JP2018155704A - ニッケル基合金除染方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、放射性核種が蓄積された酸化皮膜の溶解反応の電位依存性に着目して、酸化還元を繰り返すことで、放射性核種を酸化皮膜ごと除去する技術が知られている。
図1は、実施形態に係るニッケル基合金除染方法(以下、単に「除染方法」という)が適用される一例である蒸気発生器10の概略構成図である。
加圧水型原子力発電プラント(以下、単に「プラント」という)では、蒸気発生器10内の伝熱管(蒸気発生器細管)11において、原子炉炉心で加熱された高温高圧水の熱を二次冷却水に伝熱させて蒸気を発生させる。
600合金製の伝熱管11は比較的古いプラントで使用されており、クロム含有量を増加させて耐食性を向上させた690合金製のものに随時交換されてきた。
ここで、表1は、600合金及び690合金の主要な合金元素の組成を示す表である。
表1で示される合金を母材とする伝熱管11は、強還元雰囲気の1次系環境に長期間曝されることで、図2に示されるように、その管内表面14(図1)に耐食性の高い酸化皮膜12が形成される。
この酸化皮膜12は、粒界を主として、局所的に母材内部まで侵入する内部酸化16を含む。
これら酸化皮膜12及び外層酸化物13はいずれも難溶解性の物質であるので、従来の除染方法ではこれらの十分な除去が困難である。よって、母材(ニッケル基合金からなる構造物)19に対する除染効果が不十分であった。
また、図4(A)〜図4(D)は、実施形態に係る除染方法を説明する概念図である。
以下、図3及び図4(A)〜図4(D)を用いて、各工程(S10〜S22)について説明する(適宜図1を参照)。
この組成は、酸化皮膜12の一部を直接採取して測定する他に、例えば、伝熱管11の仕様型番、使用年数、及び一次冷却水の水質などから推定してもよい。
主に取得されるのは、ニッケル、クロム、及び鉄の構成割合である。
以下、実施形態においてニッケル基合金の主成分であるニッケル、クロム、及び鉄を指して適宜「金属イオン」という。
ここで、図5は、酸化剤ごとの各金属イオンの溶出割合を示す図である。
図5に示されるように、酸化剤にオゾンを選択した場合、金属イオンの溶出割合はニッケルが約80%で、クロムが約20%になる。
同様に、過マンガン酸カリウムを酸化剤とした場合の金属イオンの溶出割合は、ニッケルとクロムとがそれぞれ約50%になる。
また、次亜塩素酸を酸化剤とした場合には、鉄も数%溶出する。
例えば、母材19に含まれる鉄の割合が大きいときには、次亜塩素酸を第1酸化剤21に用いることで、効率的にニッケルを溶出させることができる。
第1選定工程S11の後、pH調整剤22で酸性にされた溶媒を伝熱管11に通流させて、管内をpH4以下の酸性環境に維持して(S12)、酸化工程(S13〜S19)を実施する。
pH調整剤22は、硝酸、硫酸、塩酸、及び過塩素酸である。
図6で示されるように、同一の酸化剤を使用した場合でも、pH調整剤22として酸を微量に添加することで溶出する金属イオンの溶出割合を制御することができる。
例えば、鉄の溶出を抑制したい場合は、鉄の溶出割合が0%である硝酸をpH調整剤22として添加すればよい。
酸化還元電位は、オゾン水、過マンガン酸塩、過酸化水素、又は次亜塩素酸等の酸化剤の添加で調整する。
例えば、図5に示されるように、オゾンはニッケルを選択的に溶出させるので、オゾンが溶け込んだ溶媒中に酸化皮膜12を長時間浸漬させると、酸化皮膜12からニッケルが溶出する。
ニッケルの溶出によって、酸化皮膜12は、クロム比率及び鉄比率が高められた低ニッケル皮膜17に変質する(S14)。
図4(A)から図4(B)への変遷は、酸化皮膜12から低ニッケル皮膜17への変遷を表している。
蒸気発生器10を加圧水型原子炉に接続したまま除染する場合、第1酸化剤21及びpH調整剤22の供給、又は溶出量の計測は、例えば化学体積制御系統中の弁座から行う。
化学体積制御系統(CVCS : Chemical and Volume Control System)は、主に一次冷却材中のホウ素濃度を調整するための系統である。
例えば、ニッケルの溶出量又は溶出割合が小さいことは、通常、既に酸化皮膜12が低ニッケル皮膜17に変質していることを意味する。
そこで、酸化剤を変更して、クロムを溶出させるのにより優れた過マンガン酸カリウム等を第2酸化剤23として選定する。
クロムが溶出することによって、低ニッケル皮膜17は、より鉄比率が高くなった鉄濃縮皮膜18に変質する(S18)。
図4(B)から図4(C)への変遷は、酸化皮膜12から低ニッケル皮膜17への変遷を表している。
ここで、鉄の溶出速度比とは、ニッケル及びクロムと比較したときの鉄の溶出速度をいう。
一方、溶出速度比が前回の測定結果より大きくなった場合(判定工程S20:NO)、酸化処理を終了して、還元工程S21に移行する。
鉄の溶出速度比の上昇は、鉄濃縮皮膜18の生成を意味すると判断できるからである。
そこで、鉄濃縮皮膜18が脆く剥離しやすいことに着目して、徐々に生成される鉄濃縮皮膜18に超音波を照射して上層部の鉄濃縮皮膜18を随時除去することが望ましい。
また、伝熱管11を取り外した状態で除染する場合、伝熱管11全体を振動させて鉄濃縮皮膜18の除去を促進してもよい。
つまり、使用する酸化剤は2回以上変更してもよい。
例えば、溶出量を定期的に計測することで、酸化皮膜12の構成割合が推定と異なり、選定した酸化剤が第1酸化剤21として最適ではないことが発覚する場合がある。
この場合、計測した溶出量に基づいて第1酸化剤21を最適な酸化剤に変更することで、より効率的に酸化皮膜12を変質させることができる。
図4(C)から図4(D)への変遷は、鉄濃縮皮膜18が内部酸化16ごと除去されて母材19のみになった変遷を表している。
また、溶媒のpHを3以下に維持することで、短時間の浸漬で鉄濃縮皮膜18を溶解させ、同時に、難溶解性の外層酸化物13を剥離により除去することができる。
つまり、酸化工程(S13〜S19)で一旦鉄濃縮皮膜18を生成させることで、短時間の還元工程S21で高い除染効果を得ることができる。
なお、還元工程S21においても、第1酸化工程(S17〜S19)と同様に、超音波の照射又は伝熱管11の振動等を使用して鉄濃縮皮膜18の除去を助勢することが望ましい。
伝熱管11が十分に除染されると(S22:YES)、実施形態に係る除染方法の全ての工程を終了する(END)。
この三角グラフ上で各皮膜の組成をプロットすることで、最適なニッケル、クロム、及び鉄の溶出割合がわかり、最適な酸化剤を選定することができるからである。
図7の例では、第1酸化工程(S13〜S15)の実施前のニッケル:クロム:鉄の割合である7:2:1に基づいて、第1酸化剤21を選定する。
そして、第2酸化剤23による酸化開始から約10時間程度で、組成比率点は徐々に上方に移動して鉄濃縮皮膜18の範囲内に到達する。
次に、表2の溶解試験の条件設定を示す表を用いて、実施例を説明する。
酸化工程においては、溶液のpHを3、温度を80℃に維持した。また、第1酸化剤には、オゾンガスを用いた。
このオゾンガスを3ppmに維持することで溶液の酸化還元電位を1000mVに維持して、試験片を30時間溶液中に浸漬した。
還元工程において、還元剤をシュウ酸、温度を95℃、還元剤量2000ppmの溶液に酸化工程を経た試験片を2時間浸漬した。
図8は、試験片の浸漬時間と鉄の溶解量との関係を示すグラフである。
図9は、試験片の浸漬時間とニッケル及びクロムの溶解量との関係を示すグラフである。
また、図8及び図9に示されるように、ニッケル、クロム、及び鉄のいずれも、実施形態に係る酸化工程を経ることで、2時間の短時間であっても還元工程で十分に溶解した。
これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更、組み合わせを行うことができる。
これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
以下、図3及び図4(A)〜図4(D)を用いて、各工程(S10〜S22)について説明する(適宜図1を参照)。
ここで、図5は、酸化剤ごとの各金属イオンの溶出割合を示す図である。
図5に示されるように、酸化剤にオゾンを選択した場合、金属イオンの溶出割合はニッケルが約80%で、クロムが約20%になる。
同様に、過マンガン酸カリウムを酸化剤とした場合の金属イオンの溶出割合は、ニッケルとクロムとがそれぞれ約50%になる。
また、次亜塩素酸を酸化剤とした場合には、鉄も数%溶出する。
第1酸化剤選定工程S11の後、pH調整剤22で酸性にされた溶媒を伝熱管11に通流させて、管内をpH4以下の酸性環境に維持して(S12)、酸化工程(S13〜S19)を実施する。
例えば、ニッケルの溶出量又は溶出割合が小さいことは、通常、既に酸化皮膜12が低ニッケル皮膜17に変質していることを意味する。
そこで、酸化剤を変更して、クロムを溶出させるのにより優れた過マンガン酸カリウム等を第2酸化剤23として選定する。
Claims (9)
- ニッケル基合金からなる構造物の表面に形成されて放射性核種が蓄積された酸化皮膜の組成を取得する組成取得工程と、
取得された前記組成に基づいて第1酸化剤を選定する第1選定工程と、
前記第1酸化剤によって前記酸化皮膜から溶媒中にニッケルを溶出させて低ニッケル皮膜に変質させる第1の酸化工程と、
前記溶媒中のニッケル、クロム、及び鉄の溶出量を計測する計測工程と、
前記溶出量に基づいて第2酸化剤を選定する第2選定工程と、
前記第2酸化剤によって前記低ニッケル皮膜からクロムを溶出させて鉄濃縮皮膜に変質させる第2の酸化工程と、
前記酸化工程後に、前記鉄濃縮皮膜を還元剤で溶解して除去する還元工程と、を含むことを特徴とするニッケル基合金除染方法。 - 前記酸化工程は、pH4以下の酸性条件下で実施される請求項1に記載のニッケル基合金除染方法。
- 前記酸化工程は、1000mV以上の酸化還元電位の高酸化雰囲気下で実施される請求項1又は請求項2に記載のニッケル基合金除染方法。
- 前記酸化還元電位は、オゾン水、過マンガン酸塩、過酸化水素、及び次亜塩素酸の少なくとも1つの添加により維持される請求項3に記載のニッケル基合金除染方法。
- 前記酸化工程において、
前記酸化皮膜の組成に基づいたpH調整剤の調整によって、前記酸化皮膜又は前記低ニッケル皮膜からのニッケル、クロム、及び鉄の溶出割合を制御する請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のニッケル基合金除染方法。 - 前記酸化工程において、
所定時間の経過時におけるニッケル、クロム、及び鉄の少なくとも1つの金属イオンの溶出速度比を測定する測定工程と、
溶出速度比の前回の測定結果との大小関係を比較して、前記金属イオンの溶出速度が前記前回の測定結果より大きい場合に前記還元工程へ移行する判定工程と、を含む請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のニッケル基合金除染方法。 - 前記鉄濃縮皮膜に超音波を照射して前記鉄濃縮皮膜の除去を助勢する請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のニッケル基合金除染方法。
- 前記第1の酸化工程において、
前記計測工程を実施して、計測した前記溶出量に基づいて前記第1酸化剤を変更する請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のニッケル基合金除染方法。 - 前記第2の酸化工程において、
前記計測工程を実施して、計測した前記溶出量に基づいて前記第2酸化剤を変更する請求項1から請求項8のいずれか1項に記載のニッケル基合金除染方法。
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