JPH04229416A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JPH04229416A
JPH04229416A JP3155076A JP15507691A JPH04229416A JP H04229416 A JPH04229416 A JP H04229416A JP 3155076 A JP3155076 A JP 3155076A JP 15507691 A JP15507691 A JP 15507691A JP H04229416 A JPH04229416 A JP H04229416A
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magnetic
magnetic powder
particles
weight
dispersion
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JP3155076A
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John G Chernega
ジョン　ジョージ　チャーネガ
Verna M Kubik
バーナ　メイ　クービック
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3M Co
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Minnesota Mining and Manufacturing Co
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体に関し、
とくに、約８９重量％までの針状の、実質的に樹枝状結
晶不含の、ガンマ−Ｆｅ２Ｏ３磁性粉（ｍａｇｎｅｔｉ
ｃ　ｐｉｇｍｅｎｔ）の粒子を含んでなる磁化性層を有
する磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体は、一般に、非磁化性支持
体上に支持された磁化性層を含んでなる。磁気記録媒体
の２つの主要な形態が存在する。これらは粒状の磁気記
録媒体と、種々の化学的および物理学的蒸着技術を使用
して支持体上に付着された、連続した薄いフィルムの磁
気記録媒体である。粒状磁気記録媒体について、磁化性
層は一般にポリマーのバインダーの中に分散した磁性粉
の粒子を含有する。磁性粉の粒子の例は、酸化鉄、例え
ば、ガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　、コバルト変性酸化鉄、二酸
化クロム、および金属粒子、例えば、Ｆｅ，Ｃｏまたは
ＣｏＣｒを包含する。
【０００３】磁性粉の粒子のこれらのタイプのうちで、
磁性酸化鉄、例えば、ガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　は最も広く
使用されている。磁性粉の粒子として有用な酸化鉄は針
状の形状であり、これはこれらの粒子の磁気異方性の主
要な源である。ガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　を使用して配合さ
れた普通の磁気媒体は、典型的には、磁化性層の合計重
量に基づいて７０〜８０重量％の酸化物をポリマーバイ
ンダーの中に分散させて含有する。ポリマーバインダー
の中にガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　のより高い重量配合の、例
えば、少なくとも８３重量％またはそれ以上を達成する
と同時に、重要な物理学的および機械的性質、例えば、
耐久性、コーティングの接着性、凝着性、モジュラス、
および不透過性を維持することが望まれるようになった
。このようなより高い重量配合は、現在入手可能な媒体
で達成することができるのより改良された電磁的性能、
すなわち、よりすぐれた残留磁気および出力のための可
能性を提供するであろう。
【０００４】しかしながら、現在まで、酸化鉄の磁性粉
のこのようなより高い重量配合を達成すると同時に、重
要な物理学的および機械的性質、例えば、耐久性、コー
ティングの接着性、凝着性、モジュラス、および不透過
性を維持することはできないと信じられている。事実、
ポリマーバインダーの中のガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　の磁性
粉の重量配合を単に増加することは、生ずる媒体の耐久
性および複合体の強さを減少する傾向があることはよく
知られている。この失敗は文献において酸化物の脱落、
ダスチング、ヘッドの詰まり、および走行テープの汚れ
として報告されている。
【０００５】また、電磁的性能の改良、例えば、最大出
力レベル、シグナル対プリント比、シグナル対ノイズ比
、および感度の同時的改良を達成することが望ましい。 しかしながら、しばしば、これらの電磁的性質の１つの
改良は、他の電磁的性質の少なくとも１つを犠牲にする
か、あるいは耐久性を犠牲にして達成される。とくに、
シグナルの増加によるか、あるいはノイズの減少による
シグナル対ノイズ比「Ｓ／Ｎ」の改良は、従来、シグナ
ル対プリント比「Ｓ／Ｐ」を犠牲にして得られた。 バートラム（Ｂｅｒｔｒａｍ）　ら、ジャーナル・オブ
・オーディオ・エンジニアリング・ソサイアティ（Ｊ．
Ａｕｄｉｏ　Ｅｎｇ．Ｓｏｃ．）、Ｖｏｌ．２８、ｐｐ
．６９０−７０５（Ｏｃｔｏｂｅｒ　１９８０）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】簡単に述べると、より
高い磁気酸化物の配合および種々の電磁的性質の同時の
改良を達成すると同時に、重要な物理学的および機械的
性質、すなわち、耐久性、接着性、凝着性、およびモジ
ュラスを維持する方法を先行技術は当業者に明白に教示
していない。われわれの研究はこの問題に集中した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、磁化性層中の
約８９重量％までのガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　の磁性粉の粒
子を含んでなる改良された磁気記録媒体を提供する。磁
化性層中の８６重量％の磁性粉の粒子を含んでなる本発
明の好ましい実施態様は、最大出力レベル、シグナル対
プリント比、シグナル対ノイズ比、および感度の同時の
改良を示すばかりでなく、かつまた８０重量％のみのガ
ンマ−Ｆｅ２Ｏ３　の磁性粉の粒子からなる従来の磁気
媒体とちょうど同じように耐久性である。本発明は、テ
ープおよびディスクのフォーマットにおけるオーディオ
、ビデオ、計器、およびデータ適用にとくによく適する
。
【０００８】
【具体的な説明】本発明の利点は、非磁化性支持体およ
び前記非磁化性支持体上にコーティングされた磁化性層
を含んでなる磁気記録媒体により達成される。磁化性層
は、ポリマーバインダーの中に分散した、約８３〜約８
９重量％の針状の、実質的に樹枝状結晶不含の、ガンマ
−Ｆｅ２Ｏ３　磁性粉の粒子を含んでなり、ここで磁性
粉の粒子は４０より小さい油吸収数を有する。
【０００９】本発明の非磁化性支持体は、この分野にお
いて知られている任意の適当な材料であることができる
。適当な支持体材料の例は、次のものを包含する：ポリ
エステル、例えば、ポリエチレンテレフタレート（「Ｐ
ＥＴ」）；ポリオレフィン、例えば、ポリプロピレン；
セルロース誘導体、例えば、セルローストリアセテート
またはセルロースジアセテート；ポリマー、例えば、ポ
リカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリフ
ェニルサルファイド、ポリアクリレート、ポリエーテル
スルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテル
イミド、ポリスルホン、アラミドフィルム、ポリエチレ
ン２，６−ナフタレートフィルム、フッ化ポリマー、液
晶のポリエステル、ポリアミド、または多価酸；金属、
例えば、アルミニウム、または銅；紙；または任意の他
の材料。
【００１０】本発明のポリマーバインダーは、この分野
において知られている任意の適当なバインダーであるこ
とができる。好ましいバインダー材料は、次のものを含
有する：架橋可能なポリウレタンポリマー、例えば、米
国特許第　４，７８６，６７５号および本出願人の同時
係属米国出願第０７／１８４，８３４　号、１９８８年
４月２２日出願に開示されている、電子線硬化性ポリマ
ー；ＲＤ６７６　、ポリカプロラクトン、ミネソタ・マ
イニング・アンド・マニュファクチュアリング・カンパ
ニー（Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ　Ｍｉｎｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍ
ａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ）、ミネソ
タ州セントポール、から入手可能であるポリウレタンポ
リマー；および米国特許第　４，８７６，１４９号およ
び米国特許第　４，８３７，０８２号に開示されている
高性能ポリウレタン（「ＨＰＵ」）ポリマー。好ましい
ポリマーバインダー材料の他の例は、次の通りである：
スルホン化、ヒドロキシ−官能性ポリウレタンポリマー
（「ＳＨＰＵポリマー」）　、例えば、本出願人の同時
係属米国出願第０７／４３７，６４６　号　（１９８９
年１１月１６日出願、これは１９８９年３月１日提出の
現在放棄した米国特許出願第０７／３１５，３０４　号
の一部継続出願である）　に開示されているＳＨＰＵポ
リマー。
【００１１】特に好ましいポリマーのバインダー材料は
、ＢＦグッドリッチ・カンパニー（ＢＦＧｏｏｄｒｉｃ
ｈ　Ｃｏｍｐａｎｙ）、オハイオ州クレブランド、から
エスタン（Ｅｓｔａｎｅ）５７０３として商業的に入手
可能な架橋可能なポリエステルポリウレタンである。こ
のポリエステルポリウレタンは、約５０重量部のブタン
ジオール、約３０重量部のアジピン酸、および約２０重
量部のメチレンジイソシアネートを反応させることによ
って得られる。
【００１２】この好ましいポリマーバインダー材料は、
高い磁性粉の配合容量を有し、そして改良された電磁的
出力および改良されたシグナル対ノイズ比をもつ磁化性
層を提供する。このポリマーバインダー材料を使用して
調製された磁化性層はまた、機械的性質、例えば、耐久
性、摩擦係数、剛性、モジュラス、表面硬さ、および弾
性のきわめてすぐれたバランスにより特徴づけられる。
【００１３】必要に応じて、ポリマーバインダーは、ま
た、硬質樹脂成分をポリマーのバインダーの合計重量に
基づいて１〜９５重量％の量で含有することができる。 このような硬質成分の例は、この分野においてよく知ら
れており、そして種々のフェノキシ樹脂、塩化ビニルコ
ポリマー、ニトロセルロースなどを包含する。好ましい
硬質成分の樹脂の特定の例は、ユニオン・カーバイド・
コーポレーション（ＵｎｉｏｎＣａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎ）　からフェノキシ（Ｐｈｅｎｏｘｙ
）ＰＫＨＨ　として商業的に入手可能なフェノキシ樹脂
である。
【００１４】硬質成分の樹脂の他の例は、次のものを包
含する：ユニオン・カーバイド・コーポレーションから
ＶＡＧＨとして商業的に入手可能な、加水分解した塩化
ビニル−酢酸ビニルコポリマー；電子線硬化性塩化ビニ
ル−アルキルアクリレートコポリマー、例えば、米国特
許第　４，７８３，３７０号および米国特許第　４，８
８９，８９５号に記載されているもの；およびスルホン
化された、ヒドロキシ官能性、エポキシ基含有塩化ビニ
ルコポリマー（「ＳＨＥＶコポリマー」）　、例えば、
日本ゼオン株式会社からＭＲ−１２０として商業的に入
手可能なもの。ＳＨＥＶコポリマーはまた、本出願人の
同時係属米国出願第０７／４３７，６４６　号　（１９
８９年１１月１６日出願、これは１９８９年３月１日提
出の現在放棄した米国特許出願第０７／３１５，３０４
　号の一部継続出願である）に記載されている。
【００１５】本発明の実施において適当な、これらのポ
リマーのバインダー材料の好ましい混合物の例は次のも
のを包含する：５〜９９重量部のエスタン（Ｅｓｔａｎ
ｅ）５７０３および１〜９５重量部のＰＫＨＨを含有す
る混合物；５〜９９重量部のエスタン（Ｅｓｔａｎｅ）
５７０３および１〜９５重量部のＶＡＧＨを含有する混
合物；並びに５〜９９重量部のＳＨＥＶおよび１〜９５
重量部のＭＲ−１２０を含有する混合物。
【００１６】本発明の磁化性層はまた、バインダーの中
に分散した、約８３〜約８９重量％、好ましくは約８４
〜約８８重量％、より好ましくは約８４〜８６重量％の
針状の、実質的に樹枝状結晶不含の、ガンマ−Ｆｅ２Ｏ
３　磁性粉の粒子を含んでなる。磁性粉の粒子の重量％
は磁化性層の合計重量に基づく。本発明の好ましい磁性
粉は、４０より小さい、より好ましくは約２８〜３２ま
たはそれより小さい油吸収数を有する、ドーピングされ
ていないガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　粒子である。磁性粉の油
吸収値は、ペーストを形成するために所定の重量の乾燥
磁性粉により吸収された、低い酸の、沸騰したアマニ油
の重量を意味する。
【００１７】磁性粉の油吸収数は、油吸収試験により決
定することができる。この試験はＡＳＴＭ　Ｄ２８１−
３１　（１９７４年承認）　に基づいて開発された。油
吸収試験の手順は、乾燥磁性粉の正確な量を秤量してビ
ーカーに入れ、そしてこの磁性粉にアマニ油を滴々添加
することから成る。この混合物をスパチュラでこすって
、破壊または分離しない、剛性のパテ様のペーストを生
成するためにちょうど十分なアマニ油を全体に混入する
。油吸収数は、存在する磁性粉の１ｇ当たりに、この状
態に到達するために必要な量（ｇ）（％として表す）と
して報告する。
【００１８】磁性粉の絶対密度が、他の源から未知であ
る場合、気体置換ヘリウム・ピクノメーター（Ｈｅｌｉ
ｕｍ　Ｐｙｃｎｏｍｅｔｅｒ）　、例えば、クアンタク
ロウム（Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ）、ニューヨーク州
シオセット、入手可能なストレオピクノメーター（Ｓｔ
ｅｒｅｏｐｙｃｎｏｍｅｔｅｒ）を使用して決定する。 この油吸収試験から得られた値は、分析した磁性粉の表
面積が約６０ｍ２　／ｇより小さいとき、２つの有意の
数字に再現することができる。
【００１９】本発明の好ましい磁性粉は、例えば、米国
特許第　４，８７３，０１０号および米国特許第　４，
７７３，９３１号に記載されている。とくに好ましい針
状の、実質的に樹枝状結晶不含の、ガンマ−Ｆｅ２Ｏ３
　磁性粉の粒子は、米国特許第　４，２０２，８７１号
に記載されているものである。この磁性粉は、また、次
の文献に記載されている：コラディ（Ｃｏｒｒａｄｉ）
　ら、ＩＥＥＥトランサクションズ・オン・マグネチッ
クス（ＩＥＥＥ　Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ　ｏｎ　Ｍ
ａｇｎｅｔｉｃｓ）、Ｖｏｌ．Ｍａｇ−２０、Ｎｏ．１
、ｐｐ．３３−３８（Ｊａｎｕａｒｙ　１９８４）　（
「コラディら」）　；およびアンドレス（Ａｎｄｒｅｓ
ｓ）　ら、ＩＥＥＥトランサクションズ・オン・マグネ
チックス（ＩＥＥＥ　Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ　ｏｎ
　Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ）、Ｖｏｌ．Ｍａｇ−２２、Ｎｏ
．５、ｐｐ．１３４１−１３４８（Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ
　１９８６）。
【００２０】米国特許第　４，２０２，８７１号に記載
されているように、この磁性粉はＦｅ（ＯＨ）３　およ
び結晶の成長を指示する種々の添加剤を含有するスラリ
ーから熱水的に製造される。この磁性粉は約２８〜３２
の油吸収数、アスペクト比６／１の針状の形状、約０．
６ミクロンの粒子長さ、および約２３±３ｍ２　／ｇの
ＢＥＴ比表面積を有する。コラディらに報告されている
ように、粒子は扁長楕円体の形状であり、こうして粒子
を通過するすべての磁束線は互いに平行である。結局、
粒子は実質的に非極性であると信じられる。
【００２１】図１は、米国特許第　４，２０２，８７１
号に記載されている、とくに好ましい磁性粉の粒子の電
子顕微鏡写真である。図１において明瞭に見られるよう
に、これらの粒子の特徴づけられる面はそれらの実質的
に均一な大きさおよび形状である。また、見られるよう
に、粒子の表面は実質的に樹枝状結晶不含であり、そし
て鋭い縁をもたない。われわれの研究において、また、
これらの磁性粉の粒子は凝集する傾向、すなわち、磁性
粉の粒子の塊を形成する傾向が少ないことが示された。 なかでも、この性質は、ポリマーバインダー材料の中で
これらの粒子を使用して、より高い充填密度を達成する
ことを可能とする。
【００２２】対照的に、図２は、樹枝状結晶および鋭い
へりをもつ表面を有する、従来の針状の、ドーピングさ
れていないガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　粒子を示す。これらの
粒子は約４７．５〜５８．０の範囲の油吸収数を有する
。図２において明瞭に見られるように、これらの粒子は
焼結した塊に凝集する、より大きい傾向を示す。これら
の粒子の塊は、過度の空隙および本発明の磁性粉の粒子
より効率的でない充填により特徴づけられる。
【００２３】本発明者らの研究において示されたように
、約８３〜約８９重量％のガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　粒子を
使用して配合された磁気媒体は、本発明のガンマ−Ｆｅ
２Ｏ３　粒子を使用して配合するとき、劇的により耐久
性である。事実、試験において、８６重量％の図１に示
す針状の、実質的に樹枝状結晶不含の、ガンマ−Ｆｅ２
Ｏ３粒子を使用して配合された本発明の好ましい実施態
様は、８０重量％のみの従来のガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　粒
子を使用して配合された磁気記録媒体とちょうど同じ耐
久性を有することが示された。この結果は驚くべきこと
である。なぜなら、約８３〜約８９重量％の従来のガン
マ−Ｆｅ２Ｏ３　磁性粉の粒子を使用して形成された磁
気媒体は、一般に、過度のダスチングを示し、そして使
用の間に分離する傾向があるからである。
【００２４】本発明に従い製造された磁化性層は、必要
に応じてさらに滑剤を含有して、記録媒体および記録／
再生装置において使用するトランスデューサーの寿命を
増加することができる。適当な滑剤の例は、次の通りで
ある：カルボン酸の脂肪酸、例えば、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、およびオレイ
ン酸；カルボン酸の脂肪酸エステル、例えば、ブチルミ
リステート、ブチルステアレート、イソセチルステアレ
ート、およびトリデシルステアレート；フルオロカーボ
ン化合物、例えば、ポリパーフルオロエーテル、アルカ
ン、アルコール、およびエステル；シリコーンオイル、
例えば、ジメチルシリコーン；およびそれらの混合物。
【００２５】磁化性層はまた、分散剤を含有して、ポリ
マーのバインダー材料中の磁性粉の粒子の分散を促進す
ることができる。任意の既知の分散剤、または既知の分
散剤の混合物は本発明において適当であろう。適当な分
散剤の例は、大豆製品、ホスフェート、およびアニオン
性、カチオン性または非イオン性の界面活性剤を包含す
る。
【００２６】好ましい分散剤は、次の式により例示され
るリン酸化ポリオキシアルキルポリオール（「ＰＯＣＡ
」）　である：
【００２７】
【化１】 上の式において、ｍは１〜５の整数である。ＰＯＣＡ分
散剤は米国特許第４，８８９，８９５号に詳しく記載さ
れている。他の好ましい分散剤は、エムコル（Ｅｍｃｏ
ｌ）　分散剤、例えば、エムコル・クロライド（Ｅｍｃ
ｏｌ　Ｃｈｌｏｒｉｄｅ）、エムコル・ホスフェート（
Ｅｍｃｏｌ　Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）　、およびエムコル
・アセテート（Ｅｍｃｏｌ　Ａｃｅｔａｔｅ）　〔これ
らはウィトコ・ケミカル（Ｗｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ）、オーガニック・ディビジョン、ニューヨーク州ニ
ューヨークから入手可能である〕を包含する。エムコル
（Ｅｍｃｏｌ）　化合物は、次の式により例示される、
ポリプロポキシル化第四アンモニウムに基づく界面活性
剤である：
【００２８】
【化２】 上の式において、Ｘはホスフェート、アセテート、また
はクロライドであることができる。磁化性層は、また、
静電防止剤、例えば、カーボンブラックを含有すること
ができる。本発明の磁化性層の成分を適当な溶媒中に溶
解して分散体を調製し、これを非磁化性支持体上にコー
ティングする。適当な溶媒の例は、次のものを包含する
：ケトン、例えば、アセトン、メチルエチルケトン（「
ＭＥＫ」）、メチルイソブチルケトン、またはシクロヘ
キサノン；アルコール、例えば、メタノール、エタン、
プロパノール、またはブタノール；エステル、例えば、
酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、ま
たはグリコールジアセテート；モノエチルエーテルなど
；テトラヒドロフラン；グリコールエーテル、例えば、
エチレングリコールジメチルエーテル、またはエチレン
グリコールモノエチルエーテル；ジオキサンなど；芳香
族炭化水素、例えば、ベンゼン、トルエン、またはキシ
レン；脂肪族炭化水素、例えば、ヘキサンまたはヘプタ
ン；ニトロプロパンなど；およびそれらの混合物。
【００２９】一般に、磁化性層は、極めて平滑なポリエ
ステルフィルムの支持体、例えば、ＰＥＴフィルムに、
該フィルムをまず接着促進処理しなければ、よく接着し
ない。したがって、分散体でＰＥＴフィルムをコーティ
ングする前に、支持体を好ましくはプライム（ｐｒｉｍ
ｅ）　して、支持体への磁化性層の接着を改良する。こ
のようなプライム処理を施すために２つのアプローチが
存在する。第１はフィルムの表面を化学物質または照射
処理で「バーニング」することを包含する。このような
処理の例は、この分野においてよく知られており、そし
てコロナ放電処理、パラクロロフェノールによる化学的
処理、紫外線輻射処理、イオン化処理、および電子線輻
射処理を包含する。
【００３０】このようなプライム処理を与える第２アプ
ローチは、支持体を接着促進ポリマー層でコーティング
することを包含する。種々のこのようなポリマーコーテ
ィングしたまたは「前プライムした」ＰＥＴフィルム材
料は商業的に入手可能であり、そして本発明の実施にお
いて好ましい。とくに好ましい前プライムしたＰＥＴフ
ィルム材料は米国特許第　４，７４９，６１７号に開示
されている。他の好ましい前プライムしたＰＥＴフィル
ム材料は、本出願人の同時係属米国出願第　７４５，２
６１号　（１９８５年６月１４日出願）に開示されてい
る。
【００３１】分散体は支持体に任意の普通のコーティン
グ技術、例えば、グラビヤコーティング技術またはナイ
フコーティング技術を使用して適用することができる。 次いで、コーティングした支持体を磁石付近を通過させ
て磁性粉の粒子を方向付け、その後ポリマーバインダー
を乾燥および硬化させる。硬化は分散体をイソシアネー
ト架橋剤で活性化することによって達成される。好まし
くは、イソシアネート架橋剤は、ヒドロキシ当量指数が
約５０〜５００　％、好ましくは約　１００〜３００　
％、より好ましくは約　１３０％であるポリメチレンポ
リフェニルイソシアネートである。次の実施例によって
、本発明をさらに説明する。すべての実施例において、
各成分の量は重量部により表されている。
【００３２】実施例１この実施例は、本発明により達成
される最大出力レベル（「ＭＯＬ」）、シグナル対ノイ
ズ比（「Ｓ／Ｎ」）、シグナル対プリント比（「Ｓ／Ｐ
」）、および感度（「Ｓ」）の同時の改良を実証する。 磁気記録テープの最大出力レベル、すなわち、「ＭＯＬ
」、は、特定の周波数、例えば、１ｋＨｚ　または１０
ｋＨｚ　で測定した最大出力レベルを意味する。
【００３３】シグナル対ノイズ比は、正常のシグナル電
圧対ノイズ電圧の比を意味する。シグナル対プリント比
は、シグナルの測定された振幅対磁気テープの巻いたリ
ールにおける隣接する層へプリントされたまたは磁気的
に移された同一シグナルの振幅の比を意味する。感度は
、磁気記録テープの磁気の転写（ｔｒａｎｓｆｅｒ）特
性の線状　（低い歪み）　部分における所与の入力に対
する相対的出力を意味する。周波数　（または波長）　
の関数としてプロットした感度のデータは、通常研究参
照テープに関して、周波数の応答を与える。
【００３４】この実施例において使用した磁気記録テー
プの試料は、次のようにして得た：試料１は約８６重量
％の図１に示す磁性粉を含有する本発明の磁気記録テー
プであり、そして次の量で次の成分から調製した。 試料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　磁性酸化物配合
量（分散体）＊　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　８６％ＯＡ　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　２８分散の固体　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　４８．０％トルエン　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　１５．０メチルエチルケトン　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６３
．３ＰＯＣＡ　（トルエン中の７５％）　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４．０磁
性酸化物　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００．０エム
コール（Ｅｍｃｏｌ）　ホスフェート　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　３．０ラウリン酸　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　０．５アルミナ（Ａｌ２Ｏ３
）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　０．５エスタン（Ｅｓｔａｎ
）５７０３　 （ＭＥＫ：トルエンの８０：２０の混合物中の１５％）
　　　　　　　５５．０＊　　この実施例および引き続
く実施例を通じて使用した磁性酸化物配合量（分散体）
は、活性化剤および／または追加の滑剤を引き続いて活
性化のときに添加する前の、乾燥分散体の合計重量に基
づく磁性酸化物の重量％を意味する。
【００３５】これらの成分を使用して、試料１を次のよ
うにして調製した。すべての成分を一緒にし、そして大
きいブレードミキサー中で攪拌して、視認できる凝集物
を含有しない均一な前混合物を形成した。グラビアコー
ティングに適する分散体は、予備混合物を工業的規模の
サンドミル中でサンドミルの媒体の存在下にミリングす
ることによって調製した。試料を２時間毎に取り出し、
そしてフィルム性支持体上に広げて、混合物を均一性に
ついて観測した。仕上げられたとき、分散体を篩がけし
て、サンドミル媒体から分散体を分離した。
【００３６】分散体をポリメチレンポリフェニルイソシ
アネート（「ＰＡＰＩ」）　で　１３０％のヒドロキシ
当量指数において活性化した。活性化のとき、追加の滑
剤を分散体に存在する磁性粉の量に基づいて１％の量で
添加した。 次いで、活性化した分散体を０．０１５ｍｍの前プライ
ムした、二軸延伸したポリエステルフィルム〔ＩＣＩア
メリカ・インコーポレーテッドからＩＣＩメリネックス
（Ｍｅｌｉｎｅｘ）３２６５　として入手可能である〕
上に約　５００〜６００　ミクロインチの厚さでグラビ
アコーティングした。前プライムしたフィルムは前以て
バックコート層でコーティングされていた。　　バック
コート層は、７０：３０のエスタン５７０３およびフェ
ノキシＰＫＨＨの７０：３０ブレンド中の約３０重量％
のカーボンブラックおよび大豆レシチンの分散体を含有
した。バックコートは　１５０％のＯＨ指数でＰＡＰＩ
により活性化されており、そして０．２重量％のジブチ
ルスズジラウレートで触媒されていた。コーティングし
たフィルムを磁場に通過させて、粒子を機械方向に方向
付けて、コーティングの「スクエアネス」（ｓｑｕａｒ
ｅｎｅｓｓ）、すなわちφｒ　／φｍａｘ　、を最適化
した。次いで、得られる磁気記録テープを炉内で加熱し
て揮発性物質を追い出し、そしてカレンダー加工して非
常に平滑な磁気記録表面を形成した。
【００３７】比較試料ＡおよびＢは、２つの商業的に入
手可能な、従来技術の磁気記録テープであり、約８０重
量％のガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　磁性粉の粒子を含有した。 比較試料Ｃは約８０重量％の図１に示す磁性粉を含有す
る本発明の磁気記録テープであり、そして次の量で次の
成分から前述したように調製した。 比較試料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｃ　　　
　　　　　　　　　　　　　　　磁性酸化物配合量（分
散体）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　８０％ＯＡ　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　２８分散体の固体　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４
２．４％供給物Ｉ トルエン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２０．５
メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　５２．４ＰＯＣＡ　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６．２エ
ムコール（Ｅｍｃｏｌ）　ホスフェート　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　１．０ＲＤ６７６　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　２１．４ＶＡＧＨ
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１１．４
磁性酸化物　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００．０ア
ルミナ（Ａｌ２Ｏ３）　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５供
給物ＩＩ ＲＤ６７６　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２１．４メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２１．４ト
ルエン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．２供
給ＩＩＩ　 ＲＤ６７６　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
１２．９メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１５．２ト
ルエン　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　５．２　
　次いで、これらの試料の各々についての最大出力レベ
ル（「ＭＯＬ」）、シグナル対ノイズ比（「Ｓ／Ｎ」）
、シグナル対プリント比（「Ｓ／Ｐ」）および感度（「
Ｓ」）を決定した。結果を下表に示す。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　試料　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　１　　　　　　　
　　　Ａ　　　　　　　　　　Ｂ　　　　　　　　　　
Ｃ　　　　　　　　ＭＯＬ、１　ｋＨｚ　　　　　　　
　　＋３．５　　　　　　　　　　０　　　　　　　　
　　−１　　　　　　　　　　　０　ＭＯＬ、１０　ｋ
Ｈｚ　　　　　　　　＋１．５　　　　　　　　　　０
　　　　　　　　　　−２　　　　　　　　　　　０　
Ｓ／Ｎ　　　　　　　　　　　　　　　　＋３　　　　
　　　　　　　　０　　　　　　　　　　＋１　　　　
　　　　　　　０　Ｓ／Ｎ　　　　　　　　　　　　　
　　　＋１．５　　　　　　　　　　０　　　　　　　
　　　−３　　　　　　　　　−１　Ｓ、１　ｋＨｚ　
　　　　　　　　　　　　＋１　　　　　　　　　　　
　０　　　　　　　　　　−１　　　　　　　　　−１
　Ｓ、１０　ｋＨｚ　　　　　　　　　　　　＋１　　
　　　　　　　　　　０　　　　　　　　　　−２　　
　　　　　　　−１　───────────────
────────────────────　　この表
に報告した値は、商業的に入手可能なマスターテープで
ある比較試料Ａに対して測定した相対的値である。すべ
ての値はデシベル、すなわち「ｄＢ」の単位で報告する
。これらの結果が示すように、本発明の試料１により提
供された電磁的性能は有意に改良された。上に列挙した
電磁的性質の任意の１つの改良は、従来技術を越えた有
意の進歩であり、しかも結果が示すように、試料１は比
較試料Ａ，ＢおよびＣよりも、上に測定したすべての電
磁的性質において明らかにすぐれた性能を有した。とく
に、ＭＯＬ（１ｋＨｚ）の＋３．５ｄＢの改良はその周
波数におけるＭＯＬの約５０％の改良であり、そしてＳ
／Ｎの＋３ｄＢの改良は約４０％の改良である。また、
ＭＯＬおよびＳ／Ｎの改良は＋１．５ｄＢ、すなわち、
約１５％のＳ／Ｐの対応する改良とともに達成されたこ
とが認められる。
【００３８】また、比較試料Ｃに関して、上に列挙した
電磁的性質の同時の改良は、図１に示す磁性粉の粒子の
重量配合がわずかに約８０重量％であったとき、観測さ
れなかったことが認められる。 実施例２ この実施例の目的は、磁性酸化物配合量（分散体）を磁
化性層の合計重量に基づく磁性酸化物の重量％に変換す
る方法を示すことである。実施例１の試料１について、
これは次のようにして決定されるであろう。 成分　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　重
量部　　固体重量部　　ＯＨ当量　　ＯＨのｇ当量数Ｍ
ＥＫ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６３
．３　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　０　　
　　　　　　　　０　トルエン　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　１５．０　　　　　　　　０　　　　
　　　　　　　０　　　　　　　　　　０　ＰＯＣＡ　
（トルエン中７５％）　　　　　　　４．０　　　　　
　　　３　　　　　　　　　４２０　　　　　　　　　
　　．００７１磁性酸化物　　　　　　　　　　　　　
　　　１００．０　　　　　　１００　　　　　　　　
　　　０　　　　　　　　　　０　エムコールホスフェ
ート　　　　　　３．０　　　　　　　　３　　　　　
　　　１１００　　　　　　　　　　　．００２７アル
ミナ（Ａｌ２Ｏ３）　　　　　　　　　　　　　０．５
　　　　　　　　０．５　　　　　　　　　０　　　　
　　　　　　０　ラウリン酸　　　　　　　　　　　　
　　　　　　０．５　　　　　　　　０．５　　　　　
　　　　０　　　　　　　　　　０　エスタン５７０３
　　　　　　　　　　　　　　　５５．０　　　　　　
　　８．２５　　　　１００００　　　　　　　　　　
　．０００８（ＭＥＫ中１５％）　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　合　　
計　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２４１．
３　　　　　　１１５．２５　　　　　　　−−　　　
　　　　　　　０．０１０６────────────
───────────────────────　　
この表が示すように、磁化性層は分散体　２４１．３ｇ
当たり　０．０１０６３ｇ当量のＯＨを含有する。これ
らの値を使用して、　１３０％のＯＨ指数における分散
体１ｇ当たりのＰＡＰＩのｇ数は、次のようにして計算
されるであろう：
【００３９】
【数１】 次に、活性化のときに添加した分散物の１ｇ当たりの滑
剤（ジメチルシリコーン）の量は、次のようにして決定
されるであろう：
【００４０】
【数２】 これらの値から、磁化性層の合計重量に基づく磁性酸化
物の重量％は、次のようにして決定されるであろう。
【００４１】
【数３】 使用した各材料についてのヒドロキシ当量は下表に記載
する。 　　　　　　　　　　　　イソシアネート架橋反応のた
めのヒドロキシ当量の表　　　　　　　　　　　　　　
ＨＰＵ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　３，６００　　　　　　　　　
　　　　　エスタン（ＥＳＴＡＮＥ）５７０３　　　　
　　　　　　　　　　　　　　１０，０００　　　　　
　　　　　　　　　ＲＤ６７６　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０，
０００　　　　　　　　　　　　　　ＳＨＰＵ　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　１，７３０　　　　　　　　　　　　　　
ＳＨＥＶ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　１，９００　　　　　　
　　　　　　　　ＰＯＣＡ　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４
２０　　　　　　　　　　　　　　エムコール（Ｅｍｃ
ｏｌ）　ホスフェート　　　　　　　　　１，１００　
　　　　　　　　　　　　　ＶＡＧＨ　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　７４０　　　　　　　　　　　　　　フェノキ
シＰＫＨＨ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　２８４　　　　　　　　　　　　　　ラ
ウリン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　
　　Ａｌ２Ｏ３　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０　　　　
　　　　　　　　　　ＭＥＫ　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
０　　　　　　　　　　　　　　トルエン　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　０　　　　　　　　　　　　　　∂−Ｆｅ２Ｏ
３　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　０　　　　　　　　　　　　　　
ジメチルシリコーン　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　０実施例３ この実施例は、さらに、磁性粉の油吸収数を決定する試
験手順を記載する。正確に２．００ｇの磁性粉を秤量し
てガラスのビーカーに入れた。必要に応じて、磁性粉を
篩別して１ｍｍより大きい磁性粉の凝集物を除去した。 磁性粉の中心にくぼみを形成した。アマニ油を磁性粉に
点眼器で添加した。アマニ油の酸価は５．２〜６．０で
あり、そして平均のヨウ素価は　１８３±２であった。 アマニ油の感光性のために、それは琥珀色のびんの中に
貯蔵し、そして暗所に保持した。
【００４２】アマニ油の添加後、スパチュラを使用して
、攪拌しながら磁性粉をアマニ油の中にひっくり返すこ
とによって、磁性粉中に油を完全に混合した。ビーカー
を垂直から３０〜４５度に傾けることは最小可能な面積
に磁性粉を保持し、こうして過剰のアマニ油がビーカー
の底または側面に付着しないようにするためにきわめて
すぐれた方法であることが発見された。
【００４３】過剰の油を含有することがある磁性粉の塊
を破壊した。十分な油が添加されて、破壊または分離し
ない、剛性のパテ様のペーストが生成したとき、この試
験は完結した。油、または油および磁性粉の付着がビー
カーの内側を覆いはじめた場合、終点を越えるであろう
。油吸収数は、百分率により、使用した油の重量（ｇ）
／１ｇの磁性粉×１００　として決定する。この手順は
５回実施し、そして３つの最も近い値を平均して、その
磁性粉についての平均の油吸収数を得た。次いで、その
ようにして得られた平均の油吸収数は、存在する磁性粉
の重量に基づいて配合物の中に使用した表面活性物質（
界面活性剤および酸性滑剤）の重量％を減ずることによ
って補正した。補正した油吸収数をここに報告する。
【００４４】この手順を使用して、図１に示す磁性粉の
油吸収数および商業的に入手可能なガンマ−Ｆｅ２Ｏ３
　磁性粉の数を決定した。次いで、種々の磁性粉のハン
ドスプレッド（ｈａｎｄｓｐｒｅａｄ）を作り、そして
ハンドスプレッドおよび２つの従来技術の商業的に入手
可能な磁気記録テープの種々の性質を測定した。この実
験において使用した試料は、次のようにして得た。
【００４５】試料２は約８９重量％の図１に示す磁性粉
を含有する本発明のハンドスプレッドであり、そして次
の量で次の成分から前述したように調製した。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　磁性酸化物
配合量（分散体）　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　８９％ＯＡ　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　２８分散体の固体　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　４６％供給物Ｉ メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　７７．８トルエン　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　２２．２ＰＯＣＡ　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６．７エ
ムコール（Ｅｍｃｏｌ）　ホスフェート　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　１．０磁性酸化物　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１００．０アルミナ（Ａｌ２Ｏ
３）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　０．５供給物ＩＩ メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　１６．７トルエン　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　１１．１ＶＡＧＨ（
ＭＥＫ中の３０％）　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．９ＲＤ６７
６　（ＭＥＫ中の２５％）　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９．９供給Ｉ
ＩＩ　 ラウリン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５─
─────────────────────────
─────────　　これらの成分を一緒にし、そし
てブレードミキサー中で攪拌して、視認可能な凝集物を
含有しない均一な予備混合物を形成した。分散体は、予
備混合物からこれをサンドミル中でサンドミルの媒体の
存在下にミリングすることによって調製した。試料を２
時間毎に取り出し、そしてフィルムに基づく支持体上に
広げて、混合物を均一性について観測した。仕上げられ
たとき、分散体を篩別または濾過して、サンドミル媒体
から分散体を分離した。
【００４６】分散体をポリメチレンポリフェニルイソシ
アネート（「ＰＡＰＩ」）　で　１３０％のヒドロキシ
当量指数において活性化した。次いで、活性化した分散
液を　０．０１５ｍｍの予備下塗りした、二軸延伸した
ポリエステルフィルム〔ＩＣＩアメリカ・インコーポレ
ーテッドからＩＣＩメリネックス（Ｍｅｌｉｎｅｘ）３
２６５　として入手可能である〕上に約　４００ミクロ
インチの厚さでグラビアコーティングした。コーティン
グしたフィルムを磁場に通過させて、粒子を機械方向に
方向付けして、コーティングの「スクエアネス」（ｓｑ
ｕａｒｅｎｅｓｓ）、すなわち、φｒ　／φｍａｘ　、
を最適化した。次いで、得られるハンドスプレッドを室
温において空気乾燥した。
【００４７】比較試料Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈ，Ｉ、および
Ｊは、約８０重量％の種々の商業的に入手可能な磁性粉
を含有するハンドスプレッドであった。これらのうちで
、比較試料Ｄは８０重量％の図１に示す磁性粉を含有し
た。 比較試料Ｄ〜Ｊの各々は、次の配合物から前述の手順に
従って調製した。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　磁性酸化物
配合量（分散体）　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　８０％供給物Ｉ メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　７５．０トルエン　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　８．３ＰＯＣＡ　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６．７エ
ムコール（Ｅｍｃｏｌ）　ホスフェート　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　１．０磁性酸化物　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１００．０供給物ＩＩ ＲＤ６７６　（ＭＥＫ中の２５％）　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１９．
４メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　１２．８供給ＩＩ
Ｉ　 ＲＤ６７６　（ＭＥＫ中の２５％）　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３４．
３メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　２２．８ＶＡＧＨ
（ＭＥＫ中の３０％）　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１１．５ラウリ
ン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．０────
─────────────────────────
──────　　比較試料ＫおよびＬは、２つの従来技
術の商業的に入手可能なテープであった。
【００４８】この実験の結果を下表に報告する。 サンプル　　　　　Ｈｃ　　　　　　　　　Ｂｒ　　　
　　　　　　Ｇｎ　　　φｒ　／φｍ　　　　Ｓ／Ｐ＊
＊　　　　　　　ＯＡ　　　　　２　　　　　　　　４
００　　　　　　　　１６４０　　　　　　　４．２　
　　　　　．８７　　　　　　＋３．４　　　　　　　
２８　　　　　　Ｄ　　　　　　　　３８９　　　　　
　　　１４６９　　　　　　　３．９　　　　　　．８
７　　　　　　−０．５　　　　　　　２８　　　　　
　Ｅ　　　　　　　　４０４　　　　　　　　１４４６
　　　　　　　２．０　　　　　　．７９　　　　　　
＋３．０　　　　　　　４７．５　　　　Ｆ　　　　　
　　　４２０　　　　　　　　１３８１　　　　　　　
２．０　　　　　　．８２　　　　　　＋２．６　　　
　　　　５３．５　　　　Ｇ　　　　　　　　３８８　
　　　　　　　１５０８　　　　　　　３．８　　　　
　　．８７　　　　　　＋０．７　　　　　　　５５．
５　　　　Ｈ　　　　　　　　３９５　　　　　　　　
１３２５　　　　　　　３．８　　　　　　．８７　　
　　　　＋０．４　　　　　　　５８．０　　　　Ｉ　
　　　　　　　３９９　　　　　　　　１２３０　　　
　　　　２．４　　　　　　．８０　　　　　　　　−
−　　　　　　　　４７．５　　　　Ｊ　　　　　　　
　４１５　　　　　　　　１４９８　　　　　　　３．
０　　　　　　．８３　　　　　　−０．６　　　　　
　　４４．５　　　　Ｋ　　　　　　　　３９０　　　
　　　　　１４００　　　　　　　３．４　　　　　　
．８２　　　　　　−１．５　　　　　　　４９　　　
　　　Ｌ　　　　　　　　３９５　　　　　　　　１２
７５　　　　　　　２．３　　　　　　．８６　　　　
　　−４．０　　　　　　　７７＊　　　──────
─────────────────────────
────＊　　　　焼結はこの磁性粉のための正確なＯ
Ａを得ることを困難とした。＊＊　　この測定について
、より陽性の値はよりよい結果を示す。
【００４９】この表において、Ｈｃ　は試料の飽和保磁
力（ｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙ）を意味する。飽和保磁力は
、反対方向の試料の飽和磁化後、磁化を０に減少するた
めに要求される磁場の強さである。Ｈｃ　はエルステッ
ドで報告される。 Ｂｒ　は試料の残留磁気を意味する。残留磁気は、外部
の磁場を除去した後、試料の磁化性の測度である。Ｂｒ
　はガウスで報告される。
【００５０】Ｇｎ　は次の式により与えられる飽和保磁
力の分布の無次元の数である。Ｇｎ　＝（Ｈｃ）／（Δ
Ｈｃ）ここでΔＨｃ　は１／２ピーク高さにおける飽和
保磁力の範囲の幅である。Ｇｎ　は切り替わる場の分布
の逆数である。φｒ　／φｍａｘ　は試料のスクエアネ
ス（ｓｑｕａｒｅｎｅｓｓ）である。スクエアネスは加
えた磁場の除去後に残留する磁束対加えた飽和する磁場
、例えば、３０００エルステッドにおいて存在する磁場
の比である。スクエアネスは、試料の磁気の切り替わる
効率を示す。
【００５１】Ｓ／Ｐは、実施例１において定義した信号
対プリント比である。ＯＡは上において定義した油吸収
数である。結果が示すように、匹敵するＨｃ　において
、本発明の試料２は比較試料のいずれよりもすぐれたＢ
ｒ　，Ｇｎ　，φｒ　／φｍａｘ　、およびＳ／Ｐを示
した。また、認められるように、これらの改良は、８０
重量％のみの図１に示す磁性粉を含有する、比較試料Ｄ
を使用して観測されなかった。
【００５２】実施例４ この実施例の目的は、本発明の改良された磁化性層の凝
着および接着を示すことであった。この実験は次の実施
例を使用して実施した。試料３，４、および５は図１に
示す磁性粉を含有する本発明のハンドスプレッドであり
、そして各々は次の量の次の成分から実施例２に記載す
る手順を使用して調製した。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　サンプル　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　３　　　　　　　　　　４　　　　　　　
　　　５　　　　磁性酸化物配合量（分散体）　　　　
　　　　　　　　　　８３％　　　　　　　　８６％　
　　　　　　　８９％　　ＯＡ　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
２８　　　　　　　　　　２８　　　　　　　　　　２
８　　　　分散体の固体　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　４５％　　　　　　　　
５０％　　　　　　　　５０％　　供給物Ｉ メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　８７．９　　　　　　　　７４．８　　　
　　　　　７４．８　　トルエン　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２８．
６　　　　　　　　２１．６　　　　　　　　２１．８
　　ＰＯＣＡ（ＭＥＫ中７５％）　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　４．０　　　　　　
　　　４．０　　　　　　　　　４．０　　ＳＨＰＵ（
ＭＥＫ中３５％）　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　４６．７　　　　　　　　３５．１　
　　　　　　　２４．９　　供給物ＩＩ 磁性粉　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１００．０　　　　　　　１０
０．０　　　　　　　１００．０　　ラウリン酸　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　０．５　　　　　　　　　０．５　　　　　　　
　　０．５　　アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５　　　
　　　　　　０．５　　　　　　　　　０．５　　──
─────────────────────────
────────　　比較試料Ｍ，Ｎ、およびＰは、そ
れぞれ、試料３，４、および５と同一であったが、ただ
し比較試料Ｍ，Ｎ、およびＰは図１に示す磁性粉代わり
に図２に示す磁性粉を含有した。
【００５３】試料のすべてにおいて、ＳＨＰＵポリマー
は本出願人の同時係属米国出願第０７／４２９，７２０
　号　（１９８９年１０月３１日提出、これは１９８９
年１月６日提出の米国特許出願第０７／２９５，０４６
　号の一部継続出願であり、ここに引用によって加える
）　の実施例３に従い調製した。これらの実施例の各々
の凝着および接着は、スコッチ・ブランド・マジック・
テープ（Ｓｃｏｔｃｈ　Ｂｒａｎｄ　Ｍａｇｉｃ　Ｔａ
ｐｅ）Ｎｏ．８１０　を各試料の磁化性層に接着するこ
とによって定量的に決定した。次いで、テープを剥離し
、そしてテープ上の破片の量を観測した。観測された破
片のより少ない量はよりすぐれた凝着および接着を示し
た。結果は次の通りであった。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　試
　　料　　　　　　　　酸化物の配合量　　　　　　　
　　　観察された破片　　　　　　　　　　　　　　　
　３　　　　　　　　　　　　　　　　８３％　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　無し　　　　　　　
　　　４　　　　　　　　　　　　　　　　８６％　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　無し　　　　　
　　　　　５　　　　　　　　　　　　　　　　８９％
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　少い　　　
　　　　　　　Ｍ　　　　　　　　　　　　　　　　８
３％　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　無し　
　　　　　　　　　Ｎ　　　　　　　　　　　　　　　
　８６％　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　多
い　　　　　　　　　　Ｐ　　　　　　　　　　　　　
　　　８９％　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　多い　　　　　　────────────────
──────────────　　これらの結果から理
解されるように、本発明の実施態様は、一般に、比較試
料より高い磁性粉の配合量において、よりすぐれた凝着
および接着を示す。
【００５４】実施例５ この実験の目的は、本発明の改良されたモジュラスを示
すことであった。この実験において使用した試料は次の
ようにして得た。試料６は約８６重量％の図１の磁性粉
を含有する磁気記録テープであり、そして次の量の次の
成分から実施例１に記載する手順に従い調製した。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　磁性酸化物
配合量（分散体）　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　８６％ＯＡ　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　２８分散体の固体　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　４８％供給物Ｉ メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　６３．３トルエン　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　１５．０ＰＯＣＡ（
ＭＥＫ中の７５％）　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　４．０エムコー
ル（Ｅｍｃｏｌ）　ホスフェート　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　３．０エスタン（Ｅｓｔａｎｅ
）５７０３（ＭＥＫ中の１５％）　　　　　　　　　　
　　　　　　　５５．０供給物ＩＩ 磁性酸化物　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１００．０ラ
ウリン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５アル
ミナ（Ａｌ２Ｏ３）　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５──
─────────────────────────
────────　　比較試料Ｑは実施例６と同一であ
ったが、ただし比較試料Ｑは図１に示す磁性粉代わりに
図２に示す磁性粉を含有した。
【００５５】これらの試料の各々のインストロン磁気コ
ーティングのモジュラスを、第１（機械）方向および第
２（幅）方向に測定した（ｋｇ／ｃｍ２）。モジュラス
はインストロン１１２２フレームの型で測定した。カリ
パスおよび各試料の幅を測定し、そして次の試験のパラ
メーターをセットした：４インチにおけるゲージ長さ、
１インチ／分におけるクロスヘッド速度、１インチにお
ける戻り限界、９点／秒におけるデータ速度、および１
０ポンゴにおける全目盛り荷重。モジュラスは引っ張り
モードで測定し、そしてもとのものに最も近い応力−歪
み曲線の最長の、最も直線の部分の最小自乗法の適合の
勾配を取って決定した。結果は次の通りであった。　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　 　　　　　　　　試　　料　　　　　　　　　　　（ｋ
ｇ／ｃｍ２）　　　　　　　　　　　　　　　（ｋｇ／
ｃｍ２）　　　　　　　　　　　　　　　　　　６　　
　　　　　　　　　　　　８．６５×１０３　　　　　
　　　　　　　　　　１０．３×１０３　　　　　　　
　　　　Ｑ　　　　　　　　　　　　　　３．９４×１
０３　　　　　　　　　　　　　　　４．７８×１０３
　　　　　　　──────────────────
────────────これらの結果が示すように、
本発明の試料は、比較試料よりも、同一の磁性粉で同一
の配合において、高いモジュラスを有する。
【００５６】実施例６ この実験の目的は、本発明の改良された耐久性を示すこ
とであった。この実験において使用した試料は次のよう
にして得た：試料７，８，９および１０は、図１に示す
磁性粉を含有する本発明の磁気記録テープであり、そし
て各々は次の量の次の成分から実施例１に記載する手順
を使用して調製した。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　試　　
　　料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　７　　　　　　　　８　　　　　　　　９　　
　　　　　　１０　　磁性酸化物配合量（分散体）　　
　　　　　　　　８６％　　　　　　８６％　　　　　
　８６％　　　　　　８６％ＯＡ　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２８　
　　　　　　　２８　　　　　　　　２８　　　　　　
　　２８　　分散体の固体　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　５０％　　　　　　５０％　　
　　　　５０％　　　　　　５０％供給物Ｉ メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　　
　　４２．０　　　　　　４６．０　　　　　　７６．
０　　　　　　７５．０トルエン　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９．３　　　
　　　１１．３　　　　　　２２．３　　　　　　２２
．３ＰＯＣＡ（トルエン中７５％）　　　　　　　　　
　　　　　　　４．０　　　　　　　４．０　　　　　
　　４．０　　　　　　　４．０エムコールホスフェー
ト　　　　　　　　　　　　　　　１．０　　　　　　
　１．０　　　　　　　１．０　　　　　　　１．０Ｈ
ＰＵ　（ＭＥＫ中４０％）　＊　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　−−　　　　　　　　−−　　　　　
　　２８．３　　　　　　２４．０ＶＡＧＨ（ＭＥＫ中
３０％）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　−−　　　　　　　　５．３　　　　　　　−−　　
　　　　　　５．３エスタン５７０３（ＭＥＫ中１５％
）　　　　　　　　　　　　　７５．０　　　　　　６
４．０　　　　　　　−−　　　　　　　　−−　供給
物ＩＩ 磁性酸化物　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　１００．０　　　　　１００．０　　　　　
１００．０　　　　　１００．０ラウリン酸　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５
　　　　　　　０．５　　　　　　　０．５　　　　　
　　０．５アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　０．５　　　　　　　０．
５　　　　　　　０．５　　　　　　　０．５────
─────────────────────────
──────＊この実施例において、ＨＰＵポリマーは
、米国特許第　４，８３７，０８２号、ここに引用によ
って加える、の第９欄第１０〜４０行に記載されている
ようにして調製した、多ヒドロキシル官能価のウレタン
ＩＩであった。
【００５７】上の実施例４においてまた使用した比較試
料Ｑは、また、試料７と同一であったが、ただし比較試
料Ｑは図１に示す磁性粉代わりに図２に示す磁性粉を含
有した。比較試料Ｒ，Ｓ、およびＴは、３つの従来技術
の、商業的に入手可能な磁気記録テープであった。
【００５８】次の試料の各々の耐久性はびんループ耐久
性試験に従い測定した。ビン・ループ耐久性試験は、二
重反復試験のためにエレクトロ・サウンド・シリーズ（
Ｅｌｅｃｔｒｏ　Ｓｏｕｎｄ　Ｓｅｒｉｅｓ）６０００
ビン・ループ・プレイバック・システム（Ｂｉｎ　Ｌｏ
ｏｐ　Ｐｌａｙｂａｃｋ　Ｓｙｓｔｅｍ）を通して磁気
記録テープの連続的ループをサイクリングすることによ
って実施する試験である。この機械は、テープを高い速
度（２４０インチ／秒）の移送条件下に曲げおよびつか
むことによって、テープに応力を加える。この手順はテ
ープの剥離および／または脱落を引き起こす傾向がある
。テープが破壊するか、あるいは３ｄＢより大きい信号
の損失が起こったとき、不合格である。　１００，００
０回の通過後、不合格が起こらなかった場合、試験を停
止した。結果は次の通りであった。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　試
　　料　　　　　　　　磁性粉の配合量　　　　　　　
　不合格までの通過の回数　　　　　　　　　　７　　
　　　　　　　　　　　　　　８６％　　　　　　　　
　　　　　　　　　　＞１００，０００　　　　　　　
　　　８　　　　　　　　　　　　　　　　８６％　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　９４，８２４　
　　　　　　　　　９　　　　　　　　　　　　　　　
　８６％　　　　　　　　　　　　　　　　　　＞１０
０，０００　　　　　　　　　　１０　　　　　　　　
　　　　　　　　８６％　　　　　　　　　　　　　　
　　　　＞１００，０００　　　　　　　　　　Ｑ　　
　　　　　　　　　　　　　　８６％　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　１３，３８０　　　　　　　
　　　Ｒ　　　　　　　　　　　　　　　　−−　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３２，４００
　　　　　　　　　　Ｓ　　　　　　　　　　　　　　
　　８０％　　　　　　　　　　　　　　　　　　＞１
００，０００　　　　　　　　　　Ｔ　　　　　　　　
　　　　　　　　−−　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　３２，４００　　　　　　──────
────────────────────────結
果が示すように、試料７，８，９、および１０の各々は
比較試料Ｑより有意にすぐれた耐久性を有する。結果が
、また、示すように、試料７，８，９、および１０は比
較試料ＲおよびＴよりも耐久性があり、そして比較試料
Ｓとちょうど同じ程度の耐久性を有した。
【００５９】実施例７ この実験の目的は、本発明の改良された接着特性を示す
ことであった。この実験において使用した試料は次のよ
うにして得た：試料１１，１２、および１３は、図１に
示す磁性粉を含有する本発明の磁気記録テープであり、
そして次の量の次の成分から実施例１に記載する手順を
使用して調製した。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　試　　
　　料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　１１　　　　　　　　　　１２　　　
　　　　　　　１３　　　　磁性酸化物配合量（分散体
）　　　　　　　　　　　　　　８４％　　　　　　　
　８６％　　　　　　　　８８％　　ＯＡ　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　２８　　　　　　　　　　２８　　　　　　
　　　　２８　　　　分散体の固体　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４６％　　　
　　　　　４８％　　　　　　　　５０％　　供給物Ｉ メチルエチルケトン　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　６１．７　　　　　　　　６３．３　　　
　　　　　６５．３　　トルエン　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１４．
７　　　　　　　　１５．０　　　　　　　　１５．３
　　ＰＯＣＡ（トルエン中７５％）　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　４．０　　　　　　　　　４．
０　　　　　　　　　４．０　　エムコールホスフェー
ト　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３．０　　
　　　　　　　３．０　　　　　　　　　３．０　　エ
ストン５７０３ （ＭＥＫ／トルエン８０：２０中５０％）　　　　　　
　　　　　　　７３．３　　　　　　　　５５．０　　
　　　　　　３７．７　　供給物ＩＩ 磁性酸化物　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　１００．０　　　　　　　１００．
０　　　　　　　１００．０　　ラウリン酸　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　０．５　　　　　　　　　０．５　　　　　　　　　
０．５　　アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　０．５　　　　　
　　　　０．５　　　　　　　　　０．５　　────
─────────────────────────
──────　　比較試料Ｕ，Ｖ、およびＷは、それぞ
れ、試料１１，１２、および１３と同一であったが、た
だし比較試料Ｕ，Ｖ、およびＷは図１に示す磁性粉代わ
りに図２に示す磁性粉を含有した。
【００６０】試料の各々の磁化性層の接着は、インスト
ロン１１２２型のデンサイルテスターを使用して測定し
た。 結果は次の通りであった。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　試
　　料　　　　　　　　磁性粉の配合量　　　　　　　
　　　平均剥離力（ｇ）　　　　　　　　　　　　　　
１１　　　　　　　　　　　　　　　　８４％　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　１３５．６　　　　　
　　　　　１２　　　　　　　　　　　　　　　　８６
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　９３．
４　　　　　　　　　　１３　　　　　　　　　　　　
　　　　８８　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　２５．９　　　　　　　　　　Ｕ　　　　　　　
　　　　　　　　　８４　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　１０４．８　　　　　　　　　　Ｖ　　
　　　　　　　　　　　　　　８６　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　５４．９　　　　　　　　
　　Ｗ　　　　　　　　　　　　　　　　８８　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　８．６　　　
　　　──────────────────────
────────　　結果が示すように、本発明の試料
は、比較試料よりも、同一の酸化物を使用して同一の配
合物において、よりすぐれた接着性を有する。
【００６１】本発明の他の実施態様は、この明細書の考
慮するか、あるいはここに記載する本発明の実施から、
当業者にとって明らかであろう。ここに記載する原理に
対する種々の省略、変更、および変化は、特許請求の範
囲により示される本発明の真の範囲および精神から逸脱
しないで、当業者によりなすことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明の好ましい針状の、実質的に樹枝
状結晶不含の、ガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　磁性粉粒子を示す
電子顕微鏡写真であり、粒子構造を示す図面に代る写真
である。
【図２】図２は従来技術のガンマ−Ｆｅ２Ｏ３　磁性粉
粒子を示す電子顕微鏡写真であって、粒子構造を示す図
面に代る写真である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　構成成分： （ａ）非磁化性支持体、および （ｂ）前記非磁化性支持体上にコーティングされた磁化
    性層、を含んでなり、前記磁化性層は、（ｉ）ポリマー
    バインダー、および （ｉｉ）前記ポリマーのバインダーの中に分散した約８
    ３〜約８９重量％の針状の、実質的に樹枝状結晶不含の
    、酸化鉄の磁性粉の粒子、を含んでなり、ここで前記磁
    性粉の粒子は４０より小さい油吸収数を有する、ことを
    特徴とする、磁気記録媒体。
  2. 【請求項２】　　工程： （ａ）針状の、実質的に樹枝状結晶不含の、酸化鉄の磁
    性粉の粒子を準備し、ここで前記磁性粉の粒子は４０よ
    り小さい油吸収数を有し、 （ｂ）約８３〜約８９重量％の前記磁性粉の粒子をポリ
    マーバインダーの中に分散させて分散体を形成し、そし
    て（ｃ）前記分散体を非磁化性支持体上にコーティング
    する、ことを含んでなる磁気記録媒体の製造方法。
JP3155076A 1990-06-01 1991-06-01 磁気記録媒体 Pending JPH04229416A (ja)

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US07/531,848 US5028483A (en) 1990-06-01 1990-06-01 Magnetic recording medium comprising acicular dendrite free iron oxide magnetic pigment particles
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EP0459706A2 (en) 1991-12-04
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