JPH0287326A - 磁気記録用材料の製造方法 - Google Patents
磁気記録用材料の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は非磁性層担体とその上に鋳込まれた(cast
)基本的に少なくとも2種の異なる型の重合体結合剤中
に微細に分散した微細分割(f 1neIy divi
ded)磁性顔料の混合物よりなる磁性分散体とにより
構成された磁気記録用材料の製造方法に関するものであ
る。
)基本的に少なくとも2種の異なる型の重合体結合剤中
に微細に分散した微細分割(f 1neIy divi
ded)磁性顔料の混合物よりなる磁性分散体とにより
構成された磁気記録用材料の製造方法に関するものであ
る。
本発明を要約すれば、磁性顔料バッチを重合体結合剤お
よび/または分散助剤および/または溶媒中に必要な分
散度に達するまで個別に微細に分散させ、その後これら
を混合し、任意にその他の助剤を添加し、層担体に適用
し、磁性分散体の分散度を色度測定装置により好ましく
は連続的に測定することを特徴とする、非磁性層担体と
その上にキャスティング(casting)された基本
的に少なくとも2種の異なるバッチの重合体結合剤中に
微細に分散した微細分割磁性顔料の混合物よりなる磁性
分散体とにより構成された磁気記録用材料の製造方法で
ある。
よび/または分散助剤および/または溶媒中に必要な分
散度に達するまで個別に微細に分散させ、その後これら
を混合し、任意にその他の助剤を添加し、層担体に適用
し、磁性分散体の分散度を色度測定装置により好ましく
は連続的に測定することを特徴とする、非磁性層担体と
その上にキャスティング(casting)された基本
的に少なくとも2種の異なるバッチの重合体結合剤中に
微細に分散した微細分割磁性顔料の混合物よりなる磁性
分散体とにより構成された磁気記録用材料の製造方法で
ある。
磁気記録材料の性質が機械的安定性に関する要求、およ
び電気音響的性質に関する要求の双方の厳格な要求に合
致しなければならないことは公知の事実である。他の多
くの指標に加えて、磁性層の高度の表面均一性は妥当な
性能に関する基本的な要求である。これらの性能を得る
には、とりわけ、適当な重合体結合剤、分散剤および磁
性顔料を選択することが必要である。
び電気音響的性質に関する要求の双方の厳格な要求に合
致しなければならないことは公知の事実である。他の多
くの指標に加えて、磁性層の高度の表面均一性は妥当な
性能に関する基本的な要求である。これらの性能を得る
には、とりわけ、適当な重合体結合剤、分散剤および磁
性顔料を選択することが必要である。
記録用材料を製造するには、通常は、微細に分割した磁
性顔料を通常の添加剤、たとえば分散助剤および任意に
非磁性充填剤ならびに有機溶媒に溶解させた結合剤とと
もに、分散装置、たとえばポットの、または撹拌型のボ
ールミル中で加工して分散体を形成する。ついで、この
ようにして製造した分散体を、標準的な被覆装置を用い
て層担体に適用する。ある種の磁気記録用材料では、異
なる顔料を含有する2種または3種以上の層を相互にキ
ャスティングして所望の電気音響的性質を得る。他の磁
気記録用材料はただ1種の磁化性層よりなるものである
が、種々の磁性顔料、たとえば二酸化クロミウムおよび
酸化鉄もしくはフェライトおよび/または金属粉末もし
くは金属粉末合金の混合物をこの磁化性層に使用する。
性顔料を通常の添加剤、たとえば分散助剤および任意に
非磁性充填剤ならびに有機溶媒に溶解させた結合剤とと
もに、分散装置、たとえばポットの、または撹拌型のボ
ールミル中で加工して分散体を形成する。ついで、この
ようにして製造した分散体を、標準的な被覆装置を用い
て層担体に適用する。ある種の磁気記録用材料では、異
なる顔料を含有する2種または3種以上の層を相互にキ
ャスティングして所望の電気音響的性質を得る。他の磁
気記録用材料はただ1種の磁化性層よりなるものである
が、種々の磁性顔料、たとえば二酸化クロミウムおよび
酸化鉄もしくはフェライトおよび/または金属粉末もし
くは金属粉末合金の混合物をこの磁化性層に使用する。
この型の記録用担体は、たとえばD E 19293
76.1955699、2538005および3322
746の文献より、ならびにOS 4716076より
公知である。
76.1955699、2538005および3322
746の文献より、ならびにOS 4716076より
公知である。
磁性顔料の微細分散に通常使用する方法は多くの文献よ
り、たとえば“磁気テープ製造技術(Technolo
gie der Magetbandherste
llung) ” (アカデミ−出版(Akademi
e Verlag Berlin) + 1981)と
いう表題の書物より、および本件出願人の西ドイツ特許
出願P 3731804より公知である。しかし、これ
らの方法により製造した磁気記録用材料は、しばしば最
適の、かつ/または再現性のある電気音響的性質を有し
ていない。諸性質を改良するための種々の重合体結合剤
および分散助剤は全て、多くの特許出願に記載されてい
る。
り、たとえば“磁気テープ製造技術(Technolo
gie der Magetbandherste
llung) ” (アカデミ−出版(Akademi
e Verlag Berlin) + 1981)と
いう表題の書物より、および本件出願人の西ドイツ特許
出願P 3731804より公知である。しかし、これ
らの方法により製造した磁気記録用材料は、しばしば最
適の、かつ/または再現性のある電気音響的性質を有し
ていない。諸性質を改良するための種々の重合体結合剤
および分散助剤は全て、多くの特許出願に記載されてい
る。
他の文献は、たとえば結合剤、分散剤または溶媒の段階
的(5tep−by−step)添゛加を含む、分散を
改良するための技術的提案をしている。最近では、多く
の磁気記録用材料が高度の書き込み密度(packin
g density)を示すことをも要求されている。
的(5tep−by−step)添゛加を含む、分散を
改良するための技術的提案をしている。最近では、多く
の磁気記録用材料が高度の書き込み密度(packin
g density)を示すことをも要求されている。
この要求は結合剤含有量を減少させることにより、分散
安定性を犠牲にしながら大幅に満たされている。
安定性を犠牲にしながら大幅に満たされている。
したがって、本発明の目標は、上記の欠点のいかなるも
のをも持たず、簡単で、かつ再現性のある、上記の型の
磁気記録用材料の製造方法を提供することである。本発
明に従えば、この目標は特許請求の範囲第1項の特徴部
分に定義した態様を有する方法により達成される。本発
明の他の特徴的態様は、特許請求の範囲の以下の各項、
本件明細書および図面に見ることができる。
のをも持たず、簡単で、かつ再現性のある、上記の型の
磁気記録用材料の製造方法を提供することである。本発
明に従えば、この目標は特許請求の範囲第1項の特徴部
分に定義した態様を有する方法により達成される。本発
明の他の特徴的態様は、特許請求の範囲の以下の各項、
本件明細書および図面に見ることができる。
本発明の出発点は、本件出願人の西ドイツ特許出願P
3731804に記載された装置により磁性分散体の分
散度が簡単に、かつ極めて正確に、連続的に測定し得る
という事実であった。この点では、ある期間を経て、種
々の型の、たとえば85% CrO!と 15% F’
e20.の顔料を含有する磁性分散体の磨砕により、あ
る種の光学的指標とは不連続の傾向、または、むしろ逆
Ω曲線が示されることが見いだされた(第1図)。この
事実はL木を b*に対してプロットした第2図より、
より明らかになる。したがって、上記の顔料が実際に、
過度の磨砕により部分的に破壊されていることが結論さ
れる。
3731804に記載された装置により磁性分散体の分
散度が簡単に、かつ極めて正確に、連続的に測定し得る
という事実であった。この点では、ある期間を経て、種
々の型の、たとえば85% CrO!と 15% F’
e20.の顔料を含有する磁性分散体の磨砕により、あ
る種の光学的指標とは不連続の傾向、または、むしろ逆
Ω曲線が示されることが見いだされた(第1図)。この
事実はL木を b*に対してプロットした第2図より、
より明らかになる。したがって、上記の顔料が実際に、
過度の磨砕により部分的に破壊されていることが結論さ
れる。
以下の事項が本発明記載の方法にとって決定的である:
顔料混合物の基材となる各種の磁性顔料を上記の添加剤
とともに、または添加剤なしに個別に磨砕し、 個々の分散体の磨砕度または分散度を好ましくは上記の
特許出願D E 3731804に記載された方法によ
り信頼性高く測定し、 最適分散度を達成したのち、それまで個別であった分散
体を混合し、上記のようにしてさらに加工する前に、任
意にその他の添加剤を添加する。
とともに、または添加剤なしに個別に磨砕し、 個々の分散体の磨砕度または分散度を好ましくは上記の
特許出願D E 3731804に記載された方法によ
り信頼性高く測定し、 最適分散度を達成したのち、それまで個別であった分散
体を混合し、上記のようにしてさらに加工する前に、任
意にその他の添加剤を添加する。
本発明記載の方法により磁気記録用材料を製造するため
の鍵となる添加剤を以下に詳細に記述する。
の鍵となる添加剤を以下に詳細に記述する。
a)分散剤
磁性顔料の分散を容易にする分散剤は多数が公知であり
、たとえばガコアック(Gafac)、レシチンおよび
ドデシルベンゼンスルホン酸がDE−O5225038
4より公知である。
、たとえばガコアック(Gafac)、レシチンおよび
ドデシルベンゼンスルホン酸がDE−O5225038
4より公知である。
その他の分散剤はD E−OS S 3125567.
3230874.3136083および3302911
゜3139297.3426366および362960
6に、ならびに E P 0137926に記載されて
いる。
3230874.3136083および3302911
゜3139297.3426366および362960
6に、ならびに E P 0137926に記載されて
いる。
b)重合体結合剤
本発明記載の方法における使用に適した結合剤は標準的
な熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応性樹脂またはこの
種の樹脂の混合物である。熱可塑性樹脂の例は塩化ビニ
ル/酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル/塩化ビニリデン
共重合体、塩化ビニリデン/アクリロニトリル共重合体
、塩化ビニル/アクリロニトリル共重合体、(メタ)ア
クリル酸エステル/アクリロニトリル共重合体、(メタ
コアクリル酸エステル/塩化ビニリデン共重合体、(メ
タ)アクリル酸エステル/スチレン共重合体、ウレタン
弾性体、ウレタン樹脂、ポリフッ化ビニル、ブタジェン
/アクリロニトリル共重合体、ポリアミン樹脂、ポリビ
ニルアセチル樹脂、セルローズ誘導体、たとえばアセト
酢酸セルローズ、二酢酸セルローズ、三酢酸セルローズ
、プロピオン酸セルローズ、アセトプロピオン酸セルロ
ーズおよびニトロセルローズ、スチレン/ブタジェン共
重合体、ポリエステル樹脂ならびに他の適当な熱可塑性
樹脂である。
な熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応性樹脂またはこの
種の樹脂の混合物である。熱可塑性樹脂の例は塩化ビニ
ル/酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル/塩化ビニリデン
共重合体、塩化ビニリデン/アクリロニトリル共重合体
、塩化ビニル/アクリロニトリル共重合体、(メタ)ア
クリル酸エステル/アクリロニトリル共重合体、(メタ
コアクリル酸エステル/塩化ビニリデン共重合体、(メ
タ)アクリル酸エステル/スチレン共重合体、ウレタン
弾性体、ウレタン樹脂、ポリフッ化ビニル、ブタジェン
/アクリロニトリル共重合体、ポリアミン樹脂、ポリビ
ニルアセチル樹脂、セルローズ誘導体、たとえばアセト
酢酸セルローズ、二酢酸セルローズ、三酢酸セルローズ
、プロピオン酸セルローズ、アセトプロピオン酸セルロ
ーズおよびニトロセルローズ、スチレン/ブタジェン共
重合体、ポリエステル樹脂ならびに他の適当な熱可塑性
樹脂である。
熱硬化性樹脂または反応性樹脂は、加熱または光照射に
より縮合または重合して、その分子量が高い値に増加す
るものである。例はフェノール樹脂、エポキシ樹脂、硬
化可能なポリウレタン樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂お
よびアクリル酸エステル樹脂であり、熱硬化性ポリウレ
タン樹脂が好ましい。
より縮合または重合して、その分子量が高い値に増加す
るものである。例はフェノール樹脂、エポキシ樹脂、硬
化可能なポリウレタン樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂お
よびアクリル酸エステル樹脂であり、熱硬化性ポリウレ
タン樹脂が好ましい。
結合剤は個々に使用しても、組み合わせて使用してもよ
い。
い。
強磁性顔料の結合剤に対する混合比は、磁性顔料100
重量部に対して結合剤8ないし25重量部の程度である
。
重量部に対して結合剤8ないし25重量部の程度である
。
C)磁性顔料
強磁性顔料は強磁性酸化鉄、たとえばγ−Fe20.、
Fe50.または固溶体の形状でCo、Znもしくは他
の金属を有する γ−Fe!O,もしくはFe、Oいま
たは強磁性二酸化クロミウム、たとえばC「02または
金属元素、たとえばLi、 Na%Sn、 Pb5Fe
sCO1NiおよびZn、もしくはハロゲン原子を固溶
体の形状で有する Cry、よりなるものである。
Fe50.または固溶体の形状でCo、Znもしくは他
の金属を有する γ−Fe!O,もしくはFe、Oいま
たは強磁性二酸化クロミウム、たとえばC「02または
金属元素、たとえばLi、 Na%Sn、 Pb5Fe
sCO1NiおよびZn、もしくはハロゲン原子を固溶
体の形状で有する Cry、よりなるものである。
その化学的安定性を改良するための酸化物被膜をその表
面に有する強磁性金属顔料も、本発明に従って使用する
ことができる。
面に有する強磁性金属顔料も、本発明に従って使用する
ことができる。
d)架橋剤
本発明に従って要求される磁気記録用材料のより高度の
機械的耐久性を達成するためには、既に述べたように、
二官能性または多官能性のイソシアネート化合物を架橋
剤として分散体に、いかなる当業者も日常的な試験によ
り決定し得る量で添加する。結合剤を基準にしテ0.2
ないし30重量%のイソシアネートを本発明記載の方法
に使用することができる。
機械的耐久性を達成するためには、既に述べたように、
二官能性または多官能性のイソシアネート化合物を架橋
剤として分散体に、いかなる当業者も日常的な試験によ
り決定し得る量で添加する。結合剤を基準にしテ0.2
ないし30重量%のイソシアネートを本発明記載の方法
に使用することができる。
多官能性インシアネートは先行技術に属し、適当な化合
物は、たとえばD E −OS2033782に記載さ
れている。ジイソシアネートの製造は、たとえば゛高分
子(High Potymer)、XV1 巻、ポリ
ウレタン、21ページに記載されている。
物は、たとえばD E −OS2033782に記載さ
れている。ジイソシアネートの製造は、たとえば゛高分
子(High Potymer)、XV1 巻、ポリ
ウレタン、21ページに記載されている。
e)溶媒
分散体の製造には通常は有機溶媒を使用する。
適当な溶媒の例はケトン類、たとえばメチルエチルケト
ンおよびシクロヘキサノン、アルフール類、エステル類
、たとえば酢酸エチルおよび酢酸ブチル、セロソルプズ
、エーテル類、芳香族溶媒、たとえばトルエン、ならび
に溶媒用の塩素化炭化水素、たとえば四塩化炭素であり
、テトラヒドロ7ランおよびクロロホルム、ケトン類、
ならびにエステル類が好ましい。
ンおよびシクロヘキサノン、アルフール類、エステル類
、たとえば酢酸エチルおよび酢酸ブチル、セロソルプズ
、エーテル類、芳香族溶媒、たとえばトルエン、ならび
に溶媒用の塩素化炭化水素、たとえば四塩化炭素であり
、テトラヒドロ7ランおよびクロロホルム、ケトン類、
ならびにエステル類が好ましい。
f)潤滑剤
適当な潤滑剤の例はシリコーン油、たとえばポリシロキ
サン、無機粒子、たとえばグラファイトおよび二硫化モ
リブデン、プラスチックス、たとえばポリエチレンおよ
びポリテトラフルオロエチレンの微粒、高級脂肪酸、高
級アルコール、高級脂肪酸エステルおよびフルオロカー
ボンである。これらの潤滑剤の中では、高級脂肪酸およ
びそのエステルが好ましい。上記の潤滑剤は結合剤10
0重量部あたり0.1ないし20重量部の量で使用する
。
サン、無機粒子、たとえばグラファイトおよび二硫化モ
リブデン、プラスチックス、たとえばポリエチレンおよ
びポリテトラフルオロエチレンの微粒、高級脂肪酸、高
級アルコール、高級脂肪酸エステルおよびフルオロカー
ボンである。これらの潤滑剤の中では、高級脂肪酸およ
びそのエステルが好ましい。上記の潤滑剤は結合剤10
0重量部あたり0.1ないし20重量部の量で使用する
。
g)その他の添加剤
適当な研磨剤は、典型的には無機の微粒、たとえば平均
粒子サイズ0.05ないし0.5μ肩の熔融酸化アルミ
ニウム、炭化ケイ素、三酸化クロミウム、コランダムお
よびダイアモンドである。上記の研磨剤は結合剤100
重量部あたり0.5ないし20重量部の量で使用する。
粒子サイズ0.05ないし0.5μ肩の熔融酸化アルミ
ニウム、炭化ケイ素、三酸化クロミウム、コランダムお
よびダイアモンドである。上記の研磨剤は結合剤100
重量部あたり0.5ないし20重量部の量で使用する。
適当な帯電防止剤の例は電気伝導性粒子、たとえばグラ
ファイト、カーボンブラックおよびカーボンブラックグ
ラフト重合体の粒子、非イオン性界面活性剤、アニオン
性界面活性剤ならびにカチオン性界面活性剤である。
ファイト、カーボンブラックおよびカーボンブラックグ
ラフト重合体の粒子、非イオン性界面活性剤、アニオン
性界面活性剤ならびにカチオン性界面活性剤である。
h)層担体
適当な非磁性層担体の例は合成樹脂、t;とえばポリエ
ステル、ポリアミド、ポリオレフィンおよびセルローズ
誘導体、非磁性金属、ガラス、セラミックスおよび紙で
ある。この層担体はフィルム、テープ、シート、カード
、ディスク、ドラムの形状で、または他のいかなるもの
であれ、適当な形状で使用する。
ステル、ポリアミド、ポリオレフィンおよびセルローズ
誘導体、非磁性金属、ガラス、セラミックスおよび紙で
ある。この層担体はフィルム、テープ、シート、カード
、ディスク、ドラムの形状で、または他のいかなるもの
であれ、適当な形状で使用する。
本発明記載の方法による磁性分散体の製造は、以下に記
述するようにして実施する。以下の実施例に示すように
、本件磁性混合物用に企画された磁性顔料の各分画は、
分散助剤および/または重合体結合剤および/または湿
潤剤中の各分画を微細に分散させることにより、個別に
分散させる。
述するようにして実施する。以下の実施例に示すように
、本件磁性混合物用に企画された磁性顔料の各分画は、
分散助剤および/または重合体結合剤および/または湿
潤剤中の各分画を微細に分散させることにより、個別に
分散させる。
このことは、にとえばボットボールミルたは撹拌ボール
ミル中で、または連続的に(inseries)配列し
た数個のミルのカスケード中で実施することができる。
ミル中で、または連続的に(inseries)配列し
た数個のミルのカスケード中で実施することができる。
この個別分散方法は、とりわけ、最適な型および量の分
散剤、結合剤および湿潤剤を各顔料の型、たとえばF
e20 3またはCr02のそれぞれに応じて選択し得
るという主要な利点を有する。ついで、種々の顔料分画
を、必要な分散度に達するまで、上記のようにして微細
に分散させる。本発明の好ましい具体例においては、本
件出願人の上記西ドイツ特許出願P 37 31 80
4に既に記載したように、分散度を好ましくは連続的に
測定する。上記の特許出願に記載した分散度の色度測定
法は特に正確、かつ確実である。
散剤、結合剤および湿潤剤を各顔料の型、たとえばF
e20 3またはCr02のそれぞれに応じて選択し得
るという主要な利点を有する。ついで、種々の顔料分画
を、必要な分散度に達するまで、上記のようにして微細
に分散させる。本発明の好ましい具体例においては、本
件出願人の上記西ドイツ特許出願P 37 31 80
4に既に記載したように、分散度を好ましくは連続的に
測定する。上記の特許出願に記載した分散度の色度測定
法は特に正確、かつ確実である。
個々の顔料バッチの分散が必要な程度に達したならば、
上記のようにしてこれらのバッチを混合し、任意にその
他の添加剤を添加する。引き統いて濾過を繰り返すこと
により、完全に均一な磁性分散体が得られる。
上記のようにしてこれらのバッチを混合し、任意にその
他の添加剤を添加する。引き統いて濾過を繰り返すこと
により、完全に均一な磁性分散体が得られる。
ついで、この磁性分散体を、適当な被覆装置を用いて、
たとえば押出し被覆器を用いて非磁性層担体に適用する
。液体分散体の担体上での乾燥は50ないし90°Cの
温度で2ないし5分間行うのが最良であるが、その前に
、磁場の作用により異方性磁性顔料を予定される記録方
向に配向させる。ついで、典型的な装置中で加熱し、磨
いたローラーの間を、任意に加圧下で、50ないし10
0°Cの範囲の温度で、好ましくは60ないし80°C
の範囲の温度で通過させることにより磁性層を平滑にし
、封する(seal)ことができる。磁性層の厚さは一
般に1ないし20μmである。
たとえば押出し被覆器を用いて非磁性層担体に適用する
。液体分散体の担体上での乾燥は50ないし90°Cの
温度で2ないし5分間行うのが最良であるが、その前に
、磁場の作用により異方性磁性顔料を予定される記録方
向に配向させる。ついで、典型的な装置中で加熱し、磨
いたローラーの間を、任意に加圧下で、50ないし10
0°Cの範囲の温度で、好ましくは60ないし80°C
の範囲の温度で通過させることにより磁性層を平滑にし
、封する(seal)ことができる。磁性層の厚さは一
般に1ないし20μmである。
本発明に従って製造した磁気記録用材料は、表面の粗さ
が最少であることを特色としている。このようにして製
造した記録用担体の主要な利点は、磁気記録用担体の個
々のバッチの明らかに改良された一様性がこの方法によ
り達成されることに加えて、この磁性層の優れた電気音
響的性質である。
が最少であることを特色としている。このようにして製
造した記録用担体の主要な利点は、磁気記録用担体の個
々のバッチの明らかに改良された一様性がこの方法によ
り達成されることに加えて、この磁性層の優れた電気音
響的性質である。
以下の実施例は本発明を説明することを意図したもので
あって決して限定するものではない。以下の実施例にお
いて、全ての部は重量部である。
あって決して限定するものではない。以下の実施例にお
いて、全ての部は重量部である。
実施例 l
バッチ1
27 kA/mの磁気保持力(coercivity)
を有する針状の、Co−ドープしたγ−Feto s
1200部を105部の塩化ビニル/酢酸ビニル/ビニ
ルアルコール共重合体、128部のポリエステルポリウ
レタン、分散剤としての30部の酸性リン酸アルキルと
ともに、テトラヒドロ7ランとシクロヘキサノンとの溶
媒混合物2250部中に、容器中で5時間、ターボミキ
サー(Turbomixer)を用いて予備分散させた
。このようにして調製した分散液を、ゆっくり回転する
パドル撹拌器を有する中間容器にポンプ移送した。この
分散液をこの中間容器から、各ボールミルが125Qの
体積を有し、直径lないし2.5 mmの酸化アルミニ
ウム磨砕用ボール91Qを充填した、一連の連続した微
細分散用撹拌ボールミルを通過して連続的にポンプ移送
した。
を有する針状の、Co−ドープしたγ−Feto s
1200部を105部の塩化ビニル/酢酸ビニル/ビニ
ルアルコール共重合体、128部のポリエステルポリウ
レタン、分散剤としての30部の酸性リン酸アルキルと
ともに、テトラヒドロ7ランとシクロヘキサノンとの溶
媒混合物2250部中に、容器中で5時間、ターボミキ
サー(Turbomixer)を用いて予備分散させた
。このようにして調製した分散液を、ゆっくり回転する
パドル撹拌器を有する中間容器にポンプ移送した。この
分散液をこの中間容器から、各ボールミルが125Qの
体積を有し、直径lないし2.5 mmの酸化アルミニ
ウム磨砕用ボール91Qを充填した、一連の連続した微
細分散用撹拌ボールミルを通過して連続的にポンプ移送
した。
各ミル中の分散液の滞留時間は20分であった。
各ミルの出口における、本件出願人の西ドイツ特許用f
f P 3731804に記載したような a*値の連
続的測定により、必要な分散度が3個の磨砕ミル通過(
grinding pass)後に達成されることが見
いだされた(第3図)。
f P 3731804に記載したような a*値の連
続的測定により、必要な分散度が3個の磨砕ミル通過(
grinding pass)後に達成されることが見
いだされた(第3図)。
バッチ2
39.8 kA/mの磁気保持力を有する針状Cry。
737部を25部の塩化ビニリデン/アクリロニトリル
共重合体、23部のレシチン、溶媒としてのテトラヒド
ロフラン580部およびシクロへキサノン209部とと
もに分散させ、得られた分散液を、塩化ビニリデン/ア
クリロニトリル共重合体27部とポリエステルウレタン
106 gと全534部のテトラヒドロフランと20
0部のシクロヘキサノンとに溶解させたものよりなる結
合剤溶液に添加した。このようにして調整した分散液バ
ッチを容器中で6時間、ターボミキサーを用いて予備分
散させ、中間容器にポンプ移送し、ついで、この中間容
器から1.各ボールミルが1250の体積を有し、直径
lないし1.5mmのセラミック磨砕用素子で80%を
充填した、一連の連続した微細分散用撹拌ボールミルを
通過してポンプ移送した。各ミル中の分散液の滞留時間
は25分であった。各ミルの出口における a本領の測
定により、必要な分散度が6個の磨砕ミル通過後に達成
されることが見いだされた(第3図)。
共重合体、23部のレシチン、溶媒としてのテトラヒド
ロフラン580部およびシクロへキサノン209部とと
もに分散させ、得られた分散液を、塩化ビニリデン/ア
クリロニトリル共重合体27部とポリエステルウレタン
106 gと全534部のテトラヒドロフランと20
0部のシクロヘキサノンとに溶解させたものよりなる結
合剤溶液に添加した。このようにして調整した分散液バ
ッチを容器中で6時間、ターボミキサーを用いて予備分
散させ、中間容器にポンプ移送し、ついで、この中間容
器から1.各ボールミルが1250の体積を有し、直径
lないし1.5mmのセラミック磨砕用素子で80%を
充填した、一連の連続した微細分散用撹拌ボールミルを
通過してポンプ移送した。各ミル中の分散液の滞留時間
は25分であった。各ミルの出口における a本領の測
定により、必要な分散度が6個の磨砕ミル通過後に達成
されることが見いだされた(第3図)。
ついで、バッチlおよび2を、混合物が81部のCrO
□と 19部の γ−F e、O、とを含有することに
なるような方法で混合した。この微細分散液2416部
を1μmメツシュの濾過器を通過させ、脂肪酸4部、ス
テアリン酸ブチル9部、および架橋剤(デスモトウール
(Desmodur) L 、バイエル社の製品)の7
5%酢酸エチル溶液15部、ならびに鉄アセチルアセト
ナート0.2部と混合し、得られた混合物を押出し被覆
器により 8μmの PET フィルム上に乾燥層厚
3μmで鋳込み、磁場で配向させ、乾燥し、カレンダー
加工した。
□と 19部の γ−F e、O、とを含有することに
なるような方法で混合した。この微細分散液2416部
を1μmメツシュの濾過器を通過させ、脂肪酸4部、ス
テアリン酸ブチル9部、および架橋剤(デスモトウール
(Desmodur) L 、バイエル社の製品)の7
5%酢酸エチル溶液15部、ならびに鉄アセチルアセト
ナート0.2部と混合し、得られた混合物を押出し被覆
器により 8μmの PET フィルム上に乾燥層厚
3μmで鋳込み、磁場で配向させ、乾燥し、カレンダー
加工した。
比較例 l
実施例1と同様の、Co−ドープした針状 γ−F e
zo s 140部と磁気保持力39.8 kA/mの
針状のCr0□597部とを25部の塩化ビニリデン/
アクリロニトリル共重合体、23部のレシチン、溶媒と
してのテトラヒドロ7ラン580部およびシクロへキサ
ノン209部とともに分散させ、得られた分散液を、塩
化ビニリデン/アクリロニトリル共重合体27部とポリ
エステルウレタン106部とを534部のテトラヒドロ
フランと200部のシクロヘキサノンとに溶解させたも
のよりなる結合剤溶液に添加した。このようにして調製
した分散液バッチを容器中で6時間、ターボミキサーを
用いて予備分散させ、中間容器にポンプ移送し、ついで
、この中間容器から、各ボールミルが125 (lの体
積を有し、直ulないし1.5mmのセラミック磨砕用
素子で80%を充填した、一連の6個の連続した微細分
散用撹拌ボールミルを通過してポンプ移送した。各ミル
中の分散液の滞留時間は25分であ゛った。ついで、こ
の微細分散液をlltmメツシュの濾過器を通過させ、
脂肪酸4部、ステアリン酸ブチル9部、および鉄アセチ
ルアセトナート0.2部を含有する架橋剤(デスモトウ
ールし、バイエル社の製品)の75%酢酸エチル溶液1
5部と混合し、得られた混合物を押出し被覆器により
8μmの PET フィルム上に乾燥層厚3μmでキ
ャストし、磁場で配向させ、乾燥し、カレンダー加工し
た。
zo s 140部と磁気保持力39.8 kA/mの
針状のCr0□597部とを25部の塩化ビニリデン/
アクリロニトリル共重合体、23部のレシチン、溶媒と
してのテトラヒドロ7ラン580部およびシクロへキサ
ノン209部とともに分散させ、得られた分散液を、塩
化ビニリデン/アクリロニトリル共重合体27部とポリ
エステルウレタン106部とを534部のテトラヒドロ
フランと200部のシクロヘキサノンとに溶解させたも
のよりなる結合剤溶液に添加した。このようにして調製
した分散液バッチを容器中で6時間、ターボミキサーを
用いて予備分散させ、中間容器にポンプ移送し、ついで
、この中間容器から、各ボールミルが125 (lの体
積を有し、直ulないし1.5mmのセラミック磨砕用
素子で80%を充填した、一連の6個の連続した微細分
散用撹拌ボールミルを通過してポンプ移送した。各ミル
中の分散液の滞留時間は25分であ゛った。ついで、こ
の微細分散液をlltmメツシュの濾過器を通過させ、
脂肪酸4部、ステアリン酸ブチル9部、および鉄アセチ
ルアセトナート0.2部を含有する架橋剤(デスモトウ
ールし、バイエル社の製品)の75%酢酸エチル溶液1
5部と混合し、得られた混合物を押出し被覆器により
8μmの PET フィルム上に乾燥層厚3μmでキ
ャストし、磁場で配向させ、乾燥し、カレンダー加工し
た。
実施例1により得られた磁気記録用材料と比較例1によ
り得られたものとを、その機械的および電気音響的性質
に関して相互に比較した。加えて、上記の記録用材料を
標準VH3カセット中にビデオテープとして加工した。
り得られたものとを、その機械的および電気音響的性質
に関して相互に比較した。加えて、上記の記録用材料を
標準VH3カセット中にビデオテープとして加工した。
この比較は以下の相違を明らかにしたニ
層単位
比較例1 3.51.3 2.71.5 120スケ
一ル単位 本発明記載の方法により製造した記録用材料は、特に明
らかに改良された輝度値および光沢値を示している。標
準色彩バー(colored bar)信号を用いた画
像比較において、実施例1により製造したビデオテープ
は顕著に改良された再生画像(reproduct 1
on)を示した。
一ル単位 本発明記載の方法により製造した記録用材料は、特に明
らかに改良された輝度値および光沢値を示している。標
準色彩バー(colored bar)信号を用いた画
像比較において、実施例1により製造したビデオテープ
は顕著に改良された再生画像(reproduct 1
on)を示した。
実施例 2
バッチ!
42 kA/mの磁気保持力を有する針状の Fe、O
。
。
1200部を用いたことを除いて、手順は実施例1と同
様であった。
様であった。
バッチ2
手順は実施例1と同様であった。バッチlと2とを、混
合物が70部のCrO2と30部のFe、O,とを含有
することになるような方法で混合した。この微細分散液
2416部をIttmメツシュの濾過器を通過させ、脂
肪酸4部、ステアリン酸ブチル9部、および鉄アセチル
アセトナート0.2部を含有する架橋剤(デスモトウー
ルし。
合物が70部のCrO2と30部のFe、O,とを含有
することになるような方法で混合した。この微細分散液
2416部をIttmメツシュの濾過器を通過させ、脂
肪酸4部、ステアリン酸ブチル9部、および鉄アセチル
アセトナート0.2部を含有する架橋剤(デスモトウー
ルし。
バイエル社の製品)の75%酢酸エチル溶液15部と混
合し、得られた混合物を押出し被覆器により・8μmの
PET フィルム上に乾燥層厚3μmでキャストし、
磁場で配向させ、乾燥し、カレンダー加工した。
合し、得られた混合物を押出し被覆器により・8μmの
PET フィルム上に乾燥層厚3μmでキャストし、
磁場で配向させ、乾燥し、カレンダー加工した。
比較例 2
実施例2のバッチlと同様の針状Fe、0゜221部と
バッチ2と同様のCrO! 516部とを他の添加剤と
混合し、比較例1と同様にして旭理し Iこ 。
バッチ2と同様のCrO! 516部とを他の添加剤と
混合し、比較例1と同様にして旭理し Iこ 。
実施例2により得られた磁気記録用材料と比較例2によ
り得られたものとを、その性質に関して比較し、加えて
、磁気テープを8 mmビデオカセットに加工した。
り得られたものとを、その性質に関して比較し、加えて
、磁気テープを8 mmビデオカセットに加工した。
以下の相違が測定されたニ
層単位
比較例2
4、+ 2.3 2.6 1.7
110スケー
層単位
実施例1に従って得た記録用担体は総じてより良好な性
質を有し、8 mmビデオカセットに加工すると、画像
比較においても、より優れていた。
質を有し、8 mmビデオカセットに加工すると、画像
比較においても、より優れていた。
本発明記載の方法の変法においては、より長い磨砕時間
を必要とする顔料成分を、所望の添加剤とともに数個の
ミルを通過させて微細に磨砕し、続いて、これも対応す
る添加剤を添加した、より短い磨砕時間を必要とする予
備分散させた顔料成分と、中間容器中で混合し、さらに
ミルを通過させて磨砕を完了した。試験においては、実
施例1のバッチ2を3個のミルを通過させて予備磨砕し
、続いてバッチlと必要な混合比に混合し、得られた混
合物をさらに3個のミルを通過させて磨砕を完了させた
。この場合にもまた、本件記録用材料は顔料混合物の磨
砕につれて改良された性質を示した。
を必要とする顔料成分を、所望の添加剤とともに数個の
ミルを通過させて微細に磨砕し、続いて、これも対応す
る添加剤を添加した、より短い磨砕時間を必要とする予
備分散させた顔料成分と、中間容器中で混合し、さらに
ミルを通過させて磨砕を完了した。試験においては、実
施例1のバッチ2を3個のミルを通過させて予備磨砕し
、続いてバッチlと必要な混合比に混合し、得られた混
合物をさらに3個のミルを通過させて磨砕を完了させた
。この場合にもまた、本件記録用材料は顔料混合物の磨
砕につれて改良された性質を示した。
本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。
■、磁性顔料を重合体結合剤および/または分散助剤お
よび/または溶媒中に必要な分散度が達成されるまで個
別に微細に分散させ、その後これらを結合させ、任意に
その他の助剤を添加し、非磁性層担体に適用することを
特徴とする、非磁性層担体とその上にキャスティングさ
れた基本的に少なくとも2種の異なるバッチの重合体結
合剤中に微細に分散した微細分割磁性顔料の混合物より
なる磁性分散体とにより構成された磁気記録用材料の製
造方法。
よび/または溶媒中に必要な分散度が達成されるまで個
別に微細に分散させ、その後これらを結合させ、任意に
その他の助剤を添加し、非磁性層担体に適用することを
特徴とする、非磁性層担体とその上にキャスティングさ
れた基本的に少なくとも2種の異なるバッチの重合体結
合剤中に微細に分散した微細分割磁性顔料の混合物より
なる磁性分散体とにより構成された磁気記録用材料の製
造方法。
2、より長い磨砕時間を要する顔料成分を重合体結合剤
および/または分散助剤および/または溶媒中に微細に
分散させ、ついで、対応する添加剤を用いて調製した予
備分散させた分散体と結合させ、この混合物を必要な分
散度が達成されるまで磨砕を完成させ、任意にその他の
添加剤を添加し、上記の層担体に適用することを特徴と
する上記の第1項記載の方法。
および/または分散助剤および/または溶媒中に微細に
分散させ、ついで、対応する添加剤を用いて調製した予
備分散させた分散体と結合させ、この混合物を必要な分
散度が達成されるまで磨砕を完成させ、任意にその他の
添加剤を添加し、上記の層担体に適用することを特徴と
する上記の第1項記載の方法。
3、磁性分散体の分散度を西ドイツ特許出願P 373
1804 tこ記載された装置を用いて測定することを
特徴とする、上記の第1または第2項記載の方法。
1804 tこ記載された装置を用いて測定することを
特徴とする、上記の第1または第2項記載の方法。
4、ドープした、またはドープしていない γ−Fe2
O3、F eso 41 Cro 2、金属粉末または
金属粉末合金を微細分割磁性顔料として使用することを
特徴とする、上記の第1ないし第3項に記載された方法
。
O3、F eso 41 Cro 2、金属粉末または
金属粉末合金を微細分割磁性顔料として使用することを
特徴とする、上記の第1ないし第3項に記載された方法
。
第1図は通過したミルの個数と L*値、a*値、bx
値および cxとの関係を示す。 第2図は種々のミル通過個数における a*値と bx
値との関係を示す。 第3図は通過したミルの個数と各バッチの3本値および
b*値との関係を示す。
値および cxとの関係を示す。 第2図は種々のミル通過個数における a*値と bx
値との関係を示す。 第3図は通過したミルの個数と各バッチの3本値および
b*値との関係を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、磁性顔料を重合体結合剤および/または分散助剤お
よび/または溶媒中に必要な分散度に達するまで個別に
微細に分散させ、その後これらを混合し、任意にその他
の助剤を添加し、非磁性層担体に適用することを特徴と
する、非磁性層担体とその上にキャスティング(cas
ting)された基本的に少なくとも2種の異なるバッ
チの重合体結合剤中に微細に分散した微細分割磁性顔料
の混合物よりなる磁性分散体とにより構成された磁気記
録用材料の製造方法。 2、より長い磨砕時間を必要とする顔料成分を重合体結
合剤および/または分散助剤および/または溶媒中に微
細に分散させ、ついで、対応する添加剤を用いて調製し
た予備分散させた分散体と混合し、この混合物を必要な
分散度に達するまで磨砕を完成させ、任意にその他の添
加剤を添加し、上記の層担体に適用することを特徴とす
る特許請求の範囲第1項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3825619A DE3825619A1 (de) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | Verfahren zur herstellung eines magnetischen aufzeichnungstraegers |
DE3825619.3 | 1988-07-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0287326A true JPH0287326A (ja) | 1990-03-28 |
Family
ID=6359733
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1192823A Pending JPH0287326A (ja) | 1988-07-28 | 1989-07-27 | 磁気記録用材料の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4981719A (ja) |
JP (1) | JPH0287326A (ja) |
KR (1) | KR900002254A (ja) |
DE (1) | DE3825619A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5510140A (en) * | 1993-12-01 | 1996-04-23 | Tdk Corporation | Method for preparing magnetic recording medium |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5230818A (en) * | 1991-12-20 | 1993-07-27 | Eastman Kodak Company | Coating compositions for master media for anhysteretic recording |
Family Cites Families (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4839120B1 (ja) * | 1968-06-11 | 1973-11-21 | ||
US3622386A (en) * | 1968-08-08 | 1971-11-23 | Memorex Corp | Method of making magnetic recording discs |
JPS5526528B1 (ja) * | 1968-11-06 | 1980-07-14 | ||
US3649541A (en) * | 1969-07-10 | 1972-03-14 | Du Pont | Magnetic recording elements containing stabilized chromium dioxide a polyurethane binder and an isocyanate hardening agent |
US3824128A (en) * | 1969-10-07 | 1974-07-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
DE2250384C3 (de) * | 1972-10-13 | 1980-12-11 | Agfa-Gevaert Ag, 5090 Leverkusen | Magnetisches Speichermedium |
JPS5725893B2 (ja) * | 1974-08-26 | 1982-06-01 | ||
JPS527204A (en) * | 1975-06-26 | 1977-01-20 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium manufacturing method |
JPS5753824A (en) * | 1980-09-12 | 1982-03-31 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
JPS5764330A (en) * | 1980-10-03 | 1982-04-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | Magnetic recording medium |
DE3125567C2 (de) * | 1981-06-30 | 1986-11-06 | Agfa-Gevaert Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Dispergierung von nadelförmigen magnetischen Pigmenten in einem polymeren Bindemittel unter Verwendung von organischen Borverbindungen als Dispergatoren |
JPS58130435A (ja) * | 1982-01-29 | 1983-08-03 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
DE3230874A1 (de) * | 1982-08-19 | 1984-02-23 | Agfa-Gevaert Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von magnetischen, bindemittelhaltigen dispersionen |
DE3322746C2 (de) * | 1983-06-24 | 1994-06-23 | Basf Ag | Magnetische Aufzeichnungsträger |
JPS6043217A (ja) * | 1983-08-19 | 1985-03-07 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体 |
JPH0656653B2 (ja) * | 1984-06-13 | 1994-07-27 | 日立マクセル株式会社 | 磁気記録媒体 |
DE3426366A1 (de) * | 1984-07-18 | 1986-01-23 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
DE3629606A1 (de) * | 1986-08-30 | 1988-03-03 | Agfa Gevaert Ag | Verfahren zur herstellung von magnetischen aufzeichnungstraegern |
JPH0644346B2 (ja) * | 1987-04-30 | 1994-06-08 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法 |
DE3731804A1 (de) * | 1987-09-22 | 1989-03-30 | Agfa Gevaert Ag | Anordnung zur bestimmung des dispersionsgrades magnetischer pigmente in einer dispersion |
-
1988
- 1988-07-28 DE DE3825619A patent/DE3825619A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-07-14 US US07/380,114 patent/US4981719A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-26 KR KR1019890010546A patent/KR900002254A/ko not_active Application Discontinuation
- 1989-07-27 JP JP1192823A patent/JPH0287326A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5510140A (en) * | 1993-12-01 | 1996-04-23 | Tdk Corporation | Method for preparing magnetic recording medium |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR900002254A (ko) | 1990-02-28 |
US4981719A (en) | 1991-01-01 |
DE3825619A1 (de) | 1990-02-01 |
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