JP2019099807A - ポリプロピレン樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] ポリプロピレン樹脂、極性官能基を有するエラストマー、及び充填材を含む、ポリプロピレン樹脂組成物。
[2] 極性官能基を有するエラストマーと充填材との溶融混練物を含む添加剤と、ポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程を含む、ポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[3] 極性官能基を有するエラストマーと、充填材と、ポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程を含む、ポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
[4] ポリプロピレン樹脂及び充填剤を含有する予備混練物Aと、ポリプロピレン樹脂、極性官能基を有するエラストマー及び充填剤を含有する予備混練物Bとを溶融混練することにより、極性官能基を有するエラストマーと、充填材と、ポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程を実施する、前記[3]に記載の製造方法。
[5] 極性官能基を有するエラストマーと充填材との溶融混練物を含む、添加剤。
[6] 前記[1]記載のポリプロピレン樹脂組成物、又は前記[2]〜[4]のいずれか一項に記載の製造方法によって製造されたポリプロピレン樹脂組成物を含む、制振材料。
ポリプロピレン樹脂とは、ポリマーの主鎖にプロピレン基の繰返し単位を、好ましくは30mol以上含む樹脂である。本発明においては、ポリプロピレンホモポリマー、ランダムポリプロピレン、ブロックポリプロピレン、塩素化ポリプロピレン、カルボン酸変性ポリプロピレン、及びこれらの誘導体、並びにこれらの混合物を特に限定なく使用することができる。
極性官能基を有するエラストマーの極性官能基やエラストマーの詳細は後述するが、このようなエラストマーとしては、例えば、無水マレイン酸変性のポリスチレン−水素添加ポリブタジエン共重合体(SEBS)、無水マレイン酸変性のポリスチレン−イソブチレン−ポリスチレンブロック共重合体(SIBS)、無水マレイン酸変性のポリスチレン−エチレン−ブチレン−ポリオレフィンブロック共重合体(SEBC)、エポキシ変性のポリスチレン−水素添加ポリブタジエン共重合体(SEBS)などが挙げられ、制振性と耐衝撃性向上の観点から、好ましくは無水マレイン酸変性SEBSである。極性官能基を有するエラストマーは、1種又は2種以上を用いることができる。
充填材としては、公知の充填剤のうち極性官能基を有するものあれば特に限定されるものではなく、極性官能基のうち、極性官能基を有するエラストマーと結合する反応性官能基であるものが好ましい。また、反応性官能基を有する充填材のうち、板状の充填剤、粒状の充填剤、針状の充填剤、繊維状の充填剤などが挙げられるが、好ましくは板状の充填剤である。本願の充填材は、1種又は2種以上を用いることができる。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物は、無水マレイン酸変性ポリオレフィンを更に含有していても良い。かかる成分が配合されたポリプロピレン樹脂組成物の成形体は、強度及び/又は制振性が向上したものなので、より好ましい。無水マレイン酸変性ポリオレフィンとしては無水マレイン酸変性ポリプロピレンが好ましく、本発明においては市販品、例えば、三洋化成工業社製「ユーメックス」を使用することができる。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物は、前記以外の他の成分として、鎖延長剤、可塑剤、有機結晶核剤、無機結晶核剤、加水分解抑制剤、難燃剤、酸化防止剤、炭化水素系ワックス類やアニオン型界面活性剤である滑剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、防曇剤、光安定剤、顔料、防カビ剤、抗菌剤、発泡剤等を、本発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。また同様に、本発明の効果を阻害しない範囲内で他の高分子材料や他の樹脂組成物を含有することも可能である。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法の具体例としては、極性官能基を有するエラストマーと充填材との溶融混練物を含む添加剤と、ポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程を含む製造方法を挙げることができる。製造方法のより好ましい態様としては、極性官能基を有するエラストマーと充填材を含む混合物を溶融混練する工程(1)と、前記工程(1)で得られた混練物とポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程(2)とを含む製造方法が挙げられ、更に好ましい態様としては、極性官能基を有するエラストマーと充填材とからなる混合物を溶融混練する工程(1)と、前記工程(1)で得られた混練物とポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程(2)とを含む製造方法が挙げられる。溶融混練には、密閉式ニーダー、1軸もしくは2軸の押出機、オープンロール型混練機等の公知の混練機を用いることができる。溶融混練後は、公知の方法に従って、溶融混練物を乾燥又は冷却させてもよい。また、原料は、予めヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等を用いて均一に混合した後に、溶融混練に供することも可能である。
本態様においては、ポリプロピレン樹脂は予備混練物A及び予備混練物Bに分割して用いられる。予備混練物Aにおけるポリプロピレン樹脂の種類は、予備混練物Bにおけるそれと同じであってもよく、異なっていてもよい。予備混練物A及び予備混練物Bにおけるポリプロピレン樹脂の含有量の合計は、(前述の本発明のポリプロピレン樹脂組成物におけるポリプロピレン樹脂の含有量と同じく)得られるポリプロピレン樹脂組成物の好ましくは35質量%以上、より好ましくは45質量%以上、更に好ましくは55質量%以上であり、一方、好ましくは85質量%以下、より好ましくは75質量%以下、更に好ましくは65質量%以下である。予備混練物Aにおけるポリプロピレン樹脂と予備混練物Bにおけるポリプロピレン樹脂との比率(予備混練物A:予備混練物B)は特に限定されないが、混合性の観点から、質量比として、好ましくは20:80〜80:20、より好ましくは30:70〜70:30、更に好ましくは40:60〜60:40である。
本態様においては、充填剤は予備混練物A及び予備混練物Bに分割して用いられる。予備混練物Aにおける充填剤の種類は、予備混練物Bにおけるそれと同じであってもよく、異なっていてもよい。予備混練物A及び予備混練物Bにおける充填剤の含有量の合計は、(前述の本発明のポリプロピレン樹脂組成物における充填剤の含有量と同じく)ポリプロピレン樹脂100質量部に対して、好ましくは5質量部以上、より好ましくは10質量部以上、更に好ましくは15質量部以上であり、一方、好ましくは70質量部以下、より好ましくは65質量部以下、更に好ましくは60質量部以下である。予備混練物Aにおける充填剤と予備混練物Bにおける充填剤との比率(予備混練物A:予備混練物B)は特に限定されないが、分散性や相互作用促進の観点から、質量比として、好ましくは10:90〜50:50、より好ましくは20:80〜45:55、更に好ましくは7:25〜11:20である。
本態様においては、極性官能基を有するエラストマーは予備混練物Bに配合される。予備混練物A及び予備混練物Bにおける該エラストマーの含有量の合計は、ポリプロピレン樹脂100質量部に対して、好ましくは5質量部以上、より好ましくは10質量部以上、更に好ましくは15質量部以上であり、一方、好ましくは70質量部以下、より好ましくは65質量部以下、更に好ましくは60質量部以下である。
予備混練物Aは、ポリプロピレン樹脂及び充填剤を含有する。
予備混練物Aにおけるポリプロピレン樹脂の含有量は、分散性や混合性の観点から、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、更に好ましくは80質量%以上であり、一方、好ましくは93質量%以下、より好ましくは90質量%以下、更に好ましくは88質量%以下である。
予備混練物Bは、ポリプロピレン樹脂、極性官能基を有するエラストマー及び充填剤を含有する。
予備混練物Bにおけるポリプロピレン樹脂の含有量は、分散性や混合性の観点から、好ましくは30質量%以上、より好ましくは35質量%以上、更に好ましくは38質量%以上であり、一方、好ましくは55質量%以下、より好ましくは50質量%以下、更に好ましくは46質量%以下である。
前記の予備混練物A及び予備混練物Bを、前述の混練機又は公知の射出成形機を用いて一括して溶融混練することにより、ポリプロピレン樹脂組成物を製造することができる。
本発明の添加剤は、極性官能基を有するエラストマーと充填剤との溶融混練物を含み、溶融混練物の他、鎖延長剤、可塑剤、有機結晶核剤、無機結晶核剤、加水分解抑制剤、難燃剤、酸化防止剤、炭化水素系ワックス類やアニオン型界面活性剤である滑剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、防曇剤、光安定剤、顔料、防カビ剤、抗菌剤、発泡剤などを本発明の効果を損なわない範囲で任意に含有することができる。さらに本発明の添加剤には、共に溶融混練される樹脂の一部(例えば、添加剤中の0.1〜50.0質量%)が含まれていてもよい。本発明の添加剤は、種々の樹脂の添加剤として使用することができる。
本発明のポリプロピレン樹脂組成物の成形体、又は本発明の製造方法によって製造されたポリプロピレン樹脂組成物は、音響機器、電気製品、建築物、産業用機器等の製品又はそれらの部品あるいは筐体に用いる制振材料等に好適に用いることができる。また、本発明のポリプロピレン樹脂組成物の成形体は単一材料でも曲げ弾性率が高いため、金属鋼板等の高剛性素材を用いることなく、単一素材で形状を十分に保持できる優れた制振性能を有し、かつ自動車や鉄道、航空機等の軽量化が求められる製品又はそれらの部品あるいは筐体にも好ましく使用することができる。
<3> 極性官能基を有するエラストマーの極性官能基が、好ましくは、エステル基、アミド基、水酸基、カルボキシ基、アミノ基、無水酸基、エポキシ基及びカルボジイミド基からなる群より選択される1種以上である、前記<1>又は<2>記載のポリプロピレン樹脂組成物。
<4> 極性官能基を有するエラストマーのエラストマーが、好ましくは、スチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラストマー、ニトリル系熱可塑性エラストマー、フッ素系熱可塑性エラストマー、ポリブタジエン系熱可塑性エラストマー及びシリコーン系熱可塑性エラストマーから選択される少なくとも1種の熱可塑性エラストマーであり、より好ましくはスチレン系熱可塑性エラストマーであり、更に好ましくは、ポリスチレン−イソプレンブロック共重合体(SIS)、ポリスチレン−ポリブタジエン共重合体(SBS)、ポリスチレン−水素添加ポリブタジエン共重合体(SEBS)、ポリスチレン−水素添加ポリイソプレン−ポリスチレンブロック共重合体(SEPS)、ポリスチレン−ビニル−ポリイソプレン−ポリスチレンブロック共重合体(SHIVS)、ポリスチレン−イソブチレン−ポリスチレンブロック共重合体(SIBS)、ポリスチレン−エチレン−ブチレン−ポリオレフィン(好ましくはポリプロピレン)ブロック共重合体(SEBC)、ポリスチレン−水素添加ポリブタジエン−水素添加ポリイソプレン−ポリスチレンブロック共重合体、ポリスチレン−水素添加ポリブタジエン−ポリイソプレン−ポリスチレンブロック共重合から選択される少なくとも1種である、前記<1>〜<3>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
<5> 極性官能基を有するエラストマーが、好ましくは、無水マレイン酸変性SEBS、無水マレイン酸変性SIBS、無水マレイン酸変性SEBC、及びエポキシ変性SEBSからなる群より選択される1種以上である、前記<1>〜<4>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
<6> 充填剤が、好ましくは、マイカ、タルク、ガラスフィラー、炭酸カルシウム、セルロースフィラー、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及びシリカからなる群より選択される1種以上の充填剤である、前記<1>〜<5>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
<7> ポリプロピレン樹脂組成物におけるポリプロピレン樹脂の量が、好ましくは35質量%以上、より好ましくは45質量%以上、さらに好ましくは55質量%以上であり、一方、好ましくは85質量%以下、より好ましくは75質量%以下、さらに好ましくは65質量%以下であり;ポリプロピレン樹脂組成物中の、ポリプロピレン樹脂100質量部に対する極性官能基を有するエラストマーの含有量が、好ましくは5質量部以上、より好ましくは10質量部以上、さらに好ましくは15質量部以上であり、一方、好ましくは60質量部以下、より好ましくは50質量部以下、さらに好ましくは40質量部以下、さらに好ましくは35質量部以下、さらに好ましくは30質量部以下であり;ポリプロピレン樹脂組成物中の、ポリプロピレン樹脂100質量部に対する充填剤の含有量が、好ましくは5質量部以上、より好ましくは10質量部以上、さらに好ましくは15質量部以上であり、一方、好ましくは70質量部以下、より好ましくは65質量部以下、さらに好ましくは60質量部以下である、前記<1>〜<6>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
<8> ポリプロピレン樹脂組成物におけるポリプロピレン樹脂の量が、好ましくは35質量%以上、より好ましくは45質量%以上、さらに好ましくは55質量%以上であり、一方、好ましくは85質量%以下、より好ましくは75質量%以下、さらに好ましくは65質量%以下であり;ポリプロピレン樹脂組成物中の、ポリプロピレン樹脂100質量部に対する極性官能基を有するエラストマーの含有量が、好ましくは5質量部以上、より好ましくは10質量部以上、さらに好ましくは15質量部以上であり、一方、好ましくは60質量部以下、より好ましくは50質量部以下、さらに好ましくは40質量部以下、さらに好ましくは35質量部以下、さらに好ましくは30質量部以下であり;ポリプロピレン樹脂組成物中の、ポリプロピレン樹脂100質量部に対する充填剤の含有量が、好ましくは5質量部以上、より好ましくは10質量部以上、さらに好ましくは15質量部以上であり、一方、好ましくは70質量部以下、より好ましくは65質量部以下、さらに好ましくは60質量部以下であり;ポリプロピレン樹脂組成物中の無水マレイン酸変性ポリオレフィンの含有量が、ポリプロピレン樹脂100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.3質量部以上、さらに好ましくは0.5質量部以上であり、一方、好ましくは2.0質量部以下、より好ましくは1.5質量部以下、さらに好ましくは0.7質量部以下である、前記<1>〜<7>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
<9> 極性官能基を有するエラストマーと充填材との溶融混練物を含む添加剤と、ポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程を含む、ポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<10> 極性官能基を有するエラストマーと充填材とからなる混合物を溶融混練する工程(1)と、前記工程(1)で得られた混練物とポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程(2)とを含む、前記<9>に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<12> ポリプロピレン樹脂及び充填剤を含有する予備混練物Aと、ポリプロピレン樹脂、極性官能基を有するエラストマー及び充填剤を含有する予備混練物Bとを溶融混練することにより、極性官能基を有するエラストマーと、充填材と、ポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程を実施する、前記<11>に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<13> 予備混練物Aが好ましくは無水マレイン酸変性ポリオレフィン、より好ましくは無水マレイン酸変性ポリプロピレンをさらに含有する、前記<12>に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<14> 極性官能基を有するエラストマーが、好ましくは、無水マレイン酸変性SEBS、無水マレイン酸変性SIBS、無水マレイン酸変性SEBC、及びエポキシ変性SEBSからなる群より選択される1種以上のエラストマーである、前記<9>〜<13>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<15> 充填剤が、好ましくは、マイカ、タルク、ガラスフィラー、炭酸カルシウム、セルロースフィラー、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及びシリカからなる群より選択される1種以上の充填剤である、前記<9>〜<14>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<16> 予備混練物Aにおけるポリプロピレン樹脂と予備混練物Bにおけるポリプロピレン樹脂との比率(予備混練物A:予備混練物B)が、質量比として、好ましくは20:80〜80:20、より好ましくは30:70〜70:30、更に好ましくは40:60〜60:40であり;予備混練物Aにおける充填剤と予備混練物Bにおける充填剤との比率(予備混練物A:予備混練物B)が、質量比として、好ましくは10:90〜50:50、より好ましくは20:80〜30:70、更に好ましくは7:25〜11:20である、前記<12>〜<15>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<17> 予備混練物A及び予備混練物Bにおけるポリプロピレン樹脂の含有量の合計が、好ましくは35質量%以上、より好ましくは45質量%以上、さらに好ましくは55質量%以上であり、一方、好ましくは85質量%以下、より好ましくは75質量%以下、さらに好ましくは65質量%以下であり;予備混練物A及び予備混練物Bにおける極性官能基を有するエラストマーの含有量の合計が、ポリプロピレン樹脂100質量部に対して、好ましくは5質量部以上、より好ましくは10質量部以上、さらに好ましくは15質量部以上であり、一方、好ましくは70質量部以下、より好ましくは65質量部以下、さらに好ましくは60質量部以下であり;予備混練物A及び予備混練物Bにおけるポリプロピレン樹脂100質量部に対する充填剤の含有量の合計が、ポリプロピレン樹脂100質量部に対して、好ましくは5質量部以上、より好ましくは10質量部以上、さらに好ましくは15質量部以上であり、一方、好ましくは70質量部以下、より好ましくは65質量部以下、さらに好ましくは60質量部以下であり;予備混練物A及び予備混練物Bにおける無水マレイン酸変性ポリオレフィンの含有量の合計が、ポリプロピレン樹脂100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.3質量部以上、さらに好ましくは0.5質量部以上であり、一方、好ましくは2.0質量部以下、より好ましくは1.5質量部以下、さらに好ましくは0.7質量部以下である、前記<12>〜<16>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<18> 予備混練物Aに配合できる充填剤が、好ましくは、マイカ、タルク、ガラスフィラー、炭酸カルシウム、セルロースフィラー、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及びシリカからなる群より選択される1種以上が好ましく、ガラスフィラーを含むものがより好ましい、前記<12>〜<17>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<19> 予備混練物Aにおけるポリプロピレン樹脂の含有量が、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、更に好ましくは80質量%以上であり、一方、好ましくは93質量%以下、より好ましくは90質量%以下、更に好ましくは88質量%以下であり;予備混練物Aにおける充填剤の含有量が、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは12質量%以上であり、一方、好ましくは35質量%以下、より好ましくは30質量%以下、更に好ましくは20質量%以下であり;予備混練物Aにおける無水マレイン酸変性ポリオレフィンの含有量が、好ましくは0.2質量%以上、より好ましくは0.5質量%以上、更に好ましくは0.9質量%以上であり、一方、好ましくは2.0質量%以下、より好ましくは1.5質量%以下、更に好ましくは1.1質量%以下である、前記<12>〜<18>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<20> 予備混練物Bに配合できる極性官能基を有するエラストマーが、無水マレイン酸変性SEBS、無水マレイン酸変性SIBS、無水マレイン酸変性SEBC、及びエポキシ変性SEBSからなる群より選択される1種以上が好ましく;予備混練物Bに配合できる充填剤が、マイカ、タルク、ガラスフィラー、炭酸カルシウム、セルロースフィラー、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及びシリカからなる群より選択される1種以上の充填剤が好ましく、炭酸カルシウムを含むものがより好ましい、前記<12>〜<19>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<22> 予備混練物A及び予備混練物Bを、混練機を用いて一括して溶融混練することにより、ポリプロピレン樹脂組成物を製造する、前記<12>〜<21>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<23> ポリプロピレン樹脂組成物、予備混練物A及び/又は予備混練物Bの調製時における溶融混練温度が、好ましくは170〜240℃であり、溶融混練時間が、好ましくは15〜900秒間である、前記<9>〜<22>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
<24> 好ましくはファンやファンの構造部材に適用される、より好ましくは、電子レンジや冷蔵庫などのコンプレッサー付電気製品;電子カメラ、画像録画再生装置、コンピューター、プロジェクターなどの電子機器の筐体ケース等に設置される冷却ファン装置;ラジエータや車両用空調装置のコンデンサなどの熱を逃がす冷却ファン装置あるいは換気扇、扇風機、空調機(ファンヒーター)などの冷却ファン又は送風用ファン装置;電気製品用モーターカバー;スピーカー、テレビ、ラジカセ、ヘッドフォン、オーディオコンポ等の音響機器;防音壁、配管、配管ダクト等の建築用材料といった各種ファンを有する製品に適用される、前記<1>〜<8>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物、又は前記<9>〜<23>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法によって製造されたポリプロピレン樹脂組成物。
<25> 極性官能基を有するエラストマーと充填材との溶融混練物を含む、添加剤。
<26> 極性官能基を有するエラストマーが、好ましくは、無水マレイン酸変性SEBS、無水マレイン酸変性SIBS、無水マレイン酸変性SEBC、及びエポキシ変性SEBSからなる群より選択される1種以上のエラストマーである、前記<25>に記載の添加剤。
<27> 充填剤が、好ましくは、マイカ、タルク、ガラスフィラー、炭酸カルシウム、セルロースフィラー、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及びシリカからなる群より選択される1種以上の充填剤である、前記<25>又は<26>に記載の添加剤。
<28> 添加剤が添加される対象の樹脂が、好ましくは、前記のポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、塩ビ樹脂、ABS樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド樹脂及び/又はポリエステル樹脂である、前記<25>〜<27>いずれか1項に記載の添加剤。
<29> 添加剤における極性官能基を有するエラストマーの含有量が、好ましくは10.0質量%以上、より好ましくは15.0質量%以上、更に好ましくは20.0質量%以上であり、一方、好ましくは55.0質量%以下、より好ましくは50.0質量%以下、更に好ましくは45.0質量%以下であり;添加剤における充填材の含有量が、好ましくは20.0質量%以上、より好ましくは30.0質量%以上、更に好ましくは40.0質量%以上であり、一方、好ましくは90.0質量%以下、より好ましくは85.0質量%以下、更に好ましくは80.0質量%以下である、前記<25>〜<28>いずれか1項に記載の添加剤。
<30> 前記<1>〜<8>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物、又は前記<9>〜<23>いずれか1項に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法によって製造されたポリプロピレン樹脂組成物を含む、制振材料。
調製例1
同方向噛み合型二軸押出機(日本製鋼所社製 TEX−28V、L/D=42、D=28)を用いて、SEBS 100質量部と無水マレイン酸6.0質量部と有機過酸化物であるジクミルパーオキサイド0.1質量部を260℃で反応混練し、ストランドカットを行い、無水マレイン酸変性SEBS(「MAH−SEBS」と略記する。)のペレットを得た。なお、得られたペレットは、80℃で3時間除湿乾燥し、水分量を1000ppm以下とした。さらに、得られたペレットを還流下、アセトンで3時間洗浄し、残存モノマーを除去した。MAH−SEBSにおける無水マレイン酸の付加量を酸価滴定により測定した。結果を表1に示す。なお、無水マレイン酸の付加量は、SEBS 100質量部に対する値である。
SEBSの代わりにSIBSを使用したこと以外は調製例1と同様の方法で、無水マレイン酸変性SIBS(「MAH−SIBS」と略記する。)のペレットを得た。得られたペレットに対して、調製例1と同様の除湿乾燥及び残存モノマー除去の各処理を行った。MAH−SIBSにおける無水マレイン酸の付加量を酸価滴定により測定した。結果を表4に示す。なお、無水マレイン酸の付加量は、SIBS 100質量部に対する値である。
SEBSの代わりにSEBCを使用したこと以外は調製例1と同様の方法で、無水マレイン酸変性SEBC(「MAH−SEBC」と略記する。)のペレットを得た。得られたペレットに対して、調製例1と同様の除湿乾燥及び残存モノマー除去の各処理を行った。MAH−SEBCにおける無水マレイン酸の付加量を酸価滴定により測定した。結果を表4に示す。なお、無水マレイン酸の付加量は、SEBC 100質量部に対する値である。
同方向噛み合型二軸押出機(日本製鋼所社製 TEX−28V、L/D=42、D=28)を用いて、調製例1で得られたMAH−SEBS 100質量部とポリカルボジイミド5.0質量部を250℃で反応混練し、ストランドカットを行い、ポリカルボジイミド変性SEBS(「CDI−SEBS」と略記する。)のペレットを得た。なお、得られたペレットは、80℃で3時間除湿乾燥し、水分量を1000ppm以下とした。CDI−SEBSにおけるカルボジイミド(CDI)の付加量を、WO2009/069649に記載の方法により測定した。結果を表5に示す。なお、CDIの付加量は、SEBS 100質量部に対する値である。
上記調製例において調製された、極性官能基を有するエラストマーにおける極性官能基の付加量は、次のようにして測定した。
特開平11−080522(カルボジイミド)、特開2002−202301(無水マレイン酸)に記載の方法を参照し、極性官能基を有するエラストマーをトルエンで溶解後、ベンジルアルコールを加え、検出液にフェノールレッド、滴定溶液にKOH溶液を用いて、酸価滴定を行い、得られた酸価の値から極性官能基の付加量を測定した。
実施例1〜9
同方向噛み合型二軸押出機(日本製鋼所社製 TEX−28V、L/D=42、D=28)を用いて、調製例1、2、3又は4で得られたエラストマーのペレットと、表1〜5に記載の充填材を200℃で反応混練し、ストランドカットを行い、エラストマーと充填材の混合物ペレットを得た。なお、得られたペレットは、80℃で3時間除湿乾燥し、水分量を1000ppm以下とした。次に、得られた混合物ペレットとポリプロピレン樹脂を、前記押出機を用いて200℃で溶融混練し、ストランドカットを行い、ポリプロピレン樹脂組成物のペレットを得た。なお、得られたペレットは、80℃で3時間除湿乾燥し、水分量を500ppm以下とした。
表1〜5に記載の原料を使用した以外は実施例1と同様にしてポリプロピレン樹脂組成物のペレットを得た。なお、比較例3において無水マレイン酸は、混合物ペレットとポリプロピレン樹脂の溶融混練時に添加した。
同方向噛み合型二軸押出機(日本製鋼所社製 TEX−28V、L/D=42、D=28)を用いて、調製例1で得られたエラストマーのペレット、表5に記載の充填材、及びポリプロピレン樹脂を、表5に記載の質量比にて200℃で反応混練し、ストランドカットを行い、ポリプロピレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットを80℃で3時間除湿乾燥し、水分量を500ppm以下とした。
調製例1で得られたエラストマーのペレットの代わりにSEBSのペレットを用いたこと以外は実施例10と同じ方法で処理を行ってポリプロピレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットを80℃で3時間除湿乾燥し、水分量を500ppm以下とした。
同方向噛み合型二軸押出機(日本製鋼所社製 TEX−28V、L/D=42、D=28)を用いて、調製例1で得られたエラストマーのペレット、充填材及び無水マレイン酸変性PP、及びポリプロピレン樹脂を、表6に記載の質量比にて200℃で反応混練し、ストランドカットを行い、ポリプロピレン樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットを80℃で3時間除湿乾燥し、水分量を500ppm以下とした。
同方向噛み合型二軸押出機(日本製鋼所社製 TEX−28V、L/D=42、D=28)を用いて、充填材及び無水マレイン酸変性PP、及びポリプロピレン樹脂を、表6に記載の質量比にて200℃で反応混練し、ストランドカットを行い、予備混練物Aのペレットを得た。得られたペレットを80℃で3時間除湿乾燥し、水分量を500ppm以下とした。
これとは別に、同方向噛み合型二軸押出機(日本製鋼所社製 TEX−28V、L/D=42、D=28)を用いて、調製例1で得られたエラストマーのペレット、充填材、及びポリプロピレン樹脂を、表6に記載の質量比にて200℃で反応混練し、ストランドカットを行い、予備混練物Bのペレットを得た。得られたペレットを80℃で3時間除湿乾燥し、水分量を500ppm以下とした。
予備混練物Aのペレットが61.7質量部、及び予備混練物Bのペレットが110質量部となる比率で両者をドライブレンドし、次いで、射出成形機(日本製鋼所社製 J110AD−180H、シリンダー温度設定6箇所)に投入して射出成形することで、溶融混練を行った。この時の条件としては、シリンダー温度をノズル先端側から5ユニット目までを200℃、残りの1ユニットを170℃、ホッパー下を45℃に設定した。得られた成形物をストランドカットし、ポリプロピレン樹脂組成物のペレットを得た。
各成分の量を表6に示す質量比に変更したこと以外は実施例12と同様の方法で予備混練物Aのペレット及び予備混練物Bのペレットを得た。次いで、予備混練物Aのペレットが57.5質量部、及び予備混練物Bのペレットが127質量部となる比率で両者をドライブレンドし、実施例12と同様の方法でポリプロピレン樹脂組成物のペレットを得た。
各実施例、比較例で得られたペレットを、射出成形機(日本製鋼所社製 J110AD−180H、シリンダー温度設定6箇所)を用いて射出成形した。シリンダー温度をノズル先端側から5ユニット目までを200℃、残りの1ユニットを170℃、ホッパー下を45℃に設定した。金型温度は80℃に設定し、角柱試験片(62mm×12.7mm×5mm)、角柱試験片(125mm×13mm×6.4mm)及び角柱試験片(127mm×12.7mm×1.6mm)を成形し、樹脂組成物の成形体を得た。得られた成形体を、各評価試験に供した。なお、下記の表中、*で示した箇所は、未評価又は評価結果を省略したことを示す。
角柱試験片(127mm×12.7mm×1.6mm)について、JIS K7391に基づいて、中央加振法により計測した周波数応答関数の2次共振のピークから、半値幅法により損失係数を算出した。発振器はType 3160、増幅器はType 2718、加振器はType 4810、加速度センサはType 8001で構成されるシステムを用い(いずれもB&K社製)、損失係数計測ソフトウェアMS18143を用いた。測定環境は恒温槽(エスペック社製、PU−3J)で制御し、0℃から80℃までの温度範囲で測定した。損失係数の値が大きいほど、その温度での制振性がより高いと評価することができる。23℃と40℃での結果を各表に示す。実施例7〜8と、比較例10〜11に関しては、より低温(即ち、−30℃、−20℃又は0℃)での評価を行った。これらの結果を表4に示す。
角柱試験片(125mm×13mm×6.4mm)について、ASTM D790に基づいて、テンシロン(オリエンテック社製、テンシロン万能試験機 RTC−1210A)を用いて、クロスヘッド速度を3mm/minに設定して曲げ試験を行い、曲げ弾性率及び曲げ強度を求めた。曲げ弾性率の値が大きいほど、弾性がより高いと評価することができ、曲げ強度の値が大きいほど、曲げ強度がより強いと評価することができる。結果を各表に示す。
角柱試験片(62mm×12.7mm×5mm)について、ASTM D256に基づいて、ノッチングマシーンを用いて2.5mmのノッチを付け、Izod衝撃試験機(安田精機製作所社製)を用いて、衝撃試験を行った。耐衝撃性の値が大きいほど、耐衝撃性がより高いと評価することができる。結果を表1に示す。
角柱試験片(62mm×12.7mm×5mm)について、ASTM D256に基づいて、ノッチングマシーン(安田精機製作所社製、189−PN)を用いて2.5mmのノッチを付け、Izod衝撃試験機(安田精機製作所社製)を用いて、衝撃試験を行った。耐衝撃性の値が大きいほど、耐衝撃性がより高いと評価することができる。結果を各表に示す。
角柱試験片(125mm×13mm×6.4mm)について、ASTM D648に基づいて、熱変形温度測定機(安田精機製作所製)を用いて、エッジワイズ、昇温速度2℃/分、1.8MPaの荷重の条件で、0.254mm歪んだ際の荷重たわみ温度を求めた。熱変形温度の値が高いほど、耐熱性に優れていると評価することができる。
ポリプロピレン樹脂:(商品名:BC03B、日本ポリプロ社製、ポリプロピレンホモポリマー、MFR:30g/10min、融点:160℃)
SEBS:(商品名:S.O.E. S1605、旭化成ケミカルズ社製)
SIBS:(商品名:SIBSTAR 103T、カネカ社製)
SEBC:(商品名:DUNARON 4600P、JSR社製)
ポリカルボジイミド:(商品名:カルボジライト HMV−15CA、日清紡社製)
無水マレイン酸:(商品名:無水マレイン酸、和光純薬工業社製)
ジクミルパーオキサイド(商品名:パークミルD、日油社製)
マイカ:(商品名:A−21S、ヤマグチマイカ社製)
ガラスフィラー:(商品名:T−480、日本電気硝子社製)
炭酸カルシウム:(商品名:ホワイトンH、白石カルシウム社製)
無水マレイン酸変性PP(ポリプロピレン):(商品名:ユーメックス1001、三洋化成工業社製)
Claims (16)
- ポリプロピレン樹脂、極性官能基を有するエラストマー、及び充填材を含む、ポリプロピレン樹脂組成物。
- 極性官能基を有するエラストマーの極性官能基が、エステル基、アミド基、水酸基、カルボキシ基、アミノ基、無水酸基、エポキシ基及びカルボジイミド基からなる群より選択される1種以上である、請求項1に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 前記極性官能基を有するエラストマーが、無水マレイン酸変性のポリスチレン−水素添加ポリブタジエン共重合体(SEBS)、無水マレイン酸変性のポリスチレン−イソブチレン−ポリスチレンブロック共重合体(SIBS)、無水マレイン酸変性のポリスチレン−エチレン−ブチレン−ポリオレフィンブロック共重合体(SEBC)、及びエポキシ変性のポリスチレン−水素添加ポリブタジエン共重合体(SEBS)からなる群より選択される1種以上のエラストマーである、請求項1又は2に記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 前記充填剤が、マイカ、タルク、ガラスフィラー、炭酸カルシウム、セルロースフィラー、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及びシリカからなる群より選択される1種以上の充填剤である、請求項1〜3のいずれか記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 前記ポリプロピレン樹脂組成物中の、ポリプロピレン樹脂100質量部に対する極性官能基を有するエラストマーの含有量が、5質量部以上60質量部以下であり、充填剤の含有量が5質量部以上70質量部以下である、請求項1〜4のいずれか記載のポリプロピレン樹脂組成物。
- 極性官能基を有するエラストマーと充填材との溶融混練物を含む添加剤と、ポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程を含む、ポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 極性官能基を有するエラストマーと充填材とからなる混合物を溶融混練する工程(1)と、前記工程(1)で得られた混練物とポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程(2)とを含む、請求項6に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 極性官能基を有するエラストマーと、充填材と、ポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程を含む、ポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- ポリプロピレン樹脂及び充填剤を含有する予備混練物Aと、ポリプロピレン樹脂、極性官能基を有するエラストマー及び充填剤を含有する予備混練物Bとを溶融混練することにより、極性官能基を有するエラストマーと、充填材と、ポリプロピレン樹脂とを溶融混練する工程を実施する、請求項8に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 予備混練物Aが無水マレイン酸変性ポリオレフィンをさらに含有する、請求項9に記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 前記極性官能基を有するエラストマーが、無水マレイン酸変性のポリスチレン−水素添加ポリブタジエン共重合体(SEBS)、無水マレイン酸変性のポリスチレン−イソブチレン−ポリスチレンブロック共重合体(SIBS)、無水マレイン酸変性のポリスチレン−エチレン−ブチレン−ポリオレフィンブロック共重合体(SEBC)、及びエポキシ変性のポリスチレン−水素添加ポリブタジエン共重合体(SEBS)からなる群より選択される1種以上のエラストマーである、請求項6〜10のいずれか記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 前記充填剤が、マイカ、タルク、ガラスフィラー、炭酸カルシウム、セルロースフィラー、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及びシリカからなる群より選択される1種以上の充填剤である、請求項6〜11のいずれか記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法。
- 極性官能基を有するエラストマーと充填材との溶融混練物を含む、添加剤。
- 前記極性官能基を有するエラストマーが、無水マレイン酸変性のポリスチレン−水素添加ポリブタジエン共重合体(SEBS)、無水マレイン酸変性のポリスチレン−イソブチレン−ポリスチレンブロック共重合体(SIBS)、無水マレイン酸変性のポリスチレン−エチレン−ブチレン−ポリオレフィンブロック共重合体(SEBC)、及びエポキシ変性のポリスチレン−水素添加ポリブタジエン共重合体(SEBS)からなる群より選択される1種以上のエラストマーである、請求項13に記載の添加剤。
- 前記充填剤が、マイカ、タルク、ガラスフィラー、炭酸カルシウム、セルロースフィラー、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及びシリカからなる群より選択される1種以上の充填剤である、請求項13又は14に記載の添加剤。
- 請求項1〜5いずれか記載のポリプロピレン樹脂組成物、又は請求項6〜12のいずれか記載のポリプロピレン樹脂組成物の製造方法によって製造されたポリプロピレン樹脂組成物を含む、制振材料。
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