CN116063900B - 生物基环氧疏冰涂层及其实现方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物基环氧疏冰涂层的实现方法，将聚二甲基硅氧烷、动态共价化合物和生物基环氧在四氢呋喃中混合均匀，经回流加热后得到预聚物并涂覆于待处理表面，再经固化处理后实现生物基环氧疏冰涂层。本发明制备得到的涂层具有优异的紫外屏蔽性能和突出的综合疏冰性能，如降低水的结晶温度、延长结冰时间和降低冰附着强度；并且在经过高低温处理一定时间后，其疏冰性能几乎不变；更重要的是，该疏冰涂层表现出优异的自愈性能，并且自愈之后仍然保持着优异的疏冰性能，表现出优异的耐久性。该生物基环氧疏冰涂层，可促进疏冰涂层的长效性和可持续发展，创造更大的经济效益和环境效益。该方法简单易操作，无需使用特制的仪器设备，且可操作性强，适合扩大化生产。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种疏冰涂层领域的技术，具体是一种兼具自愈和紫外屏蔽性能的生物基环氧疏冰涂层及其实现方法。
背景技术
冰雪的积累严重影响基础设施和交通，包括飞机、海洋建筑、风力涡轮机、电线和许多其他设施。传统的除冰方法，例如主动加热或使用防冻液，已被证明是能源密集型的，或可能产生无法解决的环境问题。近年来，许多研究都集中在开发各种不同类型的被动疏冰表。超疏水表面作为防冰材料已被广泛研究。然而，许多研究人员发现，在低温高湿环境下，超疏水材料由于其表面和微纳结构之间的变质和霜核形成，并不能表现出稳定的抗冰性能。鉴于此，光滑液体注入表面(SLIPS)因其显著的防冰性能而被开发为新的防冰策略。采用硅油或氟油作为润滑剂制备了传统的光滑液体注入多孔表面(SLIPS)。然而，SLIPS的润滑油或低冰点液体往往易受到机械损伤，导致润滑油或低冰点液体快速流失。此外，疏水材料基疏冰涂层也很容易受到损坏，导致除冰性能的丧失。这些长期暴露在外的疏冰表面在机械上并不坚固，其不耐久和寿命短的缺陷是不可避免的。因此，延长防冰表面的使用寿命非常重要。要实现这些低冰附着涂层的长时间除冰性能，必须将机械耐久性和智能功能集成到材料中，这些问题是目前尚未解决的。
发明内容
本发明针对现有涂层不具有自愈性能，无法解决涂层损伤后的性能恢复的缺陷以及无法屏蔽紫外光的不足，提出一种生物基环氧疏冰涂层及其实现方法，具有优异的紫外屏蔽性能；具有优异的综合疏冰性能，如降低水的结晶温度、延长结冰时间和降低冰附着强度；并且在经过高低温处理一定时间后，其疏冰性能几乎不变；更重要的是，该疏冰涂层表现出优异的自愈性能，并且自愈之后仍然保持着优异的疏冰性能，表现出优异的耐久性。该生物基环氧疏冰涂层，可促进疏冰涂层的长效性和可持续发展，创造更大的经济效益和环境效益。该方法简单易操作，无需使用特制的仪器设备，且可操作性强，适合扩大化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种生物基环氧疏冰涂层的实现方法，将聚二甲基硅氧烷、动态共价化合物和生物基环氧在四氢呋喃中混合均匀，经回流加热后得到预聚物并涂覆于待处理表面，再经固化处理后实现生物基环氧疏冰涂层。
所述的生物基环氧为甘油三缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚或腰果酚基环氧中的任意一种。
所述的动态共价化合物为二硫代二苯酚、二硫代二苯甲酸、二硫代二乙胺或二硫代二苯胺中的任意一种。
所述的聚二甲基硅氧烷为双羟基封端的聚二甲基硅氧烷、双羧基封端的聚二甲基硅氧烷、双巯基封端的聚二甲基硅氧烷或双氨基封端的聚二甲基硅氧烷中的任意一种。
优选地，所述的反应物中含有的环氧基与能与环氧基发生开环固化反应的基团的摩尔比为1:1。
所述的聚二甲基硅氧烷与动态共价化合物的基团摩尔比为2:1～1:2。
所述的四氢呋喃用量为聚二甲基硅氧烷和甘油三缩水甘油醚两者混合物呈现澄清透明现象即可。
所述的回流时间为36～84h，温度为60℃。
所述的固化时间为10～15h，温度为60℃。
所述的待处理表面为铝。
技术效果
本发明以多亲水基团的生物基环氧、疏水的PDMS和动态共价化合物制备出具有综合疏冰性能、自愈性能和紫外屏蔽的生物基疏冰涂层。与裸铝板相比，通过本发明处理后的涂层的结冰延迟时间延长了12.5倍；结冰附着强度降低了6.6倍；结冰温度了降低了11℃。动态共价化合物的引入使其具备优异的紫外屏蔽性能和自愈性能。
附图说明
图1为裸铝和三个实施例在铝板上基材的冰附着强度(a)；和裸铝与实施例3的结冰延迟时间(b)；
图2为三个实施例的紫外屏蔽性能(a)；和实施例3自愈前后图片(b)。
具体实施方式
实施例1
制备兼具自愈和紫外屏蔽性能的生物基环氧疏冰涂层，其实现方法如下：
步骤1)将分子量5000的双氨基封端的聚二甲基硅氧烷、二硫代二苯胺和甘油三缩水甘油醚混合均匀，加入适量的四氢呋喃直至混合液澄清透明，然后在60℃的条件下回流84h，其中控制聚二甲基硅氧烷与二硫代二苯胺的基团摩尔比为2:1；
步骤2)将上述回流所得的预聚物旋涂到铝板上，最后将涂层放置真空烘箱中固化10h。
测试其接触角为120.9±0.5°。通过差示扫面量热仪测试水滴在涂层表面的结晶温度为-26.3℃，同时又通过相机观察在-15℃时水滴在涂层表面的结冰延迟时间为455s。将装满水且内径为20mm的聚四氟乙烯模具倒扣在涂层上，并在-20℃的冰箱中冰冻24h，然后以含推拉力计仪器的设备测试其冰附着强度，其冰附着强度为32.6±1.2kPa。另外，用手术刀对涂层进行划痕损伤后，该涂层在经过80℃加热24h后可实现完全自愈，自愈后仍然保持优异的疏冰性能。
实施例2
制备兼具自愈和紫外屏蔽性能的生物基环氧疏冰涂层，其实现方法如下：
步骤1)将分子量5000的双氨基封端的聚二甲基硅氧烷、二硫代二苯胺和甘油三缩水甘油醚混合均匀，加入适量的四氢呋喃直至混合液澄清透明，然后在60℃的条件下回流72h，其中控制聚二甲基硅氧烷与二硫代二苯胺的基团摩尔比为1:1；
步骤2)将上述回流所得的预聚物旋涂到铝板上，最后将涂层放置真空烘箱中固化10h。
测试其接触角为116.0±0.2°。通过差示扫面量热仪测试水滴在涂层表面的结晶温度为-27.5℃，同时又通过相机观察在-15℃时水滴在涂层表面的结冰延迟时间为605s。将装满水且内径为20mm的聚四氟乙烯模具倒扣在涂层上，并在-20℃的冰箱中冰冻24h，然后以含推拉力计仪器的设备测试其冰附着强度，其冰附着强度为40.7±2.3kPa。另外，用手术刀对涂层进行划痕损伤后，该涂层在经过80℃加热8h后可实现完全自愈，自愈后仍然保持优异的疏冰性能。
实施例3
制备兼具自愈和紫外屏蔽性能的生物基环氧疏冰涂层，其实现方法如下：
步骤1)将分子量5000的双氨基封端的聚二甲基硅氧烷、二硫代二苯胺和甘油三缩水甘油醚混合均匀，加入适量的四氢呋喃直至混合液澄清透明，然后在60℃的条件下回流36h，其中控制聚二甲基硅氧烷与二硫代二苯胺的基团摩尔比为1:2；
步骤2)将上述回流所得的预聚物旋涂到铝板上，最后将涂层放置真空烘箱中固化10h。
测试其接触角为115.3±0.4°。通过差示扫面量热仪测试水滴在涂层表面的结晶温度为-31.5℃，同时又通过相机观察在-15℃时水滴在涂层表面的结冰延迟时间为802s。将装满水且内径为20mm的聚四氟乙烯模具倒扣在涂层上，并在-20℃的冰箱中冰冻24h，然后以含推拉力计仪器的设备测试其冰附着强度，其冰附着强度为44.1±1.9kPa。另外，用手术刀对涂层进行划痕损伤后，该涂层在经过80℃加热30min后可实现完全自愈，自愈后仍然保持优异的疏冰性能。该涂层在经过吹风机处理划痕之后，可在5min后实现完全自愈。
如图1所示，以不含涂层的裸铝作为冰附着强度和结冰延迟时间的对照样，裸铝冰附着强度为214±5.6kPa，而三种涂层的冰附着强度分别降低了6.6倍、5.3倍和4.9倍(a)；从结冰延迟时间来看，裸铝的为64s，而涂层3为802s，延长了12.5倍(b)。
如图2所示，三种生物基环氧涂层均表现出优异的紫外屏蔽性能(a)；而涂层3在经过吹风机热风处理后，可在5min左右实现完全自愈(b)。
与现有技术相比，本方法操作简单，通过一步合成和旋涂即可制得最终涂层；无需特殊的仪器设备；原料为可再生资源得环氧单体，制备得到生物基环氧防冰涂层，有利于防冰涂层得可持续发展；具有优异的综合疏冰性能：其结冰延迟时间最长为802s，与裸铝相比延长了12.5倍；结冰附着强度为32.6kPa，与裸铝相比降低了6.6倍；与裸铝相比，含涂层的铝基底的水的结晶温度降低了11℃；具有优异的自愈性能，通过一定处理后5分钟即可自愈，且自愈后仍然具有优异的综合疏冰性能；具有优异的紫外屏蔽性能，在紫外光的范围内，其透过率为0％。本发明由生物基环氧与动态共价化合物、聚二甲基硅氧烷反应而得，采用一锅法，制备方法简单，不需要使用特殊的仪器设备，且可操作性强；选用了可再生资源-生物基环氧，有利于环境保护、人类身体健康、节约资源，为设计环保型的防除冰涂层提供新思路；本发明的制备方法中通过引入具有亲水基团的生物基环氧和具有疏水性的聚二甲基硅氧烷，使得所得涂层具有优异的综合疏冰性能，包括降低水的结晶温度、延长结冰时间和降低冰附着强度。其中，一方面由于生物基环氧具有亲水基团，因此水与涂层之间会存在氢键作用，可以有效降低水的结晶温度和延长结冰时间；另一方面疏水性聚二甲基硅氧烷可以赋予涂层较高的水接触角和低表面能，可以赋予涂层低冰附着强度。本发明所制备得到的一种兼具自愈和紫外屏蔽性能的生物基环氧涂层，将动态共价键引入到疏冰涂层中，解决了疏冰涂层的机械不耐久的问题，延长涂层的使用寿命；同时又赋予涂层优异的紫外屏蔽性能，进一步提高涂层的长效性。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。
Claims (1)
1.一种生物基环氧疏冰涂层的实现方法，其特征在于，将聚二甲基硅氧烷、动态共价化合物和生物基环氧在四氢呋喃中混合均匀，经回流加热后得到预聚物并涂覆于待处理表面，再经固化处理后实现生物基环氧疏冰涂层；
所述的生物基环氧为甘油三缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚或腰果酚基环氧中的任意一种；
所述的动态共价化合物为二硫代二苯酚、二硫代二苯甲酸或二硫代二苯胺中的任意一种；
所述的聚二甲基硅氧烷为双羟基封端的聚二甲基硅氧烷、双羧基封端的聚二甲基硅氧烷、双巯基封端的聚二甲基硅氧烷或双氨基封端的聚二甲基硅氧烷中的任意一种；
反应物中含有的环氧基与能与环氧基发生开环固化反应的基团的摩尔比为1:1；
所述的聚二甲基硅氧烷与动态共价化合物的基团摩尔比为2:1~1:2；
所述的回流时间为36~84h，温度为60℃；
所述的固化时间为10~15h，温度为60℃；
所述的待处理表面为铝。
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|---|---|---|---|---|
| CN111393987A (zh) * | 2020-04-09 | 2020-07-10 | 天津大学 | 一种自修复润滑性防覆冰涂层及其制备方法 |
| CN114773977A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-07-22 | 天津大学 | 可在极端环境下自愈合的抗冰涂层及其制备方法 |
| CN114921150A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-08-19 | 上海交通大学 | 降低结冰附着强度的生物基环氧防除冰涂层的制备方法 |
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2023
- 2023-01-20 CN CN202310062125.6A patent/CN116063900B/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Novel Intrinsic Self-Healing Poly-Silicone-Urea with Super-Low Ice Adhesion Strength;Jun Chen等;《Small》;第18卷(第22期);200532-1至2200532-9 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116063900A (zh) | 2023-05-05 |
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