JP2019057449A - 非水電解液二次電池用セパレータ - Google Patents
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Abstract
Description
なかでも、特許文献1〜3には、セパレータにおいて親水性の部分と疎水性の部分とを混在させることが記載されている。
特許文献4には、セパレータの少なくとも一方の主表面および内部表面に耐熱性無機層を設け、この耐熱性無機層上に疎水性層を形成することが記載されている。
このような構成によれば、セパレータの内部領域にある親水性の高い第1のコート層によって、セパレータの内部領域へ流入した非水電解液が保持され易くなっており、一方で、表層部の疎水性の高い第2のコート層によって、流入した非水電解液が、セパレータの内部領域に追いやられ易くなっており、かつセパレータの外部へと流出し難くなっている。したがって、このような構成によれば、非水電解液二次電池に用いられるセパレータであって、非水電解液の含浸性の高いセパレータが提供される。
このような構成によれば、前記第1のコート層に特に高い親水性を付与することができ、前記非水電解液二次電池用セパレータへの非水電解液の含浸性が非常に高くなる。
ここに開示される非水電解液二次電池用セパレータの好ましい一態様においては、前記第1のコート層が、Al(OH)3を含む。
このような構成によれば、前記非水電解液二次電池用セパレータへの非水電解液の含浸性が特に高くなる。
ここに開示される非水電解液二次電池用セパレータの好ましい一態様においては、前記第2のコート層が、前記多孔性基材の両方の主表面の上であってかつ前記第1のコート層上に形成されている。
このような構成によれば、前記非水電解液二次電池用セパレータへの非水電解液の含浸性がより高くなる。
ここに開示される非水電解液二次電池用セパレータの好ましい一態様においては、前記第2のコート層が、Nb2O5、Y2O3、およびCeO2からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含む。
このような構成によれば、前記第2のコート層に特に高い疎水性を付与することができ、前記非水電解液二次電池用セパレータへの非水電解液の含浸性が非常に高くなる。
ここに開示される非水電解液二次電池用セパレータの好ましい一態様においては、前記第2のコート層が、Nb2O5を含む。
このような構成によれば、前記非水電解液二次電池用セパレータへの非水電解液の含浸性が特に高くなる。
ここに開示される非水電解液二次電池用セパレータの好ましい一態様においては、非水電解液二次電池用セパレータがリチウムイオン二次電池用である。
このような構成によれば、非水電解液の含浸性向上効果が顕著に高い。
多孔性基材10は、多数の貫通孔12を有する。多孔性基材10は、一対の主表面14A,14Bを有する。貫通孔12は、非水電解液が多孔性基材10を通って移動できるように、多孔性基材の主表面14Aと主表面14Bとを連通させている。多孔性基材10は、多孔性であり貫通孔12を有するため、内部表面16を有する。
図示例では、貫通孔12は、一対の主表面14A,14Bに垂直に形成されているが、貫通孔12の形状は、多孔性基材の主表面14Aと主表面14Bとを連通させている限りこれに限られない。例えば貫通孔12同士がつながって、貫通孔12がネットワーク状に形成されていてもよい。
第1のコート層80は、多孔性基材10よりも高い親水性を有する。
なお、当該コーティング液は、溶媒または分散媒を含有し、バインダ成分(例、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素系ポリマー、ゴム系バインダ、アクリル系バインダ、ポリビニルアルコール等)、粘度調整剤等をさらに含有していてもよい。
また、第1のコート層80は、上記のバインダ成分、粘度調整剤等を含有していてもよい。
第2のコート層90A,90Bは、多孔性基材10よりも高い疎水性を有する。
非水電解液の含浸性がより高いことから、第2のコート層90A,90Bが、多孔性基材10の両方の主表面14A,14Bの上であってかつ第1のコート層80上にそれぞれ形成されていることが好ましい。
なお、図示例においては、多孔性基材の主表面14A側および第2のコート層90A側は、正極側を意図しており、多孔性基材の主表面14B側および第2のコート層90B側は、負極側を意図している。
当該疎水性処理には、多孔性基材10の貫通孔12内に、第2のコート層90A,90Bを構成する成分が流入し難い(好適には流入しない)方法が適宜選択される。よって、多孔性基材10の主表面上に位置する第1のコート層80の上に塗工液を塗工する方法が好ましい。
なお、当該塗工液は、溶媒または分散媒を含有し、バインダ成分(例、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素系ポリマー、ゴム系バインダ、アクリル系バインダ、ポリビニルアルコール等)、粘度調整剤等をさらに含有していてもよい。
第2のコート層90A,90Bは、上記のバインダ成分、粘度調整剤等を含有していてもよい。
一方、多孔性基材10の内部表面16は親水性の高い第1のコート層80で覆われており、実質的に、多孔性基材10の内部表面16上にある第1のコート層80の上には、第2のコート層が形成されていない(なお、「実質的に、多孔性基材10の内部表面16にある第1のコート層80上には、第2のコート層が形成されていない」とは、製造上の理由等から、多孔性基材10の貫通孔12にわずかに第2のコート層が形成される成分が浸入して、貫通孔12の開口部近傍において第2のコート層が形成されていること、および多孔性基材10の内部表面に、親水性を損なわない程度にごく微量だけ第2のコート層が形成されていることは許容されることを意味する)。すなわち、セパレータ70の内部表面においては、第1のコート層80が露出している。
よって、本実施形態に係るセパレータ70は、セパレータ70の厚さ方向の中央領域において、セパレータ70の内部表面の親水性が、第2のコート層90A,90Bの親水性よりも高いという特徴を備える。
(なお、セパレータ70の内部表面の親水性と、第2のコート層90A,90Bの親水性については、それぞれセパレータ70の内部表面全体の親水性と、第2のコート層90A,90B全体の親水性とを比較する。)
なお、本明細書において、セパレータ70の厚さ方向の中央領域は、セパレータ70の厚さ方向の中心をその中心とする領域であって、セパレータ70の厚さ方向において、セパレータ70の厚さの50%、好ましくは75%、より好ましくは90%の寸法を有する領域のことである。
そのため、親水性の高い第1のコート層80によってセパレータ70の内部領域へ流入した非水電解液が保持され易くなっており、一方で、疎水性の高い第2のコート層90A,90Bによって、流入した非水電解液が、セパレータ70の内部領域に追いやられ易くなっており、かつセパレータ70の外部へと流出し難くなっている。このため、本実施形態に係るセパレータ70を用いた非水電解液二次電池は、従来のセパレータを用いた非水電解液二次電池に比べてセパレータ70への非水電解液の含浸性が非常に高いものとなる。
図3は、セパレータ70を用いたリチウムイオン二次電池の内部構造を模式的に示す断面図である。図4は、セパレータ70を用いたリチウムイオン二次電池の捲回電極体の構成を示す模式図である。
また、公知方法に従い、セパレータ70を用いて、リチウムイオン二次電池以外の非水電解液二次電池を構成することもできる。
多孔性基材として、PE単層の多孔性シートを用意した。
コート層Aを形成する場合、多孔性シートを、表1に示す化合物を含有するコーティング液に浸漬し、引き上げた後乾燥した。なお、コーティング液には、表1に示す化合物と、ポリフッ化ビニリデンと、N−メチルピロリドンとを15:20:65の質量比で含有するものを用いた。この処理により、多孔性シート全体(外部表面および内部表面)にコート層Aが形成され、形成されたコート層Aの厚さは5nmであった。
コート層B1および/またはコート層B2を形成する場合、多孔性シートの表面に、表1に示す化合物を含有する塗工液を、グラビアコーターにより塗布した後乾燥した。なお、塗工液には、表1に示す化合物と、ポリフッ化ビニリデンと、N−メチルピロリドンとを15:20:65の質量比で含有するものを用いた。この処理により、セパレータの主表面のみにコート層B1および/またはB2が形成され、形成されたコート層B1およびB2の厚さはそれぞれ、5nmであった。なお、コート層B1はリチウムイオン二次電池を構築した際にセパレータの正極側となる面に形成し、コート層B2はリチウムイオン二次電池を構築した際にセパレータの負極側となる面に形成した。
ここで、コート層A、ならびにコート層B1および/またはコート層B2を形成する場合、コート層Aをまず形成し、次いで、コート層B1および/またはコート層B2を形成した。
なお、Al(OH)3、AlO2H、およびAl2O3は、多孔性シートよりも親水性の高い化合物であり、Nb2O5、Y2O3、およびCeO2は、多孔性シートよりも疎水性の高い化合物である。
このようにして、親水性処理および/または疎水性処理がなされたセパレータA1〜A8およびB2〜B8を得た。また、PE単層の多孔性シートをそのままセパレータB1とした。
正極活物質粉末としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(LNCM)と、導電材としてのABと、バインダとしてのPVDFとを、LNCM:AB:PVDF=94:3:3の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)と混合し、正極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に帯状に塗布し、乾燥してプレス処理することにより正極を作製した。
また、負極活物質としての球状化黒鉛(C)と、増粘剤としてのCMCと、バインダとしてのSBRとを、C:CMC:SBR=98:1:1の質量比でイオン交換水と混合して、負極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、厚さ10μmの銅箔の両面に帯状に塗布し、乾燥してプレス処理することにより負極を作製した。
作製した、正極と負極とセパレータとを、セパレータが正負極間に介在するように積層し、捲回させて捲回電極体を得た。
作製した捲回電極体を電池ケースに収容した。続いて、20℃の温度環境下で電池ケースの開口部から非水電解液を注入して、容量が5Ahの角型リチウムイオン二次電池を作製した。なお、非水電解質には、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とをEC:DMC:EMC=3:4:3の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を1.0mol/Lの濃度で溶解させたものを用いた。
作製したセパレータに、上記のリチウムイオン二次電池の作製に用いた非水電解液を滴下して、接触角(°)を測定した。結果を表1に示す。
上記のリチウムイオン二次電池について、注入した非水電解液の60質量%が捲回電極体に含浸されるまでの時間を、含浸時間として求めた。
具体的には、上記のリチウムイオン二次電池の電池ケース内に非水電解液を注入する前に、捲回電極体の重量を測定した。次いで、20℃の温度環境下でリチウムイオン二次電池の電池ケース内に非水電解液を注入し、捲回電極体に非水電解液を含浸させた後、捲回電極体を非水電解液より引き上げた。そして、捲回電極体の重量を再び測定した。非水電解液含浸前後での捲回電極体の重量の差を計算することにより、捲回電極体に含浸した非水電解液の重量(含浸量)を求めた。この含浸量を非水電解液の注入量で除した数値の百分率を含浸割合(%)とし、含浸割合が60%になる時間を含浸時間(h)として求めた。結果を表1に示す。
未処理のセパレータB1に対し、親水性のコート層Aを設けたセパレータB2では、含浸時間が短縮された。これはセパレータB2の全体(主表面および内部表面)で親水性が高くなり、非水電解液の保持性が向上したためである。しかしながら、短縮された含浸時間は短かった。
疎水性のコート層Aを設けたセパレータB3では、含浸時間がやや長くなった。これは、セパレータB3の全体(主表面および内部表面)で疎水性が高くなり、非水電解液の保持性が低下したためである。
疎水性のコート層B1および/または疎水性のコート層B2を設けたセパレータB4〜B6では、含浸時間がやや長くなった。これは、セパレータB4〜B6の表面の疎水性が高くなったためである。
疎水性のコート層Aと親水性のコート層B1を設けたセパレータB7では、含浸時間に変化はなかった。これはセパレータB7の主表面は親水性であるものの、セパレータB7の内部表面が疎水性であるために、非水電解液の保持性が向上しなかったためである。
疎水性化合物と親水性化合物の両方を含有するコート層Aを設けたセパレータB8では、含浸時間に変化はなかった。これはセパレータB8の全体(主表面および内部表面)で疎水性部分と親水性部分が混在するために、非水電解液の保持性が向上しなかったためである。
セパレータA1〜A8の比較より、疎水性のコート層B1およびB2の両方を設ける方が、含浸時間をより短縮できることがわかる。また、コート層A1が含有する親水性の化合物について、Al(OH)3>AlO2H>Al2O3の順に含浸性向上効果が高かった。これは、化合物の親水性の高さの順に一致する。また、コート層B1およびB2が含有する疎水性の化合物について、Nb2O5>CeO2>Y2O3の順に含浸性向上効果が高かった。これは、化合物の疎水性の高さの順に一致する。
以上のことから、本実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータは、非水電解液の含浸性が高いことがわかる。
12 貫通孔
14A,14B 主表面
16 内部表面
20 捲回電極体
30 電池ケース
36 安全弁
42 正極端子
42a 正極集電板
44 負極端子
44a 負極集電板
50 正極シート(正極)
52 正極集電体
52a 正極活物質層非形成部分
54 正極活物質層
60 負極シート(負極)
62 負極集電体
62a 負極活物質層非形成部分
64 負極活物質層
70 セパレータシート(セパレータ)
80 第1のコート層
90A,90B 第2のコート層
100 リチウムイオン二次電池
Claims (7)
- 多孔性基材と、
前記多孔性基材の一対の主表面上および内部表面上に形成された第1のコート層と、
前記多孔性基材の少なくとも一方の主表面の上であってかつ前記第1のコート層上に形成された第2のコート層と、
を備える非水電解液二次電池用セパレータであって、
前記第1のコート層は、前記多孔性基材よりも高い親水性を有し、
前記第2のコート層は、前記多孔性基材よりも高い疎水性を有し、
前記非水電解液二次電池用セパレータの厚さ方向の中央領域において、前記非水電解液二次電池用セパレータの内部表面の親水性が、前記第2のコート層の親水性よりも高い、
非水電解液二次電池用セパレータ。 - 前記第1のコート層が、Al(OH)3、AlO2H、およびAl2O3からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含む、請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータ。
- 前記第1のコート層が、Al(OH)3を含む、請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータ。
- 前記第2のコート層が、前記多孔性基材の両方の主表面の上であってかつ前記第1のコート層上に形成されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用セパレータ。
- 前記第2のコート層が、Nb2O5、Y2O3、およびCeO2からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用セパレータ。
- 前記第2のコート層が、Nb2O5を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用セパレータ。
- リチウムイオン二次電池用である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用セパレータ。
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