JP2013043893A - 化学機械研磨用水系分散体およびそれを用いた化学機械研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子と、(B)N−ビニルピロリドンおよびその誘導体からなる群から選択される少なくとも1種に由来する繰り返し単位を含む水溶性高分子とを含有し、pHが2以上8以下である。
【選択図】なし
Description
ダマシン配線の材質としては、高速性能が要求されるロジックデバイスでは価格は高いが低抵抗である銅が主に用いられている。一方、DRAMに代表されるメモリデバイスでは高速化よりも、低コスト化が要求されているためにアルミニウムまたはタングステンが用いられているが特に、銅に次ぐ低い抵抗を有するアルミニウムが有力視されている。
図1〜5は従来の研磨による配線の形成方法を工程順に示した模式的断面図である。図1は絶縁膜に溝を形成し、この絶縁膜の上面にアルミニウム膜を形成した状態、図2は研磨により絶縁膜表面までアルミニウム膜を除去した状態、図3は研磨をさらに続行した状態を示している。このようなアルミニウム配線の形成方法の場合、まず例えばスパッタリングにより基板(図示せず)上にSiO2等の絶縁膜11を形成する。絶縁膜11の厚さtaは配線となるアルミニウム膜12aの厚さtbと配線となるアルミニウム膜12aの下方に位置する絶縁膜11aの厚さtcとの和に等しくなるように設定(ta=tb+tc)する。次にフォトリソグラフィ技術を用い、絶縁膜11上にパターニング処理を施し、溝11bを形成する。この後、絶縁膜11上にアルミニウム膜12を形成する(図1)。次に絶縁膜表面11c上にあるアルミニウム膜12を研磨により除去し、全体的に平坦化するとともに絶縁膜11の溝11bに配線としてのアルミニウム膜12aを埋め込み形成する。
この現象はシンニング(thinning)と呼ばれ、特に配線密度が高い部分(絶縁層密度の低い部分)にて発生する。シンニングは配線部での局所的な圧力分布の発生による、研磨速度比Rpの低下によって生じる。高配線密度部において相対的に研磨速度が上昇した絶縁膜の研磨に伴ってアルミニウム膜の膜厚が減少することにより、高配線密度部の配線抵抗値増大と、高配線密度部及び低配線密度部の間で配線抵抗値の分布が発生するという課題があった(非特許文献1)。
前述の配線形成方法に用いられるような化学機械研磨用水系分散体では、pHを酸性にすることでアルミニウム膜の研磨速度を向上させることができる。しかし一般的なシリカ粒子の場合、pHが酸性から中性の場合、ゼータ電位の絶対値が0に近づくことからシリカ粒子の安定性が悪化し、沈降しやすくなる。そのため絶縁膜の研磨速度を抑制する為の添加剤の導入が困難であった。
本発明に係る化学機械研磨用水系分散体の一態様は、
(A)スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子と、
(B)N−ビニルピロリドンおよびその誘導体からなる群から選択される少なくとも1種に由来する繰り返し単位を含む水溶性高分子と
を含有し、
pHが2以上8以下であることを特徴とする。
適用例1において、
化学機械研磨用水系分散体に対する前記(A)成分の含有量をMa(重量%)、前記(B)成分の含有量をMb(重量%)とした場合、
Maが0.1〜10重量%であり
Mbが0.001〜10重量%であることができる。
適用例1または適用例2において、
Ma/Mb=0.01〜10,000であることができる。
適用例ないし適用例3のいずれか一例において、
化学機械研磨用水系分散体中における前記(A)シリカ粒子のゼータ電位が、−20mV以下であることができる。
適用例1ないし適用例4のいずれか一例において、
前記化学機械研磨用水系分散体はシリコン酸化物とアルミニウムから選択される1種以上の材質を含む被研磨面を同時に研磨するために用いることができる。
本発明に係る化学機械研磨方法の一態様は、
適用例1ないし適用例5のいずれか一例に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いて、化学機械研磨することを特徴とする。
本発明の一実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(A)スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子(以下、単に「(A)シリカ粒子」ともいう)と、(B)N−ビニルピロリドンおよびその誘導体からなる群から選択される少なくとも1種に由来する繰り返し単位を含む水溶性高分子と、を含有し、pHが2以上8以下であることを特徴とする。以下、本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体に含まれる各成分、組成物の特徴について、詳細に説明する。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、砥粒として(A)スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子を含有する。すなわち、本実施の形態において使用されるシリカ粒子は、その表面にスルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基が共有結合を介して表面に固定されたシリカ粒子であり、その表面にスルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有する化合物が物理的あるいはイオン的に吸着したようなものは含まれない。また、本発明において、「スルホ基の塩」とは、スルホ基(−SO3H)に含まれている水素イオンを金属イオンやアンモニウムイオン等の陽イオンで置換した官能基のことをいう。
その結果、アルミニウム膜の研磨速度を向上させことが可能であるpHが2以上8以下の範囲の化学機械研磨用水系分散体を作製することができる。しかも、(B)成分を含有することにより、シリコン酸化膜の研磨速度を抑制することができ、高いアルミニウム研磨速度と低いシリコン酸化膜研磨速度を両立させた化学機械研磨用水系分散体を作製することができる。
まず、シリカ粒子を用意する。シリカ粒子としては、例えば、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ等が挙げられるが、スクラッチ等の研磨欠陥を低減する観点から、コロイダルシリカが好ましい。コロイダルシリカは、例えば、特開2003−109921号公報等に記載されているような公知の方法で製造されたものを使用することができる。このようなシリカ粒子の表面を修飾することにより、本実施の形態で使用可能な(A)スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子を製造することができる。以下にシリカ粒子の表面を修飾する方法を例示するが、本発明はこの具体例により何ら限定されるものではない。
次に、さらに過酸化水素を適量添加して十分に放置することにより、スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子を得ることができる。
本実施形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、(B)N−ビニルピロリドンおよびその誘導体からなる群から選択される少なくとも1種に由来する繰り返し単位を含む水溶性高分子を含有する。前記(B)水溶性高分子は、ルイス塩基としての性質を有することによりシリコン酸化膜の表面に吸着しやすく、シリコン酸化膜の研磨速度を抑制する効果がある。
なお、上記一般式(2)で表される繰り返し単位および上記一般式(3)で表される繰り返し単位の含有量は、アミノ基を含有するモノマーの仕込量とその後の中和量から算出することができ、また特定重合体を酸あるいは塩基で滴定することにより測定することもできる。
特定重合体のアミノ基含量は、モノマーの仕込量より計算した場合、0〜0.100モル/gであることができるが、好ましくは0.0005〜0.010モル/gであり、より好ましくは0.002〜0.006モル/gである。
特定重合体のカチオン性官能基含量は、モノマーの仕込量より計算した場合、0〜0.100モル/gであることができるが、好ましくは0.0005〜0.010モル/gであり、さらに好ましくは0.002〜0.006モル/gである。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、分散媒を含有する。分散媒としては、水、水およびアルコールの混合媒体、水および水との相溶性を有する有機溶媒を含む混合媒体等が挙げられる。これらの中でも、水、水およびアルコールの混合媒体を用いることが好ましく、水を用いることがより好ましい。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに必要に応じて界面活性剤、水溶性高分子、防蝕剤、pH調整剤等の添加剤を添加してもよい。以下、各添加剤について説明する。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに必要に応じて界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤には、化学機械研磨用水系分散体に適度な粘性を付与する効果がある。化学機械研磨用水系分散体の粘度は、25℃において0.5mPa・s以上10mPa・s未満となるように調製することが好ましい。
界面活性剤としては、特に制限されず、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪族アミン塩、脂肪族アンモニウム塩等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、例えば、アセチレングリコール、アセチレングリコールエチレンオキサイド付加物、アセチレンアルコール等の三重結合を有する非イオン性界面活性剤;ポリエチレングリコール型界面活性剤等が挙げられる。また、ポリビニルアルコール、シクロデキストリン、ポリビニルメチルエーテル、ヒドロキシエチルセルロース等を用いることもできる。
これらの界面活性剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに必要に応じて前記(B)成分以外の水溶性高分子を添加してもよい。水溶性高分子には、化学機械研磨用水系分散体に適度な粘度を与えることができる。
水溶性高分子の含有量は、化学機械研磨用水系分散体の粘度が10mPa・s未満となるように調整することができる。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに必要に応じて防蝕剤を添加してもよい。防蝕剤としては、例えば、ベンゾトリアゾールおよびその誘導体が挙げられる。ここで、ベンゾトリアゾール誘導体とは、ベンゾトリアゾールの有する1個または2個以上の水素原子を、例えば、カルボキシル基、メチル基、アミノ基、ヒドロキシル基等で置換したものをいう。ベンゾトリアゾール誘導体としては、4−カルボキシルベンゾトリアゾールおよびその塩、7−カルボキシベンゾトリアゾールおよびその塩、ベンゾトリアゾールブチルエステル、1−ヒドロキシメチルベンゾトリアゾールまたは1−ヒドロキシベンゾトリアゾール等が挙げられる。
防蝕剤の添加量は、化学機械研磨用水系分散体の全質量に対して、好ましくは1質量%以下であり、より好ましくは0.001質量%以上0.1質量%以下である。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、さらに必要に応じてpH調整剤を添加してもよい。pH調整剤としては、酸性化合物や塩基性化合物が挙げられる。
酸性化合物としては、有機酸や無機酸が挙げられるが、有機酸としては、特に制限されないが、例えば、マロン酸、マレイン酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、シュウ酸、乳酸等、およびこれらの塩が挙げられる。無機酸としては、特に制限されないが、例えば、リン酸、硫酸、塩酸、硝酸等、これらの塩および誘導体が挙げられる。
塩基性化合物としては、特に制限されないが、例えば、水酸化カリウム、エチレンジアミン、TMAH(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド)、アンモニア等の塩基性化合物が挙げられる。
これらのpH調整剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体のpHは、2以上8以下である必要があるが、より好ましくは2以上5以下である。pHが前記範囲にあると、アルミニウム膜の研磨速度を低下させず、シリコン酸化膜の研磨速度を低下させることができる。その結果、アルミニウム膜を選択的に研磨することができる。さらに、pHが2以上8以下であると、化学機械研磨用水系分散体の貯蔵安定性が良好となるためより好ましい。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、主として半導体装置を構成する複数の基板のうち、シリコン酸化物とアルミニウムから選択される1種以上の材質を含む被研磨面を同時に研磨するために使用することができる。
なお、本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体のシリコン酸化膜とアルミニウム膜の研磨速度比Rp(Rp=アルミニウム膜の研磨速度/シリコン酸化膜の研磨速度)は10以上であることが望ましい。研磨速度比Rpが10以上であることにより、高配線密度部での十分な研磨速度比を確保することができ、シンニングを抑制することができる。
また本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体のシリコン酸化膜の研磨速度は100Å/分以下であることが好ましい。研磨速度が100Å/分以下より大きい場合、シリコン酸化膜露出後の膜厚制御に用いることのできる時間のマージンが小さくなり、歩留まりが悪化する恐れがある。
さらに、本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体のアルミニウム膜の研磨速度は300Å/分以上であることが好ましい。アルミニウム膜の研磨速度が300Å/分よりも小さい場合はアルミニウム膜の除去とシリコン酸化膜の露出に多大な時間がかかり、生産効率が低下する。またアルミニウム膜の局所的な残存も起こりうる。
本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、水等の分散媒に前述した各成分を溶解または分散させることにより調製することができる。溶解または分散させる方法は、特に制限されず、均一に溶解または分散できればどのような方法を適用してもよい。また、前述した各成分の混合順序や混合方法についても特に制限されない。
また、本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体は、濃縮タイプの原液として調製し、使用時に水等の分散媒で希釈して使用することもできる。
本実施の形態に係る化学機械研磨方法は、前述した本発明に係る化学機械研磨用水系分散体を用いて、半導体装置を構成する複数の基板のうち、シリコン酸化物とアルミニウム又はアルミニウム合金から選択される1種以上の材質を含む被研磨面を研磨することを特徴とする。以下、本実施の形態に係る化学機械研磨方法の一具体例について、図面を用いて詳細に説明する。
図4は、本実施の形態に係る化学機械研磨方法の使用に適した被処理体を模式的に示した断面図である。被処理体200は、以下の工程(1)ないし(3)を経ることにより形成される。
(2)次に、フォトリソグラフィ技術を用い、絶縁膜21上にパターニング処理を施し、配線部となる溝21bを形成する。
(3)次に、配線部21bを充填するように、アルミニウム膜22をスパッタ法により堆積させると、被処理体200が得られる。
図4に示すような被処理体200のアルミニウム膜を除去するために、研磨速度比Rp(Rp=アルミニウム膜の研磨速度/シリコン酸化膜の研磨速度)が十分に大きく、シリコン酸化膜研磨速度が十分に低く、アルミニウム膜の研磨速度が十分に高い化学機械研磨用水系分散体を用いて化学機械研磨工程を行う。図5は、化学機械研磨工程終了時の被処理体を模式的に示した断面図である。アルミニウム膜の研磨速度が十分に大きいことにより図2の21c上のアルミニウム膜を適切な速度で除去することが出来、またシリコン酸化膜の速度が十分に小さいことより、tbの厚さが薄くなりすぎることなく制御することができる。さらに研磨速度比Rpが十分に大きいため、シンニングの発生を抑制し、優れた配線抵抗分布の半導体基板を得ることができる(図示せず)。なおアルミニウム膜は安定な不動態層を形成するため、研磨終了時にエッチングによるディッシングを発生させず、シリコン酸化膜21c表面とアルミニウム膜22a表面との平坦化を確実に発現させることができる。
前述した化学機械研磨工程には、例えば、図6に示すような化学機械研磨装置400を用いることができる。図4は、化学機械研磨装置400を模式的に示した斜視図である。各研磨工程は、スラリー供給ノズル42からスラリー(化学機械研磨用水系分散体)44を供給し、かつ、研磨布46が貼付されたターンテーブル48を回転させながら、半導体基板50を保持したキャリアーヘッド52を当接させることにより行う。なお、図4には、水供給ノズル54およびドレッサー56も併せて示してある。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
容量2000cm3のフラスコに、25質量%濃度のアンモニア水70g、イオン交換水40g、エタノール175gおよびテトラエトキシシラン21gを投入し、180rpmで撹拌しながら60℃に昇温した。60℃のまま1時間撹拌した後冷却し、コロイダルシリカ/アルコール分散体を得た。次いで、エバポレータにより、80℃でこの分散体にイオン交換水を添加しながらアルコール分を除去する操作を数回繰り返すことにより分散体中のアルコールを除き、固形分濃度15%の水分散体を調製した。この水分散体の一部を取り出しイオン交換水で希釈したサンプルについて、動的光散乱式粒子径測定装置(株式会社堀場製作所製、形式「LB550」)を用い、算術平均径を平均粒子径として測定したところ、35nmであった。
なお、表1および表2において、上記のようにして得られた通常のコロイダルシリカを含む水分散体を「シリカタイプB」と称する。
イオン交換水50gに酢酸5gを投入し、撹拌しながらさらにメルカプト基含有シランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、商品名「KBE803」)5gを徐々に滴下した。30分後、「3.1.コロイダルシリカを含む水分散体の調製」において調製された水分散体を1000g添加し、さらに1時間撹拌を継続した。その後、31%過酸化水素水を200g投入し、48時間室温にて放置することにより、スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するコロイダルシリカを得た。この水分散体の一部を取り出しイオン交換水で希釈したサンプルについて、動的光散乱式粒子径測定装置(株式会社堀場製作所製、形式「LB550」)を用い、算術平均径を平均粒子径として測定したところ35nmであった。また、得られたスルホ基修飾コロイダルシリカを含む水分散体にアンモニアを添加してpHを3.0に調製したものについて、大塚電子株式会社製の「ELS−6000」を用いてゼータ電位を測定したところ−32mVであった
「3.1.コロイダルシリカを含む水分散体の調製」もしくは「3.2.スルホ基修飾コロイダルシリカを含む水分散体の調製」において調製された水分散体の所定量を容量1000cm3のポリエチレン製の瓶に投入し、その後、撹拌しながらイオン交換水を加え、所定のシリカ濃度となるように調節した。これに表記載のpH調整剤を加え、化学機械研磨用水系分散体のpHが表記載の値となるようにそれぞれ添加し十分に撹拌した。その後、孔径5μmのフィルタで濾過し、実施例1〜13及び比較例1〜6の化学機械研磨用水系分散体を得た。
「3.3.化学機械研磨用水系分散体の調製」において調製した化学機械研磨用水系分散体を用いて、直径8インチのアルミニウム膜またはシリコン酸化膜付きシリコン基板を被研磨体として、下記の研磨条件1でそれぞれの膜について化学機械研磨を行った。
<研磨条件1>
・研磨装置:株式会社荏原製作所製、形式「EPO−112」
・研磨パッド:ロデール・ニッタ株式会社製、「IC1000/K−Groove」
・化学機械研磨用水系分散体供給速度:200mL/分
・定盤回転数:90rpm
・研磨ヘッド回転数:90rpm
・研磨ヘッド押し付け圧:140hPa
被研磨体である直径8インチのシリコン酸化膜付き基板について、研磨前の膜厚をナノメトリクス・ジャパン株式会社製の光干渉式膜厚計「NanoSpec 6100」を用いて予め測定しておき、上記の条件で1分間研磨を行った。研磨後の被研磨体の膜厚を、同様に光干渉式膜厚計を用いて測定し、研磨前と研磨後の膜厚の差、すなわち化学機械研磨により減少した膜厚を求めた。そして、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から研磨速度を算出した。この結果を表1および表2に併せて示す。シリコン酸化膜の研磨速度が100Å/min以下の場合は良好、100Å/minより大きい場合は不良と判断した。
被研磨体である直径8インチのアルミニウム膜付き基板について、研磨前の膜厚をKLA−Tencor株式会社製の金属膜厚計「Omnimap A−RS75tc」を用いて予め測定しておき、上記の条件で1分間研磨を行った。研磨後の被研磨体の膜厚を、同様に金属膜厚計を用いて測定し、研磨前と研磨後の膜厚の差、すなわち化学機械研磨により減少した膜厚を求めた。そして、化学機械研磨により減少した膜厚および研磨時間から研磨速度を算出した。この結果を表1および表2に併せて示す。アルミニウム膜の研磨速度が300Å/min以上の場合は良好、300Å/minより小さい場合は不良と判断した。
シリコン酸化膜の研磨速度とアルミニウム膜の研磨速度から、下記計算式(1)に基づき研磨速度比Rpを算出した。
Rp=アルミニウム膜の研磨速度/シリコン酸化膜の研磨速度 …(1)
この結果を表1および表2に併せて示す。研磨速度比Rpが10以上の場合は良好、10より小さい場合は不良と判断した。
「3.3.化学機械研磨用水系分散体の調製」の項で作製した化学機械研磨用水系分散体を、500ccのポリ瓶に500cc入れ、25℃の環境下で1日貯蔵した。貯蔵前後の化学機械研磨用水系分散体の変化について、目視で観察した。貯蔵後に沈降が観察されなかった場合には貯蔵安定性が非常に良好と判断し「○」、沈降が見られた場合は不良と判断し「×」と表に記載した。
実施例1〜13では、シリコン酸化膜の研磨速度が100Å/min以下に、アルミニウム膜の研磨速度が300Å/min以上であり、しかもシリコン酸化膜に対するアルミニウム膜の研磨速度比(Al/TEOS)が10以上に高められている。
比較例4は、(B)成分を用いない例である。アルミニウム膜の研磨速度は高められているが、それに伴いシリコン酸化膜の研磨速度も研磨速度が増大しているので本実施の形態に係る化学機械研磨用水系分散体としては適さない。
比較例5〜6は、(A)成分と(B)成分を共に含有しているが、化学機械研磨用水系分散体のpHが2〜8の範囲外である例である。この場合には、アルミニウム膜の研磨速度が不十分である
Claims (6)
- (A)スルホ基およびその塩からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有するシリカ粒子と、
(B)N−ビニルピロリドンおよびその誘導体からなる群から選択される少なくとも1種に由来する繰り返し単位を含む水溶性高分子と
を含有し、
pHが2以上8以下である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1において、
化学機械研磨用水系分散体に対する前記(A)成分の含有量をMa(重量%)、前記(B)成分の含有量をMb(重量%)とした場合、
Maが0.1〜10重量%であり
Mbが0.001〜10重量%である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1または請求項2において、
Ma/Mb=0.01〜10,000である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか一項において、
化学機械研磨用水系分散体中における前記(A)シリカ粒子のゼータ電位が、−20mV以下である、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか一項において、
シリコン酸化物とアルミニウムから選択される1種以上の材質を含む被研磨面を同時に研磨するために用いられる、化学機械研磨用水系分散体。 - 請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いた化学機械研磨方法。
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