JP2019157265A - 厚さ制御可能なビスマスナノシート及びその合金の製造方法及び使用 - Google Patents
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Abstract
Description
厚さが0.7nmのビスマスナノシートの製造
塩化ビスマス0.5mmolをエチレングリコールエチルエーテル200mLに入れ、溶液が透明になるまで均一に超音波による攪拌をし、その後、不活性ガスの保護下で、25℃で攪拌して30min反応し、常温まで冷却した後、不活性ガスの雰囲気中で20mmolNaBH4の還元液を滴下し、引き続き攪拌して15min反応し、反応完了後、超音波処理し、エタノール及び水でろ過、洗浄、収集をし、乾燥し、ビスマスナノシートを得た。厚さが0.7nmである。
厚さが4nmのビスマスナノシートの製造
硝酸ビスマス化合物2.5mmolをエチレングリコールエチルエーテル250mLに入れ、溶液が透明になるまで超音波による攪拌を均一にし、その後、不活性ガスの保護下で、70℃で攪拌して45min反応し、常温まで冷却した後、不活性ガスの雰囲気中で30mmolLiBH4の還元液を滴下し、引き続き攪拌して20min反応し、反応完了後、超音波処理し、エタノール及び水でろ過、洗浄、収集をし、乾燥し、ビスマスナノシートを得た。厚さが4nmである。
厚さが13nmのビスマスナノシートの製造
硝酸ビスマス5mmolをエチレングリコールエチルエーテル300mLに入れ、溶液が透明になるまで超音波による攪拌を均一にし、その後、不活性ガスの保護下で120℃で攪拌して60min反応し、常温まで冷却した後、不活性ガスの雰囲気中で40mmolNaBH4の還元液を滴下し、引き続き攪拌して30min反応し、反応完了後、超音波処理し、エタノール及び水でろ過、洗浄、収集をし、乾燥し、ビスマスナノシートを得た。厚さが13nmである。
実施例1で製造した厚さが0.7nmのビスマスナノシートを酸化GOに担持し、担持型ビスマスナノシートを製造した。
パラジウムビスマスナノシート合金の製造
塩化パラジウム0.5mmolをエチレングリコールエチルエーテル200mlに溶解し、超音波による攪拌を均一にした後、不活性ガスの保護下で25℃で攪拌して30min反応し、そして室温まで冷却し、その後、塩化ビスマス0.5mmolを入れて混合し、均一に攪拌した後、不活性ガスの雰囲気中で20mmolNaBH4の還元液を滴下し、引き続き攪拌して15min反応し、反応完了後、エタノール及び水でろ過、洗浄、収集をし、乾燥し、乾燥した試料をチューブ炉中に置き、水素ガスを通し、300℃で1h焼成し、パラジウムビスマスナノシート合金を得た。
ニッケルビスマスナノシート合金の製造
硝酸ニッケル5mmolをエチレングリコールエチルエーテル300mLに溶解し、超音波による攪拌を均一にした後、不活性ガスの保護下で120℃で攪拌して60min反応し、そして室温まで冷却し、その後、硝酸ビスマス5mmolを入れて混合し、攪拌を均一にした後、不活性ガスの雰囲気中で40mmolLiBH4の還元液を滴下し、引き続き攪拌して30min反応し、反応完了後、エタノール及び水でろ過、洗浄、収集をし、乾燥し、乾燥した試料をチューブ炉中に置き、水素ガスを通し、600℃で3h焼成し、ニッケルビスマスナノシート合金を得た。
Claims (10)
- ビスマスの塩類化合物を原料とし、エチレングリコールエチルエーテルを溶剤とし、水溶液による還元の方法によりビスマスナノシートを調製する工程を含む、ことを特徴とする厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法。
- 請求項1に記載の厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法において、その具体的な実施様態は、ビスマスの塩類化合物をエチレングリコールエチルエーテルに入れて、溶液が透明になるまで超音波により均一に攪拌し、その後、不活性ガスの保護下で25〜120℃で攪拌して30〜60min反応し、常温まで冷却した後、不活性ガスの雰囲気中で還元液を滴下し、引き続き攪拌して15〜30min反応し、反応完了後、超音波処理し、エタノール及び水でろ過、洗浄、収集をし、乾燥し、ビスマスナノシートを得ることである、ことを特徴とする厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法。
- 請求項1または2に記載の厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法において、
前記ビスマスの塩類化合物の使用量が0.5mmol〜5mmolであり、エチレングリコールエチルエーテルの使用量が200 mL〜300mLであり、
前記ビスマスの塩類化合物が塩化ビスマス又は硝酸ビスマスであり、還元時に用いられる還元液がNaBH4又はLiBH4であり、その使用量が20mmol〜40mmolである、ことを特徴とする厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法。 - 請求項1または2に記載の厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法において、前記ビスマスナノシートの厚さが0.7nm〜50nmであることを特徴とする厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法。
- 請求項1または2に記載の厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法において、前記ビスマスナノシートの厚さが0.7nm〜4nmであることを特徴とする厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法。
- 請求項1または2に記載の厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法において、前記ビスマスナノシートは、炭素系担体に担持されていてもよく、前記炭素系担体は、酸化GO、還元GO、BP又はXC−72である、ことを特徴とする厚さ制御可能なビスマスナノシートの製造方法。
- ビスマスの塩類化合物、及びパラジウム、ニッケル、亜鉛、金又は銅の塩類化合物を原料とし、エチレングリコールエチルエーテルを溶剤とし、水溶液による還元の方法によりビスマスナノシート合金を調製する工程を含む、ことを特徴とする厚さ制御可能なビスマスナノシート合金の製造方法。
- 請求項7に記載の厚さ制御可能なビスマスナノシート合金の製造方法において、その具体的な実施様態は、パラジウム、ニッケル、亜鉛、金又は銅の塩類化合物をエチレングリコールエチルエーテルに溶解して、超音波により均一に攪拌した後、不活性ガスの保護下で、25〜120℃で攪拌して30〜60min反応し、そして室温まで冷却し、その後、ビスマスの塩類化合物を入れて混合し、均一に攪拌した後、不活性ガスの雰囲気中で還元液を滴下し、引き続き攪拌して15〜30min反応し、反応完了後、エタノール及び水でろ過、洗浄、収集をし、乾燥し、乾燥した試料をチューブ炉中に置き、水素ガスを通し、300〜600℃で1〜3h焼成し、ビスマスナノシート合金を得ることである、ことを特徴とする厚さ制御可能なビスマスナノシート合金の製造方法。
- 請求項7又は8に記載の厚さ制御可能なビスマスナノシート合金の製造方法において、
前記ビスマスの塩類化合物が塩化ビスマス又は硝酸ビスマスであり、その使用量が0.5mmol〜5mmolであり、エチレングリコールエチルエーテルの使用量が200 mL〜300mLであり、パラジウム、ニッケル、亜鉛、金又は銅の塩類化合物の使用量が0.5mmol〜5mmolであり、還元時に用いられる還元液がNaBH4又はLiBH4であり、その使用量が20mmol〜40mmolである、ことを特徴とする厚さ制御可能なビスマスナノシート合金の製造方法。 - 請求項1で製造のビスマスナノシート、請求項6で製造の担持型ビスマスナノシート又は請求項7で製造のビスマスナノシート合金の、二酸化炭素の高効率電気触媒還元への使用。
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