JP2019014963A - カチオン性ポリマーを含むニッケル電気めっき組成物及びニッケルを電気めっきする方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)前記基材を提供することと、
b)基材を、1つ以上のニッケルイオン供給源と、サッカリン酸ナトリウム、ホウ酸及びホウ酸の塩から選択される1つ以上の化合物と、任意選択で1つ以上の酢酸イオン供給源と、1つ以上のカチオン性ポリマーと、1つ以上の任意の添加剤とを含むニッケル電気めっき組成物と接触させることであって、1つ以上のカチオン性ポリマーは、式:
c)前記ニッケル電気めっき組成物及び前記基材に電流を印加して、前記基材に隣接する光沢性で均一なニッケルめっき層を電気めっきすることと、を含む方法を対象とする。
以下の表に開示される4つの反応生成物は、次の手順によって調製する。反応生成物を調製するのに使用される各々のモノマーのモル比は表に示される。各々の反応生成物のためのモノマーを、個別の反応容器中で、室温においてDI水中で混合する。反応生成物1のための反応容器を、約98℃の油浴を用いて2時間加熱する。反応生成物2〜4もまた、油浴を用いて加熱するが、約95℃で5時間である。混合した反応生成物の全ては、反応プロセス中に攪拌する。
以下の表に開示された成分を有する次の2種の水性ニッケル電気めっき浴を調製する。
電気めっきニッケルめっき層の性能を、0.5Lの小スケールビーカー試験セル中で比較する。このセルは、カソードが2つのアノードから等距離にある標準めっき環境に類似する。めっきは、両側で起こり、カソードはアノードと並行であり、黄銅パネル全体にわたって均一な電流密度を生じる。アノードは、ハルセル黄銅パネルから切断し、めっき面積が4.6cm×4.45cmとなるようにテープを貼る。浴のpHは3.5であり、浴の温度は約55℃である。
黄銅カソードを3.8cm×1.5cmのサイズに切断する。次いで、カソードにテープを貼って1.5cm×1.5cmの領域のみが露出するようにする。カソードをメタノールで洗浄し、風乾し、秤量する。次いで、0.5Lの小スケールビーカー試験セル中の浴1または浴2の比較例にカソードを配置する。浴のpHは3.5であり、浴の温度は約55℃である。めっきを5ASDの電流密度で2分間実施する。次いで、浴から黄銅カソードを取り出し、DI水ですすぎ、再びメタノールですすぎ、風乾する。次いで、黄銅カソードを2回目に秤量する。めっき前後の重量の差は、黄銅カソード上にめっきされるニッケルの重量を表す。この値を、100%カソード電流効率と推定されるニッケルの量と比較する。CCEは、浴1及び浴2の比較例に対して約96%であると見出した。浴1は、CCEにおいて、従来の比較例の浴と同様に良好な性能を示した。
以下の表に開示される成分を有する、本発明のニッケル電気めっき組成物を調製する。
以下の表に開示された成分を有する次の3種の水性ニッケル電気めっき組成物を調製する。
上記の実施例5(本発明)のニッケル電気めっき組成物と実施例2からの浴2の比較例から電気めっきされたニッケルめっき層について伸び試験を行い、ニッケルめっき層の延性を測定する。延性試験を、工業規格ASTM B489−85に従って実施する:金属上に電着及び自己触媒的に付着した金属コーティングの延性のための曲げ試験。
以下の表に開示される4つの比較例の反応生成物は、次の手順によって調製する。比較例の反応生成物を調製するのに使用される各々のモノマーのモル比は以下の表に示される。各々の比較例の反応生成物のためのモノマーを、個別の反応容器中で、DI水中で混合する。比較例の反応生成物1のためのモノマーを室温で混合し、次いで反応容器を約95℃の油浴を用いて5時間加熱する。比較例の反応生成物2〜4の合成において、モノマーを約80℃での最初の混合を実施し、次いで、混合物を、油浴を用いて加熱するが、約90℃で4時間である。混合した反応成分の全ては、反応プロセス中に攪拌する。
Claims (8)
- 1つ以上のニッケルイオン供給源と、サッカリン酸ナトリウム、ホウ酸、及びホウ酸の塩から選択される1つ以上の化合物と、任意の1つ以上の酢酸イオン供給源と、1つ以上のカチオン性ポリマーと、1つ以上の任意の添加剤とを含むニッケル電気めっき組成物でであって、前記1つ以上のカチオン性ポリマーは、式:
- 前記1つ以上の反応生成物が少なくとも0.5ppmの量で存在する、請求項1に記載のニッケル電気めっき組成物。
- 1つ以上の塩化物供給源をさらに含む、請求項1に記載のニッケル電気めっき組成物。
- 前記ニッケル電気めっき組成物のpHが2〜6である、請求項1に記載のニッケル電気めっき組成物。
- 基材上にニッケル金属を電気めっきする方法であって、
a)前記基材を提供することと、
b)前記基材を、1つ以上のニッケルイオン供給源と、サッカリン酸ナトリウム、ホウ酸、及びホウ酸の塩から選択される1つ以上の化合物と、任意の1つ以上の酢酸イオン供給源と、1つ以上のカチオン性ポリマーと、1つ以上の任意の添加剤とを含むニッケル電気めっき組成物と接触させることであって、前記1つ以上のカチオン性ポリマーは、式:
c)前記ニッケル電気めっき組成物及び前記基材に電流を印加して、前記基材に隣接する光沢性で均一なニッケルめっき層を電気めっきすることと、を含む、方法。 - 電流密度が少なくとも0.1ASDである、請求項5に記載の方法。
- 前記ニッケル電気めっき組成物が、1つ以上の塩化物供給源をさらに含む、請求項5に記載の方法。
- 前記ニッケル電気めっき組成物が2〜6のpHを有する、請求項5に記載の方法。
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