JP2018160672A - フェライト焼結磁石の製造方法及びフェライト焼結磁石 - Google Patents
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Abstract
Description
Ca、La、Fe及びCoの金属元素の原子比を示す一般式:Ca1−xLaxFe2n−yCoyにおいて、前記1−x及びy、並びにn(2nはモル比であって、2n=(Fe+Co)/(Ca+La)で表される)が、
0.5<1−x<0.6、
0.15≦y<0.25、及び
4≦n≦6
を満足する原料粉末を混合し、混合原料粉末を得る原料粉末混合工程、
前記混合原料粉末を仮焼し、仮焼体を得る仮焼工程、
前記仮焼体を粉砕し、粉末を得る粉砕工程、
前記粉末を成形し、成形体を得る成形工程、
前記成形体を焼成し、焼結体を得る焼成工程を含み、
前記焼成工程において、800℃から焼成温度までの温度範囲における昇温速度が600℃/時以上1000℃/時以下である。
(1)前記主相において、前記界面から2nmを超える範囲に比べ、前記界面から2nm以内の範囲でCa(原子%)/Fe(原子%)が増加する。
(2)前記界面において、Ca(原子%)/Fe(原子%)が0.14以下である。
以下に、本開示の実施形態のフェライト焼結磁石の製造方法を詳細に説明する。
Ca、La、Fe及びCoの金属元素の原子比を示す一般式:Ca1−xLaxFe2n−yCoyにおいて、前記1−x及びy、並びにnが、0.5<1−x<0.6、0.15≦y<0.25、及び4≦n≦6を満足する原料粉末を準備する。
乾式混合又は湿式混合することによって得られた混合原料粉末は、電気炉、ガス炉等を用いて加熱することで、固相反応により、六方晶のマグネトプランバイト(M型)構造のフェライト化合物を形成する。このプロセスを「仮焼」と呼び、得られた化合物を「仮焼体」と呼ぶ。
仮焼体を、振動ミル、ジェットミル、ボールミル、アトライター等によって粉砕(微粉砕)し、粉末(微粉砕粉末)とする。粉末の平均粒径は0.4μm〜0.8μm程度にするのが好ましい。なお、本開示においては、粉体比表面積測定装置(例えば島津製作所製SS−100)などを用いて空気透過法によって測定した値を粉末の平均粒径(平均粒度)という。以下の説明においても同様である。粉砕工程は、乾式粉砕及び湿式粉砕のいずれでもよく、双方を組み合わせてもよい。湿式粉砕の場合は、分散媒として水及び/又は非水系溶剤(アセトン、エタノール、キシレン等の有機溶剤)を用いて行う。典型的には、水(分散媒)と仮焼体とを含むスラリーを生成する。スラリーには公知の分散剤及び/又は界面活性剤を固形分比率で0.2質量%〜2質量%を添加してもよい。湿式粉砕後は、スラリーを濃縮してもよい。
成形工程は、粉砕工程後のスラリーを、分散媒を除去しながら磁界中又は無磁界中でプレス成形する。磁界中でプレス成形することにより、粉末粒子の結晶方位を整列(配向)させることができ、磁石特性を飛躍的に向上させることができる。さらに、配向を向上させるために、成形前のスラリーに分散剤及び潤滑剤をそれぞれ0.1質量%〜1質量%添加してもよい。また成形前にスラリーを必要に応じて濃縮してもよい。濃縮は遠心分離、フィルタープレス等により行うのが好ましい。
プレス成形により得られた成形体を、必要に応じて脱脂した後、焼成(焼結)する。
本開示の実施形態では、焼成工程において、800℃から焼成温度までの温度範囲における昇温速度(単位時間あたりの温度上昇量)を600℃/時以上1000℃/時以下とする点が特徴の一つである。以下に、この特徴について、本発明者らが推定する説明を述べるが、この説明は現時点で得られている知見から推定したものであり、本開示の技術的範囲を制限することを意図したものではない。
前記仮焼工程後、成形工程前に、仮焼体又は粉末(粗粉砕粉末又は微粉砕粉末)に焼結助剤を添加してもよい。焼結助剤にはCaCO3及びSiO2の少なくとも一方を含む。CaCO3の添加量は、添加する対象となる仮焼体又は粉末100質量%に対してCaO換算で0.5質量%以下である。また、SiO2の添加量は、添加する対象となる仮焼体又は粉末100質量%に対して0.6質量%以下である。焼結助剤を添加することによって、磁石特性を向上させることができる。
本開示の実施形態のフェライト焼結磁石は、六方晶のマグネトプランバイト(M型)構造を有するフェライトからなる主相と、二つの主相の間に存在する第2相とを含有し、主相と第2相との界面近傍における、球面収差補正透過電子顕微鏡(Cs−TEM)及びそれを用いたEDS(エネルギー分散型X線分光法)分析による組成分析の結果が以下の(1)及び(2)を満足するという特徴を有する。
(1)前記主相において、前記界面から2nmを超える範囲に比べ、前記界面から2nm以内の範囲でCa(原子%)/Fe(原子%)が増加する。
(2)前記界面において、Ca(原子%)/Fe(原子%)が0.14以下である。
この特徴によって、磁石特性、特にHcJが向上する。
(3)Caが濃化している領域においては、周期的に表れるピークを除いて、通常の昇温速度(本開示の実施形態の昇温速度よりも遅い)で焼成した焼結磁石と比較して、Ca(原子%)/Fe(原子%)の値が小さくなっている。
(4)Caが濃化し始める位置と界面でのCa(原子%)/Fe(原子%)の値を結んだ直線の傾きが0.064以上である。
という特徴を有する。
一般式Ca1−xLaxFe2n−yCoyにおいて、原子比が表1の試料No.1〜14に示す1−x、x、y及びnになるようにCaCO3粉末、La(OH)3粉末、Fe2O3粉末及びCo3O4粉末を配合、混合し、6種類((1−x,y,n)が(0.55,0.24,5.20)、(0.55,0.20,5.20)、(0.55,0.18,5.20)、(0.50,0.24,5.20)、(0.60,0.24,5.20)、(0.55,0.13,5.23))の混合原料粉末を得た。それぞれの混合原料粉末100質量%に対してH3BO3粉末を0.1質量%添加、混合した。得られた6種類の混合原料粉末を元にして、表1に示す仮焼温度、焼結助剤、昇温速度、焼成温度を適用し、仮焼工程、粉砕工程、成形工程、焼成工程を実施して表1に示す14種類のフェライト焼結磁石を得た。各工程の詳細は以下の通りである。
各試料の原子比、n、仮焼温度、SiO2及びCaCO3(添加量はCaO換算)の添加量、昇温速度、焼結温度を表2に示す値とし、試料No.15及び16は焼成温度から800℃までの降温速度を11100℃/時(185℃/分、焼成後、焼成炉の炉底部を下げて試料を大気中に暴露して冷却)、試料No.17は焼成温度から800℃までの降温速度を1140℃/時(19℃/分、焼成後、焼成炉のヒータを切り、エアーの流量を10L/分から40L/分にして炉内で冷却)にする以外は、実験例1と同様にして、本開示の実施形態に基づく実験例の試料(試料No.15〜17)を作製した。Br、HcJ及びHk/HcJの測定結果を表2に示す。表2に示す通り、降温速度を速くしたフェライト焼結磁石の製造方法によって得られた試料No.15〜17のフェライト焼結磁石は、優れたHcJを有する。
実験例2の試料No.16の焼結体(焼成上がりの着磁前のフェライト焼結磁石)と、800℃から焼成温度までの昇温速度を60℃/時、焼成温度から800℃までの降温速度を300℃/時未満とする以外は実験例2の試料No.17と同様にして比較例の焼結体を準備した。それぞれの焼結体をイオンミリングにより加工し、球面収差補正透過電子顕微鏡(Cs−TEM)を用いて、第2相に接する主相の界面から主相の内部方向に向かってEDSによる組成分析を行った。EDS分析結果から求めたCa(原子%)/Fe(原子%)と界面からの距離の関係を図2に示す。図2において濃い実線が本開示の実施形態のフェライト焼結磁石(試料No.16)、薄い実線が比較例のフェライト焼結磁石を示す。
実験例3で使用した比較例(800℃から焼成温度までの昇温速度を60℃/時、焼成温度から800℃までの降温速度を300℃/時未満とする以外は実験例2の試料No.16と同様にして作製)のSTEM−BSE像を図3に示す。また、図3の図中に表示する分析点1〜3のEDX分析値(原子%)を表3に示す。
Claims (7)
- Ca、La、Fe及びCoの金属元素の原子比を示す一般式:Ca1−xLaxFe2n−yCoyにおいて、前記1−x及びy、並びにn(2nはモル比であって、2n=(Fe+Co)/(Ca+La)で表される)が、
0.5<1−x<0.6、
0.15≦y<0.25、及び
4≦n≦6
を満足する原料粉末を混合し、混合原料粉末を得る原料粉末混合工程、
前記混合原料粉末を仮焼し、仮焼体を得る仮焼工程、
前記仮焼体を粉砕し、粉末を得る粉砕工程、
前記粉末を成形し、成形体を得る成形工程、
前記成形体を焼成し、焼結体を得る焼成工程を含み、
前記焼成工程において、800℃から焼成温度までの温度範囲における昇温速度が600℃/時以上1000℃/時以下である、フェライト焼結磁石の製造方法。 - 前記仮焼工程における仮焼温度が1200℃以上1250℃以下である、請求項1に記載のフェライト焼結磁石の製造方法。
- 前記焼成工程における焼成温度が1170℃以上1190℃以下である、請求項1又は2に記載のフェライト焼結磁石の製造方法。
- 前記仮焼工程後、前記成形工程前に、焼結助剤を添加する工程をさらに含み、焼結助剤がCaCO3及びSiO2の少なくとも一方を含み、CaCO3の添加量が、添加する対象となる仮焼体又は粉末100質量%に対してCaO換算で0.5質量%以下であり、SiO2の添加量が、添加する対象となる仮焼体又は粉末100質量%に対して0.6質量%以下である、請求項1から3のいずれかに記載のフェライト焼結磁石の製造方法。
- 焼結助剤がCaCO3及びSiO2を少なくとも含み、前記CaCO3の添加量が、添加する対象となる仮焼体又は粉末100質量%に対してCaO換算で0.3質量%以上0.5質量%以下であり、前記SiO2の添加量が、添加する対象となる仮焼体又は粉末100質量%に対して0.4質量%以上0.6質量%以下であり、CaCO3の添加量がCaO換算で0.4質量%以下の場合は、CaCO3添加量とSiO2添加量との比[CaCO3添加量(CaO換算)/SiO2添加量]が0.6を超え1.0未満であり、CaCO3の添加量がCaO換算で0.4質量%を超える場合は、CaCO3添加量とSiO2添加量との比[CaCO3添加量(CaO換算)/SiO2添加量]が0.83を超え1.25未満である、請求項4に記載のフェライト焼結磁石の製造方法。
- 前記焼成工程において、焼成温度から800℃までの温度範囲における降温速度が300℃/時以上である、請求項1から5のいずれかに記載のフェライト焼結磁石の製造方法。
- 六方晶のマグネトプランバイト(M型)構造を有するフェライトからなる主相と、二つの主相の間に存在する第2相とを含有し、前記主相と前記第2相との界面近傍における、球面収差補正透過電子顕微鏡(Cs−TEM)及びそれを用いたEDS(エネルギー分散型X線分光法)分析による組成分析の結果が以下の(1)及び(2)を満足するフェライト焼結磁石。
(1)前記主相において、前記界面から2nmを超える範囲に比べ、前記界面から2nm以内の範囲でCa(原子%)/Fe(原子%)が増加する。
(2)前記界面において、Ca(原子%)/Fe(原子%)が0.14以下である。
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