CN111181485B - 一种降低硅片表面冰黏附强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，包括如下步骤：步骤S10，在硅材料表面制备微孔,所述微孔，高度为1.1微米；步骤S20，在带微孔的所述硅材料表面覆盖PDMS膜，所述PDMS膜黏贴在带微孔的所述硅材料表面之前，先利用氧等离子体清洁带微孔的硅材料表面；步骤S30，将所述PDMS膜固化在所述硅材料表面；所述步骤S10，在硅材料表面制备微孔的方法，包括如下步骤：步骤S101，在硅材料表面旋涂光刻胶；步骤S102，曝光需制备微孔区域的所述光刻胶；步骤S103，对曝光区域进行刻蚀。
Description
技术领域
本发明涉及硅材料表面的防冰技术领域，尤其是涉及了一种降低硅片表面冰黏附强度的方法。
背景技术
随着温度降低，在时间足够久的情况下，水结冰是不可避免的。积冰往往给正常的生产生活带来诸多不便和潜在威胁。材料表面的防冰技术能够大大降低此类灾害。晶体硅材料作为一种主要的光伏材料，占据了绝大部分市场，是太阳能电池的主流材料。然而霜、雪和冰在硅材料表面的累积大大影响了其发电效率，如何方便有效地除去硅材料表面的霜、雪和冰将是一大亟待解决的问题。
目前降低硅材料表现冰雪的累积的方法有超疏水表面和平滑透明的防冰表面。超疏水表面可以短时间排斥水滴在上面的覆盖，以防止结冰。长时间情况下（例如一个星期或者一个月），低温的超疏水表面很容易覆盖冰雪。积冰容易与超疏水表面的微纳米结构间形成互锁效应，该效应容易破坏微纳米结构，也不容易除去积冰。平滑透明的防冰表面对发电效率的影响很小，且能很有效的除去积冰和积雪。平滑透明的防冰表面有润滑型，以哈佛大学的Joanna Aizenberg教授开发的润滑表面为代表。但是这种润滑表面也有缺陷，就是表面的润滑液会随着反复的结冰和融化逐渐减少。为了不影响透明性，PDMS（polydimethylsiloxane，聚二甲基硅氧烷）基膜是作为硅材料表面一种较好的防冰膜。普通的PDMS基防冰膜其冰黏附强度较大，在200-300 kPa之间。为了降低冰黏附强度，可以通过改变PDMS预聚物和固化剂的比例（通常为10:1）；或者在冰与硅材料界面诱导产生裂纹，来达到降低冰黏强度的目的。制备裂纹促进PDMS防冰膜，是通过在膜内引入中空结构诱导界面的裂纹，从而大大降低冰黏附强度，该膜能够有效降低冰黏附强度达50%。但仍有缺陷，即如何保持模内部中空结构的长期稳定性，使该防冰表面在剪切力的作用下能够长期稳定地被使用。
发明内容
为解决现有技术的不足，实现防止冰雪累积的目的，本发明采用如下的技术方案：
一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，包括如下步骤：
步骤S10，在硅材料表面制备微孔；
步骤S20，在带微孔的所述硅材料表面覆盖PDMS膜；
步骤S30，将所述PDMS膜固化在所述硅材料表面。
所述微孔，高度在1.1微米以下。高度在1.1微米以下的微孔对裂纹诱导点的产生和冰黏附强度的降低影响较大。
所述微孔，高度为1.1微米。高度不足时会限制裂纹促进PDMS膜降低冰雪的黏附强度，1.1微米能最大限度使裂纹促进PDMS膜降低冰雪的黏附强度。
所述步骤S20，所述PDMS膜黏贴在带微孔的所述硅材料表面之前，先利用氧等离子体清洁带微孔的硅材料表面。增加表面活性，利于下一步反应。
所述步骤S30，所述固化是将黏贴有所述PDMS膜的带微孔的所述硅材料以60℃-100℃进行烘烤1-3小时。
所述步骤S10，在硅材料表面制备微孔的方法，包括如下步骤：
步骤S101，在硅材料表面旋涂光刻胶；
步骤S102，曝光需制备微孔区域的所述光刻胶；
步骤S103，对曝光区域进行刻蚀。
所述步骤S103，利用电感耦合等离子体增强反应离子刻蚀进行刻蚀，刻蚀气体O2和SF6的气体比例为（30~40）：40，刻蚀时间为25分钟至30分钟之间。
所述刻蚀气体O2和SF6的气体比例为30：40，刻蚀时间为30分钟。
所述步骤S10，还包括在所述硅材料表面制备所述PDMS膜，包括如下步骤：
步骤S111，将PDMS预聚物与固化剂按质量比10:1混合；
步骤S112，将混合物进行充分搅拌；
步骤S113，将所述混合物抽真空，除去混合物中的气泡；
步骤S114，将所述混合物旋涂在所述硅材料上，得到PDMS涂层；
步骤S115，将旋涂完的硅材料以60℃-100℃进行烘烤1-3小时；
步骤S116，从烘烤完的硅材料上将所述PDMS膜剥离。
本发明的优势和有益效果在于：
在微孔结构硅材料上覆盖的PDMS防冰膜，不但能够保持模内部中空结构的长期稳定，且冰黏附强度比纯硅片覆盖PDMS基防冰膜降低50%以上，更有效的防止冰雪积累，有助于实现低温地区光伏材料表面防冰雪的目的，有利于累积冰雪的去除，提高低温地区光伏板的发电效率。
附图说明
图1是本发明中冰与材料界面裂纹产生机理图。
图2是本发明中带微孔硅材料的制备及其表面PDMS膜覆盖方法流程图。
图3是本发明中冰黏附强度测试装置示意图。
图4a-j是本发明中硅片上不同高度的微米孔洞正面图和相对应的横截面图。
图5a是本发明中微米孔洞高度与冰黏附强度对比图。
图5b是本发明中普通硅片与带微米孔洞硅片的PDMS膜冰黏附强度对比图。
图5c是本发明中普通硅片与带微米孔洞硅片的PDMS膜冰黏附强度循环测试对比图。
图中，1、硅片，2、PDMS膜，3、裂纹，4、积冰，5、测力计，6、XY水平移动平台，7、冷动台，8、液氮。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
如图1所示，PDMS膜2在受到积冰4剪切力（即推力）的作用时，在积冰4与微米孔洞之间的PDMS膜2会产生裂纹3诱导点，这有利于冰黏附强度的降低。
如图2所示，一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，包括如下步骤：
步骤S10，在硅片1表面制备微米孔洞；
步骤S20，在带微米孔洞的所述硅片1表面覆盖PDMS膜；
步骤S30，将所述PDMS膜2固化在所述硅片1表面。
所述微米孔洞，高度在1.1微米以下。高度在1.1微米以下的微米孔洞对裂纹3诱导点的产生和冰黏附强度的降低影响较大。
所述微米孔洞，高度为1.1微米。高度不足时会限制裂纹3促进PDMS膜2降低冰雪的黏附强度，1.1微米能最大限度使裂纹3促进PDMS膜2降低冰雪的黏附强度。
所述步骤S20，所述PDMS膜2黏贴在带微米孔洞的所述硅片1表面之前，先利用氧等离子体清洁带微米孔洞的硅片1表面，清洁时间12s。增加表面活性，利于下一步反应。
所述步骤S30，所述固化是将黏贴有所述PDMS膜2的带微米孔洞的所述硅片1置于65℃或80℃的烘箱进行烘烤2小时。
所述步骤S10，在硅片1表面制备微米孔洞的方法，包括如下步骤：
步骤S101，在硅片1表面旋涂S1813光刻胶；
步骤S102，曝光需制备微米孔洞区域的所述光刻胶；利用Karl Suss MA6光刻机对光刻模板指定区域（即微米孔洞区域）的光刻胶进行曝光；
步骤S103，对曝光区域进行刻蚀。
所述步骤S103，利用电感耦合等离子体增强反应离子刻蚀（ICP-RIE）进行刻蚀，刻蚀气体O2和SF6的气体比例为（30 sccm~40 sccm）：40 sccm，刻蚀时间为25分钟至30分钟之间，得到高度为0.824~1.1微米的微米孔洞。
所述刻蚀气体O2和SF6的气体比例为30 sccm：40 sccm，刻蚀时间为30分钟，得到高度为1.1微米的微米孔洞。
所述步骤S10，还包括在所述硅片1表面制备所述PDMS膜2，包括如下步骤：
步骤S111，将PDMS预聚物与固化剂按质量比10:1混合；
步骤S112，将混合液体进行强力搅拌10分钟；
步骤S113，将所述混合液体抽真空40-60分钟，除去混合液体中的气泡；
步骤S114，将所述混合液体旋涂在所述硅片1上，得到30和36微米厚的PDMS涂层；利用旋涂仪（WS-400B-6NPP-LITE/AS, Laurell Technologies）以转速3000rpm和2000rpm旋涂30秒；
步骤S115，将旋涂完的硅片1置于65℃或80℃的烘箱进行烘烤2小时；
步骤S116，从烘烤完的硅片1上将所述PDMS膜2剥离。
利用防冰领域常用的测试水平剪切力的方法测试冰黏附强度，如图3所示，该测试装置包括冷动台7、测力计5和XY水平移动平台6。利用液氮8降低测试仓的温度，将含水的模具置于冷冻台（-18℃）冷冻2小时，测力计5尽可能接近PDMS膜2上方，测试并记录数据，利用公式得出冰黏附强度τ=F/A，其中F为测试的力，A为积冰4与PDMS膜2的接触面积。每个样品测试三次，得到冰黏附强度。
如图4a-j所示，硅片1上高度分别为824nm、1.10um、1.13um、1.8um、7.19um的微米孔洞正面图和相对应的横截面图,其中图4a、4c、4e、4g、4i为正面图，图4b、4d、4f、4h、4j为横截面图。
带微米孔洞硅片1表面PDMS膜2的冰黏附强度及循环测试数据，如图5a所示，微米孔洞高度从0.824微米升高到1.1微米时，冰黏附强度能够从137±13 kPa降低到95±10kPa。而微米孔洞高度即使上升到7.19微米，对冰黏附强度的降低变化不大，稳定保持在95±10 kPa左右。如图5b所示，普通硅片1的PDMS膜2的冰黏附强度为213±22 kPa，而带微米孔洞硅片1的PDMS膜2的冰黏附强度为95±10 kPa。这说明通过在硅片1上增加微米孔洞不仅提高了带中空结构PDMS膜2的稳定性，而且使冰黏附强度降低至100 kPa（防冰膜）以下。如图5c所示，经过50次除冰循环测试可以看出，带微米孔洞结构PDMS膜2很稳定，冰黏附强度稳定维持在95 kPa左右，在防冰涂层（＜100 kPa）的范围内。较低的冰黏附强度有利于累积冰雪的去除，提高低温地区光伏板的发电效率。
Claims (9)
1.一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S10，在硅材料表面制备微孔；
步骤S20，在带微孔的所述硅材料表面覆盖PDMS膜（2）；
步骤S30，将所述PDMS膜（2）固化在所述硅材料表面。
2.根据权利要求1所述的一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，其特征在于，所述微孔，高度在1.1微米以下。
3.根据权利要求1所述的一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，其特征在于，所述微孔，高度为1.1微米。
4.根据权利要求1所述的一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，其特征在于，所述步骤S20，所述PDMS膜（2）黏贴在带微孔的所述硅材料表面之前，先利用氧等离子体清洁带微孔的硅材料表面。
5.根据权利要求1所述的一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，其特征在于，所述步骤S30，所述固化是将黏贴有所述PDMS膜（2）的带微孔的所述硅材料以60℃-100℃进行烘烤1-3小时。
6.根据权利要求1所述的一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，其特征在于，所述步骤S10，在硅材料表面制备微孔的方法，包括如下步骤：
步骤S101，在硅材料表面旋涂光刻胶；
步骤S102，曝光需制备微孔区域的所述光刻胶；
步骤S103，对曝光区域进行刻蚀。
7.根据权利要求6所述的一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，其特征在于，所述步骤S103，利用电感耦合等离子体增强反应离子刻蚀进行刻蚀，刻蚀气体O2和SF6的气体比例为（30-40）：40，刻蚀时间为25分钟至30分钟之间。
8.根据权利要求7所述的一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，其特征在于，所述刻蚀气体O2和SF6的气体比例为30：40，刻蚀时间为30分钟。
9.根据权利要求1所述的一种降低硅片表面冰黏附强度的方法，其特征在于，所述步骤S10，还包括在所述硅材料表面制备所述PDMS膜（2），包括如下步骤：
步骤S111，将PDMS预聚物与固化剂按质量比10:1混合；
步骤S112，将混合物进行充分搅拌；
步骤S113，将所述混合物抽真空，除去混合物中的气泡；
步骤S114，将所述混合物旋涂在不带微孔的所述硅材料上，得到PDMS涂层；
步骤S115，将旋涂完的硅材料以60℃-100℃进行烘烤1-3小时；
步骤S116，从烘烤完的硅材料上将所述PDMS膜（2）剥离。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| Understanding the role of hollow sub-surfacestructures in reducing ice adhesion strength;Zhiwei He et al.;《Soft Matter》;20190227;全文 * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN111181485A (zh) | 2020-05-19 |
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