CN107601426A - 一种疏水防雾表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水防雾表面的制备方法，属于防雾表面和微纳米制造技术领域。该疏水防雾表面的制备结合了一种紫外光刻和软光刻工艺。首先以SU‑8 2005光刻胶为基材，采用紫外光刻工艺制备出微方孔阵列结构，且该基底可以重复使用，然后以PDMS为结构材料，复制得到微方柱阵列结构，通过调整微方柱阵列的尺寸和间距就可以得到不同的疏水防雾表面。该方法制备出的防雾表面结构不易破坏，同时表现出了不错的透过率、疏水性和防雾性能，并且该制备方法工艺简单，实验参数可控，将十分有利于工业化大面积生产与应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种疏水防雾表面的制备方法，属于防雾表面和微纳米制造技术领域。
背景技术
亲水性甚至超亲水性防雾表面已经受到了广泛的关注，雾滴会在材料表面迅速铺展，形成一层薄薄的水膜，从而减少光的散射，保持材料表面的透过率，然而，在恶劣的大雾天气下，这些表面可能会出现结霜或水滴凝结等现象。疏水性是指对水具有排斥能力的性能，当液滴与表面的接触角大于90度时，则称表面是疏水性的，疏水防雾表面利用雾滴自身的重力以及低的粘附力让表面附着的雾滴从材料表面滚落。
目前疏水防雾表面主要还是通过在疏水材料表面构筑微纳复合结构，然而这种表面上的结构很容易受到外力破坏，并且它的制备工艺也是相对复杂的。
发明内容
本发明的目的是提供一种疏水防雾表面的制备方法，在表面结构特征和表面化学成分之间建立适当的组合以有效地制备疏水防雾表面。聚二甲基硅氧烷(PDMS)是一种低表面能材料，它常常被用来制备疏水表面。此外它还具有良好的柔性变形、防水性、耐腐蚀性和优异的透光性，因此可以用来制备防雾薄膜，特别地，一旦基于PDMS的疏水防雾表面形成，良好的化学稳定性使其性能很难发生改变。最重要的是，聚二甲基硅氧烷良好的复制性和无毒。
该方法包括以下步骤：
一、玻璃基底的清洁：首先,为了提高光刻胶对玻璃基底的附着以及得到更平整的膜；将玻璃基底超声震洗10min，去除玻璃基底表面的有机物；其次将玻璃基底在无水乙醇里超声震洗10min，去除玻璃基底表面残余的丙酮；接着将玻璃基底在去离子水中震洗10min，去除玻璃基底表面的无机物；然后将玻璃基底放在200℃的加热台上烘烤10min，用来增加光刻胶与玻璃基底表面附着力；
二、涂覆SU-8 2005光刻胶：在步骤一处理后的玻璃基底上涂覆SU-8 2005光刻胶；后放入热烘板中烘烤，然后玻璃基底自然冷却至室温；
三、采用紫外光刻光刻制备出微方孔阵列结构：
玻璃基底可以重复使用，掩模板在紫外光源下垂直曝光，玻璃基底再次移入热烘板烘烤，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗，接着用异丙醇清洗，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面；
然后以PDMS为结构材料，复制得到微方柱阵列结构：将Sylgard184基底液和固化剂以重量比10:1的比例混合均匀，抽真空30min；分别在微方孔阵列上浇铸2ml的PDMS，抽真空40min，烘台上100℃下加热固化2h，然后立即用冷水冲，最后将PDMS薄膜缓慢地从玻璃基底上剥离下来，得到相应的微方柱阵列，通过调整微方柱阵列的尺寸和间距就可以得到不同的疏水防雾表面。
所述的掩模板具有五种不同的微方孔阵列：
单个方孔的边长是10um，相邻方孔的间距是10um；
单个方孔的边长是20um，相邻方孔的间距是15um；
单个方孔的边长是20um，相邻方孔的间距是20um；
单个方孔的边长是20um，相邻方孔的间距是25um；
单个方孔的边长是30um，相邻方孔的间距是30um。
不同的微方孔阵列的掩模板相应的光刻参数不同：
一、边长是10um，间距是10um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s，接着3500r/min 30s后放入热烘板中，在110℃下烘烤5min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在110mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光10s，玻璃基底再次移入热烘板，在110℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗15s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面。
二、边长是20um，间距是15um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着3000r/min 30s后放入热烘板中，在100℃下烘烤5min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在110mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光9s，再次移入热烘板，在100℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗15s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面。
三、边长是20um，间距是20um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着3000r/min 30s后放入热烘板中，在100℃下烘烤4min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在110mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光8s，再次移入热烘板，在100℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗20s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面。
四、边长是20um，间距是25um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着3000r/min 30s后放入热烘板中，在95℃下烘烤4min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在105mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光9s，再次移入热烘板，在100℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗25s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面。
五、边长是30um，间距是30um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着2500r/min 30s后放入热烘板中，在95℃下烘烤3min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在105mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光8s，再次移入热烘板，在95℃下烘烤10min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗30s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面。
本发明的有益效果是：
1、该防雾表面的尺寸结构相对简单，同时紫外光刻制备出的负模板可以重复使用，降低了生产成本，十分有利于工业化大面积生产与应用。
2、该方法制备出的防雾表面表现出了不错的透过率、疏水性和防雾性能，并且具有良好的机械稳定性和较好的耐久性。
附图说明
图1是本发明一种疏水防雾表面的制备过程示意图。
图2是本发明方孔阵列掩模板的结构示意图(以边长是20um，间距是20um的微方孔阵列为例)。
图3是本发明负模板的激光共聚焦显微镜照片(以边长是20um，间距是20um的微方孔阵列为例)。
图4是本发明实施例1制备的微方柱阵列结构的扫描电子显微镜照片。
图5是本发明实施例1制备的疏水防雾表面的静态接触角。
图6是本发明实施例2制备的微方柱阵列结构的扫描电子显微镜照片。
图7是本发明实施例2制备的疏水防雾表面的静态接触角。
图8是本发明实施例3制备的微方柱阵列结构的扫描电子显微镜照片。
图9是本发明实施例3制备的疏水防雾表面的静态接触角。
图10是本发明实施例4制备的微方柱阵列结构的扫描电子显微镜照片。
图11是本发明实施例4制备的疏水防雾表面的静态接触角。
图12是本发明实施例5制备的微方柱阵列结构的扫描电子显微镜照片。
图13是本发明实施例5制备的疏水防雾表面的静态接触角。
具体实施方式
如图1和所示，本发明的制备方法包括以下步骤：
一、玻璃基底的清洁：首先,为了提高光刻胶对玻璃基底的附着以及得到更平整的膜；将玻璃基底超声震洗10min，去除玻璃基底表面的有机物；其次将玻璃基底在无水乙醇里超声震洗10min，去除玻璃基底表面残余的丙酮；接着将玻璃基底在去离子水中震洗10min，去除玻璃基底表面的无机物；然后将玻璃基底放在200℃的加热台上烘烤10min，用来增加光刻胶与玻璃基底表面附着力；
二、涂覆SU-8 2005光刻胶：在步骤一处理后的玻璃基底上涂覆SU-8 2005光刻胶；后放入热烘板中烘烤，然后玻璃基底自然冷却至室温；
三、采用紫外光刻制备出微方孔阵列结构：
掩模板在紫外光源下垂直曝光，玻璃基底再次移入热烘板烘烤，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗，接着用异丙醇清洗，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面，得到具有如图2结构的图3(以边长是20um，间距是20um的微方孔阵列为例)；
然后以PDMS为结构材料，复制得到微方柱阵列结构：将Sylgard184基底液和固化剂以重量比10:1的比例混合均匀，抽真空30min；分别在微方孔阵列上浇铸2ml的PDMS，抽真空40min，烘台上100℃下加热固化2h，然后立即用冷水冲，最后将PDMS薄膜缓慢地从玻璃基底上剥离下来，得到相应的微方柱阵列，通过调整微方柱阵列的尺寸和间距就可以得到不同的疏水防雾表面。
所述的掩模板具有五种不同的微方孔阵列：
单个方孔的边长是10um，相邻方孔的间距是10um；
单个方孔的边长是20um，相邻方孔的间距是15um；
单个方孔的边长是20um，相邻方孔的间距是20um；
单个方孔的边长是20um，相邻方孔的间距是25um；
单个方孔的边长是30um，相邻方孔的间距是30um。
不同的微方孔阵列的掩模板相应的光刻参数不同：
一、边长是10um，间距是10um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s，接着3500r/min 30s后放入热烘板中，在110℃下烘烤5min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在110mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光10s，玻璃基底再次移入热烘板，在110℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗15s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面，如图4和图5。
二、边长是20um，间距是15um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着3000r/min 30s后放入热烘板中，在100℃下烘烤5min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在110mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光9s，再次移入热烘板，在100℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗15s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面，如图6和图7。
三、边长是20um，间距是20um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着3000r/min 30s后放入热烘板中，在100℃下烘烤4min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在110mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光8s，再次移入热烘板，在100℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗20s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面，如图8和图9。
四、边长是20um，间距是25um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着3000r/min 30s后放入热烘板中，在95℃下烘烤4min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在105mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光9s，再次移入热烘板，在100℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗25s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面，如图10和图11。
五、边长是30um，间距是30um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着2500r/min 30s后放入热烘板中，在95℃下烘烤3min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在105mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光8s，再次移入热烘板，在95℃下烘烤10min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗30s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面，如图12和图13。
Claims (7)
1.一种疏水防雾表面的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、玻璃基底的清洁：首先，为了提高光刻胶对玻璃基底的附着以及得到更平整的膜；将玻璃基底超声震洗10min，去除玻璃基底表面的有机物；其次将玻璃基底在无水乙醇里超声震洗10min，去除玻璃基底表面残余的丙酮；接着将玻璃基底在去离子水中震洗10min，去除玻璃基底表面的无机物；然后将玻璃基底放在200℃的加热台上烘烤10min，用来增加光刻胶与玻璃基底表面附着力；
二、涂覆SU-8 2005光刻胶：在步骤一处理后的玻璃基底上涂覆SU-8 2005光刻胶；后放入热烘板中烘烤，然后玻璃基底自然冷却至室温；
三、采用紫外光刻制备出微方孔阵列结构：
玻璃基底可以重复使用，掩模板在紫外光源下垂直曝光，玻璃基底再次移入热烘板烘烤，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗，接着用异丙醇清洗，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面；
然后以PDMS为结构材料，复制得到微方柱阵列结构：将Sylgard184基底液和固化剂以重量比10:1的比例混合均匀，抽真空30min；分别在微方孔阵列上浇铸2ml的PDMS，抽真空40min，烘台上100℃下加热固化2h，然后立即用冷水冲，最后将PDMS薄膜缓慢地从玻璃基底上剥离下来，得到相应的微方柱阵列，通过调整微方柱阵列的尺寸和间距就可以得到不同的疏水防雾表面。
2.根据权利要求1所述的一种疏水防雾表面的制备方法，其特征在于：所述步骤三所用的掩模板具有五种不同的微方孔阵列：
单个方孔的边长是10um，相邻方孔的间距是10um；
单个方孔的边长是20um，相邻方孔的间距是15um；
单个方孔的边长是20um，相邻方孔的间距是20um；
单个方孔的边长是20um，相邻方孔的间距是25um；
单个方孔的边长是30um，相邻方孔的间距是30um。
3.根据权利要求1所述的一种疏水防雾表面的制备方法，其特征在于：所述步骤三的光刻参数如下：
边长是10um，间距是10um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s，接着3500r/min 30s后放入热烘板中，在110℃下烘烤5min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在110mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光10s，玻璃基底再次移入热烘板，在110℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗15s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面。
4.根据权利要求1所述的一种疏水防雾表面的制备方法，其特征在于：所述步骤三的光刻参数如下：
边长是20um，间距是15um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着3000r/min 30s后放入热烘板中，在100℃下烘烤5min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在110mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光9s，再次移入热烘板，在100℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗15s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面。
5.根据权利要求1所述的一种疏水防雾表面的制备方法，其特征在于：所述步骤三的光刻参数如下：
边长是20um，间距是20um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着3000r/min 30s后放入热烘板中，在100℃下烘烤4min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在110mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光8s，再次移入热烘板，在100℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗20s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面。
6.根据权利要求1所述的一种疏水防雾表面的制备方法，其特征在于：所述步骤三的光刻参数如下：
边长是20um，间距是25um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着3000r/min 30s后放入热烘板中，在95℃下烘烤4min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在105mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光9s，再次移入热烘板，在100℃下烘烤8min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗25s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面。
7.根据权利要求1所述的一种疏水防雾表面的制备方法，其特征在于：所述步骤三的光刻参数如下：
边长是30um，间距是30um的微方孔阵列掩模板的光刻参数：台式匀胶机的转速为500r/min 5s,接着2500r/min 30s后放入热烘板中，在95℃下烘烤3min，待玻璃基底自然冷却至室温后，掩模板在105mJ/cm2的紫外光源下垂直曝光8s，再次移入热烘板，在95℃下烘烤10min，冷却后的玻璃基底在显影中超声震洗30s，接着用异丙醇清洗10s，最后用氮气枪吹干玻璃基底表面。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180119 |