JP2019046925A - リチウムイオンキャパシタ用負極活物質 - Google Patents
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Abstract
Description
これに対し予め負極材料にリチウムイオンをドープ(プレドープ)した炭素材料を用いたリチウムイオンキャパシタは、負極を高容量化、低電位化できるため、エネルギー密度を従来の電気二重層キャパシタの4倍以上にでき、高温負荷や、長期の充放電サイクルなどにも優れた特性を発揮するとされている。
本発明は、これに対して、リチウムイオンキャパシタの性能に影響を与えずにリチウムイオンキャパシタの内部抵抗を低下させ、リチウムイオンキャパシタの高容量化とエネルギー密度の向上をもたらすリチウムイオンキャパシタの負極活物質を提供することを目的とする。
低結晶炭素とは、炭化温度が800〜1300℃であり、d(002)は0.3400〜0.3770nmとなり電気抵抗値は高くなる。
従来用いられてきた低結晶炭素にd(002)が0.3354〜0.3360nmである黒鉛粉末を包含させることによって表面状態を変えることなく低抵抗化を達成したものである。
0.3354nm未満のものは、黒鉛の結晶構造上ありえず、0.3360nmより大きいものは、結晶化度が十分に高いとは言えず好ましくない。なお、d(002)が0.3354〜0.3360nmの場合、多くは炭素網面層が積層した厚さを示すLc、及び炭素網面の広がりを示すLaは、100nmより大となり好ましい。ただし、LcあるいはLaのどちらか、又はLc及びLa共に100nmに満たない場合でも使用することは可能である。
また黒鉛粒子は、人造黒鉛、天然黒鉛それぞれ単独で用いても、併用しても、粒度の異なる2種以上を併用しても、粒形及び種類の異なる2種以上を併用してもよい。
また、一般に軟化点が80〜120℃のバインダーピッチを800〜1200℃で炭化した場合の残炭率は、概ね65〜70%である。
本発明においては、ピッチ由来の低結晶炭素は光学的等方性を示し、これに包含される黒鉛粒子は光学的異方性を示す。本発明により得られた負極活物質粉末を硬化剤が添加されたエポキシ樹脂に分散させた後、放置・硬化・研磨により黒鉛粒子の断面を観察することによって粒子の構造、低結晶炭素中に包含された黒鉛粒子を粒子毎に確認することができる。
本発明の負極活物質の細孔構造は、図1に示されるように、液体窒素温度における窒素ガスの吸脱着における等温吸着線において、窒素ガスの相対圧(P/P0)が、0.8前後までは窒素ガスの吸着量が少なく、0.8を超えると急激に増大する。
窒素ガスの吸脱着における等温吸着線において、窒素ガスの相対圧(P/P0)が、0.99付近で窒素ガスの吸着量が10cm3/g以上である。
BET法比表面積は、5.0〜15.0m2/gである。
細孔直径2nm以下のマイクロ孔の比表面積0.5m2/g以下、マイクロ孔の細孔容積が、全細孔容積の2%以下である。
ピッチの内部に黒鉛粒子が少なくとも1粒包含された前駆体を得るため、所定量のピッチと黒鉛粒子をピッチの軟化点以上の温度で加熱ニーダー等を用い混合撹拌を行う。軟化点が80〜120℃のピッチが好適に用いられるため、この場合は軟化点以上の温度140〜180℃で加熱しながら1〜3時間混合撹拌を行う。
ピッチと黒鉛粒子の混合撹拌物を炭化するため、金属容器に仕込んで、非酸化性雰囲気中で5〜10℃/hで昇温しながら最終的に800〜1200℃で1〜10時間保持して焼成する。焼成時の雰囲気は、非酸化性雰囲気であれば問題なく、例えば窒素雰囲気、炭酸ガス雰囲気、アルゴン雰囲気、ピッチの熱分解により生じた非酸化性の自己雰囲気が挙げられる。
焼成により炭化された後、金属容器から取り出して粉砕を行う。最終的にはジェットミル、インペラーミル、ターボミル、ピンミル、ACMパルベライザー等を使用して時間当たりの投入量、粉砕歯の回転数、連続式またはジェットミルの場合は空気量等を適宜調節して粉砕し、所定に仕上げるが、金属容器から取り出したものが大きな塊である場合は、必要に応じてジョークラッシャー、ロートプレックス、オリエントミル、ハンマークラッシャー等を用いて予備粉砕を行うことができる。
本発明では、株式会社セイシン企業製のインペラーミルIMP−400型を粉砕機として使用し、原料投入速度は、35kg/h、インペラーの回転数3560rpm、風量35m3/minで実施した。
粉砕時のパワーが不足していると所定の粒度が得られず、逆にパワーが過剰で過粉砕となると低結晶炭素内に包含させた黒鉛粒子の表面あるいは断面が露出するので好ましくない。
粉砕物は、粗粉を含んでいるので、粗粉除去のため目開き32乃至38μmの網を張った振動篩、超音波篩等により処理を行う。なお、気流式の分級機を使うこともできるが、得率の観点からは好ましくない。
平均粒径、及び粒度分布の測定は、日機装株式会社製レーザー回折式粒度分布測定装置MT3300EXを用いて水に分散剤として微量の界面活性剤を添加し、試料を超音波分散させた状態で測定した。試験に供される粉体の全体積を100%として累積カーブを求め、その累積カーブが小粒子径側から大粒子径側に向けて積算したときの10、50、90、及び100%となる点の粒子径をそれぞれD10、D50、D90、D100(μm)とした。なお、D50が平均粒径、D100が最大粒子径を表す。
ピッチの密度測定法は、JIS K 2425に示されている。軟化点が70〜90℃のピッチの密度は、20℃において、1.26〜1.27g/cm3である。本発明で用いたピッチは、軟化点が105℃であり、密度は1.30g/cm3である。
JIS K 2207「石油アスファルト」あるいはJIS K 2425「クレオソート油・加工タール・タールピッチ試験方法(環球法)」に規定された軟化点試験法によりグリセリンを使用して測定した。
環球法では、熱媒体として80℃までは水、それ以上はグリセリンを使用する。軟化点を測定する自動測定装置も普及していて例えば、田中科学機器製作株式会社製asp−6、アントンパールジャパン株式会社製RKA5、第一理化株式会社製EX−719PD4等がある。その他の方法として、JIS法とのバイアスを補正したメトラー軟化点測定法による測定も行われている。装置としてはメトラートレド株式会社のDP70、DP90がある。
Micromeritics社製真密度測定装置AccuPyc1330−1を用いた低容積膨張法(ヘリウムガス置換法)により求めた。
炭素網面層の面間距離d(002)、炭素網面層が積層した厚さを示すLc及び炭素網面の広がりを示すLaは、株式会社リガク製Ultima3システムにより、CuKα線を用い、X線管球への印加電圧は40kV、電流は20mAとした。計数管の走査速度は2°/分、走査範囲は10°から90°で、0.02°間隔で測定した。d(002)の値は、回折角2θが26°付近の(002)面のピークの位置(角度)と、内部標準として予め加えた回折角2θが28°付近の金属ケイ素の(111)面のピーク位置(角度)とから、Lcの値は、回折角2θが26°付近の(002)面のピークの半値幅と、内部標準として予め加えた回折角2θが28°付近の金属ケイ素の(111)面のピークの半値幅とから、Laの値は、回折角2θが77.6°付近の(110)面のピークの半値幅と、内部標準として予め加えた回折角2θは76.4°付近の金属ケイ素の(331)面のピークの半値幅とから、それぞれ学振法に基づいて計算して求めた。
比表面積、細孔容積、及び最大吸着量は、窒素ガスの吸脱着により測定し、測定装置は、Micromeritics社製の自動比表面積/細孔分布測定装置TriStar3000を用いて液体窒素温度にて実施した。
P/V(P0−P)=(1/VmC)+{(C−1)/VmC}(P/P0)・・(1)
S=kVm ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・(2)
P0 :飽和蒸気圧
P :吸着平衡圧
V :吸着平衡圧Pにおける吸着量
Vm :単分子層吸着量
C :吸着熱などに関するパラメーター
S :比表面積
k :窒素単分子占有面積:0.162nm2
孔径2nm以下のマイクロポア容積は、窒素ガスの吸着膜の厚さtに対して吸着量をプロットしたt-プロット法により求めた。吸着膜の厚さは、0.35〜0.50nmの範囲でHarkins&Juraの式
t=〔13.99/{0.034-log(P/P0)}〕0.5 ・・・・・・・(3)
により求めた。
P0 :飽和蒸気圧
P :吸着平衡圧
吸油量は、株式会社あさひ総研製の吸収量測定器S−410型を使用し、亜麻仁油を用いてJIS K6217に従って測定した。試料粉末を撹拌しながら亜麻仁油を供給し、その時のトルクの変化を測定する。トルクは、試料粉末のストラクチャーによって変化するが、最大トルクの70%を終点として読み取り、試料100g当たりの亜麻仁油量に換算して求めた。
100mlのメスシリンダーに試料を正確に30g量り取って投入し、ストローク10mmで700回タッピングした後の体積から計算した。
初回充電容量は、負極活物質100重量部に対して結着剤としてSBRとCMCとをそれぞれ2重量部ずつ併せて水系スラリーを調製し、銅箔上にドクターブレードを用いて塗布し、120℃で乾燥し、ロールプレスを掛けた後、φ12に打ち抜き厚さ60μmの電極とした。これに対極としてリチウム金属を用い、セパレーターを介して対向させ、電極群とした後、1M LiPF6/EC:DEC(3:7)の電解液を加えてコインセルを形成し、電流値0.5mA/cm2で電圧値が0.01Vになるまで定電流充電を行った後、電流値が0.01mA/cm2になるまで定電圧充電を行った。充電終了後、電流値0.5mA/cm2で定電流放電を行い、電圧値が1.5Vとなったところで放電を終了した。
<実施例1>
密度1.30g/cm3、軟化点105℃、キノリン不溶分11%の石炭系光学的等方性のバインダーピッチ100重量部とD10=1.55μm、D50=2.49μm、D90=4.23μm、D100=7.07μm、炭素網面の層間距離d(002)が0.3360nm、BET比表面積が22.61m2/g、亜麻仁油吸油量106ml/100g、真密度が2.23g/cm3、タップ密度が0.21g/cm3の人造黒鉛粒子330重量部を加熱ニーダーに投入し160℃で3時間混捏した。この混捏物を金属製容器に移した後、非酸化性雰囲気中5℃/hで昇温し、1000℃で2時間保持して焼成した。次いで粉砕し、目開き38μmの篩を通すことによりD10=2.32μm、D50=4.26μm、D90=8.42μm、D100=16.58μmの低結晶炭素の内部に黒鉛粒子が包含された炭素粒子を得た。得られた炭素粒子のd(002)は、0.3360nm、BET比表面積は5.65m2/g、亜麻仁油吸油量は119ml/100g、真密度は2.13g/cm3、タップ密度は0.43g/cm3であった。
実施例1の液体窒素温度における窒素ガスの吸脱着における等温吸着線図を図1に示す。窒素ガスの相対圧(P/P0)が、0.8前後までは窒素ガスの吸着量が少なく、0.8を超えると急激に増大するのが認められ、窒素ガスの吸脱着における等温吸着線図において、窒素ガスの相対圧(P/P0)が、0.99付近での窒素ガスの吸着量が40cm3/gである。
実施例1で用いた人造黒鉛粒子に代えて、D10=1.66μm、D50=2.74μm、D90=4.80μm、D100=8.39μm、炭素網面の層間距離d(002)が0.3354nm、BET比表面積が17.05m2/g、亜麻仁油吸油量101ml/100g、真密度が2.23g/cm3、タップ密度が0.27g/cm3の天然黒鉛粒子にした他は、実施例1と同様に行った。
D10=2.64μm、D50=5.08μm、D90=9.97μm、D100=19.66μm、d(002)は、0.3354nm、BET比表面積は7.48m2/g、吸油量は133ml/100g真密度は2.19g/cm3、タップ密度は0.37g/cm3の低結晶炭素の内部に黒鉛粒子が包含された炭素粒子を得た。
実施例1で用いた人造黒鉛粒子をそのまま用いた。
実施例1で用いたピッチ100重量部とアセチレンブラック(BET比表面積:39.0m2/g、d(002):0.3539nm、平均粒子径48nm、)74重量部とを用いて実施例1と同様の処理を行い、D10=1.56μm、D50=2.62μm、D90=4.73μm、D100=8.39μm、d(002)は0.3539nm、BET比表面積は24.48m2/g、吸油量は79ml/100g、タップ密度は0.50g/cm3の低結晶炭素の粒子を得た。
実施例1で用いたピッチ100重量部とD10=2.60μm、D50=7.34μm、D90=15.90μm、D100=32.78μm、d(002)は0.3455nm、BET比表面積は8.67m2/gの仮焼された石炭系コークス500重量部とを用いて実施例1と同様の処理を行い、D10=5.58μm、D50=11.22μm、D90=21.87μm、D100=38.86μm、d(002)は0.3455nm、BET比表面積は2.02m2/g、吸油量84ml/100g、タップ密度は0.75g/cm3の低結晶炭素の粒子を得た。
液体窒素温度における窒素ガスの吸脱着における比較例3の等温吸着線図を図2に示す。窒素ガスの相対圧(P/P0)が、1.0付近で僅かに上昇するが、実施例のような急激な窒素ガスの吸着量の上昇は認められなかった。
実施例1で用いたピッチ100重量部と、人造黒鉛粒子220重量部を用いて実施例1と同様の処理を行ったが、焼成後は一体化した強固な塊となり、金属容器から取り出すこともできなかったため中止した。
実施例1及び2は、初回放電容量が人造黒鉛のみからなる比較例1の360mAh/gより低いものの、335mAh/gを超え、充放電効率は、86%を超えて比較例1より高い値を示している。比較例2、3では充放電効率が低く、初回放電容量は250mAh/gを下回るものであった。
実施例1、2で得られた活物質粒子をフッ素樹脂板の上に内径φ25×外形φ30×高さ25mmのフッ素樹脂製リングを置き、このリング内に活物質粒子を投入し、埋込用樹脂のエポキシ樹脂の主剤と硬化剤を体積比9:1で混合して上部から流し入れた。活物質粒子とエポキシ樹脂主剤と硬化剤の体積比は、この時点において、1:9:1であった。これを室温(20〜25℃)にて10時間放置し、エポキシ樹脂を硬化させて樹脂中に活物質粒子が分散した樹脂硬化体を得た。次いで樹脂硬化体を複数個の活物質粒子の断面が露出するまで複数の研磨紙を使用して研磨して鏡面に仕上げた。
これを試料として偏光顕微鏡による観察を倍率の変更、及び試料台を回転することによる試料粉末断面に対する偏光の入射角度の変更をおこなって観察した。
観察の結果、光学的等方性を示すピンク色の低結晶炭素部分の内側に黄色、ピンク色、青色、再び黄色の順に色が変化する光学的異方性を示す黒鉛粒子部分が実施例1、2とも観察された。
Claims (6)
- X線回折による炭素結晶網面層の面間距離d(002)が、0.3400〜0.3770nmの低結晶炭素の内部にd(002)が0.3354〜0.3360nm、平均粒子径が0.8〜3.0μmの黒鉛粒子を少なくとも一粒以上包含する平均粒子径2.0〜6.0μmであり、低結晶炭素と黒鉛粒子の重量比が1対3.5〜1対7.2であることを特徴とするリチウムイオンキャパシタ用負極活物質。
- 請求項1において、液体窒素温度における窒素ガスの吸脱着における等温吸着線において、窒素ガスの相対圧(P/P0)が、0.8前後までは窒素ガスの吸着量が少なく、0.8を超えると急激に増大し、窒素ガスの吸脱着における等温吸着線において、窒素ガスの相対圧(P/P0)が、0.99付近での窒素ガスの吸着量(最大吸着量)が、10cm3/g以上であり、BET法比表面積が5.0〜15.0m2/gであり、マイクロ孔の細孔容積が全細孔容積の2%以下である細孔構造を有することを特徴とするリチウムイオンキャパシタ用負極活物質。
- 請求項1または2において、亜麻仁油吸油量が90〜150ml/100gであることを特徴とするリチウムイオンキャパシタ用負極活物質。
- 請求項1〜3のいずれかにおいて、黒鉛粒子が人造黒鉛または天然黒鉛であることを特徴とするリチウムイオンキャパシタ用負極活物質。
- 請求項1〜4のいずれかにおいて、低結晶炭素が石炭または石油系ピッチ由来であることを特徴とするリチウムイオンキャパシタ用負極活物質。
- 所定量のピッチと黒鉛粒子を撹拌混合し、この混合物を非酸化性雰囲気中で5〜10℃/hで昇温して800〜1200℃で1〜10時間保持して焼成し、ピッチ内に包含させた黒鉛粒子が表面に露出しない程度に焼成物を粉砕するリチウムイオンキャパシタ用負極活物質の製造方法。
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