイミドフィルムの透明性などの観点から、エステル基、エーテル基、ケトン基、水酸基、スルホン基及びスルフィニル基から成る群から選択される少なくとも1種を含む溶媒が好ましい。
環状エステル基を有する溶媒としては、ラクトン系溶媒、例えば、γ−ブチロラクトン(GBL)、δ−バレロラクトン、ε−カプロラクトン、γ−クロトノラクトン、γ−ヘキサノラクトン、α−メチル−γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、α−アセチル−γ−ブチロラクトン、δ−ヘキサノラクトンなどが挙げられる。
エーテル基を有する溶媒としては、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジブチルエーテル、などが挙げられる。
ケトン基を有する溶媒としては、ケトン系溶媒、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどが挙げられる。
水酸基を有する溶媒としては、フェノール系溶媒、例えば、m−クレゾールなどが挙げられる。
スルホン基を有する溶媒としては、メチルスルホン、エチルフェニルスルホン、ジエチルスルホン、ジフェニルスルホン、スルホラン、ビスフェノールS、ソラプソン、ダプソン、ビスフェノールAポリスルホン、スルホランなどが挙げられる。
スルフィニル基を有する溶媒としては、スルホキシド系溶媒、例えば、N,N−ジメチルスルホキシド(DMSO)などが挙げられる。
これらのうち、ポリイミドフィルムの黄変の抑制、約220℃以下の比較的低温でのイミド化、空気中でのイミド化などの観点から、GBLが好ましい。
なお、上記で列挙された溶媒以外に、アミド系溶媒、例えば、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)などを使用することができる。
ポリアミド酸ワニスは、任意に添加剤を含んでもよい。添加剤は、例えば、フィルムの塗工性を改善する為のレベリング剤、分散剤又は界面活性剤、フィルムの支持体からの剥離性若しくは接着性を調整する為の界面活性剤又は密着助剤、フィルムに難燃性を付与する為の難燃剤、フィルムのレタデーションを調整する為の炭酸ストロンチウム等のシリカ以外の無機粒子、ポリスチレン、ポリビニルナフタレン、ポリメチルメタクリレート、セルローストリアセテート、フルオレン誘導体等の有機化合物、酸化防止剤、紫外線防止剤、光安定剤、可塑剤、ワックス類、充填剤、顔料、染料、発泡剤、消泡剤、脱水剤、帯電防止剤、抗菌剤、防カビ剤などでよい。
なお、ワニスに添加された添加剤は、ポリイミドフィルムに残留してよい。
イミド化条件は、特に限定されないが、例えば、反応温度は0℃〜180℃でよく、反応時間は3〜72時間でよく、反応雰囲気は、アルゴン又は窒素などの不活性雰囲気でよい。所望により、トルエンなどの水と共沸する溶媒をポリアミド酸ワニスに加えて、ポリアミド酸の脱水反応に伴い発生する水の除去を促進してよい。
塗工工程は、フィルムの用途に応じて、各種の塗工装置を用いて行われることができ、例えば、スピンコート、スリットコート、スロットダイコート及びブレードコートなどの公知の塗工方法を用いてよい。
また前述の様にフレキシブルガラス基板上に、ポリアミド酸ワニス又はポリイミドワニスを直接塗工し、ポリイミドフィルムを形成してもよい。
乾燥工程では、例えば150〜350℃の温度で、ポリアミド酸ワニス、又はポリイミドワニスから溶媒を乾燥させて、ポリイミドフィルムを形成する。理論に拘束されることを望まないが、乾燥工程を窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下で行うと、ポリアミド酸ワニスに含まれる溶媒の種類によらず、無色透明なポリイミドフィルムが得られる傾向にある。他方、ポリアミド酸ワニスに含まれる溶媒がγ−ブチロラクトン(GBL)である場合には、経済性及びフィルムの無色透明性の観点から、乾燥工程を空気中で行うことが好ましい。
ポリイミドフィルムを個別製造した後にフレキシブルガラスと積層させる場合、フレキシブルガラスと積層させる前に、得られたポリイミドフィルムを延伸して、フィルムの薄膜化を行ってもよい。例えば、10μm未満の厚みを有するフィルムを得るためには、膜厚10μm以上のポリイミドフィルムを延伸処理することにより作製することができる。延伸処理は一軸延伸であっても二軸延伸であってもよい。二軸延伸の場合は同時二軸であっても逐次二軸であってもよい。
フレキシブルガラス基板上に、ポリアミド酸ワニス又はポリイミドワニスを直接塗工してポリイミドフィルムを形成した場合は、それをそのまま積層体として用いることができる。
ポリイミドフィルムをフレキシブルガラスに積層する場合は、シート状接着剤にてポリイミドフィルムとフレキシブルガラスを接着し、積層体とすることができる。
本実施形態のフレキシブルデバイスは、本実施形態の積層体を有する。好ましくは、本実施形態の積層体を用いてフレキシブルディスプレイを製造することができる。フレキシブルディスプレイとしては、有機ELディスプレイ、例えば、ボトムエミッション型フレキシブル有機ELディスプレイ、トップエミッション型フレキシブル有機ELディスプレイなど;又はフレキシブル液晶ディスプレイが挙げられる。本実施形態の積層体をフレキシブルデバイスに用いる場合、該フレキシブルデバイスは光源を備え、この光源の光が本実施形態の積層体を通過してフレキシブルデバイスの外部に出力されるように構成されることが好ましい。本実施形態の積層体をフレキシブルデバイスに用いる場合、ポリイミドフィルムがフレキシブルガラスよりも光源側に配置されるように積層体を配置してもよく、フレキシブルガラスがポリイミドフィルムよりも光源側に配置されるように積層体を配置してもよい。
〈黄色度(YI)及びヘイズ〉
コニカミノルタ株式会社製分光測色計(CM3600A)及びD65光源を用いて、積層体の黄色度(YI値)及びヘイズを測定した。
得られた黄色度(YI)及びヘイズを下記基準に従ってランク分けした。
(黄色度(YI)ランク)
〇(良好):キュアされたフィルムのYIが5以下である。
×(不良):キュアされたフィルムのYIが5を超える。
(ヘイズランク)
◎(非常に良好):ヘイズが1%以下である。
〇(良好):ヘイズが1.5%以下1%超である。
×(不良):ヘイズが1.5%を超える。
ナノスケールハイブリッド顕微鏡(VN8000、キーエンス株式会社製)を用いて、積層体のフィルム層側の測定面積(50μm×50μm)をスキャンし、の算術平均粗さ(Ra)を測定した。フィルムの表裏でRaに違いがある場合は粗い方の値を評価値とした。
(Raランク)
〇(良好):算術平均粗さが1.5nm以下。
×(不良):算術平均粗さが1.5nmを超える。
MOCON法にて積層体の水蒸気透過度を測定し、水蒸気透過係数[g・mm/m2・day]を算出した。
(ガスバリア性ランク)
〇(良好):水蒸気透過係数が1×10−3以下。
×(不良):水蒸気透過係数が1×10−3を超える。
フィルム層のガラス転移温度(Tg)の測定は、熱機械分析により行った。支持基材に部分的に切り込みを入れた後、温度23℃、湿度90%RH以上の環境に24時間吸湿し、ポリイミドフィルムを剥離し、これを3mm×20mmの大きさにカットしたものを試験片として用いた。試験片は温度23℃、湿度50%RHにて調湿した後、測定装置としてセイコーインスツル株式会社製(EXSTAR6000)を用い、引張荷重49mN、昇温速度10℃/分及び窒素気流下(流量100ml/分)の条件で、温度50〜350℃の範囲における試験片伸びの測定を行った。得られたチャートの変曲点をガラス転移温度とした。
(耐熱性ランク)
〇(良好):Tgが250℃以上。
×(不良):Tgが250℃未満。
積層体のRthは王子計測機器株式会社製の位相差測定装置(KOBRA−WR)を用いて、波長589nmにおけるΔnを測定し、ガラスの屈折率には異方性がないとして、下記式によってフィルム層厚み15μm換算のRthを算出した。
Rth=Δn×d
Δn={(Nx+Ny)/2−Nz}
ここで、Nx、Nyは平面方向、Nzは厚み方向の屈折率を指す。
ここで、dは、フィルム層の厚みを指す。本測定においてはd=15μmとしてRth(nm)を算出した。
(Rthランク)
◎(非常に良好):Rthが50nm以下。
〇(良好):Rthが50nmを超え200nm以下。
×(不良):Rthが200nmを超える。
〈テトラカルボン酸二無水物〉
6FDA:4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(A1に該当)
HPMDA:シクロヘキサン−1,2,4,5−テトラカルボン酸二無水物(A2に該当)
BTA:ビシクロ[2.2.2]オクト−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸二無水物(A3に該当)
ODPA:オキシジフタル酸二無水物(A4に該当)
PMDA:無水ピロメリト酸
3−DAS:3,3’−ジアミノジフェニルスルホン(B1に該当)
4−DAS:3,3’−ジアミノジフェニルスルホン(B2に該当)
TFMB:2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(B3に該当)
6Fジアミン:2,2−ビス(4−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン(B4に該当)
CyHex:1,4−シクロヘキサンジアミン(B5に該当)
PETフィルム:コスモシャインA4100(登録商標)(東洋紡社製)
PENフィルム:テオネックス(登録商標)(帝人社製)
撹拌棒付き500mLセパラブルフラスコに、窒素ガスを導入しながら、合成としてγ−ブチロラクトン溶媒の存在下、表1に示されるとおり、酸二無水物とジアミンを加え、次にオイルバスを用いて40℃に昇温し適宜3〜12時間撹拌した後、オイルバスを外して室温に戻し、ポリアミド酸溶液(以下、ポリアミド酸ワニスともいう。)を得た。
実施例1〜実施例5、および比較例1はフレキシブルガラスを支持体としてポリアミド酸ワニスをキャストし、加熱乾燥を施しポリイミドフィルムを作成した。フレキシブルガラス支持体と作成したポリイミドフィルムをそのまま積層体とした。
比較例2はフィルム層単層である。
比較例3〜4はシート状接着剤を用いフレキシブルガラスと樹脂フィルムを積層し積層体とした。
Claims (17)
- 少なくとも1層のポリイミドフィルムと、
少なくとも1層のフレキシブルガラスと
が積層された、積層体であって、
前記ポリイミドフィルムの黄色度(YI)が5以下であり、前記積層体の少なくとも片方の面の算術平均粗さ(Ra)が1.5nm以下である、積層体。 - 前記ポリイミドフィルムのヘイズ(Haze)が1%以下である、請求項1に記載の積層体。
- 前記ポリイミドフィルムの厚みが2μm以上100μm以下であり、前記フレキシブルガラスの厚みが30μm以上200μm以下である、請求項1又は2に記載の積層体。
- X1が式(A1)である、請求項6に記載の積層体。
- X1が式(A2)である、請求項6に記載の積層体。
- X1が式(A3)である、請求項6に記載の積層体。
- X1が式(A4)である、請求項6に記載の積層体。
- Y1が式(B1)である、請求項6〜10のいずれか一項に記載の積層体。
- Y1が式(B2)である、請求項6〜10のいずれか一項に記載の積層体。
- Y1が式(B3)である、請求項6〜10のいずれか一項に記載の積層体。
- Y1が式(B4)である、請求項6〜10のいずれか一項に記載の積層体。
- Y1が式(B5)である、請求項6〜10のいずれか一項に記載の積層体。
- 2層の前記ポリイミドフィルムの間に1層の前記フレキシブルガラスが積層された、請求項1〜15のいずれか一項に記載の積層体。
- 請求項1〜16のいずれか一項に記載の積層体を有する、フレキシブルデバイス。
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