CN1188448C - 聚醚二醇的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚醚二醇的提纯方法，涉及一种聚合物的提纯方法，是现有该提纯方法的改进，主要解决当前聚醚二醇过程中存在的产品分子量难以控制，产品纯度低等缺点，其特征是它的工艺步骤为：聚合反应→萃取→反应单体回收→萃取剂回收，本发明所公布的提纯方法可广泛用于工业上对聚醚二醇的提纯。
Description
技术领域：
本发明涉及一种聚合物的提纯方法，尤其是反应单体以杂多酸为催化剂聚合得到的聚醚二醇的提纯方法，是现有提纯方法的改进。
背景技术：
聚醚二醇是生产氨纶和聚氨酯弹性体的重要原料，在塑料、合成橡胶、合成纤维、胶粘剂以及涂料等方面有着广泛的应用。
美国专利4568775、4658065公开了杂多酸能够用作生产聚醚二醇的催化剂。该催化剂具有不挥发，腐蚀性低，催化活性高，在空气中稳定，可溶于多种有机溶剂，而且可以回收并重复使用等优点。美国专利4677231公开了用萃取的方法分离聚醚二醇中的杂多酸达到提纯聚醚二醇的目的。该方法完成的步骤为：聚合反应→反应单体回收→萃取→萃取剂回收，最终得到聚醚二醇产品。此种方法的缺点是催化剂与反应单体共存时间长，分子量在反应单体回收过程中继续增长，造成聚醚二醇分子量难以控制；聚醚二醇产品中的催化剂分离不完全，产品中仍含有少量催化剂，影响产品质量。
技术内容：
针对上述提纯聚醚二醇生产工艺中存在的缺点，本发明的目的在于改变其生产过程中的工艺流程顺序而形成新的生产工艺，可以克服现有提纯方法的不足，实现了提高产品质量等良好效果。
本发明是这样实现的：它采用先萃取后蒸馏的方法，其工艺步骤为：聚合反应→萃取→反应单体回收→萃取剂回收。
本发明在反应完成后直接萃取，反应单体与催化剂杂多酸马上分离，聚醚二醇的分子量不再升高，还可大大提高最终产品聚醚二醇的纯度。
附图说明：
图1为本发明所公开的聚醚二醇的提纯方法的工艺流程图。
具体实施方式：
将原料单体加入聚合反应器中，然后把催化剂杂多酸也加入到聚合反应器，单体和催化剂的重量比为1∶0.1-2，在20-65℃条件下，搅拌反应2-8小时，将溶有聚醚二醇的上层清液分离出来进入萃取槽，向萃取槽中加入1-12倍的萃取剂(萃取剂是具有15个或更少碳原子的烃或卤化烃，包括正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、环己烷、氯代环己烷、苯、甲苯、氯代甲苯)后，用搅拌器进行混合0.5-4小时，然后采用静止沉降1-14小时或离心分离的方法，将下层分离出来的杂多酸返回聚合反应器中，聚醚二醇与反应单体的萃取液进入四氢呋喃回收塔，在65-67℃温度下，加热蒸馏出的四氢呋喃通过管道返回到聚合反应器中，得到的聚醚二醇的萃取液进入萃取剂回收塔，通过减压蒸馏的方法将萃取剂蒸馏出来并返回到萃取槽，最终得到纯净、透明、粘稠的聚醚二醇液体，放置后，则得到白色蜡状聚醚二醇固体，其数均分子量为500-3500，分子量分布系数小于1.6。生产流程见附图1。
实施例1：
将原料四氢呋喃(含水500ppm)800升、磷钨酸(HPA，H2O∶HPA＝2.7，摩尔比)350千克依次加入聚合反应器，加入1000毫升去离子水，搅拌加热，当升温至60℃时，开始计时。反应3小时后，停止加热，停止搅拌，冷却，并沉降4小时，将上层清液萃送到取槽中，并加入800升的甲苯，搅拌30分钟后，停止搅拌，沉降8小时，将萃取出来的磷钨酸进行回收。得到的聚四亚甲基醚二醇与四氢呋喃的甲苯溶液送到四氢呋喃回收塔，在66℃下进行蒸馏，蒸出的四氢呋喃进行回收。得到的聚四亚甲基醚二醇的甲苯溶液送到萃取剂回收塔，在100℃，0.01MPa下进行减压蒸馏，蒸出的甲苯进行回收，最后得到成品聚四亚甲基醚二醇。效果见附表。
实施例2：
将原料四氢呋喃(含水500ppm)800升、磷钨酸(HPA，H2O∶HPA＝2.7，摩尔比)350千克依次加入聚合反应器，加入1000毫升去离子水，搅拌加热，当升温至60℃时，开始计时。反应3小时后，停止加热，停止搅拌，冷却，并沉降4小时，将上层清液萃送到取槽中，并加入1600升的甲苯，搅拌30分钟后，停止搅拌，沉降8小时，将萃取出来的磷钨酸进行回收。其余操作同实施例1，效果见附表。
附表
| 实例 | 甲苯∶上层清液(体积比) | 聚合反应完成后聚醚二醇数均分子量 | 萃取后成品聚醚二醇数均分子量 |
| 1 | 1 | 1978 | 2013 |
| 2 | 2 | 1931 | 1952 |
Claims (4)
1、一种反应单体以杂多酸为催化剂聚合得到的聚醚二醇的提纯方法，通常提纯步骤为：聚合反应→反应单体回收→萃取→萃取剂回收，其特征在于本发明的提纯步骤为：聚合反应→萃取→反应单体回收→萃取剂回收。所用的萃取剂与反应上层清液的体积比为1-12∶1。
2、按照权利要求1所述的聚醚二醇的提纯方法，其特征在于所用的萃取剂是具有15个或更少碳原子的烃或卤化烃，包括正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、环己烷、氯代环己烷、苯、甲苯、氯代甲苯。
3、按照权利要求1所述的聚醚二醇的提纯方法，其特征在于萃取在搅拌的条件下进行，搅拌时间为0.5-4小时。
4、按照权利要求1所述的聚醚二醇的提纯方法，其特征在于萃取后的分离方法可采用静止沉降的方法，沉降时间为1-14小时；也可以采用离心分离的方法。
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| CNB021325189A CN1188448C (zh) | 2002-07-03 | 2002-07-03 | 聚醚二醇的提纯方法 |
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| CN1390874A CN1390874A (zh) | 2003-01-15 |
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| CN (1) | CN1188448C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107428932A (zh) * | 2015-01-23 | 2017-12-01 | 巴斯夫欧洲公司 | 利用熔融萃取对聚芳基醚脱盐 |
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2002
- 2002-07-03 CN CNB021325189A patent/CN1188448C/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN107428932A (zh) * | 2015-01-23 | 2017-12-01 | 巴斯夫欧洲公司 | 利用熔融萃取对聚芳基醚脱盐 |
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