CN108394858A - 一种pdms柔性超疏水薄膜的制作方法 - Google Patents

一种pdms柔性超疏水薄膜的制作方法 Download PDF

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李小军
黄航
黄一航
吴晓冬
陈文韬
张书源
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Abstract

本发明公开了一种PDMS柔性超疏水薄膜的制作方法，其是利用MEMS技术制备由双层胶构成的具有倒悬(Under cut)结构的复制模板，并基于该模板采用柔性复制工艺，在PDMS等柔性材料表面形成超疏水结构，实现PDMS柔性超疏水薄膜的制备。本发明的方法操作简单、制造成本低、效率高，且不需要苛刻的设备，有利于实现低成本批量化生产。

Description

一种PDMS柔性超疏水薄膜的制作方法
技术领域
本发明涉及一种PDMS柔性超疏水薄膜的制作方法，更具体地说是涉及利用倒悬结构模板和柔性复制工艺制作PDMS柔性超疏水薄膜的方法，属于微纳结构制作技术领域。
背景技术
近年来，超疏水材料的应用研究成为引人注目的前沿领域。超疏水表面一般定义为水与该表面接触角大于150°、滑动角小于20°。由于流体在该表面上具有优异的超流动性和自洁性，利用超疏水材料可以实现：减少墙面、玻璃、户外设备、汽车表面上各类尘埃、冰雪、颗粒物的粘附；防止雷达、天线表面由于雨雪粘连而导致的信号衰减；在生物医药行业，防止污垢、蛋白质的吸附，减少贵重试剂的损耗；降低水管运输、水面航行等的驱动能量损耗。
早期常用的材料是特氟龙等化学涂层对固体表面进行化学改性以降低表面能，然而即便在最光滑表面上纯水的最高接触角仅为119°，由此带来的接触角滞后仍然比较大，不能满足许多实际需求。目前加工制作超疏水表面的常用方法主要是使用Si及其化合物为表面材料，基于IC工艺的微细加工方法。此方法加工工艺完全依赖于材料性质，只有Si刻蚀、扩散光刻、电化学等少数几种方法。这些方法使用设备昂贵，成本高，因而无法向批量化、器件化方向发展。或随机纳米结构难以控制，难以满足许多实际要求。同时，这些方法多使用硬质材料制备超疏水表面，难以适应复杂的使用环境要求。
发明内容
本发明的目的是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种PDMS柔性超疏水薄膜的制作方法，旨在利用双层胶制造倒悬(Under cut)结构模板，并基于此模板采用柔性复制工艺制备超疏水薄膜，并有利于实现低成本批量化生产。
为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种PDMS柔性超疏水薄膜的制作方法，其特征是，包括如下步骤：
a、清洗硅片
依次使用丙酮、异丙醇和去离子水对硅片进行超声清洗，然后烘干，获得清洁硅片；
具体的：超声清洗是先用丙酮超声清洗5min，再用异丙醇超声清洗5min，最后用去离子水超声清洗5min，然后氮气吹干后，再在130℃烘烤30min以彻底清除硅片表面粘附的水分子。
b、制备单层光刻胶基底
在所述清洁硅片表面旋涂LOR光刻胶，旋涂厚度为3～5μm，然后在150-200℃烘烤5～10min，再冷却至室温，形成单层光刻胶基底；其中，旋涂的初始转速500rpm、持续10s，然后加速至1500～2000rpm、持续30s；
c、制备双层光刻胶基底
在所述单层光刻胶基底表面旋涂SU8-2050光刻胶，旋涂厚度为40～60μm，然后先在65℃烘烤3min、再在90℃烘烤10min，最后冷却至室温，形成双层光刻胶基底；其中，旋涂的初始转速500rpm、持续5s，然后加速至2000～3000rpm、持续30s；
d、制备倒悬结构模板
在所述双层光刻胶基底表面覆盖掩膜版并进行紫外曝光，紫外曝光的曝光剂量为200mJ/cm2、曝光时间为15～25s；然后烘烤使SU8-2050光刻胶固化；其中：所述紫外曝光采用接触曝光方式，光源波长为365nm；所述烘烤是先在65℃烘烤5min，再升温至95℃并烘烤10min，最后冷却至室温；
采用SU8显影液对SU8-2050光刻胶进行第一阶段显影，显影时间3～5min，使未曝光区域的SU8-2050光刻胶被去除、露出位于其下的LOR光刻胶；
再采用TMAH显影液对LOR光刻胶进行第二阶段显影，显影时间2～4min，使未曝光区域露出的LOR光刻胶被刻蚀，且随着显影时间的加长，LOR光刻胶的刻蚀区域向位于曝光区域SU8-2050光刻胶下方的LOR光刻胶扩散，控制扩散深度不小于1μm，即形成倒悬结构；将其清洗并吹干后置于热台上90℃硬烘30min，获得倒悬结构模板；
e、利用柔性复制工艺制备成品
将所述倒悬结构模板在肥皂水中浸泡1min，随后置于热台上烘烤20min，以进一步降低其表面能；
然后将PDMS旋涂液旋涂到所述述倒悬结构模板的表面，经热固化后剥离，所得厚度在100-150μm的PDMS薄膜即为PDMS柔性超疏水薄膜。其中：旋涂的转速为800～1000rpm、时间为30～40s，热固化温度为80℃、时间为30min；所述PDMS旋涂液是由Sylgard184型PDMS预聚体和固化剂按质量比10:1混合获得。
上述步骤中的吹干、烘烤所用气体皆为N2。
与已有技术相比，本发明的有益技术效果体现在：
1、相比于采用传统IC工艺制作超疏水表面，本发明在加工制备的倒悬Under cut微结构模板基础上，利用柔性复制工艺制备柔性超疏水薄膜，同一Under cut结构模板可重复使用，减少了超疏水表面的生产成本，有利于向批量化、器件化方向发展。
2、相比传统方法使用Si及其化合物为表面材料，本发明使用PDMS材料制备超疏水薄膜，使制备的成品具有表面能低、柔性、透明、可拉伸的新特性，能适应不同工作条件。
3、本发明所制备的柔性超疏水薄膜表面具有良好的疏水性能。
附图说明
图1为本发明Under cut结构模板的制备工艺流程示意图；
图2为本发明基于Under cut结构模板采用柔性复制工艺制备PDMS柔性超疏水薄膜的工艺流程示意图；
图中标号：1为硅片、2为清洁硅片、3为LOR光刻胶层、4为SU8-2050光刻胶层、5为掩模板、6为紫外曝光后的SU-8光刻胶层、7为紫外曝光后的LOR光刻胶层、8为Under cut结构、9为Under cut结构模板、10为PDMS、11为柔性超疏水表面薄膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1、制备Under cut结构尺寸为10μm、厚度为100-150μm的PDMS柔性超疏水薄膜
a、清洗硅片
依次使用丙酮、异丙醇和去离子水对硅片进行超声清洗，然后烘干，获得清洁硅片；
b、制备单层光刻胶基底
在清洁硅片表面旋涂LOR光刻胶，旋涂厚度为5μm，然后在200℃烘烤10min，再冷却至室温，形成单层光刻胶基底；其中，旋涂的初始转速500rpm、持续10s，然后加速至1500rpm、持续30s；
c、制备双层光刻胶基底
在单层光刻胶基底表面旋涂SU8-2050光刻胶，旋涂厚度为60μm，然后先在65℃烘烤3min、再在90℃烘烤10min，最后冷却至室温，形成双层光刻胶基底；
其中，旋涂的初始转速500rpm、持续5s，然后加速至2000rpm、持续30s；
d、制备Under cut结构模板
根据所需尺寸，利用电子束光刻制备掩模板，该掩模板上，以20μm的中心间距均匀分布有直径为10μm的圆孔；
在双层光刻胶基底表面覆盖掩膜版并进行接触式紫外曝光(光源波长为365nm)，紫外曝光的曝光剂量为200mJ/cm2、曝光时间为20s；然后烘烤使SU8-2050光刻胶固化，烘烤是先在65℃烘烤5min，再升温至95℃并烘烤10min，最后冷却至室温；
采用SU8显影液对SU8-2050光刻胶进行第一阶段显影，显影时间约4min，使未曝光区域的SU8-2050光刻胶被去除、露出位于其下的LOR光刻胶；
再采用TMAH显影液对LOR光刻胶进行第二阶段显影，显影时间约3min，使未曝光区域露出的LOR光刻胶被刻蚀，且随着显影时间的加长，LOR光刻胶的刻蚀区域向位于曝光区域SU8-2050光刻胶下方的LOR光刻胶扩散，即形成Under cut结构；将其清洗并吹干后置于热台上90℃硬烘30min，冷却至室温，获得Under cut结构模板；
e、利用柔性复制工艺制备成品
将所述倒悬结构模板在肥皂水中浸泡1min，随后置于热台上烘烤20min，以进一步降低其表面能；
将Sylgard184型PDMS预聚体和固化剂按质量比10:1混合获得PDMS旋涂液；然后将PDMS旋涂液旋涂到所述述倒悬结构模板的表面，经热固化后剥离(热固化温度为80℃、时间为30min)，所得厚度在100-150μm的PDMS薄膜即为PDMS柔性超疏水薄膜。
使用接触角测量仪对本实施例所得薄膜进行接触角分析，结果是：材料表面稳定接触角大于150°、滚动接触角小于10°，符合设计要求。
实施例2、制备Under cut结构尺寸为50μm的PDMS柔性超疏水薄膜
a、清洗硅片
依次使用丙酮、异丙醇和去离子水对硅片进行超声清洗，然后烘干，获得清洁硅片；
b、制备单层光刻胶基底
在清洁硅片表面旋涂LOR光刻胶，旋涂厚度为3μm，然后在170℃烘烤10min，再冷却至室温，形成单层光刻胶基底；其中，旋涂的初始转速500rpm、持续10s，然后加速至2000rpm、持续30s；
c、制备双层光刻胶基底
在单层光刻胶基底表面旋涂SU8-2050光刻胶，旋涂厚度为40μm，然后先在65℃烘烤3min、再在90℃烘烤10min，最后冷却至室温，形成双层光刻胶基底；
其中，旋涂的初始转速500rpm、持续5s，然后加速至3000rpm、持续30s；
d、制备Under cut结构模板
根据所需尺寸，利用电子束光刻制备掩模板，该掩模板上，以100μm的中心间距均匀分布有直径为50μm的圆孔。
在双层光刻胶基底表面覆盖掩膜版并进行接触式紫外曝光(光源波长为365nm)，紫外曝光的曝光剂量为200mJ/cm2、曝光时间为20s；然后烘烤使SU8-2050光刻胶固化，烘烤是先在65℃烘烤5min，再升温至95℃并烘烤10min，最后冷却至室温；
采用SU8显影液对SU8-2050光刻胶进行第一阶段显影，显影时间约4min，使未曝光区域的SU8-2050光刻胶被去除、露出位于其下的LOR光刻胶；
再采用TMAH显影液对LOR光刻胶进行第二阶段显影，显影时间约3min，使未曝光区域露出的LOR光刻胶被刻蚀，且随着显影时间的加长，LOR光刻胶的刻蚀区域向位于曝光区域SU8-2050光刻胶下方的LOR光刻胶扩散，即形成Under cut结构；将其清洗并吹干后置于热台上90℃硬烘30min，冷却至室温，获得Under cut结构模板；
e、利用柔性复制工艺制备成品
将所述倒悬结构模板在肥皂水中浸泡1min，随后置于热台上烘烤20min，以进一步降低其表面能；
将Sylgard184型PDMS预聚体和固化剂按质量比10:1混合获得PDMS旋涂液；然后将PDMS旋涂液旋涂到所述述倒悬结构模板的表面，经热固化后剥离(热固化温度为80℃、时间为30min)，所得厚度在100-150μm的PDMS薄膜即为PDMS柔性超疏水薄膜。
使用接触角测量仪对本实施例所得薄膜进行接触角分析，结果是：材料表面稳定接触角大于150°、滚动接触角小于10°，符合设计要求。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种PDMS柔性超疏水薄膜的制作方法，其特征是，包括如下步骤：
a、清洗硅片
依次使用丙酮、异丙醇和去离子水对硅片进行超声清洗，然后烘干，获得清洁硅片；
b、制备单层光刻胶基底
在所述清洁硅片表面旋涂LOR光刻胶，旋涂厚度为3～5μm，然后在150-200℃烘烤5～10min，再冷却至室温，形成单层光刻胶基底；
c、制备双层光刻胶基底
在所述单层光刻胶基底表面旋涂SU8-2050光刻胶，旋涂厚度为40～60μm，然后先在65℃烘烤3min、再在90℃烘烤10min，最后冷却至室温，形成双层光刻胶基底；
d、制备倒悬结构模板
在所述双层光刻胶基底表面覆盖掩膜版并进行紫外曝光，紫外曝光的曝光剂量为200mJ/cm2、曝光时间为15～25s；然后烘烤使SU8-2050光刻胶固化；
采用SU8显影液对SU8-2050光刻胶进行第一阶段显影，显影时间3～5min，使未曝光区域的SU8-2050光刻胶被去除、露出位于其下的LOR光刻胶；
再采用TMAH显影液对LOR光刻胶进行第二阶段显影，显影时间2～4min，使未曝光区域露出的LOR光刻胶被刻蚀，且随着显影时间的加长，LOR光刻胶的刻蚀区域向位于曝光区域SU8-2050光刻胶下方的LOR光刻胶扩散，控制扩散深度不小于1μm，即形成倒悬结构；将其清洗并吹干后置于热台上90℃硬烘30min，获得倒悬结构模板；
e、利用柔性复制工艺制备成品
将所述倒悬结构模板在肥皂水中浸泡1min，随后置于热台上烘烤20min，以进一步降低其表面能；
然后将PDMS旋涂液旋涂到所述倒悬结构模板的表面，经热固化后剥离，所得厚度在100-150μm的PDMS薄膜即为PDMS柔性超疏水薄膜。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征是：
步骤b中，旋涂的初始转速500rpm、持续10s，然后加速至1500～2000rpm、持续30s；
步骤c中，旋涂的初始转速500rpm、持续5s，然后加速至2000～3000rpm、持续30s。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征是：步骤d中，紫外曝光采用接触曝光方式，光源波长为365nm。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征是：步骤d中，所述烘烤是先在65℃烘烤5min，再升温至95℃烘烤10min，最后冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征是：步骤e中，旋涂的转速为800～1000rpm、时间为30～40s；步骤e中，热固化温度为80℃、时间为30min。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征是：步骤e中的所述PDMS旋涂液是由Sylgard184型PDMS预聚体和固化剂按质量比10:1混合获得。
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