JP2019135297A - Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびｎ−ビニルコポリマーからなる群から選択される１種または複数のポリマーを含む化学機械研磨組成物 - Google Patents

Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびｎ−ビニルコポリマーからなる群から選択される１種または複数のポリマーを含む化学機械研磨組成物 Download PDF

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Abstract

【課題】ＩＩＩ−Ｖ族材料、具体的にはＧａＡｓおよびＩｎＰ基板の化学機械研磨のためのＣＭＰ組成物およびＣＭＰ法を提供する。【解決手段】（Ａ）２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子、（Ｂ）Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択される１種または複数のポリマー、（Ｃ）水、（Ｄ）任意に、１種または複数の他の成分を含む化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物であって、組成物のｐＨが２〜６の範囲である。【選択図】なし

Description

本発明は、（Ａ）２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子、および（Ｂ）添加剤として、Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択される１種または複数のポリマーを含む化学機械研磨組成物に関する。本発明はまた、前記化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物の存在下における基板または層の化学機械研磨を含む半導体素子を製造する方法に関する。
半導体産業において、化学機械研磨は、半導体ウェハ等の先端的な光通信、微小電気機器およびマイクロエレクトロニクスの材料および素子の製造に適用される公知の技術である。
半導体産業で使用される材料および素子を製造する間に、ＣＭＰは、表面を平坦化するために使用される。ＣＭＰは、研磨する表面の平面性を実現するために、化学的作用および機械的作用の相互作用を利用する。化学的作用は、ＣＭＰ組成物またはＣＭＰスラリーとも称される化学組成物によって提供される。機械的作用は通常、典型的には、研磨する表面上に押圧され、可動プラテン上に取り付けられる研磨パッドによって実施される。プラテンの動きは通常、直線的、回転的または軌道的である。
典型的なＣＭＰ法工程において、回転ウェハホルダーは、研磨するウェハを研磨パッドと接触させる。ＣＭＰ組成物は通常、研磨するウェハと研磨パッドの間に適用される。
最新技術において、表面修飾シリカ粒子を含むＣＭＰ組成物の存在下のＣＭＰ法は、公知であり、例えば、以下の参考文献に記載されている。
ＷＯ２００６／０２８７５９Ａ２には、ＩＣ素子上での金属配線形成の工程に使用される、基板を研磨／平坦化するための水性スラリー組成物が記載されている。前記スラリーは、二酸化ケイ素研磨粒子を含み、前記研磨粒子は、アルミン酸イオン、錫酸イオン、亜鉛酸イオンおよび鉛酸イオンからなる群から選択されるメタレートアニオンでアニオン修飾／ドープされており、それによって、前記研磨粒子に高い負の表面電荷をもたらし、前記スラリー組成物の安定性を向上させる。
ＥＰ２５３３２７４Ａ１には、（Ａ）スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも１個の官能基を含むシリカ粒子、および（Ｂ）酸性化合物を含む、化学機械研磨水性分散体が開示されている。
ＷＯ２００６／０２８７５９Ａ２ ＥＰ２５３３２７４Ａ１
本発明の目的
本発明の目的の１つは、特に、ＩＩＩ−Ｖ族材料、具体的にはＧａＡｓおよびＩｎＰ基板の化学機械研磨のためのＣＭＰ組成物およびＣＭＰ法を提供することであり、ＣＭＰ組成物およびＣＭＰ法は、トランジスタを形成するためのＩＣ製造ラインの初期工程（ＦＥＯＬ）で使用され、改良された研磨性能、特に、
（ｉ）ＩＩＩ−Ｖ族材料、例えばＧａＡｓおよび／またはＩｎＰの高い材料研磨速度（ＭＲＲ）、
（ｉｉ）異なるＩＩＩ−Ｖ族材料の間の調整可能な選択性（即ち、前記異なるＩＩＩ−Ｖ族材料の材料研磨速度の間の高い比率）、例えば、ＩｎＰに対するＧａＡｓの高い選択性、
（ｉｉｉ）ＣＭＰ工程の後の、ＩＩＩ−Ｖ族材料、例えばＧａＡｓおよび／またはＩｎＰの高い表面品質、
（ｉｖ）安全な操作、ならびに有害な副生成物、例えば、ＧａＡｓおよび／またはＩｎＰを研磨する場合の有毒ガスＡｓＨ３および／またはＰＨ３の最小限までの低減、または
（ｖ）（ｉ）、（ｉｉ）、（ｉｉｉ）および（ｉｖ）の組合せ
を示す。
さらに、ＣＭＰ法は、適用することが容易であり、必要とする工程ができるだけ少ないことが求められていた。
本発明の第１の態様によれば、以下の構成成分
（Ａ）２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子、
（Ｂ）Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択される１種または複数のポリマー、
（Ｃ）水、
（Ｄ）任意に、１種または複数の他の成分
を含み、
組成物のｐＨが２〜６の範囲である、化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物が提供される。
他の態様において、本発明は、化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物のための添加剤として、好ましくは、２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子を含む化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物のための添加剤として、Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択されるポリマーを使用する方法に関する。
好ましくは、Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択されるポリマーは、３０００ｇ／ｍｏｌ〜１０００００ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量を有する。
本発明による好ましい使用方法は、Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択されるポリマーを使用する方法であり、添加剤は、ＩＩＩ−Ｖ族材料の選択的研磨のための添加剤であり、ＩＩＩ−Ｖ族材料は、好ましくは、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＡｌＡｓ、ＡｌＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＡｌＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＡｌＮ、ＧａＩｎＮ、ＩｎＧａＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＰ、ＡｌＩｎＰ、ＧａＡｌＳｂ、ＧａＩｎＳｂ、ＧａＡｌＡｓＳｂ、およびＧａＩｎＡｓＳｂからなる群から選択される。
本発明の他の態様によれば、本明細書で上記または下記に定義されている化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物の存在下で、基板または層を化学機械研磨する工程を含む半導体素子を製造する方法が提供される。
一般に、本発明による方法によって製造することができる半導体素子は、特に限定されない。したがって、半導体素子は、半導体材料、例えば、シリコン、ゲルマニウム、およびＩＩＩ−Ｖ族材料を含む電子部品であり得る。半導体素子は、単一の個別素子として製造されるもの、またはウェハ上に製造され、相互接続されたいくつかの素子で構成される集積回路（ＩＣ）として製造されるものであり得る。半導体素子は、２端末素子、例えばダイオード、３端末素子、例えばバイポーラトランジスタ、４端末素子、例えばホール効果センサ、または多端末素子であり得る。好ましくは、前記半導体素子は、多端末素子である。多端末素子は、集積回路およびマイクロプロセッサとしての論理素子、またはランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、リードオンリーメモリ（ＲＯＭ）および相変化ランダムアクセスメモリ（ＰＣＲＡＭ）としての記憶素子であり得る。好ましくは、前記半導体素子は、多端末論理素子である。特に、前記半導体素子は、集積回路またはマイクロプロセッサである。
他の態様において、本発明は、１種または複数のＩＩＩ−Ｖ族材料を含む基板または層を研磨するために、本明細書で上記または下記に定義されている化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物を使用する方法であって、１種または少なくとも１種またはすべてのＩＩＩ−Ｖ族材料が、好ましくは、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＡｌＡｓ、ＡｌＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＡｌＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＡｌＮ、ＧａＩｎＮ、ＩｎＧａＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＰ、ＡｌＩｎＰ、ＧａＡｌＳｂ、ＧａＩｎＳｂ、ＧａＡｌＡｓＳｂ、およびＧａＩｎＡｓＳｂからなる群から選択される、方法に関する。
好ましい実施形態は、特許請求の範囲および本明細書で説明される。好ましい実施形態の組合せは、本発明の範囲内にあるものと理解される。
本発明による好ましい方法において、基板または層は１種または複数のＩＩＩ−Ｖ族材料を含む。好ましくは１種、少なくとも１種またはすべてのＩＩＩ−Ｖ族材料は、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＡｌＡｓ、ＡｌＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＡｌＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＡｌＮ、ＧａＩｎＮ、ＩｎＧａＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＰ、ＡｌＩｎＰ、ＧａＡｌＳｂ、ＧａＩｎＳｂ、ＧａＡｌＡｓＳｂおよびＧａＩｎＡｓＳｂからなる群から選択される。
半導体素子は、本発明の方法によって製造することができる。前記方法は、本明細書で上記または下記に定義されたＣＭＰ組成物の存在下で、１種または複数のＩＩＩ−Ｖ族材料を含有する基板または層（好ましくは層）の化学機械研磨を好ましくは含む。
ＩＩＩ−Ｖ族材料が層の形状を有する場合、層に含まれているすべてのＩＩＩ−Ｖ族材料の含量は、対応する層の、好ましくは９０質量％超、より好ましくは９５質量％超、最も好ましくは９８質量％超、特に９９質量％超、例えば９９．９質量％超である。ＩＩＩ−Ｖ族材料は、少なくとも１種の１３族元素（Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎを含めて）および少なくとも１種の１５族元素（Ｎ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂを含めて）からなる材料である。「１３族」および「１５族」という用語は、化学元素の周期律表中の族を命名するための最新のＩＵＰＡＣ勧告を表す。好ましくは、前記ＩＩＩ−Ｖ族材料は、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＡｌＡｓ、ＡｌＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＡｌＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＡｌＮ、ＧａＩｎＮ、ＩｎＧａＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＰ、ＡｌＩｎＰ、ＧａＡｌＳｂ、ＧａＩｎＳｂ、ＧａＡｌＡｓＳｂ、またはＧａＩｎＡｓＳｂである。より好ましくは、前記ＩＩＩ−Ｖ族材料は、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＩｎＧａＡｓ、またはＩｎＡｌＡｓである。最も好ましくは、前記ＩＩＩ−Ｖ族材料は、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、またはＩｎＡｓである。特に、前記ＩＩＩ−Ｖ族材料は、ＧａＡｓ（ヒ化ガリウム）および／またはＩｎＰ（リン化インジウム）である。
本発明のＣＭＰ組成物は、１種または複数のＩＩＩ−Ｖ族材料を含有する基板または層（好ましくは層）の化学機械研磨のために、好ましくは、１種または複数のＩＩＩ−Ｖ族材料を含有する層の化学機械研磨のために使用される。ＩＩＩ−Ｖ族材料が層の形状を有する場合、層中に含まれているすべてのＩＩＩ−Ｖ族材料の含量は、対応する層の、好ましくは９０質量％超、より好ましくは９５質量％超、最も好ましくは９８質量％超、特に９９質量％超、例えば９９．９質量％超である。好ましくは、前記ＩＩＩ−Ｖ族材料は、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＡｌＡｓ、ＡｌＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＡｌＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＡｌＮ、ＧａＩｎＮ、ＩｎＧａＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＰ、ＡｌＩｎＰ、ＧａＡｌＳｂ、ＧａＩｎＳｂ、ＧａＡｌＡｓＳｂ、またはＧａＩｎＡｓＳｂである。より好ましくは、前記ＩＩＩ−Ｖ族材料は、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＩｎＧａＡｓ、またはＩｎＡｌＡｓである。最も好ましくは、前記ＩＩＩ−Ｖ族材料は、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、またはＩｎＡｓである。特に、前記ＩＩＩ−Ｖ族材料は、ＧａＡｓ（ヒ化ガリウム）および／またはＩｎＰ（リン化インジウム）である。
本発明のＣＭＰ組成物は、下記のように、構成成分（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）水および任意に他の構成成分（Ｄ）を含む。
構成成分（Ａ）：２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子
表面修飾シリカ粒子は、−１５ｍＶより負の、好ましくは−２５ｍＶより負の、最も好ましくは−３０ｍＶより負のゼータ電位を有する。
表面修飾シリカ粒子は、粒子の表面の変化の結果として安定化されたシリカ粒子、好ましくはコロイダルシリカ粒子である。表面修飾シリカ粒子は、好ましくは、非晶質であり、凝集しておらず、したがって典型的には、相互に架橋されていない分離した球体の形態で存在し、表面上にヒドロキシル基を含む。コロイダルシリカ粒子は、ケイ酸塩のイオン交換、またはゾル−ゲル技術（例えば、金属アルコキシドの加水分解もしくは縮合、または沈殿した酸化ケイ素水和物の解膠等）の当技術分野で公知の方法によって得られる。
好ましくは、２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する構成成分（Ａ）の表面修飾シリカ粒子は、金属酸イオン金属酸イオンでアニオン修飾されたまたはスルホン酸で修飾されたシリカ粒子である。
酸性条件下で極めて安定である、スルホン酸で修飾された水性アニオン性シリカゾルが、例えばＷＯ２０１０７３４５４２Ａ１に開示されている。この場合、スルホン酸で修飾された水性アニオン性シリカゾルは、スルホン酸基に化学的に変換することができる官能基を有するシランカップリング剤を、コロイダルシリカに添加し、次いで官能基をスルホン酸基に変換する方法によって得られる。
本明細書で使用される、「金属酸イオン（メタレートイオン）でアニオン修飾された」という用語は、ＷＯ２００６／０２８７５９Ａ２で説明されているように、詳細には、金属酸イオン（即ち、Ｍ（ＯＨ）４ −）が、Ｓｉ（ＯＨ）４部位に置き換えてシリカ粒子の表面に取り込まれ、恒久的な負の電荷を生じさせるシリカ粒子を表す。
好ましくは、２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する構成成分（Ａ）の表面修飾シリカ粒子は、アルミン酸イオン、錫酸イオン、亜鉛酸イオン、および鉛酸イオン鉛酸イオンからなる群から選択される金属酸イオンでアニオン修飾されたシリカ粒子である。
最も好ましくは、２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する構成成分（Ａ）の表面修飾シリカ粒子は、アルミン酸イオンでアニオン修飾されたシリカ粒子である。このような表面修飾シリカ粒子は、例えばＷＯ２００６／７０２８７５９Ａ２に開示されている。
通常、粒子（Ａ）は、本発明のＣＭＰ組成物中に様々な量で含有されている。好ましくは、（Ａ）の量は、それぞれの場合本発明の組成物の総質量に対して、３０質量％（それぞれの場合質量％は、「質量による百分率」を表す）以下、より好ましくは５質量％以下、最も好ましくは３質量％以下、特に好ましくは２．５質量％以下、例えば１．５質量％以下である。好ましくは、（Ａ）の量は、それぞれの場合本発明の組成物の総質量に対して、少なくとも０．１質量％、特に少なくとも０．４質量％、例えば１質量％である。
通常、粒子（Ａ）は、様々な粒径分布で含有することができる。粒子（Ａ）の粒径分布は、単峰性または多峰性であり得る。多峰性粒径分布の場合、二峰性が好ましいことが多い。本発明のＣＭＰ法の間に、再現が容易な特性プロファイルおよび再現が容易な条件を得るために、（Ａ）に対して単峰性粒径分布が好ましい。単峰性粒径分布を有することが、（Ａ）に対して最も好ましい。
表面修飾シリカの平均粒径は、好ましくは１〜２００ｎｍ、好ましくは５〜１４０ｎｍ、最も好ましくは１０〜１００ｎｍの範囲である。本明細書で使用される「粒径」という用語は、動的光散乱技術、レーザー拡散回折技術、超遠心分析技術等の標準的な粒子分粒計測器および方法で測定した場合の粒子の平均直径を表す。別の指示がなければ、動的光散乱技術が好ましい。
シリカ粒子のＤＩＮ ＩＳＯ ９２７７に従って測定されたＢＥＴ表面は、広い範囲内で変化し得る。シリカ粒子のＢＥＴ表面は、好ましくは１〜５００ｍ２／ｇの範囲、より好ましくは５〜３５０ｍ２／ｇの範囲、最も好ましくは１０〜３００ｍ２／ｇの範囲、特に５０〜２５０ｍ２／ｇの範囲、例えば１００〜２２０ｍ２／ｇの範囲である。
構成成分（Ｂ）：Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択される１種または複数のポリマー
構成成分（Ｂ）として、本発明のＣＭＰ組成物は、Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択される１種または複数のポリマーを含む。
本発明の文脈では、「Ｎ−ビニル−ホモポリマー」という用語は、Ｎ−ビニル−モノマーの重合によって得られるホモポリマーを示し、「Ｎ−ビニル−コポリマー」という用語は、Ｎ−ビニルモノマーと、（ｉ）１種または複数の他のＮ−ビニルモノマーまたは（ｉｉ）Ｎ−ビニルモノマーではない１種または複数のモノマーまたは（ｉｉｉ）１種または複数の他のＮ−ビニルモノマーおよび１種または複数のＮ−ビニルモノマーではないモノマーとの共重合によって得られるコポリマーを示す。好ましくは、Ｎ−ビニルモノマーおよび／または１種または複数の他のＮ−ビニルモノマーは、Ｎ−ビニルアミド、Ｎ−ビニルアミンおよびＮ−ビニルラクタムからなる群から選択される。
好ましいポリマーは、１種または複数のモノマーａ）、任意に１種または複数のモノマーｂ）、および任意に１種または複数の架橋性モノマーｃ）から得られるものであり、即ち、これらのポリマーは、前記モノマーの重合によって得られ、前記モノマーの残留量も含み得る。
適したモノマーａ）は、例えば：
− Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルピペリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、Ｃ１〜Ｃ８−アルキル基で置換されたこれらの誘導体、例えば、３−メチル−、４−メチル−または５−メチル−Ｎ−ビニルピロリドン等のＮ−ビニルラクタム、
− Ｎ−ビニルホルムアミドおよび重合に続いて加水分解によって得られるそのＮ−ビニルアミン、Ｎ−ビニル−Ｎ−メチルアセトアミド等のＮ−ビニルアミド、
− Ｎ−ビニル置換複素環式化合物、好ましくはＮ−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルイミダゾール、これらは、２、４または５位においてＣ１〜Ｃ４−アルキル、特にメチル基またはフェニル基で置換されていてもよく、例えば、１−ビニルイミダゾール、１−ビニル−２−メチルビニルイミダゾール、および３−メチル−１−ビニルイミダゾリウムクロリド、３−メチル−１−ビニルイミダゾリウムメチルスルフェート等のこれらの四級化類似体等のＮ−ビニルアミン
である。
上記のように、本発明により使用されるポリマー（Ｂ）は、ホモポリマー、ならびにまた２種以上のモノマーａ）のコポリマー、例えば、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールのコポリマー、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルホルムアミドのコポリマーまたはＮ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルカプロラクタムのコポリマーであってもよい。
好ましいモノマーａ）は、Ｎ−ビニルピロリドン、３−メチル−Ｎ−ビニルピロリドン、４−メチル−Ｎ−ビニルピロリドン、５−メチル−Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルピペリドンおよびＮ−ビニルカプロラクタム等のビニルラクタム、酢酸ビニル、およびまた重合後の加水分解によって得られるビニルアルコール、ビニルホルムアミド等のビニルアミド、およびまた重合後の加水分解によって得られるビニルアミン、Ｎ−ビニルイミダゾール、１−ビニル−３−メチルイミダゾリウムクロリド、１−ビニル−３−メチルイミダゾリウムスルフェート、およびビニルメチルアセトアミド、ならびにこれら誘導体である。
極めて特に好ましいモノマーａ）は、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタム、酢酸ビニル、ビニルホルムアミド、およびまた重合後の加水分解によって得られるビニルアミンまたはＮ−ビニルイミダゾールである。
適したモノマーｂ）は、アクリル酸および置換されたアクリル酸等のその誘導体、ならびにまたこれらの塩、エステルおよびアミドであり、ここで、置換基は、アクリル酸の２または３位の炭素原子上にあり、Ｃ１〜Ｃ４−アルキル、−ＣＮおよび−ＣＯＯＨからなる群から互いに独立に選択される。
好ましいモノマーｂ）は、マレイン酸、無水マレイン酸、イソプロピルメタクリルアミド、アクリルアミド、メタクリルアミド、２−ヒドロキシエチルアクリルアミドおよび２−ヒドロキシエチルメタクリルアミド、また酢酸ビニル等の脂肪族Ｃ２〜Ｃ１８−カルボン酸のビニルエステル、およびまた重合後の加水分解によって得られるビニルアルコール、プロピオン酸ビニル、ビニルブチレート、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、ビニルネオデカノエートＶＥＯＶＡ ９およびＶＥＯＶＡ １０、またジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートおよびジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミドまたはこれらの四級化類似体、およびまたジアリルジメチルアンモニウムクロリドである。
極めて特に好ましいモノマーｂ）は、メタクリルアミド、酢酸ビニル、およびまた重合後の加水分解によって得られるビニルアルコール、プロピオン酸ビニル、ビニルネオデカノエートＶＥＯＶＡ ９およびＶＥＯＶＡ １０、ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレートまたはジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミドまたはこれらの四級化類似体、およびまたジアリルジメチルアンモニウムクロリドである。
コポリマーであり、モノマーｂ）を含むポリマーは、１種または複数のモノマーｂ）を含むことができる。しかし、通常、１つのコポリマー中には５種以下のモノマーｂ）が存在する。
好ましいポリマーは、１種または複数のモノマーａ）および１種または複数のモノマーｂ）を含むコポリマーをさらに含む。
適した架橋性モノマーｃ）（「架橋剤」）は、例えば、ＷＯ２００９／０２４４５７の７頁、１行〜９頁、２行に記載されている架橋性モノマーｃ）であり、これを本明細書に明示的に参照とする。
特に好ましい架橋性モノマーｃ）は、ペンタエリトリトールトリアリルエーテル、メチレンビスアクリルアミド、Ｎ，Ｎ’−ジビニルエチレン尿素、ジビニルベンゼン、エチレンビス−Ｎ−ビニルピロリドン、３−ビニル−Ｎ−ビニルピロリドン、４−ビニル−Ｎ−ビニルピロリドン、５−ビニル−Ｎ−ビニルピロリドン、アリル（メタ）アクリレート、トリアリルアミン、ならびにグリコール、ブタンジオール、トリメチロールプロパンまたはグリセリンのアクリル酸エステル、ならびにまたエチレンオキシドおよび／もしくはエピクロロヒドリンと反応させたグリコール、ブタンジオール、トリメチロールプロパンまたはグリセリンのアクリル酸エステルである。
いわゆるポップコーン重合のための使用に特に好ましい架橋性モノマーｃ）は、Ｎ，Ｎ’−ジビニルエチレン尿素、エチレンビス−Ｎ−ビニルピロリドン、３−ビニル−Ｎ−ビニルピロリドン、４−ビニル−Ｎ−ビニルピロリドン、５−ビニル−Ｎ−ビニルピロリドンであり、中でもＮ，Ｎ’−ジビニルエチレン尿素が極めて特に好ましい。
総ポリマーに対する質量％の定量的な割合は、本明細書ではモノマーａ）に関して、通常少なくとも２０質量％、好ましくは少なくとも３０質量％、特に好ましくは少なくとも５０質量％、特別好ましくは少なくとも６０質量％、極めて好ましくは、例えば、モノマーａ）の１００質量％のホモポリマー等、最大１００質量％である。
総ポリマーに対する質量％の定量的な割合は、本明細書ではモノマーｂ）に関して、通常最大８０質量％、好ましくは最大７０質量％、特に好ましくは最大５０質量％、特に好ましくは最大４０質量％、極めて特に好ましくは５質量％未満であり、例えば、ポリマー中にまったく存在しない。
前記ポリマーが水溶性に架橋されたポリマーである場合、総ポリマーに対する質量％の架橋性モノマーｃ）の定量的な割合は、通常０．００１〜２０質量％、好ましくは０．０１〜１０質量％、特に好ましくは０．０５〜５質量％、および特に０．１〜１質量％である。架橋性モノマーｃ）が使用される場合、モノマーａ）および／またはモノマーｂ）の定量的な割合は、使用される架橋性モノマーｃ）の量に応じて低下される。モノマーａ）、モノマーｂ）およびモノマーｃ）の総量は、常に合計１００質量％になる。
重合に使用されるモノマーａ）、ｂ）およびｃ）は、互いに独立に、単体または２種以上のモノマーａ）、モノマーｂ）および／またはモノマーｃ）の混合物であってもよく、ここで、モノマーａ）、ｂ）またはｃ）の合わせた定量的な割合は、ポリマー中でそれぞれ、モノマーａ）に対して、モノマーｂ）に対してまたはモノマーｃ）に対してそれぞれの場合明示された定量的な割合を示す。
ビニルラクタムポリマーは、Ｎ−ビニルピロリドン（ＶＰ）もしくは３、４もしくは５位においてメチルで置換されたその誘導体、Ｎ−ビニルピペリドンまたはＮ−ビニルカプロラクタム（ＶＣａｐ）等のＮ−ビニルラクタムを含むホモポリマーまたはコポリマーであってもよい。Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカプロラクタムまたはこれらの混合物が好ましい。Ｎ−ビニルピロリドンが特に好ましい。
好ましいビニルラクタムポリマーは、ポリビニルピロリドン、およびビニルピロリドンコポリマー等のビニルピロリドンポリマーである。
好ましいポリビニルピロリドンは、１〜１５０のＫ値、好ましくはＫ１０〜Ｋ１２０、例えばＫ１２、Ｋ１５、Ｋ１７、Ｋ２５、Ｋ３０、Ｋ６０、Ｋ８５、Ｋ９０、Ｋ９５、Ｋ１００、Ｋ１１５またはＫ１２０を有するポリマーである。特に好ましいＰＶＰホモポリマーは、１２〜９５、特に好ましくは１５〜４０のＫ値を有する。
好ましいビニルピロリドンコポリマーは、Ｎ−ビニルカプロラクタム（ＶＣａｐ）、酢酸ビニル（ＶＡｃ）、Ｎ−ビニルイミダゾール（ＶＩ）もしくはこれらの誘導体、またはこれらの混合物との線状の非架橋コポリマーである。
極めて特に好ましいコポリマーは、Ｎ−ビニルピロリドン（ＶＰ）と酢酸ビニルとのコポリマーであり、２０：８０〜８０：２０、例えば３０：７０、５０：５０、６０：４０、７０：３０のＶＰ／ＶＡｃ質量比を有し、１０〜１５０、好ましくは１５〜８０、特に２０〜５０のＫ値を有する。特に好ましいＮ−ビニルピロリドンと酢酸ビニルとのコポリマーは、２５〜５０のＫ値、および５５：４５〜７０：３０のＶＡｃに対するＶＰの質量比を有する。
同様に、ＶＰとＶＩのコポリマー、およびまたＶＰとＶＣａｐのコポリマーも好ましく、それぞれの場合、１０〜１００、好ましくは１２〜８０、特に２０〜７５のＫ値、およびまた８０：２０〜２０：８０、好ましくは７０：３０〜３０：７０、特に好ましくは６０：４０〜４０：６０および例えばまた５０：５０のモノマーＶＩに対するＶＰまたはＶＣａｐに対するＶＰの質量比を有する。
本明細書ではＫ値を、Ｆｉｋｅｎｔｓｃｈｅｒ（Ｖｏｌｋｅｒ Ｂｕｅｈｌｅｒ、「Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ ｅｘｃｉｐｉｅｎｔｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ ｉｎｄｕｓｔｒｙ」、改訂９版、ＢＡＳＦ、２６〜２９頁を参照されたい）に従って決定する。
ＶＰと１−ビニル−３−メチルイミダゾリウムクロリドまたは１−ビニル−３−メチルイミダゾリウムスルフェート（「ＱＶＩ」；塩化メチルまたはジメチルスルフェートによる１−ビニルイミダゾールの四級化によって得られる）のコポリマーも好ましく、２０：８０〜９９：１のＶＰ／ＱＶＩの質量比を有し、ここで、該コポリマーは、１００００〜１００００００ダルトン（ＧＰＣによって測定された）を超える分子量Ｍｗを有することができる。
フリーラジカル重合によるＮ−ビニルラクタムポリマーの製造は、それ自体公知である。フリーラジカル重合を、通例の架橋剤の存在下で実施することもでき、この場合、架橋度に応じて水溶性から水中でゲル形成性である、分岐または架橋ポリマーを生成する。
水溶性ポリビニルピロリドンの製造は、例えば、水、水と有機溶媒の混合物、例えばエタノール／水もしくはイソプロパノール／水混合物、またはメタノール、エタノールもしくはイソプロパノール等の純粋な有機溶媒等の適した溶媒中で溶液重合として実施することができる。これらの製造方法は、当業者には公知である。
本明細書で使用される場合、「ポリマー」という用語は、例えば水溶性の線状および分岐ポリマーを含む。本発明の文脈では、「分岐した」、「分岐する」、「架橋した」、「架橋する」は、交換可能に使用され、少なくとも１個の分岐点を有するポリマーを意味する。「ポリマー」はまた、コポリマー、グラフトホモポリマーまたはグラフトコポリマーを含み、これらのそれぞれが、線状または可溶性に架橋された、特に水溶性に架橋されたポリマーとして存在してもよい。「ポリマー」はまた、ジ−または多ブロックポリマーの形態で存在してもよい。同様に、ポリマーはまた、スター状、ブラシ状もしくは超分岐の形態で、またはデンドリマーとして存在してもよい。
また、１種または複数のＮ−ビニルモノマーの水溶性ポリエーテル含有コポリマーも含まれる。これらの例は、ポリエーテルと、Ｎ−ビニルピロリドン（ＮＶＰ）等のビニルラクタムとの、および／またはＮ−ビニルイミダゾール（ＶＩ）等のＮ−ビニルアミンとのポリエーテル含有グラフトポリマーである。
通常、ポリマー（Ｂ）を、本発明のＣＭＰ組成物中に様々な量で含有することができる。好ましくは、ポリマー（Ｂ）の総量は、それぞれの場合本発明の組成物の総質量に対して、３質量％（質量％はそれぞれの場合「質量百分率」を表す）以下、より好ましくは２質量％以下、最も好ましくは１質量％以下、特に好ましくは０．５質量％以下である。好ましくは、ポリマー（Ｂ）の総量は、それぞれの場合本発明の組成物の総質量に対して、少なくとも０．０１質量％、特に少なくとも０．０５質量％、例えば０．１質量％である。
通常、ポリマー（Ｂ）は、様々な質量平均分子量を有することができる。１種、少なくとも１種またはすべてのポリマー（Ｂ）の質量平均分子量は、好ましくは少なくとも３０００ｇ／ｍｏｌ、さらに好ましくは少なくとも６０００ｇ／ｍｏｌ、より好ましくは少なくとも８０００ｇ／ｍｏｌである。１種、少なくとも１種またはすべてのポリマー（Ｂ）の質量平均分子量は、それぞれの場合ゲル浸透クロマトグラフィー（以下「ＧＰＣ」と省略する）で測定して、好ましくは１０００００ｇ／ｍｏｌ以下、さらに好ましくは９００００ｇ／ｍｏｌ以下、より好ましくは７５，０００ｇ／ｍｏｌ以下である。前記ＧＰＣは、当業者には公知の標準的なＧＰＣ技術である。最も好ましくは、（Ｂ）の平均分子量は、それぞれの場合ゲル浸透クロマトグラフィーによって測定して、９０００ｇ／ｍｏｌ〜７００００ｇ／ｍｏｌの範囲である。
本発明による好ましいＣＭＰ組成物において、ポリマー（Ｂ）は、Ｎ−ビニルピロリドンポリマーおよびＮ−ビニルピロリドン／Ｎ−ビニルイミダゾールコポリマーからなる群から選択される。「Ｎ−ビニルピロリドン／Ｎ−ビニルイミダゾールコポリマー」は、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールならびに任意に他のモノマーの共重合によって得られるコポリマーである。「Ｎ−ビニルピロリドンポリマー」は、Ｎ−ビニルピロリドンの単独重合によって得られる。
任意の他の成分（Ｄ）
本発明によるＣＭＰ組成物は、前記ＣＭＰ組成物の使用目的の特定の要求事項に応じて他の成分を含んでもよい。好ましくは、構成成分（Ｄ）の１種または少なくとも１種またはすべての他の成分は、酸化剤、２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子とは異なる研磨材、安定剤、界面活性剤、減摩剤、緩衝物質からなる群から選択される。
本発明のＣＭＰ組成物は、１種または複数のタイプの酸化剤（Ｄ１）、好ましくは１種から２種のタイプの酸化剤（Ｄ１）、より好ましくは１種のタイプの酸化剤（Ｄ１）をさらに任意に含むことができる。酸化剤（Ｄ１）は、構成成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）水と異なる。一般に、酸化剤は、研磨する基板またはその層のうちの１つを酸化することが可能な化合物である。好ましくは、（Ｄ１）は過酸化剤である。より好ましくは、（Ｄ１）は、過酸化物、過硫酸塩、過塩素酸塩、過臭素酸塩、過ヨウ素酸塩、過マンガン酸塩、またはこれらの誘導体である。最も好ましくは、（Ｄ１）は、過酸化物または過硫酸塩である。特に、（Ｄ１）は過酸化物である。例えば、（Ｄ１）は過酸化水素である。
存在する場合、酸化剤（Ｄ１）を、本発明のＣＭＰ組成物中に様々な量で含有することができる。好ましくは、（Ｄ１）の量は、それぞれの場合本発明のＣＭＰ組成物の総質量に対して、２０質量％（それぞれの場合質量％は、「質量百分率」を表す）以下、より好ましくは１０質量％以下、最も好ましくは５質量％以下、特に３．５質量％以下、例えば２．７質量％以下である。好ましくは、（Ｄ１）の量は、それぞれの場合本発明の組成物の総質量に対して、少なくとも０．０１質量％、より好ましくは少なくとも０．０８質量％、最も好ましくは少なくとも０．４質量％、特に少なくとも０．７５質量％、例えば少なくとも１質量％である。過酸化水素が酸化剤（Ｄ１）として使用される場合、（Ｄ１）の量は、それぞれの場合本発明のＣＭＰ組成物の総質量に対して、好ましくは１質量％〜５質量％、より好ましくは２質量％〜３．５質量％、例えば２．５質量％である。
本発明のＣＭＰ組成物は、１種または複数の殺生物剤（Ｄ２）、例えば１種の殺生物剤をさらに任意に含有することができる。殺生物剤（Ｄ２）は、構成成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）および構成成分（Ｄ）の成分（Ｄ１）と異なる。一般に、殺生物剤は、化学的または生物学的手段によって、任意の有害生物体を抑止し、無害にし、または抑制する作用を発揮する化合物である。好ましくは、（Ｄ２）は、第四級アンモニウム化合物、イソチアゾリノン系化合物、Ｎ−置換ジアゼニウムジオキシド、またはＮ−ヒドロキシ−ジアゼニウムオキシド塩である。より好ましくは、（Ｄ２）は、Ｎ−置換ジアゼニウムジオキシド、またはＮ−ヒドロキシ−ジアゼニウムオキシド塩である。
存在する場合、殺生物剤（Ｄ２）を、本発明のＣＭＰ組成物中に様々な量で含有することができる。存在する場合、（Ｄ２）の量は、それぞれの場合対応する組成物の総質量に対して、好ましくは０．５質量％（それぞれの場合質量％は、「質量百分率」を表す）以下、より好ましくは０．１質量％以下、最も好ましくは０．０５質量％以下、特に０．０２質量％以下、例えば０．００８質量％以下である。存在する場合、（Ｄ２）の量は、それぞれの場合対応する本発明のＣＭＰ組成物の総質量に対して、好ましくは少なくとも０．０００１質量％、より好ましくは少なくとも０．０００５質量％、最も好ましくは少なくとも０．００１質量％、特に少なくとも０．００３質量％、例えば少なくとも０．００６質量％である。
本発明のＣＭＰ組成物は、１種または複数の腐食抑制剤（Ｄ３）、例えば１種の腐食抑制剤をさらに任意に含有することができる。腐食抑制剤（Ｄ３）は、構成成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）ならびに構成成分（Ｄ）の成分（Ｄ１）および（Ｄ２）と異なる。一般に、ＩＩＩ−Ｖ族材料（例えばＧａＡｓ）の表面上の保護用分子層を形成するすべての化合物は、腐食抑制剤として使用することができる。適した腐食抑制剤は、当技術分野で公知である。
存在する場合、腐食抑制剤（Ｄ３）を、本発明のＣＭＰ組成物中に様々な量で含有することができる。存在する場合、（Ｄ３）の量は、それぞれの場合対応する組成物の総質量に対して、好ましくは１０質量％（それぞれの場合質量％は、「質量百分率」を表す）以下、より好ましくは２質量％以下、最も好ましくは０．５質量％以下、特に０．１質量％以下、例えば０．０５質量％以下である。存在する場合、（Ｄ３）の量は、それぞれの場合本発明の組成物の総質量に対して、好ましくは少なくとも０．０００５質量％、より好ましくは少なくとも０．００５質量％、最も好ましくは少なくとも０．０２５質量％、特に少なくとも０．１質量％、例えば少なくとも０．４質量％である。
本発明のＣＭＰ組成物の安定性および研磨性能等の特性は、対応する組成物のｐＨにより決まることがある。本発明のＣＭＰ組成物のｐＨ値は、２〜６、好ましくは２．２〜６、より好ましくは２．５〜５．８、さらに好ましくは２．５〜５．５、いっそう好ましくは２．８〜５．５、特別好ましくは３〜５．２、特に好ましくは３〜５、より特に好ましくは３．２〜５、特に３．５〜４．５の範囲、例えば４である。
本発明のＣＭＰ組成物は、１種または複数の緩衝物質（Ｄ４）をさらに任意に含有することができる。緩衝物質（Ｄ４）は、構成成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）ならびに構成成分（Ｄ）の成分（Ｄ１）、（Ｄ２）および（Ｄ３）と異なる。一般に、緩衝物質（Ｄ４）は、所要の値に調整されたｐＨ値を有するように、本発明のＣＭＰ組成物に添加する化合物である。好ましい緩衝物質は、無機酸、カルボン酸、アミン塩基、アルカリ水酸化物、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシドを含めたアンモニウム水酸化物である。例えば、緩衝物質（Ｄ４）は、硝酸、硫酸、アンモニア、水酸化ナトリウム、または水酸化カリウムである。
存在する場合、緩衝物質（Ｄ４）を、本発明のＣＭＰ組成物中に様々な量で含有することができる。存在する場合、（Ｄ４）の量は、それぞれの場合対応する組成物の総質量に対して、好ましくは１０質量％（それぞれの場合質量％は、「質量百分率」を表す）以下、より好ましくは２質量％以下、最も好ましくは０．５質量％以下、特に０．１質量％以下、例えば０．０５質量％以下である。存在する場合、（Ｄ４）の量は、それぞれの場合本発明のＣＭＰ組成物の総質量に対して、好ましくは少なくとも０．０００５質量％、より好ましくは少なくとも０．００５質量％、最も好ましくは少なくとも０．０２５質量％、特に少なくとも０．１質量％、例えば少なくとも０．４質量％である。
本発明のＣＭＰ組成物はまた、必要に応じて、限定するものではないが安定剤、界面活性剤、減摩剤等を含めて、１種または複数の他の添加剤を含んでもよい。前記他の添加剤は、構成成分（Ａ）（Ｂ）、（Ｃ）、ならびに構成成分（Ｄ）の成分（Ｄ１）、（Ｄ２）、（Ｄ３）および（Ｄ４）と異なる。前記他の添加剤は、例えば、ＣＭＰ組成物中に一般的に使用され、したがって当業者には公知のものである。このような添加物は、例えば、分散体を安定化し、または研磨性能、または異なる層の間の選択性を改良する。
存在する場合、前記他の添加剤を、本発明のＣＭＰ組成物中に様々な量で含有することができる。好ましくは、前記他の添加剤の総量は、それぞれの場合対応するＣＭＰ組成物の総質量に対して、１０質量％（それぞれの場合質量％は、「質量百分率」を表す）以下、より好ましくは２質量％以下、最も好ましくは０．５質量％以下、特に０．１質量％以下、例えば０．０１質量％以下である。好ましくは、前記他の添加剤の総量は、それぞれの場合対応する本発明のＣＭＰ組成物の総質量に対して、少なくとも０．０００１質量％、より好ましくは少なくとも０．００１質量％、最も好ましくは少なくとも０．００８質量％、特に少なくとも０．０５質量％、例えば少なくとも０．３質量％である。
好ましくは、化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物は、２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する上で定義された表面修飾シリカ粒子と異なるいずれの研磨材も含まない。
好ましい本発明によるＣＭＰ組成物は、
（Ａ）２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子、
（Ｂ）１種または複数のＮ−ビニルピロリドンポリマー（Ｎ−ビニルピロリドンのホモポリマー）
を含む。
別の本発明による好ましいＣＭＰ組成物は、
（Ａ）２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子、
（Ｂ）１種または複数のＮ−ビニルピロリドン／Ｎ−ビニルイミダゾールコポリマー（Ｎ−ビニルピロリドンとＮ−ビニルイミダゾールならびに任意に他のモノマーのコポリマー）
を含む。
特に好ましいものは、本発明による化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物であって、
− ２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する（Ａ）表面修飾シリカ粒子の総量が、ＣＭＰ組成物の総質量に対して０．０１〜３０質量％の範囲であり、
および／または
− Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択される（Ｂ）ポリマーの総量が、ＣＭＰ組成物の総質量に対して０．０１〜３質量％の範囲である
化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物である。
さらに特に好ましいものは、本発明による化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物であって、
− ２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する構成成分（Ａ）の表面修飾シリカ粒子が、アルミン酸イオンでアニオン修飾されたもしくはスルホン酸で修飾されたシリカ粒子であり、
および／または
− １種、少なくとも１種もしくはすべてのポリマー（Ｂ）が、３０００ｇ／ｍｏｌ〜１０００００ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量を有する
化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物である。
上で定義された好ましい本発明のＣＭＰ組成物は、上記のように２〜６のｐＨを有するものと理解される。
ＣＭＰ組成物を製造する方法は、一般に公知である。これらの方法を本発明のＣＭＰ組成物の製造に適用してもよい。これは、上記構成成分（Ａ）および（Ｂ）、ならびに適切な場合は構成成分（Ｄ）の任意の他の成分を、水に分散または溶解し、場合により、本明細書で上記または下記に定義されている緩衝物質（Ｄ４）の添加を介して、ｐＨ値を調整することによって実施することができる。この目的ために、通例のおよび標準的な混合方法ならびに撹拌槽、高せん断インペラ、超音波ミキサー、ホモジナイザーノズルまたは向流ミキサー等の混合装置を使用することができる。
本発明のＣＭＰ組成物は、好ましくは、水（Ｃ）中に、粒子（Ａ）を分散すること、Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択される１種または複数のポリマー（Ｂ）を分散および／または溶解すること、ならびに／または他の成分（Ｄ）を溶解することによって製造される。
研磨する方法は、一般に公知であり、集積回路を有するウェハの製造におけるＣＭＰのために通常使用される条件下の方法および装置により実施することができる。研磨方法を実施できる装置には制限は存在しない。
当技術分野で公知のように、ＣＭＰ法のための典型的な装置は、研磨パッドで被覆された回転プラテンから構成されている。また、軌道研磨機も使用されている。ウェハは、保持部またはチャック上に取り付けられる。処理されるウェハの面は、研磨パッドに対面している（単一面研磨法）。保持リングは、ウェハを水平位置に固定する。
保持部の下に、より大きな直径のプラテンが、また通常水平に位置し、研磨されるウェハの表面と平行な面をもたらす。プラテン上の研磨パッドは、平坦化工程の間ウェハ表面と接触する。
マテリアルロスを生じさせるために、ウェハは研磨パッド上に押圧される。保持部およびプラテンの両方を、通常、保持部およびプラテンから垂直に延びるそれぞれの軸のまわりで回転させる。回転する保持部の軸は、回転するプラテンに対して固定された位置に留まっていてもよく、またはプラテンに対して水平に往復してもよい。保持部の回転方向は、典型的には、必ずしもそうとは限らないが、プラテンの回転方向と同じである。保持部およびプラテンに関する回転速度は、必ずしもそうとは限らないが、通常異なる値に設定される。本発明のＣＭＰ法の間に、本発明のＣＭＰ組成物は、通常、連続的なストリームまたは滴下の方法で研磨パッド上に適用される。通常、プラテンの温度は、１０〜７０℃の温度に設定される。
ウェハ上への荷重は、しばしばバッキングフィルムと呼ばれる軟質パッドで被覆された、例えば鋼製の平坦な板によってかけることができる。より先端的な装置が使用される場合は、空気または窒素の圧力で取り付けられる柔軟な膜が、ウェハをパッドに押圧する。このような膜の保持部は、硬質の研磨パッドが使用される場合の低ダウンフォース法に対して好ましい。その理由は、ウェハ上のダウン圧力の分布が、硬質プラテン設計を有する保持部のものと比較してより均一であるからである。ウェハ上の圧力分布を制御するオプションを有する保持部も、本発明により使用することができる。これらは、通常、ある程度まで互いに独立に装填することができるいくつかの異なるチャンバーを考慮して設計される。
さらなる詳細のために、ＷＯ２００４／０６３３０１Ａ１、特に、図２と共に、１６頁、パラグラフ［００３６］から１８頁、パラグラフ［００４０］を参照されたい。
本発明のＣＭＰ法によって、特に研磨する基板または層が１種または複数のＩＩＩ−Ｖ族材料を含有する場合、優れた機能を有する、誘電体層を含む集積回路を有するウェハを得ることができる。
本発明のＣＭＰ組成物は、すぐに使用できるスラリーとしてＣＭＰ法に使用することができ、ＣＭＰ組成物は、長い保存寿命を有し、長い期間にわたって安定な粒径分布を示す。したがって、ＣＭＰ組成物は、取扱いおよび貯蔵することが容易である。ＣＭＰ組成物は、特に、有毒ガスＡｓＨ３およびＰＨ３の最小の発生と合わせて、調整可能な選択性および高い表面品質に関して優れた研磨性能を示す。その構成成分の量は、最小値に維持されているので、本発明のＣＭＰ組成物および本発明によるＣＭＰ法を、コスト効果の高い方法で使用または適用することができる。
実施例および比較例
ＣＭＰの実験のための一般的手順
ベンチトップ研磨機による評価のために、以下のパラメーターを選択した：
手順の設定：Ｐｈｏｅｎｉｘ ４０００研磨機；台／保持部 ２００／１５０ｒｐｍ；ダウンフォース ２．５ｐｓｉ（１７２３８Ｐａ）；スラリー流量 １８ｍＬ／ｍｉｎ；パッド ＩＣ １０００；時間 １分。
新規なタイプのＣＭＰ組成物をＣＭＰに使用する前に、数回押し流すことによって、パッドを慣らした。研磨速度の測定のために、少なくとも３個のウェハを研磨し、これらの実験から得られたデータを平均する。
ＣＭＰ組成物を現地調達所において撹拌する。
研磨対象：構成されていないＧａＡｓウェハおよび構成されていないＩｎＰウェハ。
ＣＭＰ組成物によって研磨された２ｉｎｃｈ（＝５．０８ｃｍ）のディスクに対するＧａＡｓ材料研磨速度（以下に「ＧａＡｓ−ＭＲＲ」と呼ぶ）を、Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ ＬＡ３１０ Ｓ天秤を用いて、ＣＭＰ前後の被覆されたウェハまたはブランケットディスク（ｂｌａｎｋｅｔ ｄｉｓｃ）の質量の差異によって決定する。研磨される材料の密度（ＧａＡｓについて５．３２ｇ／ｃｍ３）および表面積が分っているので、質量の差異は、膜厚の差異に変換することができる。膜厚の差異を研磨時間で除算すると、材料研磨速度の値が得られる。ＩｎＰ材料研磨速度（以下に「ＩｎＰ−ＭＲＲ」と呼ぶ）も、同様に決定した。
スラリー製造の標準的な手順：
それぞれ表１および２に示した量の構成成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｄ１）を、脱イオン水に分散または溶解した。ｐＨを１０％ＫＯＨ水溶液またはＨＮＯ３（０．１％〜１０％）溶液をスラリーに添加することによって調整する。ｐＨ値をｐＨ電極（Ｓｃｈｏｔｔ、ｂｌｕｅ ｌｉｎｅ、ｐＨ ０〜１４／−５〜１００℃／３ｍｏｌ／Ｌ塩化ナトリウム）で測定する。
ゼータ電位の測定
シリカ粒子（Ａ）の電気泳動移動度およびゼータ電位を測定するために、Ｍａｌｖｅｒｎ社製標準Ｚｅｔａｓｉｚｅｒ Ｎａｎｏ装置を使用した。移動度を測定する前に、試料を１０ｍｍｏｌ／ｌＫＣｌ溶液で５００倍に希釈した。測定を２３℃で実施した。
Ｋ値の測定
本明細書ではＫ値を、Ｆｉｋｅｎｔｓｃｈｅｒ（Ｖｏｌｋｅｒ Ｂｕｅｈｌｅｒ、「Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ ｅｘｃｉｐｉｅｎｔｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ ｉｎｄｕｓｔｒｙ」、改訂９版、ＢＡＳＦ、２６〜２９頁を参照されたい）に従って決定する。
実施例１〜４および比較例１〜８
比較例１〜３および本発明による実施例１〜４において、粒子（Ａ）は、典型的な粒径１５ｎｍ、典型的な表面積２００ｍ２／ｇおよびｐＨ４においてゼータ電位−４０ｍＶを有する、アルミン酸イオンで修飾されたアニオン性コロイダルシリカ、例えばＬｅｖａｓｉｌ（登録商標）２００Ａ（Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ製）である。
比較例４〜８において、粒子（Ａ）は、典型的な粒径８５ｎｍ、典型的な表面積３５ｍ２／ｇおよびｐＨ＝４においてゼータ電位−１０ｍＶを有するカリウムで安定化されたコロイダルシリカ粒子、例えばＮｅｘＳｉｌ（商標）１２５Ｋである。
本発明による実施例１および比較例５において、添加剤（Ｂ）は、質量平均モル質量（Ｍｗ）７００００ｇ／ｍｏｌおよびＫ値３２を有するＮ−ビニルピロリドン／Ｎ−ビニルイミダゾールコポリマー、例えばＳｏｋａｌａｎ（登録商標）ＨＰ ５６ Ｋ（ＢＡＳＦ ＳＥ製）である。
本発明による実施例２および比較例６において、添加剤（Ｂ）は、Ｋ値３６を有する修飾されたＮ−ビニルピロリドン／Ｎ−ビニルイミダゾールコポリマー、例えばＳｏｋａｌａｎ（登録商標）ＨＰ ６６ Ｋ（ＢＡＳＦ ＳＥ製）である。
本発明による実施例３および比較例７において、添加剤（Ｂ）は、質量平均モル質量（Ｍｗ）９０００ｇ／ｍｏｌおよびＫ値１６を有するポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、例えばＳｏｋａｌａｎ（登録商標）ＨＰ １６５である。
本発明による実施例４および比較例８において、添加剤（Ｂ）は、質量平均モル質量（Ｍｗ）４００００ｇ／ｍｏｌおよびＫ値３０を有するポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、例えばＢＡＳＦ ＳＥ製Ｓｏｋａｌａｎ（登録商標）ＨＰ ５３である。
表１および２に列挙された、構成成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｄ１）を含有する水性分散体を製造し、表１および２にまとめられた研磨性能データを測定した。
Figure 2019135297
表１のデータは、様々な組成および分子量を有するＮ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマー（本発明による添加剤（Ｂ））からなる群から選択されるポリマーの添加は、ＧａＡｓおよびＩｎＰ基板の両方に対する材料研磨速度（ＭＲＲ）に影響を及ぼすことを示す。前記影響は、適用される添加剤（Ｂ）により決まり、それによって、目的とする用途の特定要求事項へのＭＲＲ（ＧａＡｓ）／ＭＲＲ（ＩｎＰ）の比を調整することを可能にする。
ポリマー（Ｂ）を少しも含まず、ＧａＡｓおよびＩｎＰに対してほとんど同等の材料研磨速度を有する比較例１のＣＭＰ組成物と比較して、実施例１において、質量平均モル質量（Ｍｗ）７００００ｇ／ｍｏｌを有するＮ−ピロリドン／Ｎ−ビニルイミダゾールコポリマーの存在下で、ＭＲＲ（ＧａＡｓ）／ＭＲＲ（ＩｎＰ）の比の２１への増加が実現されている。実施例２から４において、添加剤（Ｂ）として他のポリマーの存在により、ＧａＡｓのＭＲＲは抑制され、一方、ＩｎＰの比較例１と同等以上のＭＲＲを得て、それによって、比較例１と比較してＭＲＲ（ＧａＡｓ）／ＭＲＲ（ＩｎＰ）の比の低下がもたらされる。
この影響は、比較例４から８（表２）（これは、Ｌｅｖａｓｉｌ（登録商標）２００Ａの代わりに、ＮｅｘＳｉｌ（商標）１２５Ｋ（カリウムで安定化されたコロイダルシリカ）が粒子（Ａ）として使用されることを除いて、比較例１と本発明による実施例１から４に対応する）から示されるように、２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子（Ａ）と、Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択されるポリマー（Ｂ）の組合せに特有である。この場合、それぞれの場合添加剤ポリマー（Ｂ）の存在により、ＧａＡｓおよびＩｎＰに対する材料研磨速度の抑制が生じる。
Figure 2019135297

Claims (15)

  1. 以下の構成成分：
    （Ａ）２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子、
    （Ｂ）Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択される１種または複数のポリマー、
    （Ｃ）水、
    （Ｄ）任意に、１種または複数の他の成分
    を含む化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物であって、
    組成物のｐＨが２〜６の範囲である、化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物。
  2. ２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する構成成分（Ａ）の表面修飾シリカ粒子が、金属酸イオンでアニオン修飾されたまたはスルホン酸で修飾されたシリカ粒子である、請求項１に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物。
  3. ２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する構成成分（Ａ）の表面修飾シリカ粒子が、アルミン酸イオン、錫酸イオン、 亜鉛酸イオン、および鉛酸イオンからなる群から選択される金属酸イオンでアニオン修飾されたシリカ粒子である、請求項１または２に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物。
  4. ２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する構成成分（Ａ）の表面修飾シリカ粒子が、アルミン酸イオンでアニオン修飾されたシリカ粒子である、請求項１、２または３のいずれか一項に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物。
  5. １種、少なくとも１種またはすべてのポリマー（Ｂ）が、３０００ｇ／ｍｏｌ〜１０００００ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量を有する、請求項１から４のいずれか一項に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物。
  6. ポリマー（Ｂ）が、Ｎ−ビニルピロリドンポリマーおよびＮ−ビニルピロリドン／Ｎ−ビニルイミダゾールコポリマーからなる群から選択される、請求項１から５のいずれか一項に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物。
  7. ２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する（Ａ）表面修飾シリカ粒子の総量が、ＣＭＰ組成物の総質量に対して０．０１〜３０質量％の範囲であり、
    および／または
    Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択される（Ｂ）ポリマーの総量が、ＣＭＰ組成物の総質量に対して０．０１〜３質量％の範囲である、請求項１から６のいずれか一項に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物。
  8. ２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する構成成分（Ａ）の表面修飾シリカ粒子が、アルミン酸イオンでアニオン修飾されたもしくはスルホン酸で修飾されたシリカ粒子であり、
    および／または
    １種、少なくとも１種もしくはすべてのポリマー（Ｂ）が、３０００ｇ／ｍｏｌ〜１０００００ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量を有する、請求項１から７のいずれか一項に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物。
  9. 構成成分（Ｄ）としての１種または複数の他の成分を含み、構成成分（Ｄ）の１種または少なくとも１種またはすべての他の成分が、酸化剤、２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子とは異なる研磨材、安定剤、界面活性剤、減摩剤、緩衝物質からなる群から選択される、請求項１から８のいずれか一項に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物。
  10. Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニル−コポリマーからなる群から選択されるポリマーを、化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物のための添加剤として、好ましくは、２〜６の範囲のｐＨにおいて−１５ｍＶ以下の負のゼータ電位を有する表面修飾シリカ粒子を含む化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物のための添加剤として使用する方法。
  11. Ｎ−ビニル−ホモポリマーおよびＮ−ビニルコポリマーからなる群から選択されるポリマーが、３０００ｇ／ｍｏｌ〜１０００００ｇ／ｍｏｌの範囲の平均分子量を有する、請求項１０に記載の方法。
  12. 請求項１から９のいずれか一項に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物の存在下における基板または層の化学機械研磨を含む、半導体素子の製造方法。
  13. 基板または層が、１種または複数のＩＩＩ−Ｖ族材料を含有する、請求項１２に記載の方法。
  14. １種、少なくとも１種またはすべてのＩＩＩ−Ｖ族材料が、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＡｌＡｓ、ＡｌＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＡｌＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＡｌＮ、ＧａＩｎＮ、ＩｎＧａＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＰ、ＡｌＩｎＰ、ＧａＡｌＳｂ、ＧａＩｎＳｂ、ＧａＡｌＡｓＳｂ、およびＧａＩｎＡｓＳｂからなる群から選択される、請求項１２または１３に記載の方法。
  15. 請求項１から９のいずれか一項に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）組成物を１種または複数のＩＩＩ−Ｖ族材料を含有する基板または層を研磨するために使用する方法であって、１種または少なくとも１種またはすべてのＩＩＩ−Ｖ族材料が、好ましくは、ＧａＮ、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＧａＳｂ、ＡｌＡｓ、ＡｌＮ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＡｌＡｓ、ＡｌＧａＡｓ、ＧａＡｌＮ、ＧａＩｎＮ、ＩｎＧａＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｓＰ、ＩｎＧａＰ、ＡｌＩｎＰ、ＧａＡｌＳｂ、ＧａＩｎＳｂ、ＧａＡｌＡｓＳｂ、およびＧａＩｎＡｓＳｂからなる群から選択される方法。
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