CN105189676A - 包含一种或多种选自n-乙烯基均聚物和n-乙烯基共聚物的聚合物的化学机械抛光组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明描述一种化学机械抛光(CMP)组合物，其包含以下组分：(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子，(B)一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物，(C)水，(D)任选一种或多种其他成分，其中组合物的pH值在2至6的范围内。

Description

包含一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的化学机械抛光组合物
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光组合物，其包含(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子及(B)一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物作为添加剂。本发明还涉及用于制造半导体装置的方法，其包括在化学机械抛光(CMP)组合物存在下化学机械抛光基材或层。
现有技术
在半导体工业中，化学机械抛光为在制造高级光子、微机电及微电子材料及装置(如半导体晶圆)时所应用的熟知技术。
在用于半导体工业的材料及装置的制造期间，采用CMP以使表面平面化。CMP利用化学及机械作用的相互作用实现待抛光表面的平面化。化学作用由也称为CMP组合物或CMP浆液的化学组合物提供。机械作用通常由典型地按压在待抛光表面上且安装于移动压板上的抛光垫来进行。压板的移动通常为线性、旋转或轨道移动。
在典型的CMP方法步骤中，旋转晶圆固持器使得待抛光晶圆与抛光垫接触。CMP组合物通常施用于待抛光晶圆与抛光垫之间。
在现有技术中，在包含表面改性二氧化硅粒子的CMP组合物存在下的CMP方法为已知的且描述于例如以下参考文献中。
WO2006/028759A2描述一种用于抛光基材/使基材平面化的水性浆液组合物，基材在IC装置上形成金属互连的过程中使用。浆液包含二氧化硅磨料粒子，其中磨料粒子经选自铝酸根、锡酸根、锌酸根和铅酸根的金属酸根阴离子进行阴离子改性/掺杂，由此为磨料粒子提供高负表面电荷且增强浆液组合物的稳定性。
EP2533274A1公开一种化学机械抛光水性分散液，其包含(A)包括至少一个选自磺基及其盐的官能基的二氧化硅粒子及(B)酸性化合物。
发明目的
本发明的一个目的为提供CMP组合物及CMP方法，其尤其用于化学机械抛光III-V族材料，特别是在线路前端(FEOL)IC生产中用于形成晶体管的GaAs及InP基材且展示经改进的抛光效能，尤其
(i)III-V族材料(例如GaAs和/或InP)的高材料移除速率(MRR)，
(ii)在不同III-V族材料之间可调节的选择性(即不同III-V族材料的材料移除速率之间的高比率)，例如GaAs超过InP的高选择性，
(iii)在CMP步骤后，III-V族材料(例如GaAs和/或InP)的高表面质量，
(iv)安全操作及使危险副产物(例如在抛光GaAs和/或InP的情况下的毒气AsH3和/或PH3)减至最少，或
(v)或(i)、(ii)、(iii)及(iv)的组合。
此外，探寻易于应用且需要尽可能少的步骤的CMP方法。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供包含以下组分的化学机械抛光(CMP)组合物：
(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子，
(B)一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物，
(C)水，
(D)任选一种或多种其他成分，
其中组合物的pH值在2至6的范围内。
在另一方面，本发明涉及选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的用途，其作为化学机械抛光(CMP)组合物的添加剂，优选作为包含在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的化学机械抛光(CMP)组合物的添加剂。
优选地，选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的平均分子量在3000g/mol至100000g/mol的范围内。
本发明的优选用途为选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的用途，其中添加剂为选择性抛光III-V族材料的添加剂，其中III-V族材料优选选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb和GaInAsSb。
根据本发明的另一方面，提供一种用于制造半导体装置的方法，其包括在如上文或下文所定义的化学机械抛光(CMP)组合物存在下化学机械抛光基材或层。
一般，可通过本发明的方法制造的半导体装置不受特别限制。因此，半导体装置可为包含半导体材料(如硅、锗及III-V族材料)的电子组件。半导体装置可为以单个离散装置形式制造的半导体装置或以由在晶圆上制造及互连的许多装置组成的集成电路(IC)形式制造的半导体装置。半导体装置可为两端装置(例如二极管)、三端装置(例如双极晶体管)、四端装置(例如霍尔效应传感器)或多端装置。优选地，半导体装置为多端装置。多端装置可为如集成电路及微处理器的逻辑设备或如随机存取内存(RAM)、只读存储器(ROM)及相变随机存取内存(PCRAM)的内存装置。优选地，半导体装置为多端逻辑设备。尤其是，半导体装置为集成电路或微处理器。
在又一方面，本发明涉及如上文或下文所定义的化学机械抛光(CMP)组合物的用途，其用于抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层，其中III-V族材料中的一种或至少一种或全部优选选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb和GaInAsSb。
优选实施方案在权利要求及说明书中加以阐明。应了解，优选实施方案的组合属于本发明的范畴内。
在本发明的优选方法中，基材或层含有一种或多种III-V族材料。优选地，III-V族材料中的一种、至少一种或全部选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb和GaInAsSb。
半导体装置可通过本发明的方法制造。该方法优选包括在如上文或下文所定义的CMP组合物存在下化学机械抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层(优选为层)。
若III-V族材料为层状，层中所含所有III-V族材料的含量以相应层的重量计优选大于90％、更优选大于95％、最优选大于98％、特别大于99％、例如大于99.9％。III-V族材料为由至少一种13族元素(包括Al、Ga、In)及至少一种15族元素(包括N、P、As、Sb)组成的材料。术语“13族(group13)”及“15族(group15)”指当前用于命名化学元素周期表中各族的IUPAC惯例。优选地，III-V族材料为GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb或GaInAsSb。更优选地，III-V族材料为GaN、GaP、GaAs、GaSb、InP、InAs、InSb、InGaAs或InAlAs。最优选地，III-V族材料为GaN、GaP、GaAs、GaAs、InP或InAs。特别地，III-V族材料为GaAs(砷化镓)和/或InP(磷化铟)。
本发明的CMP组合物用于化学机械抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层(优选为层)，优选用于化学机械抛光含有一种或多种III-V族材料的层。若III-V族材料为层状，层中所含所有III-V族材料的含量以相应层的重量计优选大于90％、更优选大于95％、最优选大于98％、特别大于99％、例如大于99.9％。优选地，III-V族材料为GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb或GaInAsSb。更优选地，III-V族材料为GaN、GaP、GaAs、GaSb、InP、InAs、InSb、InGaAs或InAlAs。最优选地，III-V族材料为GaN、GaP、GaAs、GaAs、InP或InAs。特别地，III-V族材料为GaAs(砷化镓)和/或InP(磷化铟)。
本发明的CMP组合物包含如下所述的组分(A)、(B)及(C)水及任选其他组分(D)。
组分(A)：在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子
表面改性二氧化硅粒子具有比-15mV更负、优选比-25mV更负且最优选比-30mV更负的ζ电位。
表面改性二氧化硅粒子为二氧化硅粒子，优选胶态二氧化硅粒子，其由于粒子表面的变化而稳定。表面改性二氧化硅粒子优选为非晶形且未聚结，且因此典型地以彼此未交联的离散球体形式存在，且在表面上含有羟基。胶态二氧化硅粒子可通过此项技术中已知的方法获得，如硅酸盐的离子交换或通过溶胶-凝胶技术(例如金属烷氧化物的水解或缩合、或沉淀水合氧化硅的胶溶等)。
优选地，组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经金属酸根离子进行阴离子改性或经磺酸改性的二氧化硅粒子。
在酸性条件下高度稳定的磺酸改性水性阴离子型二氧化硅溶胶公开于例如WO2010734542A1中。在本文中，磺酸改性水性阴离子型二氧化硅溶胶通过以下方法获得，其中将具有可化学转化为磺酸基的官能基的硅烷偶合剂添加至胶态二氧化硅，且随后将该官能基转化为磺酸基。
如本文所用的术语“经金属酸根离子进行阴离子改性”具体而言意指金属酸根离子(即M(OH)4 -)并入二氧化硅粒子表面置换Si(OH)4位点且产生永久负电荷的二氧化硅粒子，如WO2006/028759A2中所解释。
优选地，组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经选自铝酸根、锡酸根、锌酸根和铅酸根的金属酸根离子进行阴离子改性的二氧化硅粒子。
最优选地，组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经铝酸根进行阴离子改性的二氧化硅粒子。表面改性二氧化硅粒子公开于例如WO2006/7028759A2中。
一般，粒子(A)可以变化量含于本发明的CMP组合物中。优选地，(A)的量不超过30重量％(重量％在各种情况下代表“重量百分比”)、更优选不超过5重量％、最优选不超过3重量％、尤其优选不超过2.5重量％、例如不超过1.5重量％，在各种情况下以本发明的组合物的总重量计。优选地，(A)的量为至少0.1重量％、特别至少0.4重量％、例如1重量％，在各种情况下以本发明的组合物的总重量计。
一般，可含有不同粒径分布的粒子(A)。粒子(A)的粒径分布可为单峰或多峰。在多峰粒径分布的情况下，双峰常常为优选。在本发明的CMP方法期间为具有可易于重现的特性概况及可易于重现的条件，单峰粒径分布对于(A)为优选。对于(A)，最优选为具有单峰粒径分布。
表面改性二氧化硅的平均粒径优选介于1至200nm、优选5至140nm且最优选10至100nm的范围内。如本文所用的术语“粒径”指如通过标准粒径测定仪器及方法(如动态光散射技术、激光扩散绕射技术、超速离心分析技术等)所量测的粒子的平均直径。若未另外指定，动态光散射技术为优选。
根据DINISO9277测定的二氧化硅粒子的BET表面可在较宽范围内变化。优选地，二氧化硅粒子的BET表面在1至500m2/g的范围内、更优选在5至350m2/g的范围内、最优选在10至300m2/g的范围内、特别在50至250m2/g的范围内，例如在100至220m2/g的范围内。
组分(B)：一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物
作为组分(B)，本发明的CMP组合物包含一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物。
在本发明的上下文中，术语“N-乙烯基均聚物”指示可通过聚合N-乙烯基单体获得的均聚物，且术语“N-乙烯基共聚物”指示可通过N-乙烯基单体与(i)一种或多种其他N-乙烯基单体或(ii)一种或多种不为N-乙烯基单体的单体或(iii)一种或多种其他N-乙烯基单体及一种或多种不为N-乙烯基单体的单体共聚合获得的共聚物。优选地，N-乙烯基单体和/或其他N-乙烯基单体中的一或多者选自N-乙烯酰胺、N-乙烯胺及N-乙烯内酰胺。
优选聚合物为可由一种或多种单体a)、任选一种或多种单体b)及任选一种或多种交联单体c)获得的聚合物，即其通过聚合单体而获得且也可包含残余量的单体。
合适单体a)为例如：
-N-乙烯内酰胺，如N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯哌啶酮、N-乙烯己内酰胺、其经C1至C8烷基取代的衍生物，如3-甲基-、4-甲基-或5-甲基-N-乙烯基吡咯烷酮。
-N-乙烯酰胺，如N-乙烯甲酰胺及其在聚合后通过水解可获得的N-乙烯胺、N-乙烯基-N-甲基乙酰胺。
-N-乙烯胺，如N-乙烯基取代的杂环化合物，优选N-乙烯基吡啶、N-乙烯基咪唑，其也可在2-、4-或5-位置经C1-C4烷基(尤其为甲基)或苯基取代，如1-乙烯咪唑、1-乙烯基-2-甲基乙烯咪唑及其季铵化(quaternize)类似物，如氯化3-甲基-1-乙烯咪唑、甲基硫酸3-甲基-1-乙烯咪唑。
如上所述，本发明待用的聚合物(B)可为两种或两种以上单体a)的均聚物以及共聚物，例如N-乙烯基吡咯烷酮与N-乙烯基咪唑的共聚物、N-乙烯基吡咯烷酮与N-乙烯甲酰胺的共聚物或N-乙烯基吡咯烷酮与N-乙烯己内酰胺的共聚物。
优选单体a)为乙烯内酰胺，如N-乙烯基吡咯烷酮、3-甲基-N-乙烯基吡咯烷酮、4-甲基-N-乙烯基吡咯烷酮、5-甲基-N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯哌啶酮及N-乙烯己内酰胺；乙酸乙烯酯；以及可通过在聚合后水解获得的乙烯醇；乙烯酰胺，如乙烯甲酰胺；以及可通过在聚合后水解获得的乙烯胺；N-乙烯基咪唑；氯化1-乙烯基-3-甲基咪唑；硫酸1-乙烯基-3-甲基咪唑；及乙烯甲基乙酰胺；及其衍生物。
非常特别优选单体a)为N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯己内酰胺、乙酸乙烯酯、乙烯甲酰胺以及可通过在聚合后水解获得的乙烯胺或N-乙烯基咪唑。
合适单体b)为丙烯酸及其衍生物，如经取代的丙烯酸以及其盐、酯及酰胺，其中取代基位于丙烯酸2-或3-位置的碳原子上且彼此独立地选自C1-C4烷基、-CN及-COOH。
优选单体b)为顺丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、异丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-羟乙基丙烯酰胺及2-羟乙基甲基丙烯酰胺；还有脂族C2-C18羧酸的乙烯酯，如乙酸乙烯酯、以及可通过在聚合后水解获得的乙烯醇、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯VEOVA9及VEOVA10；还有(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯及二甲氨基乙基(甲基)丙烯酰胺或其季铵化类似物以及氯化二烯丙基二甲基铵。
非常特别优选单体b)为甲基丙烯酰胺、乙酸乙烯酯以及可通过在聚合后水解获得的乙烯醇、丙酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯VEOVA9及VEOVA10、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯或二甲氨基乙基(甲基)丙烯酰胺或其季铵化类似物、以及氯化二烯丙基二甲基铵。
作为共聚物且包含单体b)的聚合物可包含单体b)中的一或多者。然而，通常不超过五种不同单体b)存在于一种共聚物中。
优选聚合物另外包括包含一种或多种单体a)及一种或多种单体b)的共聚物。
合适交联单体c)(“交联剂”)为例如WO2009/024457中第7页第1列至第9页第2列上所述的交联单体c)，其在此明确提及。
特别优选交联单体c)为新戊四醇三烯丙基醚、亚甲基双丙烯酰胺、N,N'-二乙烯亚乙基脲、二乙烯苯、亚乙基双-N-乙烯基吡咯烷酮、3-乙烯基-N-乙烯基吡咯烷酮、4-乙烯基-N-乙烯基吡咯烷酮、5-乙烯基-N-乙烯基吡咯烷酮、(甲基)丙烯酸烯丙酯、三烯丙基胺及乙二醇、丁二醇、三羟甲基丙烷或甘油的丙烯酸酯，以及乙二醇、丁二醇、三羟甲基丙烷或甘油与氧化乙烯和/或表氯醇反应的丙烯酸酯。
特别优选用于所谓玉米花状聚合的交联单体c)为N,N'-二乙烯亚乙基脲、亚乙基双-N-乙烯基吡咯烷酮、3-乙烯基-N-乙烯基吡咯烷酮、4-乙烯基-N-乙烯基吡咯烷酮、5-乙烯基-N-乙烯基吡咯烷酮，其中非常特别优选为N,N'-二乙烯亚乙基脲。
此处关于单体a)的以聚合物的总质量计的重量百分比形式的定量分率通常为至少20、优选至少30、特别优选至少50、尤其优选至少60重量百分比且极其优选高达100重量百分比，如100％单体a)的均聚物。
此处关于单体b)的以聚合物的总质量计的重量百分比形式的定量分率通常至多80、优选至多70、特别优选至多50、尤其优选至多40且极其优选小于5重量百分比，且例如完全不存在于聚合物中。
若聚合物为水溶性交联聚合物，交联单体c)的以聚合物的总质量计的重量百分比形式的定量分率通常为0.001至20、优选0.01至10、特别优选0.05至5且尤其0.1至1重量百分比。若使用交联单体c)，则单体a)和/或单体b)的定量分率据所用交联单体c)的量而减少。单体a)、单体b)及单体c)的总量此处始终合计达100重量百分比。
用于聚合的单体a)、b)及c)可彼此独立地为个体或单体a)、单体b)和/或单体c)的两者或两者以上的混合物，其中单体a)、b)或c)的组合定量分率给出在各种情况下聚合物中分别对于单体a)、单体b)或单体c)规定的定量分率。
乙烯内酰胺聚合物可为包含N-乙烯内酰胺，如N-乙烯基吡咯烷酮(VP)或其在3-、4-或5-位置经甲基取代的衍生物、N-乙烯哌啶酮或N-乙烯己内酰胺(VCap)的均聚物或共聚物。优选为N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯己内酰胺或其混合物。特别优选为N-乙烯基吡咯烷酮。
优选乙烯己内酰胺聚合物为乙烯吡咯烷酮聚合物，如聚乙烯吡咯烷酮及乙烯吡咯烷酮共聚物。
优选聚乙烯吡咯烷酮为具有1至150的K值，优选K10至K120，例如K12、K15、K17、K25、K30、K60、K85、K90、K95、K100、K115或K120的聚合物。特别优选PVP均聚物具有12至95且特别优选15至40的K值。
优选乙烯吡咯烷酮共聚物为具有N-乙烯己内酰胺(VCap)、乙酸乙烯酯(VAc)、N-乙烯基咪唑(VI)或其衍生物或其混合物的直链非交联共聚物。
非常特别优选共聚物为N-乙烯基吡咯烷酮(VP)与乙酸乙烯酯的共聚物，其VP/VAc重量比为20:80至80:20，例如30:70、50:50、60:40、70:30，K值为10至150、优选15至80且尤其是20至50。N-乙烯基吡咯烷酮与乙酸乙烯酯的特别优选共聚物具有25至50的K值及55:45至70:30的VP与VAc的重量比。
同样优选为VP与VI的共聚物以及VP与VCap的共聚物，在各种情况下，K值为10至100、优选12至80且尤其为20至75，以及单体VP与VI或VP与VCap的重量比为80:20至20:80、优选70:30至30:70、尤其优选60:40至40:60及例如还为50:50。
此处根据Fikentscher(参见VolkerBühler在“Polyvinylpyrrolidoneexcipientsforthepharmaceuticalindustry”中,第9修订版,BASF,第26至29页)测定K值。
还优选VP与氯化1-乙烯基-3-甲基咪唑或硫酸1-乙烯基-3-甲基咪唑(“QVI”；通过1-乙烯咪唑与氯甲烷或硫酸二甲酯的季铵化获得)的共聚物，其VP/QVI的重量比为20:80至99:1，其中共聚物可具有10000至大于1000000道尔顿的分子量Mw(藉助于GPC测定)。
通过自由基聚合制备N-乙烯内酰胺聚合物本身为已知的。自由基聚合也可在惯用交联剂存在下发生且在此情况下产生支化或交联聚合物，聚合物视交联度而定可溶于水以于水中形成凝胶。
水溶性聚乙烯吡咯烷酮的制备可例如以溶液聚合形式发生在合适溶剂中，如水、水与有机溶剂的混合物(例如乙醇/水或异丙醇/水混合物)或纯有机溶剂(如甲醇、乙醇或异丙醇)。这些制备方法为本领域熟练技术人员所已知的。
如本文所用，术语“聚合物”包含例如水溶性直链及支化聚合物。在本发明的上下文内，“支化(branched、branching)”、“交联(crosslinked、crosslinking)”可互换使用且意指具有至少一个分支点的聚合物。“聚合物”也包含共聚物、接枝均聚物或接枝共聚物，其每一个可以线性或可溶性交联、尤其为水溶性交联聚合物形式存在。“聚合物”也可以二或多嵌段聚合物形式存在。其可同样以星形、刷状或超分支形式或以树枝状聚合物形式存在。
也包含一种或多种N-乙烯单体的含有聚醚的水溶性共聚物。其实例为聚醚与乙烯内酰胺，如N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和/或N-乙烯胺，如N-乙烯基咪唑(VI)的含有聚醚的接枝聚合物。
一般，聚合物(B)可以变化量含于本发明的CMP组合物中。优选地，聚合物(B)的总量不超过3重量％(重量％在各种情况下代表“重量百分比”)、更优选不超过2重量％、最优选不超过1重量％、尤其优选不超过0.5重量％，在各种情况下以本发明的组合物的总重量计。优选地，聚合物(B)的总量为至少0.01重量％、特别至少0.05重量％、例如0.1重量％，在各种情况下以本发明的组合物的总重量计。
一般，聚合物(B)可具有不同重量平均分子量。一种、至少一种或全部聚合物(B)的重量平均分子量为优选至少3000g/mol、进一步优选至少6000g/mol、更优选至少8000g/mol。一种、至少一种或全部聚合物(B)的重量平均分子量优选不超过100000g/mol、进一步优选不超过90000g/mol、更优选不超过75,000g/mol，在各种情况下如由凝胶渗透层析(在下文缩写为“GPC”)所测定。GPC为本领域熟练技术人员已知的标准GPC技术。最优选地，(B)的平均分子量在9000g/mol至70000g/mol的范围内，在各种情况下如由凝胶渗透层析所测定。
在本发明的优选CMP组合物中，聚合物(B)选自N-乙烯基吡咯烷酮聚合物及N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物。“N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物”为可通过N-乙烯基吡咯烷酮与N-乙烯基咪唑及任选其他单体共聚合获得的共聚物。“N-乙烯基吡咯烷酮聚合物”可通过N-乙烯基吡咯烷酮均聚获得。
任选其他成分(D)
本发明的CMP组合物可包含其他成分，视CMP组合物的指定用途的特定要求而定。优选地，组分(D)的其他成分中的一种或至少一种或全部选自氧化剂、不同于在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的磨料、稳定剂、表面活性剂、减摩剂、缓冲物质。
本发明的CMP组合物可另外任选地包含一种或多种类型的氧化剂(D1)、优选一至两种类型的氧化剂(D1)、更优选一种类型的氧化剂(D1)。氧化剂(D1)不同于组分(A)、(B)及(C)水。一般，氧化剂为能够氧化待抛光基材或其层中的一个的化合物。优选地，(D1)为过型氧化剂。更优选地，(D1)为过氧化物、过硫酸盐、过氯酸盐、过溴酸盐、过碘酸盐、过锰酸盐或其衍生物。最优选地，(D1)为过氧化物或过硫酸盐。特别地，(D1)为过氧化物。举例而言，(D1)为过氧化氢。
若存在，氧化剂(D1)可以变化量含于本发明的CMP组合物中。优选地，(D1)的量不超过20重量％(重量％在各种情况下代表“重量百分比”)、更优选不超过10重量％、最优选不超过5重量％、特别不超过3.5重量％、例如不超过2.7重量％，在各种情况下以本发明的CMP组合物的总重量计。优选地，(D1)的量为至少0.01重量％、更优选至少0.08重量％、最优选至少0.4重量％、特别至少0.75重量％、例如至少1重量％，在各种情况下以本发明的组合物的总重量计。若过氧化氢用作氧化剂(D1)，(D1)的量优选为1重量％至5重量％、更优选2重量％至3.5重量％、例如2.5重量％，在各种情况下以本发明的CMP组合物的总重量计。
本发明的CMP组合物可另外任选地含有一种或多种杀生物剂(D2)，例如一种杀生物剂。杀生物剂(D2)不同于组分(A)、(B)、(C)及组分(D)的成分(D1)。一般，杀生物剂为通过化学或生物学方式妨碍任何有害生物体、使其无害或对其施加控制效应的化合物。优选地，(D2)为季铵化合物、基于异噻唑啉酮的化合物、N-取代的重氮二氧化物或N-羟基-重氮氧化物盐。更优选地，(D2)为N-取代的重氮二氧化物或N-羟基-重氮氧化物盐。
若存在，杀生物剂(D2)可以变化量含于本发明的CMP组合物中。若存在，(D2)的量优选不超过0.5重量％(重量％在各种情况下代表“重量百分比”)、更优选不超过0.1重量％、最优选不超过0.05重量％、特别不超过0.02重量％、例如不超过0.008重量％，在各种情况下以相应组合物的总重量计。若存在，(D2)的量为优选至少0.0001重量％、更优选至少0.0005重量％、最优选至少0.001重量％、特别至少0.003重量％、例如至少0.006重量％，在各种情况下以本发明的相应CMP组合物的总重量计。
本发明的CMP组合物可另外任选地含有一种或多种腐蚀抑制剂(D3)，例如一种腐蚀抑制剂。腐蚀抑制剂(D3)不同于组分(A)、(B)、(C)及组分(D)的成分(D1)及(D2)。一般，在III-V族材料(例如GaAs)的表面上形成保护性分子层的全部化合物可用作腐蚀抑制剂。合适腐蚀抑制剂为此项技术中已知。
若存在，腐蚀抑制剂(D3)可以变化量含于本发明的CMP组合物中。若存在，(D3)的量优选不超过10重量％(重量％在各种情况下代表“重量百分比”)、更优选不超过2重量％、最优选不超过0.5重量％、特别不超过0.1重量％、例如不超过0.05重量％，在各种情况下以相应组合物的总重量计。若存在，(D3)的量为优选至少0.0005重量％、更优选至少0.005重量％、最优选至少0.025重量％、特别至少0.1重量％、例如至少0.4重量％，在各种情况下以本发明的组合物的总重量计。
本发明的CMP组合物的特性(如稳定性及抛光效能)可视相应组合物的pH值而定。本发明的CMP组合物的pH值范围介于2至6、优选2.2至6、更优选2.5至5.8、进一步优选2.5至5.5、仍然进一步优选2.8至5.5、尤其优选3至5.2、特别优选3至5、更特别优选3.2至5、特别3.5至4.5、例如4。
本发明的CMP组合物可另外任选地含有一种或多种缓冲物质(D4)。缓冲物质(D4)不同于组分(A)、(B)、(C)及组分(D)的成分(D1)、(D2)及(D3)。一般，缓冲物质(D4)为添加至本发明的CMP组合物以使其pH值调节至要求值的化合物。优选缓冲物质为无机酸、羧酸、胺碱、碱金属氢氧化物、氢氧化铵(包括氢氧化四烷基铵)。举例而言，缓冲物质(D4)为硝酸、硫酸、氨、氢氧化钠或氢氧化钾。
若存在，缓冲物质(D4)可以变化量含于本发明的CMP组合物中。若存在，(D4)的量优选不超过10重量％(重量％在各种情况下代表“重量百分比”)、更优选不超过2重量％、最优选不超过0.5重量％、特别不超过0.1重量％、例如不超过0.05重量％，在各种情况下以相应组合物的总重量计。若存在，(D4)的量为优选至少0.0005重量％、更优选至少0.005重量％、最优选至少0.025重量％、特别至少0.1重量％、例如至少0.4重量％，在各种情况下以本发明的CMP组合物的总重量计。
本发明的CMP组合物必要时也可含有一种或多种其他添加剂，包括(但不限于)稳定剂、表面活性剂、减摩剂等。其他添加剂不同于组分(A)、(B)、(C)及组分(D)的成分(D1)、(D2)、(D3)及(D4)。其他添加剂为例如CMP组合物中通常所用的添加剂且因此为本领域熟练技术人员已知。添加可例如使分散液稳定，或改进抛光效能或不同层之间的选择性。
若存在，其他添加剂可以变化量含于本发明的CMP组合物中。优选地，其他添加剂的总量不超过10重量％(重量％在各种情况下代表“重量百分比”)、更优选不超过2重量％、最优选不超过0.5重量％、特别不超过0.1重量％、例如不超过0.01重量％，在各种情况下以相应CMP组合物的总重量计。优选地，其他添加剂的总量为至少0.0001重量％、更优选至少0.001重量％、最优选至少0.008重量％、特别至少0.05重量％、例如至少0.3重量％，在各种情况下以本发明的相应CMP组合物的总重量计。
优选地，化学机械抛光(CMP)组合物不包含任何不同于上文定义的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的磨料。
本发明的优选CMP组合物包含
(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子，
(B)一种或多种N-乙烯基吡咯烷酮聚合物(N-乙烯基吡咯烷酮的均聚物)。
本发明的另一优选CMP组合物包含
(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子，
(B)一种或多种N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物(N-乙烯基吡咯烷酮与N-乙烯基咪唑及任选其他单体的共聚物)
特别优选为本发明的化学机械抛光(CMP)组合物，其中
-(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的总量以CMP组合物的总重量计，在0.01至30重量％的范围内。
和/或
-(B)选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的总量以CMP组合物的总重量计，在0.01至3重量％的范围内。
进一步特别优选为本发明的化学机械抛光(CMP)组合物，其中
-组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经铝酸根进行阴离子改性或经磺酸改性的二氧化硅粒子，
和/或
-一种、至少一种或全部聚合物(B)具有在3000g/mol至100000g/mol范围内的平均分子量。
应了解，上文定义的本发明的优选CMP组合物如上所述具有2至6的pH值。
用于制备CMP组合物的方法为众所周知的。这些方法可应用于制备本发明的CMP组合物。此可通过将上述组分(A)及(B)及(若适当)任选组分(D)的其他成分分散或溶解于水中，且任选地经由添加如上文或下文所定义的缓冲物质(D4)调节pH值来进行。为此，可使用惯用及标准混合方法及混合装置，如搅拌容器、高剪切叶轮、超音波混合器、均质机喷嘴或逆流混合器。
本发明的CMP组合物优选通过分散粒子(A)、分散和/或溶解(B)一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物及任选地分散和/或溶解其他成分(D)于水(C)中来制备。
抛光方法为众所周知的且可在惯用于制造具有集成电路的晶圆的CMP的条件下使用方法及设备来进行。不存在对可进行抛光方法的设备的限制。
如此项技术中已知，用于CMP方法的典型设备由用抛光垫覆盖的旋转压板组成。也有使用轨道抛光器。将晶圆安装于载体或夹盘上。将待加工的晶圆侧面向抛光垫(单侧抛光方法)。扣环将晶圆固定在水平位置。
在载体下方，较大直径压板也一般水平安置且存在与待抛光晶圆的表面平行的表面。压板上的抛光垫在平面化方法期间接触晶圆表面。
为产生材料损失，将晶圆按压于抛光垫上。通常使载体及压板围绕其垂直于载体及压板延伸的相应轴旋转。旋转载体轴可相对于旋转压板保持位置固定或可相对于压板水平振荡。载体的旋转方向典型地(但不一定)与压板的旋转方向相同。载体及压板的旋转速度一般(但不一定)设定为不同的值。在本发明的CMP方法期间，本发明的CMP组合物通常以连续流形式或逐滴方式施用于抛光垫上。通常，压板的温度设定在10至70℃的温度。
晶圆上的负载可由例如用常常称为背膜的软垫覆盖的钢制平板来施加。若使用更高级的设备，负载有空气或氮气压力的可挠性膜将晶圆按压于垫上。当使用硬抛光垫时，该膜载体对于低下压力方法优选，因为晶圆上的向下压力分布与具有硬压板设计的载体的向下压力分布相比更均匀。本发明也可使用具有控制晶圆上的压力分布的选项的载体。其通常经设计有许多不同腔室，腔室可在一定程度上彼此独立地负载。
关于其他详情，参考WO2004/063301A1，具体而言第16页第[0036]段至第18页第[0040]段连同图2。
经由本发明的CMP方法可获得具有极好功能的具有包含介电层的集成电路的晶圆，尤其当待抛光基材或层含有一种或多种III-V族材料时。
本发明的CMP组合物可作为备用浆液用于CMP方法，其具有较长存放期且展示经长时间的稳定粒径分布。因此，其易于操作及储存。其展示极好的抛光效能，特别在可调节的选择性及高表面质量以及毒气ASH3及PH3生成最少方面。由于组分的量缩减至最小，故本发明的CMP组合物及本发明的CMP方法可以有成本效益的方式使用或施用。
实施例及对比例
CMP实验的通用程序
关于台式抛光器的评估，选择以下参数：
程序设置：Phoenix4000抛光器；台/载体200/150rpm；下压力2.5psi(17238Pa)；浆液流动速率18mL/min；垫IC1000；时间1分钟。
在新型CMP组合物用于CMP之前，垫通过数次清扫来调节。为测定移除速率，抛光至少3个晶圆且算出由这些实验获得的资料的平均值。
在本地供应站中搅拌CMP组合物。
待抛光物件：非结构化GaAs晶圆及非结构化InP晶圆。
由CMP组合物抛光的2英寸(＝5.08cm)圆盘的GaAs材料移除速率(在下文称为“GaAs-MRR”)使用SartoriusLA310S天平由CMP前后经涂布的晶圆或毯覆圆盘的重量差来测定。重量差可转化为膜厚度差，因为抛光材料的密度(对于GaAs，5.32g/cm3)及表面积为已知的。膜厚度差除以抛光时间提供材料移除速率的值。以同样方式测定InP材料移除速率(在下文称为“InP-MRR”)。
浆液制备的标准程序：
将组分(A)、(B)及(D1)-各以如表1及2中所指定的量-分散或溶解于去离子水中。pH值通过添加10％KOH水溶液或HNO3(0.1％-10％)水溶液至浆液来调节。pH值使用pH电极(Schott，蓝线，pH0-14/-5...100℃/3mol/L氯化钠)来量测。
ζ电位的量测
为量测二氧化硅粒子(A)的电泳迁移率及ζ电位，使用Malvern公司的标准ZetasizerNano装置。样品在量测迁移率之前用10mmol/lKCl溶液稀释500倍。在23℃下进行量测。
K值的量测
此处根据Fikentscher(参见VolkerBühler在“Polyvinylpyrrolidoneexcipientsforthepharmaceuticalindustry”中,第9修订版,BASF,第26至29页)测定K值。
实施例1至4及对比例1-8
在对比例1至3及本发明的实施例1至4中，粒子(A)为铝酸根改性的阴离子型胶态二氧化硅，其具有15nm的典型粒径、200m2/g的典型表面积及在pH4下-40mV的ζ电位，例如200A(来AkzoNobel)。
在对比例4至8中，粒子(A)为钾稳定的胶态二氧化硅粒子，其具有85nm的典型粒径、35m2/g的典型表面积及在pH＝4下-10mV的ζ电位，例如NexSilTM125K。
在本发明的实施例1及对比例5中，添加剂(B)为N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物，其重量平均摩尔质量(Mw)为70000g/mol且K值为32，例如HP56K(来自BASFSE)。
在本发明的实施例2及对比例6中，添加剂(B)为经改性的N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物，其K值为36，例如HP66K(来自BASFSE)。
在本发明的实施例3及对比例7中，添加剂(B)为聚N-乙烯基吡咯烷酮，其重量平均摩尔质量(Mw)为9000g/mol且K值为16，例如HP165。
在本发明的实施例4及对比例8中，添加剂(B)为聚N-乙烯基吡咯烷酮，其重量平均摩尔质量(Mw)为40000g/mol且K值为30，例如来自BASFSE的HP53。
制备如表1及2中所列出的含有组分(A)、(B)及(D1)的水性分散液，且测定表1及2中汇集的抛光效能数据。
表1
表1中的数据展示添加具有变化组成及分子量的选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物(本发明的添加剂(B))对GaAs及InP基材上的材料移除速率(MRR)有效应。该效应视所施用的添加剂(B)而定，因此允许调节比率MRR(GaAs)/MRR(InP)至指定应用的特定要求。
与不含有任何聚合物(B)且具有几乎相同的GaAs及InP的材料移除速率的对比例1的CMP组合物相比，在实施例1中，在具有70000g/mol的重量平均摩尔质量(Mw)的N-吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物存在下实现比率MRR(GaAs)/MRR(InP)增加至21。在实施例2至4中，由于存在其他聚合物作为添加剂(B)，抑制GaAs的MRR，同时产生与对比例1中相比可比或较高的InP的MRR，因此导致与对比例1相比，比率MRR(GaAs)/MRR(InP)降低。
此效应为在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子(A)与选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物(B)的组合所独有，如除使用NexSilTM125K(钾稳定的胶态二氧化硅)代替200A作为粒子(A)外，相当于对比例1及本发明的实施例1至4的对比例4至8(表2)可看出。此处，在各种情况下存在添加剂聚合物(B)导致GaAs及InP材料移除速率的抑制。
表2

Claims (15)

1.化学机械抛光(CMP)组合物，其包含以下组分：
(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子，
(B)一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物，
(C)水，
(D)任选一种或多种其他成分，
其中组合物的pH值在2至6的范围内。
2.如权利要求1的化学机械抛光(CMP)组合物，其中组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经金属酸根离子进行阴离子改性或经磺酸改性的二氧化硅粒子。
3.如权利要求1或2的化学机械抛光(CMP)组合物，其中组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经选自铝酸根、锡酸根、锌酸根和铅酸根的金属酸根离子进行阴离子改性的二氧化硅粒子。
4.如权利要求1、2或3中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其中组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经铝酸根进行阴离子改性的二氧化硅粒子。
5.如前述权利要求中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其中聚合物(B)中的一种、至少一种或全部具有在3000g/mol至100000g/mol范围内的平均分子量。
6.如前述权利要求中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其中聚合物(B)选自N-乙烯基吡咯烷酮聚合物及N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物。
7.如前述权利要求中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其中
-(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的总量以CMP组合物的总重量计，在0.01至30重量％的范围内，
和/或
-(B)选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的总量以CMP组合物的总重量计，在0.01至3重量％的范围内。
8.如前述权利要求中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其中
-组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经铝酸根进行阴离子改性或经磺酸改性的二氧化硅粒子，
和/或
-聚合物(B)中的一种、至少一种或全部具有在3000g/mol至100000g/mol范围内的平均分子量。
9.如前述权利要求中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其包含一种或多种其他成分作为组分(D)，
其中组分(D)的所述其他成分中的一种或至少一种或全部选自氧化剂、不同于在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的磨料、稳定剂、表面活性剂、减摩剂、缓冲物质。
10.选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的用途，其作为化学机械抛光(CMP)组合物的添加剂，优选作为包含在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的化学机械抛光(CMP)组合物的添加剂。
11.如权利要求10的用途，其中选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物具有在3000g/mol至100000g/mol的范围内的平均分子量。
12.用于制造半导体装置的方法，其包括在如权利要求1-9中任一项所定义的化学机械抛光(CMP)组合物存在下化学机械抛光基材或层。
13.如权利要求12的方法，其中基材或层含有一种或多种III-V族材料。
14.如权利要求12或13的方法，其中所述一种、至少一种或全部III-V族材料选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb和GaInAsSb。
15.如权利要求1-9中任一项所定义的化学机械抛光(CMP)组合物的用途，其用于抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层，其中III-V族材料中的一种或至少一种或全部优选选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb和GaInAsSb。
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