JPH06279725A - 酸化チタン分散液の製造方法 - Google Patents
酸化チタン分散液の製造方法Info
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- JPH06279725A JPH06279725A JP5065046A JP6504693A JPH06279725A JP H06279725 A JPH06279725 A JP H06279725A JP 5065046 A JP5065046 A JP 5065046A JP 6504693 A JP6504693 A JP 6504693A JP H06279725 A JPH06279725 A JP H06279725A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 経時安定性に優れた酸化チタン分散液の製造
方法を提供する。 【構成】 酸化チタン粒子をバインダー中に分散する方
法において、分散メディアの材質がチタニアまたはジル
コニアであることを特徴とする酸化チタン分散液の製造
方法。
方法を提供する。 【構成】 酸化チタン粒子をバインダー中に分散する方
法において、分散メディアの材質がチタニアまたはジル
コニアであることを特徴とする酸化チタン分散液の製造
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種塗料、インク、光
導電性薄膜の形成、電子写真感光体の中間層形成等に用
いられる酸化チタン分散液の製造方法に関するものであ
り、詳しくは経時安定性が改良された酸化チタン分散液
の製造方法に関するものである。
導電性薄膜の形成、電子写真感光体の中間層形成等に用
いられる酸化チタン分散液の製造方法に関するものであ
り、詳しくは経時安定性が改良された酸化チタン分散液
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタンは、他の白色顔料と比べ、屈
折率が大きく、物理的、化学的に安定で、隠ぺい力、白
色度に優れた顔料として、印刷インク、塗料、その他の
多方面の分野で使用されている。特に最近は、酸化チタ
ンの光導電性または電気特性を利用した、光導電性塗
料、光導電性薄膜にも応用され、また電子写真感光体の
中間層形成等にも使用されている。これらは、酸化チタ
ン微粒子をバインダー中に分散した分散液として提供さ
れるか、あるいは分散液を適当な基体上に塗工して製造
されることが多い。これらの分散液には、経時による粘
度の変化が小さく、酸化チタンの再凝集による分散性悪
化が極めて小さいことなどが要求される。
折率が大きく、物理的、化学的に安定で、隠ぺい力、白
色度に優れた顔料として、印刷インク、塗料、その他の
多方面の分野で使用されている。特に最近は、酸化チタ
ンの光導電性または電気特性を利用した、光導電性塗
料、光導電性薄膜にも応用され、また電子写真感光体の
中間層形成等にも使用されている。これらは、酸化チタ
ン微粒子をバインダー中に分散した分散液として提供さ
れるか、あるいは分散液を適当な基体上に塗工して製造
されることが多い。これらの分散液には、経時による粘
度の変化が小さく、酸化チタンの再凝集による分散性悪
化が極めて小さいことなどが要求される。
【０００３】従来、酸化チタンを適当なバインダー中に
分散して製造される酸化チタン分散液の経時安定性向上
のための手法としては、酸化チタン表面を例えばアルミ
ニウムや珪素等の含水酸化物で被覆してバインダーや溶
剤との濡れ性を改良する方法や、適当な分散剤あるいは
界面活性剤等を添加して酸化チタン分散液の分散性・液
物性を改良するといった方法が知られていた。
分散して製造される酸化チタン分散液の経時安定性向上
のための手法としては、酸化チタン表面を例えばアルミ
ニウムや珪素等の含水酸化物で被覆してバインダーや溶
剤との濡れ性を改良する方法や、適当な分散剤あるいは
界面活性剤等を添加して酸化チタン分散液の分散性・液
物性を改良するといった方法が知られていた。
【０００４】しかし、これらの方法を用いた場合でも、
製造された酸化チタン分散液の経時安定性が十分である
とはいい難く、分散液製造から薄膜形成までの時間を最
小限のものにしなければならない等の制約が大きい。ま
た、酸化チタン表面の被覆物質や分散剤成分が光導電性
に悪影響を与えたり、薄膜形成後の経時による特性変化
を大きくすることもあり好ましくない。
製造された酸化チタン分散液の経時安定性が十分である
とはいい難く、分散液製造から薄膜形成までの時間を最
小限のものにしなければならない等の制約が大きい。ま
た、酸化チタン表面の被覆物質や分散剤成分が光導電性
に悪影響を与えたり、薄膜形成後の経時による特性変化
を大きくすることもあり好ましくない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、酸化
チタン粒子を前記表面処理、あるいは分散剤の添加等な
しに、酸化チタン分散液の経時安定性を改良する製造方
法を提供することにある。
チタン粒子を前記表面処理、あるいは分散剤の添加等な
しに、酸化チタン分散液の経時安定性を改良する製造方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の目的
を達成するために種々の検討を行った結果、酸化チタン
をバインダー中に分散する場合に、材質がチタニアまた
はジルコニアである分散メディアを使用することによ
り、経時安定性に極めて優れた酸化チタン分散液が得ら
れることを見いだした。
を達成するために種々の検討を行った結果、酸化チタン
をバインダー中に分散する場合に、材質がチタニアまた
はジルコニアである分散メディアを使用することによ
り、経時安定性に極めて優れた酸化チタン分散液が得ら
れることを見いだした。
【０００７】以下、本発明の構成要素について詳細に説
明する。本発明の酸化チタン分散系としては、水系、非
水系のどちらでも適用可能であるが、バインダーの選択
範囲が広く、分散液を塗工した場合の製膜性に優れる非
水系、すなわち溶剤系が好ましい。溶剤としては、メタ
ノール、エタノール等のアルコール系、クロロホルム、
１，２−ジクロルエタン、トリクロルエチレン等のハロ
ゲン化炭化水素、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化
水素、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメトキシエ
タン等のエーテル系、メチルセロソルブ、ジメチルセロ
ソルブ、メチルセロソルブアセテート等のセロソルブ系
などの溶剤の単独または２種以上の混合溶剤または必要
に応じてアルコール類、アセトニトリル、Ｎ，Ｎ’−ジ
メチルホルムアミド、メチルエチルケトンなどの溶剤を
更に加え使用することができる。
明する。本発明の酸化チタン分散系としては、水系、非
水系のどちらでも適用可能であるが、バインダーの選択
範囲が広く、分散液を塗工した場合の製膜性に優れる非
水系、すなわち溶剤系が好ましい。溶剤としては、メタ
ノール、エタノール等のアルコール系、クロロホルム、
１，２−ジクロルエタン、トリクロルエチレン等のハロ
ゲン化炭化水素、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化
水素、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメトキシエ
タン等のエーテル系、メチルセロソルブ、ジメチルセロ
ソルブ、メチルセロソルブアセテート等のセロソルブ系
などの溶剤の単独または２種以上の混合溶剤または必要
に応じてアルコール類、アセトニトリル、Ｎ，Ｎ’−ジ
メチルホルムアミド、メチルエチルケトンなどの溶剤を
更に加え使用することができる。
【０００８】本発明におけるバインダー樹脂としてはス
チレン、酢酸ビニル、アクリル酸エステル、メタアクリ
ル酸エステル等によるビニル化合物の重合体や共重合
体、シリコン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリスルホン樹
脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール
樹脂、ポリエステル樹脂、セルロースエステル樹脂、セ
ルロースエーテル樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネイト樹脂、ポリアリレ
ート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂等の各種ポ
リマーが挙げられる。また、特にこれらバインダーの酸
化による劣化を防止するために各種酸化防止剤を添加し
てもよいし、成膜性、可とう性、機械的強度を向上させ
るために可塑剤を使用してもよい。
チレン、酢酸ビニル、アクリル酸エステル、メタアクリ
ル酸エステル等によるビニル化合物の重合体や共重合
体、シリコン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリスルホン樹
脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール
樹脂、ポリエステル樹脂、セルロースエステル樹脂、セ
ルロースエーテル樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネイト樹脂、ポリアリレ
ート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂等の各種ポ
リマーが挙げられる。また、特にこれらバインダーの酸
化による劣化を防止するために各種酸化防止剤を添加し
てもよいし、成膜性、可とう性、機械的強度を向上させ
るために可塑剤を使用してもよい。
【０００９】本発明で使用される酸化チタン粒子は、他
の白色顔料と較べ、屈折率が大きく、物理的、化学的に
安定で、隠ぺい力、白色度に優れた顔料として印刷イン
キ、塗料、その他の多方面の分野で使用されており、結
晶型として、ルチル型、アナタース型の２種類があり何
れも使用できるが、本発明においてはルチル型を使用す
るのが好ましい。また表面を、アルミニウムや珪素等の
含水酸化物、あるいはステアリン酸等で表面処理したも
のも使用できる。この酸化チタン１００重量部に対し、
前記バインダーは１から１０００重量部、好ましくは１
から４００重量部の範囲で用いられる。
の白色顔料と較べ、屈折率が大きく、物理的、化学的に
安定で、隠ぺい力、白色度に優れた顔料として印刷イン
キ、塗料、その他の多方面の分野で使用されており、結
晶型として、ルチル型、アナタース型の２種類があり何
れも使用できるが、本発明においてはルチル型を使用す
るのが好ましい。また表面を、アルミニウムや珪素等の
含水酸化物、あるいはステアリン酸等で表面処理したも
のも使用できる。この酸化チタン１００重量部に対し、
前記バインダーは１から１０００重量部、好ましくは１
から４００重量部の範囲で用いられる。
【００１０】酸化チタン粒子は、ボールミル、縦型サン
ドミル、横型サンドミル、ペイントコンディショナー等
の分散メディアを用いる分散機によって分散され、分散
メディアを用いない例えば超音波分散法、ロールミル、
衝撃ミル等は使用されない。
ドミル、横型サンドミル、ペイントコンディショナー等
の分散メディアを用いる分散機によって分散され、分散
メディアを用いない例えば超音波分散法、ロールミル、
衝撃ミル等は使用されない。
【００１１】本発明で用いる分散メディアの材質として
は、ジルコニアあるいはチタニアである必要がある。分
散メディアとは、酸化チタン粒子と共に前述の分散機の
中に投入され酸化チタンに強い力を与えて粉砕し、バイ
ンダー中に分散させる働きをする。形状は直径数ｍｍの
ビーズ状、直径数ｍｍから数ｃｍのボール状、あるいは
円柱状など種々のものを使用することができる。材質が
ジルコニアあるいはチタニア以外の分散メディアを用い
た場合、例えばジルコニアあるいはチタニアと同等の耐
摩耗性を有するといわれるジルコン、アルミナなどの分
散メディア、また安価で非常によく使用されるガラスの
分散メディアなどの場合は、酸化チタン分散液粘度の経
時変化が非常に大きくなる等の現象が見られ本発明の効
果は得られない。
は、ジルコニアあるいはチタニアである必要がある。分
散メディアとは、酸化チタン粒子と共に前述の分散機の
中に投入され酸化チタンに強い力を与えて粉砕し、バイ
ンダー中に分散させる働きをする。形状は直径数ｍｍの
ビーズ状、直径数ｍｍから数ｃｍのボール状、あるいは
円柱状など種々のものを使用することができる。材質が
ジルコニアあるいはチタニア以外の分散メディアを用い
た場合、例えばジルコニアあるいはチタニアと同等の耐
摩耗性を有するといわれるジルコン、アルミナなどの分
散メディア、また安価で非常によく使用されるガラスの
分散メディアなどの場合は、酸化チタン分散液粘度の経
時変化が非常に大きくなる等の現象が見られ本発明の効
果は得られない。
【００１２】何故、ジルコニアあるいはチタニア材質の
メディアを用いて分散された酸化チタン分散液がきわめ
て優れた経時安定性を有するのかは未だ明白ではない
が、おそらく分散プロセスが進行していく中で、酸化チ
タン粒子表面とこれらメディアとの間の何らかの相互作
用が働き、結果として製造された分散液の分散安定化が
改善されるものと考えられる。
メディアを用いて分散された酸化チタン分散液がきわめ
て優れた経時安定性を有するのかは未だ明白ではない
が、おそらく分散プロセスが進行していく中で、酸化チ
タン粒子表面とこれらメディアとの間の何らかの相互作
用が働き、結果として製造された分散液の分散安定化が
改善されるものと考えられる。
【００１３】
【実施例】次に本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はこれらに何ら限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに何ら限定されるものではない。
【００１４】実施例１ フェノキシ樹脂（ユニオンカーバイト製 ＰＫＨＪ）１
重量部をジメトキシエタン１００重量部に溶解させ、
酸化チタン（ルチル型、堺化学製Ｒ−３１０）９重量部
を混合し、ポリプロピレン製の容器に、分散メディアと
して直径１ｍｍのジルコニアビーズとともに入れ、ペイ
ントコンディショナーを用いて５時間分散した。こうし
て得た酸化チタン分散液を室温で静置し、粘度の１０日
間の経時変化をＥ型粘度計で調べたところ、表１の結果
が得られた。粘度測定条件は２０゜Ｃ、コーン回転数２
０ｒｐｍで行い、粘度単位はｃｐｓで行った。これより
経時による粘度変化が極めて小さいことがわかる。また
酸化チタン粒子の沈降も全く見られず、分散安定性も良
好に保たれていた。
重量部をジメトキシエタン１００重量部に溶解させ、
酸化チタン（ルチル型、堺化学製Ｒ−３１０）９重量部
を混合し、ポリプロピレン製の容器に、分散メディアと
して直径１ｍｍのジルコニアビーズとともに入れ、ペイ
ントコンディショナーを用いて５時間分散した。こうし
て得た酸化チタン分散液を室温で静置し、粘度の１０日
間の経時変化をＥ型粘度計で調べたところ、表１の結果
が得られた。粘度測定条件は２０゜Ｃ、コーン回転数２
０ｒｐｍで行い、粘度単位はｃｐｓで行った。これより
経時による粘度変化が極めて小さいことがわかる。また
酸化チタン粒子の沈降も全く見られず、分散安定性も良
好に保たれていた。
【００１５】実施例２ 分散メディアを直径１ｍｍのチタニアビーズに変えた他
は実施例１と同様に酸化チタン分散液を作成し、実施例
１と同様に試験を行った。結果を表１に示す。１０日後
の分散性も良好であった。
は実施例１と同様に酸化チタン分散液を作成し、実施例
１と同様に試験を行った。結果を表１に示す。１０日後
の分散性も良好であった。
【００１６】比較例１〜３ 分散メディアを表２に示すように変えた他は実施例１と
同様に酸化チタン分散液を作成し、実施例１と同様に試
験を行った。結果を表１に示す。比較例１及び３では経
時による粘度上昇が大きく、また比較例２では、酸化チ
タン粒子が沈降し分散性が極めて悪いものとなり、粘度
測定も不可能であった。
同様に酸化チタン分散液を作成し、実施例１と同様に試
験を行った。結果を表１に示す。比較例１及び３では経
時による粘度上昇が大きく、また比較例２では、酸化チ
タン粒子が沈降し分散性が極めて悪いものとなり、粘度
測定も不可能であった。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】実施例３ 酸化チタン（石原産業製ＴＴＯ−５５Ｎ）９．５重量部
とポリビニルブチラール樹脂（電気化学製デンカブチラ
ール＃５０００）０．５重量部をメチルエチルケトン１
００重量部に混合し、横型サンドミルを用いて２時間分
散した。分散メディアとして直径０．５ｍｍのジルコニ
アビーズを用いた。こうして得た酸化チタン分散液の粘
度は分散直後で３．４ｃｐｓ、室温で１０日間静置した
後でも４．０ｃｐｓと極めて安定していた。この分散液
をアルミニウム板の上に膜厚５μになるように塗工した
ところ、分散直後でも１０日間静置後でも同一塗工条件
で表面がきわめて均一な塗工面が得られた。
とポリビニルブチラール樹脂（電気化学製デンカブチラ
ール＃５０００）０．５重量部をメチルエチルケトン１
００重量部に混合し、横型サンドミルを用いて２時間分
散した。分散メディアとして直径０．５ｍｍのジルコニ
アビーズを用いた。こうして得た酸化チタン分散液の粘
度は分散直後で３．４ｃｐｓ、室温で１０日間静置した
後でも４．０ｃｐｓと極めて安定していた。この分散液
をアルミニウム板の上に膜厚５μになるように塗工した
ところ、分散直後でも１０日間静置後でも同一塗工条件
で表面がきわめて均一な塗工面が得られた。
【００２０】比較例４ 分散メディアを直径０．５ｍｍのジルコンビーズに変え
た他は実施例３と同様に酸化チタン分散液を作成した。
こうして得た分散液の粘度は、分散直後で５．２ｃｐｓ
であったが、室温で１０日間静置した後はゲル状となり
分散液の経時安定性は非常に悪いものであった。また、
この分散液をアルミニウム板の上に膜厚５μになるよう
に塗工したところ、分散直後でも表面が不均一な塗膜面
となり、１０日間静置後では大きな粘度上昇のために塗
工は不可能であった。
た他は実施例３と同様に酸化チタン分散液を作成した。
こうして得た分散液の粘度は、分散直後で５．２ｃｐｓ
であったが、室温で１０日間静置した後はゲル状となり
分散液の経時安定性は非常に悪いものであった。また、
この分散液をアルミニウム板の上に膜厚５μになるよう
に塗工したところ、分散直後でも表面が不均一な塗膜面
となり、１０日間静置後では大きな粘度上昇のために塗
工は不可能であった。
【００２１】実施例４ 酸化チタン（石原産業製ＴＴＯ−５５Ｓ）８重量部とポ
リアリレート樹脂（ユニチカ製 Ｕ１００）２重量部を
１，２−ジクロルエタン１００重量部に混合し、ボール
ミルを用いて３０時間分散した。分散メディアとして直
径１０ｍｍのチタニアボールを用いた。こうして得た酸
化チタン分散液の粘度は分散直後で６．８ｃｐｓ、室温
で１０日間静置した後でも７．５ｃｐｓと極めて安定し
ていた。この分散液をアルミニウム板の上に膜厚１２μ
になるように塗工したところ、分散直後でも１０日間静
置後でも同一塗工条件で表面がきわめて均一な塗工面が
得られた。
リアリレート樹脂（ユニチカ製 Ｕ１００）２重量部を
１，２−ジクロルエタン１００重量部に混合し、ボール
ミルを用いて３０時間分散した。分散メディアとして直
径１０ｍｍのチタニアボールを用いた。こうして得た酸
化チタン分散液の粘度は分散直後で６．８ｃｐｓ、室温
で１０日間静置した後でも７．５ｃｐｓと極めて安定し
ていた。この分散液をアルミニウム板の上に膜厚１２μ
になるように塗工したところ、分散直後でも１０日間静
置後でも同一塗工条件で表面がきわめて均一な塗工面が
得られた。
【００２２】
【発明の効果】以上から明らかなように、本発明によれ
ば経時安定性に極めて優れた酸化チタン分散液の製造方
法を提供することが出来る。
ば経時安定性に極めて優れた酸化チタン分散液の製造方
法を提供することが出来る。
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化チタン粒子をバインダー中に分散す
る方法において、分散メディアの材質がチタニアまたは
ジルコニアであることを特徴とする酸化チタン分散液の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5065046A JPH06279725A (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | 酸化チタン分散液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5065046A JPH06279725A (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | 酸化チタン分散液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06279725A true JPH06279725A (ja) | 1994-10-04 |
Family
ID=13275633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5065046A Pending JPH06279725A (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | 酸化チタン分散液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06279725A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010269963A (ja) * | 2009-05-20 | 2010-12-02 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 酸化チタン微粒子分散液の製造方法 |
| KR20130079306A (ko) | 2010-05-18 | 2013-07-10 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 가시광 응답형 산화티탄계 미립자 분산액 및 그 제조방법 |
| JPWO2012046493A1 (ja) * | 2010-10-08 | 2014-02-24 | 信越化学工業株式会社 | ルチル型酸化チタン微粒子分散液、その製造方法及び該ルチル型酸化チタン薄膜を表面に有する部材 |
| US9463436B2 (en) | 2011-05-24 | 2016-10-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for manufacturing microparticulate anatase or rutile titanium oxide dispersion and component having photocatalytic thin film on surface |
| US9555399B2 (en) | 2011-11-14 | 2017-01-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Visible-light-responsive titanium oxide microparticle dispersion, method for manufacturing same, and member having surficial photocatalyst thin film formed using same dispersion |
| US9604198B2 (en) | 2012-09-19 | 2017-03-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Visible light-responsive photocatalytic nanoparticle dispersion liquid, method for producing same, and member having photocatalytic thin film on surface |
| US9833776B2 (en) | 2013-10-16 | 2017-12-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Dispersion liquid of titanium oxide-tungsten oxide composite photocatalytic fine particles, production method for same, and member having photocatalytic thin film on surface thereof |
| WO2019230629A1 (ja) * | 2018-05-28 | 2019-12-05 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 高い透明性を有する無機酸化物分散体 |
-
1993
- 1993-03-24 JP JP5065046A patent/JPH06279725A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010269963A (ja) * | 2009-05-20 | 2010-12-02 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 酸化チタン微粒子分散液の製造方法 |
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| US8986580B2 (en) | 2010-05-18 | 2015-03-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Visible-light-responsive titanium oxide microparticle dispersion, and process for production thereof |
| JPWO2012046493A1 (ja) * | 2010-10-08 | 2014-02-24 | 信越化学工業株式会社 | ルチル型酸化チタン微粒子分散液、その製造方法及び該ルチル型酸化チタン薄膜を表面に有する部材 |
| JP5633571B2 (ja) * | 2010-10-08 | 2014-12-03 | 信越化学工業株式会社 | ルチル型酸化チタン微粒子分散液の製造方法 |
| US9463436B2 (en) | 2011-05-24 | 2016-10-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for manufacturing microparticulate anatase or rutile titanium oxide dispersion and component having photocatalytic thin film on surface |
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