JP2019112486A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
フリップチップ型の半導体装置は、バンプ電極を介して基板上の電極部と半導体素子とが接続された構造を持っている。この構造の半導体装置は、温度サイクル等の熱付加が加わった際に、エポキシ樹脂等の有機材料製の基板と、半導体素子と、の熱膨張係数の差によってバンプ電極に応力がかかり、バンプ電極にクラック等の不良が発生することが問題となっている。この不良発生を抑制するためにアンダーフィルと呼ばれる半導体封止材を用いて、半導体素子と基板との間のギャップを封止し、両者を互いに固定することによって、耐サーマルサイクル性を向上させることが広く行われている。
半導体封止材によって封止した部位の耐湿性および耐サーマルサイクル性、特に耐サーマルサイクル性を向上させるためには、無機物質からなる充填材(以下、「無機充填材」という。)を半導体封止材に添加することにより、エポキシ樹脂等の有機材料製の基板と、半導体素子と、の熱膨張係数差のコントロールを行うことや、バンプ電極を補強することが有効であることが知られている(特許文献1参照)。
この目的で添加される無機充填材としては、電気絶縁性が高いこと、および、熱膨張係数が低いことから、シリカフィラーが好ましく用いられている。
本発明の樹脂組成物は、半導体封止材、電子部品製造時に使用される一液型接着剤、半導体実装時にNCFとして使用される接着フィルムとして使用されるため、(A)成分として、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂を含有する。
本発明の樹脂組成物は、(B)成分として、(A)成分のエポキシ樹脂の硬化剤を含有する。
(B)成分として使用する硬化剤はエポキシ樹脂の硬化剤である限り特に限定されない。(B)成分の硬化剤の具体例としては、フェノール系硬化剤、アミン系硬化剤、イミダゾール系硬化剤、酸無水物系硬化剤が挙げられる。これらの中でも、アミン系硬化剤、イミダゾール系硬化剤が好ましい。
また、イミダゾール系硬化剤としては、マイクロカプセル型イミダゾール系硬化剤も用いてもよい。マイクロカプセル型イミダゾール系硬化剤の具体的としては、例えば、HX3941HP、HXA3942HP、HXA3922HP、HXA3792、HX3748、HX3721、HX3722、HX3088、HX3741、HX3742、HX3613(いずれも旭化成ケミカルズ社製、商品名)等、PN−23J、PN−40J、PN−50(味の素ファインテクノ株式会社製、商品名)、FXR−1121(富士化成工業株式会社製、商品名)を挙げることができる。
アミン系硬化剤の場合、その有効量は、(A)成分〜(D1)成分の合計100質量部に対し、1〜30質量部であることがより好ましく、10〜20質量部であることがさらに好ましい。
イミダゾール系硬化剤の場合、その有効量は、(A)成分〜(D1)成分の合計100質量部に対し、1〜30質量部であることがより好ましく、15〜25質量部であることがさらに好ましい。
(C1)成分のシリカフィラーは、共役酸の酸解離定数(pKa)が9.4以上の塩基性物質で表面処理されている。
シリカフィラーを塩基性物質で表面処理するのは、シリカフィラー表面に存在する酸性のシラノール基を塩基性物質で中和するためである。
塩基性物質として、共役酸の酸解離定数(pKa)が9.4以上の塩基性物質を用いる理由は以下に記載する通り。
シリカフィラーは保管中に吸湿していることがあり、シリカフィラーを使用する際にその水分による悪影響が懸念されることから、使用に先立って予備乾燥が実施されることが多い。シリカフィラーの場合、予備乾燥は150℃程度の温度で4h程度実施される。
この予備乾燥の際に、中和処理によってシリカフィラー表面に存在する酸性のシラノール基に化学吸着していた塩基性物質又は塩基性混合物が脱離してしまい、中和処理による効果を発揮できない場合がある。
シラノール基に化学吸着している塩基性物質の、シリカフィラーの予備乾燥のような加熱時における脱離しやすさには、塩基性物質のpKaが影響する。すなわち、pKaが小さい塩基性物質ほど、加熱時において、シラノール基から脱離しやすく、pKaが大きい塩基性物質ほど、加熱時において、シラノール基から脱離しにくい。
そして、上述したシリカフィラーの予備乾燥条件の場合、pKaが9.4以上の塩基性物質であれば、シラノール基からの脱離が抑制される。
また、シリカフィラー表面に存在する酸性のシラノール基が、塩基性物質により中和されているため、シリカフィラー表面に存在する酸性のシラノール基によって、(D1)成分のシランカップリング剤の加水分解が促進され、多量のアルコールが生成することで、増粘等の不具合が生じるおそれがない。
これらの塩基性物質は1種のみ使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、上記手順にしたがって、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させる場合は、上記雰囲気をさらに加熱することにより、具体的には、上述したシリカフィラーの予備乾燥の条件まで加熱することにより、シリカフィラー表面に存在するシラノール基に化学吸着しなかった塩基性物質を除去することができる。
但し、上記した手順は、塩基性物質による表面処理手順の一例を示したものであり、塩基性物質による表面処理手順はこれに限定されず、使用する塩基性物質に応じて適宜選択することができる。例えば、DBUのように分子量が大きく気化しにくい塩基性物質を使用する場合は、塩基性物質を含有する溶液中にシリカフィラーを浸漬させることにより、シリカフィラー表面を表面処理してもよい。また、塩基性物質を含む溶液を、シリカフィラーに噴霧することによって、シリカフィラー表面を表面処理してもよい。
また、ゾルゲル法、沈降法、水溶液湿式法により得られるシリカフィラーが例示される。
これらのシリカフィラーは1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
但し、真球度0.8以上の略真球状の形状をなすことが、本発明の樹脂組成物の用途が半導体封止材の場合、該半導体封止材中でのシリカフィラーの分散性、および、半導体封止材の注入性が向上するとともに、シリカフィラーをより最密充填状態に近づけるという観点から好ましい。本明細書における「真球度」は、「粒子の最大径に対する最小径の比」と定義する。例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察の結果、観測される最大径に対する最小径の比が0.8以上であればよい。(C)成分のシリカフィラーは、真球度が0.9以上であることが好ましい。
また、平均粒径が上記の範囲であることに加えて、粒度分布がきわめてそろったものを使用することがより好ましい。具体的には、平均粒径±0.2μmの粒度分布が全体の90%以上であるものを使用することがより好ましい。
本発明の樹脂組成物(1)では、樹脂組成物中に(C1)成分のシリカフィラー、および、(D1)成分のシランカップリング剤を別々に添加し、インテグラルブレンド法により、(C1)成分のシリカフィラーを(D1)成分のシランカップリング剤で表面処理する。シリカフィラー表面に存在する酸性のシラノール基に、pKa9.4以上の塩基性物質が化学吸着しているため、シランカップリング剤で表面処理したシリカフィラーを加熱処理した際に、シラノール基から塩基性物質が脱離するのが抑制されている。そのため、シリカフィラー表面のシラノール基が触媒となって過剰なシランカップリング剤のアルコキシドの加水分解や、エポキシ系シランカップリング剤に含まれるエポキシ基の開裂が進行し、表面処理の効果が損なわれるおそれがない。
(C2)成分のシリカフィラーは、共役酸の酸解離定数(pKa)が9.4以上の塩基性物質で表面処理した後、さらに、樹脂組成物に配合する前に、シランカップリング剤で表面処理されている。
上述したように、シリカフィラー表面に存在する酸性のシラノール基に、pKa9.4以上の塩基性物質が化学吸着しているため、シランカップリング剤で表面処理したシリカフィラーを加熱処理した際に、シラノール基から塩基性物質が脱離するのが抑制されている。そのため、シリカフィラー表面のシラノール基が触媒となって過剰なシランカップリング剤のアルコキシドの加水分解や、エポキシ系シランカップリング剤に含まれるエポキシ基の開裂が進行し、表面処理の効果が損なわれるおそれがない。
共役酸の酸解離定数(pKa)が9.4以上の塩基性物質による表面処理、および表面処理を施すシリカフィラーについては、(C1)成分のシリカフィラーと同様である。
表面処理に用いるシランカップリング剤としては、本発明の樹脂組成物(1)において、(D1)成分のシランカップリング剤として記載したものを用いることができる。
撹拌法は、予めシランカップリング剤とシリカフィラーとを撹拌装置に仕込み、適切な条件で撹拌する方法である、上記撹拌装置としては、ヘンシェルミキサー等の高速回転で撹拌・混合が可能なミキサーを用いることができるが、特に限定されるものではない。
湿式法は、表面処理しようとするシリカフィラーの表面積に対して十分な量のシランカップリング剤を水または有機溶剤に溶解して表面処理溶液とする。得られた表面処理溶液に対してシリカフィラーを添加し、スラリー状となるように撹拌する。撹拌によってシランカップリング剤およびシリカフィラーを十分反応させた後、濾過や遠心分離等の方法によりシリカフィラーを表面処理溶液から分離し、加熱乾燥する。
乾式法は、攪拌装置によって高速攪拌しているシリカフィラーに、シランカップリング剤の原液あるいは溶液を均一に分散させて処理する方法である。上記撹拌装置としては、ヘンシェルミキサー等の高速回転で撹拌・混合が可能なミキサーを用いることができるが、特に限定されるものではない。
このような成分の具体例としては、金属錯体、レベリング剤、着色剤、イオントラップ剤、消泡剤、酸化防止剤、難燃剤、着色剤、ホウ酸化合物等の安定剤などを配合することができる。また、本発明の樹脂組成物(1),(2)を接着フィルムとして使用する場合、上記に加えて、表面調整剤、レオロジー調整剤、可塑剤、分散剤、沈降防止剤、エラストマー成分などを配合することができる。各配合剤の種類、配合量は常法通りである。
本発明の樹脂組成物(1),(2)を接着フィルムとして使用する場合、上記の手順で調製された樹脂組成物を溶剤で希釈してワニスとし、これを支持体の少なくとも片面に塗布し、乾燥させた後、支持体付の接着フィルム、または、支持体から剥離した接着フィルムとして提供することができる。
増粘率(%)=(24時間放置後粘度(Pa・s)−初期粘度(Pa/s))/初期粘度(Pa/s)×100
下記表に示す配合割合となるように、各成分をハイブリッドミキサーで混合、分散させた後、真空脱泡を行い、評価用樹脂組成物を調製した。なお、表中の各組成に関する数値は質量部を表している。
なお、(C)成分のシリカフィラーは、塩基性物質で表面処理した後、若しくは、さらに、シランカップリング剤で表面処理した後、さらに、予備乾燥として150℃4時間加熱処理したサンプルを配合した。
(A1)ビスフェノールF型エポキシ樹脂(製品名EXA835LV、DIC株式会社製、エポキシ当量165)
(A2)アミノフェノール型エポキシ樹脂、製品名jER630、三菱化学株式会社製、エポキシ当量94)
(B1)アミン系硬化剤(4,4’−ジアミノ−3,3’−ジエチルジフェニルメタン、製品名KAYAHARD A−A、日本化薬株式会社製)
(B2)マイクロカプセル型イミダゾール系硬化剤(製品名HX3088、旭化成イーマテリアルズ株式会社製)
(C1)VMC法(Vaporized Metal Combustion Method)で作製されたシリカフィラー(製品名SO−E2(株式会社アドマテックス製、平均粒径0.5μm、以下同様)2000g)に対し、塩基性物質として、3−メトキシプロピルアミン(3MOPA、pKa=10.49(水中の値、化学便覧基礎編 改定五版より)3.6mmolを加え、ふた付きの容器中で加熱(3MOPAの沸点(120℃,1atm)〜沸点より20℃低い温度が目安)することにより表面処理した。
(C2)シリカフィラー(SO−E2)(2000g)をイソプロパノールに分散させ、塩基性物質として、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン(DBU、pKa=12.5(サンアプロ株式会社ホームページより)3.6mmolを添加したのち、遠心分離をおこない、上清を除去して沈殿を乾燥させることにより表面処理した。
(C3)シリカフィラー(C1)に対し、以下の手順でエポキシ系シランカップリング剤による表面処理を実施した。
シリカフィラー(C1)(2000g)をミキサーにいれ、高速撹拌しながらエポキシ系シランカップリング剤のイソプロパノール溶液(信越化学工業株式会社KBM403(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン);20.0gをイソプロパノール32.0gに用時溶解したもの)を噴霧した。これをバットに移して適宜撹拌しながら加熱し、イソプロパノールを除去することにより、エポキシ系シランカップリング剤により表面処理した。
(C4)シリカフィラー(C1)に対し、以下の手順でメタクリル系シランカップリング剤による表面処理を実施した。シリカフィラー(C1)(2000g)をミキサーにいれ、高速撹拌しながらメタクリル基を有するシランカップリング剤のイソプロパノール溶液(信越化学工業株式会社KBM503(3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン);20.0gをイソプロパノール32.0gに用時溶解したもの)を噴霧した。これをバットに移して適宜撹拌しながら加熱し、イソプロパノールを除去することにより、メタクリル系シランカップリング剤により表面処理した。
(C5)シリカフィラー(製品名Sciqas(堺化学株式会社、平均粒径0.1μm、2000g)に対し、塩基性物質として、3−メトキシプロピルアミン10.0mmolを加え、ふた付きの容器中で加熱することにより表面処理した。
(C6)シリカフィラー(製品名SO−E5(株式会社アドマテックス製、平均粒径1.5μm)に対し、塩基性物質として、3−メトキシプロピルアミン1.8mmolを加え、ふた付きの容器中で加熱することにより表面処理した。
(C7)ゾルゲル法で作製されたシリカフィラー(製品名KE−S50(株式会社日本触媒製、平均粒径0.5μm、2000g)に対し、塩基性物質として、3−メトキシプロピルアミン3.6mmolを加え、ふた付きの容器中で加熱する。続いて、これをミキサーにいれ、高速撹拌しながらエポキシ系シランカップリング剤のイソプロパノール溶液(KBM403 20.0gをイソプロパノール32.0gに用時溶解したもの)を噴霧した。これをバットに移して適宜撹拌しながら加熱し、イソプロパノールを除去することにより表面処理した。
(C´1)シリカフィラー(SO−E2)に対し、塩基性物質による表面処理、シランカップリング剤による表面処理のいずれも実施しなかった。
(C´2)シリカフィラー(SO−E2)2000gに対して、塩基性物質として、アンモニア水(pKa=9.36(水中の値、化学便覧基礎編 改定五版より)3.6mmolを加え、ふた付きの容器中で加熱することにより表面処理した。(2.0mL)を加え、ふたをして1時間加熱した。その後ふたを開けてさらに加熱し、水分と過剰なアンモニアを除去することにより表面処理した。
(C´3)シリカフィラー(SO−E2)2000gに対して、塩基性物質として、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(HMDS、pKa=7.55(水中の値、化学便覧基礎編 改定五版より)3.6mmolを加え、ふた付きの容器中で加熱することにより表面処理した。
(C´4)(C´1)のシリカフィラーを、(C3)と同様の手順でエポキシ系シランカップリング剤(KBM403)で表面処理した。
(C´5)(C´1)のシリカフィラーを、(C4)と同様の手順でメタクリル系シランカップリング剤(KBM503)で表面処理した。
(D1)エポキシ系シランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、製品名KBM403、信越化学工業株式会社製)
(D2)メタクリル系シランカップリング剤(3−メタクリロプロピルメトキシシラン、製品名KBM503、信越化学工業株式会社製)
増粘率(%)=(24時間保管後粘度(Pa・s)−初期粘度(Pa/s))/初期粘度(Pa/s)×100
(1)試料をガラスエポキシ基板上に2mmφの大きさで孔版印刷する。
(2)印刷した試料上に2mm×2mmのSiチップを乗せる。これを送風乾燥機を用いて165℃で2時間熱硬化させる。
(3)卓上万能試験機(アイコーエンジニアリング株式会社製1605HTP)にてシェ
ア強度を測定する。
2枚のガラス基板の間にアルミテープを用いて50μmのギャップを設けて、半導体素子の代わりにガラス板を固定した試験片を作製した。この試験片を110℃に設定したホットプレート上に置き、ガラス板の一端側に評価用樹脂組成物を塗布し、3分間後の注入距離を測定した。この手順を2回実施し、測定値の平均値を注入時間の測定値とした。
比較例1〜8は、いずれも増粘率が100%以上であり、貯蔵安定性が劣っていた。比較例1は、シリカフィラーを塩基性物質およびシランカップリング剤のいずれでも表面処理しなかった例である。比較例2,3は、それぞれ、シリカフィラーをpKaが9.4未満の塩基性物質(アンモニア水(pKa=9.36)、HMDS(pKa=7.55))で表面処理した例である。比較例4は、比較例1に対し、(D)成分のシランカップリング剤をKBM403から、KBM503に変えた例である。比較例5,6は、シリカフィラーに対し、塩基性物質で表面処理することなく、それぞれ、シランカップリング剤(KBM403、KBM503)により表面処理した例である。比較例5,6の結果から、シリカフィラーに対し、塩基性物質で表面処理することなく、シランカップリング剤により表面処理した場合は、貯蔵安定性を向上する効果が得られないことが確認された。比較例7は、比較例1に対し、(A)成分のエポキシ樹脂をビスフェノールF型エポキシ樹脂(EXA835LV)から、アミノフェノール型エポキシ樹脂(jER630)に変えた比較例である。比較例8は、比較例1に対し、(B)成分の硬化剤をアミン系硬化剤(KAYAHARD A−A)から、マイクロカプセル型イミダゾール系硬化剤(HX3088)に変えた比較例である。
なお、実施例1〜17はいずれも比較例1〜8に比べて注入性が良好であり、実施例1〜7、9、10、12、15、16は注入性が特に良好であった。
Claims (11)
- (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C1)シリカフィラー、および、(D)シランカップリング剤を含有する樹脂組成物であり、前記(C1)成分のシリカフィラーが、共役酸の酸解離定数(pKa)が9.4以上の塩基性物質で表面処理されていることを特徴とするシリカフィラーである、樹脂組成物。
- (A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、および、(C2)シリカフィラーを含有する樹脂組成物であり、前記(C2)成分のシリカフィラーが、共役酸の酸解離定数(pKa)が9.4以上の塩基性物質で表面処理した後、さらに、シランカップリング剤で表面処理されていることを特徴とするシリカフィラーである、樹脂組成物。
- さらに、(D)シランカップリング剤を含有する、請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記pKaが9.4以上の塩基性物質が、3−メトキシプロピルアミン(3MOPA)、および、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン(DBU)からなる群から選択される少なくとも一つである、請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記シランカップリング剤が、エポキシ系シランカップリング剤、および、メタクリル系シランカップリング剤からなる群から選択される少なくとも1つである、請求項1〜4のいずれに記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物を室温下で24時間後放置した際、樹脂組成物の粘度の増加率が初期の粘度から100%未満である、請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記(A)成分のエポキシ樹脂が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、および、アミノフェノール型エポキシ樹脂からなる群から選択される少なくとも一つである、請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記(B)成分の硬化剤が、アミン系硬化剤、および、イミダゾール系硬化剤からなる群から選択される少なくとも一つである、請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物を含有する半導体封止材。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物を含有する一液型接着剤。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂組成物を含有する接着フィルム。
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