JP2018534122A - 低反射率コーティングならびに基板に塗布するための方法およびシステム - Google Patents
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Abstract
Description
吸収体コーティングは、O2エッチング後にCNTの再官能基化によって疎水にすることができる。これは、CNTの欠損をCF4プラズマ官能基化に露出することによって(またはプラズマでのFラジカルを生成することができるあらゆる前駆体によって)達成される。
圧力:0.2〜1.2トール(大気圧までの圧力)
13.56MHzでの出力密度:0.09ワット/平方cmが好ましいが、0.01〜4ワット/平方cmであり得る
温度:20℃〜300℃
継続時間:一般的に5分間
使用ガス:CF4(最大量のF含有ガスが使用され得る)
疎水性コーティング前に、クーポンを920秒間プラズマエッチングした。全体の結果を以下の表ならびに図16および図17に示す。
[実施例]
濃度1mg/mlの酢酸エチル中の多層カーボンナノチューブ(Sigma Aldrichによって提供される、≧98%炭素基、外径×内径×長さ10nm±1nm×4.5nm±0.5nm×3〜約6μm)の溶液[試剤によって提供される、技術グレード]を調製した。酢酸エチルの沸点は77.1℃である。
(ii)CNT溶液を、80℃〜100℃で基板の温度を維持する間、Iwata Eclipse G6スプレーガンを用いて基板にスプレーコーティングした。結果として、溶媒は基板表面と接触した直後に蒸発した。
(iii)少なくとも2μmのCNTの層を得るまでスプレーコーティングステップを継続した。平方センチメートルあたりのコーティングの質量を、Mettler Toledo balanceの型番MS204を用いて測定し、1.19mgcm-2であることを見出した。
アルミニウム6061グレードのクーポンを、基板でのコーティングの質量が1.13mgcm-2になるまで比較例1で提示した手順に従って吹きつけた。次に、コーティングをプラズマ反応チャンバ(NanoGrowth 400 Etch)内で酸素エッチングを施して、必要な光学キャビティを発生させた。エッチング工程は、0.3トールの圧力および0.12Wcm-2の出力密度で7分の酸素エッチングから構成された。この後、得られた試料を同じプラズマチャンバ内で5分間、0.12Wcm-2の出力密度を用いて0.3トールの圧力および250℃の基板温度での四フッ化炭素プラズマ中に疎水的にコーティングした。
上記のようなアルミニウム6061グレードのクーポンを、基板でのコーティングの質量が0.33mgcm-2になるまで比較例1で提示した手順に従って吹きつけた。次に、試料を酸素エッチングし、実施例2のように疎水的にコーティングした。
アルミニウム6061グレードのクーポンを、基板でのコーティングの質量が1.07mgcm-2になるまで比較例1で提示した手順に従って吹きつけた。次に、このコーティングを0.3トールの圧力だが0.045Wcm-2の低下した出力密度で7分間、前述のように酸素プラズマによりエッチングした。次に、試料を酸素エッチングし、実施例2のように疎水的にコーティングした。
上記のようなアルミニウム6061グレードのクーポンを、基板でのコーティングの質量が1.05mgcm-2になるまで比較例1で提示した手順に従って吹きつけた。次に、試料を実施例2のように酸素エッチングしたが、疎水性コーティングする前にチャンバから取り出した。
極めて低い反射率を有する基板は、ポリマー溶液を基板に塗布し、基板が依然として湿っている間、カーボンナノ構造体をポリマー溶液に組み入れ、基板を乾燥させ、かつその後、ポリマー分子を選択的に除去して基板の表面にナノ構造体リッチ層を残すことによって製造することができることが見出されている。
(ii)カーボンナノ構造体の懸濁液を第2の溶媒中に提供するステップと、
(iii)カーボンナノ構造体がポリマー溶液に組み入れられるように懸濁液を基板にスプレーコーティングするステップと、
(iv)基板を乾燥させて第1の溶媒および第2の溶媒を蒸発させ、ポリマーおよびカーボンナノ構造体のコーティングを残すステップと、
(v)このコーティングをプラズマエッチングして前記ポリマーの少なくともいくつかを除去するステップと、を含み、
ステップ(iv)後かつステップ(v)前に、ポリマーはコーティング内で硬化される。
1)ポリマー前駆体の合成。14重量%の溶液を生成する試剤の1:1モル比でNMPに溶解した際にピロメリト酸二無水物(PMDA)および4,4−オキシジアニリン(ODA)から誘導されるポリ(アミド)酸。すべての水を排除することに取り組み、ガラス容器を最初に窒素フロー下で加熱して、あらゆる吸着水を除去する。ジアミンをNMPに溶解し、室温で一旦安定した時点で、二無水物を撹拌しながら溶液に添加する。2時間撹拌を継続し、その後、使用まで5℃以下で冷蔵庫内に保管する。
1)このポリマーを、その耐衝撃性、高熱分解温度、その異方性の機械的強度、および得られたポリマー系とアルミニウムとの間の熱膨張(5.0×10^(−5)と2.4×10^(−5)/Kそれぞれ比較)の類似性で選択する。
Claims (45)
- カーボンナノ構造体を基板に塗布する方法であって、
(i)カーボンナノ構造体の懸濁液を溶媒中に提供するステップと、
(ii)基板を十分な温度まで予熱して、前記懸濁液が前記基板と接触するときに前記溶媒を蒸発させるステップと、その後、
(iii)前記懸濁液を前記基板にスプレーコーティングするステップと、
(iv)スプレーコーティングされている前記溶媒の蒸発を維持するためにステップ(iii)の間、前記基板を十分な温度で維持するステップと、
(v)カーボンナノ構造体の層が少なくとも2マイクロメートルの厚さで前記基板に塗布されるまで、ステップ(iii)およびステップ(iv)を継続するステップと、
(vi)前記コーティングをプラズマエッチングして、膜密度を低下させ、前記コーティング内に光学キャビティを生成するステップと、前記コーティング内に光学キャビティを生成するために前記堆積ステップより前に前記懸濁液に光学スペーサを添加するステップと、またはこれらの組み合わせと、
を含む、方法。 - 前記カーボンナノ構造体は、多層カーボンナノチューブである、請求項1に記載の方法。
- ステップ(v)の前記コーティングは、少なくとも0.07mgcm-2の単位面積あたりの質量を有する、請求項1または2に記載の方法。
- ステップ(ii)およびステップ(iii)における前記基板の前記温度は独立して、標準気圧における℃での前記溶媒の沸点の少なくとも60%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(ii)およびステップ(iii)における前記基板の前記温度は独立して、標準気圧における℃での前記溶媒の沸点の4倍以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(ii)およびステップ(iii)における前記基板の前記温度は独立して、80℃〜300℃である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(i)における前記溶媒中のカーボンナノ構造体の濃度は、0.1〜5mg/mlである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(vi)において、前記プラズマエッチングは、3〜10分間に行われる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(vi)において、前記プラズマエッチングは、0.1〜5トールの圧力で行われる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(vi)において、前記プラズマエッチングは、0.02Wcm-2〜4Wcm-2の出力密度で行われる、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- カーボンナノ構造体の前記コーティングに保護官能基化を提供するステップを含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- カーボンナノ構造体の前記コーティングに保護オーバーコートを提供するステップを含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- カーボンナノ構造体の前記層を堆積する前に前記基板の前記接触面をエッチングまたは陽極酸化するステップを含む、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- カーボンナノ構造体の前記層を堆積する前に前記基板の前記接触面を粗面化するステップを含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 表面粗面化は、湿式化学エッチングによるもの、または粗粒で前記表面を打撃することによるものである、請求項14に記載の方法。
- カーボンナノ構造体の前記層を堆積する前に前記基板の前記粗面に化成皮膜を提供するステップを含む、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- カーボンナノ構造体の前記層を堆積する前に前記基板の前記接触面に接合層または接着層を塗布するステップを含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記接合層または接着層は、ポリイミド、エポキシ、またはポリアミドポリマーの層である、請求項17に記載の方法。
- カーボンナノ構造体の前記層を前記接合層または接着層に堆積する前記ステップの間に、前記接合層または接着層を加熱または硬化するステップを含む、請求項17または18に記載の方法。
- ステップ(vi)の前記光学スペーサは、前記コーティングによって吸収されることが望まれる放射の周波数を透過または吸収する、請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(vi)の前記光学スペーサは、硫化亜鉛、セレン化亜鉛、スチレン、非晶質炭素、ナフタレンナノ粒子、もしくはこれらの任意の組み合わせであり、またはこれらを含む、請求項1〜20のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(vi)の前記光学スペーサは、数ナノメートル〜数10マイクロメートルの平均粒径を有する粒子状である、請求項1〜21のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶媒は、0.2〜6.7の極性指数を有する、請求項1〜22のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶媒は、3.0〜6.2の極性指数を有する、請求項1〜23のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶媒は、クロロホルム、エタノール、酢酸エチル、アセトン、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、またはN−メチル−2−ピロリドンである、請求項1〜24のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶媒は、界面活性剤を含まない、請求項1〜25のいずれか1項に記載の方法。
- 前記乾燥したカーボンナノ構造体層をエッチングするステップを含む、請求項1〜26のいずれか1項に記載の方法。
- 前記カーボンナノ構造体の層に疎水性コーティングを塗布するステップを含む、請求項1〜27のいずれか1項に記載の方法。
- 前記疎水性コーティングは、ステップ(vi)後のプラズマエッチングステップによって付着される、請求項28に記載の方法。
- 前記プラズマエッチングステップのための前記プラズマの生成は、水素原子源の不在下で行われ、前記基板は、少なくとも100℃まで加熱され、前記プラズマの前記出力密度は、0.5Wcm-2以下であり、前記プラズマは、3〜12分間生成される、請求項29に記載の方法。
- カーボンナノ構造体を基板に塗布する方法であって、
(i)第1の溶媒に溶解したポリマーであるポリマー溶液を基板に塗布するステップと、
(ii)カーボンナノ構造体の懸濁液を第2の溶媒中に提供するステップと、
(iii)前記カーボンナノ構造体が前記ポリマー溶液に組み入れられるように前記懸濁液を前記基板にスプレーコーティングするステップと、
(iv)前記基板を乾燥させて前記第1の溶媒および前記第2の溶媒を蒸発させ、ポリマーおよびカーボンナノ構造体のコーティングを残すステップと、
(v)前記コーティングをプラズマエッチングして前記ポリマーの少なくともいくつかを除去するステップと、
を含む、方法。 - 前記ポリマーは、ピロメリト酸二無水物(PMDA)および4,4−オキシジアニリン(ODA)から誘導されるポリ(アミド)酸である、請求項31に記載の方法。
- 前記第1の溶媒は、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルアセトアミド(DMAc)、ジメチルホルムアミド(DMF)、テトラヒドロフラン(THF)、メタノール、またはこれらの任意の組み合わせである、請求項31または32に記載の方法。
- 前記第2の溶媒は、クロロホルム、酢酸エチル、アセトン、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、またはN−メチル−2−ピロリドンである、請求項31〜33のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(iv)において、前記基板は、50〜100℃で乾燥される、請求項31〜34のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(iv)において、前記基板は、30〜90分間乾燥される、請求項31〜35のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(iv)後かつステップ(v)前に、前記ポリマーは、前記コーティング内で硬化される、請求項31〜36のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(v)の前記プラズマエッチングは、CF4/O2プラズマを用いて行われる、請求項31〜37のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(v)の前記プラズマエッチングは、1:4sccmの流量比で行われる、請求項31〜38のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(v)の前記プラズマエッチングは、0.05〜4Wcm-2の出力密度で行われる、請求項31〜39のいずれか1項に記載の方法。
- ステップ(v)の前記プラズマエッチングは、30秒〜3分間に行われる、請求項31〜40のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶媒中の前記懸濁したカーボンナノ構造体は、前記基板に塗布される前に凝集させられる、請求項1〜41のいずれか1項に記載の方法。
- 前記カーボンナノ構造体を前記溶媒中に分散させるために前記カーボンナノ構造体を超音波処理し、その後、前記懸濁液が凝集するまで前記懸濁液を静置するステップを含む、請求項42に記載の方法。
- 請求項31〜43に記載の方法の生成物は、請求項1〜30に記載の方法におけるステップ(ii)の前記基板として用いられる、方法が請求項31〜43のいずれか1項に記載の方法によって先行される請求項1〜30のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜44のいずれか1項に記載の方法によって入手可能な基板。
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