JP2019159140A - 白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物及び該組成物の硬化物からなる白色リフレクター - Google Patents
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Abstract
Description
近年、輝度向上のために光半導体装置の高出力化及び演色性向上のために光の短波長化さらには高発熱化が進んでいる。このため、PPAは、強度やコストの面で有用な材料であるが、これを無着色・白色の材料として光半導体素子封止およびケースに、長期間使用すると、黄変等により、光出力低下等が起こるという問題がある。
さらには発光素子封止用エポキシ樹脂組成物におけるトリアジン誘導体エポキシ樹脂の使用については、特許文献2〜4に記載があるが、特許文献1を含めてUVLED、白色LED、青色LEDなどの高輝度タイプのLEDでは、長期のより高い耐変色性が求められるようになっている。
下記(A)〜(E)成分を含有する白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
(A)下記平均組成式(1)
(CH3)aSi(OR1)b(OH)cO(4-a-b-c)/2 (1)
(式(1)中、R1は同一又は異種の炭素原子数1〜4の有機基を示し、a、b及びcは0.8≦a≦1.5、0≦b≦0.3、0.001≦c≦0.5、及び0.801≦a+b+c<2を満たす数である。)
で表され、ポリスチレン換算の重量平均分子量が500〜20,000のレジン状オルガノポリシロキサン
(B)下記一般式(2)
で表される直鎖状ジオルガノポリシロキサン残基を有し、1分子中に少なくとも1個のシクロヘキシル基またはフェニル基を含むオルガノポリシロキサン
(C)X線回折法により測定した30〜500℃での熱膨張係数が0ppm/K未満である無機充填材
(c)(C)成分以外の無機充填材
(D)白色顔料
(E)硬化触媒
前記(C)成分の無機充填材がリン酸ジルコニウムであることを特徴とする[1]に記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
前記(C)成分、(c)成分及び(D)成分の合計に対する(C)成分の割合が1〜70質量%であることを特徴とする[1]又は[2]に記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
(E)成分の硬化触媒が有機金属縮合触媒であることを特徴とする、[1]〜[3]のいずれかに記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
前記(D)成分の白色顔料が、該表面がアルミナ処理され、さらにシリカ、アルミナ、ジルコニア、ポリオール及びシロキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種の処理剤で処理された二酸化チタンである請求項[1]〜[4]のいずれかに記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
更に、(F)成分の離形剤、及び/又は、(G)成分のカップリング剤を含む、[1]〜[5]のいずれかに記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
[1]〜[6]のいずれかに記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化物からなる白色リフレクター。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式(1)で表され、例えばテトラヒドロフラン等を展開溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算の重量平均分子量が500〜20,000のレジン状(即ち、分岐状又は三次元網目状構造の)オルガノポリシロキサンが挙げられ、後述する(E)成分の縮合反応用硬化触媒の存在下で、架橋構造を形成する。また、この平均組成式(1)で表されるオルガノポリシロキサンは、後述するように、下記一般式(3)で示される加水分解性基を有するシラン化合物の加水分解縮合物として得ることができる。
なお、以下本発明において重量平均分子量は下記測定条件によりGPCで測定されたものである。
展開溶媒:テトラヒドロフラン
流量:0.35mL/min
検出器:RI
カラム:TSK−GEL Hタイプ(東ソー株式会社製)
カラム温度:40℃
試料注入量:5μL
本発明の組成物中、(A)成分は、6〜20質量%含有することが好ましく、7〜19質量%含有することがより好ましく、8〜17質量%含有することがさらに好ましい。
本発明の熱硬化性シリコーン樹脂組成物は応力緩和やクラック耐性向上のために(B)成分として、下記式(2)で表される直鎖状ジオルガノポリシロキサン残基を有し、1分子中に少なくとも1個、好ましくは2個以上のシクロヘキシル基またはフェニル基を含むオルガノポリシロキサンを含む。
(ここで、m=3〜48の整数(平均値)、n=0〜48の整数(平均値)、かつm+nが3〜48(平均値であり、各繰返し単位はブロックであってもランダムであってもよい))等を例示することができる。
なお、上記共加水分解及び縮合により製造した(B)成分には、シラノール基を有するシロキサン単位が含まれ得る。(B)成分のオルガノポリシロキサンは、かかるシラノール基含有シロキサン単位を、通常、全シロキサン単位に対して0.5〜10モル%、好ましくは1〜5モル%程度含有することが好ましい。上記シラノール基含有シロキサン単位としては、例えば、R(HO)SiO2/2単位、R(HO)2SiO1/2単位、R2(HO)SiO1/2単位が挙げられる(ここで、Rは、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロヘキシル基、フェニル基、ビニル基又はアリル基である)。(B)成分のオルガノポリシロキサンはシラノール基を含有するので、上記式(1)で表されるヒドロキシル基を含む(A)成分のレジン状ポリオルガノシロキサンと縮合反応する。
(B)成分の配合量は、(A)成分との合計100質量部に対し、好ましくは(A)成分と(B)成分の比が95:5〜70:30の範囲、より好ましくは90:10〜80:20の範囲となる量である。(B)成分の配合量が少なすぎると得られる組成物の連続成形性の向上効果が少なく、また得られる硬化物に低反り性やクラック耐性を達成しにくくなる。一方、(B)成分の配合量が多過ぎると、得られる組成物の粘度が上昇しやすくなり、成形に支障をきたすことがある。
(C)成分の無機充填材は、X線回折法により測定した30〜500℃での熱膨張係数が0ppm/K未満であることを特徴とする。該無機充填材は、本発明のシリコーン樹脂組成物の硬化物の線膨張率を低化させ、硬化収縮を小さくするために配合される。この無機充填材としては、例えば、リン酸ジルコニウム系フィラーが挙げられる。該リン酸ジルコニウム系フィラーの市販品の例としては、東亞合成(株)製の「WJ1」熱膨張係数(30〜500℃):−3.5ppm/K)、東亞合成(株)製の「WH2」(熱膨張係数(30〜500℃):−2.0ppm/K)、東亞合成(株)製の「WD25」(熱膨張係数(30〜500℃):−1.0ppm/K)が挙げられる。
上記(C)成分の無機充填材の配合量は、(A)成分及び(B)成分の総和100質量部に対し、10〜1,000質量部、特に30〜600質量部とすることが好ましい。1,000質量部を超えると、増粘による組成物への充填不良や硬化物の柔軟性が失われることで、素子内の剥離等の不良が発生する場合がある。
本発明のシリコーン樹脂組成物は、(C)成分以外の無機充填材((c)成分)を含む。
(C)成分以外の無機充填材((c)成分)としては、通常エポキシ樹脂組成物やシリコーン樹脂組成物に配合されるものを使用することができる。例えば、球状シリカ、溶融シリカ及び結晶性シリカ等のシリカ類、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウム、ボロンナイトライド、ガラス繊維、ガラス粒子、及び三酸化アンチモン等が挙げられるが、後述する(D)成分の白色顔料(白色着色材)は含まないものとする。
また、前記(C)成分以外の無機充填材は、得られる組成物の高流動化の観点から、複数の粒径範囲の無機充填材を組み合わせてもよく、このような場合では、0.1〜3μmの微細領域、3〜7μmの中粒径領域、及び10〜40μmの粗領域の球状シリカを組み合わせて使用することが好ましい。さらなる高流動化のためには、平均粒径がさらに大きい球状シリカを用いることが好ましい。
前記(C)成分以外の無機充填材の配合量は、(A)成分及び(B)成分の総和100質量部に対し、300〜1,200質量部、特に600〜1,000質量部とすることが好ましい。300質量部未満では、十分な強度を得ることができないおそれがあり、1,200質量部を超えると、増粘による組成物への充填不良や硬化物の柔軟性が失われることで、素子内の剥離等の不良が発生する場合がある。なお、(C)成分以外の無機充填材は、組成物全体の10〜90質量%、特に20〜80質量%の範囲で含有せしめることが好ましい。
(D)成分の白色顔料は、本発明の熱硬化性シリコーン樹脂組成物を光半導体装置のリフレクター(反射板)等の用途向けに必要となる白色度を高めるために、前記(C)成分及び(c)成分とは別に配合される。例えば、白色顔料としては、二酸化チタン、酸化イットリウムを代表とする希土類酸化物、硫酸亜鉛、酸化亜鉛、及び酸化マグネシウム等が挙げられ、これらは単独で又は数種を併用して用いることができる。
また、二酸化チタンの製造方法は、硫酸法、塩素法などいずれの方法でもよいが、白色度の観点から塩素法の方が好ましい。
(E)成分の硬化触媒は、上記(A)成分のレジン状オルガノポリシロキサンさらには上記(B)成分のオルガノポリシロキサンの硬化に用いるための縮合触媒であり、(A)及び(B)成分の安定性、無黄変性、硬化性などを考慮して選択される。該硬化触媒は、例えば、有機金属触媒として、有機酸亜鉛、ルイス酸触媒、有機アルミニウム化合物、有機チタニウム化合物等が好適に用いられ、具体的には安息香酸亜鉛、オクチル酸亜鉛、p−tert−ブチル安息香酸亜鉛、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、塩化アルミニウム、過塩素酸アルミニウム、リン酸アルミニウム、アルミニウムトリイソプロポキシド、アルミニウムアセチルアセトナート、エチルアセトアセテ−トアルミニウムジ(ノルマルブチレ−ト)、アルミニウム−n−ブトキシジエチルアセト酢酸エステル、テトラブチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、オクチル酸錫、ナフテン酸コバルト、ナフテン酸錫等が例示される。中でも、安息香酸亜鉛が好ましく使用される。
(E)成分の硬化触媒の配合量は、上記(A)成分及び(B)成分の総和100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部、特に好ましくは0.1〜1.6質量部である。配合量がかかる範囲を満たすと、(A)成分及び(B)成分の硬化が良好であり、組成物が安定したものとなる。
(F)離型剤
本発明の熱硬化性シリコーン樹脂組成物には、離型剤を配合することができる。(F)成分の離型剤は、成形時の離型性を高めるために配合するものであり、全組成に対して0.2〜5.0質量%含有するように添加するものである。離型剤としては、天然ワックス、酸ワックス、ポリエチレンワックス、脂肪酸ワックスを代表とする合成ワックスなどがあるが、中でもステアリン酸カルシウムやステアリン酸エステル、さらにはそれらの混合物を用いることが好ましい。市販の離型剤としては、例えば、TOWAX131(カルナバ)等の天然ワックス;H22等のポリエチレンワックス;カオーワックス220(エステル系離型剤)、リケマールH−100、リケマールPB−100、リケマールSL−900A及びリケマールS−100A等の脂肪酸ワックス;及びルナックS−30(脂肪酸、ステアリン酸)等が挙げられる。
本発明の熱硬化性シリコーン樹脂組成物には、樹脂と無機充填材との結合強度を強くしたり、メッキされた金属基板への接着強度をさらに向上させたりするため、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤などのカップリング剤を配合することができる。
このようなカップリング剤としては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ官能性アルコキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン)等のメルカプト官能性アルコキシシランなどを用いることが好ましい。なお、表面処理に用いるカップリング剤の配合量及び表面処理方法については特に制限されるものではないが、アミン系のシランカップリング剤のように150℃以上に放置した場合に硬化物が変色するものはあまり好ましくない。
本発明の熱硬化性シリコーン樹脂組成物には、更に必要に応じて各種の添加剤を配合することができる。例えば、樹脂の性質を改善する目的で(A)成分及び(B)成分以外のオルガノポリシロキサン、シリコーンパウダー、シリコーンオイル、アクリル樹脂のような熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、有機合成ゴム、光安定剤等の添加剤を本発明の効果を損なわない範囲で添加配合することができる。
本発明のシリコーン樹脂組成物の製造方法としては、オルガノポリシロキサン、白色顔料、X線回折法により測定した30〜500℃での熱膨張係数が0ppm/K未満である無機充填材、硬化触媒、及び任意の成分を所定の組成比で配合し、これをミキサー等によって十分均一に混合した後、熱ロール、ニーダー、エクストルーダー等による溶融混合処理を行い、次いで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕する。本発明のシリコーン樹脂組成物の硬化物は、ガラス転移温度超の熱膨張係数が30ppm/K以下、好ましくは25ppm/K以下であることが好ましい。
実施例及び比較例で使用した各成分を以下に示す。尚、以下において重量平均分子量は下記測定条件により測定されたものである。
流量:0.35mL/min
検出器:RI
カラム:TSK−GEL Hタイプ(東ソー株式会社製)
カラム温度:40℃
試料注入量:5μL
[合成例1]
メチルトリクロロシラン100質量部、トルエン200質量部を1Lのフラスコに入れ、氷冷下で水8質量部、イソプロピルアルコール60質量部の混合液を液中滴下した。内温は−5〜0℃で5〜20hrかけて滴下し、その後加熱して還流温度で20分間撹拌した。それから室温まで冷却し、水12質量部を30℃以下、30分間で滴下し、20分間撹拌した。更に水25質量部を滴下後、40〜45℃で60分間撹拌した。その後水200部をいれて有機層を分離した。この有機層を中性になるまで洗浄し、その後共沸脱水、濾過、減圧ストリップをすることにより、下記平均式(A−1)で示される無色透明の固体(融点76℃、重量平均分子量3,060、屈折率1.43)36.0質量部の熱硬化性オルガノポリシロキサン(A−1)を得た。
(CH3)1.0Si(OC3H7)0.07(OH)0.10O1.4 (A−1)
[合成例2]
フェニルメチルジクロロシラン100g(4.4モル%)、フェニルトリクロロシラン2,100g(83.2モル%)、Si数21個の両末端クロロ封鎖のジメチルポリシロキサンオイル2,400g(12.4モル%)、トルエン3,000gを混合し、水11,000g中に混合した上記シランを滴下し30〜50℃で1時間共加水分解した。その後、30℃で1時間熟成後、水を入れて洗浄し、その後共沸脱水、ろ過、減圧ストリップをすることにより、無色透明である生成物(オルガノシロキサン(B−1))を得た。該オルガノシロキサン(B−1)はICIコーンプレートを用いた150℃での溶融粘度が5Pa・sを有し、重量平均分子量が50,000、屈折率が1.49、該シロキサンのシラノール単位は全シロキサン単位に対して3.3モル%であった。
[(Me2SiO)21]0.124(PhMeSiO)0.044(PhSiO1.5)0.832
(B−1)
(C−1):リン酸ジルコニウム系フィラー(ウルテア WH2:東亞合成(株)製、30〜500℃での熱膨張係数:−2.0ppm/K)
(c)(C)成分以外の無機充填材
(c−2):溶融球状シリカ(RS−8225/53C:(株)龍森製、平均粒径10μm、30〜500℃での熱膨張係数:0.5ppm/K)
(c−3):球状アルミナ(AO−509:(株)アドマテックス、平均粒径10μm、30〜500℃での熱膨張係数:7.2ppm/K)
(D)白色顔料
(D−1):二酸化チタン ルチル型(PC−3:石原産業(株)製、平均粒径0.21μm、表面処理剤:アルミナ/シリカ/シロキサン)
(E)硬化触媒
(E−1):安息香酸亜鉛(和光純薬工業(株)製)
(F)離型剤
(F−1):エステル系離型剤(カオーワックス220:花王(株)製)
(G)カップリング剤
(G−1):3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(KBM−803:信越化学工業(株)製)
表1に示す配合(質量部)で、各成分を熱二本ロール溶融混合し、次いで冷却固化させ、粉砕して熱硬化性シリコーン樹脂組成物を得た。これらの組成につき、以下の諸特性を測定した。結果を表1に示す。
EMMI規格に準じた金型を使用して、成形温度175℃、成形圧力6.9N/mm2、成形時間120秒の条件で、上記熱硬化性シリコーン樹脂組成物の成形体のスパイラルフロー値を測定した。
JIS K 6911:2006記載の方法で、成形収縮率、及び25℃における曲げ強さ、曲げ弾性率、及びたわみ量を測定した。
・成形収縮率
前記規格に準じた金型を使用して、成形温度175℃、成形圧力6.9N/mm2、成形時間120秒の条件で上記熱硬化性シリコーン樹脂組成物を成形し、180℃×4時間二次硬化した。二次硬化後の成形体を25℃まで放冷し、放冷後の成形体(試験片)の長さを電気マイクロメーターで測定した。金型に対する試験片の長さから成形収縮率を算出した。
・曲げ強さ、曲げ弾性率、たわみ量
前記成形収縮率と同じ成形条件で本試験に供する試験片を作製し、25℃で曲げ強さ、曲げ弾性率及びたわみ量を測定した。
EMMI規格に準じた金型を使用して、成型温度175℃、成型圧力6.9N/mm2、成形時間90秒の条件で上記熱硬化性シリコーン樹脂組成物を成形し、180℃×4時間二次硬化した。二次硬化した試験片をTMA(TMA8310リガク(株)製)により測定し、50℃〜100℃の範囲の熱膨張係数を測定した。
成形温度175℃、成形圧力6.9N/mm2、成形時間120秒の条件で、直径50mm×厚さ0.20mmの円板型硬化物を各組成物から作製し、その後、180℃×4時間の二次硬化を行い、エス・デイ・ジー(株)製X−rite8200を使用して、該硬化物の450nmでの初期光反射率を測定した。さらに二次硬化後の円板型硬化物試験片に対して180℃×168時間熱処理を行い、同様にエス・デイ・ジー(株)製X−rite8200を使用して450nmでの光反射率を測定した。
成形温度175℃、成形圧力6.9N/mm2、成形時間120秒の条件で、65mm×65mm×0.5mmの銀メッキされた銅基板上に50mm×50mm×0.6mmの硬化物を作製し、その後、180℃×4時間の二次硬化を行い、反りを測定した。
Claims (7)
- 下記(A)〜(E)成分を含有する白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
(A)下記平均組成式(1)
(CH3)aSi(OR1)b(OH)cO(4-a-b-c)/2 (1)
(式(1)中、R1は同一又は異種の炭素原子数1〜4の有機基を示し、a、b及びcは0.8≦a≦1.5、0≦b≦0.3、0.001≦c≦0.5、及び0.801≦a+b+c<2を満たす数である。)
で表され、ポリスチレン換算の重量平均分子量が500〜20,000のレジン状オルガノポリシロキサン
(B)下記一般式(2)
で表される直鎖状ジオルガノポリシロキサン残基を有し、1分子中に少なくとも1個のシクロヘキシル基またはフェニル基を含むオルガノポリシロキサン
(C)X線回折法により測定した30〜500℃での熱膨張係数が0ppm/K未満である無機充填材
(c)(C)成分以外の無機充填材
(D)白色顔料
(E)硬化触媒 - 前記(C)成分の無機充填材がリン酸ジルコニウムであることを特徴とする請求項1に記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
- 前記(C)成分、(c)成分及び(D)成分の合計に対する(C)成分の割合が1〜70質量%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
- (E)成分の硬化触媒が有機金属縮合触媒であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
- 前記(D)成分の白色顔料が、該表面がアルミナ処理され、さらにシリカ、アルミナ、ジルコニア、ポリオール及びシロキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種の処理剤で処理された二酸化チタンである請求項1〜4のいずれか1項に記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
- 更に、(F)成分の離形剤、及び/又は、(G)成分のカップリング剤を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の白色リフレクター用熱硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化物からなる白色リフレクター。
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