JP2019209325A - 水処理剤及び水処理方法 - Google Patents
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Description
また、無機凝結剤を添加した後に更に高分子凝集剤を添加して凝集フロックを生成させ、次いで、凝集沈殿又は凝集浮上法で処理する方法が採用されている(例えば特許文献1参照)。無機凝結剤は荷電中和作用により廃水中の懸濁物の表面電荷を中和し懸濁物同士の反発力を小さくしながら懸濁物を凝結させる作用がある。これに高分子凝集剤を加えて生成させた凝集フロックを固液分離することにより懸濁物を廃水から除去する。しかしながら、このような処理では、汚泥又は工場廃水中の非イオン性界面活性剤やポリビニルアルコール等の水に溶けてもイオンにならない化合物は十分な除去ができていないため、処理後の水質に不安を残すという問題があった。また、現在使用されている一次処理時に無機凝結剤を用いる方法では莫大な添加量を必要とするため固液分離後のスラッジ量が増加し処理費用がかさむという問題もある。
本発明の目的は、水溶解性COD成分、特に除去が困難なノニオン性の水溶解性COD成分(非イオン性界面活性剤やポリビニルアルコール等)の除去性能に優れる水処理剤を提供することにある。
一般式(1)で表されるアニオン性モノマー(a)と一般式(2)で表されるノニオン性モノマー(b)とを構成単量体として含有する重合体(A1)及び/又は一般式(2)で表されるノニオン性モノマー(b)のみを構成単量体とする重合体(A2)を含有する水処理剤(P);前記水処理剤(P)と汚泥又は廃水とを混合する工程を含む水処理方法である。
CH2=CR1−X-・Y+ (1)
[式中、R1は水素原子又はメチル基であり、X-はCOO-、SO3 -、C6H4SO3 -又はCONHC(CH3)2CH2SO3 -であり、Y+は1価の陽イオンである。]
CH2=CR2−COO−(C2H4O)n−R3 (2)
[式中、R2は水素原子又はメチル基であり、R3は炭素数がmのアルキル基であり、mは8〜30の整数であり、nはn/mの値を小数第2位で四捨五入した場合の値が0.3〜2.5となる数である。]
CH2=CR1−X-・Y+ (1)
CH2=CR2−COO−(C2H4O)n−R3 (2)
これらの1価の陽イオンの内、重合体(A1)の溶解性の観点から好ましいのは、プロトン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、リチウムイオン及びアンモニウムイオンであり、更に好ましいのはプロトン、ナトリウムイオン及びカリウムイオンである。
尚、本発明において、「(メタ)アクリル酸」の表記は、アクリル酸及び/又はメタクリル酸を意味する。
一般式(1)で表されるアニオン性モノマー(a)は、1種類を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
一般式(2)におけるR3は炭素数mのアルキル基であり、mは8〜30の整数であり、ノニオン性の水溶解性COD成分の除去効果の観点から好ましくは8〜24、更に好ましくは12〜20である。mが8未満である場合には疎水性が不十分であるためノニオン性の水溶解性COD成分の十分な除去効果を有する水処理剤を得ることができない。
R3として好ましいものの具体例としては、ラウリル基(炭素数12)、セチル基(炭素数16)、ステアリル基(炭素数18)、オレイル基(炭素数18)及びエイコシル基(炭素数20)等が挙げられる。
n/mは、水溶解性COD低減効果の観点から0.5〜2.5が好ましい。
尚、本発明において、「(メタ)アクリレート」の表記は、アクリレート及び/又はメタクリレートを意味する。
一般式(2)で表されるノニオン性モノマー(b)は、1種類を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
この範囲であると、水溶解性COD低減効果に加えて、ろ液清澄性向上及び脱色効果等が良好になり、また、後述の高分子凝集剤との併用による脱水ケーキの含水率低減効果が良好になる。
溶液滴下重合としては、例えば溶媒の沸点下にモノマー、溶媒及びラジカル重合開始剤の溶液を滴下する方法(例えば特開平6−211942号公報)が挙げられ、溶媒として有機溶媒を使用した場合は、取り扱いの安全性及び環境保護の観点等から脱溶媒して必要により水を加えて製造することが好ましい。
これらの内、モノマー及び開始剤の溶解性及び重合後の脱溶媒のしやすさの観点から好ましいのは水とアルコールとの混合溶媒であり、更に好ましいのは水とイソプロピルアルコールとの混合溶媒である。
また、アゾ開始剤、過酸化物開始剤及びレドックス開始剤はそれぞれ単独で用いても2種以上を併用してもよい。
これらの内で分子量制御の観点から好ましいのは、次亜リン酸ナトリウム及び分子内に1つ又は2つ以上のチオール基を有する化合物である。
炭素数1〜20の脂肪族チオール(例えばメタンチオール、エタンチオール、プロパンチオール、n−オクタンチオール、n−ドデカンチオール、ヘキサデカンチオール、n−オクタデカンチオール、2−メルカプトエタノール、メルカプト酢酸、3−メルカプトプロピオン酸、1−チオグリセロール、チオグリコール酸モノエタノールアミン、1−チオグリセロール、チオグリコール酸モノエタノールアミン、チオマレイン酸、システイン及び2−メルカプトエチルアミン)、炭素数5〜20の脂環式チオール(例えばシクロペンタンチオール及びシクロヘキサンチオール)及び炭素数6〜12の芳香(脂肪)族チオール(例えばベンゼンチオール、ベンジルメルカプタン及びチオサリチル酸)等が挙げられる。
ジチオール[炭素数2〜40の脂肪族ジチオール(例えばエタンジチオール、ジエチレンジチオール、トリエチレンジチオール、プロパンジチオール、1,3−又は1,4−ブタンジチオール、1,6−ヘキサンジチオール及びネオペンタンジチオール等)、炭素数5〜20の脂環式ジチオール(例えばシクロペンタンジチオール及びシクロヘキサンジチオール)及び炭素数6〜16の芳香族ジチオール(例えばベンゼンジチオール及びビフェニルジチオール)等が挙げられる。
5重量%以上であれば残存モノマーが低減でき、90重量%以下であれば重合時の温度コントロールを行いやすい。
重合温度は温度制御の容易さ及び安全性の観点から、好ましくは40〜190℃、更に好ましくは50〜180℃、特に好ましくは60〜170℃、最も好ましくは80〜150℃である。
有機凝結剤としては、エピクロルヒドリンとジメチルアミンとの重縮合物及びその塩酸塩、ポリアリルアミン及びその塩酸塩、ポリエチレンイミン及びその塩酸塩、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド、ポリジアリルメチルアミン塩酸塩、ジアリルジメチルアンモニウムクロライドと二酸化イオウとの共重合体、ジアリルジメチルアンモニウムクロライドとアクリルアミドとの共重合体並びにジアリルアミン塩酸塩と二酸化イオウとの共重合体等の公知の凝結剤が挙げられる。
また、無機凝結剤としては硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、塩化第2鉄、ポリ硫酸第2鉄及び消石灰等の公知の凝結剤が挙げられる。
有機凝結剤及び無機凝結剤はそれぞれ1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
防腐剤としては、例えば安息香酸、パラオキシ安息香酸エステル及びソルビン酸が挙げられる。
各添加剤の使用量は、重合体(A1)及び(A2)の合計重量に基づいて、消泡剤は好ましくは0〜5重量%、更に好ましくは1〜3重量%であり、キレート化剤は好ましくは0〜30重量%、更に好ましくは2〜10重量%、pH調整剤は好ましくは0〜10重量%、更に好ましくは1〜5重量%、酸化防止剤、紫外線吸収剤及び防腐剤はそれぞれ好ましくは0〜5重量%、更に好ましくは0.1〜2重量%である。
(1)汚泥又は廃水に、(P)を添加・混合し、必要に応じて(P)中の重合体(A1)及び/又は(A2)が不溶化するpHに調整した後、析出物を固液分離する方法。
(2)汚泥又は廃水に、(P)を添加・混合し、必要に応じて(P)中の重合体(A1)及び/又は(A2)が不溶化するpHに調整した後、更に高分子凝集剤を添加・混合し、粗大フロックを形成させて固液分離する方法。
(3)汚泥又は廃水に、(P)を添加・混合し、更に有機凝結剤及び/又は無機凝結剤を添加・混合し、必要に応じてpH調整した後、更に高分子凝集剤を添加・混合し、粗大フロックを形成させて固液分離する方法。
有機凝結剤又は無機凝結剤を使用する場合、その添加方法は特に限定されず、有機凝結剤と無機凝結剤の併用の場合は、いずれかを先に添加しても、同時に添加しても、予め混合したものを添加してもよい。
アニオン性高分子凝集剤としては、ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウム、ポリ(メタ)アクリルアミドの加水分解物、(メタ)アクリルアミド・(メタ)アクリル酸ナトリウム共重合体、(メタ)アクリルアミド・(メタ)アクリル酸ナトリウム・2−アクリルアミド−2−メチルプロパン−1−スルホン酸ナトリウム共重合体、(メタ)アクリルアミド・2−アクリルアミド−2−メチルプロパン−1−スルホン酸ナトリウム共重合体及びその他前記のアニオン性モノマー(a)を含む(共)重合体等が挙げられる。
また、併用する有機凝結剤や無機凝結剤等を、(P)の荷電当量を上回って添加する場合はアニオン性高分子凝集剤及び両性高分子凝集剤が好ましい。
(P)の溶解方法及び溶解後の希釈方法は特に限定されないが、例えば予め秤りとった水をジャーテスター等の撹拌装置を用いて撹拌しながら所定量の重合体(A1)及び/又は(A2)を加え、数時間(約1〜4時間程度)撹拌して溶解させる方法等が採用できる。
溶解方法、溶解後の希釈方法は特に限定はなく、水処理剤(P)の場合と同様に行うことができる。尚、粉末状の高分子凝集剤を水に溶解する際、一度に高分子凝集剤を加えるとままこを生じて水に溶解しにくくなるため好ましくない。
尚、以下の実施例10〜18及び比較例4〜7においては廃水処理の分野でCODのモニタリングの代替手段として常用されおり、CODより簡便に測定できるTOC(全有機炭素)の値も併記した。TOCは(株)アナリティクイエナジャパン製multi N/C 3100を用いて測定した。
(1)アニオン性モノマー(a)
(a−1):メタクリル酸
(a−2):2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸
(2)ノニオン性モノマー(b)
(b−1):ラウロキシポリエチレングリコールメタクリレート(ポリエチレングリコールの重合度は30、20℃の水への溶解度が1g以上/水100g)(日油社製:PLE−1300)
(b−2): ステアロキシポリエチレングリコールメタクリレート
(ポリエチレングリコールの重合度は30、20℃の水への溶解度は1g以上/水100g)(日油社製:PSE−1300)
(b−3): ラウロキシポリエチレングリコールメタクリレート
(ポリエチレングリコールの重合度は4、20℃の水への溶解度は1g以上/水100g)(日油社製:PLE−200)
(rb−1): 2−エチルヘキシル−ジグルコールアクリレート
(ポリエチレングリコールの重合度は2、20℃の水への溶解度は1g以上/水100g)(共栄社化学社製:EHDG−AT)
(rb−2): メトキシポリエチレングリコールメタクリレート
(ポリエチレングリコールの重合度は9、20℃の水への溶解度は1g以上/水100g)(日油社製:PME−400)
(rb−3): メトキシポリエチレングリコールメタクリレート
(ポリエチレングリコールの重合度は4、20℃の水への溶解度は1g以上/水100g)(日油社製:PME−400)
尚、前記ノニオン性モノマー(b)の20℃の水への溶解度は、20℃のイオン交換水100gとノニオン性モノマー(b)1gとの混合物を24時間静置した後、水層を高速液体クロマトグラフ等で分析し水層中のモノマー量を定量し、水溶液中のモノマー濃度を計算することで確認した。
(4)高分子凝集剤
(F−1):サンフロックCDS−019[三洋化成工業(株)製カチオン高分子凝集剤]
撹拌機、温度センサー、冷却管、滴下ロート及びマントルヒーターを備えた4つ口フラスコにイソプロピルアルコール(以下「IPA」と略記)190部、イオン交換水68部を投入し、撹拌下、加熱し還流させた。滴下口から開始剤溶液としてのIPA80部、イオン交換水20部及びアゾビスイソブチロニトリル(以下「AIBN」と略記)2.0部の混合溶液を、もう一方の滴下口からモノマー溶液としてのアニオン性モノマー(a−1)220部、ノニオン性モノマー(b−1)180部、IPA180部及びイオン交換水60部の均一混合液を、フラスコ内を80〜85℃で撹拌下、それぞれ4時間かけてフラスコ内に同時に滴下した。滴下終了後、同温度で2時間熟成し、IPA80部、イオン交換水20部及びAIBN2.0部の均一混合液を、80〜85℃のフラスコ内に1時間で滴下し180分同温度で熟成した。その後、イオン交換水1000部をフラスコ内に投入し、48重量%水酸化ナトリウム水溶液213部を1時間かけて滴下した。続いて、100℃まで昇温してIPAを除去し、重合体(A1−1)を含有する水処理剤(P−1)1755部を得た。(P−1)の固形分濃度は26.2重量%、pHは7.2、(P−1)中の重合体(A1−1)の固有粘度[η]は0.38dl/gであった。
[水処理剤(P−2)〜(P−9)の製造]
使用する原料の種類及び使用量を表1に記載のものに代えたこと以外は実施例1と同様にして各水処理剤を得た。各水処理剤の分析値を表1に示す。
[水処理剤(RP−1)〜(RP−3)の製造]
使用する原料の種類及び使用量を表1に記載のものに代えたこと以外は実施例1と同様にして各水処理剤を得た。各水処理剤の分析値を表1に示す。
非イオン性界面活性剤として、ポリオキシエチレンオレイルエーテルとポリオキシエチレンセチルエーテルの混合物「三洋化成工業(株)製;エマルミン140]を100mg/Lとなるように水道水に溶解させたものを処理対象の水とした。この対象水のCODは98ppm、TOCは75ppmであった。
各実施例で用いた水処理剤(P−1)〜(P−9)及び(RP−1)〜(RP−3)は固形分濃度が5重量%となるように予め水道水で希釈しておいた。
対象水500mLをビーカーに採取し、撹拌下、(P−1)〜(P−9)又は(RP−1)〜(RP−3)の固形分濃度5重量%の水溶液を対象水における(P)中の重合体(A1)又は(A2)の濃度が表2の水処理剤(P)の添加量の欄に記載の値となるように添加し、3分撹拌した。続いて無機凝結剤としての硫酸バンド(8重量%水溶液)を有姿で表2に示す添加量となるように添加し、3分間撹拌した後、水酸化ナトリウム水溶液でpHを6.5〜7.5に調整した。続いて、撹拌を継続したまま、高分子凝集剤としてサンフロックCDS−019(F−1)の0.2重量%水溶液を固形分濃度10ppmとなるように添加して3分間撹拌した。上澄み液をろ紙(No.5C)でろ過し、ろ液のCOD及びTOCを測定した。
(P−1)〜(P−9)又は(RP−1)〜(RP−3)を水処理剤として用いたものをそれぞれ実施例10〜18及び比較例4〜6とした。尚、比較例7は硫酸バンドと高分子凝集剤(F−1)のみを使用して同様の操作を行った。
得られたCOD及びTOCの値から、COD除去率及びTOC除去率を下記の式に基づいて算出し、非イオン性界面活性剤の除去性能を評価した。結果を表2に示す。
COD除去率=(処理前のCOD値−処理後のCOD値)/処理前のCOD値×100
TOC除去率=(処理前のTOC値−処理後のTOC値)/処理前のTOC値×100
処理対象水を非イオン性界面活性剤を含むCOD220ppmの化学工場廃水に代え、使用薬剤の添加量を表3に記載の量に変更したこと以外は実施例1と同様に操作し、得られたCODの値から、COD除去率を算出し、COD低減性能を評価した。結果を表3に示す。
処理対象水をポリビニルアルコールを含むCOD1100ppmの染色工場廃水に代え、使用薬剤の添加量を表4に記載の量に変更したこと以外は実施例1と同様に操作し、得られたCODの値から、COD除去率を算出し、COD低減性能を評価した。結果を表4に示す。
また、その他の用途としては、例えば土木現場での泥水処理、浚渫埋め立て時の泥水の沈降分離促進用等の処理剤、発生土の土壌改質剤、製紙用薬剤(例えば製紙工業用地合形成助剤、濾水歩留向上剤、濾水性向上剤及び紙力増強剤)、原油増産用添加剤(原油の二、三次回収用添加剤)、分散剤、スケール防止剤、凝結剤、脱色剤、増粘剤、帯電防止剤及び繊維用処理剤が挙げられ、これらの内特に土木現場での泥水処理、浚渫埋め立て時の泥水の沈降分離促進用等の処理剤、発生土の土壌改質剤及び製紙用薬剤として特に好適に用いられる。
Claims (5)
- 一般式(1)で表されるアニオン性モノマー(a)と一般式(2)で表されるノニオン性モノマー(b)とを構成単量体として含有する重合体(A1)及び/又は一般式(2)で表されるノニオン性モノマー(b)のみを構成単量体とする重合体(A2)を含有する水処理剤(P)。
CH2=CR1−X-・Y+ (1)
[式中、R1は水素原子又はメチル基であり、X-はCOO-、SO3 -、C6H4SO3 -又はCONHC(CH3)2CH2SO3 -であり、Y+は1価の陽イオンである。]
CH2=CR2−COO−(C2H4O)n−R3 (2)
[式中、R2は水素原子又はメチル基であり、R3は炭素数がmのアルキル基であり、mは8〜30の整数であり、nはn/mの値を小数第2位で四捨五入した場合の値が0.3〜2.5となる数である。] - 前記重合体(A1)及び(A2)の固有粘度[η]が、0.010〜3.0dl/gである請求項1記載の水処理剤。
- 前記重合体(A1)におけるアニオン性モノマー(a)とノニオン性モノマー(b)との重量比[(a):(b)]が、10:90〜98:2である請求項1又は2記載の水処理剤。
- 前記重合体(A1)及び(A2)のpH5.0の25℃の水に対する溶解度が、1g以上/水100gである請求項1〜3のいずれか記載の水処理剤。
- 請求項1〜4のいずれか記載の水処理剤と汚泥又は廃水とを混合する工程を含む水処理方法。
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