JP2018502973A - 溶融抽出を用いるポリアリールエーテルの脱塩 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリアリールエーテルおよび塩(S)を含む塩含有ポリマー(sP)の脱塩方法、ならびにこの方法によって得られる、ポリアリールエーテルを含む脱塩されたポリマー(eP)に関する。
a)塩含有ポリマー(sP)を、ポリアリールエーテルの軟化温度TEを上回る第一温度T1で準備する工程、
b)工程a)で準備された塩含有ポリマー(sP)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルを含む脱塩されたポリマー(eP)と、抽出剤(E)および塩(S)を含む塩含有抽出剤(sE)とを得る工程
を含み、
ここで、工程a)は、以下の工程:
i)ポリアリールエーテルおよび塩(S)を含む第一の塩含有ポリマー(s1P)を準備する工程、
ii)工程i)で準備された第一の塩含有ポリマー(s1P)をペレット化して、ペレット化された第一の塩含有ポリマー(gs1P)を得る工程、
iii)工程ii)で得られたペレット化された第一の塩含有ポリマー(gs1P)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルおよび塩(S)の残分を含む塩含有ポリマー(sP)と、抽出剤(E)および塩(S)の一部を含む第一の塩含有抽出剤(sE1)とを得る工程、
iv)工程iii)で得られた塩含有ポリマー(sP)を、ポリアリールエーテルの軟化温度TEを上回る、好ましくはポリアリールエーテルのガラス転移温度TGを上回る第一温度T1に加熱する工程
を含み、
かつ工程b)は、以下の工程:
v)工程iv)で加熱された塩含有ポリマー(sP)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルを含む塩含有ポリマー(eP)と、抽出剤(E)および塩(S)の残分を含む第二の塩含有抽出剤(sE2)とを得る工程
を含み、
ここで、第一の塩含有ポリマー(s1P)は、工程i)において溶融重合法によって準備される、脱塩方法によって解決される。
a)塩含有ポリマー(sP)を、ポリアリールエーテルの軟化温度TEを上回る第一温度T1で準備する工程、
b)工程a)で準備した塩含有ポリマー(sP)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルを含む脱塩されたポリマー(eP)と、抽出剤(E)および塩(S)を含む塩含有抽出剤(sE)とを得る工程
を含む脱塩方法である。
本発明によれば、塩含有ポリマー(sP)は、ポリアリールエーテルおよび塩(S)を含むものである。
t、qは、互いに独立して0、1、2または3であり、
Q、T、Yは、互いに独立して、それぞれ、化学結合または−O−、−S−、−SO2−、S=O、C=O、−N=N−および−CRaRb−から選択される基であり、ここで、RaおよびRbは、互いに独立してそれぞれ水素原子またはC1〜C12−アルキル基、C1〜C12−アルコキシ基またはC6〜C18−アリール基を表し、かつここで、Q、TおよびYの少なくとも1つは、−SO2−を表し、
Ar、Ar1は、互いに独立して、6個から18個までの炭素原子を有するアリーレン基である]
の構成要素で構成されるものである。
・4,4’−ジヒドロキシビフェニル、
・ジヒドロキシベンゼン、とりわけヒドロキノンおよびレゾルシノール、
・ジヒドロキシナフタリン、とりわけ1,5−ジヒドロキシナフタリン、1,6−ジヒドロキシナフタリン、1,7−ジヒドロキシナフタリンおよび2,7−ジヒドロキシナフタリン、
・4,4’−ビフェノール以外のその他のジヒドロキシビフェニル、とりわけ2,2’−ビフェノール、
・ビスフェニルエーテル、とりわけビス(4−ヒドロキシフェニル)エーテルおよびビス(2−ヒドロキシフェニル)エーテル、
・ビスフェニルプロパン、とりわけ2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、および2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、
・ビスフェニルメタン、とりわけビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、
・ビスフェニルシクロヘキサン、とりわけビス(4−ヒドロキシフェニル)−2,2,4−トリメチルシクロヘキサン、
・ビスフェニルスルホン、とりわけビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、
・ビスフェニルスルフィド、とりわけビス(4−ヒドロキシフェニル)スルフィド、
・ビスフェニルケトン、とりわけビス(4−ヒドロキシフェニル)ケトン、
・ビスフェニルヘキサフルオロプロパン、とりわけ2,2−ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、および
・ビスフェニルフルオレン、とりわけ9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン。
工程a)では、塩含有ポリマー(sP)を、ポリアリールエーテルの軟化温度TEを上回る第一温度T1で準備する。
工程b)では、工程a)で準備された塩含有ポリマー(sP)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルを含む脱塩されたポリマー(eP)と、抽出剤(E)および塩(S)を含む塩含有抽出剤(sE)とが得られる。
i)ポリアリールエーテルおよび塩(S)を含む第一の塩含有ポリマー(s1P)を準備する工程、
ii)工程i)で準備された第一の塩含有ポリマー(s1P)をペレット化して、ペレット化された第一の塩含有ポリマー(gs1P)を得る工程、
iii)工程ii)で得られたペレット化された第一の塩含有ポリマー(gs1P)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルおよび塩(S)の残分を含む塩含有ポリマー(sP)と、抽出剤(E)および塩(S)の一部を含む第一の塩含有抽出剤(sE1)とを得る工程、
iv)工程iii)で得られた塩含有ポリマー(sP)を、ポリアリールエーテルの軟化温度TEを上回る、好ましくはガラス転移温度TGを上回る第一温度T1に加熱する工程
を含み、工程b)は、以下の工程v):
v)工程iv)で加熱された塩含有ポリマー(sP)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルを含む脱塩されたポリマー(eP)と、抽出剤(E)および塩(S)の残分を含む第二の塩含有抽出剤(sE2)とを得る工程
を含む。
i)ポリアリールエーテルおよび塩(S)を含む第一の塩含有ポリマー(s1P)を準備する工程、
ii)工程i)で準備された第一の塩含有ポリマー(s1P)をペレット化して、ペレット化された第一の塩含有ポリマー(gs1P)を得る工程、
iii)工程ii)で得られたペレット化された第一の塩含有ポリマー(gs1P)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルおよび塩(S)の残分を含む塩含有ポリマー(sP)と、抽出剤(E)および塩(S)の一部を含む第一の塩含有抽出剤(sE1)とを得る工程、
iv)工程iii)で得られた塩含有ポリマー(sP)を、ポリアリールエーテルの軟化温度TEを上回る第一温度T1に加熱する工程、
v)工程iv)で加熱された塩含有ポリマー(sP)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルを含む脱塩されたポリマー(eP)と、抽出剤(E)および塩(S)の残分を含む第二の塩含有抽出剤(sE2)とを得る工程
を含む方法である。
a)塩含有ポリマー(sP)を、ポリアリールエーテルのガラス転移温度TGを上回る第一温度T1で準備する工程、
b)工程a)で準備された塩含有ポリマー(sP)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルを含む脱塩されたポリマー(eP)と、抽出剤(E)および塩(S)を含む塩含有抽出剤(sE)とを得る工程
を含む脱塩方法である。
例1および2
ポリエーテルスルホン(PESU、Ultrason E)を、成分(a1)としてビスフェノールSおよび成分(a2)として4,4’−ジハロゲンジフェニルスルホンから出発して、炭酸塩成分(C)として炭酸カリウムの存在下に溶融重合法で製造した。
Claims (13)
- 軟化温度TEを有するポリアリールエーテルおよび塩(S)を含む塩含有ポリマー(sP)の脱塩方法であって、以下の工程
a)塩含有ポリマー(sP)を、ポリアリールエーテルの軟化温度TEを上回る第一温度T1で準備する工程、
b)工程a)で準備された塩含有ポリマー(sP)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルを含む脱塩されたポリマー(eP)と、抽出剤(E)および塩(S)を含む塩含有抽出剤(sE)とを得る工程
を含み、
ここで、工程a)は、以下の工程:
i)ポリアリールエーテルおよび塩(S)を含む第一の塩含有ポリマー(s1P)を準備する工程、
ii)工程i)で準備された第一の塩含有ポリマー(s1P)をペレット化して、ペレット化された第一の塩含有ポリマー(gs1P)を得る工程、
iii)工程ii)で得られたペレット化された第一の塩含有ポリマー(gs1P)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルおよび塩(S)の残分を含む塩含有ポリマー(sP)と、抽出剤(E)および塩(S)の一部を含む第一の塩含有抽出剤(sE1)とを得る工程、
iv)工程iii)で得られた塩含有ポリマー(sP)を、ポリアリールエーテルの軟化温度TEを上回る、好ましくはポリアリールエーテルのガラス転移温度Tを上回る第一温度T1に加熱する工程
を含み、
かつ工程b)は、以下の工程:
v)工程iv)で加熱された塩含有ポリマー(sP)を抽出剤(E)と接触させて、ポリアリールエーテルを含む脱塩されたポリマー(eP)と、抽出剤(E)および塩(S)の残分を含む第二の塩含有抽出剤(sE2)とを得る工程
を含み、
ここで、第一の塩含有ポリマー(s1P)は、工程i)において溶融重合法によって準備される、前記脱塩方法。 - 塩含有ポリマー(sP)を、工程b)において、ポリアリールエーテルの軟化温度TEを上回る第二温度T2で抽出剤(E)と接触させる、請求項1に記載の方法。
- 塩含有ポリマー(sP)を工程b)において抽出剤(E)と接触させる際の第二温度T2は、160℃から300℃までの範囲にある、請求項2に記載の方法。
- 工程a)の第一温度T1は、160℃から300℃までの範囲にある、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 第一温度T1は、ポリアリールエーテルの軟化温度TEを1℃から100℃までの範囲で上回っている、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- ポリアリールエーテルの軟化温度TEは、150℃から230℃までの範囲にある、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程b)の抽出剤(E)は、水を含む、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程b)で得られた脱塩されたポリマー(eP)は、脱塩されたポリマー(eP)の全質量を基準として最大で150質量ppmまでの塩(S)を含む、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 第一の塩含有ポリマー(s1P)を、工程ii)において、0.3mmから10mmまでの範囲の粒径にペレット化する、請求項1または8に記載の方法。
- ポリアリールエーテルは、ポリアリールエーテルスルホンである、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 塩(S)は、塩化カリウムおよび/または塩化ナトリウムを含む、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法によって得られる脱塩されたポリマー(eP)。
- 0質量ppmから100質量ppmまでの、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、N−エチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、ジメチルスルホン、スルホラン、ジフェニルスルホンおよびその混合物からなる群から選択される非プロトン性極性溶媒を含み、かつ150質量ppm未満の塩(S)を含み、ここで、質量ppmは、それぞれ脱塩されたポリマー(eP)の全質量を基準とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法によって得られる脱塩されたポリマー(eP)。
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