JP2019164993A - 電極形成用組成物、電極の製造方法及び非水系蓄電素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の電極形成用組成物は、活物質及び高分子粒子を含み、インクジェット法により吐出することが可能である。このため、本実施形態の電極形成用組成物は、活物質の含有量を多くしても、貯蔵安定性及び吐出安定性に優れている。
高分子粒子を構成する材料としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、アクリル樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリウレタン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレンテフタレート、ポリブチレンテフタレート等の熱可塑性樹脂が挙げられる。
分散媒としては、高分子粒子を溶解せず、高分子粒子を分散させることが可能であれば、特に制限はないが、水、エチレングリコール、プロピレングリコール等の水性溶媒、N−メチル−2−ピロリドン、シクロヘキサノン、酢酸ブチル、メシチレン、2−n−ブトキシメタノール、2−ジメチルエタノール、N,N−ジメチルアセトアミド等の有機溶媒が挙げられる。
活物質としては、リチウムイオン二次電池等の蓄電素子に適用することが可能な正極活物質又は負極活物質を用いることができる。
導電助剤は、予め活物質と複合化してもよいし、電極形成用組成物を調製するときに添加してもよい。
分散剤としては、分散媒中の活物質、高分子粒子、導電助剤の分散性を向上させることが可能であれば、特に制限はないが、例えば、ポリカルボン酸系化合物、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合系化合物、ポリエチレングリコール、ポリカルボン酸部分アルキルエステル系化合物、ポリエーテル系化合物、ポリアルキレンポリアミン系化合物等の高分子型分散剤、アルキルスルホン酸系化合物、四級アンモニウム塩系化合物、高級アルコールアルキレンオキサイド系化合物、多価アルコールエステル系化合物、アルキルポリアミン系化合物等の界面活性剤型分散剤、ポリリン酸塩系化合物等の無機型分散剤等が挙げられる。
本実施形態の電極形成用組成物は、公知の方法を用いて、活物質及び高分子粒子を含む組成物を分散媒中に分散させることにより製造することができる。
本実施形態の電極の製造方法は、本実施形態の電極形成用組成物を、電極基体上に吐出する工程を含む。このとき、電極基体上に吐出された電極形成用組成物を乾燥させることにより、電極合材を形成することができる。
電極基体(集電体)を構成する材料としては、導電性を有し、印加される電位に対して安定であれば、特に制限はない。
本実施形態の非水系蓄電素子の製造方法は、本実施形態の電極の製造方法を用いて電極を製造する工程を含む。
非水電解質としては、固体電解質又は非水電解液を使用することができる。
非水溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、非プロトン性有機溶媒が好ましい。
電解質塩としては、イオン伝導度が高く、非水溶媒に溶解することが可能であれば、特に制限はない。
セパレータは、正極と負極の短絡を防ぐために、必要に応じて、正極と負極の間に設けられる。
非水系蓄電素子の用途としては、特に制限はなく、各種用途に用いることができるが、例えば、ノートパソコン、ペン入力パソコン、モバイルパソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、ヘッドホンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、トランシーバー、電子手帳、電卓、メモリーカード、携帯テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源、モーター、照明器具、玩具、ゲーム機器、時計、ストロボ、カメラ等が挙げられる。
レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて、水に分散させた活物質の粒度分布を計測した。
E型粘度計(コーンプレート型粘度計)にNo.CPA−40Zのロータを装着して、電極形成用組成物の100rpmにおける粘度を25℃で計測した。
レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて、主分散媒に分散させた高分子粒子及び電極形成用組成物の粒度分布を計測した。
五酸化バナジウム、水酸化リチウム、リン酸、スクロース、水を混合して沈殿を生成させ、スプレードライヤーで噴霧乾燥させた後、ジェットミルで粉砕して、リン酸バナジウムリチウム(Li3V2(PO4)3)粒子の前駆体を得た。次に、窒素雰囲気下、900℃で、リン酸バナジウムリチウム粒子の前駆体を焼成し、炭素含有量3質量%のリン酸バナジウムリチウム粒子を得た。さらに、D90が3μm未満になるように、リン酸バナジウムリチウム粒子をジェットミルで解砕して、粒度分布のピークが0.7μmである正極活物質(1)を得た。
D90が3μm未満になるように、リン酸鉄リチウム(LiFePO4)粒子(シグマアルドリッチ社製)をジェットミルで解砕して、粒度分布のピークが0.6μmである正極活物質(2)を得た。
D90が3μm未満になるように、コバルト酸リチウム(LiCoO2)粒子(シグマアルドリッチ社製)をジェットミルで解砕して、粒度分布のピークが0.9μmである正極活物質(3)を得た。
D90が3μm未満になるように、ニッケル酸リチウム(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)粒子(シグマアルドリッチ社製)をジェットミルで解砕して、粒度分布のピークが1.2μmである正極活物質(4)を得た。
D90が3μm未満になるように、Ni−Mn−Co系(LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2)粒子(シグマアルドリッチ社製)をジェットミルで解砕して、粒度分布のピークが0.9μmである正極活物質(5)を得た。
D90が3μm未満になるように、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)粒子(シグマアルドリッチ社製)をジェットミルで解砕して、粒度分布のピークが1.2μmである正極活物質(5)を得た。
D90が3μm未満になるように、人造黒鉛(エムティーカーボン社製)をジェットミルで粉砕して、粒度分布のピークが1.8μmである負極活物質(1)を得た。
D90が3μm未満になるように、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)粒子(シグマアルドリッチ社製)をジェットミルで粉砕して、粒度分布のピークが0.7μmである負極活物質(2)を得た。
正極活物質(1)25質量%、平均粒径0.5μm、融点151℃のポリフッ化ビニリデン(PVDF)粒子の20質量%水分散体トレパールPVDF(東レ社製)5質量%、イオン交換水とプロピレングリコールの混合液(質量比7:3)70質量%を混合し、正極形成用組成物を作製した。
正極活物質(1)25質量%、平均粒径0.15μm、ガラス転移点−61℃のアクリル樹脂粒子の50質量%の水分散体2質量%、イオン交換水とプロピレングリコールの混合液(質量比7:3)73質量%を混合し、正極形成用組成物を作製した。
負極活物質(1)15質量%、平均粒径0.15μm、ガラス転移点−5℃のスチレン−ブタジエン共重合体粒子の50質量%水分散体BM−400B(日本ゼオン社製)1質量%、分散剤としての、TRITON X−100(Sigma−Aldrich社製)0.01質量%、イオン交換水とプロピレングリコールの混合液(質量比7:3)83.9質量%を混合し、負極形成用組成物を作製した。
カルボキシメチセルロースナトリウムCMCダイセル1220(ダイセルファインケム社製)を水に溶解させ、カルボキシメチセルロースナトリウムの1質量%水溶液を得た。カルボキシメチセルロースナトリウムの1質量%水溶液の粘度は、20mPa・sであった。
カルボキシメチセルロースナトリウムCMCダイセル1220(ダイセルファインケム社製)を水に溶解させ、カルボキシメチセルロースナトリウムの1質量%水溶液を得た。カルボキシメチセルロースナトリウムの1質量%水溶液の粘度は、20mPa・sであった。
正極活物質(1)25質量%、平均粒径0.5μm、ガラス転移温度85℃、融点285℃のポリフェニレンスルフィド(PPS)粒子の10質量%水分散体トレパールPPS(東レ社製)5質量%、シクロヘキサノン70質量%を混合し、正極形成用組成物を作製した。
シクロヘキサノンの代わりに、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を用いた以外は、実施例4と同様にして、正極形成用組成物を作製した。
トレパールPPS(東レ社製)の代わりに、平均粒径0.5μm、ガラス転移点34℃、融点224℃のポリブチレンテフタレート(PBT)粒子の10質量%水分散体トレパールPBT(東レ社製)を用いた以外は、実施例4と同様にして、正極形成用組成物を作製した。
シクロヘキサノンの代わりに、3−メトキシ−N,N−ジメチルプロピオンアミドを用いた以外は、実施例4と同様にして、正極形成用組成物を作製した。
シクロヘキサノンの代わりに、NMPを用いた以外は、実施例6と同様にして、正極形成用組成物を作製した。
正極活物質(1)10質量%、ポリフッ化ビニリデンSolef5130(ソルベイ社製)0.3質量%、NMP89.7質量%を混合し、正極形成用組成物を作製した。
ポリフェニレンスルフィド粒子の10質量%水分散体トレパールPPS(東レ社製)は、ポリフェニレンスルフィド粒子を水中で分散させるために、ポリオキシエチレンクミルフェニルエーテルが添加されている。
正極活物質(1)25質量%、ポリフェニレンスルフィド粒子の5質量%NMP分散体15質量%、導電助剤としての、カーボンブラックの20質量%NMP分散体(御国色素製)5質量%、NMPとプロピレングリコールの混合液(質量比7:3)55質量%を混合し、正極形成用組成物を作製した。
正極活物質(1)の代わりに、正極活物質(2)を用いた以外は、実施例8と同様にして、正極形成用組成物を作製した。
正極活物質(1)の代わりに、正極活物質(3)を用いた以外は、実施例8と同様にして、正極形成用組成物を作製した。
正極活物質(1)の代わりに、正極活物質(4)を用いた以外は、実施例8と同様にして、正極形成用組成物を作製した。
正極活物質(1)の代わりに、正極活物質(5)を用いた以外は、実施例8と同様にして、正極形成用組成物を作製した。
正極活物質(1)の代わりに、正極活物質(6)を用いた以外は、実施例8と同様にして、正極形成用組成物を作製した。
負極活物質(2)25質量%、ポリフェニレンスルフィド粒子の5質量%NMP分散体15質量%、導電助剤としての、カーボンブラックの20質量%NMP分散体(御国色素製)5質量%、NMPとプロピレングリコールの混合液(質量比7:3)55質量%を混合し、負極形成用組成物を作製した。
正極(又は負極)を直径16mmの丸型に打ち抜き加工した後、セパレータとしての、ガラス濾紙GA−100(ADVANTEC社製)、非水電解液及び対極としての、厚み200μmのリチウム(本庄金属社製)と共に、CR2032と同形のコイン缶中に入れ、非水系蓄電素子を作製した。ここで、非水電解液は、エチレンカーボネート(EC)と、ジメチルカーボネート(DMC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)の混合液(質量比1:1:1)に、1.5mol/LのLiPF6が溶解している溶液である。
11 電極基体
12 電極合材
13 活物質
14 高分子粒子
20 非水系蓄電素子
21 正極
22 負極
23 セパレータ
24 外装缶
25、26 引き出し線
Claims (13)
- 活物質及び高分子粒子を含み、
インクジェット法により吐出することが可能であることを特徴とする電極形成用組成物。 - 分散媒をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の電極形成用組成物。
- 前記高分子粒子は、平均粒径が0.01〜1μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の電極形成用組成物。
- 前記活物質の含有量が10質量%以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の電極形成用組成物。
- 前記活物質は、リチウム含有遷移金属酸化物、リチウム含有遷移金属リン酸化合物及び炭素材料からなる群より選択される一種以上であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の電極形成用組成物。
- 前記活物質は、前記炭素材料と複合化されている前記リチウム含有遷移金属リン酸化合物であることを特徴とする請求項5に記載の電極形成用組成物。
- 25℃における粘度が200mPa・s以下であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の電極形成用組成物。
- 前記活物質は、リチウムを含み、
非水系であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の電極形成用組成物。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の電極形成用組成物を、電極基体上に吐出する工程を含むことを特徴とする電極の製造方法。
- 前記電極形成用組成物が吐出された電極基体を加圧する工程をさらに含むことを特徴とする請求項9に記載の電極の製造方法。
- 請求項9又は10に記載の電極の製造方法を用いて電極を製造する工程を含むことを特徴とする非水系蓄電素子の製造方法。
- 活物質及び高分子粒子を含み、
25℃における粘度が200mPa・s以下であり、
前記高分子粒子は、平均粒径が0.01〜1μmであり、
前記活物質の含有量が10質量%以上であることを特徴とする電極形成用組成物。 - 非水系蓄電素子の電極の形成に用いられる非水系の組成物であって、
活物質及び高分子粒子を含むことを特徴とする電極形成用組成物。
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