JP2019038864A - 難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】難燃剤としてハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤を用いるポリブチレンテレフタレート樹脂組成物において、当該難燃剤の製造工程におけるクロロベンゼンなどのハロゲン化芳香族化合物の量を抑えることで、上記の課題を解決する。
【選択図】なし
Description
(1)ポリブチレンテレフタレート樹脂と、ハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤とを含有する難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物であって、ヘッドスペースガスクロマトグラフ法(150℃、1時間加熱)により測定される、前記難燃剤以外のハロゲン化芳香族化合物の含有量が0.5ppm未満であることを特徴とする、難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(2)ハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤が、一般式(I)で表されるブロム化アクリル重合体である、(1)に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(式中、少なくとも1つ以上のXは臭素であり、mは10〜2000の数である。)
(3)ハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤が、ポリペンタブロモベンジルアクリレートである、(1)または(2)に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(4)前記難燃剤以外のハロゲン化芳香族化合物が、ハロゲン化ベンゼンである、(1)から(3)のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(5)前記難燃剤以外のハロゲン化芳香族化合物が、クロロベンゼンである、(1)から(4)のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
(6)ハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤の製造時に、溶媒としてハロゲン化芳香族化合物を用いないことを特徴とする、(1)から(5)のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
(7)ハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤の製造時に、溶媒としてエチレングリコールモノメチルエーテル、メチルエチルケトン、エチレングリコールジメチルエーテルおよびジオキサンからなる群から選択される一以上の溶媒を用いる、(6)に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
(8)真空乾燥を行う、(6)または(7)に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
以下、本実施形態の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の各成分の詳細を例を挙げて説明する。
ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)は、少なくともテレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体(C1−6のアルキルエステルや酸ハロゲン化物等)を含むジカルボン酸成分と、少なくとも炭素原子数4のアルキレングリコール(1,4−ブタンジオール)又はそのエステル形成性誘導体(アセチル化物等)を含むグリコール成分とを重縮合して得られるポリブチレンテレフタレート樹脂である。本実施形態において、ポリブチレンテレフタレート樹脂はホモポリブチレンテレフタレート樹脂に限らず、ブチレンテレフタレート単位を60モル%以上含有する共重合体であってもよい。
本発明に用いられるハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤としては、下記一般式(I)で示されるブロム化アクリル重合体が挙げられる。
式中のXは少なくとも1つ以上が臭素である。Xの数は、一構成単位中1〜5であるが、難燃化の効果から3〜5であることが好ましい。平均重合度mは10〜2000であり、好ましくは15〜1000の範囲である。平均重合度が低いものは、熱安定性が悪化し、2000を超えると添加したポリブチレンテレフタレート樹脂の成形加工性を悪化させる。また、上記ブロム化アクリル重合体は1種又は2種以上混合使用してもよい。
本発明の組成物には必要に応じて充填剤が使用される。このような充填剤は、機械的強度、耐熱性、寸法安定性、電気的性質等の性能に優れた性質を得るためには配合することが好ましく、特に剛性を高める目的で有効である。これは目的に応じて繊維状、粉粒状又は板状の充填剤が用いられる。
さらに本発明の組成物には、その目的に応じ、難燃性以外の所望の特性を付与するために、一般に熱可塑性樹脂等に添加される公知の物質を添加併用することができる。例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤等の安定剤、帯電防止剤、滑剤、離型剤、染料や顔料等の着色剤、可塑剤等いずれも配合することが可能である。特に耐熱性を向上させるための酸化防止剤の添加は効果的である。
本発明の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の形態は、粉粒体混合物であってもよいし、ペレット等の溶融混合物(溶融混練物)であってもよい。本発明の一実施形態のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、当該技術分野で知られている設備及び方法を用いて製造することができる。例えば、必要な成分を混合し、1軸又は2軸の押出機又はその他の溶融混練装置を使用して混練し、成形用ペレットとして調製することができる。押出機又はその他の溶融混練装置は複数使用してもよい。また、全ての成分をホッパから同時に投入してもよいし、一部の成分はサイドフィード口から投入してもよい。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。なお、特性評価は以下の方法により行った。
(1)ハロゲン化芳香族化合物含有量
表1に示す成分、組成(質量部)でドライブレンドした材料を、30mmφのスクリューを有する2軸押出機((株)日本製鋼所製)に供給して260℃で溶融混練し、得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを粉砕したものを試料とした。試料を5gとり、20mlのヘッドスペース中に150℃で1時間放置した後、装置:横河ヒューレット・パッカード社製HP5890A、カラム:HR−1701(0.32mm径×30m)を用い、50℃で1分間保持後、5℃/minで昇温させ、ガスクロマトグラフにより、ハロゲン化芳香族化合物に由来するガス発生量を測定し、ハロゲン化芳香族化合物の含有量をppmで示した。結果を表1に示す。
(2)金属腐蝕性
表1に示す成分、組成(質量部)でドライブレンドした材料を、30mmφのスクリューを有する2軸押出機((株)日本製鋼所製)に供給して260℃で溶融混練し、得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレット50gを、1cm×1cmの銀板とともに300mlのガラス製共栓ビンに入れ栓をして、150℃のギアオーブン中で500時間静置した後、銀板の表面を目視にて確認し、腐蝕が発生していないものを○、腐蝕が発生していたものを×として評価した。結果を表1に示す。
(3)難燃性
表1に示す成分、組成(質量部)でドライブレンドした材料を、30mmφのスクリューを有する2軸押出機((株)日本製鋼所製)に供給して260℃で溶融混練し、得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物のペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、シリンダー温度250℃、金型温度70℃にて射出成形し、UL94に準拠し、厚さ1/32インチの試験片を作製して燃焼性を評価した。結果を表1に示す。
PBT樹脂:ウィンテックポリマー株式会社製、末端カルボキシル基濃度18meq/kg、固有粘度0.88dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂
難燃剤1:溶媒にエチレングリコールモノメチルエーテルを使用して重合したポリペンタブロモベンジルアクリレート(難燃剤以外のハロゲン化芳香族化合物含有量8ppm)
難燃剤2:溶媒にクロロベンゼンを使用して重合したポリペンタブロモベンジルアクリレート(難燃剤以外のハロゲン化芳香族化合物含有量150ppm)
難燃助剤:三酸化アンチモン
滴下防止剤:ポリテトラフルオロエチレン
酸化防止剤:テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(BASFジャパン株式会社製「イルガノックス1010」)
離型剤:低分子量ポリエチレン(三洋化成工業株式会社製「サンワックス161−P」)
Claims (8)
- ポリブチレンテレフタレート樹脂と、
ハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤とを含有する難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物であって、
ヘッドスペースガスクロマトグラフ法(150℃、1時間加熱)により測定される、前記難燃剤以外のハロゲン化芳香族化合物の含有量が0.5ppm未満であることを特徴とする、難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。 - ハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤が、ポリペンタブロモベンジルアクリレートである、請求項1または2に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 前記難燃剤以外のハロゲン化芳香族化合物が、ハロゲン化ベンゼンである、請求項1から3のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- 前記難燃剤以外のハロゲン化芳香族化合物が、クロロベンゼンである、請求項1から4のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物。
- ハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤の製造時に、溶媒としてハロゲン化芳香族化合物を用いないことを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- ハロゲン化ベンジルアクリレート系難燃剤の製造時に、溶媒としてエチレングリコールモノメチルエーテル、メチルエチルケトン、エチレングリコールジメチルエーテルおよびジオキサンからなる群から選択される一以上の溶媒を用いる、請求項6に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- 真空乾燥を行う、請求項6または7に記載の難燃性ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
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