JP2018524144A - 剥離可能な接着性ポリマーフィルム - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
ポリエステルフィルムの有利な機械的特性、寸法安定性および光学特性は周知であり、多くの技術分野で利用されている。特定の用途へのポリエステルフィルムの特性を調整するためにポリエステルフィルムの多くの適応が提案されている。しかしながら、ある点でポリエステルフィルムの性能を改善する適合は、別の点でフィルムの性能に有害となり得る。例えば、フィルムの光学特性を改善するための変性は、フィルムの機械的特性に有害な影響を及ぼし得る。従って、望ましい特性の適切な組み合せを有するポリエステルフィルムを得ることはしばしば困難である。
今日まで、このような製造プロセスにおけるこのようなポリエステル材料の使用は、接着剤組成物の熱安定性によって制限されていた。現在使用されている接着剤コーティングフィルムは、問題なく約150℃の温度に加熱することができる。これまでは満足のいくものであったが、処理温度を150℃以上にする必要性が増加しており、これらの高温で劣化し泡立ち始めるため、これは従来使用されていた材料の問題である。発泡は、滑らかで均一なディスプレイの製造には問題である。
したがって、電子ディスプレイの製造に有用である光学的および機械的特性を有し且つ切換可能でもあるが150℃を超える処理温度にも耐えることができる接着剤コーティングフィルムが必要とされている。
この背景に対して、本発明者らは、驚くべきことに、ポリエステルフィルム基材に適用することができ、切換可能であり、150℃を超える処理温度にも耐えることができる接着剤コーティングを確認した。さらに、本発明者らは、驚くべきことに、要求される特性を示すために接着剤組成物が満たさなければならない本質的な特徴を確認した。
(a)(i)第1の表面および第2の表面を有するポリエステルフィルム基材、(ii)脂肪族ポリウレタンを含む水性組成物から誘導された接着剤コーティングおよび(iii)ガラスまたはシリコンウエハ基材を含み、接着剤コーティングがポリエステルフィルム基材とガラスまたはシリコンウエハ基材の間に配置されているラミネートを、少なくとも150℃(典型的には180℃以上、好ましくは220℃未満、好ましくは210℃以下、好ましくは200℃以下)の温度に少なくとも2分間加熱する工程;および
(b)ガラスまたはシリコンウエハ基材からポリエステルフィルム基板を剥がして、ガラスまたはシリコンウエハ基材上に接着剤コーティングを残す工程。
第1の態様の方法は、好ましくは、ポリエステルフィルム基材の第2の表面上に1つ以上の電子部品を配置する工程を、前記ポリエステルフィルム基材が接着剤コーティングによって接着されている間に且つポリエステルフィルム基材をガラスまたはシリコンウエハ基材から剥がす工程の前にさらに含む。典型的には、1つ以上の電子部品を配置する工程は、ラミネートが少なくとも150℃(典型的には180℃以上、好ましくは220℃未満、好ましくは210℃以下、好ましくは200℃以下)の温度で少なくとも2分間加熱する間に行われる。
(a)(i)第1の表面および第2の表面を有するポリエステルフィルム基材および(ii)脂肪族ポリウレタンを含む水性組成物から誘導された接着剤コーティングを含むポリエステルフィルムを準備する工程であって、前記接着剤コーティングが前記ポリエステルフィルム基材の第1の表面上に配置されている、前記工程;
(b)ポリエステルフィルム基材の第1の表面にガラスまたはシリコンウエハ基材をラミネートして、接着剤コーティングがポリエステルフィルム基材とガラスまたはシリコンウエハ基材の間に配置される工程;
(c)ラミネートを少なくとも150℃(典型的には180℃以上、好ましくは220℃未満、好ましくは210℃以下、好ましくは200℃以下)の温度に少なくとも2分間供し、1つ以上の電子部品をポリエステルフィルム基材の第2の表面上に配置することによってラミネートを処理する工程;および
(d)ガラスまたはシリコンウエハ基材からポリエステルフィルム基材を剥がして、ガラスまたはシリコンウエハ基材上に接着剤コーティングを残す工程。
ガラスまたはシリコンウエハ基材からポリエステルフィルム基板を剥がす工程の後に、ポリエステルフィルム基材が電子デバイスにおける基材として使用される、すなわちそれが電子デバイスの構成部品を形成することが理解されるであろう。
有利には、接着剤は、本発明の第1の態様に従う方法でラミネートを加熱する工程の前に、接着剤コーティングとポリエステルフィルム基材の間の接着が、接着剤コーティングとガラスまたはシリコンウエハ基材の間の接着より強いという点で切換可能である。しかしながら、少なくとも150℃(典型的には180℃以上、好ましくは220℃未満、好ましくは210℃以下、好ましくは200℃以下)の温度に少なくとも2分間加熱した後、接着剤組成物の破損面に変化があり、ポリエステルフィルム基材よりもガラスまたはシリコンウエハ基材に強く接着しており、これはポリエステルフィルム基材をガラスまたはシリコンウエハ基材からきれいに剥がすことができることを意味する。したがって、本発明者らは、工業的製造プロセス、特に電子デバイスの製造に広く適用されている、高温で切換可能な挙動を示す接着剤を特定した。
本明細書に使用される「…をT1の温度にt1の時間加熱する」なる用語は、物品を温度T1に加熱し、物品を温度T1で時間t1の間維持することを意味する。温度T1は、150℃以上(典型的には180℃以上、好ましくは220℃未満、好ましくは210℃以下、好ましくは200℃以下)の温度であると理解されるであろう。また、時間t1が2分以上である時間であると理解されるであろう。
上記の方法において、方法は、1つ以上の別個の加熱工程を含んでもよい。
本発明が特に適用可能な電子デバイスは、電子ディスプレイデバイス、特にフレキシブルなそのようなデバイスである。
電子デバイスとしては、エレクトロルミネッセンス(EL)ディスプレイデバイス(特に有機発光ディスプレイ(OLED)デバイス)、電気泳動ディスプレイ(e-ペーパー)、光起電性(PV)セルおよび半導体デバイス(一般に、有機電界効果トランジスタ、薄膜トランジスタ、集積回路など)、特にフレキシブルなそのようなデバイスである。
本明細書に使用される「電子構成要素」なる用語は、電子デバイスとして機能することを可能にする電子デバイスの機能構成要素を意味する。このような構成要素は、当該技術において慣用であり、当業者に周知であり、回路および回路構成要素、ならびに回路および回路構成要素が製造される導電性層または半導電性層を含める。
本明細書に使用されるポリエステルなる用語は、1種以上のジオール、1種以上の芳香族ジカルボン酸および任意により一般式CnH2n(CO2H)2(式中、nは0〜8である)を有する1種以上の脂肪族ジカルボン酸から誘導されるポリエステルまたはコポリエステルを意味する。
ポリエステルフィルム基材は、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムまたはポリエチレン-2,6-ナフタレート(PEN)フィルムである。PETまたはPENポリエステルは、1種以上のコモノマーとして、比較的少量、好ましくは20質量%未満、10質量%未満または5質量%未満の、他のジカルボン酸および/またはジオールから誘導される1種以上の残基を含んでいてもよい。他のジカルボン酸には、イソフタル酸、フタル酸、1,4-、2,5-または2,7-ナフタレンジカルボン酸、4,4'-ジフェニルジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、1,10-デカンジカルボン酸および一般式CnH2n(COOH)2(式中、nは2〜8である)の脂肪族ジカルボン酸、例えばコハク酸、グルタル酸セバシン酸、アジピン酸、アゼライン酸、スベリン酸またはピメリン酸が含まれる。他のジオールには、脂肪族および脂環式グリコール、例えばジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノールが含まれる。好ましくは、ポリエステルは、1種のジカルボン酸、すなわちテレフタル酸または2,6-ナフタレンジカルボン酸、好ましくはテレフタル酸のみを含有する。好ましくは、ポリエステルは1種のジオール、すなわちエチレングリコールのみを含有する。
ポリエステルの形成は、一般に約295℃までの温度で、縮合またはエステル交換によって公知の方法で都合よく行われる。好適実施態様において、固体状態の重合を用いて、当該技術において周知の慣用の技術を使用して、例えば回転真空乾燥機を使用した窒素流動床または真空流動床のような流動床を使用して、固有粘度を所望の値まで上げてもよい。
ポリエステル層フィルム基材は、ポリエステルフィルムの製造に従来使用されている他の添加剤をさらに含んでいてもよい。このように、UV吸収剤、酸化防止剤、加水分解安定剤、充填剤、架橋剤、染料、顔料、ボイド剤、潤滑剤、ラジカルスカベンジャー、熱安定剤、難燃剤および防止剤、アンチブロッキング剤、表面活性剤、スリップ助剤、光沢向上剤、分解剤前駆体(prodegradents)、粘度調整剤及び分散安定剤を適宜配合してもよい。このような成分は、従来の方法でポリマーに導入してもよい。例えば、ポリエステルが誘導されるモノマー反応物と混合することにより、または成分をタンブルもしくはドライブレンドによってまたは押出機中に配合し、次いで冷却し、通常は顆粒またはチップに粉砕することによってポリマーと混合してもよい。
1つの実施態様において、本明細書に記載されるフィルムは、光学的に透明であり、規格ASTM D 1003に従って測定して、好ましくは<3.5%、好ましくは<2%、より好ましくは<1.5%、より好ましくは≦1%、特に0.7未満の散乱可視光線(ヘイズ)%を有する。1つの実施態様において、ヘイズは0.6〜1.0%の範囲にある。400〜800nmの範囲の全光線透過率(TLT)は、規格ASTM D 1003に従って測定して、少なくとも75%、好ましくは少なくとも80%、より好ましくは少なくとも85%であることが好ましい。この実施態様において、充填剤は、典型的には少量でのみ、通常、所定の層の0.5%を超えず、好ましくは0.2質量%未満の少量で存在する。
代替実施態様において、粒子状充填剤は、ポリエステルフィルム基材の不透明度を増加させるための不透明剤として使用してもよく、ポリエステルフィルム基材は不透明であり、少なくとも0.3、好ましくは少なくとも0.4、好ましくは少なくとも0.5、好ましくは少なくとも0.6、好ましくは少なくとも0.7、好ましくは少なくとも1.0、好ましくは少なくとも1.5、1つの実施態様においては少なくとも2.0、好ましくは少なくとも3.0、好ましくは少なくとも4.0の透過光学濃度(TOD)を示すことが好ましい。いくつかの実施態様において、粒子状充填剤は、ポリエステルフィルム基材が白色、灰色または黒色であるように選択される。
1つの実施態様において、粒子状充填剤は、ポリエステルフィルム基材が不透明な白色層であるように選択される。本発明のこの実施態様に従うフィルムは、少なくとも約0.3、好ましくは少なくとも約0.4、好ましくは少なくとも0.5、好ましくは少なくとも0.6、好ましくは少なくとも0.7、典型的には約1.75の範囲のTODを示すことが好ましい。白化作用を有する好ましい粒状充填剤としては、粒状無機充填剤、好ましくは二酸化チタンおよび/または硫酸バリウム、好ましくは二酸化チタンも硫酸バリウムもが挙げられ、これらは好ましくは上記の量で存在する。白色フィルムは、好ましくは、本明細書に記載のように測定して、約60〜約120単位の範囲の白色度を示す。
さらなる実施態様において、ポリエステルフィルム基材は、白化作用を有する粒状充填剤と黒色化作用を有する粒状充填剤の組み合わせを含んでいてもよい。適切な充填剤は上記の通りであり、ポリエステルフィルム基材中の充填剤の全量は、層中のポリエステルの質量に基づき、1%〜30質量%、好ましくは2%〜20質量%の範囲にあることが好ましい。本発明のこの実施態様に従うフィルムは、典型的には、少なくとも1.0、より好ましくは少なくとも2.0、より好ましくは少なくとも3.0のTODを示す。
ポリエステルフィルムの形成は、当該技術において周知の慣用の押出技術によって行われ得る。大まかに言えば、方法は、ポリエステル組成物を、ダイを通して、通常は約280℃〜約300℃の範囲内の温度で押し出し、次いで押出物を急冷し、急冷押出物を配向させる工程を含む。
フィルムは、インライン緩和段階の使用によってさらに安定化され得る。あるいは、緩和処理をオフラインで行うこともできる。この追加の工程では、フィルムは熱硬化段階の温度よりも低い温度で、MDおよびTDの張力をはるかに低減して加熱される。フィルムが受ける張力は、低張力であり、典型的には5kg/m未満、好ましくは3.5kg/m未満、より好ましくは1kg/m〜約2.5kg/mの範囲にあり、典型的には範囲1.5kg/m〜2kg/mのフィルム幅を有する。フィルム速度を制御する緩和プロセスでは、フィルム速度の低下(ひいてはひずみ緩和)は、典型的には0%〜2.5%、好ましくは0.5%〜2.0%の範囲である。熱安定化工程中のフィルムの横方向寸法の増加はない。熱安定化工程に使用される温度は、より良好な、すなわちより低い残留収縮特性を与えるより高い温度で、最終フィルムからの所望の特性の組み合わせに依存して変化し得る。135℃〜250℃の温度が一般に望ましく、好ましくは150℃〜230℃、より好ましくは170℃〜200℃である。加熱の持続時間は使用される温度に依存するが、典型的には10〜40秒の範囲であり、20〜30秒の時間が好ましい。この熱安定化プロセスは、平坦および垂直構成および別個のプロセス工程としての「オフライン」またはフィルム製造プロセスの継続としての「インライン」のいずれかを含む様々な方法によって実施することができる。このように処理されたフィルムは、そのような後熱硬化緩和がない場合に生成されるフィルムよりも小さい熱収縮を示す。
ポリエステルフィルム基材の厚さは、好ましくは約5μm〜約500μmの範囲にある。好ましくは、厚さは約250μm以下、より好ましくは約200μm以下である。好ましくは、厚さは少なくとも約12μm、より好ましくは少なくとも約15μm、さらにより好ましくは少なくとも約20μm、典型的には少なくとも約25μmである。
接着剤組成物は適切には熱硬化性である。
本明細書に使用される「脂肪族ポリウレタン」なる用語は、1種以上の脂肪族ジイソシアネートおよび1種以上のポリマーポリオールから誘導可能なポリウレタンを意味する。
適切な脂肪族ジイソシアネートの例としては、一般式O=C=N-R1-N=C=O(式中、R1は、2〜16個の炭素原子を含む脂肪族ヒドロカルビル基を表す)を有するものが挙げられる。適切な脂肪族ジイソシアネートの例としては、1,6-ジイソシアナトヘキサン(HDI)、1,4-ジイソシアナトブタン、1-イソシアナト-5-イソシアナト-メチル-3,3,5-トリメチル-シクロヘキサンまたはイソホロンジイソシアネート(PIDI)、ビス(4-イソシアナトシクロヘキシル)メタン、シクロヘキサンジイソシアネート(CHDI)、2,2,4-トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート(TMDI)、1,3-ビス(イソシアナトメチルシクロヘキサン(H6XDI)、1,1'-メチレンビス(4-イソシアナト)-シクロヘキサン(H12MDI)およびこれらの混合物が挙げられる。
適切なポリマーポリオールには、2〜8個の反応性ヒドロキシル基、例えば2〜4個の反応性ヒドロキシル基、例えば2個の反応性ヒドロキシル基を有するものが含まれる。
適切なポリマーポリオールには、質量平均分子量が200〜8,000、例えば500〜5,000、例えば1,000〜3,000であるものが含まれる。
適切なポリマーポリオールには、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリアクリレートポリオールおよびポリカーボネートポリオールが含まれる。好ましくは、ポリマーポリオールはポリエステルポリオールである。
1種以上の環状エーテルの開環重合によるポリエーテルポリオールの調製は、通常、1種以上の多官能性開始剤によって開始される。適切な開始剤には、ポリオールおよびポリアミンが含まれる。開始剤は、生成されるポリエーテルポリオールの官能性(すなわち、反応性ヒドロキシル基の数)を制御するように選択され得る。開環重合がジオールによって開始される場合には、得られるポリエーテルは2官能性を有する。他の開始剤を選択して、例えば8までのより高い官能性を有するポリエーテルポリオールを与えてもよい。適切なジオールには、エチレンジオール、プロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオールおよび1,4-シクロヘキサンジメタノールが含まれる。より高い官能性のポリエーテルを与える開始剤には、グリセロール、トリメチロールプロパンおよびトリエタノールアミン(3官能性を与える)、ペンタエリスリトールおよびエチレンジアミン(4官能性を与える)、ジエチレントリアミン(5官能性を与える)、ソルビトール(6官能性を与える)、およびスクロース(6官能性を与える)が含まれる。
好ましいポリエーテルポリオールには、質量平均分子量が500〜5,000または1,000〜3,000であり、2〜4個、好ましくは2個の反応性ヒドロキシル基を含有するポリエチレングリコールおよびポリプロピレングリコールが含まれる。
本明細書に使用されるポリエステルポリオールなる用語は、末端ヒドロキシル基を有する直鎖または分枝鎖ポリエステルを意味する。適切なポリエステルは、1種以上のジカルボン酸と1種以上のジオールの縮合によって、またはラクトンの開環重合によって得られてもよい。適切なジカルボン酸の例は、C2〜C8脂肪族または芳香族ジカルボン酸、例えばシュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、アジピン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸である。好ましいジカルボン酸は脂肪族ジカルボン酸、特にアジピン酸である。適切なジオールの例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオールおよび1,4-シクロヘキサンジメタノールが挙げられる。3官能性以上を有する1種以上のポリオール、例えばグリセロール、トリメチロールプロパン、トリエタノールアミン、ペンタエリスリトールを含めることによって、ポリエステルポリオールの官能性を増加させてもよい。
好ましい縮合ポリエステルポリオールには、質量平均分子量が500〜5,000、または1,000〜3,000であり、平均で2〜4個、好ましくは2個の反応性ヒドロキシル基を含有するエチレングリコールアジペートおよびジエチレングリコールアジペートが含まれる。
適切なラクトンの例としては、β-プロピオラクトン、γ-ブチロラクトン、δ-バレロラクトン、およびε-カプロラクトンが挙げられる。好ましいラクトンはε-カプロラクトンである。ポリエーテルポリオールと同様に、ラクトンの開環重合は、適切には、1種以上の多官能性開始剤によって開始されてもよく、それは好ましくはポリオール開始剤である。適切なポリオール開始剤は、必要とされるポリエステルポリオールの官能性に従って選択されてもよく、適切な開始剤には、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、グリセロール、トリメチロールプロパン、トリエタノールアミン、およびペンタエリスリトールが含まれる。
適切な開環ポリエーテルポリオールには、2〜4個の反応性ヒドロキシル基、例えば2個の反応性ヒドロキシル基および/または200〜8,000、例えば500〜5,000、例えば1,000〜3,000の質量平均分子量を有するものが含まれる。
本明細書に使用されるポリカーボネートポリオールなる用語は、末端ヒドロキシル基を有する直鎖または分枝鎖ポリカーボネートを意味する。適切なポリカーボネートは、ジオールとホスゲンまたはホスゲン合成同等物との反応によって得られてもよい。適切なジオールの例としては、脂肪族ジオール、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオールおよび1,4-シクロヘキサンジメタノールが挙げられる。また、適切なジオールとしては、芳香族ジオール、例えば、ベンゼン-1,4-ジオール、ビスフェノールグループ類[例えば、メチレンジフェニル-4,4'-ジオール(ビスフェノール-Fとしても知られる)、4,4'-(プロパン-2,2-ジイル)ジフェノール(ビスフェノール-Aとしても知られる)]が含まれる。ポリカーボネートポリオールの官能性は、3官能性以上を有する1種以上のポリオール、例えばグリセロール、トリメチロールプロパン、トリエタノールアミン、ペンタエリスリトールを含めることによって増加させてもよい。
好ましいポリカーボネートポリオールには、芳香族ポリカーボネート、好ましくはベンゼン-1,4-ジオールまたはビスフェノール-Aから誘導され、質量平均分子量が500〜5,000または1,000〜3,000であり、平均して2〜4個、好ましくは2個の反応性ヒドロキシル基を含有するものが含まれる。
本明細書に使用されるポリアクリレートポリオールなる用語は、ヒドロキシル置換アクリレートモノマーと1種以上、好ましくは2種以上のエチレン性不飽和コモノマーとの付加重合によって得られるポリマーを意味する。適切なヒドロキシル置換アクリレートモノマーには、2-ヒドロキシエチルアクリレートおよび2-ヒドロキシエチルメタクリレートが含まれる。適切なエチレン性不飽和コモノマーには、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレートおよびスチレンが含まれる。
適切なポリアクリレートポリオールには、平均して2〜8個の反応性ヒドロキシル基、例えば2〜4個の反応性ヒドロキシル基、例えば2個の反応性ヒドロキシル基を含有し且つ/または質量平均分子量が200〜8,000、例えば500〜5,000、例えば1,000〜3,000であるものが含まれる。
好ましくは、ポリウレタン成分は、当該技術において「連鎖延長剤」と呼ばれる1種以上の低分子量ジオールに由来する残基をさらに含む。連鎖延長剤は、ジイソシアネートと反応して、『ハードブロック』として知られる剛性または『硬質』の配列を形成する。イソシアネートでキャップされたハードブロック前駆体は、先に記載したポリマーポリオール(『ソフトブロック』として知られる)と反応させて、硬質セグメントとフレキシブルセグメントを交互に有するセグメント化ブロックコポリマーを形成することができる。このタイプのポリウレタンは、当該技術において「ポリウレタンエラストマー」として知られている。
連鎖延長剤として使用するのに適したジオールには、C1〜C6ジオールおよびその二量体、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノールが含まれる。好ましい連鎖延長剤は、エチレングリコールおよびブタン-1,4-ジオールである。連鎖延長剤は、適切には、連鎖延長剤ジオールの質量を基づき、1〜40質量%、例えば2〜20質量%、例えば3〜15質量%の量でポリウレタン中に存在してもよい。
本発明に使用される接着剤組成物は、アクリルモノマーをさらに含むことが好ましい。
適切なアクリルモノマーの例としては、アクリル酸、メタクリル酸またはアクリル酸またはメタクリル酸の誘導体、好ましくはアクリル酸またはメタクリル酸のエステル、特に、アルキル基がメチル、エチル、n-プロピル、イソプロピル、n-ブチル、イソブチル、terブチル、ヘキシル、ヘプチル、n-オクチルのような10個までの炭素原子を含有するアルキルエステル、アクリロニトリル、メタアクリロニトリル、ハロ置換アクリロニトリル、ハロ置換メタクリロニトリル、ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、イタコン酸、無水イタコン酸およびイタコン酸のハーフエステルが挙げられる。好ましいアクリルモノマーには、メチルアクリレート、エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、ペンタエリスリトールアクリレート型材料およびHEMAが含まれる。
あるいは、「タイプ2」HPDは、脂肪族ポリウレタンプレポリマーを調製し、アクリルモノマーをプレポリマーに添加し、次いで混合物を水中に分散させてウレタン重合とアクリル重合が同時に完了することによって調製され得る。「タイプ2」HPDは、DMAによって分析された場合、個々の成分のTgに及ぶ単一の非常に広いtanδピークのみを示す。この単一のピークは、ポリマー-ポリマー混合および相互貫入網目構造の形成の強力な証拠である。
アクリルモノマーが存在する場合、アクリルモノマーは、本発明に使用される接着剤組成物の少なくとも約40モル%、あるいは少なくとも約50モル%、あるいは少なくとも約60モル%、あるいは少なくとも約70モル%を含んでいてもよい。
好ましくは、本発明に使用される接着剤組成物は、窒素の全含有量が低い。当業者は、接着剤組成物の窒素含有量を決定するために使用し得る技術に精通しているであろう。例としては、無機元素分析、XPSおよびNMRが含まれる。1つの実施態様において、本発明に使用される接着剤組成物の全窒素含有量は、約1〜約6モル%の範囲に、好ましくは約2〜約4モル%の範囲にある。接着剤組成物中に存在する窒素対炭素比は、約0.01〜約0.06の範囲に、1つの実施態様においては約0.02〜約0.05の範囲内であってもよい。
本発明に使用される接着剤組成物はさらに希釈剤を含んでいてもよい。希釈剤が存在する場合、希釈剤は、N-エチルピロリドン、ブチルジグリコールおよびN-メチルピロリドンからなる群から選択され得る。
好ましくは、本発明の接着剤コーティングが由来する接着剤組成物は、脂肪族ポリウレタン、ポリ(ブチルメタクリレート)、ポリカプロラクトン及びポリ(ヘキサメチレンカーボネート)を含む。この場合、脂肪族ポリウレタンは、5〜15モル%、好ましくは7〜12モル%の範囲にある量で存在してもよく;ポリ(ブチルメタクリレート)は、約40〜約80モル%の範囲に、好ましくは約55〜約75モル%の範囲にある量で存在してもよく;ポリカプロラクトンは、約7〜約19モル%の範囲に、好ましくは約9〜約15モル%の範囲にある量で存在してもよく;ポリ(ヘキサメチレンカーボネート)は、組成物中に存在するカルボニル基含有化学種の全含量に基づき、約5〜約15モル%の範囲に、好ましくは約7〜約12モル%の範囲にある量で存在する。接着剤組成物の組成はNMR分析によって決定され得る。
好ましくは、本発明に使用される接着剤組成物は、ポリウレタン/アクリル分散液、例えばIncorez(登録商標)W2205(Incorez Custom Chemistry社;英国)である。
また、この切換可能性を示すことに加えて、本発明の接着剤組成物は、150℃以上(典型的には少なくとも180℃、好ましくは220℃未満、好ましくは約210℃以下、好ましくは約200℃以下)の処理温度に供したときに発泡をほとんど示さず、好ましくは全く示さず、好ましくは150℃〜200℃の温度範囲にわたって発泡をほとんどまたは全く示さないため有利である。このことは、本明細書に記載される製造技術が適用され得る条件を広げるので業界における重要な前進である。
第2の態様のポリエステルフィルムは、(a)ポリエステルフィルム基材を準備する工程、(b)ポリエステルフィルム基材の第1の表面上に脂肪族ポリウレタンを含む水性組成物をコーティングする工程、及び(c)水性組成物を乾燥させて接着剤コーティングを形成する工程を含む方法によって調製され得る。
上述したように、本発明の接着剤組成物は、有利には、従来通り使用されている接着剤コーティングで見られる問題の分解及び発泡を示すことなく、より高い処理温度に耐える。理論に縛られることを望まないが、本発明者らは、組成物が高温で分解し発泡する程度が加熱中に発生した二酸化炭素の量に関係していると考えている。本発明者らは、下記の方法で二酸化炭素の発生量を評価した。
第3の態様のポリエステルフィルムは、(a)ポリエステルフィルム基材を準備する工程、(b)ポリエステルフィルム基材の第1の表面上へ脂肪族化合物ポリウレタンを含む水性組成物をコーティングする工程、および(c)水性組成物を乾燥させて接着剤コーティングを形成する工程を含む方法によって調製され得る。
本発明の接着剤コーティングは、ハードコーティングであってもよい。この点で、接着剤コーティングは、好ましくは、約150秒を超えるPersoz硬度を有する。
本発明の第4の態様によれば、(i)第1の表面および第2の表面を有するポリエステルフィルム基材、(ii)脂肪族化合物ポリウレタンを含む水性組成物から誘導された接着剤コーティング、および(iii)ガラスまたはシリコンウエハ基材を含み、接着剤コーティングがポリエステルフィルム基材とガラスまたはシリコンウエハ基材の間に配置されているラミネートを提供する。
ガラスまたはシリコンウエハ基材に関しては、これらの材料の適切な等級又はタイプは、当該技術における従前通り、本発明において使用し得る。特に、小規模ラミネートでは、標準研究室ガラス板または顕微鏡スライドを使用することができるが、商業規模では、Corning社またはSchott AGによって供給されているその種の基材がうまく使用されてもよい。そのような適切な基材には、クラウンガラス、ホウケイ酸塩および溶融シリカ、厚さ約0.5mm〜1.7mmのガラス板が約3000mm×3000mmまでの面内寸法で含まれる。シリコンウエハは、研究グレードまたは商用グレードのいずれかがSVM社、Siltronic AGまたはJEL社のようなグローバルサプライヤーによって製造されている。ウエハ直径及び厚さは、典型的には、それぞれ、25mm〜300mmおよび約250ミクロンから700ミクロンを超える範囲になるであろう。
a.第1の表面および第2の表面を有するポリエステルフィルム基材を準備する工程;
b.ポリエステルフィルム基材の第1の表面上へ脂肪族化合物ポリウレタンを含む水性組成物をコーティングする工程;
c.水性組成物を乾燥させて接着剤コーティングを形成する工程;および
d.ポリエステルフィルム基材の第1の表面にガラスまたはシリコンウエハ基材をラミネートし、接着剤コーティングがポリエステルフィルム基材とガラスまたはシリコンウエハの間に配置されている工程。
第4の態様のラミネートを調製する方法における工程(d)は、約60〜約100℃の範囲に、好ましくは約70〜約90℃の範囲にある温度で、1つの実施態様においては約80℃で及び約65〜約350kPaの範囲に、好ましくは約125〜225kPaの範囲にある圧力で、1つの実施態様においては約172kPaの圧力で行われ得る。
第5の態様において、本発明は、ポリエステル基材および接着剤コーティングを含むポリエステルフィルムにおける温度切換可能な接着剤コーティングとして、本明細書に定義されるように脂肪族化合物ポリウレタンを含む水性組成物の使用をさらに提供する。
下記の分析を使用して、本明細書に記載されているフィルムおよびラミネートの特性を決定した:
(i)標準試験法ASTM D1003に従ってM57D球状の視程計(Diffusion Systems)を用いてフィルムの厚さ全体を通った全輝度透過(TLT)およびヘイズ(散乱した透過可視光の%)を測定することによって明瞭さを評価する。
(ii)伝送モードにおけるMacbeth Densitometer TR 927(Dent and Woods社、ベイジングストーク、英国から入手した)を使用して透過光学濃度(TOD)を測定する。
(iii)Colorgard System 2000、Model/45(Pacific Scientificによって製造された)およびASTM D 313の原理を使用して白色度を測定する。
(iv)25℃におけるo-クロロフェノール中の0.5質量%ポリエステル溶液を使用し、Billmeyerシングルポイント法を使用して固有粘度を算出することにより、ViscotekTM Y-501C Relative ViscometerによるASTM D5225-98(2003)に従う溶液粘度測定法によって(例えば、Hitchcock, Hammons & Yau in American Laboratory (August 1994)「The dual-capillary method for modern-day viscometry」を参照のこと)ポリエステルとポリエステルフィルムの固有粘度(dL/gの単位で)を測定する:
η = 0.25ηred + 0.75(lnηrel)/c
ここで:
η= 固有粘度(dL/gで)、
ηrel = 相対粘度、
c = 濃度(g/dLで)、および
ηred = 低粘度(dL/gで)、これは(ηrel-1)/cに相当する(また、ηsp/cとして表される、ここで、ηspは比粘度である)。
(vi)Kratos「Axis Ultra」装置を使用するX線光電子分光法(XPS)分析は、接着剤コーティングをオーブン内で一晩約40℃の温度で乾燥させたPET基材上に得られた水性組成物の液滴に対して行われ得る。データは、モノクローム化されたAl kαX線を使用して約300μm×700μmの楕円領域から記録した。XPSのサンプリング深度は約10nmである。
(vii)元素分析は、Thermo Flash 2000元素分析器を使用して行った。次いで、サンプルを150℃で18時間加熱して溶媒を除去し、次いでThermo Flash 2000を使用して再分析した。乾燥工程を200℃の温度で3時間繰り返した後、試料を再分析した。
(viii)重水素化ピリジンに溶解したサンプルについてNMR分析を行った。Jeol装置、モデルJNM-ECS400を分析に使用した。
(x)引張クランプを使用してTA Q800 DMAにより4℃/分の速度で-125℃と220℃の間にサンプルを加熱することにより、動的機械分析(DMA)を行った。10Hzの周波数および0.1%の歪みを使用した。試験したサンプルサイズはすべて約14.5mm×5.1mm×1.2mmであった。
(xi)Thermo Scientific FTIR / TGAインターフェースと連結したThermo Scientific Nicolet iS50 FTIR分光計およびMettler Toledo Thermal Gravimetric Analyzerを使用してFTIR-TGAを行った。すべての実験に使用されたFTIR-TGA条件は、40℃から10℃/分の加熱速度、続いて最終温度で5分間の等温保持であった。試料は180℃、200℃および220℃の最終温度で分析した。
10mLの水性組成物をアルミニウム皿にピペットで入れ、それをヒューム棚で一晩乾燥させることにより、接着剤コーティングのサンプルを調製した。乾燥したサンプルの25mg試料を150μlの酸化アルミニウムるつぼ(1100℃で徐冷した)に添加し、TGAカルーセルに入れた。バックグラウンド測定のために、空の参照るつぼも含めた。
(xiv)水蒸気透過率は、ASTM F1249を使用して測定する。
下記の図面および実施例によって本発明をさらに説明する。これらの実施例は、上記のような本発明の範囲を限定するものではない。
実施例1
コーティングフィルムを次のように調製した。ポリエチレンテレフタレートを溶融押出しし、冷却した回転ドラム上にキャストし、押出方向に150℃の温度で元の寸法の約3倍に延伸した。フィルムを120℃の温度でステンターオーブンに通し、フィルムを乾燥させ、横方向にその元の寸法の約3倍に延伸し、約200℃の温度でヒートセットした。次いで、ヒートセットされた二軸延伸フィルムを巻き戻し、次いでロールツーロールプロセスで、最高温度が150℃を超えるオーブンの追加のセットに2秒以内にフィルムを通過させることによってさらに熱安定させた。このフィルムは、低い線張力下でオーブンを通って運ばれ、それをさらに緩和し、安定化させた。熱安定化フィルムを、所望の最終乾燥厚さ(7〜15μm)を得るのに充分な量(約50μmの湿潤コート厚さ)で下記の表1に記載の接着剤コーティング組成物によってその上面にコーティングした。ポリエステルフィルム基材は、最終フィルムにおいて125μmの厚さを有した。
次いで、ラミネーターニップローラを25.4cm/分の速度で80℃の温度および172kPaの圧力で通過させることによりガラススライド基材(7.5cmの長さ)にコーティングされたフィルムをラミネートした。次いで、得られたラミネートを150℃の温度に2分間加熱し、剥離強度および発泡を評価した。
必要な特性プロファイルの少なくともいくつかの態様を示す実施例1からの3種のコーティングについて必要な特性を示さないコーティング(Neorad(登録商標)R440)と共にさらなる分析を行った。このようにして下記のコーティングを確認した:
(i)NeoradR(登録商標)440
(ii)Alberdingk(登録商標)Lux 399
(iii)Alberdingk(登録商標)U8001;および
(iv)Incorez(登録商標)W2205
コーティング(iii)および(iv)は、実施例1の実験において最良の切換性を示した。これらの4種の接着剤組成物を使用してコーティングされたフィルムを調製し、上記のように変調DSCおよびDMAによって分析した。結果を図1〜4に示す。変調DSCによって測定したガラス転移温度(開始時)のデータを下記の表2に示す。再加熱条件は空気中150℃で2分間であった。
実施例2からの接着剤コーティング(i)〜(iv)のさらなる分析を、FTIR-TGAを使用して行った。試料は、5分間の等温保持として3種類の異なる最終温度(180℃、200℃および220℃)を使用して10℃/分の加熱速度で本明細書に記載されるように分析した。加熱後のサンプルパンの目視検査では、NeoradR(登録商標)440接着剤コーティングが180℃で発泡した。Alberdingk(登録商標)U8001コーティングは200℃で発泡した。Incorez(登録商標)W2205コーティングは、200℃までにほとんど発泡を示さなかった。
得られたFTIR-TGAプロットおよびケミグラムを図5〜10に示す。図5、6および7(それぞれ180、200および220℃の最終等温保持を使用した)に記録および図示した各スペクトルにおいて、上の方の線はTGA曲線に対応し、下の方の線はCO2領域(2400〜2200cm-1)のケミグラムである。また、ケミグラムは図8、9および10にも示す。TGA曲線において180℃で記録されたスパイクは異常であり無視することができる。ケミグラムサンプルの端部に観察されるスパイクは、炉を開放することに関連するので、サンプル結果を代表しないため無視することができる。TGA曲線のすべてにおいて明らかであった初期損失は、サンプルからの水の損失によるものであった(すべての試料は、蒸留水で調製してFTIR-TGAによって分析した)。
本明細書に記載のFTIR-TGA分析によって測定した場合にCO2ピークの相対強度データを下記の表3に示す。
本明細書に記載のFTIR-TGA分析の温度サイクルの間の18分間に発生した二酸化炭素の質量(μgで)は、比較的より強い場合に、CO2の非対称伸縮吸収を観察した多重線の2364cm-1におけるより高い波数吸収ピークを測定した場合に、下記の表4に示す。
Incorez(登録商標)W2205の分析結果を下記に説明する。
NMR
Incorez(登録商標)W2205に存在するカルボニル基含有化学種は次のように示される。Incorez(登録商標)W2205のサンプルを重水素化ピリジンに溶解し、NMR技術によって分析した。NMRスペクトルは、組成物中のN-エチルピロリドンおよびブチルジグリコール溶媒の存在を実証する。NMRスペクトルは、ポリ(ブチルメタクリレート)、ポリカプロラクトン、ポリ(ヘキサメチレンカーボネート)および脂肪族ポリウレタンの存在をさらに実証する。カルボニル化学種の分布に基づく組成物のおよその定量化を下記の表5に示す。
接着剤Incorez(登録商標)W2205のフィルムをキャストし、ガラススライド上に室温で一晩乾燥させ、次いでサンプルをFTIRおよびラマン分析に供した。ラマンおよびFTIR分析は、乾燥させたフィルムがポリ(ブチルメタクリレート)を主要部分として含むことを示している。乾燥フィルムには未反応イソシアネートは見られなかった。
無機分析
接着剤組成物を200℃で3時間乾燥させた後、無機元素分析を実施した。平均w/w%は、Nが2.4%、Cが66.4%、Hが9.5%、すなわちN/Cモル比が0.03であった。
XPS
1滴の接着剤組成物を、1枚の清浄なPETフィルム上に約40℃で一晩乾燥させた。乾燥したサンプルのバルクと表面をXPSを使用して分析し、乾燥中に検出可能な巨視的分離が生じなかったことを意味する同じ組成を有することがわかった。XPS分析により、0.03のN/Cモル比が確認された。
Claims (33)
- 電子デバイスの製造方法であって、
(a)(i)第1の表面および第2の表面を有するポリエステルフィルム基材、(ii)脂肪族ポリウレタンを含む水性組成物から誘導された接着剤コーティングおよび(iii)ガラスまたはシリコンウエハ基材を含むラミネートであって、接着剤コーティングがポリエステルフィルム基材とガラスまたはシリコンウエハ基材の間に配置されている、前記ラミネートを少なくとも150℃の温度に少なくとも2分間加熱する工程;および
(b)ガラスまたはシリコンウエハ基材からポリエステルフィルム基材を剥がして、ガラスまたはシリコンウエハ基材上に接着剤コーティングを残す工程
を含む、前記方法。 - (a)(i)第1の表面および第2の表面を有するポリエステルフィルム基材および(ii)脂肪族ポリウレタンを含む水性組成物から誘導された接着剤コーティングを含むポリエステルフィルムであって、前記接着剤コーティングが前記ポリエステルフィルム基材の第1の表面上に配置されている、前記ポリエステルフィルムを準備する工程;
(b)ガラスまたはシリコンウエハ基材をポリエステルフィルム基材の第1の表面にラミネートして接着剤コーティングがポリエステルフィルム基材とガラスまたはシリコンウエハ基材の間に配置される工程;
(c)ラミネートを少なくとも150℃の温度に少なくとも2分間供し、1種以上の電子構成要素をポリエステルフィルム基材の第2の表面上に配置することにより、ラミネートを処理する工程;および
(d)ガラスまたはシリコンウエハ基材からポリエステルフィルム基材を剥がして、ガラスまたはシリコンウエハ基材上に接着剤コーティングを残す工程
を含む、請求項1記載の方法。 - ポリエステルフィルム基材をガラス又はシリコンウエハ基材から剥がす工程後、ポリエステルフィルム基材の第1の表面に接着剤コーティングを含まない、請求項1又は2記載の方法。
- 電子デバイスが、好ましくはエレクトロルミネセントディスプレイデバイス、電気泳動ディスプレイデバイスから選択される電子ディスプレイデバイスであるかまたは光電池または半導体デバイスである、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。
- 前記温度が200℃以下である、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- ポリエステルフィルム基材を前記ガラスまたはシリコンウエハ基材から剥がす工程後、ポリエステルフィルム基材が前記電子デバイスにおける基材として使用される、請求項1〜5のいずれか1項記載の方法。
- (i)第1の表面および第2の表面を有するポリエステルフィルム基材、(ii)脂肪族ポリウレタンを含む水性組成物から誘導された接着剤コーティング、および(iii)ガラスまたはシリコンウエハ基材を含むラミネートであって、接着剤コーティングがポリエステルフィルム基材とガラスまたはシリコンウエハ基材の間に配置され、少なくとも150℃の温度に加熱した後に接着剤コーティングの破損面が変化する、前記ラミネート。
- ポリエステルフィルム基材と接着剤コーティングの間の接着が、接着剤コーティングとガラスまたはシリコンウエハ基材の間の接着よりも大きく、接着剤コーティングの破損面の変化後、ガラスまたはシリコンウエハ基材と接着剤コーティングの間の接着が、接着剤コーティングとポリエステルフィルム基材の間の接着よりも大きい、請求項7記載のラミネート。
- ポリエステルフィルム基材および接着剤コーティングを含むポリエステルフィルムにおいて温度切換可能な接着剤コーティングとしての脂肪族ポリウレタンを含む水性組成物の使用。
- 少なくとも150℃の温度に加熱した後に接着剤コーティングの破損面が変化する、請求項9記載の使用。
- 乾燥し、150℃で2分間加熱した後の水性コーティングのガラス転移温度(開始時)の変化が、変調示差走査熱量計(DSC)で測定した場合に約15℃以下である、請求項1〜10のいずれか1項記載の方法、ラミネートまたは使用。
- 接着剤コーティングが、0.2未満、好ましくは0.1以下、好ましくは実質的にゼロのCO2ピーク相対強度を示し、CO2ピーク相対強度が40℃から200℃の等温保持まで10℃/分で5分間、接着剤コーティングを加熱することからなる温度サイクルの間の18分間においてFTIR−TGA分析によって測定した場合に赤外スペクトルの2200〜2400cm-1の領域におけるCO2非対称伸縮吸収の強度として、同じ温度サイクルにおける大気の同じCO2非対称伸縮吸収の強度に対して定義され、且つ/または接着剤コーティングが、40℃から180℃の等温保持まで10℃/分で5分間、接着剤コーティングを加熱することからなる温度サイクルの間の18分間において赤外スペクトルにおけるCO2非対称伸縮吸収のFTIR−TGA分析によって測定した場合に、25mgの接着剤コーティング当たり31以下、好ましくは30以下、好ましくは29以下、好ましくは28μg以下のCO2を発生する、請求項1〜11のいずれか1項記載の方法、ラミネートまたは使用。
- ポリエステルフィルム基材および接着剤コーティングを含むポリエステルフィルムであって、接着剤コーティングが脂肪族ポリウレタンを含む水性組成物から誘導され、150℃に2分間加熱した後の接着剤コーティングの開始時のガラス転移温度(△Tg(開始))の変化が、変調示差走査熱量測定計(DSC)によって測定した場合に約15℃以下であり、好ましくは、接着剤コーティングが0.2未満、好ましくは0.1以下、好ましくは実質的にゼロのCO2ピーク相対強度を示し、CO2ピーク相対強度が、40℃から200℃の等温保持まで10℃/分で5分間、接着剤コーティングを加熱することからなる温度サイクルの間の18分間においてFTIR−TGA分析によって測定した場合に赤外スペクトルの2200〜2400cm-1の領域におけるCO2非対称伸縮吸収の強度として、同じ温度サイクルにおける大気の同じCO2非対称伸張吸収の強度に対して定義され、且つ/または接着剤コーティングが、40℃から180℃の等温保持まで10℃/分で5分間、接着剤コーティングを加熱することからなる温度サイクルの間の18分間において赤外スペクトルにおけるCO2非対称伸張吸収のFTIR−TGA分析によって測定した場合に25mgの接着剤コーティング当たり31以下、好ましくは30以下、好ましくは29以下、好ましくは28μg以下のCO2を発生する、前記フィルム。
- ポリエステルフィルム基材および接着剤コーティングを含むポリエステルフィルムであって、接着剤コーティングが脂肪族ポリウレタンを含む水性組成物から誘導され、接着剤コーティングが0.2未満、好ましくは0.1以下、好ましくは実質的にゼロのCO2ピーク相対強度を示し、CO2ピーク相対強度が、40℃から200℃の等温保持まで10℃/分で5分間、接着剤コーティングを加熱することからなる温度サイクルの間の18分間においてFTIR−TGA分析によって測定した場合に赤外スペクトルの2200〜2400cm-1の領域におけるCO2非対称伸縮吸収の強度として、同じ温度サイクルにおける大気のCO2非対称伸張吸収の強度に対して定義され、且つ/または接着剤コーティングが、40℃から180℃の等温保持まで10℃/分で5分間、接着剤コーティングを加熱することからなる温度サイクルの間の18分間において赤外スペクトルにおけるCO2非対称伸張吸収のFTIR−TGA分析によって測定した場合に25mgの接着剤コーティング当たり31以下、好ましくは30以下、好ましくは29以下、好ましくは28μg以下のCO2を発生する、前記フィルム。
- 水性組成物がアクリルモノマーをさらに含む、請求項1〜14のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 水性組成物がタイプ1ウレタン−アクリルハイブリッドポリマー分散液である、請求項15記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 水性組成物がタイプ2ウレタン−アクリルハイブリッドポリマー分散液である、請求項15記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 脂肪族ポリウレタンが、脂肪族ジイソシアネートおよびポリエステルポリオールから誘導される、請求項1〜17のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- ポリエステルポリオールが、ポリカプロラクトンジオール、ポリカーボネートジオールおよびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜18のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- アクリルモノマーが、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、ペンタエリスリトールアクリレートタイプの材料およびHEMAからなる群から選択される、請求項1〜19のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 水性組成物が希釈剤をさらに含む、請求項1〜20のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 希釈剤が、NEPおよびブチルジグリコールからなる群から選択される、請求項21記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 脂肪族ジイソシアネートが、1,6−ジイソシアナトヘキサン(HDI)、1,4−ジイソシアナトブタン、1−イソシアナト−5−イソシアナト−メチル−3,3,5−トリメチルシクロヘキサンまたはイソホロンジイソシアネート(PIDI)、ビス(4−イソシアナトシクロヘキシル)メタン、シクロヘキサンジイソシアネート(CHDI)、2,2,4−トリメチルヘキサンメチレンジイソシアネート(TMDI)、1,3−ビス(イソシアナトメチルシクロヘキサン(H6XDI)、1,1’−メチレンビス(4−イソシアナト)−シクロヘキサン(H12MDI)およびこれらの混合物からなる群から選択される請求項18〜22のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 接着剤コーティングが約2〜約6mol%の範囲にある全窒素含有量を有する、請求項1〜23のいずれか1項に記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 接着剤コーティングが約3mol%の全窒素含有量を有する、請求項24記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 接着剤コーティング中の窒素対炭素の比が0.01〜約0.05の範囲に、好ましくは約0.03である、請求項1〜25のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 接着剤コーティングが誘導される水性組成物が、脂肪族ポリウレタン、ポリ(ブチルメタクリレート)、ポリカプロラクトンおよびポリ(ヘキサメチレンカーボネート)を含む、請求項1〜26のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 組成物中に存在するカルボニル基含有化学種の全含有量に基づき、脂肪族ポリウレタンが約5〜15mol%の量で存在し、ポリ(ブチルメタクリレート)が約40〜80mol%の量で存在し、ポリカプロラクトンが約7〜19mol%の量で存在し、ポリ)ヘキサメチレンカーボネート)が約5〜15mol%の量で存在する、請求項27に記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 組成物中に存在するカルボニル基含有化学種の全含有量に基づき、脂肪族ポリウレタンが約9mol%の量で存在し、ポリ(ブチルメタクリレート)が約68mol%の量で存在し、ポリカプロラクトンが約14mol%の量で存在し、ポリ)ヘキサメチレンカーボネート)が、約9mol%の量で存在する、請求項28記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- ポリエステルフィルム基材が、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレンナフタレートを含む、請求項1〜29のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 接着剤コーティングが、5〜15μmの範囲にある乾燥厚さを有する、請求項1〜30のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- 接着剤コーティングが、150秒を超えるPersoz硬度を有する、請求項1〜31のいずれか1項記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
- ポリエステルフィルム基材が、5〜500μmの範囲にある厚さを有する、請求項1〜32のいずれかに記載の方法、ラミネート、使用またはフィルム。
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