JP2018172256A - リチウム複合金属酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくともニッケルを含むリチウム複合金属酸化物の製造方法であって、リチウム複合金属酸化物を第1の洗浄液で洗浄する第1洗浄工程と、前記第1洗浄工程で得られた洗浄物を、第2の洗浄液で洗浄する第2洗浄工程と、を有し、前記第1の洗浄液は、アルカリ金属を含有する化合物を含むアルカリ性洗浄液であり、前記第2の洗浄液はアルカリ性洗浄液であり、前記第1の洗浄液中のアルカリ金属の濃度が、前記第2の洗浄液中のアルカリ金属の濃度よりも高いリチウム複合金属酸化物の製造方法。
【選択図】図1
Description
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、初回充放電効率が高いリチウム複合金属酸化物の製造方法を提供することを課題とする。
すなわち、本発明は、下記[1]〜[5]の発明を包含する。
[1]少なくともニッケルを含むリチウム複合金属酸化物の製造方法であって、リチウム複合金属酸化物を第1の洗浄液で洗浄する第1洗浄工程と、前記第1洗浄工程で得られた洗浄物を、第2の洗浄液で洗浄する第2洗浄工程と、を有し、前記第1の洗浄液は、アルカリ金属を含有する化合物を含むアルカリ性洗浄液であり、前記第2の洗浄液はアルカリ性洗浄液であり、前記第1の洗浄液中のアルカリ金属の濃度が、前記第2の洗浄液中のアルカリ金属の濃度よりも高いことを特徴とする、リチウム複合金属酸化物の製造方法。
[2]前記リチウム複合金属酸化物が下記組成式(I)で表される、[1]に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
Li[Lix(Ni(1−y−z−w)CoyMnzMw)1−x]O2 ・・・(I)
(ただし、MはFe、Cu、Ti、Mg、Al、W、B、Mo、Nb、Zn、Sn、Zr、Ga及びVからなる群より選択される1種以上の金属元素であり、0≦x≦0.2、0<y≦0.4、0≦z≦0.4、0≦w≦0.1を満たす。)
[3]前記組成式(I)において、y+z+w≦0.3である、[2]に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
[4]前記第2の洗浄液が水酸化リチウム水溶液である、[1]〜[3]のいずれか1つに記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
[5]前記第2の洗浄液の水酸化リチウム濃度が1質量%以上30質量%以下である、[1]〜[4]のいずれか1つに記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
[6]前記第2の洗浄液がアンモニア水である[1]〜[5]のいずれか1つに記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
本発明のリチウム複合金属酸化物の製造方法は、金属複合化合物の製造工程と、リチウム複合金属酸化物の製造工程を任意の工程とし、その後の第1洗浄工程と第2洗浄工程とを必須の工程として備える。
以下、各工程について説明する。
金属複合化合物は、通常公知のバッチ共沈殿法又は連続共沈殿法により製造することが可能である。以下、金属として、ニッケル、コバルト及びマンガンを含む金属複合水酸化物を例に、その製造方法を詳述する。
上記金属複合酸化物又は水酸化物を乾燥した後、リチウム塩と混合する。乾燥条件は、特に制限されないが、例えば、金属複合酸化物又は水酸化物が酸化・還元されない条件(酸化物が酸化物のまま維持される、水酸化物が水酸化物のまま維持される)、金属複合水酸化物が酸化される条件(水酸化物が酸化物に酸化される)、金属複合酸化物が還元される条件(酸化物が水酸化物に還元される)のいずれの条件でもよい。酸化・還元がされない条件のためには、窒素、ヘリウム及びアルゴン等の希ガス等の不活性ガスを使用すればよく、水酸化物が酸化される条件では、酸素又は空気を雰囲気下として行えばよい。また、金属複合酸化物が還元される条件としては、不活性ガス雰囲気下、ヒドラジン、亜硫酸ナトリウム等の還元剤を使用すればよい。リチウム塩としては、炭酸リチウム、硝酸リチウム、酢酸リチウム、水酸化リチウム、水酸化リチウム水和物、酸化リチウムのうち何れか一つ、または、二つ以上を混合して使用することができる。
金属複合酸化物又は水酸化物の乾燥後に、適宜分級を行ってもよい。以上のリチウム塩と金属複合金属水酸化物とは、最終目的物の組成比を勘案して用いられる。例えば、ニッケルコバルトマンガン複合水酸化物を用いる場合、リチウム塩と当該複合金属水酸化物は、LiNiaCobMncO2(式中、a+b+c=1)の組成比に対応する割合で用いられる。ニッケルコバルトマンガン複合金属水酸化物及びリチウム塩の混合物を焼成することによって、リチウム−ニッケルコバルトマンガン複合酸化物が得られる。なお、焼成には、所望の組成に応じて乾燥空気、酸素雰囲気、不活性雰囲気等が用いられ、必要ならば複数の加熱工程が実施される。
本実施形態は、第1の洗浄工程と、前記第1洗浄工程で得られた洗浄物を洗浄する第2の洗浄工程と、を有する。第1の洗浄工程は原料に由来する残留する炭酸リチウムを洗浄し、除去する工程である。第2の洗浄工程は、第1の洗浄工程で用いた洗浄液の残留成分を洗浄し、除去する工程である。
焼成後に、第1の洗浄液で洗浄する第1洗浄工程を行う。第1の洗浄液は、アルカリ金属を含有する化合物を含むアルカリ性洗浄液である。
前記アルカリ性洗浄液が含むアルカリ金属を含有する化合物としては、例えば、LiOH(水酸化リチウム)、NaOH(水酸化ナトリウム)、KOH(水酸化カリウム)、Li2CO3(炭酸リチウム)、Na2CO3(炭酸ナトリウム)、及びK2CO3(炭酸カリウム)からなる群より選ばれる1種以上の無水物並びにその水和物を挙げることができる。リチウム複合金属酸化物からのリチウムの溶出をより抑制できる観点から、水酸化リチウム又は炭酸リチウムが好ましく、水酸化リチウムがより好ましい。
第1の洗浄液の濃度が、上記下限値以上であることにより、リチウム複合金属酸化物からのリチウムの溶出をより抑制できる。
第1の洗浄液の濃度が、上記上限値以下であることにより、製造されるリチウム複合金属酸化物中に、アルカリ金属を含有する化合物が残留することを抑制できる。
第1の洗浄液を用いて洗浄工程を行うことにより、洗浄液中にリチウム複合金属酸化物中のリチウム成分が溶出することを抑制できると推察される。このため、製造されるリチウム複合金属酸化物の粒子表面のリチウム成分の濃度傾斜が小さく、粒子表面のリチウム濃度を高くできると考えられる。これにより、初回充放電効率が高いリチウム複合金属酸化物を製造することができる。
第1洗浄工程後、第2の洗浄液で洗浄する第2工程を有する。第2の洗浄液はアルカリ性洗浄液である。
第2の洗浄液が含有するアルカリ成分としては、例えば、LiOH(水酸化リチウム)、NaOH(水酸化ナトリウム)、KOH(水酸化カリウム)、Li2CO3(炭酸リチウム)、Na2CO3(炭酸ナトリウム)、K2CO3(炭酸カリウム)および(NH4)2CO3(炭酸アンモニウム)からなる群より選ばれる1種以上の無水物並びにその水和物を挙げることができる。第2の洗浄液は水酸化リチウム水溶液であることが好ましい。また、第2の洗浄液として、アンモニア水を使用することもできる。
第2のアルカリ性洗浄液として、アルカリ成分としてアルカリ金属を含まずにアンモニア水を使用する場合には、第2のアルカリ性洗浄液中のアンモニアおよびアンモニウムイオン濃度が、第1の洗浄液中のアルカリ金属の濃度より高くてもよい。
前記第1の洗浄液中のアルカリ金属の濃度は、第2の洗浄液中のアルカリ金属の濃度に比べて、2倍以上であることが好ましい。
第2の洗浄液の濃度が、上記下限値以上であることにより、製造されるリチウム複合金属酸化物中に含まれるリチウム成分が溶出する事を抑制しつつ、第1の洗浄液の残留成分を洗浄により除去できる。
第2の洗浄液の濃度が、上記上限値以下であることにより、第2の洗浄液に含まれるアルカリ金属を含有する化合物が残留する事を抑制しつつ、第1の洗浄液の残留成分を洗浄により除去できる。
好ましい実施形態としては、第1の洗浄液に、リチウム複合金属酸化物を投入して撹拌した後、各洗浄液の水溶液からリチウム複合金属酸化物を分離し、次いで、第2の洗浄液をシャワー水として、分離後のリチウム複合金属酸化物にかける方法等が挙げられる。
上記洗浄工程後、ろ過等により洗浄液からリチウム複合金属酸化物を分離する。その後乾燥し、粉砕後に適宜分級され、リチウム二次電池に適用可能な正極活物質とされる。
Li[Lix(Ni(1−y−z−w)CoyMnzMw)1−x]O2 ・・・(I)
(ただし、MはFe、Cu、Ti、Mg、Al、W、B、Mo、Nb、Zn、Sn、Zr、Ga及びVからなる群より選択される1種以上の金属元素であり、0≦x≦0.2、0<y≦0.4、0≦z≦0.4、0≦w≦0.1を満たす。)
xの上限値と下限値は任意に組み合わせることができる。
yの上限値と下限値は任意に組み合わせることができる。
zの上限値と下限値は任意に組み合わせることができる。
wの上限値と下限値は任意に組み合わせることができる。
リチウムニッケル複合酸化物の結晶構造は、層状構造であり、六方晶型の結晶構造又は単斜晶型の結晶構造であることがより好ましい。
リチウム二次電池用正極活物質のハンドリング性を高める観点から、リチウム複合金属酸化物粉末に含まれる炭酸リチウム成分は0.4質量%以下であることが好ましく、0.39質量%以下であることがより好ましく、0.38質量%以下であることが特に好ましい。
また、リチウム二次電池用正極活物質のハンドリング性を高める観点から、リチウム複合金属酸化物粉末に含まれる水酸化リチウム成分は0.35質量%以下であることが好ましく、0.25質量%以下であることがより好ましく、0.2質量%以下であることが特に好ましい。
次いで、リチウム二次電池の構成を説明しながら、本発明のリチウム二次電池用正極活物質を、リチウム二次電池の正極活物質として用いた正極、およびこの正極を有するリチウム二次電池について説明する。
(正極)
本実施形態の正極は、まず正極活物質、導電材およびバインダーを含む正極合剤を調整し、正極合剤を正極集電体に担持させることで製造することができる。
本実施形態の正極が有する導電材としては、炭素材料を用いることができる。炭素材料として黒鉛粉末、カーボンブラック(例えばアセチレンブラック)、繊維状炭素材料などを挙げることができる。カーボンブラックは、微粒で表面積が大きいため、少量を正極合剤中に添加することにより正極内部の導電性を高め、充放電効率および出力特性を向上させることができるが、多く入れすぎるとバインダーによる正極合剤と正極集電体との結着力、および正極合剤内部の結着力がいずれも低下し、かえって内部抵抗を増加させる原因となる。
本実施形態の正極が有するバインダーとしては、熱可塑性樹脂を用いることができる。この熱可塑性樹脂としては、ポリフッ化ビニリデン(以下、PVdFということがある。)、ポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEということがある。)、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン・フッ化ビニリデン系共重合体、六フッ化プロピレン・フッ化ビニリデン系共重合体、四フッ化エチレン・パーフルオロビニルエーテル系共重合体などのフッ素樹脂;ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂;を挙げることができる。
本実施形態の正極が有する正極集電体としては、Al、Ni、ステンレスなどの金属材料を形成材料とする帯状の部材を用いることができる。なかでも、加工しやすく、安価であるという点でAlを形成材料とし、薄膜状に加工したものが好ましい。
(負極)
本実施形態のリチウム二次電池が有する負極は、正極よりも低い電位でリチウムイオンのドープかつ脱ドープが可能であればよく、負極活物質を含む負極合剤が負極集電体に担持されてなる電極、および負極活物質単独からなる電極を挙げることができる。
負極が有する負極活物質としては、炭素材料、カルコゲン化合物(酸化物、硫化物など)、窒化物、金属又は合金で、正極よりも低い電位でリチウムイオンのドープかつ脱ドープが可能な材料が挙げられる。
負極が有する負極集電体としては、Cu、Ni、ステンレスなどの金属材料を形成材料とする帯状の部材を挙げることができる。なかでも、リチウムと合金を作り難く、加工しやすいという点で、Cuを形成材料とし、薄膜状に加工したものが好ましい。
本実施形態のリチウム二次電池が有するセパレータとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂、フッ素樹脂、含窒素芳香族重合体などの材質からなる、多孔質膜、不織布、織布などの形態を有する材料を用いることができる。また、これらの材質を2種以上用いてセパレータを形成してもよいし、これらの材料を積層してセパレータを形成してもよい。
本実施形態のリチウム二次電池が有する電解液は、電解質および有機溶媒を含有する。
後述の方法で製造されるリチウム複合金属酸化物粉末の組成分析は、得られたリチウム複合金属酸化物の粉末を塩酸に溶解させた後、誘導結合プラズマ発光分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製、SPS3000)を用いて行った。
後述する製造方法で得られるリチウム複合金属酸化物を正極活物質とし、該正極活物質と導電材(アセチレンブラック)とバインダー(PVdF)とを、リチウム二次電池用正極活物質:導電材:バインダー=92:5:3(質量比)の組成となるように加えて混練することにより、ペースト状の正極合剤を調製した。正極合剤の調製時には、N−メチル−2−ピロリドンを有機溶媒として用いた。
次に、負極活物質として人造黒鉛(日立化成株式会社製MAGD)と、バインダーとしてCMC(第一工業薬製株式会社製)とSBR(日本エイアンドエル株式会社製)とを、負極活物質:CMC:SRR=98:1:1(質量比)の組成となるように加えて混練することにより、ペースト状の負極合剤を調製した。負極合剤の調製時には、溶媒としてイオン交換水を用いた。
以下の操作を、アルゴン雰囲気のグローブボックス内で行った。
<リチウム二次電池用正極の作製>で作製したリチウム二次電池用正極を、コイン型電池R2032用のパーツ(宝泉株式会社製)の下蓋にアルミ箔面を下に向けて置き、その上に積層フィルムセパレータ(ポリエチレン製多孔質フィルムの上に、耐熱多孔層を積層(厚み16μm))を置いた。ここに電解液を300μl注入した。電解液は、エチレンカーボネート(以下、ECと称することがある。)とジメチルカーボネート(以下、DMCと称することがある。)とエチルメチルカーボネート(以下、EMCと称することがある。)の30:35:35(体積比)混合液に、LiPF6を1.0mol/lとなるよ
うに溶解したもの(以下、LiPF6/EC+DMC+EMCと表すことがある。)を用
いた。
次に、負極として金属リチウムを用いて、前記負極を積層フィルムセパレータの上側に置き、ガスケットを介して上蓋をし、かしめ機でかしめてリチウム二次電池(コイン型ハーフセルR2032。以下、「ハーフセル」と称することがある。)を作製した。
<リチウム二次電池(コイン型ハーフセル)の作製>で作製したハーフセルを用いて、以下に示す条件で初回充放電試験を実施した。
試験温度:25℃
充電最大電圧4.3V、充電時間6時間、充電電流0.2CA、定電流定電圧充電
放電最小電圧2.5V、放電時間5時間、放電電流0.2CA、定電流放電
1.リチウム複合金属酸化物1の製造
攪拌器およびオーバーフローパイプを備えた反応槽内に水を入れた後、水酸化ナトリウム水溶液を添加し、液温を50℃に保持した。
酸化タングステンを61g/Lで溶解した水酸化リチウム水溶液を作製した。作製したタングステン溶解水酸化リチウム水溶液をW/(Ni+Co+Mn+W)=0.004となるように前記ニッケルコバルトマンガンアルミニウム複合水酸化物に被着させ、ニッケルコバルトマンガンアルミニウムタングステン複合水酸化物1を得た。
200gの焼成品1を、467gの15質量%水酸化リチウム水溶液に加えてスラリー状の液を調製し、該スラリー状の液を10分間撹拌し、第1の洗浄工程を行った。
前記第1の洗浄工程で得られたスラリー状の液を吸引ろ過し、得られたウェットケーキに対して更に2000gの1.0質量%水酸化リチウム水溶液を加えて吸引ろ過し、第2の洗浄工程を行った。その後、150℃で12時間大気雰囲気下で乾燥させた。
得られた乾燥粉にアルミナナノパウダーを被着させ、酸素雰囲気下760℃で10時間焼成し、目的のリチウム複合金属酸化物1を得た。
得られたリチウム複合金属酸化物1の組成分析を行い、組成式(I)に対応させたところ、x=0.02、y=0.092、z=0.020、w=0.024、M=W,Alであった。
1.リチウム複合金属酸化物2の製造
第1の洗浄工程、及び第2の洗浄工程を、下記表1に示す洗浄液を用いて行った以外は、実施例1と同様の方法によりリチウム複合金属酸化物2を製造した。
得られたリチウム複合金属酸化物2の組成分析を行い、組成式(I)に対応させたところ、x=0.02、y=0.092、z=0.020、w=0.023、M=W,Alであった。
1.リチウム複合金属酸化物3の製造
第1の洗浄工程、及び第2の洗浄工程を、下記表1に示す洗浄液を用いて行った以外は、実施例1と同様の方法によりリチウム複合金属酸化物3を製造した。
得られたリチウム複合金属酸化物3の組成分析を行い、組成式(I)に対応させたところ、x=−0.02、y=0.093、z=0.021、w=0.024、M=W,Alであった。
1.リチウム複合金属酸化物4の製造
第1の洗浄工程、及び第2の洗浄工程を、下記表1に示す洗浄液を用いて行った以外は、実施例1と同様の方法によりリチウム複合金属酸化物4を製造した。
得られたリチウム複合金属酸化物4の組成分析を行い、組成式(I)に対応させたところ、x=−0.01、y=0.092、z=0.018、w=0.023、M=W,Alであった。
1.リチウム複合金属酸化物5の製造
第1の洗浄工程、及び第2の洗浄工程を、下記表1に示す洗浄液を用いて行った以外は、実施例1と同様の方法によりリチウム複合金属酸化物5を製造した。
得られたリチウム複合金属酸化物5の組成分析を行い、組成式(I)に対応させたところ、x=−0.02、y=0.092、z=0.018、w=0.023、M=W,Alであった。
Claims (6)
- 少なくともニッケルを含むリチウム複合金属酸化物の製造方法であって、
リチウム複合金属酸化物を第1の洗浄液で洗浄する第1洗浄工程と、
前記第1洗浄工程で得られた洗浄物を、第2の洗浄液で洗浄する第2洗浄工程と、を有し、
前記第1の洗浄液は、アルカリ金属を含有する化合物を含むアルカリ性洗浄液であり、
前記第2の洗浄液はアルカリ性洗浄液であり、
前記第1の洗浄液中のアルカリ金属の濃度が、前記第2の洗浄液中のアルカリ金属の濃度よりも高いことを特徴とする、リチウム複合金属酸化物の製造方法。 - 前記リチウム複合金属酸化物が下記組成式(I)で表される、請求項1に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
Li[Lix(Ni(1−y−z−w)CoyMnzMw)1−x]O2 ・・・(I)
(ただし、MはFe、Cu、Ti、Mg、Al、W、B、Mo、Nb、Zn、Sn、Zr、Ga及びVからなる群より選択される1種以上の金属元素であり、0≦x≦0.2、0<y≦0.4、0≦z≦0.4、0≦w≦0.1を満たす。) - 前記組成式(I)において、y+z+w≦0.3である、請求項2に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
- 前記第2の洗浄液が水酸化リチウム水溶液である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
- 前記第2の洗浄液の水酸化リチウム濃度が1質量%以上30質量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
- 前記第2の洗浄液がアンモニア水である請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
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