CN106098963B - 具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，包括光学薄膜的透明基体，透明基体的一侧表面具有随机金字塔形貌的绒面，随机金字塔形貌的绒面由一系列的大小和位置不均匀的金字塔形结构构成无规则排列的金字塔阵列，形成非平面的光散射功能结构层，透明基体的另一侧表面形成能与OLED基板紧密连接的底部连接层。本发明公开了一种具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，采用两步转印方法制备，其工艺流程包括随机金字塔模板的制造、倒金字塔软模板的制造、绒面的转移。本发明具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜作为OLED的增亮膜，能显著增加发光器件光取出效率，结构简单，制造容易，本发明方法通过两步转印具有金字塔形貌的硅片获得金字塔形貌，工艺简单，成本低廉。

Description

具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件的光学结构功能元件及其制备方法，特别是涉及一种提高OLED器件的光取出效率的光学结构功能元件及其制备方法，应用于OLED照明与显示器件技术领域。
背景技术
目前有机电致发光器件（OLED）因其效率高、自发光、造价低、可制成柔性器件等优点成为下一代照明显示的理想技术。经过近几十年的发展OLED的发光材料和电学结构得到了大幅提升其内量子效率已经接近理论极限100%，然而较低的光取出效率却是提高器件效率的一大瓶颈。以传统底发射OLED为例，由于有机层、透明电极和基板之间折射率的不匹配从玻璃基底射出的光占器件内部发光材料发射的光的比例只有20%，即只有20%的光被有效利用率。
目前，已有许多方法被报道来提高OLED器件的光取出效率。典型的方法可分为在器件外部和器件内部制作非平面的光学结构两个方向。在器件外部的技术包括：在玻璃表面制作微透镜阵列，在玻璃上旋涂一层散射膜，刻蚀ITO电极形成散射层，喷砂打磨玻璃表面等等。在器件内部的包括：在OLED中制作光子晶体、光栅、纳米级光学褶皱等结构。这些方法大多工艺复杂、成本较高而难以应用于大规模生产。并且目前报道的光取出技术多是使用周期性的微米、纳米级结构来增强光取出，但很多周期性结构容易带来发射光谱的扭曲或者发射光谱随观察视角的偏移，另外周期性结构还易使器件亮度的角度分布产生变化而偏离理想的朗伯体分布。例如以往报道的金字塔形貌的绒面都是规整的金字塔阵列，容易引起OLED器件发光强度与角度的关系产生变化，不利于OLED的实际应用。因此，一种结构简单、非周期性、光谱稳定、制造容易、成本低廉的光取出方法是当前所迫切需要的。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜及其制备方法，本发明具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜作为OLED的增亮膜，能显著增加发光器件光取出效率，结构简单，制造容易，本发明方法通过两步转印具有金字塔形貌的硅片获得金字塔形貌，工艺简单，成本低廉。
为达到上述发明创造目的，采用下述技术方案：
一种具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，包括光学薄膜的透明基体，透明基体的一侧表面具有随机金字塔形貌的绒面，随机金字塔形貌的绒面由一系列的大小和位置不均匀的金字塔形结构构成无规则排列的金字塔阵列，形成非平面的光散射功能结构层，透明基体的另一侧表面形成能与OLED基板紧密连接的底部连接层。
上述随机金字塔形貌的绒面的每个金字塔的均优选为具有四个上表面的锥体。
上述随机金字塔形貌的绒面的金字塔的外形高度尺寸大小优选为2～10微米。
上述随机金字塔形貌的绒面的每个金字塔的顶角角度优选为80°～100°。
上述透明基体的材料优选具有与OLED基板材料接近的折射率。
上述透明基体的材料折射率优选为1.4～1.6。
上述透明基体的材料优选采用光学透过率不低于90%的材料。透明基体采用在可见光范围内的光学透过率高且容易固化的液体材料。
上述光学薄膜的底部连接层与OLED基板之间优选进行紧密无缝连接，使上述透明基体与上述OLED基板的连接界面处均不存在任何气泡。
一种本发明具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，采用两步转印方法制备，其工艺流程包括随机金字塔模板的制造、倒金字塔软模板的制造、绒面的转移，具体步骤如下：
a. 具有随机金字塔绒面的模板的制造工艺：采用碱溶液作为刻蚀剂，采用单晶硅片作为模板基材，对单晶硅片进行刻蚀，在单晶硅片表面上获得随机金字塔绒面，得到具有随机金字塔绒面的模板；优选采用（100）晶向的单晶硅片作为模板基材，所制备的具有随机金字塔绒面的金字塔的外形高度尺寸大小优选为2～10微米，具有随机金字塔绒面的模板的制造方法中的刻蚀温度优选控制为60～85℃，作为刻蚀剂的碱溶液优选采用NaOH和KOH中任意一种碱液或二者混合的碱液；碱液的氢氧化物溶质质量浓度优选为1.5～2wt%；
b. 具有倒金字塔结构的软模板的制造工艺：采用表面能低、易脱模、易固化的液体材料作为制备软模板的材料，然后将液态的制备软模板的材料浇铸或涂布于在步骤a中制备的模板的随机金字塔绒面一侧形成液膜，再对液膜进行固化，在具有随机金字塔绒面的模板上制成凹模，然后将固化后的凹模从随机金字塔模板剥离，从而通过转印随机金字塔模板获得具有倒金字塔结构的软模板；液态的制备软模板的材料优选采用聚二甲基硅氧烷（PDMS）；
c. 随机金字塔绒面的转移工艺：采用液体材料作为光学薄膜的本体材料，利用在步骤b中制备的具有倒金字塔结构的软模板，将液态的光学薄膜的基体本体材料紧密压印于OLED基板表面上，然后对液态的光学薄膜的本体材料进行固化形成光学透过率不低于90%且折射率接近于OLED基板的光学薄膜的本体，待光学薄膜的本体固化后，取下具有倒金字塔结构的软模板，即得到与OLED基板表面紧密结合的具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜。液态的光学薄膜的本体材料优选采用光学薄膜的基体材料的液体或光学薄膜的基体材料的液体溶液。液态的光学薄膜的本体材料进一步优选采用紫外固化树脂或者光学胶。液态的光学薄膜的本体材料更进一步优选采用NOA63光学胶或Ausbond3301光学胶。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 与现有技术增加OLED光取出效率在基板表面制作的微透镜多为球形，而本发明增加OLED光取出效率是器件OLED基板上制作具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，形成非平面的光学结构作为增亮膜，对比于已报道的光取出技术，本发明使用的随机金字塔形貌的光学薄膜其制造成本低廉，工艺简单，且在有效提高OLED的光取出效率的同时维持器件的发光光谱稳定，亮度均匀；
2. 本发明制备方法的操作简单，成本低廉，是一种易于推广的增亮膜制备方法，可在大规模商业生产中应用。
附图说明
图1为本发明实施例一具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的结构示意图。
图2为有否设置本发明实施例一光学薄膜的OLED器件和对比器件的正向光谱对比图。
图3为具有本发明实施例一光学薄膜和不具有光学薄膜的对比器件的色坐标（1931）对应视角的变化曲线对比图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1～3，一种具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，包括光学薄膜的透明基体2，透明基体2的一侧表面具有随机金字塔形貌的绒面1，随机金字塔形貌的绒面1由一系列的大小和位置不均匀的金字塔形结构构成无规则排列的金字塔阵列，形成非平面的光散射功能结构层，透明基体2的另一侧表面形成能与OLED基板4紧密连接的底部连接层3。随机金字塔形貌的绒面1的每个金字塔的均为具有四个上表面的锥体。随机金字塔形貌的绒面1的金字塔的外形高度尺寸大小为2～10微米。随机金字塔形貌的绒面1的每个金字塔的顶角角度为80°～100°。透明基体2的材料采用NOA63光学胶。光学薄膜的底部连接层3与OLED基板4之间进行紧密无缝连接，使透明基体2与OLED基板4的连接界面处均不存在任何气泡。本实施例增亮膜具有简单的单层结构，如图1所示，由一体化的具有随机金字塔形貌的绒面1、透明基体2和与OLED基板4紧密连接的底部连接层3组成。在OLED中使用本实施例增亮膜时，将具有绒面的光学薄膜制作于OLED基板4上，以增加OLED的出光效率。随机金字塔形貌的绒面1结构具有大小和位置不均匀的金字塔，金字塔具有四个上表面，金子塔具有随机的大小与无规则的排列。其形貌可以由转印具有随机金字塔形貌的单晶硅片绒面得到。透明基体2的折射率接近于OLED基板4，提高光取出的效率。
在本实施例中，参见图1～3，本实施例具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，采用两步转印方法制备，具体步骤如下：
a. 具有随机金字塔绒面的模板的制造工艺：采用P型电阻为1-5Ω的（100）晶向的单晶硅片作为模板基材，将单晶硅片（100）用丙酮、酒精、去离子水超声洗净，洗净后用5%的HF去除表面的自然氧化层，之后再用大量去离子水清洗，采用碱溶液作为刻蚀剂，将洗净的硅片置于质量浓度为2wt% 的NaOH溶液与体积浓度为5vol%的异丙醇的混合溶液中，在80℃下，对单晶硅片蚀刻30分钟，即可得在单晶硅片表面上获得随机金字塔绒面，得到具有随机金字塔绒面的模板；绒面制造的目的是制造减反射的绒面结构模板，可以使用碱性溶液湿法刻蚀(100)晶向单晶硅片的方法获得；
b. 具有倒金字塔结构的软模板的制造工艺：采用表面能低、易脱模、易固化的PDMS预聚物液体材料作为制备软模板的材料，将液态PDMS预聚物与固化剂按照10：1的比例混合，然后浇铸于在步骤a中制备的模板的随机金字塔绒面一侧形成液膜，在烘箱中80℃下烘烤4小时后取出，使液膜固化成PDMS薄膜，在具有随机金字塔绒面的模板上制成PDMS薄膜凹模，然后将固化后的凹模从随机金字塔模板剥离，从而通过转印随机金字塔模板获得具有倒金字塔结构的PDMS软模板；
c. 随机金字塔绒面的转移工艺：在制作OLED器件的结构为ITO(100nm)/MoO3(5nm)/NPB(60nm)/Alq3(60nm)/LiF(0.5nm)/Al(100nm) 的OLED器件，器件像素点的大小约5mm*5mm时，采用NOA63光学胶作为光学薄膜的本体材料，将NOA63光学胶涂于在步骤b中制备的PDMS薄膜上再贴于OLED玻璃基板表面，利用在步骤b中制备的具有倒金字塔结构的PDMS软模板，将液态的NOA63光学胶紧密压印于OLED基板4表面上，然后在对NOA63光学胶进行紫外固化20分钟后，形成光学透过率不低于90%且折射率接近于OLED基板4的光学薄膜的本体，待光学薄膜的本体固化后，取下具有倒金字塔结构的PDMS软模板，剥离PDMS软模板即可得到即得到与OLED基板4表面紧密结合的随机金字塔形貌的绒面1的光学薄膜。本实施例通过聚合物复制金字塔形貌，并以聚合物为软模板压印容易固化的透明材料于OLED的玻璃基板上，即可获得随机金字塔形貌的绒面。
将贴有本实施例光学薄膜的OLED器件与相同结构的未贴薄膜的器件进行测试，在电流密度为50mA/cm2时未贴膜器件的电流效率为3.5cd/A，贴膜器件的电流效率为4.29cd/A，电流效率增加了22%。同时贴膜器件的光谱随视角变化较小，色坐标同未贴膜器件相比没有明显变化，如图2和图3所示。由图2可知在正面方向贴膜器件与同未贴膜器件的发射光谱十分接近，仅有微小的差别。由图3可知在0°到70°的视角内，贴膜器件的色坐标变化较小，颜色稳定。本实施例制备方法通过两步转印具有金字塔形貌的硅片获得金字塔形貌，工艺简单，成本低廉，增量效果明显。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，采用Ausbond3301光学胶作为光学薄膜的本体材料。
在本实施例中，本实施例具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，采用两步转印方法制备，具体步骤如下：
a. 本步骤与实施例一相同；
b. 本步骤与实施例一相同；
c. 随机金字塔绒面的转移工艺：在制作OLED器件的结构为ITO(100nm)/MoO3(5nm)/NPB(60nm)/Alq3(60nm)/LiF(0.5nm)/Al(100nm) 的OLED器件，器件像素点的大小为5mm*5mm时，采用Ausbond3301光学胶作为光学薄膜的本体材料，将Ausbond3301光学胶涂于在步骤b中制备的PDMS薄膜上再贴于OLED玻璃基板表面，利用在步骤b中制备的具有倒金字塔结构的PDMS软模板，将液态的Ausbond3301光学胶紧密压印于OLED基板4表面上，然后在对Ausbond3301光学胶进行紫外固化20分钟后，形成光学透过率不低于90%且折射率接近于OLED基板4的光学薄膜的本体，待光学薄膜的本体固化后，取下具有倒金字塔结构的PDMS软模板，剥离PDMS软模板即可得到即得到与OLED基板4表面紧密结合的随机金字塔形貌的绒面1的光学薄膜。
将贴有本实施例光学薄膜的OLED器件与相同结构的未贴薄膜的器件进行测试，
贴有本实施例光学薄膜的OLED器件在50mA/cm2时的亮度由1755cd/m2增加到了2141 cd/m2，增加了约21%。同时其光谱在0°-70°内保持稳定。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，采用NOA63光学胶作为光学薄膜的本体材料。
在本实施例中，本实施例具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，采用两步转印方法制备，具体步骤如下：
a. 具有随机金字塔绒面的模板的制造工艺：采用P型电阻为1-5Ω的（100）晶向的单晶硅片作为模板基材，将单晶硅片（100）用丙酮、酒精、去离子水超声洗净，洗净后用5%的HF去除表面的自然氧化层，之后再用大量去离子水清洗，采用碱溶液作为刻蚀剂，将洗净的硅片置于质量浓度为1.5wt%的NaOH溶液与体积浓度为10vol%的异丙醇的混合溶液中，在80℃下，对单晶硅片蚀刻25分钟，即可得在单晶硅片表面上获得随机金字塔绒面，得到具有随机金字塔绒面的模板；
b. 本步骤与实施例一相同；
c. 本步骤与实施例一相同。
将贴有本实施例光学薄膜的OLED器件与相同结构的未贴薄膜的器件进行测试，贴有本实施例光学薄膜的OLED器件在50mA/cm2时的亮度由1740 cd/m2增加到了2122 cd/m2，增加了约22%。同时其光谱在0°-70°内保持稳定。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，采用NOA63光学胶作为光学薄膜的本体材料。
在本实施例中，本实施例具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，采用两步转印方法制备，具体步骤如下：
a. 具有随机金字塔绒面的模板的制造工艺：采用P型电阻为20-30Ω的（100）晶向的单晶硅片作为模板基材，将单晶硅片（100）用丙酮、酒精、去离子水超声洗净，洗净后用5%的HF去除表面的自然氧化层，之后再用大量去离子水清洗，采用碱溶液作为刻蚀剂，将洗净的硅片置于质量浓度为2wt% 的NaOH溶液与体积浓度为5vol%的异丙醇的混合溶液中，在80℃下，对单晶硅片蚀刻30分钟，即可得在单晶硅片表面上获得随机金字塔绒面，得到具有随机金字塔绒面的模板；
b. 本步骤与实施例一相同；
c. 本步骤与实施例一相同。
将贴有本实施例光学薄膜的OLED器件与相同结构的未贴薄膜的器件进行测试，贴有本实施例光学薄膜的OLED器件在50mA/cm2时的亮度由1822cd/m2增加到了2255cd/m2。同时其光谱在0°-70°内保持稳定。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (15)

1.一种具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，包括光学薄膜的透明基体(2)，其特征在于：所述透明基体(2)的一侧表面具有随机金字塔形貌的绒面(1)，所述随机金字塔形貌的绒面(1)由一系列的大小和位置不均匀的金字塔形结构构成无规则排列的金字塔阵列，形成非平面的光散射功能结构层，所述透明基体(2)的另一侧表面形成能与OLED基板(4)紧密连接的底部连接层(3)；
采用两步转印方法制备，具体步骤如下：
a.具有随机金字塔绒面的模板的制造工艺：采用碱溶液作为刻蚀剂，采用单晶硅片作为模板基材，对单晶硅片进行刻蚀，在单晶硅片表面上获得随机金字塔绒面，得到具有随机金字塔绒面的模板；
b.具有倒金字塔结构的软模板的制造工艺：采用表面能低、易脱模、易固化的液体材料作为制备软模板的材料，然后将液态的制备软模板的材料浇铸或涂布于在所述步骤a中制备的模板的随机金字塔绒面一侧形成液膜，再对液膜进行固化，在具有随机金字塔绒面的模板上制成凹模，然后将固化后的凹模从随机金字塔模板剥离，从而通过转印随机金字塔模板获得具有倒金字塔结构的软模板；
c.随机金字塔绒面的转移工艺：采用液体材料作为光学薄膜本体材料，利用在所述步骤b中制备的具有倒金字塔结构的软模板，将液态的光学薄膜的本体材料紧密压印于OLED基板表面上，然后对液态的光学薄膜的本体材料进行固化形成光学透过率不低于90％且折射率接近于OLED基板的光学薄膜的本体，待光学薄膜的本体固化后，取下具有倒金字塔结构的软模板，即得到与OLED基板表面紧密结合的具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜。
2.根据权利要求1所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，其特征在于：所述随机金字塔形貌的绒面(1)的每个金字塔的均为具有四个上表面的锥体。
3.根据权利要求1或2所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，其特征在于：所述随机金字塔形貌的绒面(1)的金字塔的外形高度尺寸大小为2～10微米。
4.根据权利要求1或2所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，其特征在于：所述随机金字塔形貌的绒面(1)的每个金字塔的顶角角度为80°～100°。
5.根据权利要求1或2所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，其特征在于：所述透明基体(2)的材料具有与OLED基板(4)材料接近的折射率。
6.根据权利要求1或2所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，其特征在于：所述透明基体(2)的材料折射率为1.4～1.6。
7.根据权利要求1或2所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，其特征在于：所述透明基体(2)的材料采用光学透过率不低于90％的材料。
8.根据权利要求1或2所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜，其特征在于：所述光学薄膜的底部连接层(3)与所述OLED基板(4)之间进行紧密无缝连接，使所述透明基体(2)与所述OLED基板(4)的连接界面处均不存在任何气泡。
9.一种权利要求1所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，其特征在于，采用两步转印方法制备，具体步骤如下：
a.具有随机金字塔绒面的模板的制造工艺：采用碱溶液作为刻蚀剂，采用单晶硅片作为模板基材，对单晶硅片进行刻蚀，在单晶硅片表面上获得随机金字塔绒面，得到具有随机金字塔绒面的模板；
b.具有倒金字塔结构的软模板的制造工艺：采用表面能低、易脱模、易固化的液体材料作为制备软模板的材料，然后将液态的制备软模板的材料浇铸或涂布于在所述步骤a中制备的模板的随机金字塔绒面一侧形成液膜，再对液膜进行固化，在具有随机金字塔绒面的模板上制成凹模，然后将固化后的凹模从随机金字塔模板剥离，从而通过转印随机金字塔模板获得具有倒金字塔结构的软模板；
c.随机金字塔绒面的转移工艺：采用液体材料作为光学薄膜本体材料，利用在所述步骤b中制备的具有倒金字塔结构的软模板，将液态的光学薄膜的本体材料紧密压印于OLED基板表面上，然后对液态的光学薄膜的本体材料进行固化形成光学透过率不低于90％且折射率接近于OLED基板的光学薄膜的本体，待光学薄膜的本体固化后，取下具有倒金字塔结构的软模板，即得到与OLED基板表面紧密结合的具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜。
10.根据权利要求9所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，采用(100)晶向的单晶硅片作为模板基材，所制备的具有随机金字塔绒面的金字塔的外形高度尺寸大小为2～10微米，具有随机金字塔绒面的模板的制造方法中的刻蚀温度控制为60～85℃，作为刻蚀剂的碱溶液采用NaOH和KOH中任意一种碱液或二者混合的碱液。
11.根据权利要求10所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述碱液的氢氧化物溶质质量浓度为1.5～2wt％。
12.根据权利要求9所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，所述液态的制备软模板的材料采用聚二甲基硅氧烷。
13.根据权利要求9所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述液态的光学薄膜的本体材料采用光学薄膜的基体材料的液体或光学薄膜的基体材料的液体溶液。
14.根据权利要求9～13中任意一项所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述液态的光学薄膜的本体材料采用紫外固化树脂或者光学胶。
15.根据权利要求14所述具有随机金字塔形貌绒面的光学薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述液态的光学薄膜的本体材料采用NOA63光学胶或Ausbond3301光学胶。
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