JP6822651B2 - シリカフィラーの表面処理方法、それにより得られたシリカフィラー、および、該シリカフィラーを含有する樹脂組成物 - Google Patents
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Description
フリップチップ型の半導体装置は、バンプ電極を介して基板上の電極部と半導体素子とが接続された構造を持っている。この構造の半導体装置は、温度サイクル等の熱付加が加わった際に、エポキシ樹脂等の有機材料製の基板と、半導体素子と、の熱膨張係数の差によってバンプ電極に応力がかかり、バンプ電極にクラック等の不良が発生することが問題となっている。この不良発生を抑制するためにアンダーフィルと呼ばれる半導体封止材を用いて、半導体素子と基板との間のギャップを封止し、両者を互いに固定することによって、耐サーマルサイクル性を向上させることが広く行われている。
上記目的で添加するフィラーとしては、絶縁性の理由からシリカフィラーが通常用いられる。
但し、シリカフィラーの場合、その表面に親水基であるシラノール基が多数存在するため、半導体封止材の疎水性成分(たとえば、主剤をなすエポキシ樹脂)との相溶性が良好ではなく、半導体封止材におけるフィラーの分散性が劣る傾向がある。
一方、無機充填材の配合量を高めるために、該シリカフィラーをシランカップリング剤で表面処理する方法が知られている(例えば、特許文献2参照)。
上記目的で使用するシランカップリング剤としては、エポキシ系シランカップリング剤がエポキシ樹脂との親和性の理由から好ましい。
しかしながら、エポキシ系シランカップリング剤で表面処理したシリカフィラーを半導体封止材に添加した場合に、表面処理層の劣化により半導体封止材の粘度の増加、PCT(プレッシャー・クッカー・テスト)耐性の低下といった問題が生じることが明らかとなった。
エポキシ系シランカップリング剤で表面処理したシリカフィラーは、半導体封止材以外に、電子部品製造時に使用される一液型接着剤や、半導体実装時にNCF(Non Conductive Film)として使用される接着フィルムにも添加されるが、これらの用途においても、上述した粘度の増加やPCT耐性の低下は問題となる。
上述したように、シリカフィラーの表面には親水基であるシラノール基が多数存在する。エポキシ系シランカップリング剤で表面処理すると、シリカフィラーの表面に存在するシラノール基の影響により、エポキシ系シランカップリング剤の過剰な加水分解や、エポキシドの開環反応といった好ましくない反応が起こり、その結果、シリカフィラーを添加した半導体封止材において、粘度の増加、PCT耐性の低下といった問題が生じる。
<シリカフィラーの表面処理方法>
本発明のシリカフィラーの表面処理方法では、以下に述べる1次表面処理、2次表面処理の2段階の処理を実施する。
なお、表面処理の対象となるシリカフィラーは特に限定されず、半導体封止材、電子部品製造時に使用される一液型接着剤、半導体実装時にNCFとして使用される接着フィルム等の用途で使用される樹脂組成物に熱膨張係数を下げる目的で添加されるシリカフィラーに対し幅広く適用できる。表面処理の対象となるシリカフィラーの詳細については後述する。
1次表面処理は、シリカフィラー表面に塩基性物質を接触させる手順を含み、該シリカフィラー表面のpHを4.2〜9.7とする。
1次表面処理において、シリカフィラー表面に塩基性物質を接触させるのは、シリカフィラー表面に存在する酸性のシラノール基を塩基性物質で中和するためである。シリカフィラー表面に存在する酸性のシラノール基が、塩基性物質で中和される限り、1次表面処理終了時点のシリカフィラー表面のpHは中性に限定されず、弱酸性、または、弱塩基性であってもよい。そのため、1次表面処理終了時点のシリカフィラー表面のpHは4.2〜9.7の範囲を取り得る。なお、1次表面処理終了時点のシリカフィラー表面のpHは4.2〜9.7の範囲である場合に、1次表面処理による効果が発揮されることは、後述する実施例でも確認されている。
1次表面処理終了時点のシリカフィラー表面のpHは、4.2〜9.7の範囲であることが好ましく、5.0〜8.3の範囲であることがより好ましく、pH7±0.7の範囲であることが特に好ましい。
1次表面処理において、シリカフィラー表面に接触させる塩基性物質としては、常温で液体であるものが、塩基性物質とシリカフィラーを同一雰囲気中に存在させた状態で、該雰囲気を加熱し塩基性物質を気化させることにより、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させることができるため好ましい。塩基性物質としては、アンモニア、n−ブチルアミン、ヘキサメチルジシラザン、ジイソプロピルアミン、および、3−メトキシプロピルアミンが例示される。これらの塩基性物質は1種のみ使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、上記手順にしたがって、シリカフィラー表面に塩基性物質を気相で接触させる場合は、上記雰囲気をさらに加熱することにより、シリカフィラー表面に存在するシラノール基と中和反応しなかった余剰な塩基性物質を除去することができる。
また、上記雰囲気をさらに加熱した場合、シリカフィラー表面に存在するシラノール基と中和反応した塩基性物質の一部が解離する。そのため、上記雰囲気の加熱条件の調節により、1次表面処理終了時点のシリカフィラー表面のpHを4.2〜9.7の範囲で適宜調節できる。
但し、上記した手順は、シリカフィラー表面に塩基性物質を接触させる手順の一例を示したものであり、シリカフィラー表面に塩基性物質を接触させる手順はこれに限定されず、使用する塩基性物質に応じて適宜選択することができる。例えば、分子量が大きく気化しにくい塩基性物質を使用する場合は、塩基性物質を含有する溶液中にシリカフィラーを浸漬させることにより、シリカフィラー表面に塩基性物資を接触させてもよい。また、塩基性物質を含む溶液を、シリカフィラーに噴霧することによって、シリカフィラー表面に塩基性物質を接触させてもよい。
2次表面処理では、1次表面処理実施後のシリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で表面処理する。1次表面処理の実施により、シリカフィラー表面に存在する酸性のシラノール基が塩基性物質により中和されているため、2次表面処理において、シリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で表面処理した際に、エポキシ系シランカップリング剤の過剰な加水分解や、エポキシ基の開環反応といった好ましくない反応が抑制される。
特に、2次表面処理で使用するエポキシ系シランカップリング剤としては、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシランがエポキシ樹脂との相溶性の観点から好ましい。
これらのエポキシ系シランカップリング剤は1種のみ使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
撹拌法は、予めエポキシ系シランカップリング剤とシリカフィラーとを撹拌装置に仕込み、適切な条件で撹拌する方法である、上記撹拌装置としては、ヘンシェルミキサー等の高速回転で撹拌・混合が可能なミキサーを用いることができるが、特に限定されるものではない。
湿式法は、表面処理しようとするシリカフィラーの表面積に対して十分な量のエポキシ系シランカップリング剤を水または有機溶剤に溶解して表面処理溶液とする。得られた表面処理溶液に対してシリカフィラーを添加し、スラリー状となるように撹拌する。撹拌によってエポキシ系シランカップリング剤およびシリカフィラーを十分反応させた後、濾過や遠心分離等の方法によりシリカフィラーを表面処理溶液から分離し、加熱乾燥する。
乾式法は、攪拌装置によって高速攪拌しているシリカフィラーに、カップリング剤の原液あるいは溶液を均一に分散させて処理する方法である。上記撹拌装置としては、ヘンシェルミキサー等の高速回転で撹拌・混合が可能なミキサーを用いることができるが、特に限定されるものではない。
なお、上記撹拌法、湿式法、乾式法以外にも、例えば、シリカフィラーを樹脂または溶媒中に分散させてなるシリカフィラー分散液に直接エポキシ系シランカップリング剤を添加し、シリカフィラーの表面を改質するインテグラルブレンド法も好適に用いることができる。
(シリカフィラー)
本発明の方法により表面処理を施すシリカフィラーは、その製造方法により限定されない。たとえば、金属シリコンを酸素と反応させて得られる球状シリカ粉体、粉砕シリカを溶融して得られる球状シリカ粉体、シリカ粉砕物が例示される。
また、ゾルゲル法、沈降法、水溶液湿式法により得られるシリカフィラーが例示される。
これらのシリカフィラーは1種のみを使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
但し、真球度0.8以上の略真球状の形状をなすことが、液状封止材中でのシリカフィラーの分散性、および、液状封止材の注入性が向上するとともに、シリカフィラーをより最密充填状態に近づけるという観点から好ましい。本明細書における「真球度」は、「粒子の最大径に対する最小径の比」と定義する。例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)による観察の結果、観測される最大径に対する最小径の比が0.8以上であればよい。(C)成分のシリカフィラーは、真球度が0.9以上であることが好ましい。
また、平均粒径が上記の範囲であることに加えて、粒度分布がきわめてそろったものを使用することがより好ましい。具体的には、平均粒径±0.2μmの粒度分布が全体の90%以上であるものを使用することがより好ましい。
本発明の樹脂組成物は、半導体封止材、電子部品製造時に使用される一液型接着剤、半導体実装時にNCF(Non Conductive Film)として使用される接着フィルムとして使用されるため、上述した手順で表面処理されたシリカフィラー、および、熱硬化性樹脂を必須成分として含有する。
熱硬化性樹脂は、特に限定されないが、室温(25℃)で液状であることが好ましい。熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、(メタ)アクリル樹脂、マレイミド樹脂が挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、熱硬化性樹脂の硬化剤を含有してもよい。熱硬化性樹脂の硬化剤としては、例えば、脂肪族アミン、芳香族アミン、ジシアンジアミド、ジヒドラジド化合物、酸無水物、フェノール樹脂等が挙げられ、熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を使用する場合、好適に使用することができる。
ジヒドラジド化合物としては、アジピン酸ジヒドラジド、ドデカン酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、p−オキシ安息香酸ジヒドラジド等のカルボン酸ジヒドラジド等が挙げられる。酸無水物としては、フタル酸無水物、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、エンドメチレンテトラヒドロフタル酸無水物、ドデセニルコハク酸無水物、無水マレイン酸とポリブタジエンの反応物、無水マレイン酸とスチレンの共重合体等が挙げられる。フェノール樹脂としては、硬化物特性の点から、1分子内にフェノール性水酸基を2つ以上有する化合物を使用することができ、好ましいフェノール性水酸基の数は2〜5である。フェノール性水酸基の範囲がこの範囲であれば、樹脂組成物の粘度を適切な範囲に制御することができる。より好ましい1分子内のフェノール性水酸基数は2つまたは3つである。このような化合物としては、ビスフェノールF、ビスフェノールA、ビスフェノールS、テトラメチルビスフェノールA、テトラメチルビスフェノールF、テトラメチルビスフェノールS、ジヒドロキシジフェニルエーテル、ジヒドロキシベンゾフェノン、テトラメチルビフェノール、エチリデンビスフェノール、メチルエチリデンビス(メチルフェノール)、シクロへキシリデンビスフェノール、ビフェノールなどのビスフェノール類及びその誘導体、トリ(ヒドロキシフェニル)メタン、トリ(ヒドロキシフェニル)エタン等の3官能のフェノール類及びその誘導体、フェノールノボラック、クレゾールノボラック等のフェノール類とホルムアルデヒドを反応することで得られる化合物で2核体又は3核体がメインのもの及びその誘導体等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、熱硬化性樹脂の硬化促進剤を含有してもよい。熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を使用する場合、例えば、イミダゾール類、トリフェニルホスフィン又はテトラフェニルホスフィンの塩類等が挙げられる。中でも、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−C11H23−イミダゾール、2−メチルイミダゾールと2,4−ジアミノ−6−ビニルトリアジンとの付加物等のイミダゾール化合物が好ましい。変性イミダゾール化合物も使用することができ、エポキシ−イミダゾールアダクト系化合物やアクリレート−イミダゾールアダクト化合物が使用できる。エポキシ−イミダゾールアダクト系化合物として市販されているものとしては、例えば味の素ファインテクノ社製「アミキュアPN−23」、同社製「アミキュアPN−40」、旭化成社製「ノバキュアHX−3721」、富士化成工業社製「フジキュアFX−1000」等が挙げられる。アクリレート−イミダゾールアダクト系化合物として市販されているものとしては、例えばADEKA社製「EH2021」等が挙げられる。旭化成社製「ノバキュアHX−3088」も使用することができる。
このような成分の具体例としては、(シランカップリング剤)、金属錯体、レベリング剤、着色剤、イオントラップ剤、消泡剤、酸化防止剤、難燃剤、着色剤、ホウ酸化合物等の安定剤などを配合することができる。また、本発明の樹脂組成物を接着フィルムとして使用する場合、上記に加えて、表面調整剤、レオロジー調整剤、可塑剤、分散剤、沈降防止剤、エラストマー成分などを配合することができる。各配合剤の種類、配合量は常法通りである。
本発明の樹脂組成物を接着フィルムとして使用する場合、上記の手順で調製された樹脂組成物を溶剤で希釈してワニスとし、これを支持体の少なくとも片面に塗布し、乾燥させた後、支持体付の接着フィルム、または、支持体から剥離した接着フィルムとして提供することができる。
フタ付き容器内にシリカフィラー(アドマテックス株式会社SE2300(平均粒径0.5μm);2600g)とアンモニア水(約3mL)を入れ、フタをして1時間加熱した。その後フタを開放し時々撹拌しながら、シリカフィラー表面のpHが6.9となるまで加熱することにより、シリカフィラーを1次表面処理した。
なお、シリカフィラー表面のpHは、堀場製作所 LAQUA TwinコンパクトpHメータを2点校正してから、測定した。平面センサ部にシリカフィラーサンプルと純水を直接懸濁させ、安定したところでシリカフィラーの水懸濁pHの数値を読み取った値とした。これを3回繰り返し、平均値をデータとして採用した。
1次表面処理後のシリカフィラー(2500g)をミキサーにいれ、高速撹拌しながらエポキシ系シランカップリング剤のイソプロパノール溶液(信越化学工業株式会社KBM403(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン);25.0gをイソプロパノール40.0gに用時溶解したもの)を噴霧した。
これをバットに移して適宜撹拌しながら加熱し、イソプロパノールを除去することにより、シリカフィラーを2次表面処理し実施例1のシリカフィラーを得た。
2次表面処理後のシリカフィラー表面におけるエポキシ基残存率を以下に示す手順で算出した。
JIS−K−7236「エポキシ樹脂のエポキシ当量の求め方」に準拠して、2次表面処理後のシリカフィラー表面に存在するエポキシ基の1g当たりのモル数(x1)を求めた。該シリカフィラー1gの表面処理に使用したシランカップリング剤中に含まれるエポキシ基のモル数を計算し、これをx2としたとき、x1/x2を表面エポキシ基残存率とした。
また、上述した手順により求めた2次表面処理後のシリカフィラー表面に存在するエポキシ基の1g当たりのモル数(μmol/g)を、BET1点法(サンプルは200℃で10分間脱気)で求めた比表面積(m2/g)で除すことにより、2次表面処理後のシリカフィラー表面におけるエポキシ基密度(μmol/m2)を算出した。
各成分の配合割合は以下に示す通り。
エポキシ樹脂:28.53wt.%
(ビスフェノールF型エポキシ樹脂、製品名YDF8170、新日鐵化学株式会社)
硬化剤:11.47wt.%
(アミン系硬化剤、製品名HDAA、日本化薬株式会社)
2次表面処理後のシリカフィラー:60.00wt.%
合計:100.00wt.%
各成分を混合したのち、三本ロールミルで分散させ、真空脱泡を行い、評価用樹脂組成物を調製した。得られた評価用樹脂組成物を用いて、以下に示す評価を実施した。
(初期粘度)
回転粘度計(ブルックフィールドDV−1)にて、スピンドルを50rpmで回転させながら液温25℃で測定した。
(PCT後接着強度)
FR4基板上に評価用樹脂組成物を塗布して、2mm角のSiチップを接着させ、165℃で2h硬化させて試験片を作成した。この試験片をPCT(120℃/湿度100%/2atmの槽、20Hrに放置)にかけ、ボンドテスターで接着強度の測定をおこなった。
1次表面処理時にシリカフィラー表面のpHが5.8となるまで加熱した以外は実施例1と同様の手順を実施した。
1次表面処理時に使用する塩基をヘキサメチルジシラザン(HMDS)に変更した以外は実施例1と同様の手順を実施した。
1次表面処理時に使用する塩基をヘキサメチルジシラザン(HMDS)に変更し、1次表面処理時にシリカフィラー表面のpHが8.6となるまで加熱した以外は実施例1と同様の手順を実施した。
1次表面処理時に使用する塩基をn−ブチルアミン(nBuNH2)に変更した以外は実施例1と同様の手順を実施した。
1次表面処理時にシリカフィラー表面のpHが下記表に示す条件になるまで加熱した以外は実施例5と同様の手順を実施した。
シリカフィラーとして、商品名Sciqas(堺化学工業株式会社製)、平均粒径0.1μmを100g使用し、1次表面処理時にシリカフィラー表面のpHが6.7になるまで加熱した以外は実施例1と同様の手順を実施した。
但し、初期粘度とPCT後接着強度の評価用樹脂組成物における2次表面処理後のシリカフィラーの含有量は40.00wt.%とした。
1次表面処理時に使用する塩基をジイソプロピルアミン(iPr2NH2)に変更し、1次表面処理時にシリカフィラー表面のpHが6.4となるまで加熱した以外は実施例1と同様の手順を実施した。
1次表面処理時に使用する塩基を3−メトキシプロピルアミン(3−methoxypropylamine)に変更し、1次表面処理時にシリカフィラー表面のpHが6.7となるまで加熱した以外は実施例1と同様の手順を実施した。
1次表面処理時にシリカフィラー表面のpHが6.7になるまで加熱し、2次表面処理に使用するエポキシ系シランカップリング剤のイソプロパノール溶液を、信越化学工業株式会社KBM303(2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン);25.0gをイソプロパノール40.0gに用時溶解したもの)以外は実施例5と同様の手順を実施した。
1次表面処理時にシリカフィラー表面のpHが6.7になるまで加熱し、2次表面処理に使用するエポキシ系シランカップリング剤のイソプロパノール溶液を、信越化学工業株式会社KBM4803(8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン);25.0gをイソプロパノール40.0gに用時溶解したもの)以外は実施例5と同様の手順を実施した。
1次表面処理を実施せずにシリカフィラーの2次表面処理を実施した以外は実施例1と同様の手順を実施した。
シリカフィラーの1次表面処理、2次表面処理を実施しなかった以外は実施例1と同様の手順を実施した。
1次表面処理時にシリカフィラー表面のpHが下記表に示す条件になるまで加熱し、2次表面処理を実施しなかった以外は実施例1と同様の手順を実施した。
1次表面処理を実施せずにシリカフィラーの2次表面処理を実施した以外は実施例10と同様の手順を実施した。
図1は、カップリング剤処理前(2次表面処理前)のシリカフィラーの水懸濁pHと、2次表面処理後のシリカフィラーの表面エポキシ基残存率と、の関係を示したグラフである。図1に示すように、カップリング剤処理前(2次表面処理前)のシリカフィラーの水懸濁pH、すなわち、シリカフィラー表面のpHが4.2〜9.7であると、2次表面処理後のシリカフィラーの表面エポキシ基残存率が顕著に高くなる。
図2は、図2は、実施例及び比較例1、比較例4におけるシリカフィラー表面のエポキシ基残存率と、PCT後の接着強度と、の関係を示したグラフである。
図2に示すように、シリカフィラー表面のエポキシ基残存率が高くなると、2次表面処理後のシリカフィラーを配合した樹脂組成物のPCT後の接着強度が顕著に高くなる。
図3は、実施例1のPCT前試験片(FR4基板側)のFE−SEM像(×10000)であり、図4は、実施例1のPCT後試験片(FR4基板側)のFE−SEM像(×10000)である。図3,4に示すように、PCT前後ともに、シリカフィラーの露出はなく、凝集破壊していることが確認できる。
図5は、比較例1のPCT前試験片(FR4基板側)のFE−SEM像(×10000)であり、図6は、比較例1のPCT後試験片(FR4基板側)のFE−SEM像(×10000)である。図5に示すように、PCT前の試験片でフィラー/樹脂界面に隙間が発生している。図6に示すように、PCT後の試験片では界面破壊が発生していることが確認できる。
Claims (5)
- 常温で液体である塩基性物質とシリカフィラーを同一雰囲気中に存在させた状態で、該雰囲気を加熱し前記塩基性物質を気化させることにより、前記シリカフィラー表面に前記塩基性物質を気相で接触させ、前記雰囲気の加熱条件の調節により、前記シリカフィラー表面のpHを4.2〜9.7とする1次表面処理を実施した後、該シリカフィラー表面をエポキシ系シランカップリング剤で2次表面処理することを特徴とするシリカフィラーの表面処理方法。
- 前記シリカフィラーが、金属シリコンを酸素と反応させて得られる球状シリカ粉体、粉砕シリカを溶融して得られる球状シリカ粉体、および、シリカ粉砕物からなる群から選択される少なくとも一つである、請求項1に記載のシリカフィラーの表面処理方法。
- 前記シリカフィラーが、ゾルゲル法、沈降法、水溶液湿式法からなる群から選択される少なくとも一つの方法により得られる、請求項1に記載のシリカフィラーの表面処理方法。
- 前記塩基性物質が、アンモニア、n−ブチルアミン、ヘキサメチルジシラザン、ジイソプロピルアミン、および、3−メトキシプロピルアミンからなる群から選択される少なくとも一つである、請求項1〜3のいずれかに記載のシリカフィラーの表面処理方法。
- 前記カップリング剤が、3―グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドキシオクチルトリメトキシシラン、および、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランからなる群から選択される少なくとも一つである、請求項1〜4のいずれかに記載のシリカフィラーの表面処理方法。
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