KR20100108984A - 투명전극 및 전도성 적층체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 표면 상에 탄소나노튜브가 분산된 감광성 수지층을 포함함으로써 전극패턴 형성이 용이하고 투명하며 전기전도도가 높은 투명전극을 제공한다.
Description
본 발명은 투명전극 및 전도성 적층체에 관한 것으로, 표면 상에 탄소나노튜브가 분산된 감광성 수지층을 포함하는 투명전극에 관한 것이다.
컴퓨터, 각종 가전 기기와 통신 기기가 디지털화되고 급속히 고성능화 됨에 따라 대화면 및 휴대 가능한 디스플레이의 구현이 절실히 요구되고 있다. 휴대가능한 대면적의 유연한 디스플레이를 구현하기 위해서는 신문처럼 접거나 말 수 있는 재질의 디스플레이 재료가 필요하다.
이를 위하여 디스플레이용 전극 재료는 투명하면서도 낮은 저항값을 나타낼 뿐만 아니라 소자를 휘거나 접었을 때에도 기계적으로 안정할 수 있도록 높은 강도를 나타내어야 하고, 플라스틱 기판의 열팽창계수와 유사한 열팽창계수를 가져 기기가 과열되거나 고온인 경우에도 단락되거나 면저항의 변화가 크지 않아야 한다.
유연한 디스플레이는 임의의 형태를 갖는 디스플레이의 제조를 가능하게 하 므로 휴대용 디스플레이 장치뿐만 아니라 색상이나 패턴을 바꿀 수 있는 의복이나, 의류의 상표, 광고판, 상품 진열대의 가격 표지판, 대면적 전기 조명 장치 등에도 이용될 수 있다.
이와 관련하여, 투명 도전막(transparent conductive thin film)은 이미지센서, 태양전지, 각종 디스플레이(PDP, LCD, flexible) 등 빛의 투과와 전도성의 두 가지 목적을 동시에 필요로 하는 소자에 폭 넓게 사용되고 있는 재료이다.
통상 유연한 디스플레이용 투명전극으로 산화인듐주석(Indium Tin Oxide; ITO)이 많이 연구되어져 왔으나, ITO의 박막제조를 위해서는 기본적으로 진공상태의 공정이 필요하여 고가의 공정비가 소요될 뿐만 아니라, 유연한 디스플레이 소자를 구부리거나 접을 경우 박막의 부서짐에 의해 수명이 짧아지는 단점이 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위해, 탄소나노튜브를 고분자와 화학적으로 결합시킨 후 필름으로 성형하거나, 정제된 탄소나노튜브 또는 고분자와 화학적으로 결합된 탄소나노튜브를 전도성 고분자층에 코팅함으로써 탄소나노튜브를 코팅층 내부 혹은 표면에 나노스케일로 분산시키고 금, 은 등의 금속 나노입자를 혼합하여, 가시광선 영역에서의 빛의 산란을 최소화하고 전도성을 향상시켜 가시광선 영역에서의 투과도가 80% 이상이고, 면저항이 100 Ω/sq 이하인 투명전극이 개발된 바 있다(대한민국 특허공개 제10-2005-001589호). 여기서는, 구체적으로 탄소나노튜브를 분산한 용액과 폴리에틸렌테레프탈레이트를 반응시켜 고농도의 탄소나노튜브 고분자 공중합체 용액을 제조한 다음, 이를 폴리에스테르 필름 기재 위에 도포한 후 건조하여 투명전극을 제조하였다.
그러나, 상기 투명전극은 제조 공정이 복잡하고 고가의 소재들이 사용되는 단점이 있다.
이외에, 투명전극 소재로 유기물인 전도성 고분자를 이용하고자 하는 연구가 진행되고 있다. 전도성 고분자를 사용하여 제조하는 전극의 경우에는 기존의 다양한 고분자 코팅 방법을 이용할 수 있기 때문에 공정 비용과 작업을 크게 줄일 수 있는 장점이 있다. 즉, 유연한 디스플레이나 전기 조명 장치 등의 제조에 있어 폴리아세틸렌, 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리티오펜 등과 같은 전도성 고분자로 제조한 투명 전극이 투명 산화인듐주석 전극에 비해 공정상의 이점 뿐만 아니라 훨씬 더 유연하고 부서짐이 덜하여 대단히 유연한 전극이 필요한 경우들, 특히 터치 스크린 등의 제조에 있어서 장치의 수명이 연장될 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나, 일반적으로 전도성 고분자로 제조된 유기 전극의 전도 특성은 전극의 두께에 비례하여 증가하는 데, 전도성 고분자는 가시광선 영역의 빛을 흡수하기 때문에 디스플레이용으로 사용하기 위해서는 투과도를 높힐 수 있도록 얇게 코팅하여야 하며, 이와 같이 가시광선 영역의 투과도를 높일 경우 투명 전극의 응용분야에서 요구하는 면저항을 만족시키기 어려운 문제점을 나타내고 있다. 특히, 공정성 향상을 위해 전도성 고분자 나노 입자를 수분산한 폴리티오펜(바이트론 피, 바이엘사)을 사용하는 방법의 경우 혼합 용제를 사용하여 전도성과 코팅성을 향상시키더라도 50㎚의 두께로 기판 위에 스핀 코팅하는 경우 1kΩ/sq 이하의 면저항을 얻기 어려운 문제점이 있다.
또한, 탄소나노튜브를 이용한 기존의 유기 전극 물질은 대부분 탄소나노튜브 와 전도성 고분자를 단순히 혼합하여 복합체가 제조되는데, 탄소나노튜브는 강한 반데르발스힘(Van der Waals force)에 의해 전도성 고분자 매트릭스 내에서 심하게 응집된다. 이러한 탄소나노튜브의 응집으로 인하여 탄소나노튜브의 우수한 전도 특성에도 불구하고 스밈현상(Percolation)에 의해 전도도의 향상을 가져오기 위해서는 1 내지 10중량%의 탄소나노튜브를 혼합하여야 하며, 마이크로 스케일로 응집된 탄소나노튜브들은 전극의 투명도를 크게 저하시키기 때문에 투명 전극으로 이용하기에는 부적절하였다. 따라서, 소량의 탄소나노튜브를 사용하더라도 우수한 투명도와 낮은 면저항을 갖는 유기 투명 전극재료가 요구되어 왔다.
본 발명의 한 구현예에서는 회로 패턴 구현이 용이한 투명전극을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에서는 또한 박막으로도 광투과도와 전기전도도가 우수한 투명전극을 제공하고자 한다.
본 발명의 한 구현예에서는 회로 패턴 구현이 용이한 전도성 적층체를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예에서는 또한 박막으로도 광투과도와 전기전도도가 우수한 전도성 적층체를 제공하고자 한다.
본 발명의 한 구현예에서는 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브; 및 탄소나노 튜브와 혼재되는 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층;을 포함하는 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 감광성 수지층을 포함하는 투명전극을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 투명전극에 있어서, 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브 혼합층은 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 감광성 수지층 상에, 탄소나노튜브, 물 및 유기용매를 포함하는 탄소나노튜브 분산액을 도포하여 형성되는 것일 수 있다. 이때, 유기용매는 감광성 수지층에 가용인 것일 수 있으며, 물과 유기용매는 5:95 내지 95:5중량비로 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 투명전극에 있어서, 광중합성 수지 조성은 알칼리 가용성 바인더 수지, 광중합성 화합물 및 광개시제를 포함하는 것일 수 있다.
다른 일 구현예에 의한 투명전극에 있어서, 광분해성 수지 조성은 알칼리 가용성 바인더 수지, 포지티브형 감광성 화합물 및 감도 증진제를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 투명전극에 있어서, 탄소나노튜브 분산액 중 탄소나노튜브는 0.001 내지 2.0중량% 되도록 분산되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 투명전극에 있어서, 감광성 수지층은 두께가 110nm 내지 110㎛인 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 투명전극에 있어서, 표면상에 노출되는 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브 혼합층은 총 두께가 10nm 내지 10㎛인 것일 수 있다.
바람직한 일 구현예에 의한 투명전극은 광투과도가 550nm에서 70% 이상이고, 표면저항이 5000Ω/□ 이하일 수 있다.
본 발명의 예시적인 일 구현예에서는 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브; 및 탄소나노튜브와 혼재되는 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층;을 포함하는 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 감광성 수지층; 및 기재층을 포함하는 전도성 적층체를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전도성 적층체에 있어서, 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브 혼합층은 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 감광성 수지층 상에, 탄소나노튜브, 물 및 유기용매를 포함하는 탄소나노튜브 분산액을 도포하여 형성되는 것일 수 있다. 이때 유기용매는 감광성 수지층에 가용인 것일 수 있으며, 물과 유기용매는 5:95 내지 95:5중량비로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전도성 적층체에 있어서, 광중합성 수지 조성은 알칼리 가용성 바인더 수지, 광중합성 화합물 및 광개시제를 포함하는 것일 수 있다.
다른 일 구현예에 의한 전도성 적층체에 있어서, 광분해성 수지 조성은 알칼리 가용성 바인더 수지, 포지티브형 감광성 화합물 및 감도 증진제를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전도성 적층체에 있어서, 탄소나노튜브 분산액 중 탄소나노튜브는 0.001 내지 2.0중량% 되도록 분산되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전도성 적층체에 있어서, 감광성 수지층은 두께가 110nm 내지 110㎛인 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전도성 적층체에 있어서, 표면상에 노출되는 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브 혼합층은 총 두께가 10nm 내지 10㎛일 수 있다.
바람직한 일 구현예에 의한 전도성 적층체는 광투과도가 550nm에서 70% 이상이고, 표면저항이 5000Ω/□ 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 전도성 적층체에 있어서, 기재층은 플라스틱 필름 또는 유리기판일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의하면 전극 패턴 형성이 용이하고, 박막으로 전극층을 형성하면서도 높은 전기전도도를 가지며 또한 투명성이 우수한 투명전극을 제공할 수 있다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 전도성 적층체 및 투명전극은 투명성 및 전기전도도가 우수한 것으로, 이는 기재층 상에 전도성층을 형성한 것일 수 있다.
이때 기재층은 플라스틱 필름 또는 유리기판 일 수 있다.
특히 투명전극의 경우 내열성이면서 투명한 기재 상에 전극층을 형성한 것이거나 직접적으로 전극형성용 조성물로부터 얻어지는 전극층일 수 있다.
필름형의 투명전극을 이루는 기재는 내열성 및 투명성을 만족하는 필름이면 각별히 한정이 있는 것은 아니며, 일예로 필름 두께 50~100㎛를 기준으로 열기계분석법에 의해 50 내지 250℃ 범위에서 측정한 평균 선팽창계수(CTE)가 35.0ppm/℃이하이고 황색도가 15 이하인 폴리이미드 필름일 수 있다.
만일 필름 두께 50 내지 100㎛를 기준으로 평균 선팽창계수(CTE)가 35.0ppm/℃보다 큰 것인 경우 플라스틱 기판과의 열팽창계수 차이가 커져 기기가 과열되거나 고온인 경우 단락이 발생될 우려가 있다. 또한 황색도가 15보다 큰 것은 투명도가 떨어져 투명전극으로 바람직하지 못하다. 이때 평균 선팽창계수는 일정 온도 범위 내에서 온도 상승에 따른 변형율을 측정하여 얻어지는 것으로, 이는 열기계분석기를 이용하여 측정된 것일 수 있다.
또한 투과성 측면에서 무색투명한 플라스틱 필름, 구체적으로는 필름 두께 50~100㎛를 기준으로 황색도가 15 이하인 폴리이미드 필름이 바람직할 수 있다. 또한 필름 두께 50~100㎛를 기준으로 UV 분광광도계로 투과도를 측정하였을 때 380 내지 780nm에서의 평균 투과도가 85% 이상인 폴리이미드 필름을 플라스틱 필름으로 이용할 수 있다. 이와 같은 투과성을 만족하는 경우 투과형 전자 종이 및 액정표시장치용의 플라스틱 기재로 사용가능하다. 더욱이 플라스틱 필름은 필름 두께 50~100㎛를 기준으로 UV 분광광도계로 투과도를 측정하였을 때 550nm에서 투과도가 88% 이상, 420nm에서 투과도가 70% 이상인 폴리이미드 필름일 수 있다.
또한 투명성을 향상시켜 투과성을 높이는 측면에서 폴리이미드 필름은 필름 두께 50~100㎛를 기준으로 UV 분광광도계로 색좌표를 측정하였을 때 L값이 90이상 이고, a값이 5이하이며, b값이 5이하인 폴리이미드 필름일 수 있다.
이와 같은 폴리이미드 필름은 방향족 디안하이드라이드와 디아민을 중합하여 폴리아믹산을 얻은 다음, 이를 이미드화하여 얻을 수 있는바, 이때 방향족 디안하이드라이드의 예로는 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판 디안하이드라이드(6-FDA), 4-(2,5-디옥소테트라하이드로푸란-3-일)-1,2,3,4-테트라하이드로나프탈렌-1,2-디카르복실릭 안하이드라이드(TDA) 및 4,4′-(4,4′-이소프로필리덴디페녹시)비스(프탈릭안하이드라이드)(HBDA) 중 선택된 1종 이상과, 피로멜리틱 디안하이드라이드(PMDA), 비페닐테트라카르복실릭 디안하이드라이드(BPDA) 및 옥시디프탈릭 디안하이드라이드(ODPA) 중 선택된 1종 이상을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
방향족 디아민의 예로는, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)-페닐]프로판(6HMDA), 2,2′-비스(트리프루오로메틸)-4,4′-디아미노비페닐(2,2′-TFDB), 3,3′-비스(트리프루오로메틸)-4,4′-디아미노비페닐(3,3′-TFDB), 4,4′-비스(3-아미노페녹시)디페닐설폰(DBSDA), 비스(3-아미노페닐)설폰(3DDS), 비스(4-아미노페닐)설폰(4DDS), 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠(APB-133), 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠(APB-134), 2,2′-비스[3(3-아미노페녹시)페닐]헥사플루오로프로판(3-BDAF), 2,2′-비스[4(4-아미노페녹시)페닐]헥사플루오로프로판(4-BDAF), 2,2′-비스(3-아미노페닐)헥사플루오로프로판(3,3′-6F), 2,2′-비스(4-아미노페닐)헥사플루오로프로판(4,4′-6F) 및 옥시디아닐린(ODA) 중 선택된 1종 이상을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이와 같은 단량체를 이용하여 폴리이미드 필름을 제조하는 방법에 있어서 각별히 한정이 있는 것은 아니며, 그 일예로는 방향족 디아민과 방향족 디안하이드라이드를 제1용매 하에서 중합하여 폴리아믹산 용액을 수득하고, 수득된 폴리아믹산 용액을 이미드화한 후, 이미드화한 용액을 제2용매에 투입하고 여과 및 건조하여 폴리이미드 수지의 고형분을 수득하고, 수득된 폴리이미드 수지 고형분을 제1용매에 용해시킨 폴리이미드 용액을 제막공정을 통하여 필름화할 수 있다. 이때, 제2용매는 제1용매보다 극성이 낮은 것일 수 있으며, 구체적으로 제1용매는 m-크로졸, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸포름아미드(DMF), 디메틸아세트아미드(DMAc), 디메틸설폭사이드(DMSO), 아세톤, 디에틸아세테이트 중 선택된 1종 이상이고, 제2용매는 물, 알코올류, 에테르류 및 케톤류 중 선택된 1종 이상일 수 있다.
한편 플라스틱 필름 상에 금속막을 형성시킴에 있어서 균일한 두께의 전극층을 형성시키기 위해서는 플라스틱 필름의 표면 평활도는 2㎛ 이하, 좋기로는 0.001 내지 0.04㎛인 것일 수 있다.
이러한 내열성 투명 필름 기재 상에 전도성층을 형성하는바, 본 발명의 일 구현예에 의한 전도성층은 표면 상에 노출된 탄소나노튜브와 탄소나노튜브와 혼재되는 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층을 포함하는 감광성 수지층을 포함하는 것이다.
이의 이해를 돕기 위해 단면을 도시하면 도 1과 같다.
도 1에는 기재(4)상에, 감광성 수지층(3)이 형성되며, 감광성 수지층(3)은 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브(1)와 탄소나노튜브와 혼재되는 감광성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층(2)을 포함한다.
본 발명의 기재에 있어서 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성은 통상 네가티브형 포토레지스트 조성 또는 포지티브형 포토레지스트 조성으로 일컬어지는 감광성 수지 조성물로 이해될 것이며, 이의 조성은 각별히 한정이 있는 것은 아니다.
일예로 광중합성 수지는, 알칼리가용성 바인더 수지, 광중합성 화합물 및 광개시제를 포함하는 조성을 들 수 있으며, 일예로 알칼리가용성 바인더 폴리머는 (메타)아크릴산과 (메타)아크릴산에스테르와의 공중합체 또는 전도성 수지막의 내스크레치성 등 기계적 강도를 향상시키기 위해 하이드록시프로필 메틸셀룰로오즈 아세테이트 프탈레이트 등과 같은 알칼리 가용성 고분자 수지일 수 있다.
(메타)아크릴산과 (메타)아크릴산에스테르와의 공중합체는 다음 중에서 선택된 2 이상의 모노머들의 공중합을 통해 얻어질 수 있다; 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 2-히드록시 에틸 아크릴레이트, 2-히드록시 에틸 메타크릴레이트, 2-히드록시 프로필 아크릴레이트, 2-히드록시 프로필 메타크릴레이트, 아크릴아마이드, 메타크릴아마이드, 스타이렌, α-메틸 스타이렌 등.
이들 공중합체는 코팅성, 추종성, 그리고 회로형성 후 패턴 자체의 기계적 강도를 고려하여 평균분자량이 30,000 내지 150,000인 것이 바람직하고, 유리전이 온도는 20 내지 150℃인 것이 바람직하다. 이와 같은 바인더 폴리머의 함량은 수지 조성 중 20 내지 80중량%인 것이 통상 바람직하다.
광중합성 화합물은 광개시제에 의해 반응을 개시하는 화합물로, 적어도 2개의 말단 에틸렌기를 갖는 것으로서, 일예로 1,6-헥산디올(메타)아크릴레이트, 1,4-사이클로헥산디올-(메타)아크릴레이트, 폴리-프로필렌글리콜-(메타)아크릴레이트, 폴리-에틸렌글리콜-(메타)아크릴레이트, 2-디-(p-하이드록시 페닐)-프로판-디-(메타)아크릴레이트, 글리세롤 트리(메타)아크릴레이트, 트리메티롤 프로판 트리-(메타)아크릴레이트, 폴리옥시 프로필 트리메티롤 프로판 트리-(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 기를 함유한 폴리에틸렌(프로필렌) 디(메타)아크릴레이트 및 우레탄기를 함유한 다관능기 (메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
광중합성 화합물의 전체 함량은 수지 조성 중 고형분 비율로 1.0 내지 50중량%인 것이 통상 바람직하다.
광개시제는 UV 및 기타 radiation에 의해서 광중합성 화합물과의 연쇄반응을 개시시키는 물질로서, 일예로는 안트라퀴논 유도체 즉, 2-메틸 안트라퀴논, 2-에틸 안트라퀴논, 벤조인 유도체 즉, 벤조인 메틸 에테르, 벤조페논, 페난트렌 퀴논, 그리고 4,4' 비스-(디메틸아미노)벤조페논 등을 들 수 있다. 이 외에도 1-하이드록시시클로헥실페닐케톤, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-[4-모르폴리노페닐]부탄-1-온, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 1-[4-(2-하이드록시메톡시)페닐]-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 2,4-디에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 3,3-디메틸-4-메톡시벤조페논, 벤조페논, 1-클로로-4-프로폭시티옥산톤, 1-(4-이소프로필페닐)2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 1-(4-도데실페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 4-벤조일-4'-메틸디메틸설파이드, 4-디메틸아미노벤조산, 메틸 4-디메틸아미노벤조에이트, 에틸 4-디메틸아미노벤조에이트, 부틸 4-디메틸아미노벤조에이트, 2-에틸헥실 4-디메틸아미노벤조에이트, 2-이소아밀 4-디메틸아미노벤조에이트, 2,2-디에톡시아세토페논, 벤질케톤 디메틸아세탈, 벤질케톤 β-메톡시 디에틸아세탈, 1-페닐-1,2-프로필디옥심-o,o'-(2-카르보닐)에톡시에테르, 메틸 o-벤조일벤조에이트, 비스[4-디메틸아미노페닐)케톤, 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 벤질, 벤조인, 메톡시벤조인, 에톡시벤조인, 이소프로폭시벤조인, n-부톡시벤조인, 이소부톡시벤조인, tert-부톡시벤조인, p-디메틸아미노아세토페논, p-tert-부틸트리클로로아세토페논, p-tert-부틸디클로로아세토페논, 티옥산톤, 2-메틸티옥산톤, 2-이소프로필티옥산톤, 디벤조수베론, α,α-디클로로-4-페녹시아세토페논, 펜틸 4-디메틸아미노벤조에이트 중에서 선택된 화합물을 들 수 있다.
광개시제의 함량은 수지 조성 중 2 내지 10중량%인 것이 통상 바람직하다.
한편, 광분해성 수지 조성 또한 특별히 한정이 있는 것은 아니며, 일예로 알칼리 가용성 바인더 수지, 포지티브형 감광성 화합물 및 감도증진제를 포함하는 조성을 들 수 있다. 여기서 알칼리 가용성 바인더 수지는 특별히 한정되지는 않지만 페놀과 알데히드의 축합 생성물인 열경화성 노볼락 수지를 포함하며, 가장 바람직 하게는 크레졸 노볼락 수지를 포함할 수 있다.
노볼락 수지는 페놀 단독 또는 알데히드 및 산성 촉매와의 조합물을 중축합 반응하여 얻는다.
페놀류로서는 특별히 한정되지 않지만, 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, 2,3-자일레놀, 2,5-자일레놀, 3,4-자일레놀, 3,5-자일레놀, 2,3,5-트리메틸페놀-자일레놀, 4-t-부틸 페놀, 2-t-부틸 페놀, 3-t-부틸 페놀, 4-메틸-2-t-부틸 페놀 등 1가 페놀류; 및 2-나프톨, 1,3-디히드록시 나프탈렌, 1,7-디히드록시 나프탈렌, 1,5-디히드록시 나프탈렌, 레조르시놀, 피로카테콜, 히드로퀴논, 비스페놀 A, 플로로글루시놀, 피로갈롤 등 다가 페놀류 등을 들 수 있으며, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 특히 m-크레졸, p-크레졸의 조합이 바람직하다.
알데히드류로서는 특별히 한정되지 않지만, 포름알데히드, 트리옥산, 파라포름알데히드, 벤즈알데히드, 아세트알데히드, 프로필알데히드, 페닐아세트알데히드, α- 또는 β-페닐 프로필알데히드, o-, m- 또는 p-히드록시 벤즈알데히드, 글루타르알데히드, 테레프탈알데히드 등을 들 수 있으며, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
크레졸 노볼락 수지는 중량평균 분자량(GPC법에 의하여 측정할 때)이 2,000 내지 30,000 인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 사용되는 상기 크레졸 노볼락 수지는 메타/파라 크레졸의 함량비에 따라 감광속도와 잔막률 등의 물성이 달라지므로, 메타/파라 크레졸의 함량비가 중량 기준으로 4:6 내지 6:4의 비율로 혼합된 것이 바람직하다.
크레졸 노볼락 수지 중의 메타 크레졸의 함량이 상기 범위를 초과하면 감광속도가 빨라지면서 잔막률이 급격히 낮아지며, 파라 크레졸의 함량이 상기 범위를 초과하면 감광속도가 느려지는 단점이 있다.
크레졸 노볼락 수지는 상기와 같이 메타/파라 크레졸의 함량비가 중량 기준으로 4:6 내지 6:4인 크레졸 노볼락 수지를 단독으로 사용할 수 있으나, 더욱 바람직하게는 분자량이 서로 다른 수지를 혼합사용할 수 있다.
이 경우, 크레졸 노볼락 수지를 (ⅰ) 중량평균 분자량(GPC법에 의해 측정할 때)이 8,000∼30,000인 크레졸노볼락 수지와 (ⅱ) 중량평균 분자량(GPC법에 의해 측정할 때)이 2,000∼8,000인 크레졸 노볼락 수지를 7:3 내지 9:1의 중량비율로 혼합사용하는 것이 바람직하다.
여기에서, 용어 '중량평균 분자량'은 겔투과크로마토그래피(GPC)에 의하여 결정되는, 폴리스티렌 당량의 환산치로 정의한다. 본 발명에서 노볼락 수지의 중량평균 분자량이 2,000 미만이면 포토레지스트 수지 필름은 현상 후 비노광부에서 큰 두께감소를 가져오고, 반면 30,000을 초과하면 현상속도가 낮아져 감도가 저하된다. 본 발명의 노볼락 수지는 반응산물로부터 저분자량 성분을 제거한 후 얻은 수지가 상기한 범위의 중량평균 분자량(2,000 내지 30,000)을 가질 때 가장 바람직한 효과를 달성할 수 있다. 노볼락 수지로부터 저분자량 성분을 제거함에 있어서, 분별침전, 분별용해, 관크로마토그래피 등을 포함하는 기술들을 이용하면 편리하다. 이로써 포토레지스트 수지 필름의 성능을 개선할 수 있고, 특히 스커밍(scumming), 내열성 등을 개선할 수 있다.
알칼리 가용성 수지로서 노볼락 수지는 알칼리 수용액 내에서 부피 증가없이 용해가능하고, 에칭시 마스크로 사용될 때 플라즈마 에칭에 대하여 고내성을 제공할 수 있는 영상을 제공한다.
본 발명의 포지티브형 감광성 화합물의 일예는 디아지드계 화합물로, 이는 노볼락 수지의 알칼리에 대한 용해도를 감소시키는 용해억제제(dissolution inhibitor)로서도 작용하게 된다. 그러나 이 화합물은 광이 조사되면 알칼리 가용성 물질로 바뀌어 노볼락 수지의 알칼리 용해도를 증가시키는 역할을 하게 된다. 이와 같이 광조사로 인한 용해도의 변화로 인하여 감광성 화합물은 포지티브형 드라이 필름 포토레지스트에 있어서 특히 유용하게 되는 것이다.
감광성 화합물인 디아지드계 화합물은 폴리히드록시 화합물과 퀴논디아지드 술폰산 화합물과의 에스테르화 반응에 의해 합성할 수가 있다. 감광성 화합물을 얻기 위한 에스테르화 반응은 상기 폴리히드록시 화합물과 상기 퀴논디아지드 술폰산 화합물을 디옥산, 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 메틸에틸케톤, N-메틸피롤리딘, 클로로포름, 트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌 또는 디클로로에탄 같은 용매에 용해시키고, 수산화나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 트리에틸아민, N-메틸모르폴린, N-메틸피페라진 또는 4-디메틸아미노피리딘 같은 염기성 촉매를 적하하여 축합시킨 후, 얻어진 생성물을 세정, 정제, 건조시켜 행한다. 특정 이성체만을 선택적으로 에스테르화하는 것이 가능하며 에스테르화 비율(평균 에스테르화율)은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 폴리히드록시 화합물의 OH기에 대한 디아지드 술폰산 화합물이 20∼100%, 바람직하게는 60∼90%의 범위이다. 에스테르화 비율이 너무 낮으 면 패턴 형상이나 해상성의 열화를 초래하고, 너무 높으면 감도의 열화를 초래한다.
퀴논디아지드 술폰산 화합물로서는 예컨대, 1,2-벤조퀴논 디아지드-4-술폰산, 1,2-나프토퀴논 디아지드-4-술폰산, 1,2-벤조퀴논 디아지드-5-술폰산 및 1,2-나프토퀴논 디아지드-5-술폰산 등의 o-퀴논 디아지드 술폰산 화합물, 및 그 외의 퀴논 디아지드 술폰산 유도체 등을 들 수 있다. 디아지드계 감광성 화합물은 바람직하게는 1,2-벤조퀴논 디아지드-4-술폰산 클로라이드, 1,2-나프토퀴논 디아지드-4-술폰산 클로라이드 및 1,2-나프토퀴논 디아지드-5-술폰산 클로라이드 중 1종 이상이다.
퀴논디아지드 술폰산 화합물들은 스스로 알칼리 중에서 노볼락 수지의 용해도를 낮게 하는 용해 저지제로서의 기능을 가진다. 그러나 노광시 알칼리 가용성 수지를 생산하기 위해 분해하고, 그로 인해 오히려 알칼리에서 노볼락 수지의 용해를 촉진시키는 특성을 갖는다.
폴리히드록시 화합물로서는 2,3,4-트리히드록시벤조페논, 2,2',3-트리히드록시벤조페논, 2,3,4'-트리히드록시 벤조페논 등의 트리히드록시 벤조페논류; 2,3,4,4-테트라히드록시벤조페논, 2,2',4,4'-테트라히드록시벤조페논, 2,3,4,5-테트라히드록시벤조페논 등 테트라히드록시벤조페논류; 2,2',3,4,4'-펜타히드록시벤조페논, 2,2',3,4,5-펜타히드록시벤조페논 등 펜타히드록시벤조페논류; 2,3,3',4,4',5'-헥사히드록시벤조페논, 2,2,3,3',4,5'-헥사히드록시벤조페논 등 헥사히드록시벤조페논류; 갈산알킬에스테르; 옥시플라반류 등을 예로 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 감광성 화합물인 디아지드계 화합물은 바람직하게는 2,3,4,4-테트라하이드록시벤조페논-1,2-나프토퀴논디아지드-술포네이트, 2,3,4-트리히드록시벤조페논-1,2-나프토퀴논디아지드-5-술포네이트 및 (1-[1-(4-히드록시페닐)이소프로필]-4-[1,1-비스(4-히드록시페닐)에틸]벤젠)-1,2-나프토퀴논디아지드-5-술포네이트 중에서 선택된 1종 이상이다. 또한, 폴리히드록시 벤조페논과 1,2-나프토퀴논디아지드, 2-디아조-1-나프톨-5-술폰산 등의 디아지드계 화합물을 반응시켜 제조한 디아지드계 감광성 화합물을 사용할 수도 있다.
이러한 감광성 화합물인 디아지드계 화합물에 관하여는 Light Sensitive Systems, Kosar, J.; John Wiley & Sons, New York, 1965, 제 7장에 상세히 공지되어 있다.
광분해성 수지 조성 중 사용하는 이러한 감광성 화합물(감광제)은 포지티브형 포토레지스트 수지 조성물로서 일반적으로 적용되고 있는 치환된 나프토퀴논 디아지드계 감광제들에서 선택되어지는 것이며, 이러한 감광성 화합물들은 예컨대 미국특허 제 2,797,213 호; 제 3,106,465 호; 제3,148,983 호; 제 3,201,329 호; 제 3,785,825 호 및 제 3,802,885 호 등에 게재되어 있다.
상기 감광성 화합물인 디아지드계 화합물은 상기 알칼리 가용성 수지 100중량부를 기준으로 30 내지 80중량부를 단독 또는 2 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 30중량부 미만일 경우 현상액에 미현상되고 포토레지스트 필름의 잔존비율이 상당히 낮아지며, 80중량부를 초과할 경우에는 고가이므로 경제적이지 못하고 용매 중의 용해도가 낮아질 수 있다.
상기 감광성 화합물인 디아지드계 화합물은 이용하여 본 발명의 포지티브형 포토레지스트 수지 필름의 감광속도를 조절할 수 있으며, 예를 들면, 감광성 화합물의 양을 조절하는 방법과 2,3,4-트리히드록시벤조페논과 같은 폴리히드록시 화합물과 2-디아조-1-나프톨-5-술폰산과 같은 퀴논디아지드 술폰산 화합물과의 에스테르 반응도를 조절하는 방법이 있다.
감광성 화합물인 디아지드계 화합물은 노광 전에는 알칼리 가용성 수지의 알칼리 수용액 현상액에 대한 용해성을 약 100배 저하시키지만 노광 후에는 카르복실산 형태로 변하여 알칼리 수용액에 가용성이 되면서 비노광된 광분해성 수지 조성물에 비해 용해도가 약 1000∼1500배 증가하게 된다.
감도 증진제는 광분해성 수지층의 감도를 향상시키기 위하여 사용된다. 상기 감도증진제는 2 내지 7개의 페놀계 히드록시 그룹을 가지고, 폴리스티렌 대비 중량평균분자량이 1,000 미만인 폴리히드록시 화합물이다. 바람직한 예를 들면, 2,3,4-트리히드록시벤조페논, 2,3,4,4-테트라히드록시벤조페논, 1-[1-(4-히드록시페닐)이소프로필]-4-[1,1-비스(4-히드록시페닐)에틸]벤젠 중에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
감도 증진제로 사용되는 폴리히드록시 화합물은 상기 알칼리 가용성 수지 100중량부를 기준으로 3 내지 15중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 감도 증진제가 3중량부 미만인 경우 감광 효과가 미미하여 해상도, 감도 등이 미흡하고, 15중량부를 초과할 경우에는 고감도가 되어 공정상 윈도우 공정 마진이 좁아지는 문제가 있을 수 있다.
상술한 광중합성 조성 또는 광분해성 조성을 일정량의 용제와 혼합하여 감광성 수지 조성물을 제조한다. 이러한 혼합물은 일예로 상기 내열성 투명성 기재필름에 100nm 내지 100㎛의 두께로 도포될 수 있으나 감광성 수지 조성물의 두께는 광투과성이 70% 이하가 되도록 저해되지 않는 한 특별히 한정되지 않는다.
기재 필름 상에 감광성 수지층을 형성시키는 방법은 일반적으로 사용되고 있는 롤러, 롤코터, 메이어 로드(meyer rod), 그라비어, 스프레이, 스핀코터 등의 도장법에 의하여 상기 용제와 혼합된 조성물을 상기 지지체 필름 상에 도장하고 건조를 행해 조성물 중의 용제를 휘발시킴으로써 행해진다. 필요에 따라서는 도포된 조성물을 가열 경화해도 좋다.
이러한 감광성 수지층의 표면 상에, 표면에 노출되는 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브가 혼재되는 감광성 수지로 되는 탄소나노튜브 혼합층을 형성하기 위한 방법의 일예로 탄소나노튜브, 물 및 유기용매를 포함하는 탄소나노튜브 분산액을 형성된 감광성 수지층 상에 도포한 다음 건조하는 방법을 들 수 있다.
이때 탄소나노튜브 분산액 중 포함되는 탄소나노튜브는 각별히 한정이 있는 것은 아니며, 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT), 이중벽 탄소나노튜브(DWCNT), 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 등일 수 있다.
탄소나노튜브는 분산성을 고려하여, 유기용매 상에 필요에 따라 분산제와 함께 분산시킨 다음 초음파 처리를 통해 분산시키면 고르게 분산된 탄소나노튜브 분 산용액을 얻을 수 있다. 탄소나노튜브의 분산방법은 특별히 제한이 있는 것은 아니며, 일예로 초음파 분산, 3본롤 분산, 호모게나이저 또는 Kneader, Mill-Blender, 볼밀 등의 물리적 분산 등을 들 수 있으며, CNT의 적절한 분산을 위해 분산제나 유화제 등의 첨가물 등을 사용하는 방법 등을 들 수 있다.
이때 유기용매는 상술한 감광성 수지층에 대해 가용인 것일 수 있는바, 이와 같이 감광성 수지층에 가용인 유기용매를 일정량 포함하여 탄소나노튜브 분산액을 조액한 다음 감광성 수지층 상에 도포하게 되면 감광성 수지층 표면이 미세하게 녹여지면서 탄소나노튜브의 일부가 감광성 수지층 안으로 침투하여 수지층과 견고하게 결합될 수 있다.
따라서 표면 상에 노출된 탄소나노튜브(1)와 탄소나노튜브와 혼재된 감광성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층(2)을 포함하는 감광성 수지층(3)을 얻을 수 있다.
그러나 감광성 수지층에 대해 가용인 유기용매가 포함된 탄소나노튜브 분산액을 감광성 수지층 상에 도포하게 되면 감광성 수지층이 용해되어 수지층이 불균일해질 수도 있는바, 이러한 점에서 탄소나노튜브 분산액에 있어서 감광성 수지층에 대해 불용인 물을 혼합하는 것이 바람직할 수 있으며, 특히 감광성 수지층이 박막일 경우 더욱 바람직하며, 이때 물과 유기용매는 5:95 내지 95:5중량비로 혼합되는 것이 바람직할 수 있다. 더욱 바람직하게는 90:20 내지 40:60중량비로 혼합되는 것이 좋다.
또한 투명성을 저해하지 않으면서 전기전도도가 우수한 전도성층을 형성할 수 있는 측면에서 탄소나노튜브 분산액 중 탄소나노튜브의 함량은 0.001 내지 2.0중량%인 것이 바람직할 수 있다.
탄소나노튜브가 분산된 분산액을 감광성 수지층 상에 도포하는 방법은 각별히 한정이 있는 것은 아니며 분무 코팅(Spray 또는 FOG Coating) 등의 캐스팅법 등을 이용하는 것이 바람직하며, 이에 한정이 있는 것은 아니다. 특히 도포하는 과정에서 감광성 수지층 상에 물리적인 힘이 가해지지 않도록 주의하는 것이 바람직하다.
탄소나노튜브 분산액을 감광성 수지층 상에 광투과도 및 전도도를 고려하여 도포한 다음 사용된 물 및 유기용매의 비점을 고려하여 건조하면 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브(1) 및 탄소나노튜브가 혼재된 감광성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층(2)을 갖는 감광성 수지층(3)을 형성할 수 있다. 이 때, 탄소나노튜브 분산액의 고형분 함량이 매우 낮기 때문에 광투과도 및 전도도를 고려하여 도포한 경우에는 감광성 수지층의 두께는 크게 변화되지 않으나 카본나노튜브가 감광성 수지층 표면상에 돌출된 것과 수지층 안으로 침투되는 것을 전자주사현미경을 통해 확인할 수 있다. 또한 탄소나노튜브는 개개의 것이 서로 얽혀있어 우수한 전도성을 나타낼 수 있으며 수(水)투과가 가능하다.
감광성 수지층의 표면 상에 도포된 탄소나노튜브 분산액은 포함된 유기용매가 감광성 수지층의 표층을 미세하게 용해하여 탄소나노튜브 일부가 감광성 수지 조성물과 혼합되도록 하여 건조된 후 탄소나노튜브와 감광성 수지층이 견고하게 결착되도록 한다. 그러나 탄소나노튜브 대부분은 감광성 수지층에 혼합되지 못하고 표면상에 노출되기 때문에 우수한 전도성을 나타낼 수 있다. 이 때, 표면상에 노출된 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브 혼합층은 두께가 10nm 내지 10um인 것이 우수한 광투과도 및 전극층의 전도성, 전극 패턴 현상성을 얻기 용이한 점에서 유리할 수 있다.
이를 포함하는 전체 감광성 수지층(3)의 두께는 110nm 내지 110um일 수 있다.
이와 같이 얻어지는 투명전극은 그대로 전극으로 이용될 수 있으며, 다른 한편으로 회로패턴을 형성하여 이용될 수도 있는데, 회로 패턴을 형성하는 방법은, 일예로 표면 상에 노출된 탄소나노튜브와 탄소나노튜브가 혼재된 광중합성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층을 포함하는 광중합성 수지 조성으로 된 감광성 수지층을 포함하는 것인 경우, 목적하는 전극 패턴을 구현하기 위해 노광한 다음 현상하여 미노광 부위를 제거하면 전극 패턴을 형성할 수 있다. 현상 과정에서 미노광된 감광성 수지층이 씻겨져 나감에 따라 해당 감광성 수지층 표면 또는 감광성 수지와 혼합되어 존재하는 탄소나노튜브 혼합층 또한 씻겨져 나가 탄소나노튜브 혼합층을 포함하는 전극 패턴을 얻을 수 있다.
다른 일예로, 표면 상에 노출된 탄소나노튜브와 탄소나노튜브가 혼재된 광분해성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층을 포함하는 광분해성 수지 조성으로 된 감광성 수지층을 포함하는 것인 경우, 목적하는 전극 패턴을 구현하기 위해 노광한 다음 현상하여 노광 부위를 제거하면 전극 패턴을 형성할 수 있다. 현상 과정 에서 노광된 감광성 수지층이 씻겨져 나감에 따라 해당 감광성 수지층 상에 존재하는 탄소나노튜브 혼합층 또한 씻겨져 나가 탄소나노튜브 혼합층을 포함하는 전극 패턴을 얻을 수 있다.
본 발명의 투명전극이 표면 상에 노출된 탄소나노튜브와 탄소나노튜브가 혼재된 감광성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층을 포함하는 감광성 수지층을 포함하는 것이기는 하지만, 광투과도 및 전도도를 고려하여 탄소나노튜브 혼합층을 형성하였기 때문에 노광시 감광성 수지층으로의 광의 투과가 가능하여 감광성 수지층의 노광이 가능할 수 있으며, 다만 탄소나노튜브 혼합층으로 인해 광투과의 저해가 발생하여 다소 노광량을 증가시킬 필요가 있을 수는 있다.
상술한 광중합성 수지 조성 내지는 광분해성 수지 조성은 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니며, 당업계의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 변형시키지 않는 범주에서 다양한 화합물들로서 변형할 수 있는 정도의 것임은 물론이다.
이와 같이 얻어지는 투명전극 필름은 전극패턴 구현이 용이하면서 입사된 광의 투과도를 저해하지 않으면서 전기전도성은 향상되어 밝은 영상을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 투명전극 필름은 전극으로 유용하기로는 표면저 항이 5000Ω/□ 이하인 것일 수 있으며, 550nm 파장의 광투과도가 70% 이상인 것이다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은바, 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<폴리이미드 필름의 제조>
제조예 1
먼저, 유기 절연막의 일례인 폴리이미드막을 형성하기 위한 전구체 용액을 제조한다. 이 공정은 2,2′-비스(트리프루오로메틸)-4,4′-디아미노비페닐(2,2′-TFDB)과 비페닐테트라카르복실릭 디안하이드라이드(BPDA)와 2,2-비스(3,4-디카르복시페닐)헥사플루오로프로판 디안하이드라이드(6-FDA)를 디메틸아세트아미드 중에서 공지의 방법으로 축합함으로써, 유기 절연막의 전구체 용액의 일례인 폴리이미드 전구체 용액(고형분 20%)을 얻었다. 이 반응 과정을 다음 반응식 1로 나타내었다.
그 후, 이 폴리이미드 전구체 용액 300g를 상기에서 공지한 공정에 따라 화 학경화제로써 아세틱안하이드라이드(Acetic Anhydride, Acetic oxide ; 삼전사) 및 피리딘(Pyridine, 삼전사)를 각각 2~4당량 첨가 한 후 폴리아믹산 용액을 20 ~ 180℃ 범위내의 온도에서 1~10℃/min 속도로 승온시키면서 2~10시간 동안 가열하여 폴리아믹산 용액을 일부 이미드화 하여 경화함으로써, 부분적으로 이미드화한(부분적으로 경화한) 중간체를 함유하는 용액을 제조하였다.
다음 반응식 2는 폴리이미드의 전구체를 가열하여 폴리이미드막을 얻는 과정을 나타낸 것으로, 본 발명의 실시 형태에서는 전구체 용액을 완전히 이미드화시켜서 폴리이미드로 함은 아니고, 전구체 중, 소정의 비율분만을 이미드화한 것을 이용하도록 한 것이다.
더 구체적으로 설명하면, 폴리이미드 전구체 용액을 소정의 조건으로 가열 교반하여, 폴리이미드 전구체의 아미드기의 수소 원자와 카복실기 사이에서 탈수 폐환함으로써, 다음 화학식 1에 나타내는 바와 같이, 반응식 2에 나타낸 것과 같이 반응에 의한 중간체부의 형체B 및 이미드부의 형체C가 생성된다. 또한, 분자쇄 중에는 탈수가 완전히 일어나지 않은 형체A(폴리이미드 전구체부)도 존재한다.
즉, 폴리이미드 전구체가 부분적으로 이미드화된 분자쇄 중에는, 다음 화학식 1에 나타내는 바와 같이, 형체A(폴리이미드 전구체부), 형체B(중간체부), 형체C(이미드부)의 구조가 혼재해 있게 된다.
따라서 상기의 구조가 혼재된 이미드화된 용액 30g을 물 300g에 투입하여 침전시키고, 침전된 고형분을 여과 및 분쇄 공정을 거쳐 미세 분말화한 후 80~100℃의 진공 건조 오븐에서 2~6시간 건조하여 약 8g의 수지 고형분 분말을 얻었다. 상기의 공정을 거치면서 [형체 A]의 폴리이미드 전구체부는 [형체 B] 또는 [형체 C]로 전환하게 되며, 이 수지 고형분을 중합용매인 DMAc 또는 DMF 32g에 용해시켜 20wt%의 폴리이미드 용액을 얻었다. 이를 40~400℃에 이르는 온도 범위에서 온도를 1~10℃/min 속도로 승온시키면서 2~8시간 가열하여 두께 50㎛ 및 100㎛의 폴리이미드 필름을 얻었다.
이 폴리이미드 전구체가 부분적으로 이미드화된 상태를 반응식으로 표시하면 반응식 3과 같다.
예를 들면, 상기한 조건하에서, 전구체의 45∼50%정도가 이미드화하여 경화한다. 전구체의 일부가 이미드화하는 이미드화율은 가열 온도나 시간 등을 변경함으로써 용이하게 조절할 수 있고, 30∼90%정도로 하는 것이 바람직하다.
또한, 이 폴리이미드 전구체의 일부를 이미드화하는 공정에서는, 폴리이미드 전구체가 탈수 폐환하여 이미드화할 때에 물이 발생하고, 이 물이 폴리이미드 전구체의 아미드의 가수분해나 분자쇄의 절단 등을 일으켜 안정성을 저하시킬 우려가 있으므로, 상기의 폴리이미드 전구체 용액의 가열시에 톨루엔이나 자일렌 등을 이용한 Azeotropic 반응을 추가하거나 상기에서 언급한 탈수제의 휘발을 통해 제거한다.
다음에, 도포액을 제조하는 공정의 일례를 설명한다. 우선, 부분적으로 경화한 중간체를 폴리이미드 전구체의 제조시에 사용한 용제에 용액 100중량부, 폴리이미드 전구체 20~30중량부의 비율로 균일 도포액을 제조한다.
그 다음에, 상기의 수지 용액을 유리 또는 Sus등의 필름 제막용 피도포판에 스핀 코팅 또는 닥터 블레이드를 이용하여 캐스팅한 후 상기에서 언급한 고온 건조 공정을 통해 두께 50㎛인 필름을 제막하였다. 이때 제막된 필름은 필름 편면의 수직/수평축을 기준으로 어느 한 면만이 연신하는 공정을 거치지 않으므로 인해 필름 전체 면에서 동일한 굴절률로 형성되었다.
제조예 2
반응기로써 교반기, 질소주입장치, 적하깔때기, 온도조절기 및 냉각기를 부착한 100㎖ 3-Neck 둥근바닥 플라스크에 질소를 통과시키면서 N,N-디메틸아세타아미드(DMAc) 34.1904g을 채운 후, 반응기의 온도를 0℃로 낮춘 후 6-HMDA 4.1051g(0.01mol)을 용해하여 이 용액을 0℃로 유지하였다. 여기에 6-FDA 4.4425g(0.01mol)을 첨가하고, 1시간동안 교반하여 6-FDA를 완전히 용해시켰다. 이 때 고형분의 농도는 20중량%였으며, 이 후 용액을 상온으로 방치하여 8시간 교반하였다. 이 때 23℃에서의 용액점도 2400cps의 폴리아믹산 용액을 얻었다.
반응이 종료된 후 수득된 폴리아믹산 용액을 유리판에서 Doctor blade를 이용하여 두께 500㎛~1000㎛로 캐스팅한 후 진공오븐에서 40℃에서 1시간, 60℃에서 2시간 건조하여 Self standing film을 얻은 후 고온 퍼니스 오븐에서 5℃/min의 승 온속도로 80℃에서 3시간, 100℃에서 1시간, 200℃에서 1시간, 300℃에서 30분 가열하여 두께 50㎛인 폴리이미드 필름을 얻었다.
제조예 3
상기 제조예 2에서 N,N-디메틸아세타아미드(DMAc) 29.4632g에 APB-133 2.9233g(0.01mol)을 용해하고, 6-FDA 4.4425g(0.01mol)을 투입한 후 1시간동안 교반하여 6-FDA를 완전히 용해시켰다. 이 때 고형분의 농도는 20중량%였으며, 이후 용액을 상온으로 방치하여 8시간 교반하였다. 이 때 23℃에서의 용액 점도가 1200cps 인 폴리아믹산 용액을 얻었다.
이후 상기 제조예 2와 동일한 방법으로 폴리이미드 필름을 제조하였다.
상기 제조예 1 내지 3으로부터 얻어진 폴리이미드 필름에 대해 물성을 다음과 같이 측정하여 다음 표 1에 나타내었다.
(1) 투과도 및 색좌표
제조된 필름을 UV분광계(Varian사, Cary100)을 이용하여 가시광선 투과도를 측정하였다.
또한 색좌표를 제조된 필름을 UV분광계(Varian사, Cary100)을 이용하여 ASTM E 1347-06 규격에 따라 측정하였으며, 광원(Illuminant)은 CIE D65에 의한 측정값을 기준으로 하였다.
(2) 황색도
ASTM E313규격으로 황색도를 측정하였다.
(3) 선팽창계수(CTE)
TMA(TA Instrument사, Q400)를 이용하여 TMA-Method에 따라 50~250℃에서의 평균 선팽창계수를 측정하였다.
구분 | 두께 (㎛) |
선팽창계수 (ppm/℃) |
황색도 | 투과도 | 색좌표 | |||||||
380㎚ ~780㎚ |
551㎚ ~780㎚ |
550㎚ | 500㎚ | 420㎚ | L | a | b | |||||
제조예 | 1 | 50 | 21.6 | 2.46 | 86.9 | 90.5 | 89.8 | 89.3 | 84.6 | 96.22 | -0.27 | 1.03 |
2 | 50 | 46 | 1.59 | 87.6 | 90.0 | 89.7 | 89.2 | 85.4 | 95.85 | -0.12 | 0.99 | |
3 | 50 | 46.0 | 6.46 | 83.8 | 88.8 | 87.2 | 84.8 | 73.2 | 94.6 | 0.59 | 5.09 |
실시예 1 내지 6
상기 제조예 1 내지 3으로부터 얻어진 각각의 폴리이미드 필름 상에, 다음 표 2와 같은 조성의 광중합성 조성물을 Spray 방법과 그라비어 코팅법으로부터 도포 두께에 따라 선택된 방법을 통해 박막으로 도포하고 80℃에서 건조하여 감광성 수지층을 형성하였다.
한편 다음 표 2의 조성으로 탄소나노튜브, 물 및 유기용매를 포함하는 탄소나노튜브 분산액을 다음과 같이 제조하였다; 물은 증류수를 이용하였고, 유기용매는 이소프로필알코올을 선택하여 이용하였으며, 분산제로 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 또는 Nafion-으로부터 1종 이상 선택하여 첨가하고, 탄소나노튜브를 투입한 후 200W 40kHz의 초음파로 2시간 동안 분산시켜 탄소나노튜브 분산액 제조하였다.
이와 같이 얻어지는 탄소나노튜브 분산액을 분무 코팅방법으로 광투과성과 전도성을 고려하여 1회 이상 도포하고 80℃에서 건조하여, 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브가 혼재된 감광성 수지로 되는 탄소나노튜브 혼합층이 형성된 감광성 수지층을 포함하는 투명전극을 제조하였다.
폴리이미드 필름 | 감광성 수지 조성물 (함량: 고형분 기준 중량%) |
CNT 분산액(함량: 중량%) | |||||||
두께 () |
알칼리 가용성 바인더 수지 | 광중합성 화합물 | 광개시제 | CNT | 분산제 | 물 | 유기용매 | ||
실시예 1 | 제조예 1 | 1 | 49 | 49 | 2 | 0.1 | 0.1 | 90 | 9.8 |
실시예 2 | 제조예 2 | 2.5 | 49 | 49 | 2 | 0.5 | 0.5 | 85 | 14 |
실시예 3 | 제조예 3 | 2.5 | 49 | 49 | 2 | 0.5 | 0.5 | 85 | 14 |
실시예 4 | 제조예 1 | 10 | 49 | 49 | 2 | 0.5 | 0.5 | 60 | 39 |
실시예 5 | 제조예 1 | 50 | 49 | 49 | 2 | 0.05 | 0.05 | 49.9 | 50 |
실시예 6 | 제조예 1 | 50 | 49 | 49 | 2 | 1.5 | 0.75 | 9 | 90 |
(주)
CNT : SPH1128, Unidym사 제, Single-wall carbon nanotube
알칼리 가용성 바인더 수지: 하이드록시프로필 메틸셀룰로오즈 아세테이트 프탈레이트
광중합성 화합물: PU-280, (주)미원상사 및 HX-220, 일본화약 40:60 중량% 혼합물
광개시제: 벤조페논 및 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논 50:50 중량% 혼합물
유기용매: 이소프로필알코올
실시예 7
알칼리 가용성 수지로서 크레졸 노볼락 수지; 상기 알칼리 가용성 수지 100중량부에 대하여, 감광성 화합물로서 34 중량부의 1,2-나프토퀴논-2-디아지드-5-술폰산 클로라이드; 열경화성 수지로서 15중량부의 헥사메톡시메틸멜라민; 용매로서 165.5중량부의 메틸에틸케톤과 55 중량부의 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르 아세테이트; 2중량부의 이소시아네이트계 화합물; 감도 증진제로서 3.6 중량부의 2,3,4-트리히드록시벤조페논을 포함하는 용액을 제조하였다. 이 제조된 용액을 0.2㎛의 밀리포어(Millipore) 테프론 필터를 통해 여과하여 이물질 및 불용물질을 제거하였다. 결과로 얻은 용액을 상기 제조예 1 로부터 얻어진 각각의 폴리이미드 필름 상에 그라비어 코팅법으로부터 도포하고 80℃에서 건조하여 두께 5㎛감광성 수지층을 형성하였다.
한편 다음 표 3의 조성으로 탄소나노튜브, 물 및 유기용매를 포함하는 탄소나노튜브 분산액을 다음과 같이 제조하였다; 증류수 및 메틸에틸케톤을 50:50 중량비로 혼합하고, 여기에 분산제로 PVP(Polyvinylpyrrolidone)를 첨가하여 완전히 용해시킨 후 탄소나노튜브를 투입하고 200W 40kHz의 초음파로 2시간 동안 분산시켜 얻어지는 탄소나노튜브 분산액 제조하였다. 이 때 PVP와 탄소나노튜브는 분산액에 대해서 각각 0.25중량%, 0.5중량% 이었다.
이와 같이 얻어지는 탄소나노튜브 분산액을 분무 코팅방법으로 박막으로 도포하고 100℃에서 건조하여, 표면 상에 탄소나노튜브 혼합층이 형성된 감광성 수지층을 포함하는 투명전극을 제조하였다.
실험예 1
상기 실시예 1 내지 7로부터 얻어진 투명전극 필름에 대해 다음과 같이 평가하여 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
(1) 패턴 형성 상태의 확인을 위해, 실시예 1 내지 6의 경우는 투명 전도성 수지막 위에 회로평가용 네가형 포토마스크를 사용하여, Perkin-Elmer 0B7120(평행광 노광기)를 이용하여 수지막의 두께에 따라 10 내지 40mJ의 노광량으로 자외선을 조사한 후 20분 동안 방치하였다. 그 후 소듐카보네이트 1.0중량% 수용액으로 스프레이 분사 방식의 현상조건으로 현상을 실시하는 방법으로 회로를 형성하고 확대경을 통해 패턴 형성 상태를 확인하여 노광 부위에 전극층(6)이 관찰되고, 비노광 부위의 전도성 수지막이 제거된 것(5)이 관찰되면 양호, 노광 부위에 전극층이 회로를 형성하지 못한 것이 관찰되거나, 비노광 부위의 전도성 수지막이 제거되지 않은 것이 관찰하면 불량으로 평가하였다.
실시예 7의 경우, 투명전극 필름을 예비열처리(Pre-bake)한 후, 투명 전도성 수지막 위에 회로평가용 포지형 포토마스크를 사용하여, Perkin-Elmer 0B7120(평행광 노광기)를 이용하여 수지막의 30mJ의 노광량으로 자외선을 조사한 후 20분 동안 방치하였다. 그 후 2.38% TMAH(tetramethylammonium hydroxide) 수용액으로 스프레이 분사 방식의 현상조건으로 현상을 실시하고 130℃에서 15분간 후 열처리(Post-bake)하는 방법으로 회로를 형성하고 확대경을 통해 패턴 형성 상태를 확인하여 비노광 부위에 전극층(6)이 관찰되고, 노광 부위의 전도성 수지막이 제거된 것(5)이 관찰되면 양호, 비노광 부위에 전극층이 회로를 형성하지 못한 것이 관찰되거나, 노광 부위의 전도성 수지막이 제거되지 않은 것이 관찰하면 불량으로 평가하였다.
(2) 광학특성
제조된 투명전극 필름에 대하여 회로를 형성하지 않은 상태로 UV Spectrophotometer(Konika Minolta사, CM-3700d)를 이용하여 가시광선 투과도를 측정하였다.
(3) 표면저항
제조된 투명전극 필름에 대하여 회로를 형성하지 않은 상태의 전도성 수지막 상에 대한 표면저항을 측정하였다. 표면저항 측정은 저항계(CMT-SR 2000N (Advanced Instrument Teshnology;AIT사, 4- Point Probe System, 측정 범위 : 10 10-3 ~ 10× 105 )를 이용하여, 10회 측정하여 평균값을 구하였다.
표면저항 (Ω/□) |
투과도 (550nm, %) |
패턴 형성 상태 | |
실시예 1 | 3,215 | 82 | 양호 |
실시예 2 | 2,568 | 83 | 양호 |
실시예 3 | 2,726 | 81 | 양호 |
실시예 4 | 821 | 80 | 매우 양호 |
실시예 5 | 254 | 77 | 양호 |
실시예 6 | 623 | 77 | 양호 |
실시예 7 | 325 | 65 | 매우 양호 |
상기 표 3의 결과로부터, 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브; 탄소나노튜브와 혼재되는 감광성 수지로 되는 탄소나노튜브 혼합층을 포함하는 감광성 수지층을 포함하는 전도성 적층체의 경우 전도성과 광투과성이 우수하며, 또한 포토리소그라피법에 의해 용이하게 전극패턴을 형성하여 패턴 형성 상태가 양호함을 알 수 있다. 특히 전도성 적층체는 투명전극으로 유용함을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 의해 얻어지는 전도성 수지 적층체의 단면도.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 의해 전극 패턴이 형성된 전도성 수지 적층체의 단면도.
<도면 주요부호의 상세한 설명>
1 - 표면상에 노출되는 탄소나노튜브
2 - 탄소나노튜브와 혼재되는 감광성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층
3 - 감광성 수지층 4 - 기재
5 - 현상 후 제거된 감광성 수지층 부분
6 - 전극층을 형성한 감광성 수지층 부분
Claims (21)
- 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브; 및 탄소나노튜브와 혼재되는 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층;을 포함하는 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 감광성 수지층을 포함하는 투명전극.
- 제 1 항에 있어서, 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브 혼합층은 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 감광성 수지층 상에, 탄소나노튜브, 물 및 유기용매를 포함하는 탄소나노튜브 분산액을 도포하여 형성되는 것인 투명전극.
- 제 2 항에 있어서, 유기용매는 감광성 수지층에 가용인 것인 투명전극.
- 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 물과 유기용매는 5:95 내지 95:5중량비로 포함되는 것인 투명전극.
- 제 1 항에 있어서, 광중합성 수지 조성은 알칼리 가용성 바인더 수지, 광중합성 화합물 및 광개시제를 포함하는 것인 투명전극.
- 제 1 항에 있어서, 광분해성 수지 조성은 알칼리 가용성 바인더 수지, 포지티브형 감광성 화합물 및 감도 증진제를 포함하는 것인 투명전극.
- 제 2 항에 있어서, 탄소나노튜브 분산액 중 탄소나노튜브는 0.001 내지 2.0중량% 되도록 분산되는 것인 투명전극.
- 제 1 항에 있어서, 감광성 수지층은 두께가 110nm 내지 110㎛인 것인 투명전극.
- 제 1 항에 있어서, 표면상에 노출되는 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브 혼합층은 총 두께가 10nm 내지 10㎛인 투명전극.
- 제 1 항에 있어서, 광투과도가 550nm에서 70% 이상이고, 표면저항이 5000Ω/□ 이하인 투명전극.
- 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브; 및 탄소나노튜브와 혼재되는 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 탄소나노튜브 혼합층;을 포함하는 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 감광성 수지층; 및기재층을 포함하는 전도성 적층체.
- 제 11 항에 있어서, 표면 상에 노출되는 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브 혼합층은 광중합성 수지 조성 또는 광분해성 수지 조성으로 되는 감광성 수지층 상에, 탄소나노튜브, 물 및 유기용매를 포함하는 탄소나노튜브 분산액을 도포하여 형성되는 것인 전도성 적층체.
- 제 12 항에 있어서, 유기용매는 감광성 수지층에 가용인 것인 전도성 적층체.
- 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 물과 유기용매는 5:95 내지 95:5중량비로 포함되는 것인 전도성 적층체.
- 제 11 항에 있어서, 광중합성 수지 조성은 알칼리 가용성 바인더 수지, 광중합성 화합물 및 광개시제를 포함하는 것인 전도성 적층체.
- 제 11 항에 있어서, 광분해성 수지 조성은 알칼리 가용성 바인더 수지, 포지티브형 감광성 화합물 및 감도 증진제를 포함하는 것인 전도성 적층체.
- 제 12 항에 있어서, 탄소나노튜브 분산액 중 탄소나노튜브는 0.001 내지 2.0중량% 되도록 분산되는 것인 전도성 적층체.
- 제 11 항에 있어서, 감광성 수지층은 두께가 110nm 내지 110㎛인 것인 전도성 적층체.
- 제 11 항에 있어서, 표면상에 노출되는 탄소나노튜브 및 탄소나노튜브 혼합층은 총 두께가 10nm 내지 10㎛인 전도성 적층체.
- 제 11 항에 있어서, 광투과도가 550nm에서 70% 이상이고, 표면저항이 5000Ω/□ 이하인 전도성 적층체.
- 제 11 항에 있어서, 기재층은 플라스틱 필름 또는 유리기판인 것인 전도성 적층체.
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