JP2019160523A - リチウムイオン電池用酸化物系正極活物質、リチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の前駆体の製造方法、リチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の製造方法、リチウムイオン電池用正極及びリチウムイオン電池 - Google Patents
リチウムイオン電池用酸化物系正極活物質、リチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の前駆体の製造方法、リチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の製造方法、リチウムイオン電池用正極及びリチウムイオン電池 Download PDFInfo
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Abstract
Description
(式中、1.40≦a≦1.48、0.16≦b≦0.17、0.16≦c≦0.17である。)
で表され、含有される残留アルカリ量が0.7質量%以下であるリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質である。
組成式が(NixCoyMn1-x-y)CO3
(式中、0.16≦x≦0.17、0.16≦y≦0.17である。)で表される、リチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の前駆体の製造方法である。
前記リチウム混合物を大気雰囲気中、750〜950℃で焼成する工程と、
を含むリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の製造方法である。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質は、金属組成がLiaNibCocMn1-b-c
(式中、1.40≦a≦1.48、0.16≦b≦0.17、0.16≦c≦0.17である。)
で表され、含有される残留アルカリ量が0.7質量%以下である。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の前駆体は、組成式が(NixCoyMn1-x-y)CO3
(式中、0.16≦x≦0.17、0.16≦y≦0.17である。)で表される。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の前駆体の製造方法は、ニッケル塩、コバルト塩、マンガン塩、アンモニア水及び炭酸塩の水溶液を含有する水溶液を反応液とし、反応液中のpHを9.6〜10.5、アンモニウムイオン濃度を2.5g/L以下、液温を40〜60℃に制御しながら晶析反応を行う工程を含む。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の製造方法は、上述の方法で製造された前駆体を、Ni、Co及びMnからなる金属の原子数の和(Me)とリチウムの原子数との比(Li/Me)が1.40〜1.48となるように混合して、リチウム混合物を形成する工程と、リチウム混合物を大気雰囲気中、750〜950℃で焼成する工程とを含む。当該リチウム混合物を750℃未満で焼成すると前駆体とリチウム化合物が十分に反応しないという問題が生じるおそれがあり、950℃超で焼成すると結晶構造からの酸素の脱離という問題が生じるおそれがある。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極は、例えば、上述の構成のリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを混合して調製した正極合剤をアルミニウム箔等からなる集電体の片面または両面に設けた構造を有している。また、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池は、このような構成のリチウムイオン電池用正極を備えている。また、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池は、液系リチウムイオン電池であってもよく、全固体リチウムイオン電池であってもよい。
残留アルカリ量は、それぞれ生成した正極活物質の粉末1gを純水50mL中に分散し、10分間撹拌してろ過した後、ろ液10mLと純水15mLとの混合液を0.1NのHClで電位差測定して求めた。
得られた正極活物質を導電材(アセチレンブラック)と、バインダー(ポリフッ化ビニリデン)とを80:10:10の割合で秤量し、バインダーを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解したものに、正極活物質と導電材とを混合してスラリー化し、Al箔上に塗布して乾燥後に45kNでプレスして正極とした。続いて、対極をLiとした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液に1M−LiPF6をEC−DMC(体積比1:1)に溶解したものを用いて、25℃電池初期特性(充電容量、放電容量、充放電特性)を測定した。なお、充放電条件は、充電条件:CC/CV 4.8V,0.1C、放電条件:CC 0.05C,3Vまでである。
上記で作製したAl箔上に塗布して乾燥後に45kNでプレスして正極とした重量から予め測定したAl箔のみの重量を差し引いた重量を電極重量とし、それにマイクロメーターで測定した正極の厚みから予め測定したAl箔分の厚みを引いた厚さを電極厚みとし、求めた電極厚みと電極面積から電極体積を算出した。そして、電極密度を電極重量÷電極体積から算出した。
硫酸ニッケル、硫酸コバルトおよび硫酸マンガンの1.5moL/L水溶液をそれぞれ作製し、各水溶液を所定量秤量して、Ni:Co:Mn=0.167:0.167:0.666となるように混合溶液を調整して、撹拌翼を容器内部に設置した反応槽へ送液した。
次に、撹拌翼を稼働させながら、反応槽内の混合液のpHを10.5、アンモニウムイオン濃度2.5g/Lとなるように、アンモニア水と1.3mol/Lの炭酸ナトリウム水溶液を前記混合液中に添加し、晶析法によってNi−Co−Mnの複合炭酸塩を共沈させた。このときの反応槽内の混合液の温度は40℃となるようにウォータージャケットで保温した。
また、反応で生成する共沈物の酸化を防止するために反応槽へ窒素ガスを導入した。反応槽へ導入するガスはヘリウム、ネオン、アルゴン、炭酸ガスなどの酸化を促進しないガスであれば、上記の窒素ガスに限らず使用することができる。
共沈した沈殿物を吸引・濾過した後、純水で水洗して、120℃、12時間の乾燥をした。このようにして作製されたNi−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は7.8μmであった。
次に、複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム(Li)原子数との比(Li/Me)が1.44となるように水酸化リチウムと混合して、自動乳鉢で30分間、混合し、混合された紛体をアルミナこう鉢に充填し、マッフル炉で900℃、8時間、大気中で焼成し、酸化物系正極活物質を作製した。当該正極活物質の平均粒径D50は10.0μmであり、残留アルカリ量は0.29質量%と低く、タップ密度は1.5g/ccと高い値であった。
次に、当該正極活物質と、導電材のアセチレンブラックと、バインダーのポリフッ化ビニリデンとを90:5:5の割合で秤量し、バインダーであるポリフッ化ビニリデンを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解し、当該正極活物質と導電材と共に混合してスラリー化し、アルミニウム箔上に塗布して乾燥させ、プレス成型して正極を形成した。
次に電池構造体として、負極をLi金属箔として評価用の2032型コインセルを作製し、電解液に1M−LiPF6をEC−DMC(体積比1:1)に溶解したものを用いて、25℃において、充電容量の電池初期特性を測定した。その結果、電池構造体の放電容量は、253mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
実施例2は、実施例1における複合炭酸塩化合物粒子と水酸化リチウムとを混合して、マッフル炉での焼成する温度を850℃、8時間、大気中とした以外、実施例1と同様の条件でリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質を作製した。その結果、Ni−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は7.8μmであった。また、正極活物質の平均粒径D50は9.4μmであり、残留アルカリ量は0.40質量%と低く、タップ密度は1.4g/ccと高い値であった。
実施例2において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、265mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
実施例3は、実施例1における複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)を1.48とした以外、実施例1と同様の条件でリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質を作製した。その結果、Ni−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は7.8μmであった。また、正極活物質の平均粒径D50は9.5μmであり、残留アルカリ量は0.50質量%と低く、タップ密度は1.4g/ccと高い値であった。
実施例3において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、250mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
実施例4は、実施例1における複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)を1.48とし、マッフル炉での焼成する温度を850℃とした以外、実施例1と同様の条件でリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質を作製した。その結果、Ni−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は7.8μmであった。また、正極活物質の平均粒径D50は9.1μmであり、残留アルカリ量は0.62質量%と低く、タップ密度は1.4g/ccと高い値であった。
実施例4において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、257mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
実施例5は、実施例1における複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)を1.44とし、マッフル炉での焼成する温度を750℃とした以外、実施例1と同様の条件でリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質を作製した。その結果、Ni−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は7.8μmであった。また、正極活物質の平均粒径D50は9.2μmであり、残留アルカリ量は0.55質量%と低く、タップ密度は1.4g/ccと高い値であった。
実施例5において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、251mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
実施例6は、実施例1における複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)を1.44とし、マッフル炉での焼成する温度を800℃とした以外、実施例1と同様の条件でリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質を作製した。その結果、Ni−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は7.8μmであった。また、正極活物質の平均粒径D50は9.4μmであり、残留アルカリ量は0.49質量%と低く、タップ密度は1.4g/ccと高い値であった。
実施例6において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、262mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
実施例7は、実施例1における共沈反応の各水溶液の混合割合を、Ni:Co:Mn=0.17:0.17:0.66となるように調整し、混合液のpHを9.6、アンモニアを添加することなく、共沈反応槽内の混合液の温度を60℃に変更して、共沈した。このようにして作製されたNi−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は16.1μmであった。次に、複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)が1.40となるように水酸化リチウムと混合して、マッフル炉で900℃、8時間、大気中で焼成し、正極活物質を作製した。この正極活物質の平均粒径D50は13.9μmであり、残留アルカリ量は0.32質量%と低く、タップ密度は1.5g/ccと高い値であった。
実施例7において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、271mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
実施例8は、実施例1における共沈反応の各水溶液の混合割合を、Ni:Co:Mn=0.170:0.170:0.660となるように調整し、混合液のpHを9.6、アンモニアを添加することなく、共沈反応槽内の混合液の温度を60℃に変更して、共沈した。このようにして作製されたNi−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は16.1μmであった。次に、複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)が1.40となるように水酸化リチウムと混合して、マッフル炉で850℃、8時間、大気中で焼成し、正極活物質を作製した。この正極活物質の平均粒径D50は12.8μmであり、残留アルカリ量は0.40質量%と低く、タップ密度は1.5g/ccと高い値であった。
実施例8において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、275mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
実施例9は、実施例1における共沈反応の各水溶液の混合割合を、Ni:Co:Mn=0.160:0.160:0.680となるように調整し、混合液のpHを9.6、アンモニアを添加することなく、共沈反応槽内の混合液の温度を60℃に変更して、共沈した。このようにして作製されたNi−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は16.1μmであった。次に、複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)が1.44となるように水酸化リチウムと混合して、マッフル炉で900℃、8時間、大気中で焼成し、正極活物質を作製した。この正極活物質の平均粒径D50は13.8μmであり、残留アルカリ量は0.47質量%と低く、タップ密度は1.5g/ccと高い値であった。
実施例9において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、261mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
実施例10は、実施例1における共沈反応の各水溶液の混合割合を、Ni:Co:Mn=0.160:0.160:0.680となるように調整し、混合液のpHを9.6、アンモニアを添加することなく、共沈反応槽内の混合液の温度を60℃に変更して、共沈した。このようにして作製されたNi−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は16.1μmであった。次に、複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)が1.44となるように水酸化リチウムと混合して、マッフル炉で850℃、8時間、大気中で焼成し、正極活物質を作製した。この正極活物質の平均粒径D50は12.6μmであり、残留アルカリ量は0.46質量%と低く、タップ密度は1.6g/ccと高い値であった。
実施例10において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、273mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
実施例11は、実施例1における共沈反応の各水溶液の混合割合を、Ni:Co:Mn=0.160:0.160:0.680となるように調整し、混合液のpHを9.6、アンモニアを添加することなく、共沈反応槽内の混合液の温度を60℃に変更して、共沈した。このようにして作製されたNi−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は16.1μmであった。次に、複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)が1.40となるように水酸化リチウムと混合して、マッフル炉で950℃、8時間、大気中で焼成し、正極活物質を作製した。この正極活物質の平均粒径D50は13.8μmであり、残留アルカリ量は0.25質量%と低く、タップ密度は1.6g/ccと高い値であった。
実施例11において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、255mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を示した。
比較例1は、実施例1における共沈反応においてNi:Co:Mn=0.160:0.160:0.680となるように調整し、混合液のpHを10.1、アンモニアを添加することなく、共沈反応槽内の混合液の温度を40℃として、共沈した。このようにして作製されたNi−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は11.5μmであった。次に、複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)が1.20となるように水酸化リチウムと混合して、マッフル炉で850℃、8時間、大気中で焼成し、正極活物質を作製した。この正極活物質の平均粒径D50は9.8μmであり、また、水酸化リチウムの混合比率が小さい分、残留アルカリ量は0.09質量%と低くなり、またリチウム比が低いために結晶性の品質も低下し、タップ密度は1.2g/ccと低くなり、実施例と比較して小さいものであった。
比較例1において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、135mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を得ることができなかった。
比較例2は、実施例1における共沈反応においてNi:Co:Mn=0.160:0.160:0.680となるように調整し、混合液のpHを10.1、アンモニアを添加することなく、共沈反応槽内の混合液の温度を40℃として、共沈した。このようにして作製されたNi−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は11.5μmであった。次に、複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)が1.52となるように水酸化リチウムと混合して、マッフル炉で850℃、8時間、大気中で焼成し、正極活物質を作製した。この正極活物質の平均粒径D50は9.3μmであり、残留アルカリ量は0.77質量%と高く、またタップ密度は1.4であった。
比較例2において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、235mAh/gと低く、残留アルカリ量が多いために電極構造の作製時にリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質のゲル化による放電容量の低下が発生したと考えられ、また、良好なエネルギー密度を得ることができなかった。
比較例3は、実施例1における共沈反応においてNi:Co:Mn=0.160:0.160:0.680となるように調整し、混合液のpHを10.1、アンモニアを添加することなく、共沈反応槽内の混合液の温度を40℃として、共沈した。このようにして作製されたNi−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は11.5μmであった。次に、複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)が1.56となるように水酸化リチウムと混合して、マッフル炉で850℃、8時間、大気中で焼成し、正極活物質を作製した。この正極活物質の平均粒径D50は10.7μmであり、残留アルカリ量は0.86質量%と高く、タップ密度は1.3g/ccであった。
比較例3において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、215mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を得ることができなかった。
比較例4は、実施例1における共沈反応においてNi:Co:Mn=0.160:0.160:0.680となるように調整し、混合液のpHを10.1、アンモニアを添加することなく、共沈反応槽内の混合液の温度を40℃として、共沈した。このようにして作製されたNi−Co−Mn複合炭酸塩化合物粒子の平均粒径D50は11.5μmであった。次に、複合炭酸塩化合物粒子のNi、Co、Mnからなる金属の原子数の和をMeとした場合、リチウム原子数との比(Li/Me)が1.70となるように水酸化リチウムと混合して、マッフル炉で850℃、8時間、大気中で焼成し、正極活物質を作製した。この正極活物質の平均粒径D50は11.5μmであり、残留アルカリ量は1.38質量%と高く、タップ密度は1.4g/ccであった。
比較例4において作製されたリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質による電池構造体の放電容量は、189mAh/gであり、また、良好なエネルギー密度を得ることができなかった。
上記実施例1〜11及び比較例1〜4に係る試験条件及び評価結果を表1〜2に示す。
Claims (8)
- 金属組成がLiaNibCocMn1-b-c
(式中、1.40≦a≦1.48、0.16≦b≦0.17、0.16≦c≦0.17である。)
で表され、含有される残留アルカリ量が0.7質量%以下であるリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質。 - 平均粒径D50が9.0〜14.0μmである請求項1に記載のリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質。
- タップ密度が1.4g/cm3以上である請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質。
- ニッケル塩、コバルト塩、マンガン塩、アンモニア水及び炭酸塩の水溶液を含有する水溶液を反応液とし、前記反応液中のpHを9.6〜10.5、アンモニウムイオン濃度を2.5g/L以下、液温を40〜60℃に制御しながら晶析反応を行う工程を含み、
組成式が(NixCoyMn1-x-y)CO3
(式中、0.16≦x≦0.17、0.16≦y≦0.17である。)で表される、リチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の前駆体の製造方法。 - 前記前駆体の平均粒径D50が7.0〜17.0μmである請求項4に記載のリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の前駆体の製造方法。
- 請求項4又は5に記載の方法で製造された前記前駆体を、Ni、Co及びMnからなる金属の原子数の和(Me)とリチウムの原子数との比(Li/Me)が1.40〜1.48となるように混合して、リチウム混合物を形成する工程と、
前記リチウム混合物を大気雰囲気中、750〜950℃で焼成する工程と、
を含むリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用酸化物系正極活物質を備えたリチウムイオン電池用正極。
- 請求項7に記載のリチウムイオン電池用正極を備えたリチウムイオン電池。
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