JP2019206611A - 高い透明性を有する無機酸化物分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
一般式A
本発明の無機酸化物分散体は、無機酸化物と、下記一般式Aで表されるアミンと、分子量200以下の脂肪族ヒドロキシ酸と、比誘電率18以上の溶媒と、を含むことを特徴とする。以下、本発明の無機酸化物分散体に使用する材料について説明する。
無機酸化物分散体に用いる無機酸化物は、金属元素、Siの少なくともいずれか一つの元素の酸化物を用いることができる。塗膜、フィルム等に必要とされる物性値によって無機酸化物を選定することが可能であり、例えば、ジルコニア(ZrO2)、チタニア(TiO2)、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、酸化鉄(Fe2O3)、酸化銅(CuO)、酸化亜鉛(ZnO)、イットリア(Y2O3)、酸化ニオブ(Nb2O5)、酸化モリブデン(MoO3)、酸化インジウム(In2O3)、酸化スズ(SnO2)、酸化タンタル(Ta2O5)、酸化タングステン(WO3)、酸化鉛(PbO)、酸化ビ
スマス(Bi2O3)、セリア(CeO2)、酸化アンチモン(Sb2O5、Sb2O3)等が挙げられる。上記無機酸化物は、1種を単独で、あるいは2種以上を混合して用いることができる。
ここで平均粒子径は、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した粒子径の算術平均値である。詳細には、塗料用粒子の粉末を倍率20000倍で観察し、任意の100個の粒子を選択し、各々の粒子径を平均して求めた値である。粒子形状が長軸、短軸を有する場合には、長軸と短軸の長さの平均値を、その粒子の粒子径とする。
無機酸化物分散体に用いるアミンは下記一般式Aで表されるアミンを含むことを特徴とする。
R1は、炭素数2〜13からなるアルキル基を表す。R2、R3はそれぞれ独立に水素原子、もしくは、炭素数2〜13からなるアルキル基を表す。本アミンを使用することにより、無機酸化物分散体を特異的に分散することが可能であり、高い透明性を達成できる。また、室温でのアミンの揮発が発生しにくい為、分散体としての組成が安定し、結果、経時安定性にも優れる。
無機酸化物分散体に用いるヒドロキシ酸は、分子量200以下の脂肪族ヒドロキシ酸である。特にヒドキシ酸の分子骨格中のヒドロキシル基とカルボキシル基の個数の比率が、カルボキシル基/ヒドロキシ基=1〜3であることが無機酸化物の透明性を長時間維持する上でより好ましい。また、無機酸化物分散体を塗料、もしくは、フィルムとして用いる際のバインダーとしてポリイミド、または、ポリアミク酸ワニスをバインダーとして用いる際には、硬化温度が300〜400℃必要となる。本発明に用いるアミン、ヒドロキシ酸を同時に用いることにより、硬化後の透明性を維持できるだけでなく、分解に伴う着色、ならびに、物性値への悪影響を及ぼすことがない。
無機酸化物分散体に用いる溶媒は、比誘電率18以上の溶媒である。ここで比誘電率とは、媒質の誘電率と真空の誘電率の比である。
無機酸化物分散体を作製するに当たり、高い透明性を達成する目的で一般的に用いられる分散機を用いることができ、例えば、ディスパー、ホモミキサー、プラネタリーミキサー、エム・テクニック社製「クレアミックス」、PRIMIX社「フィルミックス」、ペイントコンディショナー(レッドデビル社製)、ボールミル、サンドミル(シンマルエンタープライゼス社製「ダイノミル」等)、アトライター、パールミル(アイリッヒ社製「DCPミル」等)、コボールミル、湿式ジェットミル(ジーナス社製「ジーナスPY」、スギノマシン社製の「スターバースト」、ナノマイザー社製「ナノマイザー」等)、エム・テクニック社製「クレアSS−5」、奈良機械製作所社製「マイクロス」、ロールミル等の分散機が挙げられる。分散機は、一種類のみ単独で用いてもよいし、複数種を併用してもよい。
無機酸化物分散体の分散粒子径は、塗料、フィルム時の透明性の観点から分散粒子径は細かい程、可視光領域における光散乱が低減される為好ましいが、ポリイミド等の熱膨張を抑制する目的で無機酸化物を添加する際には、透明との両立を考えると15〜150nmの範囲であることが好ましく、さらに好ましくは、30〜100nmの範囲であることが好ましい。尚、分散粒子径とは、動的光散乱方式の粒度分布計を用いて、体積粒度分布において、粒子径の細かいものからその粒子の体積割合を積算した際に、50%となる粒子径である。
本発明の無機酸化物分散体は、必要に応じて、バインダー、硬化剤、乾燥防止剤、キレート剤、レオロジーコントロール剤、シランカップリング剤を添加して、種々の基材上に塗工可能な無機酸化物塗料として用いることができる。
バインダーに関しては、塗膜、フィルム等に必要とされる物性に応じて選定することが可能であり、例えば、ポリアクリル、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリエーテル、ポリフッ化ビニリデン等の樹脂を溶媒に溶解したワニス、または、分散したエマルジョンが挙げられる。特に本発明の無機酸化物分散体は、バインダーとしてポリアミドワニスを用いることが好ましく、特にポリイミド、または、ポリアミク酸ワニスをバインダーとして用いることにより、ポリイミド、または、ポリアミク酸ワニスの一般的な硬化温度である300〜400℃で脂肪族ヒドロキシ酸、アミンが揮発し、透明性の維持だけでなく、機械物性値が向上することからさらに好ましい。
種々の基材上に無機酸化物塗料を塗工し、加熱することにより溶媒を乾燥させ、必要に応じて硬化することにより、無機酸化物塗膜として用いることができる。基材は、必要とされる物性に応じて選定することが可能であり、例えば、ポリアクリル、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリエーテル、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレンテレフタレート等の樹脂、または、鉄、ステンレス、銅、アルミ等の金属、または、ガラス等の無機酸化物からなるフィルム、板、成型物等が挙げられる。
種々の剥離性のある基材上に無機酸化物塗料を塗工し、加熱することにより溶媒を乾燥させ、必要に応じて硬化することにより得た無機酸化物塗膜を、基材から剥離することにより、無機酸化物フィルムを得ることができる。得られた無機酸化物フィルムは、必要に応じて、ポリアクリル、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリウレタン、ポリエーテル、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレンテレフタレート等の樹脂、または、鉄、ステンレス、銅、アルミ等の金属、または、ガラス等の無機酸化物等のフィルム等に接着、粘着させ、積層フィルムとして用いることができる。
透明性は、透明であればある程良く、無機酸化物塗料を基材に塗工した塗板の全光線透過率を、ワニスを基材に乾燥時に同膜厚となるように塗工した塗板を基準として算出した際に、95〜100%であることが好ましく、97〜100%であることがより好ましい。
特にポリイミドをバインダーとして使用した塗膜、ならびに、フィルムに関しては、硬化温度300℃〜400℃付近にて着色等に伴う透明性の低下が少ない方が好ましく、無機酸化物塗料を基材に塗工した塗板の加熱前の全光線透過率の値から加熱後の全光線透過率の値を引いた値の絶対値が1%未満であれば好ましく、0.5%未満であればより好ましい。
特にポリイミドをバインダーとして使用したフィルムに関しては、フィルム中に無機酸化物を均一に分散することにより、バインダー単独よりも加熱時の寸法変化を表す線膨張係数を低くすることが可能である。特に無機酸化物として、アルミナを用いた際には線膨張係数がより低くなり、好ましい。線膨張係数は、物質の温度を調節されたプログラムに従って変化させながら、非振動的な荷重を加えてその物質の変形を温度の関数として測定することにより求めることができる。フィルムの厚さが50μm程度であれば、引っ張り応力を掛けた際の変形から求めることが好ましい。
実施例及び比較例で使用した無機酸化物を以下に列挙する。
AEROXIDE Alu C(アルミナ、エボニック デグサ社製)
AEROSIL 200(シリカ、エボニック デグサ社製)
PCS−60(ジルコニア、新日本電工株式会社製)
TTO−V−3(酸化チタン、石原産業株式会社製)
NANOFINE 50A(酸化亜鉛、堺化学工業株式会社製)
バイラール Al−L40P(アルミナゾル、多木化学株式会社製)
トリエチルアミン(三級アミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)
トリプロピルアミン(三級アミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)
ジブチルアミン(二級アミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)
ジヘキシルアミン(二級アミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)
ジオクチルアミン(二級アミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)
ジドデシルアミン(二級アミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)
オクチルアミン(一級アミン、富士フイルム和光純薬株式会社製)
ドデシルアミン(一級アミン、東京化成工業株式会社製)
ステアリルアミン(一級アミン)
ニッサンカチオン 2−DB−800E(四級アミン、不揮発分80%、日油株式会社製)
ニッサンカチオン MA(一級アミン酢酸塩、不揮発分100%、日油株式会社製)
乳酸(富士フイルム和光純薬株式会社製、分子量 90.08)
DL−リンゴ酸(富士フイルム和光純薬株式会社製、分子量 134.09)
クエン酸(富士フイルム和光純薬株式会社製、分子量 192.12)
酒石酸(富士フイルム和光純薬株式会社製、分子量 150.09)
キナ酸(富士フイルム和光純薬株式会社製、分子量 192.17)
12−ヒドロキシステアリン酸(伊藤製油株式会社製、分子量 300.48)
<脂肪族ヒドロキシ酸アンモニウム塩>
乳酸アンモニウム(不揮発分40%、富士フイルム和光純薬株式会社製)
クエン酸三アンモニウム(富士フイルム和光純薬株式会社製)
<芳香族ヒドロキシ酸>
サリチル酸(富士フイルム和光純薬株式会社製、分子量 138.12)
3、4、5−トリヒドロキシ安息香酸(富士フイルム和光純薬株式会社製、分子量 170.12)
精製水(比誘電率80.1)
N、N−ジメチルスルホキシド(比誘電率48.9、三菱ガス化学株式会社製)
N、N−ジメチルアセトアミド(比誘電率38.9、三菱ガス化学株式会社製)
N−メチル−2−ピロリドン(比誘電率32.0、三菱ケミカル株式会社製)
γ―ブチロラクトン(比誘電率18.3、三菱ケミカル株式会社製)
メタノール(比誘電率33.1、富士フイルム和光純薬株式会社製)
エタノール(比誘電率23.8、富士フイルム和光純薬株式会社製)
2−プロパノール(比誘電率18.3、富士フイルム和光純薬株式会社製)
メチルイソブチルケトン(比誘電率13.1、富士フイルム和光純薬株式会社製)
乳酸エチル(比誘電率13.1、富士フイルム和光純薬株式会社製)
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(比誘電率8.0、富士フイルム和光純薬株式会社製)
酢酸エチル(比誘電率6.0、富士フイルム和光純薬株式会社製)
DisperBYK−102(酸性分散剤、ビックケミ―・ジャパン株式会社製)
SPIXAREA TP001(ソマール株式会社製、不揮発分25w%)
表1に示す配合組成に従い、均一になるように撹拌混合した後、さらに直径0.1mmのジルコニアビーズを用いてサンドミルで5時間分散した後、孔径1μmのフィルタで濾過して無機酸化物分散体をそれぞれ得た。尚、表1中、単位表記のない数字は部を表し、空欄は配合していないことを表す。
表2に示す配合組成に従い、均一になるように撹拌混合し、無機酸化物塗料をそれぞれ得た。尚、表2中、単位表記のない数字は部を表し、空欄は配合していないことを表す。
得られた無機酸化物分散体に関して、粘度、および、分散性、経時安定性を下記の方法で評価した。結果を表3に示す。該無機酸化物分散体を用いて調整した無機酸化物塗料、フィルムに関して、透明性、耐熱性、熱膨張性に関して下記の方法で評価した。結果を表4に示す。
無機酸化物分散体の粘度は、BII型粘度計(東機産業社製、)を用いて25℃、60rpm時の粘度を測定した。粘度に関しては、低い方が、ハンドリングの観点から好ましく、下記の基準に従って評価した。
◎:15mPa・s以下(極めて良好)
○:15mPa・s超過、50mPa・s以下(良好)
×:50mPa・s超過(不良)
無機酸化物分散体の分散粒子径は、動的光散乱方式の粒度分布計(日機装社製、マイクロトラックUPA)を用いて、体積粒度分布において、粒子径の細かいものからその粒子の体積割合を積算した際に、50%となる粒子径を測定した。尚、測定に用いた試料は、実施例1、3〜28、比較例1〜15は分散体を分散体作製時に用いた溶剤に測定可能な任意の量を添加し、バス型超音波装置にて分散し、調整した。実施例2に関しては、分散体をエタノールに測定可能な任意の量を添加し、バス型超音波装置にて分散し、調整した。分散粒子径は透明性の観点から細かい程好ましく、下記の基準に従って評価した。
◎:100nm以下(極めて良好)
○:100nm超過、150nm以下(良好)
×:150nm超過(不良)
無機酸化物の経時安定性は、無機酸化物分散体を50℃7日間静置した試料の粘度を測定し、静置前の粘度の値から静置後の粘度の値を引いた値の絶対値を粘度の変化率として評価した。粘度の変化率は、小さい程、好ましく、下記の基準に従って評価した。
◎:5mPa・s以下(極めて良好)
○:5mPa・s超過、10mPa・s(良好)
×:10mPa・s超過(不良)
無機酸化物塗料を、10cm×10cmのガラス基板に、乾燥後の膜厚が2μmになるようにドクターブレードを用いて塗工し、オーブンにて140℃30分間乾燥し、塗膜を形成した。バインダーも、同様の方法で塗工、乾燥し、塗膜を形成した。得られた塗膜をヘーズメーター(日本電色工業社製、NDH−2000)を用いて、全光線透過率はバインダーを塗工したガラス板の値を基準として、無機酸化物塗膜の値を測定した。全光線透過率の値は、100に近い程好ましく、下記の基準に従って評価した。
◎:97%以上、100%以下(極めて良好)
○:95%以上、97%未満(良好)
×:95%未満(不良)
透明性評価に用いた塗膜をオーブンにて窒素雰囲気下、300℃1時間加熱した後に、透明性評価を行い、加熱前の全光線透過率の値から加熱後の全光線透過率の値を引いた値の絶対値から評価した。加熱前後の全光線透過率の変化は少ない程、耐熱性が高い為、好ましく、下記の基準に従って評価した。
◎:0.5%未満(極めて良好)
○:0.5%以上、1%未満(良好)
×:1%以上(不良)
無機酸化物塗料を、250μm厚のPETフィルムに、乾燥後の膜厚が50μmになるようにドクターブレードを用いて塗工し、オーブンにて105℃1時間乾燥し、塗膜を形成した。この塗膜を基材から剥離し、無機酸化物フィルムを得た。無機酸化物フィルムをオーブンにて250℃1時間加熱後、4.5mm×3.0cmの試験片に加工し、Q400EM(TAインスツルメント社製)を用いて、引っ張り荷重をかけた際の温度と試験片のひずみの関係から線膨張係数を測定した。バインダーも、同様の方法で塗工、乾燥し、フィルムを形成し、線膨張係数を測定した。バインダーのみのフィルムの線膨張係数の値から無機酸化物フィルムの線膨張係数を差し引いた値から下記の基準に従って評価した。
◎:10ppm/℃以上(極めて良好)
○:10ppm/℃未満、5ppm以上(良好)
×:5ppm/℃未満(不良)
本明細書において、実施例17、および実施例45は参考例である。
Claims (5)
- 無機酸化物と、下記一般式Aで表されるアミンと、分子量200以下の脂肪族ヒドロキシ酸と、比誘電率18以上の溶媒と、を含むことを特徴とする無機酸化物分散体。
一般式A
- 溶媒が、水、アルコール、γ―ブチロラクトンおよび窒素含有有機溶剤からなる群より選ばれる少なくとも一つである請求項1記載の無機酸化物分散体。
- 請求項1または2記載の無機酸化物分散体を含む塗料。
- 請求項1または2記載の無機酸化物分散体を用いて形成されてなる塗膜。
- 請求項1または2記載の無機酸化物分散体を用いて形成されてなるフィルム。
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