JP2018112674A - パターン形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1実施形態において、本発明は、(a)固相上に、ポジ型レジスト組成物を用いてレジスト膜を形成する工程と、(b)前記レジスト膜の所望の位置を露光する工程と、(c)前記露光後のレジスト膜に対して超音波照射を行いながら、前記レジスト膜を現像液により現像する工程と、(d)前記固相上の、前記現像により前記レジスト膜が除去された位置に、パターニング材料を用いてパターニング層を形成する工程と、(e)前記(b)〜(d)の工程を、1回以上繰り返す工程と、を含む、パターン形成方法を提供する。
まず、図1(1)及び(2)に示すように、固相1上に、ポジ型レジスト組成物を用いてレジスト膜2を形成する(工程(a))。次に、図1(3)に示すように、レジスト膜に対してパターン露光を行う(工程(b))。その後、レジスト膜2に対して超音波照射を行いながら、現像液による現像を行う。これにより、図1(4)に示すように、前記露光部分のレジスト膜が除去される(工程(c))。次に、図1(5)に示すように、固相1上の、前記現像によってレジスト膜2が除去された位置に、パターニング材料を用いてパターニング層3aを形成する(工程(d))。なお、図1(5)の例では、パターニング層3aは、レジスト膜2上には形成されていないが、レジスト膜2上にもパターニング層3aが形成されていてもよい。
以下、各工程の詳細を説明する。
工程(a)は、固相上に、ポジ型レジスト組成物を用いてレジスト膜を形成する工程である。
また、SAM形成分子に所望の官能基を導入し、固相の表面処理に使用することにより、固相表面上に所望の官能基を固定化することができる。SAM形成分子に対し、適宜化学反応を用いてより適切な官能基の導入を行ってもよい。例えば、縮合剤を用いて、カルボキシ基と水酸基との結合形成や、アミノ基とスクシンイミジル基又はエポキシ基との結合形成を行うことができる。また、各種ラジカル反応によるアクリル基間の結合形成を用いて、SAM形成分子の積層や表面グラフト重合などを行うことができる。
工程(b)は、上記工程(a)で形成したレジスト膜の所望の位置を露光する工程である。
工程(c)は、上記工程(b)で露光した露光後のレジスト膜に対して超音波照射を行いながら、レジスト膜を現像液により現像する工程である。
本工程により、図1(4)に示すように、工程(b)で露光された部分のレジスト膜2が除去される。
工程(d)は、固相上の、上記工程(c)における現像によりレジスト膜が除去された位置に、パターニング材料を用いてパターニング層を形成する工程である。
また、薄型トランジスタ(TFT)やイオン感応電界効果トランジスタ(IS−FET)用の配線パターンを形成する場合、パターニング材料として、半導体や絶縁体等を用いることができる。
また、カラーフィルタ用のカラーパターンを形成する場合、パターニング材料として、ブラックマトリクスやカラーレジストなど、又は顔料若しくは染料を含む樹脂成分等を用いることができる。
また、バイオチップ用のアレイパターンを形成する場合、パターニング材料として所定の官能基を有する化合物や、生体物質を用いることができる。
また、細胞培養用の基材パターンを形成する場合、パターニング材料として、フィブロネクチン、コラーゲン、ラミニン、マトリゲルなどの細胞外マトリクス;ポリリジン、カドヘリン、アミノシランなどの細胞接着物質;アルキルシラン、PEGシランなどの細胞接着阻害物質等を用いることができる。
工程(e)は、上記(b)〜(d)の工程を、1回以上繰り返す工程である。
本工程により、図1(6)〜(8)に示すように、1回目の(b)〜(d)の工程において形成されたパターニング層3aとは別のパターニング層3bが形成される。
以下、本実施形態の方法を適用したパターン形成の応用例を記載するが、本実施形態の方法は、以下の応用例に限定されるものではない。
土壌のpHや水分量を検出する土壌センサでは、異種の金属で電極を形成し、当該異種金属間に流れる電子の量を検出することにより、pHや水分量を算出している。本実施形態のパターン形成方法は、土壌センサにおける異種金属電極からなる配線パターンの形成に適用することができる。
そして、再度、図2(b)に示すように、所望の電極上のレジスト膜2を露光する。露光後のレジスト膜2を現像した後、パターニング材料として2種目の金属を用いてパターニング層3bを形成する。
そして、再度、図2(c)に示すように、所望の電極上のレジスト膜2を露光する。露光後のレジスト膜2を現像した後、パターニング材料として3種目の金属を用いてパターニング層3cを形成する。
その後、図2(e)に示すように、レジスト膜2を除去し、被覆剤を用いて被覆層120を形成する。そして、図2(f)に示すように、固相1を剥離し、電極110及び電極110の周囲のパターニング層3a〜cを露出させる。そして、図2(g)に示すように、データ処理部130を設置することにより、土壌センサ100を作成することができる。
本実施形態のパターン形成方法は、TFTやIS−FET用の配線パターンの形成に適用することもできる。本実施形態のパターン形成方法を適用したTFT又はIS−FET用の配線パターンの形成方法の一例を、図3に基づき説明する。
そして、再度、図3(b)に示すように、レジスト膜2の所望の位置を露光する。露光後のレジスト膜2を現像した後(図3(c))、パターニング材料として半導体又は絶縁体を用いてパターニング層3bを形成する(図3(d))。
本実施形態のパターン形成方法は、カラーフィルタ用のカラーパターンの形成に適用することもできる。本実施形態のパターン形成方法を適用したカラーフィルタ用のカラーパターンの形成方法の一例を、図4に基づき説明する。
そして、再度、図4(b)に示すように、レジスト膜2の所望の位置を露光する。露光後のレジスト膜2を現像した後(図4(c))、パターニング材料としてブルー(B)のカラーレジストを用いてパターニング層3bを形成する(図4(d))。
そして、再度、図4(d)に示すように、レジスト膜2の所望の位置を露光する。露光後のレジスト膜2を現像した後(図4(e))、パターニング材料としてレッド(R)のカラーレジストを用いてパターニング層3cを形成する(図4(f))。
そして、再度、図4(f)に示すように、レジスト膜2の所望の位置を露光する。露光後のレジスト膜2を現像した後(図4(g))、パターニング材料としてグリーン(G)のカラーレジストを用いてパターニング層3dを形成する(図4(h))。
上記のようにして、RGBのカラーパターンを有するカラーフィルタ300を作成することができる。なお、RGBのカラーレジストによるパターニング層の形成順序は、上記の順序に限定されず、適宜変更してもよい。
本実施形態のパターン形成方法は、バイオチップ用のアレイパターンの形成に適用することもできる。バイオチップ用のアレイパターンは、複数種の生体関連物質を同時に検出し得るもの又は、複数種の生体関連物質の機能を同時に検出できるものであれば、特に限定されない。例えば、バイオチップ用のアレイパターンは、2種以上の生体関連物質を結合させるために、2種以上の官能基によって形成されるアレイパターンであってよい。また、バイオチップ用のアレイパターンは、2種以上の生体関連物質によって形成されるアレイパターンであってもよい。なお、バイオチップの検出対象となる生体関連物質は、特に限定されない。ここで、「生体関連物質」とは、生体内での化学反応等に関与する化学物質のことをいい、天然又は人工の生体物質及び生理活性物質を包含する。検出対象となる生体関連物質としては、例えば、ヌクレオチド、アミノ酸、糖、核酸、タンパク質、ホルモン、脂質、ビタミン、サイトカイン、ペプチド、糖鎖、生理活性を有する低分子化合物、薬物、毒物等を挙げることができる。
本実施形態のパターン形成方法は、細胞培養用の基材パターンの形成に適用することもできる。本実施形態のパターン形成方法を適用した細胞培養用の基材パターンの形成は、上記バイオチップ用のアレイパターン形成と同様に行うことができる。
1実施形態において、本発明は、(a)酸分解性保護基で保護された官能基を有する分子が固定化された固相上に、露光により酸を発生する光酸発生剤を含有するポジ型レジスト組成物を用いてレジスト膜を形成する工程と、(b)前記レジスト膜の所望の位置を露光する工程と、(c)前記露光後のレジスト膜に対して超音波照射を行いながら、前記レジスト膜を現像液により現像する工程と、(d)前記固相上の前記現像により前記レジスト膜が除去された位置に、前記官能基と結合し得る反応基を有するパターニング材料を用いてパターニング層を形成する工程と、(e)前記(b)〜(d)の工程を、1回以上繰り返す工程と、を含むパターン形成方法を提供する。
まず、図6(1)及び(2)に示すように、酸分解性保護基PGで保護された官能基Aを有する分子が固定化された固相1上に、露光により酸を発生する光酸発生剤を含有するポジ型レジスト組成物を用いてレジスト膜2’を形成する(工程(a))。次に、図6(3)に示すように、レジスト膜2’に対してパターン露光を行う(工程(b))。これにより、露光された位置のレジスト膜2’中に存在する光酸発生剤から酸が発生し、酸分解性保護基PGが脱保護される。その後、レジスト膜2’に対して超音波照射を行いながら、現像液による現像を行う。これにより、図6(4)に示すように、前記露光部分のレジスト膜2’が除去される(工程(c))。次に、図6(5)に示すように、固相1上の、前記現像によってレジスト膜2’が除去された位置に、官能基Aと結合し得る反応基Bを有するパターニング材料を用いてパターニング層3aを形成する(工程(d))。
以下、各工程の詳細を説明する。
工程(a)は、酸分解性保護基で保護された官能基を有する分子が固定化された固相上に、露光により酸を発生する光酸発生剤を含有するポジ型レジスト組成物を用いてレジスト膜を形成する工程である。
例えば、固相をプラズマ処理した後、有機シラン化合物溶液に浸漬して、70〜120℃程度で5〜40分程度加熱した後、イソプロパノール等の有機溶媒に浸漬して洗浄する。なお、洗浄の際には、超音波処理を行ってもよい。洗浄後、固相を乾燥し、100〜140℃程度で1〜10分程度加熱することにより、有機シラン化合物分子を固相に固定することができる。
続いて、固相に固定化された有機シラン化合物に、酸分解性保護基で保護された官能基を有する分子を反応させる。酸分解性保護基で保護された官能基を有する分子としては、例えば、酸分解性保護基を有するホスホロアミダイトヌクレオチド、5’又は3’の水酸基を酸分解性保護基で保護したヌクレオチド等、人工核酸合成法として知られるホスホロアミダイト法やリン酸エステル法に適用可能な核酸モノマー等を挙げることができるが、これらに限定されない。そのような分子としては、一例として、DMT−ホスホロアミダイトヌクレオチドを挙げることができる。例えば、有機シラン化合物を固定化した固相を、酸分解性保護基を有するホスホロアミダイトヌクレオチド溶液に浸漬し、1〜15分程度揺動することにより、酸分解性保護基を有する分子を固相表面に固定化することができる。当該反応は、禁水条件下で行ってもよい。反応後、適宜アセトニトリル等の有機溶媒で洗浄してもよい。
なお、上記の例では、有機シラン化合物に酸分解性保護基で保護された官能基を有する分子を結合させたが、有機シラン化合物が有する官能基を直接酸分解保護基で保護してもよい。
工程(b)は、上記工程(a)で形成したレジスト膜の所望の位置を露光する工程である。
図6(3)に示すように、レジスト膜2’に対してパターン露光を行うと、露光部分のレジスト膜2’に含まれる光酸発生剤から酸が生成する。この酸により、レジスト膜2’の下層に存在する酸分解性保護基PGが脱保護され、酸分解性保護基で保護されていた官能基Aが露出する。
工程(c)は、上記工程(b)で露光した露光後のレジスト膜に対して超音波照射を行いながら、レジスト膜を現像液により現像する工程である。
図6(4)に示すように、現像により、工程(b)で露光された部分のレジスト膜2’が除去されて、レジスト膜2’の下層の官能基Aが露出する。
工程(d)は、固相上の、上記工程(c)における現像によりレジスト膜が除去された位置に、上記官能基と結合し得る反応基を有するパターニング材料を用いてパターニング層を形成する工程である。
図6(5)に示されるように、官能基Aと結合し得る反応基Bを有するパターニング材料を、現像後のレジスト膜2’を含む固相1に接触させる。これにより、パターニング材料が有する反応基Bが、露光・現像によって露出した官能基Aと結合し、パターニング層3aが形成される。
工程(e)は、上記(b)〜(d)の工程を、1回以上繰り返す工程である。
本工程により、図6(6)〜(8)に示すように、1回目の(b)〜(d)の工程において形成されたパターニング層3aとは別のパターニング層3bが形成される。
[基板上でのリンカー層の形成、及び酸分解性保護基の導入]
ビーカーに、シランカップリング剤(N−(3−トリエトキシシリルプロピル)−4−ヒドロキシブチルアミド、Gelest社製)を150mg秤量し、90℃に加温した150mLのイオン交換水を加えた。90℃で5分間撹拌した後、1.5mLの酢酸を添加し、さらに30分間加熱撹拌してシラン溶液を作成した。
次に、基板となる150nm熱酸化膜付3インチシリコンウエハーを大気圧酸素プラズマ装置(YAP510;ヤマト科学社製)で400W×3回処理し活性化させた後、反応容器に入れ、上記シラン溶液を加えて設定温度90℃で20分間加熱を行った。
加熱後、容器から基板を取り出し、イソプロパノール(IPA)に浸漬して、28kHz超音波洗浄を5分間行った後、窒素フローで乾燥した。その後、120℃で3分間加熱を行うことにより、シランを基板に定着させてリンカー層の形成を行った。
なお、必要に応じて、プラズマ処理前の基板片面にマスキングテープ(N380,日東電工社製)を貼り付け、IPA洗浄する前にマスキングテープを剥離することで片面のみにリンカー層を形成した。
ジメトキシトリチル(DMT)−dTホスホロアミダイト(Sigma−aldrich社製)1gに、テトラゾールのアセトニトリル溶液(450mM, Sigma−aldrich社製)を20mL、乾燥アセトニトリル(Sigma−aldrich社製)を10mL加えた。このようにしてDMT−dT 45mM溶液を30mL調製した。
上記のようにリンカー層を形成した基板を乾燥アセトニトリルに浸漬し、窒素フローで乾燥した。乾燥後、反応容器に入れ、上記DMT−dT溶液を加えて2分間揺動した。基板を容器から取り出し、搬送用の別容器に乾燥アセトニトリルを基板と共に入れ、グローブボックスから取り出した。
基板をアセトニトリル100mLが入った洗浄用容器に浸漬し、28kHz超音波洗浄を5分間行った。別の容器にアセトニトリル100mLを用意し、同様の洗浄をさらに2回、全3回行った。窒素フローで乾燥後、基板をグローブボックス内で保管した。
スミレジスト(PHR−34A6、住友化学社製)に、光酸発生剤(CPI−210S、サンアプロ社製)を1.2質量%となるように添加した。自公転式混練機を用いて撹拌し、さらに28kHz超音波を5分間照射して、PAGを完溶させた。
上記のように調製した基板に対し、ヘキサメチレンジシラザン(HMDS)をスピン成膜し(1000rpm、30秒)、ホットプレートを用いて110℃で1分間加熱して乾燥した。さらに上記レジスト溶液をスピン成膜し(1000rpm、30秒)、ホットプレートを用いて90℃で1分間加熱して乾燥した。
365nmのUV光で図7の左下に示すAの部分にパターン露光を行った。露光後、A〜Dの含む基板ごとテトラメチルアンモニウムヒドリド(TMAH)水溶液に浸漬し、22℃で、28kHz超音波を照射しながら1分間現像することで、縞状の開口部を作成した(図7のA/1st)。
次に、Bの部分に365nmのUV光でパターン露光を行い、同様に現像することで新たな開口部を作成した(図7のB/2nd)。一度現像工程に供したレジスト膜であるにもかかわらず、きれいにパターニングできることが確認された。また、現像工程を二度行っても、Aの部分にもダメージがないことが確認された(図7のA/2nd)。
同様に、C及びDの部分にもパターン露光を行い、現像操作を繰り返すことで、4回パターニングすることができた。1〜4回目のパターン露光のいずれにおいても、同様の解像性でレジストの描画が可能であった(図7のA/1st、B/2nd、C/3rd、D/4th)。また、複数回の露光及び現像工程を経ても、形成されたパターンにダメージは見られなかった(図7のA〜C/4th)。
飛行時間二次イオン質量分析計(Time−of−flight secondary ion mass spectrometer: ToF−SIMS)を用いて基板上の有機化学構造の質量を分析・解析し、質量分布によるマッピング評価を行った。分析に際しては、基板をアセトンに浸漬してレジスト膜の剥離を行った。
酸による脱保護部分のMSスペクトルを図8及び図9に示した。フラグメントイオンピークに相当するm/z59(図9)、分子イオンピークに相当するm/z=487(図8)が検出されており、脱保護構造の帰属が可能であった。
図10には本発明でパターニングした基板におけるフラグメントイオンm/z59と保護基由来のm/z303に由来する質量でのマッピング評価結果を示した。露光量に応じて保護基が減少し、脱保護された構造が増えていること、また位置選択的な脱保護ができていることが分かった。
図11に示すように、露光部分のみ水酸基を生成させることができたことから、露光による選択的な脱保護が可能であることが明らかになった。
Claims (19)
- (a)固相上に、ポジ型レジスト組成物を用いてレジスト膜を形成する工程と、
(b)前記レジスト膜の所望の位置を露光する工程と、
(c)前記露光後のレジスト膜に対して超音波照射を行いながら、前記レジスト膜を現像液により現像する工程と、
(d)前記固相上の、前記現像により前記レジスト膜が除去された位置に、パターニング材料を用いてパターニング層を形成する工程と、
(e)前記(b)〜(d)の工程を、1回以上繰り返す工程と、を含む
パターン形成方法。 - (a)酸分解性保護基で保護された官能基を有する分子が固定化された固相上に、露光により酸を発生する光酸発生剤を含有するポジ型レジスト組成物を用いてレジスト膜を形成する工程と、
(b)前記レジスト膜の所望の位置を露光する工程と、
(c)前記露光後のレジスト膜に対して超音波照射を行いながら、前記レジスト膜を現像液により現像する工程と、
(d)前記固相上の前記現像により前記レジスト膜が除去された位置に、前記官能基と結合し得る反応基を有するパターニング材料を用いてパターニング層を形成する工程と、
(e)前記(b)〜(d)の工程を、1回以上繰り返す工程と、を含む
パターン形成方法。 - 前記(d)の工程において用いる前記パターニング材料が、前記(d)の工程の各回において、それぞれ異なる種類のパターニング材料である、請求項1又は2に記載のパターン形成方法。
- 前記(c)の工程における現像時間が80秒以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記(b)の工程の後、前記(c)の工程の前に、前記レジスト膜のベークを行わない、請求項1〜4のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記(a)の工程の前に、前記固相に対して疎水化処理を行う工程を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記(c)の工程の後、前記(d)の工程の前に、前記現像後のレジスト膜を洗浄する工程を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記ポジ型レジスト組成物が、ノボラック樹脂を含むノボラック系レジスト組成物である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記光酸発生剤が、オニウム塩、ジアゾメタン、及びスルホン酸エステルからなる群より選択される、請求項2〜8のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記酸分解性保護基が、アセチル基(Ac)、ベンゾイル基(Bz)、トリチル基(Tr)、モノメトキシトリチル基(MMT)、ジメトキシトリチル基(DMT)、トリメトキシトリチル基(TMT)、β‐メトキシエトキシメチルエーテル(MEM)、メトキシメチルエーテル基(MOM)、テトラヒドロピラニル基(THP)、及びt−ブチルジメチルシリル基(TBS)からなる群より選択される、請求項2〜9のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記官能基が、水酸基、アミノ基、チオール基、スクシンイミジル基、カルボキシ基、及びエポキシ基からなる群より選択される、請求項2〜10のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記反応基が、水酸基、アミノ基、チオール基、スクシンイミジル基、カルボキシ基、及びエポキシ基からなる群より選択される、請求項2〜11のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記パターンが、土壌センサ用の配線パターンである、請求項1、3〜8のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記パターンが、薄型トランジスタ(TFT)又はイオン感応電界効果トランジスタ(IS−FET)用の配線パターンである、請求項1、3〜8のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記パターンが、カラーフィルタ用のカラーパターンである、請求項1、3〜8のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記パターンが、バイオチップ用のアレイパターンである、請求項1〜12のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記バイオチップ用のアレイパターンが、生体関連物質を結合させるための、2種以上の官能基によって形成されるアレイパターンである、請求項16に記載のパターン形成方法。
- 前記バイオチップ用のアレイパターンが、2種以上の生体関連物質によって形成されるアレイパターンである、請求項16に記載のパターン形成方法。
- 前記パターンが、細胞培養用の基材パターンである、請求項1〜12のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
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