JP2019182893A - シリカ質コーティング組成物、光透過部材及びシリカ質コーティング層の形成方法 - Google Patents

シリカ質コーティング組成物、光透過部材及びシリカ質コーティング層の形成方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2019182893A
JP2019182893A JP2018070684A JP2018070684A JP2019182893A JP 2019182893 A JP2019182893 A JP 2019182893A JP 2018070684 A JP2018070684 A JP 2018070684A JP 2018070684 A JP2018070684 A JP 2018070684A JP 2019182893 A JP2019182893 A JP 2019182893A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
siliceous
fine particles
less
coating layer
coating composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2018070684A
Other languages
English (en)
Other versions
JP7055294B2 (ja
Inventor
大塚 啓太郎
Keitaro Otsuka
啓太郎 大塚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to JP2018070684A priority Critical patent/JP7055294B2/ja
Publication of JP2019182893A publication Critical patent/JP2019182893A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7055294B2 publication Critical patent/JP7055294B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

【課題】シリカ質微粒子を分散させたシリカ質コーティング膜を基板などの基材に形成する場合に、基材に対し、絶縁性、ハードコート性(耐傷、耐スクラッチ)、耐熱性、ガスバリア性を確実に付与する。【解決手段】実施形態のシリカ質コーティング組成物は、シリカ質微粒子と、前記シリカ質微粒子を分散状態で保持するマトリックス部材と、を備えたシリカ質コーティング組成物であって、シリカ質微粒子及びシリカ質コーティング組成物における炭素含有率が5wt%以下とされている。【選択図】図1

Description

本発明の実施形態は、シリカ質コーティング組成物、光透過部材及びシリカ質コーティング層の形成方法に関する。
従来、応力緩和や硬度、耐熱性向上、チクソ性付与(攪拌時の粘度低減)などの目的のために、アクリル、エポキシ、ウレタン、フェノール、ポリイミドなどの樹脂にシリカ微粒子を混合分散させてコーティング層をコーティング対象の素材に形成する技術が知られている。
特開平8−325460号公報 特開2013−174462号公報 特開2016−174052号公報
しかしながら、上記いずれの技術においても、シリカ質微粒子を分散させたシリカ質コーティング膜を基板などの基材に形成したとしても、基材に対し、所望の特性、例えば、絶縁性、ハードコート性(耐傷、スクラッチ)、耐熱性、ガスバリア性を必ずしも付与できないという虞があった。
さらには、基材として光透過基材を用いてシリカ質微粒子を分散させたシリカ質コーティング膜を形成した場合には、当該光透過基材における所望の透過対象光の光波長域において、元の光透過基材と同等の透明性を確保することができるものではなかった。
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、ガラスや半導体等の基板、フィルム部材、包装部材等のシート状部材等の基材にシリカ質微粒子を含むシリカ質コーティング膜を形成してコーティング部材とする場合に、基材に対し所望の特性をより確実に付与することができるシリカ質コーティング組成物、コーティング部材及びシリカ質コーティング層の形成方法を提供することを目的としている。
さらには、基材として光透過基材を用いた場合に、透過対象光の光波長域において元の光透過基材と同等の透明性を確保することが可能なシリカ質コーティング組成物、コーティング部材及びシリカ質コーティング層の形成方法を提供することを目的としている。
実施形態のシリカ質コーティング組成物は、シリカ質微粒子と、前記シリカ質微粒子を分散状態で保持するマトリックス部材と、を備えたシリカ質コーティング組成物であって、シリカ質微粒子及びシリカ質コーティング組成物における炭素含有率が5wt%以下とされている。
図1は、実施形態のシリカ質コーティング層を備えたガラス部材の概要構成説明図である。 図2は、シリカ質コーティング層が形成されたガラス部材の製造フローチャートである。 図3は、実施例及び比較例の説明図である。 図4は、実施例のシリカ質コーティング層が形成されたパイレックスガラス基板の断面SEM画像である。 図5は、光学的試験結果の説明図である。
次に図面を参照して、好適な実施形態について説明する。
図1は、実施形態のシリカ質コーティング層を備えたガラス部材の概要構成説明図である。
ここで、ガラス部材は、基材、より詳細には、光透過基材として機能している。
図1において、理解の容易のため、各層の厚さは、実際の比率とは異なっている。
コーティング部材10は、光透過基材としてのガラス基板11と、シリカ質微粒子12が均一に分散されたシリカ質コーティング層13と、を備えている。
ここで、シリカ質コーティング層13を構成しているシリカ質微粒子12以外の部分は、シリカ質微粒子12を分散状態で保持するためのマトリックス(構造部材)14と呼ぶものとする。
上記構成において、シリカ質微粒子12としては、公知のフュームドシリカ、コロイダルシリカ、溶融シリカ、焼結粉砕法あるいは金属ケイ素の気化燃焼等により生成されたシリカ等を用いることが可能である。
この場合において、シリカ質微粒子12に要求される条件としては、平均粒子径及びシリカ質コーティング層13内における(体積)占有率である。
まず、平均粒子径について説明する。
シリカ質微粒子12の平均粒子径としては、透過対象光が可視光である場合、2nm〜200nmの範囲が好ましい。
シリカ質微粒子12の平均粒子径が2nm未満である場合には、シリカ質微粒子の製造が困難であり、凝集により均一に分散させることが困難となるからである。
また、シリカ質微粒子12の平均粒子径が200nmを超える場合には、マトリックス14を形成するために用いられるシリカ質コーティング材及びシリカ質コーティング材の溶媒との均一混合が難しくなり均一に分散させることが困難となるとともに、平均粒子径が透過対象光である可視光の波長に近くなるため、可視光領域における透明性が低下するからである。
この場合において、シリカ質コーティング材としては、例えば、ポリシロキサン、ポリシラザン、ポリシロキサザンのいずれかが用いられる。これらのシリカ質コーティング材は、最終的には、空気中の水及び酸素と反応してシリカ(SiO)となる。
さらにシリカ質微粒子12の平均粒子径は、より好ましくは、5nm以上50nm以下とされる。これは、シリカ質微粒子12の製造が容易でシリカ質コーティング層13内で均一に分散でき、かつ、可視光波長、すなわち360−830nmよりも十分に小さい粒子径によって要求される可視光領域における透明性を十分に確保できるからである。また、粒子径を小さくすることによって電気絶縁性や機械的強度など透明性以外の特性についても信頼性の高い製品を得ることが出来ると考えられるためである。
以上の説明は、透過対象光が可視光の場合であるが、同様にして、シリカ質コーティング層13において、透明性を維持しようとする透過対象光の波長に応じてシリカ質微粒子12の平均粒子径が設定されるようにすればよい。
具体的には、シリカ質微粒子12の平均粒子径が透過対象光の波長以下となるように設定される。なお、透過対象光の波長に対してシリカ質微粒子12の平均粒子径が十分小さい場合には、レイリー散乱(Rayleigh scattering)が起こり、波長の4乗に反比例(振動数の4乗に比例)して散乱を受けるので、これも考慮してシリカ質微粒子12の平均粒子径を設定するのが好ましい。
次にシリカ質微粒子12のシリカ質コーティング層13内における(体積)占有率について説明する。
シリカ質コーティング層13中のシリカ質微粒子12の(体積)占有率を3vol%以上80vol%以下とするのが好ましい。
シリカ質コーティング層13中のシリカ質微粒子12の(体積)占有率が3vol%未満の場合にはシリカ質微粒子12の混合により期待される応力低減による厚膜化効果が小さくなるからである。
また、シリカ質コーティング層13中のシリカ質微粒子12の(体積)占有率が80vol%を超える場合には、シリカ質微粒子12同士の間に空隙ができ易くなるため絶縁性やハードコート性が低下するからである。
さらにより好ましくは、シリカ質コーティング層13中のシリカ質微粒子12の体積占有率は、10vol%以上70vol%以下とされる。10vol%未満の場合はシリカ質微粒子12を含まないシリカ質コーティング層13単独の場合と比較して応力緩和効果が小さく、また70vol%より増やした場合はシリカ質コーティング層13のシリカ質微粒子以外の成分(シリカ質コーティング材が空気中の水及び酸素と反応して生成されるシリカ等)とシリカ質微粒子12との間に空孔が生じやすく機械的強度や絶縁特性などが低下するためである。
また、シリカ質微粒子12及びシリカ質コーティング層13の双方に要求される条件としては、炭素含有率が挙げられる。
シリカ質微粒子12及びシリカ質コーティング層13の双方の炭素含有率は、0.05wt%以上5wt%以下とするのが好ましい。
シリカ質微粒子12の炭素含有率及びシリカ質コーティング層13の炭素含有率は、それぞれ0.05wt%未満の場合には、製造が困難となるからである。またシリカ質コーティング層13内におけるシリカ質微粒子12の分散性も低下するからである。
また、シリカ質微粒子12の炭素含有率及びシリカ質コーティング層13の炭素含有率は、それぞれ5wt%を超える場合は、絶縁性、ハードコート性(耐傷、スクラッチ)、耐熱性、ガスバリア性が低下するためである。
さらにシリカ質微粒子12の炭素含有率及びシリカ質コーティング層13の炭素含有率は、より好ましくは、それぞれ0.03wt%以上3wt%以下とされる。
0.03wt%未満の場合はシリカ質微粒子12及びシリカ質コーティング層13(ひいては、シリカ質コーティング材)について炭素成分を除去するための製造コストの増大が懸念され、3wt%をこえた場合は電気絶縁性、機械的強度、耐熱性などの低下が懸念されるためである。
また、シリカ質コーティング層13に要求される条件としては、膜厚が挙げられる。
シリカ質コーティング層13の膜厚は、2nm以上100μm以下とするのが好ましい。
シリカ質コーティング層13の膜厚が2nm未満の場合は、膜厚の制御が困難となるためだからである。
また、シリカ質コーティング層13の膜厚が100μmを超える場合は、応力によりシリカ質コーティング層13にクラックが発生したり、シリカ質コーティング層13の形成時に形成に用いる塗布液の粘度上昇により製膜性が悪化するからである。
さらにシリカ質コーティング層13の膜厚は、より好ましくは、10nm以上30μm以下とされる。
これは、10nm未満の場合は微粒子径よりも膜厚が小さくなるため膜表面の平滑性が劣り、30μmを超えた場合は本出願のようなウエット法、すなわち溶液を基材に塗布、乾燥して製膜する方法の場合、均質な膜厚を得にくいためである。
また、ガラス基板などの光透過基材上にシリカ質コーティング層13を形成し、光透過基材のみのヘーズ率(拡散透過率/全光透過率)と比較した場合に、シリカ質コーティング層13形成後のヘーズ率の上昇率が1%以下とされている。
これは、シリカ質コーティング層13形成後のヘーズ率の上昇率が1%を超える場合は、シリカ質コーティング層13中におけるシリカ質微粒子12の分散性が低下している状態であり、透明性だけでなく、絶縁性、平坦性、ギャップフィル性、ガスバリア性が悪化した状態であり、好ましくないからである。
さらに、光透過基材のみのヘーズ率と比較した場合のシリカ質コーティング層13が形成された光透過基材ヘーズ率の上昇率は、より好ましくは、0.7%以下とされる。
ヘーズ率の上昇率が0.7%以下であれば、シリカ質コーティング層13中におけるシリカ質微粒子12の分散性が十分であり、ディスプレー用フィルムなどの高い透明性が要求される用途等において所望の性能を発揮できるからである。
以上の説明においては、基材として光透過基材を例として説明したが、不透明な基板、シート状部材などについても、埋設性、平坦性、絶縁性、ギャップフィル特性、ガス(酸素、水蒸気等)バリア特性、等が要求される他の基材についても同様に適用が可能である。
次にガラス基板上にシリカ質コーティング層が形成されたコーティング部材の製造方法について説明する。ここで、ガラス基板は、光透過基材(基材)として機能している。
図2は、ガラス基板上にシリカ質コーティング層が形成されたコーティング部材の製造フローチャートである。
まず、所定の平均粒子径(2nm〜200nm)を有し、所定の炭素含有量(0.05wt%以上5wt%以下)のシリカ質微粒子12を所定量秤量する(ステップS11)。
この場合において、シリカ質微粒子12には、分散性向上のための表面処理を施すのが好ましい。表面処理としては、メチル基、エチル基などアルキル基、フェニル基など芳香族基、ビニル基、メタクリル基、オルガノシリル基等の有機基が表面に位置するように表面処理剤を適用することが望まれる。なお、対応する表面処理剤はすべて有機基を含むため、処理後のシリカ質微粒子12の炭素含有率0.05wt%以上5wt%以下となるように設定される。
これと並行して炭素含有量が0.1wt%以上8wt%%以下のポリシロキサン、ポリシラザン、ポリシロキサザンのうちいずれか単一又は複数種類の所定のシリカ質コーティング材を所定量秤量する(ステップS12)。
続いて秤量したシリカ質微粒子12所定の溶媒から選択した単一又は複数種類の溶媒と混合し、シリカ質微粒子液を調製する。これと並行して、シリカ質コーティング材を所定の溶媒から選択した単一又は複数種類の溶媒と混合し、シリカ質コーティング材液を調製する。さらにシリカ質微粒子液及びシリカ質コーティング材液を混合して、シリカ質微粒子混合液を調製する(ステップS13)。
ここで、シリカ質微粒子12及びシリカ質コーティング材に対応する所定の溶媒としては、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、ヘキセン、オクタン等の飽和炭化水素類、ブチルエーテル、アミルエーテル、アニソール等のエーテル類、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル類、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類が挙げられる。
そして、調製したシリカ質微粒子混合液を所定条件の蒸留装置にセットし、全量が所定量となるまで溶剤を蒸発させ、濃縮し濃縮シリカ質微粒子混合液とする(ステップS14)。すなわち、濃縮シリカ質微粒子混合液中のシリカ質微粒子12の濃度(固形分濃度)が所定の値となるように濃縮を行い、濃縮シリカ質微粒子混合液を得る。
続いて、所定の固形分濃度となったシリカ質微粒子混合液を室温まで冷却する(ステップS15)。
室温まで冷却されたシリカ質微粒子混合液に所定の有機溶媒を添加し、所定濃度で所定量のシリカ質微粒子濃縮液とする(ステップS16)。
次にシリカ質微粒子濃縮液をフィルターで濾過する(ステップS17)。
これにより確実にシリカ質微粒子濃縮液に含まれるシリカ質微粒子12の平均粒子径を所望の範囲とすることができる。
続いて濾過後のシリカ微粒子濃縮液をガラス基板(光透過基材)11に塗布して、乾燥する工程を1回又は複数回繰り返す(ステップS18)。
乾燥後のガラス基板11を所定温度で所定時間、加熱装置内で溶媒種類に対応する摂氏50度(以下、温度表記に関し、摂氏の表記を省略)以上の加熱温度(例えば、300度)で加熱し、加熱後、当該加熱装置内で室温となるまでゆっくりと冷却して、ガラス基板11上にシリカ質コーティング層13が形成されたコーティング部材10とする(ステップS19)。この加熱処理により溶媒は、ほぼ全て蒸発することとなる。
上記製造方法において、シリカ質コーティング層13を構成しているマトリックス14は、複数種類のシリカ質コーティング材を硬化させて作成しているため、これらシリカ質コーティング材に含まれる炭素含有量(炭素成分)が多いと硬化後のマトリックスの炭素含有量が増えて絶縁性、ハードコート性(耐傷、スクラッチ)、耐熱性、ガスバリア性が低下するため好ましくない。したがって、マトリックス14を形成するためのシリカ質コーティング材における好ましい炭素含有量の範囲は0.1wt%以上8wt%以下である。
マトリックス14を形成するためのシリカ質コーティング材における炭素含有量が0.1wt%未満の場合は、原料の精製など製造が困難であり、さらには、製造コストが上昇するからである。
またマトリックス14を形成するためのシリカ質コーティング材における炭素含有量が8wt%を超えると、形成されたシリカ質コーティング層13における炭素含有量が5wt%を超える可能性が高く、所望の性能を確保できない虞があるからである。
さらには、マトリックス14を形成するためのシリカ質コーティング材における炭素含有量は、より好ましくは、0.05wt%以上5wt%以下とされる。
0.05wt%未満の場合は、原料の精製が容易でなく製造コストの増大が懸念され、5wt%を超える場合は前述したように、最終的に得られるシリカ質膜の電気絶縁性、機械的強度、耐熱性などの低下が懸念されるためである。
以上の説明のように、本実施形態のコーティング部材10によれば、光透過基材であるガラス基板に所望の特性を付与、例えば、絶縁特性、平坦化特性、ギャップフィル特性(基板の凹凸を埋める特性)、耐熱性付与特性、ガスバリア特性(酸素、水蒸気透過抑制)及び汚れ防止特性を付与することができるとともに、元の光透過基材と同等の透明性を確保(同等のヘイズ率の確保)することができる。
以上の説明においては、ガラス基板11にシリカ質コーティング層13をハードコート層(膜)として用いた場合について説明したが、絶縁膜、平坦化膜、ギャップフィル膜(基板の凹凸を埋める膜)、耐熱性付与膜、ガスバリア膜(酸素、水蒸気透過抑制)及び汚れ防止膜としてシリカ質コーティング層を用いるようにすることも可能である。
以上、本発明の実施形態を説明したが、この実施形態は、例示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これらの実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態及びその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
次に本発明の実施例について具体的に説明する。
図3は、実施例及び比較例の説明図である。
[1]実施例
まず実施例のコーティング部材の形成方法について説明する。以下の説明においては、理解の容易のため、上述した図2におけるステップ番号を記載する。
本実施例においては、図3に示すように、シリカ質微粒子12として、平均粒子径20nm、炭素含有量3wt%のフュームドシリカを秤量し、用意した(ステップS11)。
続いて、用意したシリカ質微粒子12であるフュームドシリカを20wt%となるようにメチルイソブチルケトン溶液に分散させ、メチルイソブチルケトン分散液100gを調製する。
これと並行して、1wt%の水素化ポリシラザン(シリカ質コーティング材)を秤量し(ステップS12)、キシレン溶液に溶かして、20wt%含むキシレン溶液100gを調製する。
続いて室温中で水素化ポリシラザン(シリカ質コーティング材)のキシレン溶液を攪拌しながら、シリカ質微粒子12のメチルイソブチルケトン分散液を水素化ポリシラザン(シリカ質コーティング材)のキシレン溶液100gに3分かけて徐々に注入し、200gのシリカ微粒子混合液を調製する(ステップS13)。
そして、シリカ微粒子混合液を蒸留装置(エバポレータは50度、10torrの条件)にセットし、全量が100gとなるまで溶剤を蒸発させる(ステップS14)。
その後、室温まで冷却し(ステップS15)、キシレン20gを添加し、所定濃度の120gのシリカ微粒子濃縮液を得る(ステップS16)。
次にシリカ微粒子濃縮液をポアサイズ200nmのテフロン製フィルターで濾過する(ステップS17)。
濾過後のシリカ微粒子濃縮液5gを50mm角、厚さ0.7mmのパイレックスガラス基板(光透過基材)に滴下し、スピンコーターのコーティング条件を1,000rpm,50秒として塗布し、室温で30分間放置して乾燥させた(ステップS18;1回目)。
そして、乾燥後のシリカ微粒子濃縮液が塗布されたパイレックスガラス基板に再び濾過後のシリカ微粒子濃縮液5gを滴下し、第1回目のコーティングと同条件である1,000rpm,50秒として塗布し、室温で30分間放置して乾燥させた(ステップS18;2回目)。
乾燥後のパイレックスガラス基板を300度のオーブンで1時間加熱した後、オーブン内に放置し、室温までゆっくりと冷却し(ステップS19)、パイレックスガラス基板上にシリカ質コーティング層が形成された実施例のコーティング部材とした。
[2]比較例
次に比較例のコーティング部材の形成方法について説明する。
本比較例においては、図3に示すように、シリカ質微粒子12を溶媒としてのエタノール水に溶解して分散させ、平均粒子径20nmのシリカ質微粒子12を20wt%含むエタノール水分散液5gを調製する。これと並行して炭素含有量が1wt%の水素化ポリシラザンを溶媒としてのキシレンに溶解し、水素化ポリシラザン20wt%含むキシレン溶液100gを調製する。
そして、調製したエタノール水分散液5gをキシレン溶液100gに対して室温で攪拌しながら3分間かけて徐々に注入した。
そして蒸留装置(エバポレータは50度、10torrの条件)で全量が100gとなるまで溶剤を蒸発させ、その後キシレン100gを注入して再び蒸留装置(エバポレータは50度、10torrの条件)で全量が100gとなるまで蒸発させる。
その後、室温まで冷却し、キシレン20gを添加し、120gのシリカ微粒子濃縮液を得る。
シリカ微粒子濃縮液5gを50mm角、厚さ0.7mmのパイレックスガラス基板に滴下し、スピンコーターのコーティング条件を1,000rpm,50秒として塗布する。
続いて室温で30分間放置して乾燥させた。
そして、乾燥後のシリカ微粒子濃縮液が塗布されたパイレックスガラス基板に再び濾過後のシリカ微粒子濃縮液5gを滴下し、第1回目のコーティングと同条件である1,000rpm, 50秒として塗布する。
そして、室温で30分間放置して乾燥させた。
乾燥後のパイレックスガラス基板を300度のオーブンで1時間加熱した後、オーブン無いに放置し、室温までゆっくりと冷却してパイレックスガラス基板上にシリカ質コーティング層が形成された比較例のコーティング部材とした。
[3]試験結果
図4は、実施例のシリカ質コーティング層13が形成されたパイレックスガラス基板の断面SEM(Scanning Electron Microscope)画像である。
この断面SEM画像によれば、約20nmのシリカ質微粒子12(断面SEM画像中、白く見える粒状の物質)が均質に分散されており、粒子の凝集や空孔などは確認できないことがわかる。
またシリカ質コーティング層内のシリカ質微粒子の(体積)占有率は約62vol%であった。
また薄膜の膜厚は4μmであった。
図5は、光学的試験結果の説明図である。
上記処理後、分光反射率透過率測定装置により測定した膜形成後のガラス部材のヘイズ率は、0.4%であり、塗布前のパイレックスガラス基板(ヘイズ率0.3%)に比べて0.1%増加しているだけであり、コーティング部材として透明性を保っていた。
また、実施例のコーティング部材は、図5に示すように、全光透過率、平行透過率及び拡散透過率の全てにおいて、塗布前のパイレックスガラス基板と同様の数値が得られた。
また、日本電子株式会社製の光電子分光装置(ESCA)を用いてX線光電子分光測定(XPS:スパッタリング処理後)によりシリカ質コーティング層13中の元素組成を測定した結果、炭素含有量(SiO相当中の炭素原子%より換算)は、3wt%であった。
定量方法としては、結合エネルギー(binding energy)が284−288eV領域のC−C結合(炭素−炭素結合)ピーク及びC−O結合(炭素−酸素結合)ピークより算出した。
一方、比較例のコーティング部材においては、透明ではなく白色のくもりが見られ、ヘイズ率は10.3%であり、塗布前のパイレックスガラス基板(ヘイズ率0.3%)に比べて10.0%増加していた。
また、比較例のコーティング部材は、図5に示すように、全光透過率、平行透過率及び拡散透過率の全てにおいて、塗布前のパイレックスガラス基板よりも性能が低下していることがわかる。
以上の説明のように、実施例によれば、絶縁特性、平坦化特性、ギャップフィル特性(基板の凹凸を埋める特性)、耐熱性付与特性、ガスバリア特性(酸素、水蒸気透過抑制)及び汚れ防止特性等を付与することができるとともに、元の光透過基材(基材:パイレックスガラス基板)と同等の透明性を確保(同等のヘイズ率の確保)することができており、比較例に比べてより好適な特性を有していることが分かった。
10 コーティング部材
11 ガラス基板(基材、光透過基材)
12 シリカ質微粒子
13 シリカ質コーティング層(シリカ質コーティング組成物)
14 マトリックス

Claims (14)

  1. シリカ質微粒子と、前記シリカ質微粒子を分散状態で保持するマトリックスと、を備えたシリカ質コーティング組成物であって、
    前記シリカ質微粒子及び前記シリカ質コーティング組成物における炭素含有率が0.05wt%以上5wt%以下とされている、
    シリカ質コーティング組成物。
  2. 前記シリカ質微粒子及び前記シリカ質コーティング組成物における炭素含有率が0.1wt%以上3wt%以下とされている、
    請求項1記載のシリカ質コーティング組成物。
  3. 前記シリカ質微粒子の平均粒子径が透過対象光の波長以下とされている、
    請求項⒈又は請求項2記載のシリカ質コーティング組成物。
  4. 前記透過対象光は、可視光であり、
    前記平均粒子径は、2nm以上200nm以下である、
    請求項3記載のシリカ質コーティング組成物。
  5. 前記マトリックスにおける炭素含有率は、0.1wt%以上8wt%以下である、
    請求項1乃至請求項4のいずれか一項記載のシリカ質コーティング組成物。
  6. 前記シリカ質コーティング組成物中のシリカ質微粒子の体積占有率は、3vol%以上80vol%以下である、
    請求項1乃至請求項5のいずれか一項記載のシリカ質コーティング組成物。
  7. 基材と、
    前記基材上に積層されたシリカ質コーティング層と、を備え、
    前記シリカ質コーティング層は、シリカ質微粒子と、前記シリカ質微粒子を分散状態で保持するマトリックスと、を有し、前記シリカ質微粒子及び前記シリカ質コーティング組成物における炭素含有率が0.05wt%以上5wt%以下とされている、
    コーティング部材。
  8. 前記基材は、基板、シート状部材のいずれかである、
    請求項7記載のコーティング部材。
  9. 前記基材は、光透過部材であり、
    前記シリカ質微粒子は、平均粒子径が前記光透過部材の透過対象光の波長以下とされている、
    請求項7記載のコーティング部材。
  10. 前記光透過部材単体のヘーズ率に対する前記シリカ質コーティング層が形成された前記光透過部材のヘーズ率の増加率が1%以下とされている、
    請求項9記載のコーティング部材。
  11. 前記光透過部材単体のヘーズ率に対する前記シリカ質コーティング層が形成された前記光透過部材のヘーズ率の増加率が0.7%以下とされている、
    請求項10記載のコーティング部材。
  12. 平均粒子径が透過対象光の波長以下とされ、炭素含有率が0.05wt%以上5wt%以下とされたシリカ質微粒子及び炭素含有量が0.1wt%以上8wt%以下のポリシロキサン、ポリシラザン、ポリシロキサザンのいずれかのシリカ質コーティング材を、それぞれ所定の溶媒で溶解した後に、前記シリカ質微粒子の溶液と前記シリカ質コーティング材の溶液とを混合して、混合溶液を作製する過程と、
    前記混合溶液の固形分濃度を蒸留して、所定濃度に調整する過程と、
    光透過基材に固形分濃度の調整後の前記混合溶液を塗布する過程と、
    前記混合溶液が塗布された前記光透過基材を乾燥した後、50度以上の温度で加熱する過程と、
    を備えたシリカ質コーティング層の形成方法。
  13. 前記シリカ質コーティング材を溶解するための溶媒は、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、ヘキセン、オクタン等の飽和炭化水素類、ブチルエーテル、アミルエーテル、アニソール等のエーテル類、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル類、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類から選ばれる単一または複数種類の溶媒から選択される、
    請求項12記載のシリカ質コーティング層の形成方法。
  14. 前記シリカ質微粒子を溶解するための溶媒は、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン等の芳香族炭化水素類、ヘキサン、ヘキセン、オクタン等の飽和炭化水素類、ブチルエーテル、アミルエーテル、アニソール等のエーテル類、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル類、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類から選ばれる単一または複数種類の溶媒から選択される、
    請求項12又は請求項13記載のシリカ質コーティング層の形成方法。
JP2018070684A 2018-04-02 2018-04-02 コーティング部材およびシリカ質コーティング層の形成方法 Active JP7055294B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018070684A JP7055294B2 (ja) 2018-04-02 2018-04-02 コーティング部材およびシリカ質コーティング層の形成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018070684A JP7055294B2 (ja) 2018-04-02 2018-04-02 コーティング部材およびシリカ質コーティング層の形成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2019182893A true JP2019182893A (ja) 2019-10-24
JP7055294B2 JP7055294B2 (ja) 2022-04-18

Family

ID=68339674

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018070684A Active JP7055294B2 (ja) 2018-04-02 2018-04-02 コーティング部材およびシリカ質コーティング層の形成方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP7055294B2 (ja)

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07331114A (ja) * 1994-06-08 1995-12-19 Dow Corning Kk 着氷剥離用被膜形成組成物
JPH0971409A (ja) * 1995-09-07 1997-03-18 Fuji Photo Film Co Ltd 無機保護膜およびそれを用いた磁気記録媒体
JPH1087317A (ja) * 1996-04-26 1998-04-07 Degussa Ag シラン化ケイ酸、その製法及びそれを含有する低い降伏価を有する低粘度ポリマー系
JPH11302595A (ja) * 1998-04-24 1999-11-02 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 低誘電率シリカ系被膜形成用塗布液および低誘電率被膜付基材
JP2002265817A (ja) * 2001-03-09 2002-09-18 Shigeki Iida コーティング組成物およびその製造方法
KR100600630B1 (ko) * 1998-04-24 2006-07-13 쇼쿠바이가세고교 가부시키가이샤 저유전율 실리카계 피막 형성용 도포액 및 저유전율피막으로 도포된 기재
US20110034626A1 (en) * 2009-08-10 2011-02-10 Motoo Fukushima Coating composition and coated article
JP2012246440A (ja) * 2011-05-30 2012-12-13 Nippon Paint Co Ltd 無機コーティング組成物
JP2013539550A (ja) * 2010-08-20 2013-10-24 オックスフォード エナジー テクノロジーズ リミテッド 多孔質シリカナノ粒子を含む光学コーティング
WO2015005421A1 (ja) * 2013-07-11 2015-01-15 大日本印刷株式会社 防湿性基材の製造方法および防湿性基材、ならびに防湿性基材を用いた偏光板、液晶表示パネル
JP2015174972A (ja) * 2014-03-17 2015-10-05 富士フイルム株式会社 水性コート剤、膜、膜の製造方法、積層体、及び太陽電池モジュール
JP2016084267A (ja) * 2014-06-30 2016-05-19 三星電子株式会社Samsung Electronics Co.,Ltd. シリカ膜、光学部材および偏光部材

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07331114A (ja) * 1994-06-08 1995-12-19 Dow Corning Kk 着氷剥離用被膜形成組成物
JPH0971409A (ja) * 1995-09-07 1997-03-18 Fuji Photo Film Co Ltd 無機保護膜およびそれを用いた磁気記録媒体
JPH1087317A (ja) * 1996-04-26 1998-04-07 Degussa Ag シラン化ケイ酸、その製法及びそれを含有する低い降伏価を有する低粘度ポリマー系
JPH11302595A (ja) * 1998-04-24 1999-11-02 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 低誘電率シリカ系被膜形成用塗布液および低誘電率被膜付基材
KR100600630B1 (ko) * 1998-04-24 2006-07-13 쇼쿠바이가세고교 가부시키가이샤 저유전율 실리카계 피막 형성용 도포액 및 저유전율피막으로 도포된 기재
JP2002265817A (ja) * 2001-03-09 2002-09-18 Shigeki Iida コーティング組成物およびその製造方法
US20110034626A1 (en) * 2009-08-10 2011-02-10 Motoo Fukushima Coating composition and coated article
JP2011037969A (ja) * 2009-08-10 2011-02-24 Shin-Etsu Chemical Co Ltd コーティング用組成物及びその被覆物品
JP2013539550A (ja) * 2010-08-20 2013-10-24 オックスフォード エナジー テクノロジーズ リミテッド 多孔質シリカナノ粒子を含む光学コーティング
JP2012246440A (ja) * 2011-05-30 2012-12-13 Nippon Paint Co Ltd 無機コーティング組成物
WO2015005421A1 (ja) * 2013-07-11 2015-01-15 大日本印刷株式会社 防湿性基材の製造方法および防湿性基材、ならびに防湿性基材を用いた偏光板、液晶表示パネル
JP2015174972A (ja) * 2014-03-17 2015-10-05 富士フイルム株式会社 水性コート剤、膜、膜の製造方法、積層体、及び太陽電池モジュール
JP2016084267A (ja) * 2014-06-30 2016-05-19 三星電子株式会社Samsung Electronics Co.,Ltd. シリカ膜、光学部材および偏光部材

Also Published As

Publication number Publication date
JP7055294B2 (ja) 2022-04-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6514840B2 (ja) 紫外線及び赤外線吸収性組成物並びに紫外線及び赤外線吸収フィルタ
WO2007053407A2 (en) Thick crack-free silica film by colloidal silica incorporation
JP6494158B2 (ja) 光学フィルタ、その製造及び使用
WO1997049775A1 (fr) Fluide de revetement pour revetement transparent, substrat comportant un revetement transparent et utilisation de ces derniers
JP5621486B2 (ja) シリカ系多孔質体の製造方法
WO2020179412A1 (ja) 積層フィルム
JP2024023502A (ja) 光吸収性組成物、光吸収膜、及び光学フィルタ
JP6734442B2 (ja) 光吸収性組成物及び光学フィルタ
JP6443041B2 (ja) シリカゾル分散液及びシリカ多孔質膜形成用組成物
JP2021532221A (ja) 新規ポリシロキサン組成物およびそれらの使用
JP7055294B2 (ja) コーティング部材およびシリカ質コーティング層の形成方法
JP6592897B2 (ja) シリカエアロゲル膜の製造方法
JP6517103B2 (ja) 放熱基板、デバイス及び放熱基板の製造方法
WO2015137399A1 (ja) シリカ多孔質膜形成用液組成物及びその液組成物から形成されたシリカ多孔質膜
JP2022546342A (ja) 熱伝導性フィラーおよびその調製方法
WO2022014130A1 (ja) 中空無機粒子および該中空無機粒子の製造方法
CN109021963A (zh) 含荧光体粒子以及使用该含荧光体粒子的发光装置、含荧光体薄片
JP6451424B2 (ja) 高耐久性低屈折率膜
WO2020213726A1 (ja) 光吸収性組成物及び光学フィルタ
CN111032570B (zh) 黑色粉体及其制造方法
JP5464109B2 (ja) 樹脂用特性調整剤及びそれを用いた特性調整化樹脂組成物
WO2023167315A1 (ja) 中空無機粒子、該中空無機粒子を含む樹脂組成物、該樹脂組成物を用いた半導体用パッケージ、および前記中空無機粒子の製造方法
JP2014015518A (ja) 膜形成用組成物、並びに、機能性膜およびその製造方法
JP7048367B2 (ja) 平坦化膜形成用塗布液およびその製造方法、平坦化膜付き金属箔コイルおよびその製造方法、並びにそれらに用いるシリカ微粒子含有ケトン系溶剤
KR100974875B1 (ko) 유무기 하이브리드 박막 코팅용액 제조방법 및 이를이용하여 제조된 코팅용액 및 이를 이용한 코팅방법

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20210302

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711

Effective date: 20210302

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20210913

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20211019

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20211118

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20220216

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20220301

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20220302

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20220329

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20220329

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7055294

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150